JPS5829828A - 硫化アリ−レンポリマ−の硬化方法 - Google Patents

硫化アリ−レンポリマ−の硬化方法

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JPS5829828A
JPS5829828A JP57060840A JP6084082A JPS5829828A JP S5829828 A JPS5829828 A JP S5829828A JP 57060840 A JP57060840 A JP 57060840A JP 6084082 A JP6084082 A JP 6084082A JP S5829828 A JPS5829828 A JP S5829828A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粒状硫化アリーレンポリマーの硬化に関する。
その一つの４徴としてこれは粒−ｋＫｍ化アリーレンポ
リマーを硬化させる二段階法に関する。
もう一つの特徴としてこれは粒状硫化アリーレンポリマ
ーの硬化における研摩＠　（ｐｏｌｉｓｈｅｒ　）　ｆ
ｉｌｌの使用に関する。
通常硫化アリーレンポリマーに対する硬化サイクルは琳
−容器中で行われる。これは容器を未硬化ポリマーで充
たすこと、全素材を硬化温度Ｋまでもつ【ゆく（昇温時
間ンことおよびパッチの希望する溶融流れが得られるｆ
で（硬化時間ン加熱ｔ−継続することが必要である。酸
単位のポリマーをパッチ法で硬化させる工業的操業にお
いては丁度硬化温度に這するのにかなり＊時間、例えば
約１５−２０時間を消費する。硬化温度に到達した後希
望する水準まで樹脂を硬化させるのにさらに２０−５０
時間使うことになる。不発明は下文に記載するよ５にこ
の方法に予熱ＩＲｒ＊を介在させることによって昇温時
間を短縮させることにある。
硬化器中の１５−２０時間の昇温時間を着しく省くこと
Ｋよって、硬化サイクルの全長はそれに比例して減少し
そして組合わせた系の全硬化容量の実質的増加が達成さ
れ従って硬化ａ＊独の使用とは比較にならない。
従って本発明の目的は硫化アリーレンポリマーの硬化方
法において拳−容器中でのポリマーの硬化に＋４する全
体時間を減じる方＠を提供することである。硫化アリー
レンポリマーを硬化するための二段階法を提供すること
が本発明のもう一つの目的であってそこでは第一段階は
ポリマーを璋（温度から硬化温度までカｌｌｌ熱するた
めの機械装置中で発生するｌｌ１１悸熱な都合よく利用
する。４（温度から硬化温度までのポリマーの加熱を硬
化工種と共に連続的基調で実施し次いでパッチ法を１用
することによる硫化アリーレンポリマーの硬化方法の提
供が本発明のいｆ一つの目的である。
本発明のその他の特徴、目的および憧々の利点はこの開
示１図面、および添付するＩ＃許請求の範囲を研究すれ
ば明らかになるであろう。
本発明に従えば粒状硫化アリーレンポリマーを硬化させ
るための方法が提供されそこでは研ｍ装置中での粒状ポ
リマーの攪拌によって発生する摩擦熱を利用して粒状ポ
リマーをｔｆ域４一度から約２３０℃ないし約２６０℃
の範囲内の表面温度まで予熱し次いで予熱した粒子を硬
化器に移しそこで予熱した粒状ポリマーを一定の時間お
よび一定の温度においてさらに加熱して予め選んだメル
トフロー範囲を有する硬化ポリマーを生じさせる第二操
作を行う。
望ましくは粒状ポリマーの予熱は連続的に行ないそして
加熱したポリマーを交互に硬化させる容器に配給しその
中でパッチ式に硬化を行う。
硫化アリーレンポリマーは公知のポリマーでありこれは
１９６７年１１月２１日にＪ、Ｔ、工Ｐモンド（ｌｄｍ
ｏｎｄｇノ、ジュニア−およびａ、Ｗ、ヒル（Ｈｌｌｌ
　）　、ジュニアに発行された米国特許第６．５５４，
１２９号中に開示されている。本発明に使用することが
望ましいポリマーは約２００℃から約５００℃までの範
囲の融点を有する。最も望ましいポリマーは硫化フェニ
レンポリマー（ＰＰ、）であってこれは約２９０℃から
約４８０℃までの範囲のｄ点′４ｒ：有する。硫化フェ
ニレンポリマーは製造されたときは威粉状樹脂であって
Ａ８ＴＭ　Ｄ１２５８に従って６００’Ｆ（３１６℃）
にｇいて５に４の重量を使用して測定して一般に約４，
０００から約８，０００　ｔでまたはそれ以上のメルト
フローを有する。鋼鑵のメルトフローがｆｌｓｏｏｔた
はそれ以下に、例えば約５ないし約２５０の範囲内に減
じられた場合には射出成形および押出しの通用はより実
現ｏＪ能となるので、本発明は尚メルトフロー樹８１を
可能な限り能率的にそして都合のよい商業的に魅力のあ
る低メルトフロー情張に変換させる手段を提供する。
その方法はポリマー粒子が研摩狭直中を通過するときに
それらの攪拌によって発生するｌｌ１１悸熱を利用する
ことによって環境温度、例えば２５℃の温度の粒状樹脂
な引続く硬化段階で使用する一度、例えば２６０℃の表
面温度までまたはその近くまで予熱する第一段階を含む
。この方法において使うのに好適な研ＪＩＩＩ礪は１９
６６年１月１１日にＦ’、Ｒ，７エダー（Ｆ＠ｄｅｒ　
）に発行された米国特許第３．２９９，０２２号中に記
載されてｇ９ここに参照して述べる。ポリマー粒子な連
続的に環境温度においてポリマシャーに供給しそして加
熱された生成ｇＩを連続的に硬化段階で使用する加熱容
器に供給する。１重化段階ＫＮいて使用する容器が充た
されるまで予熱操作を行う。七の時点で供給操作を停止
してもよくまたは研摩機を動かして一つまたは一つ以上
のもう一つの硬化器に装入してもよ（〜米国％杵第３，
２２９．Ｌｌ　０２号中に記載されるようＫＡａ的研摩
装置は水平軸上に配置した中空円筒容器である・容器は
同心円的に水平軸上に取付けた交叉棒の形の攪拌俸を含
む。場合によって＆ζ交叉棒はその上に取付けたすき状
頭部を有する。
各交叉欅またはすき状頭部は混合機の内壁から短い距虐
、　Ｉｉａち１吋の７８の間隔をおいて取付けである。
交叉棒は容器（沿って軸上に一定間隔をとって取付けす
ぎ状ａｍの軸寸法は使用する場合は、隣接するすき状ｆ
４部の通路に小さい電なりができるように設計しである
。交叉棒は相互の１！＠糸角度が混合機内で支叉俸の均
等配列を与えるよ５に取付げである◎混合機の一端に人
口がありそして他＋１１１Ｉ／ｃ出口がある・出口には
可動板の形の弁が備わりこれは混合機中への材料の流れ
を、調節する。軸はモーター駆動である・容器の各４部
には掻取器を軸に取付けである。これらの撞収器は混合
機の８％の１１１ｉ所でケーキになって材料が４Ｉｉ槓
しないように保証する役目をする。そのような装置は周
知のものである。
方法は所要の硬化器を達成するのに充分ｌＬ時＋１４硬
化器攪拌内容物乞加熱する第二（硬化）段階を含む。メ
ルトフロー測定用の試料は所要の予め選定したメルトフ
ロー範囲に到達するまで定時的に容器から取出す。その
時点で容器の加熱を停止することができそしてなお攪拌
中のポリマー粒子の硬化を停止させるためにＩ！＆！度
の低下を、例えば、約２６０℃から約６６℃までまたは
より低く引下げる容器の冷却を開始することができる。
その４点で硬化ポリマーはｆＩ器またはビンに移し、資
すればそこで室温までさらに冷却し次いで貯蔵すること
ができる。別の実施橿様に２いては、９口熱した硬化器
からの硬化ポリマーは冷却器に転用されそこで前記のよ
うに冷却させる。９口熱された硬化器が空くなるや否や
予熱段階のポリラシャ−からの予熱された別のバッチを
それに装入しそしてこのナイクルを繰り返す。
予熱段１ｙｔ１においては、ポリマー粒子の表面が粘看
点までの溶融または熱軟化が起らないようにそして粒子
が実質的に常圧その光信な状態を保持することを保証す
るように選ばれた条件で研摩機は運転される。約２９０
℃−４８＋Ｊ’Ｃ（５５５−８９５’Ｆ）の範囲の融点
を有することができるＰＰＳの加熱においてはポリマ−
粒子の運転はポリマー粒子の最高表面温度が２６０℃な
いし２６０℃（４４５′Ｆ−５００’Ｆ）の範囲である
ようにポリマー供給速度ｇよび／または回転子速度を操
作することによって調節される。加熱されたポリマーが
ポリラシャ−を出始めると、熱は体導によって粒子内部
に移されるので粒子の温度平衡化は継続する・ポリマシ
ャーの排出端にＢけるポリマー粒子の床温度は到達した
ＲｋＬ１！６衣面編肛よりも低くそして約１９５℃から
約２２０’Ｃｔで（３８５下−４６０下）が可能である
。
硬化段階ＫＭいて、攪拌し、予熱したポリマーはポリマ
ーσ融点よりも低い約１０’Ｃから約１００℃まで（５
０’−２１２下）の県債的範囲であるより高い床温度に
熱せられる。ＰＰＳの場合は、使用する硬化床温度は約
１８０℃から約２８０℃まで（６５５°−５３５’Ｆ）
の範囲にすることができる。加熱時間の長さは所賛峡化
度合および使用する温度によって決まるが、一般に約１
分から約２４時間に亘り、しかしそれより艮い時間を使
用することもでざる。
本発明の一妓的操作は１楊の概略の図解である図面と関
連させると遊もよく理解することがでざる働 図面を参照すれば、硫化アリーレンポリマーケスクリユ
ー供給ｄＡ１のような供給狭−に入れそして管Ｗ＆３お
よび入口路５を遡り研摩機７ｉＣ入りこれは上記のよう
にモーター１５によって駆動される軸ｉ３に取り付げら
れる交叉欅１１上に据え付けられる一連のすき状頭部９
を含む。南）Ｊ百は引き続いて研摩機を通過するのです
き状頭部とのＭｋ醜の摩擦熱は作用してポリマーの温度
ｔ−希望するように上げる。加熱されたポリマーは次い
でライン１１を通って研摩機Ｔの下流１４ヲ通過しそし
て１趨択的に開かれる弁１９ａ、ｂ、ｃ、ｄを通って硬
化器２１ａ、’ｂ、ｃ、ｄ、中に入る。通′イ研縁慎ｌ
からのポリ！−の連続的週４を利用して希望する量のポ
リマーがその中に含まれるまで一つの硬化ａ２１＆を充
たすであろう。この時弁１９＆を閉じそして、例えば、
別の入口弁１９１）を１１１２１１）の充填を行わせる
であろう。別の硬化器を充たしている間に既に充填した
容器２１１Ｌｆｔ所貴水準の温度に所要時間保つことに
よって硬化工程を行うことができる。
容器２１＆中で硬化サイクルが光値したときにポリマー
を域境温度にまで冷やしそして弁２３亀を開きライン２
５を通って送り出し硬化樹脂貯蔵容器２Ｔ中に入れる。
単一メルトフロー範囲のものを生産する場合は硬化ポリ
マーはパッチ工程が終ったときに、同様に他の硬化−ｆ
ｉｒ　２１　ｂ＊　’　＃　１１かＰ）２３’ｂ、ｏ、
ｄの弁およびライン２５ｔ−それぞれ通って同−硬化有
脂貯蔵容器２１に貯えることができる。
実施例１ 直径１４インチ（３５−５ｃＩ１１）ｇよび艮ｇ２１（
ンチ（５５，５（Ｍ）で下の中心にｌ！ｆ径２インチ（
５，１ｃｍ）の軸を有する市販の研Ｊｌ１機（ポリラシ
ャ−）装置中［５２５ボｙｌ（２３８Ｋｒ）のｐｐｓ粉
末を７５分間かげて通過させて６５００のメルトフロー
を有するＰＰ８の予熱を遂行した。放射状に＠に取付げ
た１２季の欅が２５馬方のモーターの手段によって１７
６　ＯＲＰＭでシャフトが回転するときに投入する礪械
的エネルぞ−によってポリマーを加熱した。蚕に沿って
および出口区域に配置したｐＩ１４４対で温度測定を行
った。固体で粒子状で加熱された樹脂なポリラシャ−か
らオーが−および出ロシュート瞑備な通して堰り出す。
シュートは末広がりの手段（７ラツパー）を取り付けそ
れによって生成物の試料をメルトフロー−ｊ定に定時的
に取り出すことができるようにした。研ＭｒｌＡを謹し
たポリマーの加工速度は４０２ボンド／時（１９０１！
４／時Ｊ　Ｋ　達Ｌ　タ＠加熱された樹脂が研摩機から
排出されるとこれを予熱し、ジャケットを施した鋼製容
器に装入した。この充填は７５分を賛した。二重ら一状
攪拌機ｔｌ−取り付けた容器中で解放および硬化手段と
しての空気と接触させた。攪拌機ｆｅ　５８　ＲＰＭで
回転しそして０．５８０Ｆ　７分の空気を注入した。ジ
ャケットな通って循環する加熱された油は硬化器４に対
し【熱源を与えた。実験の終りにおいて油の温度を引下
げるために冷却手段もまた備えられた。
この時点で、樹脂床の温度が約１００’　−１５０’Ｆ
（３８°−６６℃）に達するまで清掃中膜として窒素で
空気をおき換えた。次いで冷却した・樹脂をドラム中に
貯蔵のために排出させた。
実験中の時間、′ｍ度、および＃脂のメルトフローは、
４４１表に示す。
第　１　衆 １１−　　時間（至）　　床の樹脂吐乳−η　樹脂メル
トフロー４つ吟研摩機　０　　　　　　３５　　　６５
０００．２　　２３２−２４２　１１定せず０．５　　
　　１９９−２０２　　４１００１．２５　　　　　２
２３　　　　　５５００硬化０　　２２５　３５００ ３．５　　　　　　２２２　　　　　１８０９５．５　
　　　　　２１８　　　　　　３０９１４．７　　　　
　　１　９７　　　　　　２５４１　　Ｂ、５　　　　
　　１９９　　　　　　２５６２５．５　　　　　　２
００　　　　　　１　９６２９．０　　　　　　１？９
　　　　　　１８０３２．０　　　　　　１　９９　　
　　　　１６　１６６．０　　　冷却開始　　　　１６
２６８．５　　　約３８　　　　１３８ データは硬化工程の精米としてＰＰＳのメルトフローが
６５００の当初値から１６８まで下ったことを示す。
比較実績において前に使用した未硬化樹脂の同一量の約
５２５ボンドで硬化容器を充たしそして前の場合と同一
速度と同一空気流によって攪拌しながら樹８旨′４Ｉ：
１１７のメルトフローに暖化させム約１８０℃から約２
６５℃までの範囲、そしてほとんどは２１５°から２３
４℃までの＠囲の硬化床温度を使用した。使用した硬化
時間は２７．７５時Ｉ４であった。冷却時間は本発明の
時間のように２，５を時間であった。これは硬化器中の
全硬化時間３０・２５時間を与える。比較実験のより高
い温度とより短かい時間は本発明の比較的低い温度と長
い時間とに均衡する。
両方法によって硬化させた１封脂の試料を１９７９年１
月１６日［Ｄ　、Ｇ　、　Ｎｏ＠ｄｈａｍ　　に発行さ
れた米国痔許第４，１３４，８７４号中に記載されるよ
５な鉱質光＃４剤およびプラスｆｌｔ准の同一量と配合
した。
各配合した試料から射出成形見本をつくりそして参考文
献中に示されるようにして物理的性質を測定した。結果
は第２表中に与えられる・実施例２ これは鏝初の実施例において得たポリラシャ−データお
よび工業的に運転したパッチ式硬化工程の知識に基づく
計算上の実施例である。実施例１においては、平均供給
温度は約６５℃（９５°Ｆ）であり、予備加熱樹脂の平
均未送出温度は約２０２℃（３９５’Ｆ）であり、そし
てモーターを駆動するのに約２１　ＫＷＨな消費した。
ポリマーに対するエネルギー供給は次の通りである：こ
の計算実施例では、回転子な駆動するのに２５０馬力の
モーターを使用する研摩機を用いた。
上式のようにポリマーに対する０、５７８ＴＶポンド〒
のエネルギー投入によって約４０００ボンド／時（１８
２０Ｋｔ／時）の予熱４１３１を与える。使用容器は１
６，０００ボンド（９２６０時］の容量を有する。当初
約５５℃の容器中でそして充填時間中和硬化温度まで持
ってゆくには１パツチの樹脂な環境温度、２７℃（８０
’Ｐ）から硬化床温度、４２０°Ｆ（２１６℃）まで熱
す、るために１８時間を要する。容器中の樹脂は３０　
ＲＰＭで回転する二重ら線攪拌機で絶えずかきまぜその
間空気を約０．２　ＳＣＦＭで容器端から導入した。温
度上昇、連転維持状態および冷却に関連する加工条件維
持のための協力装置を備える。容器を充填するのに４時
間、硬化温度に達するのに１８時間、予定メルトフロー
に達するまでの硬化温度維持に：２６時間、一括取出し
温度５５℃（１５０’Ｆ）に冷やし希望するメルト７Ｇ
ｌ−値に達する時間が８時間、そして硬化した樹脂な貯
蔵のための容器に入れるために４時間を必要とする・ 未硬化樹脂の当初のメルトフローは６４００でありそし
て最終の硬化１１１脂の平均メルトフローは１２５であ
る。ｔ＄Ｕ化サイクルの憂さは６０時間である。６０時
間サイクルによる年間のパッチ数は１４６であり、これ
は１４６　Ｘ　１６，０００ボンド樹鑵＝　２，３５６
，０００ボンド（１，０６０，０００時）の硬化樹脂が
４１１ｉｉｌの硬化器開用によって１年間に製造できる
こと舎示す。
本発明の方法においては、６５００のメルトフローを有
しそして４０℃の未硬化ｉ＋＃脂ｔ／４，０００ボンＰ
／時でポリラシャ−を遡して〃ロエし、６８０”Ｐ（１
９３℃）の床温度に到遍しそして既に１６０下に加熱し
てあった硬化容器に充填する・容器を充填するのに４時
間を要しその間それと蓄積された充填物を４２０°ＦＫ
加熱し、全体時間はさらに４時間付加される。その後対
照実験中に記載したように硬化は正確に起る。生成物の
平均メルト７ａ−は前のように１２５である。この方法
による年間のパッチ数は２０８でありこれは２０８　Ｘ
　１６，０００ボｙ　ト＊５ｙｔ＝　３，５２８，００
０ボンド＜　１，５１０，０００Ｋｆ）の硬化樹脂が予
熱樹脂の使用によって生産されるべきものである。この
ようにして９９２，０００ボンド（４５０，０００Ｋｆ
）の付加的ポリマーが本発明の実確によって１年間ＫＩ
Ｊａ造することができる。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の一般的操作工程を示す概略流動図である
。主要傘位装置として、スクリュー供給機、定置ドラム
式研摩機、硬化器（複数）、硬化樹脂貯蔵容器が示しで
ある。 代理人　　浅　　村　　　　　　皓 外４名 手続補正書（方式） 昭和ｓｑ年８月ｌ’７日 特許庁長官殿 １、　！Ｊｒ件の表示 昭１＋１’；’７年特許願第ｂρ８＃　　号２、発明の
名称 （しイ１ルレンＷｅリマーの組し４トＪ（３、ｈｌｉｉ
ｌ：をする者 ｌ−件との関係　特許出願人 ４、代理人 ５、　Ｔｈ１ｉ’＋ｌニ命令の日付 昭和６２１年　７月２７日 ６、補正により増加する発明の数

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　　粒子形感の硫化アリーレンポリマーを硬化さ
    せる方法において： （＆）　　研摩装置中における粒子状ポリマーの攪拌に
    よって発生する摩擦熱を利用して前記の粒子状ポリマー
    を環境１度から約２６０　’Ｃ，ないし約２６０℃の＃
    Ｉ８内の表面温度に予熱し；（１））　　前記の予熱し
    た粒子を硬化器に移し、そして （０）　　予め過んだメルトフロー範囲を有する硬化ポ
    リマーを生産するために必要な１ｊ１度においである時
    間前記の予熱した粒子状ポリマーをさらに加熱する ことを特徴とする硬化方法。
  2. （２）　　前記の硬化器中で到遍する床温度がポリマー
    の融点よりも低い約１０℃から約１００’Ｃ！での範囲
    である特許請求の範囲第＋１）項に記載の方法。
  3. （３）前記の床温度が約１８０℃から約２８０℃までの
    範囲内である特許請求の範囲！　（２）項に紀−の方法
    。
  4. （４）　　硬化器内の硬化時間が約１分からｆＪ２４時
    間までに亘る特許請求の範囲第ｆ１）　−（３）項の例
    れかの塙に記−の方法。
  5. （５）　　前記の予熱を連続して実施し、ＪＪａ熱した
    ポリマーを交互硬化器に配給しそしてそこでバッチ式に
    硬化を実施する特許請求の範囲第ｔｌ）　−＋４１項の
    何れかの項に記−の方法。
  6. （６）予め選んだメルトフローを有する前記の硬化ポリ
    マーを瑚境謳度まで冷却しそして硬化したポリマーＶｄ
    化容器から取り出すことを含む４軒請求の範囲第（１３
    −（５）項のＦｊれかの項に記載の方法。
JP57060840A 1981-05-06 1982-04-12 硫化アリ−レンポリマ−の硬化方法 Granted JPS5829828A (ja)

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