JPS58223739A - 湿度センサ用感湿材 - Google Patents
湿度センサ用感湿材Info
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- JPS58223739A JPS58223739A JP57106852A JP10685282A JPS58223739A JP S58223739 A JPS58223739 A JP S58223739A JP 57106852 A JP57106852 A JP 57106852A JP 10685282 A JP10685282 A JP 10685282A JP S58223739 A JPS58223739 A JP S58223739A
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- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本屍明は、周囲の温度に対応して電気抵抗が変化する湿
度センサ用有機高分子化合物感湿材に係り、特に長期安
定性、耐水性に優れた湿度センサ用有機商分子化合物感
湿材に関する。
度センサ用有機高分子化合物感湿材に係り、特に長期安
定性、耐水性に優れた湿度センサ用有機商分子化合物感
湿材に関する。
従来、電気抵抗値などの電気特性の変化により湿度を検
出する湿度センサ用感湿材として、塩化リチウム等の電
解質を用いたもの、金属酸化物を用いたもの、有機高分
子化合物を用いたものなどが知られている。しかし、電
解質系のものは計測湿度範囲が狭く、又結露や水漏れで
特性が変化し耐水性が悪い。金属酸化物を用いたものは
耐水性は強いが感度が低く、又そのままでは長期安定性
が悪いため加熱クリーニング回路が必要で、そのため運
転コストが高い、センサ構造が複雑という欠点を有して
いる。他方、有機高分子化合物を用いたものは電解質系
より耐水性は優れているが、金属酸化物系に比べると劣
っている。又、有機高分子化合物系のものは長期間使用
したり、高温高湿下に放置したり、温湿度の変化の激し
い所に放置したりすると特性が変化するという欠点があ
った。（日経エレクトロニクス１９８０ 、８．１８号
７４〜８４頁、′電子技術第２１巻第３１頁以下（１９
７９）参照） 本発明の目的はい温湿度変化の激しい所や高温高湿下な
どの過酷な条件下に放置しても特性が変化せず、長期間
安定に動作し、かつ結露や水漏れなどにも強く耐水性の
ある湿度センサ用有機高分子化合物感湿材を提供するこ
とにある。
出する湿度センサ用感湿材として、塩化リチウム等の電
解質を用いたもの、金属酸化物を用いたもの、有機高分
子化合物を用いたものなどが知られている。しかし、電
解質系のものは計測湿度範囲が狭く、又結露や水漏れで
特性が変化し耐水性が悪い。金属酸化物を用いたものは
耐水性は強いが感度が低く、又そのままでは長期安定性
が悪いため加熱クリーニング回路が必要で、そのため運
転コストが高い、センサ構造が複雑という欠点を有して
いる。他方、有機高分子化合物を用いたものは電解質系
より耐水性は優れているが、金属酸化物系に比べると劣
っている。又、有機高分子化合物系のものは長期間使用
したり、高温高湿下に放置したり、温湿度の変化の激し
い所に放置したりすると特性が変化するという欠点があ
った。（日経エレクトロニクス１９８０ 、８．１８号
７４〜８４頁、′電子技術第２１巻第３１頁以下（１９
７９）参照） 本発明の目的はい温湿度変化の激しい所や高温高湿下な
どの過酷な条件下に放置しても特性が変化せず、長期間
安定に動作し、かつ結露や水漏れなどにも強く耐水性の
ある湿度センサ用有機高分子化合物感湿材を提供するこ
とにある。
すなわち本発明を概説すれば、本発明は、内部が疎水性
分子で、表面がカチオン基を有する分子である有機高分
子化合物の粒子の集合体皮膜からなるセンサ用感湿材に
おいて、該感湿材が該粒子間を多官能性有機化合物で架
橋したものであることを特徴とするセンサ用感湿材に関
する。
分子で、表面がカチオン基を有する分子である有機高分
子化合物の粒子の集合体皮膜からなるセンサ用感湿材に
おいて、該感湿材が該粒子間を多官能性有機化合物で架
橋したものであることを特徴とするセンサ用感湿材に関
する。
本発明者らは先に内部が疎水性で表面が親水性（イオン
性）であるような粒子の集合体皮膜からなる感湿材の特
許を出願した（特願昭５５−１７２０５４号）。この感
湿材は長期間放置すると電気抵抗が上昇し、特性か変化
した。この問題を解決するため、鋭意研究した結果、粒
子間を多官能性有機化合物で架橋すると長期間安定に動
作することが明らかとなった。この効果は、粒子内部の
有機高分子化合物を架橋するとより一層顕著になった。
性）であるような粒子の集合体皮膜からなる感湿材の特
許を出願した（特願昭５５−１７２０５４号）。この感
湿材は長期間放置すると電気抵抗が上昇し、特性か変化
した。この問題を解決するため、鋭意研究した結果、粒
子間を多官能性有機化合物で架橋すると長期間安定に動
作することが明らかとなった。この効果は、粒子内部の
有機高分子化合物を架橋するとより一層顕著になった。
本発明の感湿材は、内部が疎水性で表面にカチオン基を
有する有機高分子化合物の粒子間を多官能性有機化合物
で架橋した粒子の集合体皮膜であることを特徴としてい
る。更には、その粒子を構成する粒子内部の有機高分子
化合物をも別種の多官能性有機化合物で架橋することを
特徴としている。上記のような粒子の集合体皮膜は、一
般°に次に示すような方法で作製される。まず水媒体中
に非イオン性単邦体２０〜９９．８モルチ、カチオン性
単量体０１〜５０モルチ、アミン基を有する単量体０．
１〜３０モル％を分散させ、次いで水溶性の重合開始剤
を添加して共重合を行２と、カチオン性単量体が乳化重
合における乳化剤の働きをし、生成した共重合体はカチ
オン性単量体のカチオン基が表面、に分布し、内部が疎
水性の粒子が多数水中に分散した形状となる。この共重
合の際に、更にジビニル型車量体１〜３０モルチヲ共存
させれば、粒子内部が架橋された共重合体の粒子と力る
。
有する有機高分子化合物の粒子間を多官能性有機化合物
で架橋した粒子の集合体皮膜であることを特徴としてい
る。更には、その粒子を構成する粒子内部の有機高分子
化合物をも別種の多官能性有機化合物で架橋することを
特徴としている。上記のような粒子の集合体皮膜は、一
般°に次に示すような方法で作製される。まず水媒体中
に非イオン性単邦体２０〜９９．８モルチ、カチオン性
単量体０１〜５０モルチ、アミン基を有する単量体０．
１〜３０モル％を分散させ、次いで水溶性の重合開始剤
を添加して共重合を行２と、カチオン性単量体が乳化重
合における乳化剤の働きをし、生成した共重合体はカチ
オン性単量体のカチオン基が表面、に分布し、内部が疎
水性の粒子が多数水中に分散した形状となる。この共重
合の際に、更にジビニル型車量体１〜３０モルチヲ共存
させれば、粒子内部が架橋された共重合体の粒子と力る
。
この共重合体の粒子が分散した液に、別途、カチオン性
単量体あるいはアクリルアミド５０ル９９％を水媒体中
で水溶性重合開始剤で共重合して得ら力，た共重合体の
水溶液を添加し、適当な基板上に塗布して、３０〜６０
℃で乾燥すると粒子中の共重合体に含まれるアミン基と
、添加した水溶液中の共重合体に含！１．１＋るエポキ
シ基とが反応し、粒子間かエポキシ基を有する共重合体
で架橋された粒子の集合体皮膜が生成する。あるいは、
アミノ基を有する単量体の代りにエポキシ基を有する単
量体０．１〜３０モルチを用いて、前述の方法と同様に
してカチオン基が表面に分布した内部が疎水性の共重合
体の粒子が多数水中に分散（２斥液を合成し２、この液
に、別途、カチオン性単量体あるいはアクリルアミド５
０〜９９モル係とアミン基を有する単量体１〜５０モル
％ｔ−水媒体中で水溶性重合開始剤を用いて共重合して
得られた水浴液を添加し、適当な基板上に塗布して、３
０〜６０℃で乾燥しても、粒子中の共重合体に含まれる
エポキシ基と、添加した水溶液中の共重合体に含まれる
アミン基とか反応し、粒子間がアミン基を有する共重合
体で架橋された粒子の集合体皮膜が生成する。なお、こ
の場合にも、共重合体の粒子の分散液を合成する際にジ
ビニル型単除体を共存させれは、粒子内部の共重合体か
架橋された粒子の集合体皮膜か形成される。
単量体あるいはアクリルアミド５０ル９９％を水媒体中
で水溶性重合開始剤で共重合して得ら力，た共重合体の
水溶液を添加し、適当な基板上に塗布して、３０〜６０
℃で乾燥すると粒子中の共重合体に含まれるアミン基と
、添加した水溶液中の共重合体に含！１．１＋るエポキ
シ基とが反応し、粒子間かエポキシ基を有する共重合体
で架橋された粒子の集合体皮膜が生成する。あるいは、
アミノ基を有する単量体の代りにエポキシ基を有する単
量体０．１〜３０モルチを用いて、前述の方法と同様に
してカチオン基が表面に分布した内部が疎水性の共重合
体の粒子が多数水中に分散（２斥液を合成し２、この液
に、別途、カチオン性単量体あるいはアクリルアミド５
０〜９９モル係とアミン基を有する単量体１〜５０モル
％ｔ−水媒体中で水溶性重合開始剤を用いて共重合して
得られた水浴液を添加し、適当な基板上に塗布して、３
０〜６０℃で乾燥しても、粒子中の共重合体に含まれる
エポキシ基と、添加した水溶液中の共重合体に含まれる
アミン基とか反応し、粒子間がアミン基を有する共重合
体で架橋された粒子の集合体皮膜が生成する。なお、こ
の場合にも、共重合体の粒子の分散液を合成する際にジ
ビニル型単除体を共存させれは、粒子内部の共重合体か
架橋された粒子の集合体皮膜か形成される。
本発明の感湿材の合成に用いられるアミン基を有する単
１２体としてはア奔すルアミン、アクリル酸アミノエチ
ル、メタクリル酸アミノエチル、３−メタクリルオキシ
−２−ヒドロキシプロピルアミン等の１級アミンの単量
体類、Ｎ−アリルメチルアミン、Ｎ−アリルメチルアミ
ン、アクリル酸モノメチルアミノエチル、メタクリル酸
モノエチルアミノエチル、Ｎ−モノ置換−３−メタクリ
ルオキシ−２−ヒドロキシプロピルアミン等の２級アミ
ンの単量体類、Ｎ−アリルジメチルアミン、Ｎ−アリル
ジエチルアミン、アクリル酸ジエチルアミノエチル、メ
タクリル酸ジメチルアミノエチル等の３級アミンの単量
体類がある。ただし、Ｓ３級アミンの単量体類を用いた
時には、粒子間の架橋反応の際に副反応を抑え、架橋反
応を促進させるために塩酸などの酸を添加する必要があ
る。
１２体としてはア奔すルアミン、アクリル酸アミノエチ
ル、メタクリル酸アミノエチル、３−メタクリルオキシ
−２−ヒドロキシプロピルアミン等の１級アミンの単量
体類、Ｎ−アリルメチルアミン、Ｎ−アリルメチルアミ
ン、アクリル酸モノメチルアミノエチル、メタクリル酸
モノエチルアミノエチル、Ｎ−モノ置換−３−メタクリ
ルオキシ−２−ヒドロキシプロピルアミン等の２級アミ
ンの単量体類、Ｎ−アリルジメチルアミン、Ｎ−アリル
ジエチルアミン、アクリル酸ジエチルアミノエチル、メ
タクリル酸ジメチルアミノエチル等の３級アミンの単量
体類がある。ただし、Ｓ３級アミンの単量体類を用いた
時には、粒子間の架橋反応の際に副反応を抑え、架橋反
応を促進させるために塩酸などの酸を添加する必要があ
る。
エポキシ基を有する単量体としてはアリルグリシジルエ
ーテル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジ
ルが代表的なものである。
ーテル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジ
ルが代表的なものである。
又、粒子内部の架橋に用いられるジビニル型単量体とし
てはエチレングリコールジメタクリレート、ジビニルベ
ンゼン等の非イオン性のジビニル型単量体の外に、（２
−ヒドロキシ−３−メタクリルオキンプロピル）（２−
メタクリルオシエチル）ジメチルアンモニウムクロライ
ド、（２−ヒ／１ ドロキシ−３−アリルオ
キシブｄビル）（２−７クリルオキシエチル）ジメチル
アンモニウムクロライドのような分子内にカチオン基を
有するジビニル型巣１体であってもよい。
てはエチレングリコールジメタクリレート、ジビニルベ
ンゼン等の非イオン性のジビニル型単量体の外に、（２
−ヒドロキシ−３−メタクリルオキンプロピル）（２−
メタクリルオシエチル）ジメチルアンモニウムクロライ
ド、（２−ヒ／１ ドロキシ−３−アリルオ
キシブｄビル）（２−７クリルオキシエチル）ジメチル
アンモニウムクロライドのような分子内にカチオン基を
有するジビニル型巣１体であってもよい。
更に、カチオン性単事体としては２−メタクリルオキシ
エチルトリメチルアンモニウム、２−メタクリルオキシ
エチルジメチルエチルアンモニウム、２−メタクリルオ
キシエチルジメチルエチルアンモニウム、２−メタクリ
ルオキシエチルジメチルオクチルアンモニウム、２−メ
タクリルオキシエチルトリエチルアンモニウム、２−メ
タクリルオキシエチルジメチルエチルアンモニウム、２
−アクリルオキシエチルトリメチルアンモニウム、２−
ヒドロキシ−３−メタクリルオキシエチルトリエチルア
ンモニウム、２−ヒドロキシ−３−アクリルオキシプロ
ピルトリメチルアンモニウム、２−ヒドロキシ−３−ア
リルオキシグロピルトリメチルアンモニウム、ビニルベ
ンジルトリメチルアンモニウム等の第４級アンモニウム
類の塩又は水酸化物、Ｎ−メチル−４−ビニルピリジニ
ウム、Ｎ−エチル−２・１１１−ビニルピリジニウム等
のピリジニウム類の塩又は水酸化物、ビニルトリフェニ
ルホスホニウム等のホスホニウム類の塩又は水酸化物な
どがある。これらのカチオンと塩をを形成するアニオン
としては塩素イオン、臭素イオン、ヨウ素イオン、フッ
素イオン、酢酸イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、リン
酸イオン等がある。
エチルトリメチルアンモニウム、２−メタクリルオキシ
エチルジメチルエチルアンモニウム、２−メタクリルオ
キシエチルジメチルエチルアンモニウム、２−メタクリ
ルオキシエチルジメチルオクチルアンモニウム、２−メ
タクリルオキシエチルトリエチルアンモニウム、２−メ
タクリルオキシエチルジメチルエチルアンモニウム、２
−アクリルオキシエチルトリメチルアンモニウム、２−
ヒドロキシ−３−メタクリルオキシエチルトリエチルア
ンモニウム、２−ヒドロキシ−３−アクリルオキシプロ
ピルトリメチルアンモニウム、２−ヒドロキシ−３−ア
リルオキシグロピルトリメチルアンモニウム、ビニルベ
ンジルトリメチルアンモニウム等の第４級アンモニウム
類の塩又は水酸化物、Ｎ−メチル−４−ビニルピリジニ
ウム、Ｎ−エチル−２・１１１−ビニルピリジニウム等
のピリジニウム類の塩又は水酸化物、ビニルトリフェニ
ルホスホニウム等のホスホニウム類の塩又は水酸化物な
どがある。これらのカチオンと塩をを形成するアニオン
としては塩素イオン、臭素イオン、ヨウ素イオン、フッ
素イオン、酢酸イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、リン
酸イオン等がある。
これらのカチオン性単斯体が前記の方法で共重合されて
、有機商分子鎖中に含まれることにより、外界の湿度変
化に対応してそれらのカチオン基の対アニオンが解離し
、その対７′ニオンが荷電担体になることにより感湿材
の眠気抵抗か変化する。
、有機商分子鎖中に含まれることにより、外界の湿度変
化に対応してそれらのカチオン基の対アニオンが解離し
、その対７′ニオンが荷電担体になることにより感湿材
の眠気抵抗か変化する。
本発明の感湿材を合成するに必要な非イオン性単量体に
も種々のものがある。例えば、メタクリル酸メチル、２
−ヒドロキシエチルメタクリレート等のメタクリル酸エ
ステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等のア
クリル酸エステル類スチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル
及びアクリロニトリルなどのビニル単量体、エチレン、
プロピレン、ブタジェン及びイソプレンなどの炭化水素
系単量体かある。これらの非イオン性単量体は先に述べ
た方法で他の単量体類と共重合されると、生成した共重
合体の粒子中でこれらの非イオン性単量体は主に粒子内
部に存在ｌ〜、疎水部を構成する役割全果している。又
、共重合の際、この非イオン性単量体の組成比を変える
ことにより、生成する感湿材の峨気抵抗値をコントロー
ルすることができる。
も種々のものがある。例えば、メタクリル酸メチル、２
−ヒドロキシエチルメタクリレート等のメタクリル酸エ
ステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等のア
クリル酸エステル類スチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル
及びアクリロニトリルなどのビニル単量体、エチレン、
プロピレン、ブタジェン及びイソプレンなどの炭化水素
系単量体かある。これらの非イオン性単量体は先に述べ
た方法で他の単量体類と共重合されると、生成した共重
合体の粒子中でこれらの非イオン性単量体は主に粒子内
部に存在ｌ〜、疎水部を構成する役割全果している。又
、共重合の際、この非イオン性単量体の組成比を変える
ことにより、生成する感湿材の峨気抵抗値をコントロー
ルすることができる。
本発明の感湿材を合成する際に用いられる水溶性の重合
開始剤としてはアゾビスイソブチルアミジン塩酸塩等の
アゾ化合物、過硫酸カリウムのような過酸化物、更には
過酸化水素と塩化第１鉄からなるフェントン試薬などが
ある。
開始剤としてはアゾビスイソブチルアミジン塩酸塩等の
アゾ化合物、過硫酸カリウムのような過酸化物、更には
過酸化水素と塩化第１鉄からなるフェントン試薬などが
ある。
以上のような各種単量体から前述した方法で合成した共
重合体の粒子が分散した液に、その粒子を構成する共重
合体中にアミン基が含まれる時はエポキシ基を含む共重
合体の水溶液を、その粒子を構成する共重合体中はエポ
キシ基が含まれる時はアミン基を含む共重合体の水溶液
を添加［７、混合した後、その液を電極の付いた絶縁基
板−ヒに塗布し、３０〜６０℃の温度で乾燥することに
よって本発明の感湿材の皮膜を得ることができる゛。
重合体の粒子が分散した液に、その粒子を構成する共重
合体中にアミン基が含まれる時はエポキシ基を含む共重
合体の水溶液を、その粒子を構成する共重合体中はエポ
キシ基が含まれる時はアミン基を含む共重合体の水溶液
を添加［７、混合した後、その液を電極の付いた絶縁基
板−ヒに塗布し、３０〜６０℃の温度で乾燥することに
よって本発明の感湿材の皮膜を得ることができる゛。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するか、
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
なお添付図面の第１図は本発明の感湿材の特性評価に用
いた湿度センサ素子の正面図、第２図は第１図のＡ−Ａ
’線断面図である。図中符号１・は絶縁基板、２は接続
端子、３は金電極、４は感湿材皮膜を示す。第３図は本
発明の実施例１の相対湿度（％）（横軸）と電気抵抗（
Ω）（縦軸）との関１１＆に示すグラフである。
いた湿度センサ素子の正面図、第２図は第１図のＡ−Ａ
’線断面図である。図中符号１・は絶縁基板、２は接続
端子、３は金電極、４は感湿材皮膜を示す。第３図は本
発明の実施例１の相対湿度（％）（横軸）と電気抵抗（
Ω）（縦軸）との関１１＆に示すグラフである。
実施例１
蒸留水５００ ｍ ｔに非イオン性単量体としてメタク
リル酸メチル０．３モル、カチオン性単量体としてメタ
クリルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド
０．１モル、アミン基を有する単量体としてアリルアミ
ン０，０５モルを添加し、次いで重合開始剤としてアゾ
ビスイソブチルアミジン塩酸塩０．００２モルを添加し
、窒素雰囲気下、６０．１ ℃の温度で１
０時間島速かくはんしなから共重合反応を行った。この
共重合ではメタクリルオキシエチルトリメチルアンモニ
ウムクロライドが乳化重合における乳化剤の働きをし、
その結果、トリメチルアンモニウム基が粒子の表面近傍
に分布した共重合体の粒子か多数水中に分散したラテッ
クス状の液か得られた。この液を透析Ｆ＊判し、カチｊ
ン基ｌ＃度を０．１ Ｎ Ｋ調整したものをＡ１液吉す
る。
リル酸メチル０．３モル、カチオン性単量体としてメタ
クリルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド
０．１モル、アミン基を有する単量体としてアリルアミ
ン０，０５モルを添加し、次いで重合開始剤としてアゾ
ビスイソブチルアミジン塩酸塩０．００２モルを添加し
、窒素雰囲気下、６０．１ ℃の温度で１
０時間島速かくはんしなから共重合反応を行った。この
共重合ではメタクリルオキシエチルトリメチルアンモニ
ウムクロライドが乳化重合における乳化剤の働きをし、
その結果、トリメチルアンモニウム基が粒子の表面近傍
に分布した共重合体の粒子か多数水中に分散したラテッ
クス状の液か得られた。この液を透析Ｆ＊判し、カチｊ
ン基ｌ＃度を０．１ Ｎ Ｋ調整したものをＡ１液吉す
る。
次に蒸留水３００ｍｔにカチオン性単量体としてメタク
リルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド０
．１モル、エポキシ基を有する単量体としてグリシジル
メタクリレート０．０２５モルを添加し、次いで重合開
始剤としてアゾビスイソブチルアミジン塩酸塩０．００
０５モルを添加し、窒素雰囲気下、６０℃で１０時間高
速かくはんしなから共重合反応を行った。その結果、エ
ポキシ基を有する共重合体の透明な水溶液が得られた。
リルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド０
．１モル、エポキシ基を有する単量体としてグリシジル
メタクリレート０．０２５モルを添加し、次いで重合開
始剤としてアゾビスイソブチルアミジン塩酸塩０．００
０５モルを添加し、窒素雰囲気下、６０℃で１０時間高
速かくはんしなから共重合反応を行った。その結果、エ
ポキシ基を有する共重合体の透明な水溶液が得られた。
この水溶液を透析精製し、カチオン基濃度を０．２ Ｎ
に調整した水溶液をＢ、とする。
に調整した水溶液をＢ、とする。
Ａ、液とＢ、液を体積比で２対１の割合で混合し、その
混合液を第１図、第２図に示したような櫛形電極の付い
た絶縁基板上に、乾燥後の皮膜の重量が約１ｍｇになる
ように塗布し、４０℃の恒温槽中で乾燥し、内部か疎水
性で、表面にカチオン基を有する有機高分子化合物の粒
子間を架橋（７た粒子の集合体皮膜金得た。この皮膜が
本発明の感湿材である。
混合液を第１図、第２図に示したような櫛形電極の付い
た絶縁基板上に、乾燥後の皮膜の重量が約１ｍｇになる
ように塗布し、４０℃の恒温槽中で乾燥し、内部か疎水
性で、表面にカチオン基を有する有機高分子化合物の粒
子間を架橋（７た粒子の集合体皮膜金得た。この皮膜が
本発明の感湿材である。
この有機高分子化合物感湿材の皮膜と電極と絶縁基板か
らなる湿度センサ素子の相対湿度−電気抵抗特性り゛ラ
フを第３図に示した。
らなる湿度センサ素子の相対湿度−電気抵抗特性り゛ラ
フを第３図に示した。
実施例２
蒸留水５００１Ｔｌｔに非イオン性単量体とＢ７てメ゛
タクリル酸メチル０．３モル、カチオン性単量体とし７
てメタクリルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロ
、ライド０．１モル、アミン基を有する単量体としてア
リルアミン０．０５モル、ジビニル型単量体としてエチ
レングリコールジメタクリレート０．０２モルを添加し
、次いで重合開始剤としてアゾビスイソブチルアミジン
塩酸塩０．００２モルを添加し、実施例１と同様にして
共重合反応を行った。
タクリル酸メチル０．３モル、カチオン性単量体とし７
てメタクリルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロ
、ライド０．１モル、アミン基を有する単量体としてア
リルアミン０．０５モル、ジビニル型単量体としてエチ
レングリコールジメタクリレート０．０２モルを添加し
、次いで重合開始剤としてアゾビスイソブチルアミジン
塩酸塩０．００２モルを添加し、実施例１と同様にして
共重合反応を行った。
その結果、トリメチルアンモニウム基が粒子の表面近傍
に分布し、粒子内部の共重合体が架橋された粒子が多数
水中に分散したラテックス状の液が應られた。この液を
透析精製し、カチオン基の濃度を０．ＩＮに調整したも
の（ｉｌ−Ａ２液とする。
に分布し、粒子内部の共重合体が架橋された粒子が多数
水中に分散したラテックス状の液が應られた。この液を
透析精製し、カチオン基の濃度を０．ＩＮに調整したも
の（ｉｌ−Ａ２液とする。
この人２液と実施例１で合成したＢ１液を体積比で２対
１０割合で混合した液を第１図、第２図に示したような
櫛形電極の付いた絶縁基板上に、乾燥後の皮膜の重量が
約１ｍｇになるように塗布し、４０℃の恒温槽中で乾燥
し、内部が疎水性で、表面にカチオン基を有し、かつ粒
子内部の有機高分子化合物か架橋された粒子で、その粒
子間を更に架橋した粒子の集合体皮膜を得た。
１０割合で混合した液を第１図、第２図に示したような
櫛形電極の付いた絶縁基板上に、乾燥後の皮膜の重量が
約１ｍｇになるように塗布し、４０℃の恒温槽中で乾燥
し、内部が疎水性で、表面にカチオン基を有し、かつ粒
子内部の有機高分子化合物か架橋された粒子で、その粒
子間を更に架橋した粒子の集合体皮膜を得た。
比較例１
蒸留水ｓｏｏｍｚに非イオン性単量体としてメタクリル
酸メチル０．３モル、カチオン性単量体としてメタクリ
ルオキシトリメチルアンモニウムクロライド０．１モル
を添加し、次いで重合開始剤としてアゾビスインブチル
アミジン塩酸塩０．００２モルを添加し、実施例１と同
様にして共重合反応を行った。その結果、トリメチルア
ンモニウム基が粒子の表面近傍に分布した共重合体の粒
子が多数水中に分散したラテックス状の液が得られた。
酸メチル０．３モル、カチオン性単量体としてメタクリ
ルオキシトリメチルアンモニウムクロライド０．１モル
を添加し、次いで重合開始剤としてアゾビスインブチル
アミジン塩酸塩０．００２モルを添加し、実施例１と同
様にして共重合反応を行った。その結果、トリメチルア
ンモニウム基が粒子の表面近傍に分布した共重合体の粒
子が多数水中に分散したラテックス状の液が得られた。
この液を透析精製した後、第１図、第２図に示したよう
な桶ｊ形電極の付いた絶縁基板上に、乾燥後の皮膜の重
量が約１ｍｇになるように塗布し、４゜℃の恒温槽中で
乾燥し、内部が疎水性で、表面にカチオン基を有する粒
子の集合体皮膜を得た。
な桶ｊ形電極の付いた絶縁基板上に、乾燥後の皮膜の重
量が約１ｍｇになるように塗布し、４゜℃の恒温槽中で
乾燥し、内部が疎水性で、表面にカチオン基を有する粒
子の集合体皮膜を得た。
試験例１
上記各側で得た感湿材素子を温度６０℃、相対湿度９５
優の高温高湿下に３０日間放置する試験（試験Ａ）、温
度６０℃、相対湿度９０チの雰囲気と０℃、３０％の雰
囲気に交互にきらす温湿度サイクルを２０ザイクル行う
試験（試験Ｂ）及び蒸留水中に２４時間浸漬する試験（
試験Ｃｕｒ行った。そねらの各゛電気抵抗値を測定【１
．た。結果を第１表に示す。
優の高温高湿下に３０日間放置する試験（試験Ａ）、温
度６０℃、相対湿度９０チの雰囲気と０℃、３０％の雰
囲気に交互にきらす温湿度サイクルを２０ザイクル行う
試験（試験Ｂ）及び蒸留水中に２４時間浸漬する試験（
試験Ｃｕｒ行った。そねらの各゛電気抵抗値を測定【１
．た。結果を第１表に示す。
〆１
第１表から明らかなように、本発明の実施例１及び２の
素子は、試験Ａ及びＢの前後で電気抵抗値がほとＡ２ど
変化せず、長期安定性に優れている。
素子は、試験Ａ及びＢの前後で電気抵抗値がほとＡ２ど
変化せず、長期安定性に優れている。
又、試験Ｃの前後の醒気抵抗佃もほどんど変化がなく耐
水性が優れていることが分る。１それに対して、比較例
の素子は１、試験Ａ、Ｂ、Ｃの前後で電気抵抗値の変化
が著しく、長期安定性及び耐水性が劣っている。こねは
比較例の感湿皮膜は粒子間が架橋さ）１．ていないため
である。
水性が優れていることが分る。１それに対して、比較例
の素子は１、試験Ａ、Ｂ、Ｃの前後で電気抵抗値の変化
が著しく、長期安定性及び耐水性が劣っている。こねは
比較例の感湿皮膜は粒子間が架橋さ）１．ていないため
である。
実施例３
蒸留水５００ｍｔに非イオン性単量体としてアクリル酸
エチル０．２モル、カヂメン性単量体としてアクリルオ
キシエチルトリエチルアンモニウムブロマイド０．１モ
ル、エポキシ基を有する単量体としてグリシジルアクリ
レート００１モルを添加し、次いで重合開始剤としてフ
ェントン試薬（１チ過酸化水素水６． ｓ ｍ ｔと塩
化第１鉄１モル／ｌの水溶液１．０ｍ１）を添加し、実
施例１と同様にして共重合反応を行った。この共重合で
はアクリオキシエチルトリエチルアンモニウムブロマイ
ドが乳化重合における乳化剤の働きをし、その結果、カ
チオン基のトリエチルアンモニウム基が粒子の表面近傍
に分布Ｉ−だ共重合体の粒子が多数水中に分散したラテ
ツクース状の液が得られた。この液を透析ｆＩｉ製し、
カチオン基Ｓ度を０．ＩＮに調整したものをＡ３液とす
る。
エチル０．２モル、カヂメン性単量体としてアクリルオ
キシエチルトリエチルアンモニウムブロマイド０．１モ
ル、エポキシ基を有する単量体としてグリシジルアクリ
レート００１モルを添加し、次いで重合開始剤としてフ
ェントン試薬（１チ過酸化水素水６． ｓ ｍ ｔと塩
化第１鉄１モル／ｌの水溶液１．０ｍ１）を添加し、実
施例１と同様にして共重合反応を行った。この共重合で
はアクリオキシエチルトリエチルアンモニウムブロマイ
ドが乳化重合における乳化剤の働きをし、その結果、カ
チオン基のトリエチルアンモニウム基が粒子の表面近傍
に分布Ｉ−だ共重合体の粒子が多数水中に分散したラテ
ツクース状の液が得られた。この液を透析ｆＩｉ製し、
カチオン基Ｓ度を０．ＩＮに調整したものをＡ３液とす
る。
次に蒸留水３００ｎｌｔにアクリルアミド０．１モル、
アミン基を有するＩ＃量体としてアクリルアミン０．０
２モルを添加し、次いで重合開始剤としてフェントン試
薬（１チ過酸化水素水１．７ ｍ ／、と塩化第１鉄の
０．１モル／ｌの水溶液２．５ｍｔ）を添加し、実施例
１と同様にして共重合反応を行った。
アミン基を有するＩ＃量体としてアクリルアミン０．０
２モルを添加し、次いで重合開始剤としてフェントン試
薬（１チ過酸化水素水１．７ ｍ ／、と塩化第１鉄の
０．１モル／ｌの水溶液２．５ｍｔ）を添加し、実施例
１と同様にして共重合反応を行った。
その結果、アミン基を有する共重合体の透明な水溶液が
得らｔた。この水溶液を透析精製し、アミノ基濃度を０
．０２Ｎに調整した水溶液をＢ３液とする。
得らｔた。この水溶液を透析精製し、アミノ基濃度を０
．０２Ｎに調整した水溶液をＢ３液とする。
Ａ、液とＢ、液を体積比で４対１の割合で混合した液を
第１図、第２図に示［７たよりな櫛形電極の付いた絶縁
基板上に、乾燥後の皮膜の重量が約ｔｍｇになるように
塗布し、４０℃の恒温槽中で朝燥し、本発明の感湿材皮
膜を得た。
第１図、第２図に示［７たよりな櫛形電極の付いた絶縁
基板上に、乾燥後の皮膜の重量が約ｔｍｇになるように
塗布し、４０℃の恒温槽中で朝燥し、本発明の感湿材皮
膜を得た。
実施例４
蒸留水５０ｍ１に非イオン性単量体としてスチレン０．
４モル、カチオン性単量体としてビニルベンジルトリー
チルアンモニウムクロライド０．１モル、エポキシ基を
有する単量体としてアクリルグリシジルエーテル０９１
モル、ジビニル型単量体としてジビニルベンゼン０．０
４モルを添加し、次いで重合開始剤としてフェントン試
薬（２係過酸化水素水６．８ ｍ ｌと塩化第１鉄１モ
ル／ｌの水溶液２、 □ ｓｎ ｌ−）を添加し、実施
例１と同様にして共重合反応ケ行った。この共重合では
ビニルベンジルトリーメチルアンモニウムクロライドが
乳化重合ニおける乳化剤の働きをし、その結果、カチオ
ン基のトリメチルアンモニウム基が粒子の表面近傍に分
布し、粒子内部の共重合体が架橋された粒子が”！−ｔ
：９．＊つ、、、□い、ケラ、□つ。□、イう、□。
４モル、カチオン性単量体としてビニルベンジルトリー
チルアンモニウムクロライド０．１モル、エポキシ基を
有する単量体としてアクリルグリシジルエーテル０９１
モル、ジビニル型単量体としてジビニルベンゼン０．０
４モルを添加し、次いで重合開始剤としてフェントン試
薬（２係過酸化水素水６．８ ｍ ｌと塩化第１鉄１モ
ル／ｌの水溶液２、 □ ｓｎ ｌ−）を添加し、実施
例１と同様にして共重合反応ケ行った。この共重合では
ビニルベンジルトリーメチルアンモニウムクロライドが
乳化重合ニおける乳化剤の働きをし、その結果、カチオ
ン基のトリメチルアンモニウム基が粒子の表面近傍に分
布し、粒子内部の共重合体が架橋された粒子が”！−ｔ
：９．＊つ、、、□い、ケラ、□つ。□、イう、□。
この液を透析精製し、カチオン基の＠度をρ、ＩＮに調
整した液をＡ４液とする。
整した液をＡ４液とする。
次に蒸留水３０１ｎｔにカチオン性単量体とじてビニル
ベンジルトリメチルアンモニウムクロライド０．１モル
、アミン基を有する単量体としてアクリル酸ジメチルア
ミノニゲル０．０５モルを添加し、重合開始剤としてフ
ェントン試薬（１チ過酸化水素水１．７ Ｉｎ ｌ−と
塩化第１鉄０．１モル／ｌの水溶液２、５ Ｉｎ ｔ
） ｋ力１．１え、実施例１と同様にして共重合反応を
行った。その結果、アミン基を有する共重合体の透明な
水浴液が得らノ１．た。この水溶液を透析精製し、カブ
・オン基濃度を０．２ＮＫ訓整［７た水溶液を１３．液
とする。
ベンジルトリメチルアンモニウムクロライド０．１モル
、アミン基を有する単量体としてアクリル酸ジメチルア
ミノニゲル０．０５モルを添加し、重合開始剤としてフ
ェントン試薬（１チ過酸化水素水１．７ Ｉｎ ｌ−と
塩化第１鉄０．１モル／ｌの水溶液２、５ Ｉｎ ｔ
） ｋ力１．１え、実施例１と同様にして共重合反応を
行った。その結果、アミン基を有する共重合体の透明な
水浴液が得らノ１．た。この水溶液を透析精製し、カブ
・オン基濃度を０．２ＮＫ訓整［７た水溶液を１３．液
とする。
Ａ４液とＦ１４液とＩＮ塩酸を体積比で４対１対０．１
の割合で混合しだ液を第１図、第２図に示したような櫛
形電極の付いた絶縁基板上に、乾燥後の皮膜の重量が約
１ｍｇＫなるように塗布し、６０℃の恒温槽中で乾燥し
、内部が疎水性で、表面にカチオン基を有し、かつ粒子
内部の共重合体が架橋され、更に粒子間をも架橋した粒
子の集合体皮膜を得た。
の割合で混合しだ液を第１図、第２図に示したような櫛
形電極の付いた絶縁基板上に、乾燥後の皮膜の重量が約
１ｍｇＫなるように塗布し、６０℃の恒温槽中で乾燥し
、内部が疎水性で、表面にカチオン基を有し、かつ粒子
内部の共重合体が架橋され、更に粒子間をも架橋した粒
子の集合体皮膜を得た。
実施例５
蒸留水５ｏｏｒｎｚに非イオン性単量体として２−ヒド
ロキシエチルメタクリレート０．５モル、カチオン性単
眉体としてメタクリルオキシジメチルオクチルアンモニ
ウムクロライド０．１モル、アミン基全治する中葉体と
（〕でンツメチルアミノエチルメタクリレート００５モ
ル、ジビニル型単量体として（２−ヒトロギシー３−メ
タクリルオキシブロヒ“ルン（２−メタクリルオキシエ
チル）ジメチルアンモニウムクロライド０．０７モルｋ
ｇ ７１１１ ［、、次いで重合開始剤としてアゾビ
スイソブチルアミジン塩酸塩０．００２モルを加え、実
施例１と同様にして共１合反応を行った。その結果、カ
チオン基が粒子の表面近傍に分布し、粒子内部の共重合
体か架橋された粒子が多数水中に分散したラテックス状
の液が得られた。この液を透析精製し、カチオン基の濃
度を０． Ｉ Ｎに調整しだ液ｋ Ａ ｓ液とする。
ロキシエチルメタクリレート０．５モル、カチオン性単
眉体としてメタクリルオキシジメチルオクチルアンモニ
ウムクロライド０．１モル、アミン基全治する中葉体と
（〕でンツメチルアミノエチルメタクリレート００５モ
ル、ジビニル型単量体として（２−ヒトロギシー３−メ
タクリルオキシブロヒ“ルン（２−メタクリルオキシエ
チル）ジメチルアンモニウムクロライド０．０７モルｋ
ｇ ７１１１ ［、、次いで重合開始剤としてアゾビ
スイソブチルアミジン塩酸塩０．００２モルを加え、実
施例１と同様にして共１合反応を行った。その結果、カ
チオン基が粒子の表面近傍に分布し、粒子内部の共重合
体か架橋された粒子が多数水中に分散したラテックス状
の液が得られた。この液を透析精製し、カチオン基の濃
度を０． Ｉ Ｎに調整しだ液ｋ Ａ ｓ液とする。
次に蒸留水：３００ｍ７にカチオン性単量体としてメタ
クリルオキシエチルジメチルオクチルアンモニウムクロ
ライド０．１モル、エポキシ基を有する単量体としてグ
リシジルメタクリレート０．０３３モルを加え、重合開
始剤としてアゾビスイソブチルアミジン塩酸塩０．００
０５モルケ添７ＪＩ］Ｌ、実施例１と同様にして共重合
反応を行った。その結果、エポキシ基を有する共重合体
の透明な水溶液が得らＪまた、この水溶液を透析精製（
７、カチオン革製ｍを０．２ Ｎに調整した水溶液をＢ
、液とする。
クリルオキシエチルジメチルオクチルアンモニウムクロ
ライド０．１モル、エポキシ基を有する単量体としてグ
リシジルメタクリレート０．０３３モルを加え、重合開
始剤としてアゾビスイソブチルアミジン塩酸塩０．００
０５モルケ添７ＪＩ］Ｌ、実施例１と同様にして共重合
反応を行った。その結果、エポキシ基を有する共重合体
の透明な水溶液が得らＪまた、この水溶液を透析精製（
７、カチオン革製ｍを０．２ Ｎに調整した水溶液をＢ
、液とする。
Ａ、液とＢ、液とＩＮ塩酸を体積比で４対１対０．２の
割合で混合した液を第１図、第２図に示したような櫛形
電極の付いた絶縁基板」−に、乾燥後の皮膜の重量が約
１ｍｇになるように塗布し、５０℃の恒温槽中で乾燥し
、内部が疎水性で、表面にカチオン基を有し、かつ粒子
内部の共重合体か架橋され、更に粒子間をも架橋［７た
粒子の集合体皮膜を得た、 試験例２ 上Ｎ１．’＋実施例３〜５で得た感湿材の皮膜と′電極
と絶縁基板からなる湿度センザ素子に、試験例１と同様
、試験Ａ、Ｂ、ｃｉ行い、それらの各電気抵抗値を測定
した。結果を第２表に示す。
割合で混合した液を第１図、第２図に示したような櫛形
電極の付いた絶縁基板」−に、乾燥後の皮膜の重量が約
１ｍｇになるように塗布し、５０℃の恒温槽中で乾燥し
、内部が疎水性で、表面にカチオン基を有し、かつ粒子
内部の共重合体か架橋され、更に粒子間をも架橋［７た
粒子の集合体皮膜を得た、 試験例２ 上Ｎ１．’＋実施例３〜５で得た感湿材の皮膜と′電極
と絶縁基板からなる湿度センザ素子に、試験例１と同様
、試験Ａ、Ｂ、ｃｉ行い、それらの各電気抵抗値を測定
した。結果を第２表に示す。
第２表から明らかなように、本発明の実施例３〜５の素
子は、試験へ及びＢの前後における電気抵抗ｆｉ＆かほ
とんど変らず、長期安定性に優れている。又試験Ｃの前
後における電気抵抗価もほぼ同じで、耐水性にも優れて
いることが分る。
子は、試験へ及びＢの前後における電気抵抗ｆｉ＆かほ
とんど変らず、長期安定性に優れている。又試験Ｃの前
後における電気抵抗価もほぼ同じで、耐水性にも優れて
いることが分る。
以上、本発明の有機高分子化合物の粒子の集合体皮膜か
らなる感溝材は、その粒子間が架橋されることにより、
長期安定性及び耐水性に優れた顕著な効果を奏するもの
である。
らなる感溝材は、その粒子間が架橋されることにより、
長期安定性及び耐水性に優れた顕著な効果を奏するもの
である。
第１図は本発明の感湿材の特性計測に用いた湿間センサ
素子の正面図、第２図は第１図のＡ −Ａ’線断面図で
るる。又第３図は本発明の実施例１の相対湿度と電気抵
抗との関係を示すクラブである。 １・・・絶縁基板、２・・・接続端イ、３・・・金電極
、４・・・茅３ 口 ρ ２６ ４ρ 〆ρ δθ
ｉｏ。 ＃＃ 温浸（傾
素子の正面図、第２図は第１図のＡ −Ａ’線断面図で
るる。又第３図は本発明の実施例１の相対湿度と電気抵
抗との関係を示すクラブである。 １・・・絶縁基板、２・・・接続端イ、３・・・金電極
、４・・・茅３ 口 ρ ２６ ４ρ 〆ρ δθ
ｉｏ。 ＃＃ 温浸（傾
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、内部が疎水性分子で、表面がカチオン基を有する分
子である有機高分子化合物の粒子の集合体皮膜からなる
センサ用感湿材において、該感湿材が該粒子間を多官能
性有機化合物で架橋したものであることを特徴とするセ
ンサ用感湿材。 ２、該粒子が、その粒子内部において多官能性有機化合
物で架橋された有機高分子化合物の粒子である特許請求
の範囲第１項に記載のセンサ用感湿材。 ３、該粒子の表面が、アミン基を有する分子であり、該
粒子間を架橋する多官能性有機化合物が、エポキシ基を
２個以上有する化合物である特許請求の範囲第１項又は
第２項に記載のセンサ用感湿材。 ４、該粒子の表面が、エポキシ基金布する分子であり、
該粒子間を架橋する多官能性有機化合物が、アミン基を
２個以上有する化合物である特許請求の範囲第１項又は
第２項に記載のセンサ用感湿相。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57106852A JPS58223739A (ja) | 1982-06-23 | 1982-06-23 | 湿度センサ用感湿材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57106852A JPS58223739A (ja) | 1982-06-23 | 1982-06-23 | 湿度センサ用感湿材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58223739A true JPS58223739A (ja) | 1983-12-26 |
| JPS6155065B2 JPS6155065B2 (ja) | 1986-11-26 |
Family
ID=14444136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57106852A Granted JPS58223739A (ja) | 1982-06-23 | 1982-06-23 | 湿度センサ用感湿材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58223739A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59171844A (ja) * | 1983-03-19 | 1984-09-28 | Shinei Kk | 感湿素子 |
| JPS60169565U (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-11 | 旭化成株式会社 | 感湿素子 |
| JPS61264244A (ja) * | 1985-05-17 | 1986-11-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 湿度センサの製造方法 |
| WO2023276772A1 (ja) * | 2021-06-29 | 2023-01-05 | Ｐｈｃホールディングス株式会社 | ポリマー、試薬層およびセンサ |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63168362U (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-02 |
-
1982
- 1982-06-23 JP JP57106852A patent/JPS58223739A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59171844A (ja) * | 1983-03-19 | 1984-09-28 | Shinei Kk | 感湿素子 |
| JPH0225458B2 (ja) * | 1983-03-19 | 1990-06-04 | Shinei Kk | |
| JPS60169565U (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-11 | 旭化成株式会社 | 感湿素子 |
| JPS61264244A (ja) * | 1985-05-17 | 1986-11-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 湿度センサの製造方法 |
| JPH0514864B2 (ja) * | 1985-05-17 | 1993-02-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | |
| WO2023276772A1 (ja) * | 2021-06-29 | 2023-01-05 | Ｐｈｃホールディングス株式会社 | ポリマー、試薬層およびセンサ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6155065B2 (ja) | 1986-11-26 |
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