JPS5822530B2 - 有価金属のシアン化合物を含有する水溶液から金，銀を回収する方法 - Google Patents
有価金属のシアン化合物を含有する水溶液から金，銀を回収する方法Info
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- JPS5822530B2 JPS5822530B2 JP53078628A JP7862878A JPS5822530B2 JP S5822530 B2 JPS5822530 B2 JP S5822530B2 JP 53078628 A JP53078628 A JP 53078628A JP 7862878 A JP7862878 A JP 7862878A JP S5822530 B2 JPS5822530 B2 JP S5822530B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は回収を必要とする程度に有価金属をシアン化合
物として含有する水溶液から有価全屈を。
物として含有する水溶液から有価全屈を。
有利に回収する方法に関する。
さらに詳しくは、特に金や銀等を濃厚溶液（１０ｇ／ｌ
程度）表して含有するシアン化合物から効率よぐ有価金
属を回収して処理ずみの排水はそのまＸ放流することの
できる該水溶液の処理法に関するものである。
程度）表して含有するシアン化合物から効率よぐ有価金
属を回収して処理ずみの排水はそのまＸ放流することの
できる該水溶液の処理法に関するものである。
。一般ニ、ニッケル、銅、鉄又はこれらの合金の素地の
上に金、銀牌貴金属をメッキしたものが電子材料等に広
く用いられているが、これらの材料の多くは小型の部品
であるため不良品の発生率が高く最終スクラップ発生率
は４０％以上といわれている。
上に金、銀牌貴金属をメッキしたものが電子材料等に広
く用いられているが、これらの材料の多くは小型の部品
であるため不良品の発生率が高く最終スクラップ発生率
は４０％以上といわれている。
そこで上記のスクラップをシアン化ナトリウム等で処理
してメッキ物を剥離したのち、該水溶液に次亜塩素酸塩
を添加し、又は添加しないでそのまま亜鉛末を投入し、
所謂セメンチージョン反応によって有価金属をメタルと
して析出させて回収；することが行われている。
してメッキ物を剥離したのち、該水溶液に次亜塩素酸塩
を添加し、又は添加しないでそのまま亜鉛末を投入し、
所謂セメンチージョン反応によって有価金属をメタルと
して析出させて回収；することが行われている。
しかしながら、Ｌ記のメッキ剥離液は、通常ｌｌ当り、
大約金ｌＯｇ、Ａｇ数、ｐｌＮｉ、Ｃｕ等０．１〜０．
５ｇ、総シアンイオン（以下Ｔ、ＣＮと略称する）１０
ｇというように濃厚な有価金属の、シアン化合物の水溶
液であるため、この水溶液に亜鉛末を投入したり、ある
いは該水溶液を亜鉛粗粉末を充填したカラムを通過させ
たりして、有価物を回収する方法の場合には、Ａｕ、Ａ
ｇ等と共に析出してくる特に微細なＮｌｏＣｕｏ等が、
未反；応のＺｎ粒子の表面に吸着されその表面を覆って
しまいセメンチージョンの反応を妨害する。
大約金ｌＯｇ、Ａｇ数、ｐｌＮｉ、Ｃｕ等０．１〜０．
５ｇ、総シアンイオン（以下Ｔ、ＣＮと略称する）１０
ｇというように濃厚な有価金属の、シアン化合物の水溶
液であるため、この水溶液に亜鉛末を投入したり、ある
いは該水溶液を亜鉛粗粉末を充填したカラムを通過させ
たりして、有価物を回収する方法の場合には、Ａｕ、Ａ
ｇ等と共に析出してくる特に微細なＮｌｏＣｕｏ等が、
未反；応のＺｎ粒子の表面に吸着されその表面を覆って
しまいセメンチージョンの反応を妨害する。
Ｚｔ１粒の表面をコーティングして上記の欠点を示すの
は対象の水溶液が希薄な場合でも同様であるが水溶液の
濃度が濃いほどこの傾向が著るしくなる。
は対象の水溶液が希薄な場合でも同様であるが水溶液の
濃度が濃いほどこの傾向が著るしくなる。
従って従来法の場合には先ず濃厚な剥離液を１０倍程度
に希釈してからＺｎ粉末のカラムを通過させる必要があ
るのき、稀薄液として処理した場合でもＺ ｎ粒子のコ
ーティングは避けられないので処理液は二段階の処理が
必要となり、かつ厄・介なＺｎ除去の作業も随伴する割
に有価金属の収率が低い等欠点の多いものであった。
に希釈してからＺｎ粉末のカラムを通過させる必要があ
るのき、稀薄液として処理した場合でもＺ ｎ粒子のコ
ーティングは避けられないので処理液は二段階の処理が
必要となり、かつ厄・介なＺｎ除去の作業も随伴する割
に有価金属の収率が低い等欠点の多いものであった。
本発明の目的は上記の欠点がなく特に濃厚濃度の金や銀
を効率よく回収し、処理ずみの水溶液はそのまＸ放流で
きる程度に有価全屈を回収する方法を提供することにあ
る。
を効率よく回収し、処理ずみの水溶液はそのまＸ放流で
きる程度に有価全屈を回収する方法を提供することにあ
る。
上記の目的を達成するため本発明は、従来公知の技術で
あるイ次亜塩素酸塩によるシアン分解、口ｐＨ調整によ
る有価金属の沈殿の生成（例えばＡ ｇ （ＣＮ ）
２がＡｇＣＮとして、Ａｕ（ＣＮ）、、がＡ ｕ ＣＮ
として沈殿するｐＨは夫々３．５〜５．０．１．０〜８
．０）ハ廃水中重金属の活性炭による吸着除去、等を前
述のシアン及び有価金属を高濃度に含有する水溶液から
の有価物回収に応用するべく鋭意研究を行い、上記イ、
口、ハの単位効果を夫々改良し向上させて組み合せたと
ころ予期以上の成果を上げ、従来不可能とされていた高
濃度の特に金、銀を極めて効率よく回収することに成功
し本発明を完成するに至ったものである。
あるイ次亜塩素酸塩によるシアン分解、口ｐＨ調整によ
る有価金属の沈殿の生成（例えばＡ ｇ （ＣＮ ）
２がＡｇＣＮとして、Ａｕ（ＣＮ）、、がＡ ｕ ＣＮ
として沈殿するｐＨは夫々３．５〜５．０．１．０〜８
．０）ハ廃水中重金属の活性炭による吸着除去、等を前
述のシアン及び有価金属を高濃度に含有する水溶液から
の有価物回収に応用するべく鋭意研究を行い、上記イ、
口、ハの単位効果を夫々改良し向上させて組み合せたと
ころ予期以上の成果を上げ、従来不可能とされていた高
濃度の特に金、銀を極めて効率よく回収することに成功
し本発明を完成するに至ったものである。
即ち本発明は１１当り夫々数ｇ〜ｌｏｇ以上の金、銀及
び０．１〜０．５ 、＠のＣｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｔ、ＣＮ
として約１０ｇ、を含有するメッキ剥離液に次亜塩素酸
塩類を、酸化還元電位が＋３５０ｍｖ以上となるまで添
加し、まず遊離のシアンを分解する第一工程と次に少量
の活性炭と水で稀釈した鉱酸を徐々に添加して、水溶性
のｐＨを５．０以下好ましくは１．０〜４．５の範囲と
して有価金属の沈殿を生成させ、さらに分離する第三工
程と、第二工程で分離された水溶液を、予め鉱酸で前処
理された粒度０．３〜３ｍｍ程度の活性炭の層を通過さ
せる第三工程との構成よりなるものである。
び０．１〜０．５ 、＠のＣｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｔ、ＣＮ
として約１０ｇ、を含有するメッキ剥離液に次亜塩素酸
塩類を、酸化還元電位が＋３５０ｍｖ以上となるまで添
加し、まず遊離のシアンを分解する第一工程と次に少量
の活性炭と水で稀釈した鉱酸を徐々に添加して、水溶性
のｐＨを５．０以下好ましくは１．０〜４．５の範囲と
して有価金属の沈殿を生成させ、さらに分離する第三工
程と、第二工程で分離された水溶液を、予め鉱酸で前処
理された粒度０．３〜３ｍｍ程度の活性炭の層を通過さ
せる第三工程との構成よりなるものである。
次に本発明をさらに具体的に説明する。
本発明で対象とする水溶液は通常金銀を多量に含有する
メッキ剥離液であるので凡そ数ｇ程度の遊離のシアンを
含有する。
メッキ剥離液であるので凡そ数ｇ程度の遊離のシアンを
含有する。
この遊離シアンを分解するために、遊離シアンに対し当
量以上（通常３当量程度）の次亜塩素酸のアルカリ又は
アルカリ土類金属塩を添加して、水溶液の酸化還元電位
を。
量以上（通常３当量程度）の次亜塩素酸のアルカリ又は
アルカリ土類金属塩を添加して、水溶液の酸化還元電位
を。
−１−３５０ｍ ｖ以上好ましくは４００〜５００ ｍ
ｖとし遊離のシアンを十分に分解する。
ｖとし遊離のシアンを十分に分解する。
こメで酸化還元電位を３５０ ｍ ｖ以上とするのはこ
れ以下では遊離のシアンの分解が不十分となるからであ
る。
れ以下では遊離のシアンの分解が不十分となるからであ
る。
次にこれに例えば濃硫酸を水で約１ ／ ２程度に。
稀釈した稀硫酸と少量の活性炭を添加しｐＨ５，０以下
好ましくはｐｉ−１１，０〜４５の範囲とする。
好ましくはｐｉ−１１，０〜４５の範囲とする。
このｐＨ値は含有する金属により、あるいは爾後の処理
をするかどうか、等によって適宜調節するのがよい。
をするかどうか、等によって適宜調節するのがよい。
こＳで少量の活性炭を添加するのは沈殿の熟成を・助長
するためであり、活性炭の添加を省略しても特に支障は
ない。
するためであり、活性炭の添加を省略しても特に支障は
ない。
ｐＨの変動によって水溶液中の金及び銀のうち約８００
１Ｏ量は沈殿し沈降分離法若しくは相い濾布て水溶液と
分離される。
１Ｏ量は沈殿し沈降分離法若しくは相い濾布て水溶液と
分離される。
一方、該水溶液は０．３〜３ｍｍ好ましくは１〜２ｍ１
ｎの粒度の活性炭を充填したカラムをＳＶｌ、Ｏ程度の
速度で通過させる。
ｎの粒度の活性炭を充填したカラムをＳＶｌ、Ｏ程度の
速度で通過させる。
こメで使用される活性炭は上記のカラムに充填される前
あるいは、充填後鉱酸、好ましくは稀塩酸で処理して上
記の処理に供する。
あるいは、充填後鉱酸、好ましくは稀塩酸で処理して上
記の処理に供する。
このように活性炭を使用前に予め鉱酸で処理するのは、
本発明の特徴の一つであるが、これはｐＨコントロール
によって１部を沈殿として分離された残りの水溶液中に
分子状で存在すると思われるＡ、 ｕまたはＡｇのシア
ン化物が鉱酸で前処理された活性炭に非常に強力に吸着
されると言う現象の発見に基くもので、これを適用する
ことによって、ＡｕまたはＡｇのシアン化物のほとんど
すべてが所定のｐＨ値で、 Ａｕ（ＣＮ）７→ＡｕＣＮ＋ＣＮ− または Ａｇ（ＣＮ）〆→ＡｇＣＮ＋ＣＮ− のように沈殿を生成し、その際、同時に副生される分子
状形態のＡｕＣＮまたはＡｇＣＮの吸着が非常に強力に
なり、従ってその回収率が向上するからである。
本発明の特徴の一つであるが、これはｐＨコントロール
によって１部を沈殿として分離された残りの水溶液中に
分子状で存在すると思われるＡ、 ｕまたはＡｇのシア
ン化物が鉱酸で前処理された活性炭に非常に強力に吸着
されると言う現象の発見に基くもので、これを適用する
ことによって、ＡｕまたはＡｇのシアン化物のほとんど
すべてが所定のｐＨ値で、 Ａｕ（ＣＮ）７→ＡｕＣＮ＋ＣＮ− または Ａｇ（ＣＮ）〆→ＡｇＣＮ＋ＣＮ− のように沈殿を生成し、その際、同時に副生される分子
状形態のＡｕＣＮまたはＡｇＣＮの吸着が非常に強力に
なり、従ってその回収率が向上するからである。
本発明によれば第二工程で有価物の沈殿を生成させて分
離するその割合は有価金属全体の３／４量程度でも、即
ち例えば最初ｌＯ９／ＩＪのＡｕで第二工程を通過した
処理液のＡｕ濃度が２．５Ｅｌ／１と高濃度でも活性炭
吸着法の第三工程で充分な回収が可能であり処理ずみの
排水中Ａｕ濃度は後述の実施例に示すように０．１ ｐ
ｐｍ又はそれ以下とすることができる。
離するその割合は有価金属全体の３／４量程度でも、即
ち例えば最初ｌＯ９／ＩＪのＡｕで第二工程を通過した
処理液のＡｕ濃度が２．５Ｅｌ／１と高濃度でも活性炭
吸着法の第三工程で充分な回収が可能であり処理ずみの
排水中Ａｕ濃度は後述の実施例に示すように０．１ ｐ
ｐｍ又はそれ以下とすることができる。
また極端に高濃度で第三工程に供されるような場合には
活性炭の層を２段に通過させると極めて高収率で回収で
きるだけでなく排水はそのま＼放流することができる。
活性炭の層を２段に通過させると極めて高収率で回収で
きるだけでなく排水はそのま＼放流することができる。
剥離液中の有価物の濃度が高く活性炭の吸着能も充分で
あるため第三工程の沈殿はそのまメ、第三工程の活性炭
吸着物は軽く焙焼したのち、いづれも以下公知の方法に
従って分銀炉等で処理することができる。
あるため第三工程の沈殿はそのまメ、第三工程の活性炭
吸着物は軽く焙焼したのち、いづれも以下公知の方法に
従って分銀炉等で処理することができる。
なお、焙焼および分銀炉処理の際に発生する排ガスは稀
アルカリ水溶液で処理するのが好ましい。
アルカリ水溶液で処理するのが好ましい。
ちなみに第二工程の沈殿中Ａｕ含有量は５〜１０重量係
第三工程で吸着を終った活性炭中のＡｕは１０〜２０重
量係と高品位のものが得られる。
第三工程で吸着を終った活性炭中のＡｕは１０〜２０重
量係と高品位のものが得られる。
以上説明したように本発明の特徴は従来の方法とよく似
た処理法を適用しながら、これまで考えられなかったよ
うな高濃度の有価物特に金、銀とシアン及びシアン化合
物を含む水溶液から容易にしかも確実に有価物の回収が
可能であると汀う点にあり、その他の特徴と合せて放流
も可能な程度に排水を浄化せしめるという大きな利点を
有するものである。
た処理法を適用しながら、これまで考えられなかったよ
うな高濃度の有価物特に金、銀とシアン及びシアン化合
物を含む水溶液から容易にしかも確実に有価物の回収が
可能であると汀う点にあり、その他の特徴と合せて放流
も可能な程度に排水を浄化せしめるという大きな利点を
有するものである。
以下本発明の実施例について説明する。
実施例 １
第１表に示す組成の、電子材料スクラップより剥離した
シアン系メッキ剥離液１１に該剥離液を軽く攪拌しなが
ら試薬１級品（有効塩素ｓ ２ Ｗ／Ｖ％）の次亜塩素
酸す１−リウムを添加し、水溶液の酸化還元電位が＋４
００ｍｖになったとき添加を止め、遊離のシアンを分解
した。
シアン系メッキ剥離液１１に該剥離液を軽く攪拌しなが
ら試薬１級品（有効塩素ｓ ２ Ｗ／Ｖ％）の次亜塩素
酸す１−リウムを添加し、水溶液の酸化還元電位が＋４
００ｍｖになったとき添加を止め、遊離のシアンを分解
した。
次に平均粒径２朋の活性炭（クラレケミカル社製）１０
ｇと濃硫酸を水で２倍に希釈した希硫酸を加えてｐＨ４
，０に調整したところ沈殿が生成したので定性濾紙で濾
過し、軽く１回だけ洗浄した。
ｇと濃硫酸を水で２倍に希釈した希硫酸を加えてｐＨ４
，０に調整したところ沈殿が生成したので定性濾紙で濾
過し、軽く１回だけ洗浄した。
得られた水溶液はつぎに、別途に希硫酸（ｐＨ３）約１
００ｍ１で酸処理され、水洗された粒度約３ｍｍの活性
炭（カルボン社製、商品名フィルトラソーブ４００）３
３．９を内径３０ｍｖｒのカラムに充填した層を５Ｖ＝
１．０の通過速度で通過させた。
００ｍ１で酸処理され、水洗された粒度約３ｍｍの活性
炭（カルボン社製、商品名フィルトラソーブ４００）３
３．９を内径３０ｍｖｒのカラムに充填した層を５Ｖ＝
１．０の通過速度で通過させた。
その結果を第１表に示す。表註＊１は活性炭を充填した
カラムを繰り返して使用して得られた処理液の濃度。
カラムを繰り返して使用して得られた処理液の濃度。
＊２、＊３は夫々第二第三工程で得られた沈殿と、カラ
ムで有価金属を吸着した後の活性炭を乾燥の状態で定量
したものである。
ムで有価金属を吸着した後の活性炭を乾燥の状態で定量
したものである。
第１表を見てわかるように活性炭を充填したカラムを通
過させた処理液は処理１回の場合でもそのま５放流でき
る程度のものが得られかつ高価なＡｕ、Ａｇの重金属は
は’−’１００％の回収率を示している。
過させた処理液は処理１回の場合でもそのま５放流でき
る程度のものが得られかつ高価なＡｕ、Ａｇの重金属は
は’−’１００％の回収率を示している。
実施例 ２
第２表に示す組成のメッキ剥離Ｍ８００ ｌを容積１ｍ
°のクンクに入れ軽く空気攪拌を行いながら工業用の次
亜塩素酸ナトリウムを添加し、酸化還元電位が４５０
ｍ ｖになったとき添加を止め遊離のシアンを分解した
。
°のクンクに入れ軽く空気攪拌を行いながら工業用の次
亜塩素酸ナトリウムを添加し、酸化還元電位が４５０
ｍ ｖになったとき添加を止め遊離のシアンを分解した
。
次に実施例１の第ニー、工程に使用した活性炭５ｋｇと
水で２倍に希釈した工業用塩酸を添加してｐＨを４．０
に調整し、生成した沈殿は炉布を用いて沖過分離した。
水で２倍に希釈した工業用塩酸を添加してｐＨを４．０
に調整し、生成した沈殿は炉布を用いて沖過分離した。
一方ここで得られた水溶液は、活性炭の前処理に稀塩酸
（ｐＨ３）を用いた以外は実施例１と同様の活性炭を充
填したカラムを実施例１と同様にして通過させた。
（ｐＨ３）を用いた以外は実施例１と同様の活性炭を充
填したカラムを実施例１と同様にして通過させた。
その結果を第２表に示す。第２表より明らかなように、
その処理量や、有価金属の種類等に関係なく、有価金属
の確実な回収と充分な排液の処理が行われた。
その処理量や、有価金属の種類等に関係なく、有価金属
の確実な回収と充分な排液の処理が行われた。
比較例
本発明のうちカラムに充填する活性炭を前処理しないで
そのまま使用する以外は実施例１に用いたと同じ原液１
１を実施例１と同様に処理したところ、原液中のＡ ｕ
６．４４ ｇ／ Ｉ） Ａｇ １．３２Ｆｌ。
そのまま使用する以外は実施例１に用いたと同じ原液１
１を実施例１と同様に処理したところ、原液中のＡ ｕ
６．４４ ｇ／ Ｉ） Ａｇ １．３２Ｆｌ。
カラムの処理始液Ａｇ ２．９１９／ｌ！ ＡｇＯ，
ＯＬ４ｇ／ｌ処理１回目のＡｕ １．３５６ｇ／ｌ、
Ａｇ０．００１ ＆／１１．２回目の水溶液中のＡ ｕ
Ｏ，７４２Ｅｌ／ｌ、Ａｇ１．２η／ｌと特に金の回
収が極めて不良であった。
ＯＬ４ｇ／ｌ処理１回目のＡｕ １．３５６ｇ／ｌ、
Ａｇ０．００１ ＆／１１．２回目の水溶液中のＡ ｕ
Ｏ，７４２Ｅｌ／ｌ、Ａｇ１．２η／ｌと特に金の回
収が極めて不良であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有価金属のシアン化合物を含有する水溶液に、その
酸化還元電位が＋３５０ｍｖ以上を示すまで。 次亜塩素酸塩を添加する第一工程、該水溶液に少量の活
性炭と鉱酸を加えてｐＨ５，０以ドとし生成する沈澱を
分離する第二工程、および第二工程で得られた水溶液を
予め鉱酸を用いて前処理した活性炭の層を通過させる第
三工程の組み合せより成る二ことを特徴とする有価金属
のシアン化合物を含有する水溶液から金、銀を回収する
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53078628A JPS5822530B2 (ja) | 1978-06-30 | 1978-06-30 | 有価金属のシアン化合物を含有する水溶液から金，銀を回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53078628A JPS5822530B2 (ja) | 1978-06-30 | 1978-06-30 | 有価金属のシアン化合物を含有する水溶液から金，銀を回収する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5518501A JPS5518501A (en) | 1980-02-08 |
| JPS5822530B2 true JPS5822530B2 (ja) | 1983-05-10 |
Family
ID=13667136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53078628A Expired JPS5822530B2 (ja) | 1978-06-30 | 1978-06-30 | 有価金属のシアン化合物を含有する水溶液から金，銀を回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5822530B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58221240A (ja) * | 1982-06-15 | 1983-12-22 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 金の回収法 |
| ZA838949B (en) * | 1982-12-02 | 1984-07-25 | Stuart Guy Clarke | Recovery of precious metals |
| JPS6059029A (ja) * | 1983-09-10 | 1985-04-05 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 遊離シアン及び金，銀のシアン化合物を含有する水溶液から金，銀を回収する方法 |
| TW200300131A (en) * | 2001-11-08 | 2003-05-16 | Nihon Parkerizing | Process for treating hydrogen ion-containing waste liquid |
| JP5070581B2 (ja) * | 2007-07-18 | 2012-11-14 | 大口電子株式会社 | 貴金属の分離回収方法 |
| US20100307977A1 (en) * | 2007-11-15 | 2010-12-09 | Maelgwyn Mineral Services Africa (Pty) Ltd | Removal of cyanide from aqueous streams |
| JP6001404B2 (ja) * | 2012-09-28 | 2016-10-05 | Ｄｏｗａテクノロジー株式会社 | めっき排水からの銀の回収方法 |
| CN103194608B (zh) * | 2013-04-19 | 2014-08-13 | 深圳市永丰源瓷业有限公司 | 一种从生产废液中回收黄金的方法及其回收系统 |
-
1978
- 1978-06-30 JP JP53078628A patent/JPS5822530B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5518501A (en) | 1980-02-08 |
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