JPS5985851A - Ｎｉ−Ｆｅ−Ｎｂ系耐摩耗性高透磁率合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＢ”ｅ　、　ＨｂおよびＮｉよりなる耐摩耗性
高透磁率合金およびＦｅ　、　Ｎｂ　、　ｗｉを主成分
とし、副成分としてＯｒ　、　Ｍｏ　、　Ｗ　、　Ｖ　
、　Ｔａ　、　ｌ（ｎ　、　Ｇｅ　。

Ｃｏ　、　Ｏｕ　、　Ｔｉ　、　Ｚｒ　、　Ａ４　、　
Ｓｉ　、　Ｓｎ　、　Ｓｂ　、希土類元素の１種あるい
は２１！以上を含有する耐摩耗性高透磁率合金の製造方
法に関するもので、その目的とするところは、鍛造、加
工が容易で、透磁率が大きく、（１１０）＜１１２ｔ＞
の再結晶果合組織ご有して耐摩耗性が良好な磁性合金の
製造方法を得るにある。

現在、磁気記録再生ヘッド用磁性材料として高透磁率を
有し、成形加工が良好なパーマロイ（Ｎｉ・Ｈｒｅ糸合
金合金一般に使用されているが、磁気テ」ブの走行によ
る磁気ヘッドの摩れが激しく、その改善が重要線題とさ
れている。

本発明者らは、Ｎｂ　Ｊｌ〜１４％を含有する１（ｉ−
Ｂ’ｅ　−Ｎｂ系合金は硬度が高く、シたがって耐摩耗
・性の丁ぐれた高透磁率合金であることから、磁気記録
再生ヘッド用磁性合金として好適であることを見出し、
これを以前に特許出願（特公昭４７−２９６９０号、特
開昭４７−２５６９７号〕した。

一般に耐摩耗性は硬度が高い程良好であると考え１・□
られるが、同時に加工性が損われるので、硬度を高める
ことは量産性の観点から好ましくない。一般に摩耗現象
は結晶の方位によって箆異があり、結晶異方性が存在す
ることが知られている。

本発明はこの摩耗の結晶異方性を積極的に活用１する目
的で、耐摩耗性のすぐれた集合組Ｉｉｋを形成せしめる
ことによって、加工性な損わずにさらに耐摩耗性の向上
を図ることが可能であると４−えなされたものである。

このようなことから、本発明者らは更にＮｂ３．１・・
・１　８　１ 〜１４％を含むＮｉ−Ｆｅ　−Ｎｂ系合金について耐摩
耗性をよ。

り一層向上せしめるためにさらに研究を行った結果、加
工率５０％以上の加工を施した後９００°Ｃ以上の温度
で加熱し、（１１０）＜１１２＞の再結晶集合組織を形
成せしめることによって、極めて耐摩耗性のすぐれた高
透磁率合金が得られることを見い出した。

すなわち本発明は重量比にてＦｅ　５〜２５．５％、Ｎ
ｂ８．１〜１４％および残部Ｎｉからなるか、あるいは
これを主成分とし、副成分として（３ｒ　、　Ｎｏ　、
　Ｗ　、　Ｖ　、　Ｇｅ　、　ＣｏおよびＣＵをそれぞ
れ７％以下、Ｔａ　、　Ｉｎをそれぞれ１５％　１、。

以下、Ｔｉ　、　Ｚｒ　、　Ａ／　、　Ｓｉ　、　Ｓｎ
　、　Ｓｂ　、希土類元素をそれぞれ５％以下の１種あ
るいは２種以上の合計０．０１〜１５％の組成を有する
合金に加工率５０％以上の冷間加工を施した後、９００
°Ｃ以上融点以下の温度で非酸化性雰囲気あるいは真空
中において加熱１することにより、初透磁率８０００以
上、最大透磁率５０００以上で、且つ（１１０）＜１１
２＞の再結晶集合組織を形成せしめることを特徴とする
Ｎ１−Ｆｆ９−　Ｎｂ系耐摩耗性高透磁率合金の製造方
法を提供するものである。　　　　　　　　　　　　　
　２・・（４） 同、本発明の好ましい合金はＦｅ　５〜２３５％、ｌＮ
ｂ２＋。１〜１４ｆｉおよび残部Ｎｉからなる主成分に
、副成分としてＯｒ　、　Ｍｏ　、　Ｗ　、　Ｖ　、　
Ｔａ　、　Ｉｎ　、　Ｇｅ　。

ＱＯおよびｃｌｕヲそれぞれ７％以下、ｚｒ　、　ｓｎ
　、　ｓｂ　。

希土類元素、Ｔｉ、　、　Ａ／　、　ｓｉをそれぞれ８
％の１種あるいは２種以上の合計０．０１〜１５％Ｆ含
有する０ ここに「希土類元素」と杯Ｔるはｙ　、　ｓｃおよびラ
ンタノイド（Ｉ、ａ　、　Ｑｅ　、　ｐｒ　、　ｌｑｄ
　、　ｐｍ　、　９ｍ　。

Ｅｕ　、　Ｃｄ　、　Ｔｂ　、　Ｄｙ　、　ＨＯ、Ｅｒ
　、　Ｔｍ　、　Ｙｂ　、　Ｌｕ　）、。

を包含することご意味するＯ 本発合の合金を造るには、Ｆｅ　５〜２５．５％、Ｎｂ
８．１〜１４チおよび残部Ｎｉメ適当量を空気中、好ま
しくは非酸化性雰囲気中あるいは真空中において適等な
溶解炉を用いて溶解した後、マンガン−・珪累、アルミ
ニウム、チタン、ボロン、カルシウム合金、マグネシウ
ム合金、ベリリウム合金その他の脱酸脱硫剤を少量添加
してできるだけ不純物ヲ取す除く。或は又、コｔ’Ｌに
Ｑｒ、Ｍｏ、Ｗ、、Ｖ。

Ｑ、ｅ　、　ＱＯ、Ｑｕの７チ以下、Ｔａ、Ｍｎ（７）
１５％以下、Ｔｉ　、　ｚｒ　、　ｌ　、　ｓｎ　、　
ｓｂ　、希土類元素の５％以下の１種あるいは２種以上
の合、ｔｉｏ、０１〜１５％以下の定量を更に添加Ｔる
。かくして得た混合物を充分に攪拌して組成的に均一な
溶融合金を造る。

次にこれを適当な形および大きさの鋳型に注入して健全
な鋳塊を得、さらにこれに高温において鍛造あるいは熱
間加工を施して適当な形状のもの、例えば俸あるいは板
となし、必要ならば５００°Ｃ以上の温度で焼鈍する。

次いでこれに冷間圧延などの方法によって加工率５０％
以上の冷間加工を、。

施し、目的の形状のもの、例えは厚さく１，１ｍｓの薄
板を造る。次にその薄板から例えば外径４５朋、内径８
８門の環状板を打抜き、これを水素中その他の適当な非
酸化性雰囲気中あるいは真空中で９００℃以上融点以下
の温度で適当時間加熱し、ついで組成に対応した適当な
速度で冷却するかあるいはこれをさらに約６００°Ｃ以
下の温度で適当時間再加熱し、冷却する。このようにし
て初透磁率８０００以上、最大透磁率５０００以上を有
し、且つ（１１０）＜１１２＞の再結晶集合組織を有。

した耐摩耗性高透磁率合金が得られる。

同、上記の冷間加工は熱処理後における外部応力による
磁気特性の劣化（例えば磁気ヘッドの製造時におけるラ
ミネートおよび樹脂のモールドによる劣化〕を少くする
のに効果があり、また上記の水累中において施丁熱処理
は、初透磁率、最大透磁率および交流磁界における実効
透磁率を高めるのに卓効がある。

次に本発明を図面につき説明する○ 第１図はＨ＝約７９．５　％を含むＮｉ　−Ｆｅ　−Ｎ
ｂ系１・・合金について加工率９０チの冷間圧延の後１
１００°Ｃで加熱した場合の再結晶集合組織および緒特
性とＮｂ　ｌとの関糸を示したものである。Ｎｂ　０％
のｙｌ−Ｆｅ糸合金は冷間圧延加工すると（１１０）＜
１１２＞＋（ｉｌｚ）＜１１１＞の加工集合組１織を生
じるが、これを加熱すると（１００）＜００１＞の再結
晶集合組織が発達する。１〜かし、これにＨｂ企添加す
ると積層欠陥エネルギーは低下し、　（１１０）＜１１
２＞の再結晶果合組織が発達し、それとともに摩耗量は
者るしく減少する。また第２図は　・・７９．５％Ｎ１
−１１．５％Ｆ８−９　％　Ｎｂ合金について、１１０
０℃で加熱した場合の再結晶集合組織および緒特性と冷
間加工率との関猟を示したもので、冷間加工率の増加は
（１１０）＜１１２＞の再結晶集合組織の発達をもたら
し、耐摩耗性な奢るしく向上させる。

第８図は７９，５　％　Ｎｉ　−１１，５％　Ｆｅ　−
９４Ｍｌ）合金を冷間加工率９０チで圧延した後の加熱
温度と再結晶集合組織および緒特性との関床を示したも
ので、加熱温度の上昇とともに（１１ｗ　）＜ｉｌｌ＞
成分が減少し、９００°Ｃ以上ではほぼ（１１０）＜１
１２＞が発達し、耐摩耗性は９００°Ｃ以上の加熱にお
いて着るしく向上することを示しているＯこのような（
１１０）＜１１２＞再結晶果合組織と耐摩耗性の向上と
の関連について考察すると、・ｕｉ　−Ｆｅ　−Ｎｂ糸
金合金単結晶（１１０＞方位に大きな一軸磁気異方性を
示すことから、Ｈｂ原子が（１１０）の特定面に選択的
に配列するものと推察され、したがって（１１０）＜１
１２＞の再結晶集合組織が形成されることによって、耐
摩耗性の改善が有効に行われるものと考えられる。

本発明において、冷間加工は（１１０）＜１１２＞＋（
１１２）＜１１１＞の果合組織を形成し、これを基とし
て（１１（１）＜１１２１＞の再結晶集合組織を発達さ
せるために必要で、第１図および第２図に見られるよう
にＨｂδ、１チ以上において、特に加工率５０％以上の
冷間加工を施した場合に（１１（１）（１１２＞の再結
晶果合組織の発達が顕著で、耐摩耗性は者るしく向上し
、その透磁率も高い。また上記の冷間加工に次いで行わ
れる加１・・熱は、組織の均一化、加工歪の除去ととも
に、（１１０）＜１１！＞のｔ再結晶果合組織を発達さ
せ、高い透磁率とすぐれた耐摩耗性を得るために必要で
あるが、第８図に見られるように特に９００°Ｃ以上の
加熱によって透磁率および耐摩耗性は類１者に向上する
。

伺、上記の加熱において、水素中其他適当な非酸化性雰
囲気中或いは真空中における＠量な酸累の含有は、本発
明合金の磁気特性および耐摩耗性に′何等影臀しないは
かりでなく、組成によっては１゜これ等の特性を向−ヒ
することもある。

又、上記の加工率５０％以上の冷間＋＋ｎ工と、次いで
行われる９００°Ｃ以上融点以下の加熱全線り返し行う
ことは、（１１０）＜１１　Ｗ＞の再結晶乗合組織の集
積度を高め、耐摩耗性を向上させるために有効である。

次に本発明を実施例につき説明する。

実施例１ 原料として９９．８％純度の電解ニッケル、　　９９．
９係純度の電解鉄および９９．８％純度のニオブを用い
た。試料を造るには、原料を全重量８００ｇでアルミナ
坩堝に入れ、真空中で高周波誘導電気炉によって溶かし
た後、よく攪拌して均質な溶融金１金とした０次にこれ
を直径２５關、高さ１７０龍の孔？もつ鋳型に注入し、
得られた鋳塊を約１０００°Ｃで鍛造して厚さ約７門の
板とした。さらに約９００℃〜１０００℃の間で適当な
厚さまで熱間圧延し、ついで常温で種々な加工率で冷間
圧延を、。

施して０．１＃ｌｌ１１の薄板とし、それから外径４５
鴎、１内径８８關の環状板を打ち抜いた。

つぎにこれに種々な熱処理を施して、磁気特性および磁
気ヘッドのコアとして使用した場合のｒ−Ｆ１１３．０
８磁気テープによる８００時間時間後の摩−・耗量の測
定を行い、第１表のような特性を得た。

実施例２ 原料は実施例１と同じ純度のニッケル、鉄および９９．
８％純度のニオブ、ゲルマニウムを用いた。

試料の製造法は実施例１と同じである。試料に種々の熱
処理を施して磁気特性および磁気ヘッドのコアとして使
用した場合のγ−Ｆｅ、０８磁気テープによる８００時
間足行後の摩耗量の測定を行い、第２表に示すような特
性が得られた。

なお代表的な合金の特性は第８表に示すとおりである。

、１ａ 上記各実施例、第８表および図面かられかるよ１うにＮ
ｉ　−Ｆｅ　−ＮｂあるいはこれにＯｒ　、　ＭＯ、Ｗ
　。

Ｖ　、　Ｔａ　、　Ｉｎ　、　Ｇｅ　、　Ｃｏ　、　Ｏ
ｕ　、　Ｔｉ　、　Ｚｒ　、　Ａｊ　。

Ｓｉ　、　Ｓｎ　、　Ｓｂ　、希土類元素の何れか１種
または２種以上を添加した本発明合金は加工率５０チ以
上の冷間圧延を施した後０００℃以上融点以下で加熱す
ることにより（１１０）＜１１２＞の再結晶果合組織を
形成し、これをさらに組成に適した冷却速度で冷却する
かあるいは６００°Ｃ以下の温度で再加熱することによ
り、初透磁率８０００以上１．．１最大透磁率５０００
以上で保磁力が小さく、耐摩耗性のすぐれた高耐摩耗性
高透磁率合金になる。

なお各実施例、第８表および図面に掲げた合金には比較
的純度の高い金属ｋｌｂ　、　Ｏｒ　、　ＭＯ、Ｗ　。

Ｉｎ、Ｖ、Ｔｉ、Ａｊ、Ｓｉおよび希土類元素等ヲ用。

いたが、これらの代りに経済的に有利な一般市販のフェ
ロ合金およびミツシュメタルを用いても溶解の際、脱酸
、脱硫な充分に行えは、これら金属を単独で用いる場合
とほぼ同様な磁気特性、耐摩耗性および加工性が得られ
る。

上記のように本発明合金は加工が容易で、耐摩１耗性に
すぐれ、高い透磁率、低保磁力を有しているので、磁気
記録再生ヘッドのコアおよびケース用磁性合金として好
適であるばかりでなく、耐摩耗性および高透磁率を必要
とする一般の電磁器機の磁性材料としても好適である。

次に本発明において合金の組成をＦｅ　５〜２５．５チ
、Ｎｂ８，１〜１４％および残部Ｎｉと限定し、これに
副成分として添加する元素をＯｒ　、　ＭＯ、Ｗ　。

ｖ　、　ａｅ　、　ｃｏを７チ以下、Ｔａ　、　Ｋｎ　
？２１５％以下４１１１Ｔｉ　、　ｚｒ　、　ｈｔ　、
　ｓｉ　、　ｓｎ　、　ｓｂ　、希土類元累ヲ５チ以下
の１種又は２種以上の合訂で０．０１〜１５係と限定し
た理由は各実施例、第８表および図面で明らかなように
、この組成範囲の初透磁率は８０００以上、最大透磁率
は５０００以上で、　１（１１０）＜１１２＞の再結晶
集合組織を有し、耐摩耗性が８０ミクロン以下とすぐれ
ているが、この組成範囲をはずれると磁気特性あるいは
耐摩耗性が劣化するからである。

すなわちＮｂ２１，１％以下では（１１０）（目、ｇ＞
、。

の再結晶果合組織が充分発達しないので層厚・耗性が比
較的悪く、Ｎｂ　１４％以上では硬度が高くなり、鍛造
加工の量産性が劣り、また初透磁率８０００以下、最大
透磁率５０００以下になるからである。

そＬ／　テｌｉ’ｅ　５〜２５．５％、Ｎｂ８．１〜１
４％および残部Ｎ１の組成範囲の合金は初透磁率８００
０以上、最大透磁率５０００以上で、耐１腿耗性がすぐ
れ、且つ加工性が良好であるが、一般にこれにさらニＯ
ｒ　、　Ｍｏ　、　Ｗ　、　Ｖ　、　Ｔａ　、　Ｉｎ　
、　Ｇｅ　、　Ｏｕ等を添加すると透磁率を高める効果
があり、Ｖ　、　Ｔａ　、。

ｃｏ　、　Ｔｉ、　、　ｚｒ　：ＡＺ　、　ｓｉ、　、
　ｓｎ　、　ｓｂ　、希土類元累等を添加すると耐摩耗
性を向上する効果があり、Ｉｎ　、　Ｃｒｅ　、　Ｃｏ
を添加すると鍛造、加工を良好にする効果がある。

伺、用途に応じて本発明合金の切削加工を必要とする場
合には１本発明合金の磁気特性、耐摩耗性を損わない程
度のＰｂ、　Ｐ　、　Ｔｅ　、　’Ｓ　、　Ｏａ　、　
Ｓｅの少量を添加しても差し支えない。

【図面の簡単な説明】

第１図はＮｉ約７９．５％ご含むＮ１−Ｆｅ−Ｎｔ）４
０１１８　　・ 金を加工率９０％の冷間圧延し、１１００’Ｃで１・時
間加熱した場合の初透磁率、最大透磁率、再結晶乗合組
織の集積度および磁気ヘッドのｊヂ耗以とＮｌ）量との
開法を示す特性図、 第２図は７９．５％Ｎｉ　−１１，５４Ｆｅ　−９％Ｎ
ｂ合金について種々な加工率で冷間圧延し、１１００°
Ｃで１時間加熱した場合の緒特性と冷ｒ１７加工率との
関し＾を示す特性図、 第８図は７９．５％Ｎｉ−１１，５％Ｆｅ−９％Ｎｂ合
金を加工率９０％の冷間圧延し、種々な温度で加！・・
熱した場合の緒特性と加熱温度との関赤を示Ｔ特性図で
ある。 特許出願人　財団法人電気磁気材料研究所１１９　） ミ　ド＠１！４蛤巽 ＠３剣（郁鯛べ欠−相 蛾讐叱＠碩据鞍ｅ ’ｉべ（””　ＩＩｖｋ＄　−リ ）；慟埠蚤く 咲截叱−、４０概彎ｑ ｖ４鍼（ゝ禮寞曜く八

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　重量比にてＦｅ５〜２５．５％、Ｎｂ８゜１〜１４
   チおよび残部Ｎｉの組成を有する合金に加工率５０％以
   上の冷間加工を施した後、９００　’Ｃ以上融点以下の
   温度で非酸化性雰囲気あるいは真空中において加熱する
   ことにより、初透磁率３０００以上、最大透磁率５００
   ０以上で、且つ（１１０）＜１１１＞の再結晶果合組織
   を形成せしめることを特徴とＴるＮｉ　−Ｆｅ　ｅ　ｌ
   ｂ系系層摩耗性高透磁率合金製造方法０区　重量比にて
   １１５〜２５．５％、Ｎｂ　８．ＩＮｌ　４チおよび残
   部Ｎ１を主成分とし、副成分としてＯｒ　、　ＭＯ、Ｗ
   　、　Ｖ　、　Ｇｅ　、　Ｃｏ　、　Ｏｕ　ヲそれぞれ
   ７チ以下、Ｔａ　、　Ｉｎ　Ｆそれぞれ１５％以下、Ｔ
   ｉ　、　Ｚｒ　、　Ａｔ　、　８１　、　Ｓｎ　、　ｆ
   ３ｂ　、希土類元禦をそれぞれ５％以下の１種または２
   種以上の合肘０．０１〜１５％の組成を有する合金に加
   。 工率５０％以上の冷間加工を施した後、９００°Ｃ以上
   融点以下の温度で非酸化性雰囲気あるいは真空中におい
   て加熱Ｔることにより、初透磁率８０００以上、最大透
   磁率５０００以上で、且つ（１１０）＜１１２＞の再結
   晶果合組織を形成せしめることを特徴とするＮｉ−１ｒ
   ｅ　−Ｎｂ系耐摩耗性高透磁率合金の製造方法。