JPS5836048B2 - 鉄損の優れた一方向性電磁鋼板の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は鉄損の低い一方向性電磁鋼板を製造するための
仕上げ焼鈍に関するものである。

一方向性電磁鋼板は主としてトランスその他電機機器の
鉄心として使用されるもので要求される磁気特性は励磁
特性、鉄損特性がともに良好であることが必要である。

励磁特性は結晶方位によって決１るもので圧延方向に磁
化容易軸＜１ ０ ０＞軸を高度に揃えることが重要で
ある。

筐た鉄損特性は結晶方位が大きく影響することは勿論で
あるが、この他鋼板の純度、結晶粒度及ひ固有抵抗等が
重要な要因となっている。

本発明はこの様な鋼板の方向性を劣化させることなく結
晶粒を小さくし、鉄損の低い一方向性電磁鋼板を得るこ
とのできる製造方法を提供することを目的とする。

一方向性電滋鋼板は２次再結晶現象を利用して圧延面に
（１１０ ）面、圧延方向に＜００１＞軸をもったいわ
ゆるゴス組織と称されている２次再結晶粒を発達させる
ことにより得られる。

この２次再結晶粒を発達させるためには仕上げ焼鈍昇温
過程のある温度域ｌでは１次再結晶粒の戒長を抑制する
いわゆるインヒピターが必要である。

現在工業的に使用されているインヒビターとしてはＡ
ＺＮ＃ Ｍ ｎ Ｓ ＊ Ｍ ｎ Ｓ ｅ − Ｂ Ｎ
等があるがこれらインヒビタ，一の条件としては微細に
分散析出し、しかも一定の温度域昔で容解せず、サイズ
変化を起さない事が重要である。

加えて高温の純化過程においてはこれが分解し鋼中から
消失する必要がある。

この様なインヒビターを得るには醇製時の戒分コントロ
ールはもとより後工程である熱延、熱延板焼鈍、脱炭焼
鈍、仕上げ焼鈍等の条件を厳密にコントロールすること
が重要である。

特に仕上ｈａ鈍は２次再結晶組織を発達烙せる工程であ
るため昇温速度、雰囲気ガス等のわずかな変化が磁気特
性に大きく影響して来る。

このため種々の提案がなされ細心の注意を払って製造さ
れてきている。

本発明はこの仕上げ焼鈍に全く新しい方法をとり入れる
ことによって、鉄損の低い一方向性電磁鋼板を得ようと
するものである。

通常ＭｎＳ或いはＡ／，Ｎをインヒビターとした材料を
仕上げ焼鈍する場合、その昇温過程の雰囲気ガスはＨ２
とＮ２ の混合ガスを使用している。

これはＮ２ を混入することにより昇温過程でのＭｎＳ
，Ａ７Ｎの分解消失を防ぎ２次再結晶粒を安定に発達さ
せるためである。

ところがＮ２ ガスを含んでいると鋼板中への窒素吸
収が起りこれが大きくなると磁気特性上好ｌしくない。

一方Ｈ２ガスのみで焼鈍すると昇温過程で脱硫、脱窒を
起こし２次再結晶粒は安定して発達しなくなるという現
象が起る。

第１図はＡｔを含む３％珪素鋼の仕上げ暁鈍昇温過程で
の雰囲気ガスの違いによるＮａｓＡ，４Ｎの変化を示し
たものである。

図から判る様にＨ２とＮ２の混合ガス（Ｈ２ ７５多×
Ｎ２ ２５％）を使用したＡでは焼鈍温度が高くなるに
つれＡｔＮＯ量は増えている。

これは窒化による結果と考えられる。

ところが水素ガス（Ｈ２ １００％）のみで焼鈍すると
逆に減少している（曲線Ｂ）。

これは脱室によるＡ，／，Ｈの減少とみられこの様な材
料では２次再結晶粒は安定して発達しない。

磁気的に非常に優れた材料が得られる場合はとのＡ７Ｎ
が焼鈍前とほとんど変らない状態に維持されていること
が経験的に判っている。

この様な状態に近づけるために従来から鋼帯に塗布する
焼鈍分離剤中に特定な化合物、例えばＢ化合物・、ｓｂ
化合物等を添力日し、仕上焼鈍時鋼中への極端な窒化を
抑えている。

本発明はＨ２ ガス力暁鈍した場合に生ずる脱硫、脱窒
現象を微量の０２を混入することによ９防止し、結果と
して仕上げ焼鈍前の析出状態を安定に保ち、最終的には
低損の低い理想的な２次再結晶粒を発達させるものであ
る。

以下その詳細について述べる。

本発明の方法はＳ化合物、あるいはＮ化合物をインヒビ
ターとした材料に適しているが、ここでは主としてＡｔ
Ｎ＋Ｍ’ｎＳをインヒピターとじ一回圧延法で処理され
る材料について述べる。

本発明の具体的な実施に際して用いた素材はＳｉ２．５
〜４．０俤，酸可廖性Ａ７０．０１０〜０．０５％の他
にＣ Ｏ．０ ２ ５〜０．０ ８ ５ ％， Ｍｎ０
．０２〜０．２０％，８０．００５〜０．００５０咎を
含む珪素鋼塊あるいは連鋳スラプであシ、之を公知の方
法で熱延板とした後、１２００℃以下、好ましくは１０
００℃〜１１５０℃で、３０分以内の焼鈍、１０５０℃
以下、好普しくは８５０℃〜１０５０℃からの急冷工程
より成る熱延板焼鈍、急冷工程、ついで圧下率７０〜９
５俸の冷延工程により或品板厚とした後、公知の方法に
よシ脱炭焼鈍する。

かくして得られた脱炭焼鈍板に焼鈍分離剤を塗布後、仕
上げ焼鈍を施すが、この焼鈍にあたり次の条件を充すこ
とを必要とする。

仕上げ焼鈍の雰囲気ガスにはＨ２ ガス中に３０ｐｐｍ
以上１０００ｐｐｍ以下、好昔しくは５０ｐｐｍ〜３０
０ｐｐｍの０２ を混入したものを使用することである
。

この微量の０２ を含んだＨ２ガスは昇温過程において
特に重要であシ、１ １００℃以上の純化過程において
は特に大きな意味はもたない。

なお焼鈍分離剤としてＭｇＯにＴｉＯ２，硫化物、酸化
物等の添加が報告されているが、これは既に知られたど
の様な添加物を加えてもか昔わない。

上記の如く或分条件、焼鈍条件等を定めた理由について
以下に簡単に説明する。

まず或分条件であるが、Ｓｉは２．５優より少ないと電
気抵抗カシトさく、渦電流損失が大きくなり１た４多を
超すと冷間圧延性か悪くなる。

よってＳｉを２．５〜４．０％と限定した。

Ａｔは鋼中に含まれるＮと結合してＡ，／，Ｈの微細析
出物を形威し、強力なインヒビターとして働く。

とくに一回圧延法において２次再結晶粒を充分発達させ
るには０．０１〜０．０５％の範囲ｑ竣可晦性Ａｔが必
要である。

ＣはＡｔＮの微細分析に関連して、熱延板焼鈍中、鋼板
の一部にγ変態を起させるために必要で、本発明のＳｉ
量の範囲ではＣ０．０２５〜０．０８０％が適当である
。

Ｍｎ，ＳはＭｎＳの分散析出相を形成してインヒビター
効果を増大する。

この他第三元素、例えば微量のＣｕｓ Ｎｉ，Ｍｏ，Ｓ
ｂ，Ｓｎ，Ｃｒ等の存在も有効である。

上記の成分を有する鋼塊あるいは連鋳スラプは熱延によ
シ熱延板とされる。

熱延加熱温度は１２００℃以上で行なわれるが、望昔し
くは１２５０℃以上がよい。

熱延板は１２００℃以下、好筐しくは１０００℃〜１１
５０℃で３０分以内の焼鈍をし、次いで８５０℃〜１０
５０°Ｃから室温昔で急冷する。

上記熱延板焼鈍・急冷処理工程は鋼板に焼鈍と急冷処理
を施してＡｔＮの微細な析出物を形成濾せるために行な
われる。

従って、焼鈍温度は析出量を確保するために９００℃〜
１２００℃の温度が必要となる。

冷却速度はＡｔＮの適正なサイズと量を確保する範囲で
行なわれる必要がある。

例えば９５０℃から室温まで冷却するに要する時間は１
０〜６０秒程度が適当である。

上述の急冷処理によって冷却された熱延板は酸洗後圧延
率８０多以上の強冷延によって成品板厚とされる。

戒品板厚とされた鋼板を１次再結晶を兼ねて脱炭焼鈍す
る。

脱炭条件は公知のいずれの方法でもよいが通常８００〜
９００℃，露点＋３０’Ｃ〜＋６０℃の湿水素ガス、あ
るいは水素、室素の混合ガス中で数分間焼鈍される。

次に本発明の最も重要な構或要件であるところの２次再
結晶と不純物の除去を目的とする仕上げ焼鈍の雰囲気に
ついて述べる。

ＭｎＳあるいはＡｔＮを主インヒビターとして含む材料
の仕上げ焼鈍の昇温過程の雰囲気は従来からＨ２ と
Ｎ２ の混合ガスが使用されて来ている。

これは前述した様にＮ２ ガスを混入させることによ
シ昇温過程における脱硫、脱窒によるインヒビターの分
解を防ぐためである。

本発明の特徴とするところはとのＨ２ ガス中に窒素ガ
スを含有させずに微量の０２ を混入することによって
脱硫、脱窒を防ぎ理想的な焼鈍雰囲気を得ようとするも
のである。

微量の酸素が脱硫、脱窒を防止する作用については明ら
かにされたわけではないがおそらく微量酸素による鋼板
表面層の酸化状態の違いがその働きをするものと考えら
れる。

ここで０２の量を３０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下と
した理由について述べる。

第２図はＨ２中に０２を夫々５，３０，１００，５００
．１０００ｐｐｍ混入したガスを雰囲気ガスとして使用
して仕上げ暁鈍をした後の磁気特性を示したものである
。

尚、比較のために通常行なっているＨ２７５％，Ｎ２
２５％混合ガスで焼鈍したものをあげている。

先ずＨ２中に０２５ｐｐｍ含むものでは脱硫、脱窒に帰
因する２次再結晶の発達が不十分な個所があるため磁気
特性は劣化している。

０２ が３０ｐｐｍでは比較的安定になり１００ｐｐｍ
で鉄損特性が最も向上している。

０２が１０００ｐｐｍになるとＢ８特性はあｇ劣化しな
いが鉄損特性が若干劣ってくる。

これは０２の量が増えると表面被膜の形或に悪影響をも
たらすため、これが原？となり鉄損劣化をきたしている
ものと考えられる。

従って、０２の範囲は３０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以
下を適量範囲とした。

このような微量０を含む雰囲気は少くとも２次再結晶が
完了するまで必要である。

この水素一酸素ガス焼鈍による鉄損の向上は従来の雰囲
気ガス（Ｎ２２５％十Ｈ２ ７５多）によって発達する
２次再結晶粒よシ結晶粒が小さく、しかも方向性が劣ら
ないのが大きな原因と考えられる。

第３図の金属組織写真は仕上げ焼鈍雰囲気と２次再結晶
粒の関係を示したもので、ａはＨ２７５％＋Ｎ２ ２５
％，ｂはＨ２ ＋０２ ５ｐｐｍ，ｃはＨ２ ＋０２
１ ０ ０ ｐ ｐｍの雰囲気中で昇温したもので
ある。

これからａは結晶粒が大きく成長している。

ｂは２次再結晶粒の発達が不完全である。

Ｃは結晶磁がａに比べ／トさくなっておりしかも粒界が
複雑に変化しているのが特徴である。

鉄損特性はこのＣが最も優れている。

以下実施例について述べる。

実施例 ｌ Ｃ：０．０５０％，Ｓｉ：２．９５％＋ Ｍ ｎ ’０
．０７５％，Ｓ ：０．０２５％，ｓｏｔＡｔ：０．０
２５％，Ｎ：０、００６５多を含む連続鋳造スラブを熱
延し２．３朋厚みの熱延板とした。

これに１１５０℃で２分間の焼鈍を施し次いで冷延を行
ない板厚０．３０ｍｍに仕上げた。

その後、８５０℃で３分の脱炭焼鈍を、Ｈ２７５％，Ｎ
２２５％混合ガス（露点６０℃）雰囲気中で行なった。

次にＭｇＯ中にＴｉＯ２ ５％添加した焼鈍分離剤を塗
布したものを次の２通りの条件で仕上げ焼鈍を行った。

１つは１２００’ｃｔでの昇温過程の雰囲気ガスにＨ２
７５φ，Ｎ２ ２５％の混合ガスを使用したもの、あ
と１つはＨ２ガス中に１００ｐｐｍの酸素を入れたガス
を用い１２００℃かラノ純化過程はいずれも水素ガス（
０２ ：５ｐｐｍ以下）で焼鈍した。

その磁気特性を次に示す。昇温過程雰 磁束密度
鉄 損 囲気ガス Ｂ８Ｗ１７／５ｏ Ｈ２７５％＋−Ｎ２２５多 １．９４０
１．０４Ｈ２ｉ＋０２１００ｐｐｍ １．９４０
０．９８実施例 ２ Ｃ：０．０５５％， Ｓ ｉ ： ２．９３ ％， Ｍ
ｎｏ．ｏｓｏ％，Ｓ：０．０２３％ｅ ｓ ｏ ＺＡ
Ｚ ’０．０２７％，Ｎ二０．００７０％を含む連続鋳
造スラブを熱延し２．３ｍｍ厚みの熱延板とした。

これを１１００℃，２分間ｏｇ鈍をし次いで冷圧により
０．３０ｍｍの成品板厚に仕上げた。

この後８５０℃，３分間の脱炭焼鈍をＨ２ ７５％ｍ
Ｎ２ ２ ５％混合ガス（露点６０℃）雰囲気中で行な
った。

次いで焼鈍分離剤としてＭｇＯにＴｉＯ（５％）とＺｎ
Ｓ（１％）を混合したものを塗布し仕上げ焼鈍を次の３
条件で行なった。

ａ）常温から１２００’ＣｔでＨ２ ７５％，Ｎ２２５
％の混合ガスを使用し１２００℃の均熱時はＨ２ １０
０饅の焼鈍 ｂ）全サイクルをＨ２＋０２ （１００ｐｐｍ）？）
全サイクルをＨ２＋０２ （２００ｐｐｍ）これらの
製品の磁気特性を次に示す。

Ｂ６（ Ｔ ） Ｗ１乙。

（Ｗ／ｋｇ）ａ） １．９４０
１．０６ｃ） １．９４０ ０．
９９ｃ） １．９３０ １．０
０

【図面の簡単な説明】

第１図はＡ４を含む３％珪素鋼の仕上げ焼鈍昇温過程で
の雰囲気ガスの違いによるＮａｓＡｔＮの変化を示す図
、第２図はＨ２中における０２濃度と磁気特性の関係を
示す図、第３図は仕上げ焼鈍雰囲気と２次再結晶粒度と
の関係を示すマクロ写真図（１倍）図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ｉ ｃ：ｏ．ｏｓ多以下、Ｓ ｉ ２．５〜４．０多
   及び硫化物あるいは窒化物を一次再結晶粒制御済として
   含有する鋼塊１たは連続鋳造スラブを熱間圧延した後、
   必要に応じて焼鈍し、１回以上の圧延で所定の板厚とし
   さらに脱炭焼鈍と仕上げ焼鈍を施して（ｉｏｏ ）（０
   ０１ ）集合組織を発達させる工程において、仕上げ焼
   鈍雰囲気ガスに水素を使用し、これに酸素３０ｐｐｍ以
   上１ ０ ０ ０ ｐ ｐｍ以下を混入する事を特徴と
   する鉄損の優れた一方向性電磁鋼板の製造法。