JPS5824542B2 - フシヨクザイリヨウノ セイゾウホウ - Google Patents

フシヨクザイリヨウノ セイゾウホウ

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JPS5824542B2
JPS5824542B2 JP49129661A JP12966174A JPS5824542B2 JP S5824542 B2 JPS5824542 B2 JP S5824542B2 JP 49129661 A JP49129661 A JP 49129661A JP 12966174 A JP12966174 A JP 12966174A JP S5824542 B2 JPS5824542 B2 JP S5824542B2
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nonwoven
copolymer
acid
acrylamide
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Bayer AG
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＮ−メチロール−アクリルアミド、アクリルア
ミド、及びイタコン酸の各少量成分と、主としてアクリ
ル酸エステルからなる残余の大量成分との共重合によっ
て得られる共重合体の水性分散物を使用する、耐クリー
ニング性不織材料の製造方法に関するものである。
不織材料は繊維工業において外衣の製造に対して、次第
に発展しながら使用されている。
これらの材料は、補剛材料および詰め物の何れとしても
用いられる。
たとえば、これらはジャケットおよびコートの前飾り中
の剛化芯地として用いられている。
また不織材料は、アノラックおよびその他の冬物衣類製
品の製造における詰め物あるいは詰め綿としても用いら
れる。
問題とする種類の不織材料は、管理処置、特にドライク
リーニングに関して厳しい要件に合致しなければならな
い。
材料は溶解し、そのかさ高性を失ない、硬化しまたは軟
かくなり、あるいはかたまりとなることがあってはなら
ない。
さらにまた弾性を失ないあるいは変色することがあって
はならない。
これらの要件は主として、不織材料の結合に用いる結合
剤に対して課される。
不織材料用の公知の結合剤の中で、アクリル酸エステル
に基づくプラスチックの分散物は、クリーニングに対す
る耐性がもつとも大きいことにより、芯地および詰め物
の製造に対して用いることが好ましい。
しかしながら、多くの場合に、何回ものクリーニング工
程後には、不織材料が容積を減じ、けば立ち、且つ弾性
を失なうという事実を考慮するとき、繰返しのドライク
リーニングに対する耐性は不十分であることが認められ
ている。
この段階〔こおいて、事実上、結合剤によって吸収され
るが繊維には吸収されない染料１こよって不織材料を処
理するときは、同様にして染色した始めの不織材料と比
較して、結合剤の分布および濃度の著るしい相違が明白
に認められる。
このようにして、繰返しクリーニングの過程において、
結合剤が溶解し去り、不織材料の成分繊維の最初の凝集
を失なわせていることを知ることができる。
従来、アクリル酸および／またはメタクリル酸エステル
に加えて、たとえばカルボキシルまたはカルボナミド基
のような反応性の基を有する単量体を含有する共重合体
の水性分散物を使用することが、標準的な慣例であった
（ドイツ公開公報１１３５４１３および１１２９４４９
参照）。
これらの結合剤は、次いで官能基と反応する成分の添加
によって、架橋せしめることができる。
しかしながら、不織材料をこのようにして結合しようと
する試みは、結合した材料が一般に、必要な耐溶剤性を
欠いているということを示した。
それ故、ｐＨの変化およびエネルギーの供給によって相
互に反応する、たとえばＮ−メチロール−アクリルアミ
ドまたはＮ−メチロールメタクリルアミドあるいは相当
する遮蔽した化合物のような自己架橋基を有する共重合
体の分散物を使用することが最良である。
これによって、長時間の縮合後に、全般的に充分な耐ク
リーニング性を有する、繊維に基づく不織材料を提供す
る、高度に架橋した生成物を取得することが可能である
。
残念なことに、架橋は比較的高い温度においてのみ遂行
することができ、その結果、たとえば羊毛のような敏感
な繊維は、容易に損傷を受ける。
加つるに、含浸または噴霧した不織材料は、しばしば十
分に完全には乾燥せず、その結果としで、この理由のみ
によって架橋がしばしば不完全なままとなり、繰返しの
ドライクリーニングに対する満足できる耐性および適当
な加工性を取得するこ。
とを不可能とする。
それ故、二つの重合可能な二重結合を有する単量体を付
加的に重合させることにより、重合自体の間に、重合体
の架橋度を高水準ならしめるという試みが行なわれた。
ドイツ公開公報１２７７１９１号によれば、洗濯安定性
且つ耐溶剤性の不織材料を、このようにして取得するこ
とりＳできる。
残念ながら、この方法は、比較的高温）こおける比較的
長い縮合時間という欠点を伴なっている。
加うるに、ドイツ公開公報２０１２２８７号に従って、
さらに、Ｎ−メトヨシメチルメタクリルアミドを導入し
且つアクリノ酸およびメタクリル酸ならびに二つの重合
可能４二重結合を有する単量体の組合せを使用するこ２
によって、不織材料の耐クリーニング性を低下ぎせるこ
となく架橋温度を低くすることが可能でＪる。
本発明の一目的は、ホルムアルデヒドをはとＡど発散す
ることなく、きわめて低い温度において且つきわめて短
かい縮合時間で、乾燥および結ぞせしめることができる
、最適の耐クリーニング性を有する不織材料を提供する
こと（こある。
本発明によれば、この目的は、結合剤として、多くて重
量で２．１％のＮ−メチロールアクリルアミド、多くて
重量で３％のアクリルアミド、多くて重量で１．５％の
イタコン酸、ならびにアクリル酸エステルの共重合体の
水性分散物を使用することによって達成することができ
るが、ここでアクリル酸エステルの重量で５０％に至る
までを他の単量体であるアクリロニ） ＩＪル及び／又
はスチレンによって置き換えることができる。
この種の結合剤を使用することによって、短かい縮合時
間で且つ比較的低い温度において、高度に耐クリーニン
グ性の、衣類縁の不織材料を取得することが可能であり
、かくして、ここに論する種類の結合剤の適用は、著る
しい技術の進歩を提供する。
かくして、本発明はＮ−メチロールアクリルアミド、ア
クリルアミド、イタコン酸およびアクリル酸エステルを
５０〜１００重量％含有するその他の単量体から成る共
重合体の水性分散物を使用する、最高のドライクリーニ
ング可能性を有する不織材料の製造方法を提供するが、
ここで共重合体は 八 重量で１．０乃至２．１％のＮ−メチロールアクリ
ルアミド； 匂 重量で１．０乃至３％のアクリルアミド；’Ｃ）
重量で０．５乃至１．５％のイタコン酸；およびＩ
重量で９３．４乃至９７゜５％のアルコール成分中に１
乃至８炭素原子を有する少なくとも一種のアクリル酸エ
ステル、 の共重合単位から成り、ここで（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）
およびＤ）の合計は１００％であり、且つ成分（Ｄ）の
重量で５０％に至るまではアクリロニトリル及び／又Ｃ
」スチレンによって置き換えることができる。
成分の）は、たとえば、アクリル酸メチル、アクリル酸
エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸イソプロ
ピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチルま
たはアクリル酸２−エチルハキシルのような、アルコー
ル成分中Ｅこ１乃至８炭素原子を有するアクリル酸エス
テルの一種または二種以上の混合物である。
そして、所望ならば、（Ｄ）成分の使用量の５０重量％
以下の限度においてアクリル酸エステルを、アクリロニ
トリルまたはスチレンあるいはこれらの混合物で置き換
えてもよい。
水性分散物は、乳化剤を使用する乳化重合によって、公
知の方法により調整することができる。
そのためには、アニオン性、カチオン性または非イオン
性乳化剤あるいは分散剤またはこれらの混合物を、重量
で０．１乃至２０％の量で（単量体に対し）使用する。
アニオン乳化剤の例は高級脂肪酸、樹脂酸、高級脂肪ア
ルコール硫酸エステル、高級アルキルスルホン酸エステ
ルおよびアルキルアリールスルホン酸エステルならびに
それらのホルムアルデヒドとの縮合物、高級ヒドロキシ
アルキルスルホン酸エステル、スルホコハク酸エステル
の塩類ならびに硫酸化エチレンオキシド付加物を包含す
る。
カチオン性乳化剤の例は、アルキル−、アリール−１お
よびアルキル−アリールアミンと無機酸の塩類、四級ア
ンモニウム化合物の塩類、ならびｌこ高級アルキルピリ
ジニウム塩類である。
適当な非イオン乳化剤の例は、エチレンオキシドと、た
とえばラウリル−、ミリスチル−、セチル−、ステアリ
ル−およびオレイル−アルコールのような脂肪アルコー
ルとの公知の反応生成物、同じく、たとえばラウリン酸
、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸およびオ
レイン酸のような脂肪酸ならびにそれらのアミド類との
公知の反応生成物、および、たとえばイソオクチル、イ
ソノニルおよびドデシルフェノールのような、アルキル
フェノール類を包含する。
その他の適当な非イオン乳化剤は、たとえば、エチレン
オキシドと、イソノニル、ドデシル、テトラデシルメル
カプタンおよびさらｌこ高級のアルキルメルカプタンな
らびに高級アルキルチオフェノールとの反応生成物また
は、たとえばソルビタンモノステアレートのような、比
較的長いアルキル鎖を有するエーテル化またはエステル
化ポリヒドロキシ化合物の類似の反応生成物を包含する
。
何れの場合ｌこおいても、例として挙げた化合物は、４
乃至６０モルまたはそれ以上のエチレンオキシドと縮合
せしめる。
しかしながら、少なくとも１モルのエチレンオキシドを
有する、エチレンオキシドとプロピレンオキシドのフ宅
ツク共重合体を用いることも可能である。
適当な開始剤の例は、たとえば過酸化水素、ベルオキソ
ニ硫酸ナトリウム、カリウムまたはアンモニウム、ペル
オキソ炭酸ナトリウム、カリウムまたはアンモニウムお
よびホウ酸ナトリウム、カリウムまたはアンモニウムペ
ルオキシ水和物のような無機ペルオキソ化合物、ならび
に、たとえばアシルヒドロペルオキシド、ジアシルペル
オキシド、アルキルヒドロペルオキシド、ジアルキルペ
ルオキシドおよび、たとえば過安息香酸ｔ−ブチルのよ
うなエステル類のごとき有機ペルオキソ化合物を包含す
る。
開始剤は一般に、使用する単量体の全量に対して、重量
で０．０１乃至５％の量で使用する。
例として挙げた無機または有機ペルオキソ化合物は、た
とえば、二酸化硫黄、アルカリ金属二面硫酸塩、アルカ
リ金属またはアンモニウム亜硫酸水素塩、チオ硫酸塩、
ヒドロ亜硫酸塩およびホルムアルデヒドスルホキシル酸
塩、さらにまたヒドロキシラミン塩酸化物、硫酸ヒドラ
ジン、硫酸鉄（Ｈ）、塩化スズ（■）、硫酸チタン（■
）、ヒドロキノン、グルコース、アスコルビン酸および
たとえばポリアルキレンポリアミンのようなある種のア
ミン類のごとき適当な還元剤と組合わせて使用すること
もできる。
多くの場合において、重合は、たとえば、■よりも高い
原子価状態で存在することができるカチオンを有する、
少量の金属塩のような助触媒の存在（こおいて行なうこ
とが最良である。
このような金属塩の例は、銅、マンガン、鉄、コバルト
およびニッケル塩である。
たとえば、テトラクロロメタン、トリクロロブロモメタ
ン、テトラクロロエタン、塩化メタアリル、低級および
高級アルコール、高級メルカプタンおよびジアルキルキ
サントゲン酸塩類のような連鎖移動剤もまた、重合の間
に使用することができる。
重合は１０乃至９５℃の範囲の温度および１乃至約９の
ｐＨにおいて行なうことが最良であるこのようにして、
重量で１乃至７０％の固体含量を有する分散物を調製す
ることが可能であるけれども、一般には重量で３０乃至
６０％の固体含量を有するプラスチック分散物が用いら
れる。
これらの特別な結合剤によって処理すべき繊維に基づく
不織材料は、湿式集積および乾式集積方法によって調製
することができる。
不織材料は、コンベヤベルト上への不規則堆積をこより
連続フィラメントから（スパンボンデツドウェブ）、ま
たはステーブルファイバから形成せしめることができる
。
第二の場合においては、繊維の開繊に引続く空気力学的
または機械的手段によってランダム層不織材料の生成を
もたらすことにより、不織材料を形成せしめるが、これ
はたとえばカーシング機によって製造することができる
。
生成した個々のカードウェブを、たとえば、後続するク
ロスラッパーを用いてさらに加工して、交差集積した不
織材料とすることができる。
゛繊維補強を行ないまたは行なわずに、ダブリングした
のち、繊維に基づく不織材料を、本明細書に記す特別な
結合剤をそれに施こす前に、たとえば、ニードルパンチ
、縮充および／または収縮によって、予備固化せしめる
ことができる。
ステーブルファイバは、天然、合成または鉱物繊維ある
いはそれらの混合物とすることができる。
これらは羊毛、絹、カゼイン、α−プロティン、セルロ
ースまたは変性セルロース、タトエハ、セルロースエス
テル類から成ることができる。
繊維はさらにポリアミド、ポリエステル、ポリアクリロ
ニトリル、またはアクリロニトリルとアクリル酸エステ
ルあるいはその他の共単量体との共重合体から、且つま
た塩化ビニルまたは塩化ビニリゾ。
ンと酢酸ビニルおよびアクリル酸エステルとの共重合体
から、あるいはアスベスト、ガラスまたは金属繊維から
成ることができる。
任意的に相互に混合した、ポリエステル、ポリアクリロ
ニトリルおよびレーヨンステーブルファイバは、外衣中
の詰め物または芯地として使用するための不織材料に対
して好んで用いられる。
分散物は、たとえば含浸、泡まつ含浸、噴霧、パジング
またはプリント法のような公知の方法によって、不織材
料ｔこ対して適用することができる。
分散物を施こし且つ、必要に応じ、過剰の結合剤を、た
とえば、スキージングによって、引続いて除去したのち
、含浸した不織材料を、乾燥し且つ縮合せしめる。
乾燥は約１００乃至１７０℃の温度をこおいて１乃至１
０分間にわたって行なうことができ、一方、縮合は１１
０乃至１６０℃の範囲の温度において０．５乃至３分間
にわたって行なうことができる。
希望するならば、縮合は、分散物中の固形分に対して重
量で０．５乃至３％の量で使用する、たとえば、ンユウ
酸、燐酸、塩化マグネシウムまたはシュウ酸アンモニウ
ムのような酸性触媒の存在ｊこおいて行なうこともでき
る。
不織材料中の固体結合剤の固着量は、不織材料の重量に
対して、重量で約１５乃至３０％である。
実施例中に記す部数および百分率は、他のことわりがな
い限りは、重量による。
実施例および比較試験において使用する共重合体分散物
は、下記の一般的方法によって調製することができるが
、各成分に関して記した百分率は全単量体量に基づくも
のである。
水に溶解した少量、たとえば０．１％、のドデシルベン
ゼンスルホン酸アンモニウムおよび１部のα、β−モノ
エチレン性不飽和カルボン酸を最初に、撹拌機、還流凝
縮器、温度計および三つの滴下戸斗を備えた反応器中に
入れ、次いで少量の油溶性単量体を添加したのち、混合
物を６０℃に加熱する。
次いで少量、たとえば０．０３％、のベルオキソニ硫酸
カリウムおよび同量の二面硫酸ナトリウムの添加によっ
て重合を開始させ、然るのち、６０℃において少なくと
も３時間にわたって、次の三種の仕込みを連続的に加え
る。
第一の仕込みは油溶性単量体の残部を含有する。
第二の仕込みは水中に溶解した少量、たとえば０．１％
、のベルオキソニ硫酸カリウムを含有する。
第三の仕込みは水溶性の単量体；α、β−モノエチレン
性不飽和カルボン酸の残部；大部分、たとえば少なくと
も３．５％の、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウ
ム；非イオン性乳化剤、たとえば少なくとも２％のセチ
ルアルコール１モルとエチレンオキシド５０モルの反応
生成物；および少量、たとえば０．１％、の二面硫酸ナ
トリウムを含有する。
これらの三種の仕込みの完了後に、混合物を６０℃にお
いて３時間撹拌し、冷却したのちアンモニアによってｐ
Ｈを７に調節する。
この共重合体は、実質的に統計的な分布で、名単量体の
重合単位を含有する。
共重合体Ａ（本発明ｔこよる） 前記の一般的乳化重合方法によって、下記の琴量体から
共重合体分散物を調製する： 重量で９０部のアクリル酸ブチル； 重量で５部のアクリロニトリル； 重量で２部のＮ−メチロールアクリルアミド；重量で２
部のアクリルアミド；および 重量で１部のイタコン酸。
分散物の固形物含量：約３５％、ｐＨ値ニア。
共重合体Ｂ（本発明による） 前記の一般的乳化重合方法に従って、下記の単量体から
共重合体分散物を調製する： 重量で５５部のアクリル酸ブチル： 重量で４０部のスチレン； 重量で２部のＮ−メチロールアクリルアミド；重量で２
部のアクリルアミド；および 重量で１部のイタコン酸。
分散物の固形物含量：約３０％、ｐＨ値ニア。
共重合体Ｃ（比較） 共重合体ＡにおけるＮ−メチロールアクリルアミドの代
りにＮ−メトキシメチル−メタクリルアミド（重量で２
部）を用いている共重合体分散物を、前記の一般的方法
によって調製する。
共重合体Ｄ（比較） 重量で１部のイタコン酸の代りに重量で１部のメタクリ
ル酸を用いる以外は共重合体Ａと同様。
共重合体Ｅ（比較） アクリルアミドを全く含有しない代りに、さらに多量の
アクリル酸ブチルを含有する以外は共重合体Ａと同様。
共重合体Ｆ（比較、ドイツ公開公報２０１２２８７号：
前記の一般的乳化重合方法によって、下記の単一量体か
ら共重合体分散物を調製する： 重量で５０．２部のアクリル酸フチル； 重量で４１．０部のスチレン： 重量で５．０部のＮ−メトキンメチルメタクリルアミド
： 重量で０．８部のエチレングリコール−ビス−メタクリ
レート； 重量で２．０部のアクリル酸；および 重量で１．０部のメタクリル酸。
固形物含量：約３０％、ｐＨ値ニア。
実施例 １ ５０ ｇ／ ｍの１層当り重量の交差層としてカード上
で製造した、８０％のポリエステル繊維（捲縮した白色
ツヤ消し、３．３ ｄｔｅｘ 、 ８０ｍｍステーブル
）および２０％の再生セルロース繊維（捲縮した白色ツ
ヤ消し、４．２ ｄｔｅｘ 、 ６０ｍｍステーブル）
から成る繊維混合物の不織材料を、希釈度１５％のシュ
ウ酸によってｐＨ２，５に調節した共重合体ＡＳＣ，Ｄ
およびＥの分散物により含浸した。
スキージングによって過剰の分散物を除去した材料を、
１１０℃において５分間乾燥したのち１６０℃において
３０秒間縮合せしめた。
冷却後に、約１９％の量の結合剤含量が認められた。
結合した不織材料を、処理に用いた共重合体に応じて、
不織物Ａ、Ｃ，ＤおよびＥと呼ぶ。
比較すべき不織物Ａ、Ｃ，ＤおよびＥの試料を縫って１
ｏｘｉｏｉの大きさの布片の形態として黒色の手縫材料
としたのち、標準条件下にパークロロエチレンを用いる
繰返しく、３回）のドライクリーニングを施こした。
各ドライクリーニング作業後に、試料を採取した。
試料の評価において、不織物Ａは影響を受けた徴候は全
く認められなかった。
それに対して、不織物ＣおよびＥは、僅か１回のドライ
クリーニング作業後に破壊し、一方、不織物りは、その
縁に沿って繊維が分離する徴候を示した。
３回のドライクリーニング後に、不織物りの構成もまた
、かなり損われたことが認められた。
上記の比較は、１６０°Ｃ（こおけるきわめて短かい縮
合時間後に、ドライクリーニングに対して耐久性を有す
る不織材料を与えるものは、本発明の組成物による結合
剤のみであることを示している。
イタコン酸（ジカルボン酸）のメタクリル酸（モノカル
ボン酸）による置換、またはアクリルアミドの省略、あ
るいはメチロール化合物のメチロールエーテル化合物に
よる置換ですら、著しく低下した耐薬品性を与えるに十
分である。
上記の特性的単量体類自体は、共重合体中にきわめて少
量しか存在していないことからみて、これは全く意外な
ことである。
実施例 ２ ポリエステル繊維（５，８ｄｔｅｘ 、 ６０ｍｍステ
ーブル、白色ツヤ消し、捲縮）から、後続する交差集積
装置を有するカード機によって、公知の方法で、かさ高
の不織材料（断面積約ＩＣｒＩＬ１重量１００ｇ／ｍ’
）を製造し且つその両面にｐＨ２，５（しゆう酸）ｌこ
調節した共重合体ＢおよびＦの分散物（２０％）を噴霧
した。
１２０°Ｃの温度における３分間の乾燥および１４０℃
における１分間の縮合後に、不織材料の各面上に１０９
／ｒｒｌの乾燥結合剤の被覆を取得した。
実施例１に記すようにして、比較すべき２枚の不織材料
の試料を縫い、且つパークロロエチレンによって繰返し
処理した。
５回の処理後に試料を評価した。
不織物Ｂは、何らの損傷をも受けることなく全クリーニ
ング工程に耐えたのに対して、不織物Ｆは、個々の繊維
の分離および局部的な“けば立ち゛の集積の形成に反映
するように、僅か３回の処理後に影響を受けた。
実験の開始時（こは高度【こ弾力性があった不織物Ｆは
、その弾性およびかさ高性のいくらかを顕著に失なった
。
繊維分離の経過は、５回目のクリーニング工程において
さえ、さらをこ進行した。
不織物Ｆの受ける損傷は、メタノール中の溶液としての
セレスブラウ（Ｃｅｒｅｓｂｌａｕ ） ＧＮ （カラ
ーインデックスソルベントフルー６３）による不織材料
の着色によって光学的に証明することができる。
この染料は結合剤によって定量的に吸収されるが、繊維
によっては吸収されない。
着色試験は、不織物Ｆの結合剤は、クリーニング工程の
間に、次第に程度を増しながら溶解するのに対して、不
織物Ｂはほとんど全く結合剤の損失を受けないことを示
した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 不織材料を、 囚 重量で１．０乃至２．１％のＮ−メチロールアクリ
    ルアミド； （Ｂ） 重量で１．０乃至３％のアクリルアミド；（
    Ｃ） 重量で０．５乃至１．５％のイタコン酸；およ
    へ（至）重’Ａで９３．４乃至９７，５％のアルコール
    成分中に１乃至８炭素原子を有する少なくとも一種のア
    クリル酸エステル、 の共重合せしめた単位から成り、但し成分（Ｄ）のアク
    リル酸エステルは成分（Ｄ）の重量で５０％に至るまで
    をアクリロニトリルまたはスチレンまたはそれらの混合
    物によって置き換えることができる、共重合体の水性分
    散物によって処理することを特徴とする、最良の耐ドラ
    イクリーニング性を有する不織材料の製造方法。
JP49129661A 1973-11-15 1974-11-12 フシヨクザイリヨウノ セイゾウホウ Expired JPS5824542B2 (ja)

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