JPS5825385A - 針状コ−クスの製造法 - Google Patents
針状コ−クスの製造法Info
- Publication number
- JPS5825385A JPS5825385A JP12360181A JP12360181A JPS5825385A JP S5825385 A JPS5825385 A JP S5825385A JP 12360181 A JP12360181 A JP 12360181A JP 12360181 A JP12360181 A JP 12360181A JP S5825385 A JPS5825385 A JP S5825385A
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- JP
- Japan
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- oil
- cracked
- cracked distillate
- solvent
- residual oil
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- Pending
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石油系重質油を熱分解装置にて処理した時に得
られる分解留出油および残油からの針状コークスの製造
法に関する。更に詳しくは、石油系重質油を熱分解装置
にて処理し、生成物として分解ガス、分解留出油および
残油な得、生成した残油を分解留出油を抽出溶剤に用い
て抽出処理し、その後抽出液から用いた溶剤を回収する
ことな（、そのまま遅延コークス化することを％黴とす
る針状コークスの製造法に関する。
られる分解留出油および残油からの針状コークスの製造
法に関する。更に詳しくは、石油系重質油を熱分解装置
にて処理し、生成物として分解ガス、分解留出油および
残油な得、生成した残油を分解留出油を抽出溶剤に用い
て抽出処理し、その後抽出液から用いた溶剤を回収する
ことな（、そのまま遅延コークス化することを％黴とす
る針状コークスの製造法に関する。
近年、電気炉製鋼法が普及し、その操業形態は次謳に大
電力操業による効率的な運転に変わりつつあり、用いら
れる黒鉛電極も次總° に大口径化しつつある。電極の
製造原料には一般に石油コークスとバインダーピッチが
使用されているが、石油コークスには熱膨張係数が低く
、金属およびイオウ量が少なく、黒鉛化性の良好な、い
わゆる針状コークスが用いられている。今後ますます電
気炉製鋼法による製鉄法が発達していくものと予想され
ていることから、それに伴なって電極もより一層大製化
するものと見込まれるため翫針状コークスの需費量を満
たすことはもちろん、さらに高品質の針状コークスの製
造法の開発が強く要望されるところであるつ 従来、針状コークスの製造原料には特殊な原料が必要で
あり、熱分解タールおよび接触分解デカントオイル等が
主に用いられており、石油系重質油を主原料とすること
はまれであり、用いても熱分解タール等に１０〜３０ｗ
ｔ−程混入しているＫすぎない。
電力操業による効率的な運転に変わりつつあり、用いら
れる黒鉛電極も次總° に大口径化しつつある。電極の
製造原料には一般に石油コークスとバインダーピッチが
使用されているが、石油コークスには熱膨張係数が低く
、金属およびイオウ量が少なく、黒鉛化性の良好な、い
わゆる針状コークスが用いられている。今後ますます電
気炉製鋼法による製鉄法が発達していくものと予想され
ていることから、それに伴なって電極もより一層大製化
するものと見込まれるため翫針状コークスの需費量を満
たすことはもちろん、さらに高品質の針状コークスの製
造法の開発が強く要望されるところであるつ 従来、針状コークスの製造原料には特殊な原料が必要で
あり、熱分解タールおよび接触分解デカントオイル等が
主に用いられており、石油系重質油を主原料とすること
はまれであり、用いても熱分解タール等に１０〜３０ｗ
ｔ−程混入しているＫすぎない。
本発明は、最近とみに開発および工業化が進められてい
る重質油の分解時において得られる分解脅出油および残
油に看目し、それらを同時に用いて針状コークスを製造
する方法を提供しようとするものである。重質油の分解
方法については、水素化分解方法、接触分解方法および
熱分解方法等が一般に研究開発されているが、その中で
も熱分解方法がコスト的に最も有望な方法と考えられて
いる。しかしながら、熱分解方法を用いてパラフィン基
原油から得られた重質油、即ち常圧残油ま ”たは減圧
残油を３９０〜４５０℃の温度範囲で分解すると、分解
留出油収率が３０〜８０ｗｔチの範囲内圧おいては、得
られる分解留出油はまだかなりの高沸点留分を含み、−
万残油は常温で液状を呈しており、この残油の有効利用
法が今のところなく、その有効利用法の確立が強く望ま
れている。
る重質油の分解時において得られる分解脅出油および残
油に看目し、それらを同時に用いて針状コークスを製造
する方法を提供しようとするものである。重質油の分解
方法については、水素化分解方法、接触分解方法および
熱分解方法等が一般に研究開発されているが、その中で
も熱分解方法がコスト的に最も有望な方法と考えられて
いる。しかしながら、熱分解方法を用いてパラフィン基
原油から得られた重質油、即ち常圧残油ま ”たは減圧
残油を３９０〜４５０℃の温度範囲で分解すると、分解
留出油収率が３０〜８０ｗｔチの範囲内圧おいては、得
られる分解留出油はまだかなりの高沸点留分を含み、−
万残油は常温で液状を呈しており、この残油の有効利用
法が今のところなく、その有効利用法の確立が強く望ま
れている。
本発明者等はかかる状況に鑑み、得られた残油な抽出溶
剤に分解留出油を用いて抽出処理し、その後抽出液から
用いた溶剤を回収することな（そのまま遅蔦コークス化
することにより高品位の針状コークスを製造できること
な見い出し本発明に到達した。
剤に分解留出油を用いて抽出処理し、その後抽出液から
用いた溶剤を回収することな（そのまま遅蔦コークス化
することにより高品位の針状コークスを製造できること
な見い出し本発明に到達した。
本発明の方法を用いれば溶剤回収設備が不要であること
、分解留出油が再度分解場れて軽質化することおよび分
解留出油中の重質分がコークス化ちれて針状コークスと
なりコークス収率の増加を持たらす等の利点がある。
、分解留出油が再度分解場れて軽質化することおよび分
解留出油中の重質分がコークス化ちれて針状コークスと
なりコークス収率の増加を持たらす等の利点がある。
従来、かかる技術としては、低沸点脂肪族系炭化水素を
溶剤に用いて残油な抽出処理する方法（％公Ｈ３３−４
３３４）が知られているが、そこで用いられる溶剤が低
沸点脂肪族系炭化水素であること、および溶剤の回収操
作が必要なことが本発明との大きな相異点であり、従っ
て、従来技術においては本発明におけるような溶剤の再
軽質化および溶剤中の重質成分のコークス化ということ
が期待できなかった。
溶剤に用いて残油な抽出処理する方法（％公Ｈ３３−４
３３４）が知られているが、そこで用いられる溶剤が低
沸点脂肪族系炭化水素であること、および溶剤の回収操
作が必要なことが本発明との大きな相異点であり、従っ
て、従来技術においては本発明におけるような溶剤の再
軽質化および溶剤中の重質成分のコークス化ということ
が期待できなかった。
本発明はパラフィン系重質油を熱分解装置において処理
した時に得られる残油と分解留出油を用いて針状コーク
スを製造する方法であるため、コーカー装置の前に゛熱
分解°装置を設置するだけでよく、従来法のように接触
分解装置、熱分解タール製造装置のような高価゛な装置
゛を必要とせず、−へト的に優れ姑方法であり、また重
質油の軽質化を更に一段と押し進める方法でもある。
した時に得られる残油と分解留出油を用いて針状コーク
スを製造する方法であるため、コーカー装置の前に゛熱
分解°装置を設置するだけでよく、従来法のように接触
分解装置、熱分解タール製造装置のような高価゛な装置
゛を必要とせず、−へト的に優れ姑方法であり、また重
質油の軽質化を更に一段と押し進める方法でもある。
本発明を更に詳しく述べると、本発明に用いることので
きる石油系重質油とは、゛パラフィン基原油を蒸留して
得られる常圧残油および／または減圧残油であり、常圧
残油筐たは減圧残油は単独で用いても、あるいは混合し
て用いてもよく、パラフィン基原油から得られたもので
あれば、銘柄の異なる二種以上の常圧残油ｆたは減圧残
油を混合して使用することもできる。
きる石油系重質油とは、゛パラフィン基原油を蒸留して
得られる常圧残油および／または減圧残油であり、常圧
残油筐たは減圧残油は単独で用いても、あるいは混合し
て用いてもよく、パラフィン基原油から得られたもので
あれば、銘柄の異なる二種以上の常圧残油ｆたは減圧残
油を混合して使用することもできる。
重質油の熱分解は３９０〜４５０℃の！！度範囲で行な
われ、反応時間は各温度において、針状コークス製造用
残油な得るため分解留出油の収率がｓ ｏ −；”ｓ
ｏ ｗｔ−となるように選はれる。反応温度が３９０℃
未満であると分解がほとんど起こらず、一方４５０℃を
越えるとゴーキングトラブルが生じ安定な操業が不可能
゛となる。また、分解−出油の収率が３０ｗｔ−未満で
は分解留出油の収率が低く、しかも得られる残油は分解
重縮合が十分に進行しておらず、その結果、遅延コーク
ス化する際に結晶成長を阻害する物質、いわゆる本発明
の分解留出油、不溶分に相当スる物質が十分量生成して
いないため、残油な抽出溶剤に分解ｉ＆史油な用いて抽
出分離した時の不溶分量が少なく、その抽出液をそのま
ま遅延コークス化しても針状コークスを製造できない。
われ、反応時間は各温度において、針状コークス製造用
残油な得るため分解留出油の収率がｓ ｏ −；”ｓ
ｏ ｗｔ−となるように選はれる。反応温度が３９０℃
未満であると分解がほとんど起こらず、一方４５０℃を
越えるとゴーキングトラブルが生じ安定な操業が不可能
゛となる。また、分解−出油の収率が３０ｗｔ−未満で
は分解留出油の収率が低く、しかも得られる残油は分解
重縮合が十分に進行しておらず、その結果、遅延コーク
ス化する際に結晶成長を阻害する物質、いわゆる本発明
の分解留出油、不溶分に相当スる物質が十分量生成して
いないため、残油な抽出溶剤に分解ｉ＆史油な用いて抽
出分離した時の不溶分量が少なく、その抽出液をそのま
ま遅延コークス化しても針状コークスを製造できない。
−万、分解留出油収率が８０ ｗｔチを越えると、得ら
れる残油は半固体状であり、抽出溶剤圧分解留出油を用
いた場合には抽出分離が不可能である。
れる残油は半固体状であり、抽出溶剤圧分解留出油を用
いた場合には抽出分離が不可能である。
得られた残油の分解留出油による抽出操作には通常の抽
出方法が用いられる。抽出溶剤はパラフィン基原油を蒸
留して得られる常圧残油および／ｆたは減圧残油を熱分
解して得られる分解留出油お裏、び遅延コークス化の際
に得られる分解留出油が用いられる。これらは単独ある
いは混合して使用することも可能である。
出方法が用いられる。抽出溶剤はパラフィン基原油を蒸
留して得られる常圧残油および／ｆたは減圧残油を熱分
解して得られる分解留出油お裏、び遅延コークス化の際
に得られる分解留出油が用いられる。これらは単独ある
いは混合して使用することも可能である。
常の遅延コークス化法が適用され、その時の製造条件に
は通常の運転条件が適用可能である。
は通常の運転条件が適用可能である。
以上により、本発明によれば抽出溶剤に分解留出油を用
いるため１、用いた溶剤の回収設備が不要なこと、遅延
コークス化時において分解留出油が再度分解されて更に
軽質化されることおよび分解留出油中の重質成分がコー
クス化されて針状コークスとなりコークス収率の増加を
持たらす等の利点がある。
いるため１、用いた溶剤の回収設備が不要なこと、遅延
コークス化時において分解留出油が再度分解されて更に
軽質化されることおよび分解留出油中の重質成分がコー
クス化されて針状コークスとなりコークス収率の増加を
持たらす等の利点がある。
本発明を実施例により更に詳しく説明するが、本発明は
これによって何ら５制限されるものではない。
これによって何ら５制限されるものではない。
実施例−１
内容積ｚｏｔｏ回分弐反や器を用いて、大慶減圧残油な
４２０℃で７０分間熱−処理し、生成物として分解ガス
、分解留出油および残油なそれぞれ２９．４＆９．４
＆ ２ Ｗｔ−得た。
４２０℃で７０分間熱−処理し、生成物として分解ガス
、分解留出油および残油なそれぞれ２９．４＆９．４
＆ ２ Ｗｔ−得た。
この時に得られた分解留出油の性状を表−１に残油の性
状を表−２に示す。得られた残油１部に対し分解留出油
３部を添加混合し、１５０℃で１時間抽出処理を行ない
、その後吸引濾過法によって溶剤不溶分と溶剤可溶分に
分別した。この時の溶剤不溶分量は用いた残油に対し４
． Ｏｗｔ％であった。得られた溶剤可溶分は用いた溶
剤を回収することなくそのまま遅延コークス化し、揮発
分５．９２ ｖｔ９１の生コークスを得た。これをさら
に１３５０℃で■焼して爆焼コークスとなし、これとノ
（イングーピッチとからモールド成型にて電極を製造し
、１０００℃で１時間焼成後、さらに２８００℃で３０
分間黒鉛化したテストピースの３０〜１００℃間におけ
る熱膨張係数値を測定したところα９Ｘ １０−’／’
Ｃであった。なお、市販の針状コークスおよびレギュラ
ーコークスを用いて全く同じ操作を行なって得られたテ
ストピースの熱膨張係数値はそれぞれ １、 ＯＸ １０−’／Ｕ、２．２ Ｘ １０−’／℃
であった。
状を表−２に示す。得られた残油１部に対し分解留出油
３部を添加混合し、１５０℃で１時間抽出処理を行ない
、その後吸引濾過法によって溶剤不溶分と溶剤可溶分に
分別した。この時の溶剤不溶分量は用いた残油に対し４
． Ｏｗｔ％であった。得られた溶剤可溶分は用いた溶
剤を回収することなくそのまま遅延コークス化し、揮発
分５．９２ ｖｔ９１の生コークスを得た。これをさら
に１３５０℃で■焼して爆焼コークスとなし、これとノ
（イングーピッチとからモールド成型にて電極を製造し
、１０００℃で１時間焼成後、さらに２８００℃で３０
分間黒鉛化したテストピースの３０〜１００℃間におけ
る熱膨張係数値を測定したところα９Ｘ １０−’／’
Ｃであった。なお、市販の針状コークスおよびレギュラ
ーコークスを用いて全く同じ操作を行なって得られたテ
ストピースの熱膨張係数値はそれぞれ １、 ＯＸ １０−’／Ｕ、２．２ Ｘ １０−’／℃
であった。
比較Ｎ−１
爽施ｆｌｌ−１で用いたと同じ残油および分解留出油を
用いて、残油１部に対し分解留出油３部を添加混合し、
抽出分離操作を行なうことな（遅延コークス化処理を行
なって生コークスを得、その後の操作は実施例−１と全
く同じように行なって得られたテストピースの熱膨張係
数値を測定したところ１．８ Ｘ １０−’、（であっ
た。
用いて、残油１部に対し分解留出油３部を添加混合し、
抽出分離操作を行なうことな（遅延コークス化処理を行
なって生コークスを得、その後の操作は実施例−１と全
く同じように行なって得られたテストピースの熱膨張係
数値を測定したところ１．８ Ｘ １０−’、（であっ
た。
比較例−２
実施例−１で用いたと同じ残油な用いて、それ単味を遅
延コークス化し、その後の操作は実施例−１と全く同じ
ようにして得られたテストピースの熱膨張係数値はＺ２
Ｘ１０−’んであった。
延コークス化し、その後の操作は実施例−１と全く同じ
ようにして得られたテストピースの熱膨張係数値はＺ２
Ｘ１０−’んであった。
以上の結果より、本発明の方法によりきわめて高品位の
針状コークスが製造できることがわかる。
針状コークスが製造できることがわかる。
実施例−２
内容積２０ｔの回分式反応器を用いて大慶減圧残油な４
３０℃で４０分間熱処理し、生献物として分解ガス、分
解留出油および残油なそれぞれ４．９．６Ｇ、７．３４
．４ｗｔ１Ｇ得た。
３０℃で４０分間熱処理し、生献物として分解ガス、分
解留出油および残油なそれぞれ４．９．６Ｇ、７．３４
．４ｗｔ１Ｇ得た。
この時に得られた分解留出油の性状を表−１に示す。得
られた残油１部に対し分解留出油５部を添加混合し、１
００℃で６０分間抽出処理を行ない、その後加圧Ｖ過を
行なって溶剤不溶分と溶剤可溶分に分別した。この時の
溶剤不溶分量は用いた残油に対し５．２ ｗｔ−であっ
た。得られた溶剤可溶分は溶剤を回収することな（遅延
コークス化し、揮発分５．８８ｖｔ−の生コークスを得
た。その後の操作は実施例−１と全く同じようにして得
られたテストピースの熱膨張係数値はα８ Ｘ １０−
／’Ｃであった。
られた残油１部に対し分解留出油５部を添加混合し、１
００℃で６０分間抽出処理を行ない、その後加圧Ｖ過を
行なって溶剤不溶分と溶剤可溶分に分別した。この時の
溶剤不溶分量は用いた残油に対し５．２ ｗｔ−であっ
た。得られた溶剤可溶分は溶剤を回収することな（遅延
コークス化し、揮発分５．８８ｖｔ−の生コークスを得
た。その後の操作は実施例−１と全く同じようにして得
られたテストピースの熱膨張係数値はα８ Ｘ １０−
／’Ｃであった。
実施ガー３
図−ＩＫ示す連続式熱分解装置にて、太腹減圧残油を４
０５℃で連続的□゛廠分し、原料１００部に対し分解ガ
ス、分解留出油および残油なそれぞれＬ７．５４．９．
４１４部得た。
０５℃で連続的□゛廠分し、原料１００部に対し分解ガ
ス、分解留出油および残油なそれぞれＬ７．５４．９．
４１４部得た。
この時に得られた分解留出油の性状を表−１に示す。こ
の残油１部に対し分解留出油２部を添加混合し、２００
℃で３０分間抽出処理し、その後吸引濾過法にて溶剤不
溶分と溶剤可溶分圧分別した。この時の溶剤不溶分量は
用いた残油に対し１０ ｗｔｌであった。得られた溶剤
可溶分は溶剤を回収することな（遅延コークス化処理し
、揮発分６．８６ ｗｔ−の生コークスを得た。その後
の操作は実施例−１と全（同じようにして得られたテス
トピースの熱膨張係数値を測定したところ０．８ Ｘ
１０−’／’Ｃであった。
の残油１部に対し分解留出油２部を添加混合し、２００
℃で３０分間抽出処理し、その後吸引濾過法にて溶剤不
溶分と溶剤可溶分圧分別した。この時の溶剤不溶分量は
用いた残油に対し１０ ｗｔｌであった。得られた溶剤
可溶分は溶剤を回収することな（遅延コークス化処理し
、揮発分６．８６ ｗｔ−の生コークスを得た。その後
の操作は実施例−１と全（同じようにして得られたテス
トピースの熱膨張係数値を測定したところ０．８ Ｘ
１０−’／’Ｃであった。
実施例−４
実施例−３で得られた残油１部に対し実施例−３で得ら
れた分解留出油１部および実施例−３の遅延コークス化
の際に得られた分解留出油１部を添加、混合し、２００
℃で３０分、（ 間抽出飽理し、その後吸引か適法にて溶剤不溶分と溶剤
可溶分に分別した。この時の溶剤不溶分量は用いた残油
に対し９．７ ｗｔチであった、得られた溶剤可溶分は
溶剤を回収することなく遅延コニクス化し、揮発分６．
５２ ％の生コークスを得た。その後の操作は実施例−
１と全く同じようにして得られたテストピースの熱膨張
係数値は０．８ Ｘ １０″″γ℃であった。実施例３
の遅延コークス化の際得られた分解留出油の性状を表−
１に示す。
れた分解留出油１部および実施例−３の遅延コークス化
の際に得られた分解留出油１部を添加、混合し、２００
℃で３０分、（ 間抽出飽理し、その後吸引か適法にて溶剤不溶分と溶剤
可溶分に分別した。この時の溶剤不溶分量は用いた残油
に対し９．７ ｗｔチであった、得られた溶剤可溶分は
溶剤を回収することなく遅延コニクス化し、揮発分６．
５２ ％の生コークスを得た。その後の操作は実施例−
１と全く同じようにして得られたテストピースの熱膨張
係数値は０．８ Ｘ １０″″γ℃であった。実施例３
の遅延コークス化の際得られた分解留出油の性状を表−
１に示す。
表−１分解留出油の蒸留試験結果
表−２残油の性状
（１） 元素分析結果（ＶｔＳ）
（２）組成分析結果（ｗｔチ）
（３） 工業分析結果
軟化点 ３３．５℃、コンランド残雪炭素 ７．４ｗｔ
％
％
図−１は連続熱分解装置のフローシートの１ガを示す。
図中
１・・・原料タンク、 ２・・・原料フィードポン
プ、３・・・加熱炉、 ４．５・・・反応器、６
・・・浅油抜き出し口、Ｔ・・・循禦ポンプ、８・・・
冷却器、 ９・・・分解油貯槽、１０・・・分
解カスブロワー。 出願人 三井コークス工業株式会社 代場人 弁理士 平 沢 秀 江
プ、３・・・加熱炉、 ４．５・・・反応器、６
・・・浅油抜き出し口、Ｔ・・・循禦ポンプ、８・・・
冷却器、 ９・・・分解油貯槽、１０・・・分
解カスブロワー。 出願人 三井コークス工業株式会社 代場人 弁理士 平 沢 秀 江
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 石油系重質油を熱分解し、分解ガ２、分解留
出油および残油な得、生成した残油を抽出溶剤に分解留
出油を用いて抽出処理し、抽出液から用いた溶剤を回収
することなく、抽出液をそのまま遅延コークス化するこ
とｔ％黴とする針状コークスの製造法。 （２） 石油系重質油が共−ラフィン基原油を蒸留し
て得られる常圧残油および／又は減圧残油である特許請
求の範囲第１項記載の製造法。 （３）抽出溶剤が熱分解による分解留出油および／又は
遅延コークス化時に生成する分解留出油から成る特許請
求の範囲５１１１項記載の製造法。 （ω 熱分解の温度が３９０〜４５０℃の範囲内である
特許請求の範囲第１項記載の製造法。 （５） 熱分解における分解留出油収率が３０〜８０
ｖｔ−である特許請求の範囲１＠１項記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12360181A JPS5825385A (ja) | 1981-08-08 | 1981-08-08 | 針状コ−クスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12360181A JPS5825385A (ja) | 1981-08-08 | 1981-08-08 | 針状コ−クスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5825385A true JPS5825385A (ja) | 1983-02-15 |
Family
ID=14864643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12360181A Pending JPS5825385A (ja) | 1981-08-08 | 1981-08-08 | 針状コ−クスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5825385A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004035934B4 (de) * | 2004-06-25 | 2006-09-14 | Indian Oil Corp. Ltd., Mumbai | Verfahren zur Erzeugung von Nadelkoks |
| US10323291B2 (en) | 2014-07-31 | 2019-06-18 | Sabic Global Technologies B.V. | Methods for utilizing olefin coke in a steel making process and products made therefrom |
-
1981
- 1981-08-08 JP JP12360181A patent/JPS5825385A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004035934B4 (de) * | 2004-06-25 | 2006-09-14 | Indian Oil Corp. Ltd., Mumbai | Verfahren zur Erzeugung von Nadelkoks |
| US7604731B2 (en) | 2004-06-25 | 2009-10-20 | Indian Oil Corporation Limited | Process for the production of needle coke |
| US10323291B2 (en) | 2014-07-31 | 2019-06-18 | Sabic Global Technologies B.V. | Methods for utilizing olefin coke in a steel making process and products made therefrom |
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