JPS5837273B2 - 立方晶型窒化硼素焼結体の製造法 - Google Patents
立方晶型窒化硼素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS5837273B2 JPS5837273B2 JP56074718A JP7471881A JPS5837273B2 JP S5837273 B2 JPS5837273 B2 JP S5837273B2 JP 56074718 A JP56074718 A JP 56074718A JP 7471881 A JP7471881 A JP 7471881A JP S5837273 B2 JPS5837273 B2 JP S5837273B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron nitride
- sintered body
- cubic boron
- nitride
- cubic
- Prior art date
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- Expired
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は特定の結晶方位に配向した特に熱伝導率および
硬度に優れた立方晶型窒化硼素焼結体の製造法に関する
ものである。
硬度に優れた立方晶型窒化硼素焼結体の製造法に関する
ものである。
窒化硼素には、低圧安定相である六方晶型窒化硼素と高
圧安定相であるウルフ鉱型窒化硼素および立方晶型窒化
硼素が知られており、特にウルフ鉱型窒化硼素と立方晶
型窒化硼素は、その優れた硬度、耐摩耗性および熱伝導
性等のため、切削工具、ヒートシンク材として有用な物
質である。
圧安定相であるウルフ鉱型窒化硼素および立方晶型窒化
硼素が知られており、特にウルフ鉱型窒化硼素と立方晶
型窒化硼素は、その優れた硬度、耐摩耗性および熱伝導
性等のため、切削工具、ヒートシンク材として有用な物
質である。
従来これらの高圧安定相のうち立方晶型窒化硼素焼結体
の製造法としては、例えば特公昭３８−１４号公報に記
載されているようにアルカリ金属，アルカリ土類金属，
鉛，アンチモン，錫これらの合金およびこれらの窒化物
からなる群より選ばれた一種又は二種以上を触媒として
、六方晶型窒化硼素を高圧高温反応により立方晶型窒化
硼素に転換後、触媒と未反応の六方晶型窒化硼素を化学
的手法により除去し、得た立方晶型窒化硼素を原料とし
て結合剤としてコバルトとタングステンを加え、再び高
圧高温反応により立方晶型窒化硼素を焼結する方法およ
び特公昭５１−１６１９９号公報に記載されているよう
に六方晶型窒化硼素に触媒としてコバルトを加え、高圧
高温反応により立方晶型窒化硼素に転換させ、同時に焼
結させる方法、或は特公昭５２−１７８３８号公報に記
載されているように窒化アルミニウムに周期律表第Ｉｂ
，ｎｂ，ｌＶａ，Ｖａ，ＶＩａ，■ａ，■族元素および
珪素から或る群より選ばれた一種以上を触媒として用い
、六方品型窒化硼素を高圧高温反応により立方晶型窒化
硼素に転換させ同時に焼結される方法等が知られている
。
の製造法としては、例えば特公昭３８−１４号公報に記
載されているようにアルカリ金属，アルカリ土類金属，
鉛，アンチモン，錫これらの合金およびこれらの窒化物
からなる群より選ばれた一種又は二種以上を触媒として
、六方晶型窒化硼素を高圧高温反応により立方晶型窒化
硼素に転換後、触媒と未反応の六方晶型窒化硼素を化学
的手法により除去し、得た立方晶型窒化硼素を原料とし
て結合剤としてコバルトとタングステンを加え、再び高
圧高温反応により立方晶型窒化硼素を焼結する方法およ
び特公昭５１−１６１９９号公報に記載されているよう
に六方晶型窒化硼素に触媒としてコバルトを加え、高圧
高温反応により立方晶型窒化硼素に転換させ、同時に焼
結させる方法、或は特公昭５２−１７８３８号公報に記
載されているように窒化アルミニウムに周期律表第Ｉｂ
，ｎｂ，ｌＶａ，Ｖａ，ＶＩａ，■ａ，■族元素および
珪素から或る群より選ばれた一種以上を触媒として用い
、六方品型窒化硼素を高圧高温反応により立方晶型窒化
硼素に転換させ同時に焼結される方法等が知られている
。
しかしながら、これらの製造法による立方晶型窒化硼素
を主構或相とする窒化硼素焼結体は、いずれも金属元素
が結合或分として存在するため硬度が低く切削工具とし
て特性が劣り、また熱伝導性、化学安定性等が低い欠点
があった。
を主構或相とする窒化硼素焼結体は、いずれも金属元素
が結合或分として存在するため硬度が低く切削工具とし
て特性が劣り、また熱伝導性、化学安定性等が低い欠点
があった。
本発明は、従来のこれらの欠点を解決するためになされ
たものであり、熱伝導性、化学安定性および硬度等に特
にすぐれ、切削工具や電子工業用ヒートシンク材として
極めて有用な窒化硼素焼結体の製造法であり、窒化アル
ミニウムの粉末集合体または焼結体と六方晶型窒化硼素
の粉末集合体または単結晶とを連続する単一の接触面で
接触させ、圧力４５Ｋｂａｒ以上、温度ＳＯＯ℃以上の
条件下で加熱して六方晶型窒化硼素を連続する単一の接
触面より立方晶型窒化硼素に配向転移する立方晶型窒化
硼素の製造法である。
たものであり、熱伝導性、化学安定性および硬度等に特
にすぐれ、切削工具や電子工業用ヒートシンク材として
極めて有用な窒化硼素焼結体の製造法であり、窒化アル
ミニウムの粉末集合体または焼結体と六方晶型窒化硼素
の粉末集合体または単結晶とを連続する単一の接触面で
接触させ、圧力４５Ｋｂａｒ以上、温度ＳＯＯ℃以上の
条件下で加熱して六方晶型窒化硼素を連続する単一の接
触面より立方晶型窒化硼素に配向転移する立方晶型窒化
硼素の製造法である。
本発明の製造法を以下に詳細に説明する。
窒化アルミニウムの粉末あるいは一時的な粘結剤で成形
した或形体、さらには仮焼体等よりなる窒化アルミニウ
ムの粉末集合体または窒化アルミニウムの焼結体をジル
コニウム，白金などの金属あるいは黒鉛，酸化アルミニ
ウムなどの無機化合物で作えれた容器中に入れ、その平
滑な窒化アルミニウムの表面上に六方晶型窒化硼素の粉
末，或形体，仮焼体等よりむる粉末集合体または単結晶
粒子を載置し、窒化アルミニウムと六方晶型窒化硼素と
を連続する単一の接触面好ましくは平面で接触させ、容
器を密閉後ガードル型あるいはベルト型などの高温高圧
装置中に設置する。
した或形体、さらには仮焼体等よりなる窒化アルミニウ
ムの粉末集合体または窒化アルミニウムの焼結体をジル
コニウム，白金などの金属あるいは黒鉛，酸化アルミニ
ウムなどの無機化合物で作えれた容器中に入れ、その平
滑な窒化アルミニウムの表面上に六方晶型窒化硼素の粉
末，或形体，仮焼体等よりむる粉末集合体または単結晶
粒子を載置し、窒化アルミニウムと六方晶型窒化硼素と
を連続する単一の接触面好ましくは平面で接触させ、容
器を密閉後ガードル型あるいはベルト型などの高温高圧
装置中に設置する。
この場合、窒化アルミニウムと六方晶型窒化硼素との接
触面が加圧方向に対して垂直となるように設置する。
触面が加圧方向に対して垂直となるように設置する。
なお六方晶型窒化硼素は窒化アルミニウムの片側のみで
なく両側で接触させることもできる。
なく両側で接触させることもできる。
そして六万晶型窒化硼素と窒化アルミニウムとを接触さ
せた状態で圧力４５Ｋｂａｒ以上、好ましくは５０〜８
０Ｋｂａｒに加圧すると共に温度を８００℃以上、好ま
しくは１５００〜２０００℃程度迄昇温し１〜６０分間
、好ましくは１０〜２０分間程度保持する。
せた状態で圧力４５Ｋｂａｒ以上、好ましくは５０〜８
０Ｋｂａｒに加圧すると共に温度を８００℃以上、好ま
しくは１５００〜２０００℃程度迄昇温し１〜６０分間
、好ましくは１０〜２０分間程度保持する。
なお窒化アルミニウム粉末を用いる場合は窒化アルミニ
ウムが緻密化する圧力、温度以上で加圧加熱を行う。
ウムが緻密化する圧力、温度以上で加圧加熱を行う。
これらの処理により窒化アルミニウム焼結体と接触する
六方晶型窒化硼素が接触面より順次特定結晶方位に配句
した立方晶型窒化硼素に転移し、緻密な立方晶型窒化硼
素焼結体の厚膜が生或する。
六方晶型窒化硼素が接触面より順次特定結晶方位に配句
した立方晶型窒化硼素に転移し、緻密な立方晶型窒化硼
素焼結体の厚膜が生或する。
なお、処理条件により六万晶型窒化硼素が全部立方晶型
窒化硼素に転移しない場合は、立方晶型窒化硼素１こ接
して、末転換の六方晶型窒化硼素が残留するが、この六
方晶型窒化硼素は強度が低いため、機械的に容易に立方
晶型窒化硼素と分離できるものであり、また窒化アルミ
ニウムも同様に機械的に容易に分離できるものである。
窒化硼素に転移しない場合は、立方晶型窒化硼素１こ接
して、末転換の六方晶型窒化硼素が残留するが、この六
方晶型窒化硼素は強度が低いため、機械的に容易に立方
晶型窒化硼素と分離できるものであり、また窒化アルミ
ニウムも同様に機械的に容易に分離できるものである。
また機械的分離の外にＮａＯＨ等の強苛性アルカリの水
溶液中に浸漬してアルカリ処理し、窒化アルミニウムお
よび六万晶型窒化硼素を溶解して立方晶型窒化硼素焼結
体のみを得ることができる。
溶液中に浸漬してアルカリ処理し、窒化アルミニウムお
よび六万晶型窒化硼素を溶解して立方晶型窒化硼素焼結
体のみを得ることができる。
このようにして得られた立方晶型窒化硼素焼結体は、互
いに強固に自己結合し特定の方位例えば（Ｉｌｌ）面、
（１１０）面あるいは（１００）面に配向した結晶粒子
から戊るものである。
いに強固に自己結合し特定の方位例えば（Ｉｌｌ）面、
（１１０）面あるいは（１００）面に配向した結晶粒子
から戊るものである。
なお、焼結体の粒子径は出発原料である六方晶型窒化硼
素の大きさおよび焼結条件により変化し、また特定結晶
方位の結晶面の種類は主に焼結条件により変化する。
素の大きさおよび焼結条件により変化し、また特定結晶
方位の結晶面の種類は主に焼結条件により変化する。
なお、圧力および温度が高いほど機械的強度に優れた（
１１１）面に配向した焼結体が得られる。
１１１）面に配向した焼結体が得られる。
次に、圧力を４５Ｋｂａｒ以上、温度を８００℃以上に
限定した理由は第１図に示すとおり圧力が４５Ｋｂａｒ
未満或は温度が８００℃未満になると六方晶型窒化硼素
から立方晶型窒化硼素への結晶転移が事実上停止し、本
発明の焼結体を製造できないためである。
限定した理由は第１図に示すとおり圧力が４５Ｋｂａｒ
未満或は温度が８００℃未満になると六方晶型窒化硼素
から立方晶型窒化硼素への結晶転移が事実上停止し、本
発明の焼結体を製造できないためである。
以下に本発明を実施例につき更に詳細に説明する。
窒化アルミニウムとして平均ね径５μの窒化アルミニウ
ム粉末およびその粉末を６５Ｋｂａｒの圧力で１６５０
℃で加熱して得た窒化アルミニウム焼結体を用意した。
ム粉末およびその粉末を６５Ｋｂａｒの圧力で１６５０
℃で加熱して得た窒化アルミニウム焼結体を用意した。
また六万晶型窒化硼素として平均粒径２μの粉末および
単結晶を用意した。
単結晶を用意した。
モしてヒータを兼ねた内径４．６間の黒鉛ルツボ内に外
径４．５關、厚さ２間に或型した六方晶型窒化硼素粉末
或形体または六方晶型窒化硼素の単結晶をそれらの上面
がルツボ底部と平行になるように設置した。
径４．５關、厚さ２間に或型した六方晶型窒化硼素粉末
或形体または六方晶型窒化硼素の単結晶をそれらの上面
がルツボ底部と平行になるように設置した。
そしてその上に外径４．４問の窒化アルミニウム粉末の
戊形体または上下面を研摩した窒化アルミニウム焼結体
を第１表に示す組合わせで載置し単一の接触面で接触さ
せさらにその上部に底部と同じ六万晶型窒化硼素を充填
し、窒化アルミニウムの両側に六万晶型窒化硼素を設置
してそれぞれ単一平面で接触させ、ルツボにフタをして
ガードル型高温高圧装置内に接触面を加圧方向に対して
垂直として設置し、第１表に示す条件で３０分間加圧加
熱を行った。
戊形体または上下面を研摩した窒化アルミニウム焼結体
を第１表に示す組合わせで載置し単一の接触面で接触さ
せさらにその上部に底部と同じ六万晶型窒化硼素を充填
し、窒化アルミニウムの両側に六万晶型窒化硼素を設置
してそれぞれ単一平面で接触させ、ルツボにフタをして
ガードル型高温高圧装置内に接触面を加圧方向に対して
垂直として設置し、第１表に示す条件で３０分間加圧加
熱を行った。
又比較のために本発明外の条件で行った場合を参考例と
して付記した。
して付記した。
本発明の方法により得た焼結体は窒化アルミニウム焼結
体両面上に六方晶型窒化硼素の結晶転移により生或した
立方晶型窒化硼素の緻密な焼結層か０．１〜１ｕの厚み
でできていた。
体両面上に六方晶型窒化硼素の結晶転移により生或した
立方晶型窒化硼素の緻密な焼結層か０．１〜１ｕの厚み
でできていた。
なお立方晶型窒化硼素と接して未転換の六方晶型窒化硼
素層が存在していたが、容易に機械的な分離により立方
晶型窒化硼素と分離できた。
素層が存在していたが、容易に機械的な分離により立方
晶型窒化硼素と分離できた。
そして六万晶型窒化硼素および窒化アルミニウムを分離
後の本発明ＡＩの立方晶型窒化硼素焼結体表面を研摩し
た後Ｘ線回折を行った。
後の本発明ＡＩの立方晶型窒化硼素焼結体表面を研摩し
た後Ｘ線回折を行った。
結果は第２図に示すとおり（１１１）面のみに配向した
焼結体であったが、参考例のＡ８は第３図に示すように
特定の結晶方位には配向していないものであった。
焼結体であったが、参考例のＡ８は第３図に示すように
特定の結晶方位には配向していないものであった。
以上述べたように、本発明は窒化アルミニウムと六方晶
型窒化硼素を接触させ、特定の高温高圧条件下で反応さ
せることにより六方晶型窒化硼素を立方晶型窒化硼素に
転移させかつ特定の結晶方位に配向した焼結体を得るも
ので、特に熱伝導率および硬度に優れた立方晶型窒化硼
素焼結体が得られるものであり、切削工具材およびヒー
トシンク材として使用できるものであって、産業上極め
て有用な立方晶型窒化硼素焼結体の製造法である。
型窒化硼素を接触させ、特定の高温高圧条件下で反応さ
せることにより六方晶型窒化硼素を立方晶型窒化硼素に
転移させかつ特定の結晶方位に配向した焼結体を得るも
ので、特に熱伝導率および硬度に優れた立方晶型窒化硼
素焼結体が得られるものであり、切削工具材およびヒー
トシンク材として使用できるものであって、産業上極め
て有用な立方晶型窒化硼素焼結体の製造法である。
第１図は本発明の焼結体のできる圧力と温度との関係を
示す説明図、第２図は実施例のＡ１で得られた焼結体表
面のＸ線回折図、第３図は実施例のＡ８で得られた焼結
体表面のＸ線回折図である。
示す説明図、第２図は実施例のＡ１で得られた焼結体表
面のＸ線回折図、第３図は実施例のＡ８で得られた焼結
体表面のＸ線回折図である。
Claims (1)
- １ 窒化アルミニウムの粉末集合体または焼結体と六方
晶型窒化硼素の粉末集合体または単結晶とを連続する単
一の接触面で接触させ、圧力４５Ｋｂａｒ以上、温度８
００℃以上の条件下で加熱して六方晶型窒化硼素を連続
する単一の接触面より立方晶型窒化硼素に配向転移させ
ることを特徴とする立方晶型窒化硼素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56074718A JPS5837273B2 (ja) | 1981-05-18 | 1981-05-18 | 立方晶型窒化硼素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56074718A JPS5837273B2 (ja) | 1981-05-18 | 1981-05-18 | 立方晶型窒化硼素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57191276A JPS57191276A (en) | 1982-11-25 |
| JPS5837273B2 true JPS5837273B2 (ja) | 1983-08-15 |
Family
ID=13555274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56074718A Expired JPS5837273B2 (ja) | 1981-05-18 | 1981-05-18 | 立方晶型窒化硼素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5837273B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60195059A (ja) * | 1984-03-15 | 1985-10-03 | 株式会社トクヤマ | 複合焼結体 |
| JP2767393B2 (ja) * | 1995-01-18 | 1998-06-18 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 窒化ほう素焼結体の製造方法 |
-
1981
- 1981-05-18 JP JP56074718A patent/JPS5837273B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57191276A (en) | 1982-11-25 |
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