JPS58216732A - 自由流動性溶融塗布ゴムペレツトの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、たとえば管、ベルト、タイヤ、シート勢のよ
うなゴム製品の製造・に未硬化状態で使用し、次いで硬
化又は加硫するエラストマー性材料のような為分子エラ
ストマー性材料（エラストマー）の製造に関する。特に
本発明は、包装、輸送及び使用上の取扱いが改良された
、自由流動性の溶融塗布されたエラストマー性ベレット
の製法に関する。

多くのエラストマー、特に粘着性又は常温流れを受けや
すいものは、通常ベールにして輸送及び使用される。こ
のことは、ゴムに関する限シいくつかの不利な点がある
。材料ははら稙で輸送することができず、ベールを高価
な、大規模な装置で切断又は粉砕しなければならず、ま
たベールは他の材料と予めブレンドすることができない
。その結果、これらの材料の取扱い及び輸送は高価とな
る。更に重要なことには、エラストマーは多くの市場に
おいて見込まれる十分な売上高には達していない。それ
は通常の用途においては連続方法よシむしろパッチ式に
束縛されるからか、または連続方法の前に粉砕の別工程
が必要とされるからである。プラスチックをブレンドす
る用途においては、ブレンドのプラスチック成分かにレ
ット状であるので、特にこれらの問題に悩された。そこ
で、ｋレット状のエラストマーを得ることが望ましいと
考えられるようになった。しかし、多くのエラストマー
についてはにレットの表面が互いに付層したり、非常に
短時間で一緒に流れて固体の塊となってしまうという問
題に遭遇した。

これらの欠点を克服するために多くの試みが成された。

無機材料、たとえば粘土、タルク尋を散布すると、短期
間にレットは離散している。そして、炭化水素ろうのよ
うな選択された有機材料（英国特許第９０１，６６４号
）又は粉末状固体ポリエチレン及びポリプロピレン（英
国特許第９２８，１２０号）全散布することによりわず
かに良好な結果が得られた。しかしながら、かかる方法
はすべて比較的短時間においてのみ有用であるに過ぎず
、長期間貯蔵については、ベレット塗膜が不連続性であ
るためにベレットは一緒に流れて固体の塊となってしま
う。

多少良好な結果が得られる、この問題の別の解決法は、
ゴムの仕上作業中にポリエチレン又はポリプロピレン又
はそれらのコポリマーのような結晶型ポリマーをゴムに
ブレンドする方法である。

この方法によれば製品は非粘着性で非流動性となるため
、ｋレット化に適する。この種の作業の欠点は、得られ
る製品が比較的自由流動性であるが、結晶型ポリマーと
混合されて・　いるゴムの含量が最高でもわずか約５０
％であるということである。除去できない結晶堡ポリマ
ーの量が非常に多いので、多くの目的においてこの柚の
ベレットは不利となる。

欠点を克服する更に別の方法は、塗料のエマルジョンに
ゴムを浸漬するか又はエマルジョンをゴムのベレットに
噴霧するエマルジョン塗布技術に関する。いずれの場合
においても、エマＡ・ジョンを塗布したゴムは、たとえ
ば溶媒を蒸発させるために熱風を循環させる流動層中で
乾燥させなければならない。しかしながら、エマルジョ
ン県有技術は溶媒の使用を必要とするために望ましく々
い。

塗布プロセスの全費用に溶媒の費用が加算されてしまう
、溶媒を回収するとしても、溶媒回収系のための余分な
装置を購入し、操作し、維持しなければならない。エマ
ルジョンを塗布したゴムから溶媒を蒸発させるのに熱風
を使用する場合には、空気を加熱する費用がかかる。ま
た、塗布及び／又は乾燥工程は典型的にはバッチ式作業
であるため、むだなプロセス時間を要するという重要な
欠点が生ずる。

自由流動性ゴムベレットを製造する溶融鼓布法も示唆さ
れている。ビショップ（ｎｊｓｈｏｐ）による−ｉ国特
許第３，６６９．７２２号によれば、加熱した溶融塗料
及び塗布されるゴムを連続フィルムとして別々の押出機
から共通の塗布用ダイへ供給する。連続して溶融したゴ
ムの棒を塗布用ダイから出し、冷却用液体浴中で冷却し
てにレタイザーにより　４レツトに切断する。この溶融
塗布系はゴム製造の全費用をはなはだしく増加させるば
かりでなく、塗布したゴムベレットを有効に大量に製造
するには限界があることが判る。フレスジ（Ｋｒθｓｇ
ｅ）らによる英国特許第１，３２２，６２３号によれば
、塗布されるゴムのベレットをまず塗料の融点よシ高い
温度に加熱する。次いでにレットを、好ましくは微粉状
の塗料と接触させる。加熱したにレットがベレットの表
面上の塗料を溶融して実負的に連続したフィルムを形成
する。次いで熱い撒布されたベレットを冷却する。

自由流動性のゴムベレットの製造にはかかる溶融塗布が
非常に好ましいが、かかるベレットを製造するための工
業的に魅力ある方法はまだ開発されていない。適する方
法の一発において直面する重要な問題は、塗料、食上の
融点以上の温度に加熱するためのむだな製造時間又は経
済上の問題、固体の塗料が溶融する前にゴムベレットを
実質的に完全におおうこと、塗料が溶融する間にベレッ
トが互に付着するのを防ぐこと、及び溶融した塗料をそ
の融点以下に冷却してベレット上で塗料を固化させるこ
とである。

塗料をその融点以上の温度にするのに十分な熱を供給す
ることに関しては、ビショップによる前述の特許では溶
融した塗料を塗布用ダイに供給するために別々の押出機
を提供している。しかしながら、フレスジらは、塗料を
微粉末としてにレット化されたゴムに使用することにな
っていても、ベレットを製造する通常の押出プロセスが
塗料を溶融するのに十分外熱を発生させうることを示し
ている。

塗料をゴムに供給する技術に関しては、ビショップは予
め加熱した溶融状の塗料をゴムの連続した棒に塗布し１
次いで冷却してベレットに切断する。フレスジらはこの
点に関しては沈黙している。

ゴムに塗布した溶融塗膜を冷却することに関しては、ビ
ショップは冷却用液体の浴を使用することを示唆してい
る。フレスジらは水浴又は空気冷却の使用を示唆してい
る。

本発明は、経済的に魅力があると思わイｔ゛る、・い溶
融塗布したエラストマー性物質の、自由流動性ベレット
の製造方法を提供する。本発明によれは、押出又は押出
乾燥中に製造されるもののようなエンストマーのベレッ
トは、空気輸送系に新規概念を導入することにより連続
的に塗布することができる。本発明による方法の基本的
な工程は、以下の三工程を含む。

（１）好ましくは粉末状の塗料を少くとも一種のキャリ
ヤーガス流と混合して少くとも一種の箪料流を形成する
工程（キャリヤーガスの温度は塗料の融点以下である）
。

（２）少くとも一種の、塗料の融点以上の温度の塗布さ
れるベレットを塗料流と接触させてゴムベレット上に少
くとも一層の実質的に溶融した塗料を形成する工程、 （６）得られた溶融塗料をその融点以下の温度に冷却す
る工程。

はレットは、空気輸送系に沿っである距離だけ塗料の固
体粒子とにレット間に速度差が存在する、すなわち塗料
の固体粒子の方がベレットより速く移動する［干渉帯（
ｚｏｎｅ　ｏｆ　１ｒ］ｔｅｒｆｅｒｅｎａｅ）Ｊ　ｆ
少くとも一つ形成するように＊斜流に導入される。

ベレットが塗料流の速度に達し々いで遅いため、固体の
塗料かにレットに衝撃を与え、実質的ににレットの表面
を塗料の粒子でおおってしまう。次いでベレット中に含
まれた熱が固体粒子を少くとも一部溶融してはレット上
に実質的に溶融した塗料を形成する。キャリヤーガスの
温度及び熱含量は十分低いので、かくして溶融した塗料
を固化する。ベレットを干渉帯から下流帯への塗料流と
共に流すことにより、共に流れるキャリヤーガスかにレ
ットを散布するためはレットの凝集は回避される。

空気輸送系において、ベレット、キャリヤーガス及び塗
料の全エネルギー及び熱伝達特性がベレットに溶融塗布
し、次いで得られる溶融塗料を融点以下の湿度に冷却す
るのに十分であるような方法を実施うろことが発見され
た０本発明による方法の実施においては、ベレット及び
塗料間及びベレット及びキャリヤーガス間の相対的な熱
伝達速度を制御して、工程（２）と対立する工程（８）
が系を急冷する前に工程（２）を成就することを確保す
る。かくして、キャリヤーガスの温度は実質的に連続し
た塗料がベレット表面で溶融する前にベレットを冷却さ
せる程低温ではならない。同様に、ベレットの温度は、
キャリヤーガスが溶融した塗料を固化する前にベレット
のまわりの実質的に連続した層の塗料を溶融させるのに
十分高くあるべきである。本発明の開示の利点を用い、
肖業者は以下の例ＩＫ示す公知の熱力学的割算を用いて
これらの目的を容易に放熱することができるでおろう。

本発明ＶＣＸる方法の実施においては、溶融塗布したエ
ラストマー性物質の自由流動性ベレットを実質的にプロ
セス残留量が零で、塗料を溶融するのに必要なエネルギ
ーエυ極少量過剰のエネルギーを用いる連続方法で製造
しうる。エネルギーは塗膜を形成するために竹に発住さ
せるのではなくて、押出されたにレットを製造するのに
使用するエネルギーと同一であるのが好ましい。

ベレットが適度に塗布されるまでベレットを再循環させ
るか又は適当な位置に保持するバッチ式塗布作業の存在
はゴムベレットの装造の分野における文献中では共通で
ある。かかる作業では、ゴムベレットに塗布する間に望
ましくないことにゴムベレットが残留してしまう。たと
えば、塗布されるまでゴムベレットを連続的に再循環さ
せる流動層にゴム片をバッチ式に供給するビショップに
よる米国％許第３，６６９．７２２号を参照せよ。

エラストマー惟及び非エラストマー性の粒子に塗布する
塗布技術に関連した一般的な背京には、以下に示す参考
文献がある。

米国特ＦＦ第２，８９５，９５９号には、ゴムベレット
に微量の樹脂質のビニル芳香族ポリマーダストを散布す
ることにより非凝集性のゴムベレットを製造することが
開示されている。

米国％ＦＦ第２，０５９，９８３号には、熱硬化性樹脂
を予熱した鋸機研摩物質に塗布し、互いに付着すること
はないが、加熱した場合には一緒にプレスされて凝集す
る研摩粒子とする系が開示されている。

粒子をジャー中で塗料の融点以上であるが塗布される粒
子の融点以１の温度に予熱し、次いで混合そらせ板上に
〜落させ、逆向に塗料を連行した冷却空気流を流す。

米国特許第３，２４１，２４６号には、流動層中で同時
にゴムの小片の乾燥と散布−塗布を実施する方法及び装
置が開示されている。メルク又はカーボンブラックの工
すな非溶融塗料を乾燥媒体である過熱流と混合し、次い
で流動層中でゴムベレットに散布する。ゴムベレットは
、押出ダイ／カッター装置を用いた流動層装置内で製造
される。ゴムベレットは流動層内に保持され、更に処理
するための箱の出口に流出させる。

米国特ｉ’ｒ第４２４１．５２０号には、十分に塗布さ
れるまで粒子？Ｉ−再循珈させ、エマルジョン塗料を吹
付塗布する粒子塗布装置が開示されている。加熱したガ
ス流が粒子を再循環させ、塗料を乾燥させる。第１３図
には７個の吹付塗布系が連続して設けられている半連続
作業が示されている。

米国特許第３，２５３，９４４号には、十分に塗布され
るまでエマルジョン塗料の吹付機中に粒子を再循環させ
る同様な粒子塗布系が開示されている。

米国％許ｉ３，５０３，７７８号には、プラスチック粉
末を支持体の連続したウェブに溶融塗布する方法が開示
されている。

米国特許第３，５２８，８４１号には、分散技術、混転
、静電トランスファー又は空気コンベヤーによりポリマ
ーベレットに微細な（平均粒度１０μ以下）ポリオレフ
ィン粉末を塗布することによりポリマーベレットの粘着
性を減少させる方法が開示されている。

米国特許第５，６８７，６９９号には、散布剤としてメ
ルクを用いることによシ粘着性の低い粘着性ベレットと
する方法が開示されている。散布はベレットの切断及び
、撒水及び気流を組合せて使用することによる冷却と同
時に実施する。

英国特許第９２４１２０号には、混転又１ま浸漬技術を
用いてポリマーにレットにポリエチレン粉末１ｃ塗布す
ることが開示されている。、−！レットに塗布する場合
には冷却又は加熱（４９乃至６６℃（１２０乃至１５０
’Ｆ））Ｌうる。

英国特許第１，１０５，６８０号には、溶融塗布技術を
用いてろうを塗布した粒状熱可塑性物質の連続方法が開
示されている。

大ざっばに言えば、本発明により実施される方法は以下
の三工程を含む。

（１）　　塗料を少くとも一極のキャリヤーガス流と混
合して少くとも一種の塗料流を形成する工程（キャリヤ
ーガスの温度は塗料の融点以下である）。

（２）塗料の融点以上の温度のエラストマー性物賀のに
レットを塗料流と接触させてにレット上に少くとも一層
の実質的に溶融した塗料を形成する工程。

（８）得られた溶１４！ｌｌ塗料を塗料の融点以下の温
度に冷却する工程。

ベレットは、空気輸送系に沿っである距離だけ塗料の固
体粒子とベレット間に速度差が存在する、すなわち塗料
の固体粒子の方かにレットより速く移動する「干渉帯」
を少くとも一つ形成するように塗料流、に導入される。

ベレットが塗料流の速度に達しないで遅いため、固体の
塗料がベレットに衝撃を与え、実質的にベレットの表向
ｔｍ料の粒子でおおってしまう。次いでにレット中に含
まれた熱が固体粒子を少くとも一部溶融してベレット上
に実質的に溶融した塗料を形成する。キャリヤーガスの
温度及び熱含量は十分低いので、かくして溶融した塗料
を固化する。

以下の工程は適する干渉Ｍｔ−成就するために推薦され
る。

（１）　　キャリヤーガス流の速度は、長い干渉帯を形
成するのに十分高くあるべきである。

（２）　箆料は、キャリヤーガス流の速度が実質的に十
分でおることを確保するために干渉帯の十分上流点にお
いてキャリヤーガスに導入すべきである。

（８）　　ベレットは、塗料流の流れる方向に対して実
質的に零又は負の速度で塗料流に導入すべきである。か
くしてベレットは主として塗料流との衝突、及び塗料流
の抗力により極限の（同一方向の）速度に達することを
必要とする。

（４）ベレットの塊はその極限の速度ではにレット表面
の全てが塗料と接触するのに十分長い時間全必要とする
ほど大きくあるべきである。

（５）塗料粒子の塊は、ゴムはレットの加速かめまシに
速くて前記の工程（４）の目的を果さ碌いことがないよ
うに十分小さくある。べきである。

干渉帯の効力を史に増大するために、公知のタープレー
タ−・カッターのよりなにレットに混線作用を付与する
装置ｉ′ｔ−用いてもよい。

ベレット及び固体の塗料粒子の相対的な寸法を適当に選
択すれに１これらの塗布効果が得られる、たとえば、は
レットの平均直径対塗料粒子の平均直径の比が少くとも
約１００１でるれけ所望の結果が確保される。

本発明による方法の実施においては、ベレットは、好ま
しくは押出タイプレート／カッター装置を用い、キャリ
ヤーガス流中で製造される。ベレットが押出機中で加熱
され、粘着性であるとすれば、キャリヤーガス流中にお
いてベレットを切断することは、ガス流に粘着性のベレ
ットを導入する際のベレットの取扱い上の問題を克服す
ることになる。また、新たに切断したベレットは塗料粒
子の流れる方向に対して実質的に零の速度であるから％
はレットと塗料の固体粒子との速度差は最大となるであ
ろう。

もちろん、同一方向に流れ出す前に短距離だけ塗料流に
対して逆に流れるベレットの重量又は同一効果を与える
角度における塗料流へのベレットの導入により速度は負
の値になることもある。

エラストマーのベレットを製造するための公知の押出ダ
イ／カッター技術（たとえば米国特許第４２４１．２４
６号参照）においては、カッターにおける製造時にはレ
フトは、エラストマーに含まれる水分の蒸発により「爆
発コしうろことが観察された。この爆発によりポツプコ
ーンの形状に似た形状の、表面積の増大したベレットが
得られる。ベレットの表面積が増大するに従って、塗布
プロセスの作業上の要求、たとえｄ系の熱力学及びキャ
リヤーガス中への塗料の添加量に関する要求が増大する
であろう。す攻わち、ベレットの表面積が増大すれピす
るほどその表面積を塗布するのに必要な塗料は増大し、
塗料を溶融するのに必ＩＭ′ｌｋベレット中の熱は増大
する。しかし表から、この爆発効果、及びかかる効果に
よシ得られたベレットの表面積は単にベレット化する前
の物質の水含量を減じることにより減少させ・ることが
でき、プロセスに必要な熱力学及び物質は物質の水含量
を制御することによル完ＭＫすることができる。このこ
とははレット化する前に連続して設けられた数個の押出
機中での物質の押出のような公知の方法により成しうる
。

説明のために本発明により具体化された方法を示す以下
のぎピ載及び添付図面より、本発明は更に良く月１解さ
れよう。

本発明は、連続方法により溶融塗布した。自由流動性ゴ
ムベレットを製造する方法に４１！ＩＫ適する。

しかしながら、本発明による方法は粘着性で、長時間貯
蔵する条件下では凝集する傾向のあるいがなゐ物負の溶
融塗布ベレットにも有用であるとさｔている。塗布可能
な物質には、ガラス転移温度（７ｇ）及び融点の温度（
Ｔｍ）　Ｃエフ・ダブりニー・ビルメイヤー（Ｆ、　Ｗ
、　Ｂｌｌｌｍａｙｏｒ）にＬ　ｊ）　ｒ　ｙ−＋　ｘ
ドブツク・オブ・ポリマー・サイエンス（Ｔｅｘｔｂｏ
ｏｋｏｒ　Ｐｏｌｙｍａｒ　８ｏ１ａｎｏａ）　Ｊ　（
インターサイエンス（工ｎｔｓｒａｏ１ｓｎａａ）、　
１９６２年）の第１９８貢乃至第２０４３ｉｊ及び８１
５７頁乃至第１５９頁に定義されている〕がエラストマ
ーの範囲、すなわちＴｇ及及びテｍが約２０℃以下でる
る高分子物質はすべて含まれる。エラストマーのブレン
ド及び可塑化物も含まれる。

塗布可能な物雀の代表例としては以下のものがある。

エチレン−プロピレンコポリ−マー、たとえばｉｐ及び
ＩＤＰＤＭゴム インブチレン−イソプレンコポリマー（ブチルゴム） 天然ゴム ポリイソプレン ポリイソブチレン ポリブタジェン へロゲン化プチルゴム ポリクロロプレン ポリスルフィド ポリエポキシド、たとえばポリプロピレンオキシド及び
コポリマー ポリエビクロロヒドリン 塩化ポリエチレン シリコーンゴム スチレンーブタジエンコホリマー ブタジェン−アクリロニトリルコポリマーワレタンエラ
ストマー ハロゲン化エチレンープロピレンコ、ｔｒ　ＩＪママ−
リメタクリレート 前記物’Ｉｌｌのブレンド及び可塑化ゆ塗布される好ま
しいポリマーは−ｓ　　ＥＰ％ｗｐＤＭ、　ｓ！リイソ
ゾレン、ポリブタジェン、ポリインブチレン、ブチルゴ
ム及びスチレン−、ブタジェンコポリマーである。本発
明による方法は、粘着性の１１ｉＰＤＭゴムベレットの
塗布に特に適すると考えられる。

有用な塗料の代表例としては以下のものがある。

ポリエチレン ポリプロピレン ポリエチレン ポリ塩化ビニル ポリ了クリレート ポリメタクリレート ポリイミド ポリビニルアルコール ポリ塩化ビニリデン エチレン−酢酸ビニルコボリマー 高結晶度のエチレン−α−オレフィンコポリマー（たと
えば、エチレンが９０七ル慢で、数平均分子量が１２０
，０００） 石油及びテルペン樹脂 ポリ−α−メチルスチレン ポリ−４−メチルベンデン ポリアクリロ二トリル セルロースエステル アセタールポリマー及びコポリマー ポリエステル クマロン−インデン樹脂 ポリ酢酸ビニル スチレン−アクリロニトリルコポリマー前記物質の混合
物 塗料は、加熱時に流動する程度に剪断速度粘度が低く、
貯蔵中の耐破損性（〆とえば耐クラツキング性）が低く
あるべきである。好ましい塗料の融点は約６６℃（１５
０″Ｆ）乃至２３２℃（４５０″Ｆ）であり、たとえは
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン及びポリ
塩化ビニルがある。粘着性のＫＰＤＭゴムペレットの塗
布にはポリエチレンが特に適すると考えられる。

本発明に従って笑施する方法は以下の三工程を含む。

（１）　　塗料を少くとも一種のキャリヤーガス流と混
合して少くとも一種の塗料流を形成する工程（キャリヤ
ーガスの温度は塗料の融点以下である）。

（２）少くとも一種の、振料の融点以上の温度の塗布さ
れるベレットを塗料流と接触させてベレット上に少くと
も一層の実負的に溶融した塗料を形成する工程。

（８）得られた溶融塗料を塗料の融点以下の温度に冷却
する工８！。

ベレットをキャリヤーガスに導入するのに特に適した装
置は、ポーター（Ｐｏｒｔθｒ）らによる米国特許第４
９７５，８９０号に開示されている。この装置は本明細
書中では第６図に記載されている。この装置を用いるこ
とによシ、粘着性のエラストマーベレットの取扱い上の
問題を回避してキャリヤーガス流に直角にベレットが導
入される。また、この装置はキャリヤーガス流の方向に
対して横方向にベレットを導入するので、値料の粒子と
ベレットとの速度差を増大するのに有利である。この速
度差が大きければ大きいほど塗料粒子とベレット間の衝
突数は増大し、ベレット上の塗布にも増大する。本発明
の翔示の＞Ｕ点を有するものであれは、全エネルギー、
ベレットの温度、比伝熱率及び干渉帯の要件が装置に具
体化されている限り、他の多くのベレットの押出及び切
断鋏ｆｔ一本発明に採用することができる。

ｋレット化されるエラストマー性物質の温度は融点又は
融点以上である。融点とは、物質が結晶層を有する場合
には結晶の融解する温度以上の温度全意味し、非晶質物
質の場合にはガラス転移温度以上の温度を意味する。し
かしながら、公知のように各エラストマーは望ま、しい
性ＪＪＩを失う温度、すなわち分解濁度を有する。それ
故、塗布される物質の温度は融点以上分！温度以下の温
度であるべきである。

ベレットは、干渉帯中で塗料の衝撃を受けることによシ
存在するその表面上の塗料を寅質的に溶融するのに十分
な熱を含むべきである。好ましくは、塗料の全てを溶融
するのに十分な熱を含有すべきである。このため、はレ
ットは塗料の融点より十分高い温度で導入されて、塗料
を融点とするのに十分なエネルギー（顕然）及び融解に
必要な潜熱を満足させるエネルギーを提供する。更に、
はレットがガス流により塗料の融点以下の温度に冷却さ
れる前に必要な顕然及び潜熱の伝達が生ずることを確保
する駆動力として作用するために史に高温が必要とされ
る。たとえば、ベレットの温度は塗料の融点よシ高い−
３，８９乃至１２１℃（２５乃至２５０下）が適する。

必要な熱はベレットを製造するための通常の押出プロセ
スにより発生させるのが好ましいが、外部の熱源を使用
してもよい。

また、このためにはゴムはレットと塗料粒子の寸法差が
重要であり、ある相対比以下ではにレットは十分なエネ
ルギーを含有せず所望のように塗料を溶融することはで
きない。ゴムＲレット及ヒ塗料粒子の断面の形状は不規
則であり、平均直径を測定する技術は公知である〔クラ
イト・オール（Ｃ１ｙｄｅ　０ｒｒ）らによるファイン
・パーティクル・メジャーメント（Ｆｉｎｅ　Ｐａｒｔ
ｉｃｌｅ　Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ）、ニューヨーク：
す・マクミラン・カンパニー（ＴｈθＭａｃＭ１１１ａ
ｎ　Ｃｏｍｐａｎｙ）　、　１９６０年〕ことを考慮す
れば、エラストマーベレットの平均面社一対塗料粒子の
平均直径の比が少くとも約１０１１であるのが適すると
されている。少くとも２５工１の比が好ましく、少くと
も１ｏｏ：ｉの比が最も好ましい。比が５ｒＪＤ：１０
時に適する結果が得られた。

エネルギーの要件を満足する相対的な寸法比の要件は、
完全な塗布のための十分長い干渉帯を成就するための相
対的な寸法比の要件とは異なる。

しかしながら、２つの目的のための比の値は矛盾しない
ことが示されている。実際には２つの効果が同時に成就
しうる幅広い夏なりめった範囲の比の値が存在する。

ベレットはいがなる形状でもよく、最大範囲でＩＩＬＪ
Ｏｌｏ　８ａｓ（！１５２インチ）程度の小ささでよい
。好ましい最小値はｋＪ　Ｏ−５２ｃｎｒ　（１／ｓイ
ンチ）である。

ベレットの寸法の上限はキャリヤーガス流系により輸送
され冷却される能力のみに依存するであろう。適する上
限値は約２．５４ｆｆｉ（１インチ）である。

しかしながら約１．２７〜（７２インチ）が好ましい上
限である。

１０乃至２０μの払料粒子がエラストマーベレットの溶
融塗布に連続的に使用される。粒子寸法の上限について
は、前述のように系″の熱力学的及び重量の要件が満足
されなければならないことに留意すべきである。粒子は
約２００μでもよいが、上限としては５０μが好ましい
。それより小さい粒子も好ましい。

キャリヤーガスは窒素又はアルゴンのような不活性ガス
であれにいが々るものでもよい。しかしながら、空気が
好ましい。

塗料は、好ましくは干渉帯の上流の点でキャリヤーガス
を混合した微粉末として使用される。キャリヤーガス中
の粉末の含量は、ベレット上に所望される塗料の童に依
存するであろう、塗料の最少量は、ベレットの約１３ｇ
［蓋−であるとされている。好ましい最少蓋は約５優で
ある。約ｉｓｓが望ましい最少量である。それ以上であ
ると、最終製品が不純物として多蓄の塗料で汚染される
と考えられる。好ましい最少量は約１０％である。

本発明による方法の一実施においては、そのまま長期保
有できる自由流動性の容易に混合しうるにレットが連続
して製造される。各にレットの表面には、少くとも一層
の１ｊ！質的に連続した溶融塗布フィルムが形成される
。ｒ＊＊的に７Ｍ絖した」とは、ペレットの全表面積の
少くとも８０％がフィルムでおおわれていることを意味
する。好ましくは、全表面積の少くとも９０ｇ６がおお
われている。

連続性の百分率の決定には顕微鏡検査管使用し、被覆面
積が８０１％であっても実際上連続したフィルムが存在
することが見出された。ペレットが軟かければ軟かいほ
ど、フィルム中の「破損部分」からの漏出の傾向は増大
するため、被覆面積は大きくなければならない。

フィルムの平均の厚さは幅広く変化しうる。平均の厚さ
の最小値は約６．４Ｘ１０−’ｃｍ（２，５Ｘ１０−’
インチ）であり、好ましい最小値は釣１．３Ｘ１０　　
ｆｆ１（５Ｘ１０−４インチ）である。平均の厚さの最
大値は約０．１３個（０，０５インチ）であり、好まし
い最大値は０．０５ａ＋＋（０，０２インチ）である。

本発明による方法は特にゴムのペレットの塗布に適する
と考えられるので、ゴムの塗布に関して以下に記載する
。

ゴムの製造は、典型的にはゴム片の水性スラリを製造す
る重合を行ない、そのあとスラリを脱水し、ゴムを押出
乾燥することを含む。それ故、本発明による方法は、脱
水及び乾燥押出工程と組合せて実施するのが最も有効で
あるが、必ずしもそうで彦くてもよい。添付図面の特に
第１図を参照とすると、参照番号（１）は製造プロセス
（図示せず）から出て、本発明による方法の実施におい
て使用する脱水押出機工程へ送られるゴム片スラリ流を
示す。本発明による方法の実施は脱水工程が好ましいが
、必ずしもそうでなくてもよい。参照番号（２）は、一
般にいかなる公知の標章脱水押出様でも工い脱水工程を
示す。脱水工程は単一の脱水ユニットでも複数個の脱水
ユニットが連続したものでもよい。

参照番号（３）は、一般に本発明による方法の実施にお
いて使用する好′ましい系の第二の乾燥押出工程を示す
。第二の工程はゴムを加熱し、好ましくは、たとえば一
般的に米国特許第３．９７３．８９０号又は第３，２４
１，２４６号に記載されてい漬ような標準的な公知の押
出機装置を含む。参照番号（４）は排水ラインを示す。

押出機（３）の下流末端には、空気輸送系、好ましくは
空気系の第一の帯（６）と連絡するダイプレート（５）
がおる。この第二の工程においてゴムは加熱され、ダイ
プレート（５）内の開口から押出され１次いで第一の帯
（６）内の回転切断手段（ハによシベレットに切断され
る。前述のように、本発明による方法の実施において特
に適するエクスイラー（θｘｐｅｌｌθｒ）ダイ／カッ
ター装置は、米国特許第３，９７３，８９０号に開示さ
れている。説明のために、かかる特許の第１図を添付図
面の第３図に転載した。

第３白を参照すると、押出室（８）は電源（図示せず）
により駆動される回転供給スクリュー（１０）が設けら
れている演台内腔を有する。所望であれば押出中にゴム
を更に加熱するために蒸気ジャケラ）　（１１）が設け
られている。押出室（８）の下流は、スクリュー（１０
）の１転によりゴムが送出される圧力室（１２）である
。圧力室（１２）の末端には複数個の半径方向に延在す
るオリアイス（１３）を有する、好ましくは円筒状のダ
イプレート（５）があり、ゴムはスクリュー（１０）の
回転により高められた圧力室（１２）内の圧力によジオ
リフイス（１３）を通して押出される。

押出機と共に、カッターへウジング（１５）及びカッタ
一手段“（ハを含むカッター頭部（１４）が設けられて
おり、カッタ一手段（ハは、好ましくはダイプレー）　
（５）の軸と一列になっている長軸（１６）（第１図に
図示）のまわ９に回転するように設けられた円筒状の本
体を有する。カッタ一手段（ハは本体（１８）かららせ
ん状に半径方向に突出し長軸方向に延在する複数個の刃
（１７）１ｒ有する。６刃はその自由端（１９）におい
て、ダイプレート（５）の下が１の肉と共に作動する切
断刃（２０）を有する。その結果、ダイプレート内のオ
リフィス（１３）から押出された材料は。

カッターのＩ′ｇｌ転に従いカッタ一手段上の刃（２０
）により剪断又は切…１される。

ダイプレート（５）は上流ダイプレー）（２１）／７ひ
了れと嵌め合う下流ダイプレー）　（２２）を含む。上
流ダイプレート（２１）は、ハウジング（１５）に剛〈
とりつけられた外側の円筒（２３）の一部として形成さ
れている。下流ダイプレー）　（２２）は、円筒（２５
）内で軸方向及び角度方向に滑動可能であるように設計
された同心円の内側円筒（２４）の一部として形成され
ている。円筒（２４）を軸方向及び角度方向のいずれ又
は双方に滑動することにより、ダイプレートのオリフィ
スの形状が変化しうる。

第３図に示される押出ダイ・／カッター装置を連続して
使用することにより、ダイブ−レートが円筒状以外の形
状、たとえば平面になり、カッターも他の形状、たとえ
ば米国特許第５，２４１，２４６号に模式的に示される
ような平らなチョッパーと々りうろことが期待される。

ダイプレート及びカッターの刃の間の鰻大間隔は約１１
１１１あるべきである。好ましい間隔は約０．２譚以下
でアシ、約０１乃至０．２−が最も好ましい。本発明に
よる方法の寮施においては、いかなる熱ベレット源を使
用してもよい。

再び第１図を参照すると、帯（６）の上流に設けられた
圧縮器（２６）によシキャリャーガス流（２５）が発生
する。キャリヤーガスの帯（６）内の温度が塗料の融点
温度以下の場合には、熱交換器（２７）内で所望に応じ
てキャリヤーガスを加熱又は冷却する。

「干渉帯」の効果を増大させるためには、以下に更に詳
細に記述するようにキャリヤーガスを帝（６）から上流
に流すことが好ましい。

塗料は好ましくは微粉状であシ、参照番号（２８）で模
式的に示したような粉末供給系を用いて干渉帯の上流点
においてキャリヤーガス流に連行逼れる。粉末供給系は
、米国のアクリンン・カンパニー（Ａｃｒ４ｓｏｎ　Ｃ
ｏ、）　及び米国のミルトン・ロイ・カンバ＝　−（Ｍ
ｌｌｔｏｎ　Ｒｏｙ　Ｃｏ、）のドサヲ゛ｏ　（Ｄｏｓ
ａｐｒｏ）（仏国）支部によυ市販されているもののよ
うなオーガ一式供給系のような公知の装置のいずれでも
よい。

前述のように、塗布されるゴムパレットはキャリヤーガ
ス流（２５）の第一の帯（６）に導入される。この帯を
通過するキャリヤーガス流の速度は、塗布されるゴムベ
レットヲ下流の分離帯へ搬送し、長い干渉帯、すなわち
にレットが塗料粉末により完全にａ撃を受けるようにベ
レットが塗料流の速度に達するのに十分長い帯を創造す
るのに十分でなけれにならない。しかしながら、流速は
下流の分離装置、たとえばサイクロン分離器に悪影響を
及ぼしたり、ベレットの滞留時間を減少させて分離装置
に達する前に溶融しないで冷却しはじめるほど速すぎて
はいけない。ガスの流速の限界は、粉末の解融及び塗料
の固化によるエネルギー及び伝熱の拘束条件の組合せに
よシ付与される。それ故。

ガスの流速は広範囲に変化しうろことが判る。たとえに
、約２３ｍ（７５フイート）／秒程度に遅くてもよいと
されている。好ましい最低値は約３０ｍ（１００フイー
ト）７秒である。ｌ＆も好ましい最低値は約３８ｍ（１
２５フイート）７秒である。最高速度は釣９１ｍ（３０
０フイート）７秒でもよいとされているが、釣５５ｍ（
１７５フイート）７秒が好ましい。最も好ましい最高速
度は約４６ｒｎ（１５０フイート）７秒である。

塗料粉末はキャリヤーガス流に連行させて塗料流（２９
）を形成してから、干渉帯を創造するように加熱された
ゴムベレットが供給される帯（６）に向けて送られる。

この塗料流とゴムベレットとの相互作用はＭ２図に詳細
に示されている。ゴムはダイプレート内の孔（３０）か
ら押出され、カッターの刃（５１）によりはレットに切
断される。参照番号（３２）は、形成されて塗料流（３
５）に入ったところのゴムベレットを示す。塗料流に入
るとき、ゴムベレットの速度は塗料流の方向に関して実
質的に零又は負である。一方、塗料流はゴムベレットの
速度よりずつと萬速で、たとえば３８乃至４６ｍ（１２
５乃至１５０フイート）７秒の速度でおる。それ故、相
対的な寸法の矢印（３４）及び（３５）で図示した工う
に、ゴムベレットと塗料流には速度差が存在する。矢印
（３５）がゴムベレットの速度を表わし、矢印（３４）
が塗料流の速度を表わす。速度差は、ゴムベレットが実
質的に塗料流の速度に達するまで導管（３６）に沿っで
ある距＃ｌ＆、すなわち干渉帯だけ存在するであろう。

塗料の粒子がゴムベレットと衝突するのは、この干渉帯
の中であり、この遅吸差のためである。（３７）で示す
ように、塗料の粒子でゴムにレツ）ＦＷ！質的に完全に
おおうのに８＋分な衝突が短時間におこることが発見さ
れた。ベレットの塊は、その最高速度に達するのにベレ
ット表面のすべてを塗料と接触させるほど十分に長い時
間を必要とするほど大きくなければならないことに留意
すべきである。また、塗料粒子の塊はベレットとの衝突
かにレットを加速しないように十分小さくなければなら
ない。ゴムはレット内に含まれる熱により、塗料粒子は
ベレットの表面上で少くとも一部が溶融する（３８）。

好ましくは完全に溶融する（３９）、各粒子は、ゴムベ
レットとの接触点において少くとも浴融する。ゴム内に
含まれる熱が塗料粒子を完全に溶融するには不十分な場
合（十分な熱が存在することが好ましいけれども）には
、下流方向への熱風の送風（４０）をキャリヤーガス流
に実施して、ベレット表面に残存する溶融していない粒
子を完全に溶融する。この熱風の送風（４０）は、第１
図に図示した補助圧縮器（４１）及び熱交換器（４２）
によシ供給される。前述のように。

ベレットは熱風を補助的に送風する必要なしに塗料粒子
を完全に溶融するのに十分な熱を含有することが最も好
ましい、熱風の補助的な送風が必要な場合には、かくし
て溶融した塗料を塗料粒子の融点よりかな）低温の輸送
空気、又は圧縮器（４４）及び熱交換器（４５）によシ
供給される比較内冷たい空気の補助的な送風（４３）に
より融点以下に冷却する。キャリヤーガス及びゴムにレ
ットは、第一の帯（６）、干渉帯から更に処理するため
の下流の第二の帝（４６）へ共に流れる。たとえば、帯
（４６）は、ゴムベレットをサイクロン分離器中で塗料
流から分離する分離帯である。次いでゴムベレットを更
に冷却及び処理（たとえは包装）するために公知の装置
であシ使用されている流動層コンイヤーに分離器から供
給する。特に過剰の塗料を含有する場合には、所望であ
ればサイクロンからのキャリヤーガスｈ、を再循環させ
る。キャリヤーガスは一度通過するのを基本として使用
し、キャリヤーガス内の過剰の菫料は干渉帯の形成によ
り最低に保持されることが好ましい。

例　　１ 前述のように、気体輸送系内のベレット、キャリヤーガ
ス、及び塗料の全エネルギー及び伝熱特性がベレットを
溶融塗布し、得られた溶融塗料を塗料の融点以下の温度
に冷却するのに十分であることが発見された。この発見
を確めるために、以下に望ましい系を熱力学的及び動力
学的計算によりモデル化した例を示す。

熱伝導により６０℃のＨＤＰＢ　（高密度ポリエチレン
）粒子１個ｔ−溶融するのに必要−＆全熱量は。

Ｑ＝　−Ａｔ（Δｔ）　　　　（１） 但し、λ＝熱伝導率　（Ｂ　ａｌｔ　ａｓ／秒・個２・
℃ｄ＝伝導距離、塗料粒子１個の直径、倒Ａ＝熱が伝達
される平均断面積、ｔＭ２ｔ＝時間間隔、秒 い１）　＝伝熱のだ・めの平均熱駆動力、℃である。Ｈ
ＤＰＩ［ｔの場合には以下のとおルである。

’　＝　１２　Ｘ　１０−’　ａｈａ−５Ｉ／秒・５＋
−２・℃融解熱、”ｆ　＝　６０　ｃａｔ／　ｔｄ　＝
　２０＃＝２０Ｘ１０−４ｆｆｉ粒子密度、ｐ＝ｏ、９
Ｘ０．６（空隙率４０チと仮定）＝０．５４ｔ／ｃｍ” 塗料粒子がベレットと偽突する場合には、接触面積は粒
子の直径の樋に対応すると仮定する。この値を、熱が伝
達される平均面積の計算に用いた。

Ａ＝０μ２０ｘ１０−４倒）２Ｘ−ｉ−＝（５Ｘ１０−
４個）２　Ｘ　０．７８”２０Ｘ１０−”５１２ ＨＤＰＫ粒子の融解に必要な熱量は ＝〔旦（２０ｘ１０−４）５　〕ｘ　Ｏ，５４ｘ　６０
＝　ｔ３Ｘ１０−７　ｃａＡ である。

６０℃からＨＤＰＢの融点の１３５℃まで、７５℃だけ
粒子の温度を上昇させるのに必要な顕熱は以下のように
して計算される。

Ｑｓ　＝　”　Ｄ５Ｘ　Ｉ’　Ｘ　Ｃｐ　Ｘ　Δｔ但し
、Ｃｐ＝ＨＤＰＩＩ！の熱量Ｊｉｉ　＝　０−６　ｃ　
ａ　ｔ／ｆ　・℃Ｑｓ　”［旦（２０Ｘ１’０−’）’
）Ｘｏ、５４Ｘ０．６Ｘ７５−”　　１０Ｘ　１０−７
　　ｃａｔ それ故、 Ｑ　＝　Ｑｆ＋Ｑｅ＝　２．３　Ｘ　１０−７　ｃａｌ
　（合計）塗布されるパレットを用いて１個の粒子を１
６０℃に加熱する時間は、式（１）から以下のようにし
て計算きれる。

一−ＡＬ− λＡ（△ｔ） ＝０．０２秒 それ故、４６ｍ（１５０フイート）７秒のガス流で操作
する空気輸送系においては、干渉帯で粒子−ベレットが
接触したあと １５０Ｘ０．０２＝３　　フィー）（０，９ｍ）で溶融
がおこる。

１６０℃のゴム１００ｆに６０℃の高密度ポリエチレン
（ＨＤＰＫ）　１０　ｔを塗布するのが望ましいと仮定
すれば、ＨＤＰＫを溶融するのに必要な全熱量は、以下
のとおりである。

ＱｔＯｔａｌ　＝　Ｑｓ　十Ｑｒ 但しｓ　Ｑａ　”　１０　ｆ　（Ｄ　ＨＤＰｌｌｉを６
０℃からその融点の１３５℃に加熱するのに必要な熱量 Ｑｆ　＝　ＨＤＰＫの融解熱 Ｑａは以下のようにして計算する。

Ｑａ：　ＭＣｐ△を 但しＭ　＝　ＨＤＩ　Ｏ質量＝　１０　ｆ／Ｃｐ：　Ｈ
ＤＰ’Ｂ、の熱容量＝０．６ｃａ々９．ｃ△ｔ＝１３５
℃−６０℃＝７５℃ Ｃｊａ＝１０ｆＸ０．６ｃａｔ／Ｌ、ＣＸ７５℃＝４５
０ｃａｌ Ｑｆは以下のようにして計算する。

Ｑｔ＝Ｍ△Ｈｆ 但しＭ＝ＨＤＰ１！ｉの質量＝１０ｔ ΔＨｆ＝　ＨＤＰＩ　Ｏ融解熱＝６０ｃａ）／１Ｑｆ−
６０ａａｔ／ｆＸ１０ｆ＝＝６００ｃａ１、’、Ｑｔ□
ｔａ１＝４５０ｃａｔ＋６００ｃａｌ＝１０５ＱＱａｔ
１６０Ｃのゴム１００ｔが塗料全溶融するのに鳴動な最
大熱量は以下のようにして１算する。

ＱエニーｍＣｐΔを 但し、ｍ＝ゴムの夕目ｑ＝＝１ｏｏｒ Ｃｐ＝ゴムの熱容量＝　０．６　ａｈＬ／ｆ　、　Ｃ△
ｔ＝１６０℃−１６５℃＝２５℃ Ｑｍａｘ＝１００ｒｘｏ、６ｃａｔ／ｌ、１：Ｘ２５℃
”１５００ａａｔ かくして、１６０℃のゴム１００ｔは６０℃のＨＤ’Ｐ
Ｂ１０ｆを溶融するのに十分な熱量を含有していること
が判る。以下に示す冷却データから判るように、パレッ
トからの有効な熱量のうち残シの４５０ｃａｌは、この
短い距離においておこる輸送空気への少量の熱量損失に
十分な熱量工９多い。

実験結果から、空気輸送ライン中でベレットを塗料の融
点（）（ＤＰｌｌｉについては１３７℃）以下に冷却す
ることは可能であることが判明した。

たとえば、直径５．０８ｍ（２インチ）、長さ１４ｍ（
４５フイート）の輸送ラインで空気速度が４１３ｑ／時
間、エチレン／プロピレンゴムベレットの速度が２３０
Ｋｆ／時間の場合には、空気は５１℃ｙ−ら９０℃に加
熱される。ベレットは、ラインの出口で測定したところ
１２０℃であった。熱収支の計算から、ベレットは１７
０℃で系に入った、空気の入口温度がもつと烏い方が望
ましい場合には、輸送ラインを多少長くするか、又は冷
却空気を干渉帯の下流に噴射させつる。

比較例 種々のベレットを固体塗料の融点以上の温度に加熱し１
種々の固体塗料で塗布して固体塗料を溶融し１次いで溶
融した塗料を冷却水で固化しうろことが英田特許＠１，
５２２，６２５号の特に例２に示されている。それ故、
適当な方法があればエラストマーベレットが溶融塗布さ
れうる基本原理を示すために、参考文献の例２を以下に
転載する。

第１表に記載したポリマーは、直径１．２７ｆｆｉ１イ
ンチ）のダイを具備するプラベンダー押出機で押出され
た。ストランドを長さ０．６４ｍ（’Ａインチ）のはレ
ットに切断し、各散布剤による乾燥塗布について調べた
。散布は第夏表に示す温度において実施した。熱いにレ
ットを包封剤と接触させ、液浴中で冷却し、５２Ｃ（１
２５〒）において空気乾燥した。次いでベレットを直径
５．０８ｃｍ（２インチ）、深さ５．０８５１１（２イ
ンチ）のシリンダーに充てんし。

試料の上部に隙間嵌めピストンを嵌め、ベレットに０．
３５に４／ｃｒＲ２（５ｐｓｉ）の荷重がかかるヨウニ
ヒストンに荷重をかけることにより□易流動性を調べた
。

第１表に示した試験時間及び試験温度後のベレットヲ、
優秀（ベレットが少しも粘着しない）、良好（パレット
がいくらか粘着）、普通（多くのベレットが粘着してい
るが、ベレットは振盪により除去しうる）、不十分（す
べてのパレットが粘着し、脱離困難）、及び非常に不十
分（はレットがかたまシになった）と等級づ゛けた。

試験の条件は典型的な包装条件を表わすので、ベレット
の貯蔵安定性を表わす。

包封剤の連続したフィルムで被櫃したエラストマー表面
の量の測定には顕微鏡検査を使用した。

連続したフィルムで塗布されたエラストマー表面の百分
率は、塗布された表面を全表面積に比較することにより
計算した。　　　　： これらの例から、少くとも８０％連続したフィルムかに
レットの粘着性を防ぎ、典型的な貯蔵条件下で長期間さ
らさらしている良好な性能を示すことが判る。

ニジストマーの性質 （ａ）４５重量％のエチレンを含むエチレン−プロピレ
ンコポリマーで、ムーニー粘度（ＭＬ　１００℃）け４
０゜ （ｂ）５９重量％のエチレン、５７．９重量−のプロピ
レン、６．１重量％のエチリデンノルボルネンを含むエ
チレンープ■ピレンージェンターポリマーで、ムーニー
粘度（ＭＬ　１２７℃）は６０゜ （Ｃ）　　粘度平均分子量　１．４Ｘ１０４（ｄ）　　
不飽和度１．５モル優、ムーニー粘度（１２７℃）５５
゜ 試験条件 （ｅ）　　２’５．６℃（７８’Ｐ）において６０日間
０．３５ＫＶ′ｃＩＬ２（５ｐｓｉ　） （ｆ）　　５７℃（１３５″Ｆ）において７日間０．３
５　Ｋｆ／ｃ１４２（５ｐｓｉ　） （ｇ）　　Ｊレット表面の顕微鏡検査 （旬　（たとえば米国特許第２，７３４，０４６号、第
２．７５５．５２５号、第２，７７３，０５１号に開示
されているような石油樹脂及び米国特許第２，４８３，
１２４号に開示されているようなチルはン樹脂）例　　
２ はぼ第１図に示した装置に対応する装置を用へ一連の実
験を行った結果、塗布されたエラストマー物質のはレッ
トが首尾よく製造されることが判明した。第■表は午れ
らの実験結果を示す。「脱水押出機」の欄は第１図の工
程（２）に対応する脱水押出機を表わし、「乾燥押出機
」の欄は第１図の押出機（３）に対応する押出機を表わ
しｒｐＢｃＪの欄は第１図に示される下流の工程（４６
）に対応する流動層コンベヤーを表わす。

試験したゴムベレットは以下のとおシである。

等級１−４２乃至４６重量−のエチレンと５４乃至５８
重量％のプロピレンとを含有するエチレンープロピレン
コホリマーで、１００℃ニオケるムーニー粘度ＭＩＪ（
１＋８）＃′ｉ３８乃至４４であ。

る。

等級２−４７乃至５３重量−のエチレンと４２．２乃至
４８．６重量−のプロピレン、４．４乃至４．８重量−
のエチリデンノルボルネンを含むターポリマーで、１０
０℃におけるムーニー粘度ＭＬ　（１＋　８　）は５７
乃至４５である。

塗料は１０乃至２０μのポリエチレン粉末であり、空気
輸送系は一般的ＫＩＩ図に示したような空気輸送系であ
った。

第■表 等級１　　　　等級２ ゴムの速度、　縁７時間　　　　　　　２０２　　　約
１６０脱水押出機 生成物の水分（Ｈ２００重量％）　　　　８．５　　　
　　９．１生成物の温度（”Ｃ）　　　　　　　　　１
０２　　　　１０１乾燥押出機 ＴＩ４．’Ｃ（’）　　　　　　　　１９９　　　２１
９空気輸送 カッターの下流温度、　　℃　　　　　６４　　　　　
５８空ｆｉＯ速＆　、　　Ｎ）ｔ４／ｆＩ間（２）　　
　５６〜３８　　２１〜２２カツターの上流温度、　　
’Ｃ５９′５９ＢＣ ゴム温度Ｉｎ、’Ｃ１０６− 生成物の水分（Ｈ２Ｏの重量係）　１．８１，０．８１
　　　０．５４脚注 （１）　　ＴＩ４は第１図のＴ１４の位置において近似
的に測定され九ゴムの温度である。この温度はゴムが空
気輸送系に入る時のゴムのおよその温度である。

（２１Ｎｍ’／時間−標準状態立方ｍ／時間次いで常温
流れ特性の不十分な特に粘着性の物質である等級２の物
質を光学顕微鏡及び走査電子顕微鏡により分析した。３
．４乃至１７％のポリエチレンを塗布した試料について
調べた。

調べたすべてのはレットの表面は全く不均質に塗布され
ているように見えた。しかしながら、粒子は部分的に溶
融することにより相互にまたゴム表面と融合して不連続
なフィルムを形成しているように見えた。もちろんこの
ことはゴムの加工性を非常に増大させるが、特に軟質ゴ
ムにおける長期間貯蔵の常温流れに関する問題の解決に
はならない。

空気輸送導管のまわシを断熱するなどの予防策が不十分
なために実験の系において周囲に熱が損失したことが、
塗料の溶融が一部しか成就しないことの原因となる。こ
のことはカッターの下流の空気輸送温度の値に示される
。カッターの上流の空気輸送温度も３９℃と低く、好ま
しくは６０乃至９０℃に制御すべきである。実際には加
熱パッド上で短時間はレットを加熱することにより連続
したポリエチレンフィルムが得られる。粉末は溶融する
ともとのポリエチレン粒子が球晶となって結合球晶モル
ホロジーとなる。溶融し九はレットを光学顕微鏡で調べ
ると、フィルムは良好な機械的強度及びゴムＲレット内
部への付着力を有することが判明した。フィルムは、貯
蔵中の変形によりレイルムの破壊次いでイレットの凝集
が生ずることがないように延伸しうる。

はレットを二分した後ゴムイレットベースをヘキサンで
抽出することにより製造したポリエチレンジエンについ
て走査電子顕微鏡で観察した。抽出後、厚さがかなシネ
均質だったポリエチレンはｔｌとんど残っていなかった
。シェルを含むフィルムは良好な機械特性を有すると思
われた。顕微鏡写真からフィルムの厚さは約２５乃至５
０μであることが示された。ポリエチレンの重量％から
計算したはレットの塗料の厚さは、ｋレットが０．６■
の平滑な立方体であると仮定すると約５０μである。

本発明による方法を実施することにより、効率よく連続
的にゴムはレットを溶融塗布することができる。前述の
記載に基いて、本発明の精神及び範囲から逸脱すること
なく当業者であれば多くの変形を行なえることは容易に
考えられよう。たとえば、ゴムはレットの塗布に一つの
空気輸送系が示されているが、塗布されたはレットの流
れが分離帯への流れの下流で結合されるようにかかる系
を複数個使用してもよい。

キャリヤーガスに塗料粒子を装てんする要件を決定する
Ｋは、わずかに過剰の粒子、たとえば１５チ以下だけ過
剰の粒子をキャリヤーガスに装てんすることが必要とさ
れることが見出された。はレット上の塗料の望ましい量
が減少するに従い、過剰の要件も減少するとされている
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による方法の実施に有用な装置の模式図
、第２図はエラストマーはレットが本発明に従っていか
に溶融塗布されるかを説明する気体輸送系の部分的模式
図、及び第３図は本発明による方法の実施Ｋ特に適する
ベレット供給装置の拡大断面図である。 特許出願代理人 弁理士　山　崎　行　造 手続補正書 昭和５８年　６月２７日 特許庁長官　　殿 １　事件の表示 昭和５８年特許願第９２６０４号 ２　発明の名称。 自由流動性溶融塗布ゴムペレットの製法３　補正をする
者 事件との関係　　出願人 名　称　　エクソン・リサーチ・アンドエンジニアリン
グ・カンパニー ４代理人 住　所　　東京都千代田区永田町１丁目１１１２８月手
続補正書 昭和５８年　７月　８日 特許庁長官　　殿 １　事件の表示 昭和５８年特許願第９２６０４号 ２　発明の名称 自由流動性溶融塗布ゴムペレットの製法３　補正をする
者 事ｐｔどの関係　　出願人 名　称　　エクソン・リサーチ−・アンドエンジニアリ
ング・カンパニー ４代理人 イ１　所　　東京都千代田区永田町１丁目１１１２８号
６　補正の対象 ｌ　特許請求の範囲を以下の通り訂ｊＥする。 丁（１１少なくとも１つの溶融塗布されたベレンＨ−製
造する連続方法において、 塗料を少なくとも−っのキャリヤーガス流とシ、キャリ
ヤーガスの温度は塗料の融点以下である〕、 ガラス転移温度及び融点がエラストマーの軛（ベレット
の温度は塗料の融点以上である）を塗料流と接触させて
、ペレット上に少くとも−得られた溶融塗料を塗料の融
点以下の温度に冷却する、 ことを特徴とする方法。 （２）　　少なくとも一つの溶融塗布されたベレットを
混合して、少なくとも一つの塗料流を形成しガラス転移
温度及び融点がエラストマーの範囲内ｌこある、少なく
とも一つの高分子ベレット（ベレットの温度は前記塗料
の融点以上である）を前記塗料流中に導入して、少なく
とも一つの実質的に溶融した塗料層を前記ベレット上に
形成する少なくとも一つの干渉帯を形成し、そして 傅ら４％た溶融塗料を塗料の融点以下の温度に方法にお
いて、前記ベレン）ｋその融点以上の温度で前記油料流
中に導入する方法。 （３１少なくとも一つの溶融塗布されたベレットを製造
する連続方法であって、 塗料を少なくとも一つのキャリヤーガス流と混汗して、
少なくとも一つの塗料流を形成しくキャリヤーガスの温
度は塗料の融点以下である、 ２　明細書第１９頁第１２行の［混練」含「揺動」と訂
正する。 Ｕ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）少くとも１個の溶融塗布されたベレットを製造す
   る連続方法において、 塗料を少くとも一種のキャリヤーガス流と混合して少ぐ
   １とも一種の塗料流を形成すること（但し、キャリヤー
   ガスの温度は塗料の融点以下である）、 少くとも一種の、ガラス転移温度及び融点がエラストマ
   ーの範囲内の高分子物質のベレット（ベレットの温度は
   塗料の融点以上である）を塗料流と接触させて、ベレッ
   ト上に少くとも一層の実負的に溶融した塗料を形成する
   こと、及び 得られた溶融塗料を塗料の融点以下の温度に冷却するこ
   と を特徴とする方法。 （２、特許請求の範囲第１項記載の方法において、ベレ
   ットが融点以上の温度において塗料流に導入されること
   を特徴とする方法。 （３）特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法にお
   いて、塗料でベレットを塗布する干渉帝を少くとも１個
   形成するような方法でにレットを塗料流に導入すること
   を特徴とする方法。 （４）特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれかに記
   載の方法において、ベレットが干渉帝から下流の帯へキ
   ャリヤーガスと同一方向に流されることを特徴とする方
   法。 （６）特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記
   載の方法において、ベレットが塗料流と接触する前に塗
   料をキャリヤーガスと混合することを特徴とする方法。 （６）特許請求の範囲第５項記載の方法において、塗料
   がキャリヤごガスに連行された固体の粒状塗料であるこ
   とを特徴とする方法。 （７）特許請求の範囲第６項記載の方法において、塗料
   の融点が約６６乃至２５２Ｃ（１５０乃至４５０’Ｆ　
   ）であることを特徴とする特許（８）特許請求の範囲第
   ７頓記載の方法において。 溶融塗膜がはレットの約１乃至１５重量優であることを
   ％徴とする方法。 （９）　　％許請求の範囲第８項記載の方法において、
   溶融塗膜がベレットの約１乃至１０重量％であることを
   特徴とする方法。 （１０）　　％許−求の範囲第９項記載の方法において
   、溶融塗膜の平均の厚きが約＜５．４Ｘ１０″″４乃至
   ｏ、１３ｃｒＲ（０，０００２５乃至０．０５インチ）
   であることを特徴とする方法。 Ｑυ　特許請求の範囲第１０項記載の方法において、ベ
   レットの平均直径対塗料粒子の平均直径の比が少くとも
   約１〇二１であること’ｔ％徴とする方法。 （６）％Ｉ’Ｆ　ｉＡ求の範囲第１１項記載の方法にお
   いて、ベレットの寸法が約０．０８乃至２．５４　ｔｘ
   　（！／３２乃至１インチ）で６−、ｂことを特徴とす
   る方法。 Ｏ触許論求の範囲第１２項記載の方法において、キャリ
   ヤーガスが空気であることを特徴とする方法。 ０４％許請求の範囲第１６項記載の方法において、ベレ
   ットがｖｐＤＭ−ｆムであり、塗料がポリエチレンであ
   ることを特徴とする方法。 （至）　特許請求の範囲第１項乃至第１４項のいずれか
   に記載の方法において、前記溶融した塗料が＊債的に連
   続であること管％黴とする方法。 ０１　　％ＦＦＩＮ！求の範囲第１項乃至＄１５項のい
   ずれかに記載の方法において、塗料流の速度が約２３乃
   至６１ｏ（７５乃至２００フイート）７秒であることを
   特徴とする方法。 Ｏη　特許請求の範囲第１６項記載の方法において、塗
   料流の速度が約３０乃至５３　ｍ　（１ｏｏ乃至１７５
   フイート）７秒であることを喘・徴とする方法。 （至）　特許請求の範囲第１１項記載の方法において、
   比が少くとも約２５＝１であることを特徴とする方法。 Ｑｌ　　特許請求の範囲第１８項記載の方法において、
   比が少くとも約１００１であることを特徴とする方法。 翰　特許請求の範囲第１項乃至ｍ１９項のいずれかに記
   載の方法において　Ａ　ｌ、／ットが塗料流の方向に関
   して実情的に零の速度で塗料流に導入されることを特徴
   とする方法。 Ｑυ　特許請求の範囲第１項乃至第１９項のいずれかに
   記載の方法において、ベレットが塗料流の方向に関して
   多少負の速度で塗料流に導入されることを％徴とする方
   法。