JPS58217667A - Ｎｉ−Ｆｅ−Ｎｂ系耐摩耗性高透磁率合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＦｅ　、　ＩＪｂおよびＮｉよりなる′＃Ｎｍ
ｂ性高透磁牟合金およびＩｎ、　Ｎｂ　、　Ｎｉを主成
分とし、副成分としてＯｒ　、　Ｍｏ　ｅ　Ｗ　ｓ　Ｖ
　、　Ｔａ　、　Ｍｎ　、　Ｇｏ　。

ｏｏ　１０ｕ　ｅ　Ｔｊ−ｔ　Ｚｒ＊　）Ｌｌ　＊　８
ｉ＋　ａｎ　ｅ　Ｓｋｌ　ｅ　ｆ＆土類元素の１４Ｍ！
あるいは２梱以上を含有する耐摩耗性高透磁率合金の製
造方法に関するもので、その目的とするところは、鍛造
、加工が容易で、透磁率が大きく、＜ｎｏ）＜ｎ２＞の
１％結＆ｍ合ｍｍｔｔ有して耐摩耗性が良好で、且つ安
価な磁性合金の製造方法を得るにある。

現在、磁気記録再生ヘッド用磁性材料として高透磁率を
有し、成形加工が良好なパーマロイ（Ｎｉ−Ｆｅ系合金
）が一般に使用されているが、磁気テープの走行による
磁気ヘッドの摩耗が激しく、その改壱が菖要課題とされ
ている。

本発明者らは、Ｎｂ　８．１〜１４ｏθ％を含有するＮ
ｉ−Ｆｅ　−Ｈｂｂ合金は硬度が高く、シたがって耐摩
耗性のすぐれた高透磁率合金であることから、磁気記録
再生ヘッド用磁性合金として好適であることを見出し、
これを以前に特許出願（特公昭４７−２９６９０号、特
囲昭４７−２５６９７号］した。

しかし、硬度が高いと、一般に鍛造加工の態量性が損わ
れる。従って、かかる合金の硬度を成る程度低くしてｗ
造加工を容易にするのが稙ましい。

また、Ｎｂは高価な元素であるので、ｎｂ’Ｊ＊を少な
くして磁気特性および耐摩耗性の向上を有効に図ること
が経済的に望ましい。このようなことから、本発明者等
は更にＮｂ１．０〜８．１％未満の少量を含むＮｉ　−
Ｆｅ　−Ｎｂ糸金合金ついて耐摩耗性を有する磁性合金
としての研究を行った結果、加工率６０％以上の加工を
施した後９００℃以上の温度で加熱し、（１１０）＜１
１２＞の再結晶集合組織を形成せしめることによって、
硬度が低いにも拘らず、耐摩耗性のすぐれた高透磁率合
金が得られることを見い出した。

すなわち本発明は重艇比にてＦｅ　１１．９〜２９．０
％、Ｎｂ　１．０〜１３．１％未満および残部Ｎｉから
なるか、あるいはこれを主成分とし、副成分としてＯｒ
　、　Ｍｏ　、　Ｗ　、　Ｖ　、　Ｔａ　、　Ｍｎ　、
　Ｇｅ　、　ＯｏおよびＯｕをそれぞれ７．０％以下、
Ｔｉ　、　Ｚｒ　、　Ａｊ　、　Ｓｉ　、　Ｓｎ。

Ｓｂ、希土類元素をそれぞれ８．０％以下の１梱あるい
は２梱以上の合Ｗｆ０．０１〜ＩＯ１θ％の組成を有す
る合金に加工率５０％以上の冷間加工を施した後、９０
０’Ｃ以上融点以下の温度で非酸化性雰囲気あるいは真
空中において加熱することにより、初透磁率８０００以
上、最大透＆ｄ率５０００以上で、且つ（ＩＩＯＪ＜ｌ
１ｇ）の再結晶集合組織を形成せしめることを特徴とす
るＮｉ−ｈｅ　−Ｎｂ糸耐摩耗性高透磁率合金の製造方
法を提供するものである。

ここに「希土類元素」と称するはｙ　、　ｓｏおよびラ
ンタノイド（Ｌａ、Ｏｅ、、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ。

Ｅｕ　＊　Ｇｄ　ｔＴｂ　ｔ　Ｄｙｅ　ＨＯ、Ｅｒ　、
　Ｔｍ　、　Ｙｂ凡Ｕ）を包含することを意味する。

本発明の合金を造るには、７８１１．９〜２９．０％、
Ｎｂ　１．０〜８．１％未満および残部Ｎ１の適当量を
空気中、好ましくは非酸化性３囲気中あるいは真空中に
おいて適当な溶解炉を用いて溶解した後、マンガン、珪
素、アルミニウム、チタン、ボロン。

カルシウム合金、マグネシウム合金その他の脱酸脱硫剤
を少量添加してできるだけ不純物を取り除く。或ハ又、
これニＯｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔａ、Ｉｎ。

Ｇ６　、００　、　Ｏｕ　Ｑ）　７．０％以下、Ｔｉ　
、　Ｚｒ　、　Ａｊ　、ａｎ。

Ｓｂ、希土類元素の８．０％以下のｌｆｉあるいは２棟
以上の合計０．０１−１０．０％以下の定蓋を丈に添加
する。かくして得た混合物を充分に攪拌して組成的に均
一な溶融合金を造る。

次にこれを適当な形および大きさの＠型に注入して健全
な鋳塊を得、さらにこれに高温において鍛造あるいは熱
間加工を施して適当な形状のもの、例えば棒あるいは板
となし、必要ならばｆｉ００″Ｃ以上の温度で焼鈍する
。次いでこれに冷間圧延などの方法によって加工率５０
％以上の冷間加工を施し、目的の形状のもの、例えば厚
さ０．１闘の薄板を造る。次にその薄板がら例えば外径
４５闘、内径８８馴の環状板を打抜き、これを水素中そ
の他の適当な非酸化性雰囲気中あるいは真空中で９００
℃以上融点以下°の温度で適当時間加熱し、ついで組成
に対応した適当な速度で冷却するがあるいはこれをさら
に約６０ｏ″Ｃ以下の温度で適当時間再加熱し、冷却す
る。このようにして初透磁率ａｏｏ。

以上、最大透磁率５０００以上を有し、且つ（ＩＩＯＪ
＜　１１２＞の再結晶集合組織を有した耐ｒｌｉ耗性高
趨磁半合金が得られる。

尚上記の水素中において施す熱処理は初透磁率、。

最大透磁率および交流磁界における実効透磁率を高める
のに卓効がある。

次に本発明を図面につき説明する。

第１図はｙｉ約７９％を含むｙｉ−Ｆｅ　−Ｎｂ系合金
について加工率９０％の冷間圧延の後１０００”Ｃで、
１゜加熱した場合の再結晶集合組織および緒特性とＮｋ
ｌ量との関係を示したものである。Ｎｂ　０％のＮｉ−
Ｆｅ糸金合金冷間圧延加工すると（１１０）＜ｌｌａ＞
＋（１１２）＜１１１＞の加工集合組織を生じるが、こ
れを加熱すると（１００Ｊ＜００１＞の再結晶集合組織
が発達することが知られている。しかし、これにＮｋ）
を添加すると積層欠陥エネルギーは低下し、（１１０）
＜１１２＞の再結晶集合組織が発達し、それとともに摩
耗量は着るしく減少する。また第２図は７９．０％Ｎｉ
−１９，０％ｙｅ−ｇ、ｏ％Ｎｂ合金にライて、１００
０°Ｃで加熱した場合の再結晶集合組織および緒特性と
冷間加工率との関係を示したもので、冷間加工率の増加
は（１１０）＜１ｌｌａ＞の再結晶集合組織の発達をも
たらし、耐摩耗性を着るしく向上させる。

第８図は７９．０％Ｎｉ−１９，０％ｌｉ’８−２．０
％Ｎｂ合金を冷間加工率９０％で圧延した後の加熱温度
と再結晶集合組織および緒特性との関係を示したもので
、加熱温度の上昇とともに（１１２１）＜１１１）成分
が減少し、９００℃以上ではほぼ（１１０）＜１１２＞
が発達しく・耐摩耗性は９００°Ｃ以上の加熱において
著るしく向上することを示している。このような（１１
０に１１２＞再結晶集合組織の発達と耐摩耗性の向上と
の関連について考察すると、Ｎｉ　−Ｆｅ　−Ｎｂ系合
金単結晶は＜１１０＞方位に大きな一軸磁気異方性を示
すことから、Ｎｂ原子が（１１０）の特定面に遺沢的に
配列するものと推察され、したがって（ＩＩＯＪ＜１１
２＞の再結晶集合組織が形成されることによって、少量
のＮｂ含有量によっても耐摩耗性の改善が有効に行われ
るものと考えられる。

本発明において、冷間加工は（１１０に１１２＞＋（１
１２）＜　１１１＞の集合組織を形成し、これを基とし
て（１１０）＜１１２＞の再結晶集合組織を発達させる
ために必要で、第１図および第２図に見られるようにｌ
Ｊｂ　１．０％以上において、特に加工４５０％以上の
冷間加工を施した場合に（１１０）＜１１２＞の再７ノ 結晶集合組織の発達がＷＡ着で、耐摩耗性は着るしく向
上し、その透磁率も高い。また上記の冷間加工に次いで
行われる加熱は、組織の均一化、加工歪の除去とともに
、（１１０）＜１１２＞の再集合組織を発達させ、高い
透磁率とすぐれた耐摩耗性を得るために必要であるが、
第８図に見られるように特に９００℃以上の加熱によっ
て透磁率および耐摩耗性は顕著に向上する。

尚上記の加工率５０％以上の冷間加工と、次いで行われ
る９００℃以上融点以下の加熱を繰り返し行うことは、
（１１０）＜１１２＞の再結晶集合組織の集積度を高め
、耐摩耗性を向上させるために有効である。

次に本発明を実施例につき説明するｄ 実施例　１ 原料として９ｇ、８％純度の電解ニラナル、９９．９％
純度の電解鉄および９９．８％純度のニオブを用。

いた。試料を造るには、原料を全車４１１８０（ｌでア
ルミナ坩堝に入れ、真空中で高周波誘導電気炉によって
溶かした後、よく攪拌して均質な溶融合金とした。次に
これを直径２５關、高さ１７０　ａｍの孔をもつ鋳型に
注入し、得られた鋳塊を約１０００．。

℃で鍛造して厚さ約７非の板とした。さらに約９００℃
〜１０００°Ｃの間で適当な厚さまで熱間圧延し、つい
でＮ温で種々な加工率で冷間圧延を施してＬＩＭの薄板
とし、それがら外径４５關、内径８８酩の環状板を打ち
抜いた。

つぎにこれに機々な熱処理を施して、磁気特性および磁
気ヘッドのコアとして使用した場合のγ−Ｆ６．０８磁
気テ、−ブによる２ｏｏ時間走行後の摩耗量の測定を行
い、第１表のような特性を得た。

実施例　２ 原料は実施例１と同じ純度のニラチル、鉄、および９ｇ
、８％純度のニオブ、タングステンを用いた。試料の製
造法は実施例１と同じである。試料に檜柚の熱処理を施
して磁気特性および磁気ヘッドのコアとして使用した場
合のγ−Ｆｅｌ、０８磁気テープによる２００時間時間
後の摩耗量の測定を行い、第２表に示すような特性が得
られた。

なお代表的な合金の特性は第８表に示す通りである。

上記各実施例、第８表および図面がらゎがるようにＮｉ
　−Ｆａ　−Ｎｂあるいはこれにｏｒ　＄　ＭＯａ　Ｗ
　ｒＶ　、　Ｔａ　、　Ｍｎ　、　Ｇｅ　、　Ｏｏ　、
　Ｏｕ　、　Ｔｉ　、　Ｚｒ　＊　Ａｔ　。

ｓｉ　＠　Ｓｎｓ　Ｓｂ＊希土類元素の何れが１種また
は２種以上を添加した合金に加工率５０％以上の冷間圧
延を施した後９００　”Ｃ以上融点以下で加熱すること
により（ＩＩＯＪ＜ＩＩＪ＞の再結晶集合組織を形成し
、これをさらに組成に適した冷却速度で冷却するか、あ
るし）は６ｏｏ″Ｃ以下の温度で再加熱することにより
、初＾磁率５ｏｏｏ以上、最大６磁率５０００以上で耐
摩耗性のすぐれた耐庫耗性高透磁率合金になる。

なお各実施例、第８表および図面に掲げた合金には比較
的純度の尚い金属Ｎｂ　、　Ｏｒ　、　Ｍｏ　、　Ｗ　
。

Ｍｎ　、　Ｖ　、　Ｔｉ　、　Ａｌ　、　Ｓｉ、オヨヒ
希土り元素等ｔ、：用いたが、これらの代りに経済的に
有利な一般市販の７工ロ合金および、ミツシュメタルを
用いても俗解の際、脱酸、脱硫を充分に行えば、これら
金属を単独で用いる場合とほぼ同様な磁気特性、耐摩耗
性および加工性が得られる。

次に本発明において合金の組成をＦｅ　１１．９〜２９
．０％、Ｎｂｌ、０〜８．１％未満および残部Ｎ１と限
定し、これに副成分として添加する元素をＱｒ。

ＭＯ、Ｗ　、　Ｖ　、　Ｔａ　、　Ｉｎ　、　Ｇｅ　、
　００を７６０％以下、Ｔｉ　、　Ｚｒ　、　Ａｊ　、
　Ｓｉ　、　ａｎ　、　Ｓｂ　、希土類元素を８．０％
以下と限定した理由は各実施例、第８表および図面で明
らかなように、この組成範囲の初透磁率は８０００以上
、最大透磁率は５０００以１で、（１１０）＜１１２＞
の再結晶集合組織を有し、耐摩耗性にすぐれているが、
この組成範囲をはずれると磁気特性あるいは耐摩耗性が
劣化するからである。

すなわちＮｂ　１．０％以下では（ＩＩＯＪ＜１１２＞
の再結晶集合組織が充分発達しないのでＩＩＦｊ摩耗性
が悲く、Ｎｔ）　８．１％以上では硬度が高くなり、鍛
造加工の量産性が劣り、またＮｂを多量含有するので高
価になるからである。そしてＦｅ１１１．９〜２９．０
％、Ｎｂ　１．０〜８．１％未満および残部Ｎｉの組成
範囲の合金は初透磁率３０００以上、最大透磁率５００
０以上で、耐摩耗性がすぐれ、且つ加工性が良好である
が、一般にこれにさらにＯｒ　、　ＭＯ、Ｗ　、　Ｖ、
Ｔａ。

ｌＭｎ　、　Ｇｅ、　Ｏｕ　、　Ｔｉ　、　Ｓｉ等を添
加すると透磁率を高める効果があり、Ｏｒ　、　Ｗ　、
　Ｖ　、　Ｔａ　、　Ｏｏ　。

Ｔｉ　、　Ｚｒ　、　Ａｊ　、　８１　、　Ｓｎ　、　
Ｓｂ　、希土類元素等を添加すると耐摩耗性を向上する
効果があり、Ｍｎ。

ａｅ　、　ｃｏを添加すると鍛造、加工を良好にする効
果がある。

尚、用途に応じて合金の切削加工を必要とする場合には
、合金の磁気特性、耐摩耗性を損わない程度のＰｂ　、
　Ｐ　、　Ｔｏ　、　Ｓ　、　Ｏａ　、　Ｓｅの少量を
添加しても差し支えない。

【図面の簡単な説明】

第１図はＮｉ約７９％を含むＮｉ　−Ｆｅ　−Ｎｂ糸金
合金加工率９０％の冷間圧延し、１０００°Ｃで２時間
加熱した後ｂ″Ｃ／抄の速度で冷却した場合の初透磁率
、最大透磁率、再結晶集合組織の集積度および磁気ヘッ
ドの摩耗量とＮｂＩＩＬとの関係を示す特性図、第２図
は７９．０％Ｎｉ−１９，０％Ｆｅ−２，０％Ｎｂ合金
についで種々な加工率で冷間圧延し、１０００°Ｃで２
時間加熱した後５’Ｃ／秒の速度で冷却した場合の諸物
件と冷間加工率との関係を示す特性図、１、第８図は？
９．０１Ｎｉ−１９，０％Ｆ＋３−２．０％Ｗｂ合金を
加工率９０％の冷間圧延し、種々な温度で２時間加熱し
た後６°Ｃ／秒の速度で冷却した場合の諸物件と加熱温
度との関係を示す特性図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　　ｊｉｉｊｉＪｔｋ−ｒＦｅｔｌ、ｏ　〜１．’０
   ％、Ｎｂ１．０〜８．１％未満および残部Ｎ１の組成を
   有する合金に加工率５θ％以上の冷間加工を施した後、
   ９００℃以上融点以下の温度で非酸化性雰囲気あるいは
   真空中において加熱することにより、初透磁率ａｏｏｏ
   以上、最大透磁率５０００！・・以上で、且つ（１１０
   ）＜　１１２ｉ＞の再結晶集合組織を形成せしめること
   を特徴とするＮｉ　−Ｆｅ　−Ｎｂ糸耐摩耗性高ｒ！！
   １磁率合金の製造方法。 ＆菖瀘比ニｒ　Ｆｅ　１１．９〜１．０％、Ｎｂ１．θ
   〜８．１％未満および残ｓＮｉを主成分とし、副成分と
   しテＯｒ　ｐ　Ｍｏ　ｓ　Ｗ　ａ　Ｖ　、　Ｔａ　、　
   Ｍｎ　。 Ｇｅ、　００　、　Ｏｕをそれぞれ７．０％以下、Ｔｉ
   　。 Ｚｒ　＋　Ａｔ　＊　Ｓｉ　ｓ　Ｓｎ　ｅ　Ｓｂ　ｙ　
   希土ｉ元素ｔ−＋れぞれ８．０％以下のｌ′ｉａまたは
   ２柚以上の合計０．０１〜１０．０％の組成を有する合
   金に加工率６０％以上の冷間加工を施した後、９００℃
   以上融点以下の温度で°非酸化性雰囲気あるいは真空中
   において加熱することにより、初透磁率８０００以上、
   最大透磁率６０００以上で、且つ（１１０）＜　１１２
   　＞の再結晶集合組織を形成せしめることを特徴とする
   Ｎｉ　−ＦＢ　−Ｎｌ）糸耐摩耗性高垣磁率合金の製造
   方法。 ＆　副成分としてＯｒ　、　Ｉｎ　、　Ｗ　、　Ｖ　、
   　Ｍｎ　、　Ｇｅ１ｌ。 ００およびＯｕのそれぞれ７．０％以下、Ｔａ。 Ｚ、ｒ　、　Ｓｎ　、　Ｓｂ　、希土類元素のそれぞれ
   １．０％未満、Ｔｉ　、　Ａｊ　、　Ｓｉのそれぞれ０
   ．６％未満（Ｄｌ＆ｔたはｇ檎以上の合計０．０１〜１
   ０．０％を有する合金に加工率５０％以上の冷間加工を
   施した後、ｇ００℃以上融点以下の温度で非酸化性ｙ囲
   気あるいは真空中において加熱することにより、初透磁
   率８０００以上、最大透磁率５０００以上で、且つ（１
   １０３＜　１１２＞の再結晶集合組−を形成せしめる特
   許請求の範囲第２項記載の方法。 ４　副成分としてＯｒ　、　ＭＯ、Ｗ　、　Ｖ　、　Ｍ
   ｎ　、　Ｇｅ。 ００およびＯｕのそれぞれ７．０％以下、Ｔａ　。 ｚｒ　、　ｓｎ　、　ｓｂ　を希土類元素のそれぞれ１
   ．０％未満の１種または２種以上の合計０．０１〜ｌＯ
   １θ％を有する合金に加工率５０％以上の冷間加工を施
   した後、９ｏｏ″Ｃ以上融点以下の温度で非酸化性雰囲
   気あるいは真空中において加熱することにより、初透磁
   率８０００以上、最大逃磁率５０００以上で、且つ（１
   １０）＜１１２＞の再結晶集合組織を形成せしめる特許
   請求の範囲第２項記載の方法。