JPS58210993A - 重質炭化水素油の処理方法 - Google Patents
重質炭化水素油の処理方法Info
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- JPS58210993A JPS58210993A JP9402282A JP9402282A JPS58210993A JP S58210993 A JPS58210993 A JP S58210993A JP 9402282 A JP9402282 A JP 9402282A JP 9402282 A JP9402282 A JP 9402282A JP S58210993 A JPS58210993 A JP S58210993A
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- Japan
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- hydrocarbon oil
- heavy hydrocarbon
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高温かつ水累圧下に重質炭化水素油（以下、
単に重質油という）全脱金属する方法に関する。
単に重質油という）全脱金属する方法に関する。
原油、重油、分解油、脱れき油、常圧残油、減圧残油、
オイルサントビチューメンあるいはこれらの混合物を含
む重質油には、硫黄、窒素あるいは、ニッケル、バナジ
ウム等の重金属類等の不純物が含まれている０これらニ
ッケル、バナジウム等の重金属類はポルフィリン、キレ
ート、ナフテン酸塩等の有機金属化合物類あるいは、有
機金属化合物とアスクアルテン類との結合した形で主と
して含まれていて、重質油の水素化脱硫、水素化脱窒素
、水素化分解あるいは接触分Ｍ等の接触的処理工程にお
いて触媒上ＫＪ（ｉ積し、触媒活性及び選択性を著しく
低下させる原因となる。したがって、金属分高含有の重
質油の水素化処理あるいは接触分解処理による改質、軽
質化等を目的とする場合は、あらかじめ原料重質油を選
択的に脱金属した後、接触的処理工程に送ることが必要
であり、前段の脱金属工程に用いる脱金属活性及び触媒
寿命の優れた触媒の開発が望まれている。そのため、従
来から多くの脱金属触媒が提案されている。例えば、耐
金属性を改良した脱硫触媒あるいは、ボーキサイト、セ
ビオライト、アタパルジャイト、マンガンノジュール等
め天然鉱物類を、そのままあるいは水素化金属成分を担
持して用いるなどの提案がなされているが、比較的温和
な条件で高い脱金属活性を示すものけはとんど存在しな
い。したがって、触媒の脱金属活性を実用的範囲にまで
上げるため反応条件を苛酷に、％に温度を高くすること
が必要とな９、その結果アスファルテンなどの高分子化
合物の重縮合反応などによる炭素ａ物質が形成したり、
触媒のコークにＬる被毒が激しくなる上、水素鎖＊量が
埒太する。
オイルサントビチューメンあるいはこれらの混合物を含
む重質油には、硫黄、窒素あるいは、ニッケル、バナジ
ウム等の重金属類等の不純物が含まれている０これらニ
ッケル、バナジウム等の重金属類はポルフィリン、キレ
ート、ナフテン酸塩等の有機金属化合物類あるいは、有
機金属化合物とアスクアルテン類との結合した形で主と
して含まれていて、重質油の水素化脱硫、水素化脱窒素
、水素化分解あるいは接触分Ｍ等の接触的処理工程にお
いて触媒上ＫＪ（ｉ積し、触媒活性及び選択性を著しく
低下させる原因となる。したがって、金属分高含有の重
質油の水素化処理あるいは接触分解処理による改質、軽
質化等を目的とする場合は、あらかじめ原料重質油を選
択的に脱金属した後、接触的処理工程に送ることが必要
であり、前段の脱金属工程に用いる脱金属活性及び触媒
寿命の優れた触媒の開発が望まれている。そのため、従
来から多くの脱金属触媒が提案されている。例えば、耐
金属性を改良した脱硫触媒あるいは、ボーキサイト、セ
ビオライト、アタパルジャイト、マンガンノジュール等
め天然鉱物類を、そのままあるいは水素化金属成分を担
持して用いるなどの提案がなされているが、比較的温和
な条件で高い脱金属活性を示すものけはとんど存在しな
い。したがって、触媒の脱金属活性を実用的範囲にまで
上げるため反応条件を苛酷に、％に温度を高くすること
が必要とな９、その結果アスファルテンなどの高分子化
合物の重縮合反応などによる炭素ａ物質が形成したり、
触媒のコークにＬる被毒が激しくなる上、水素鎖＊量が
埒太する。
また、重質油に含まれる全島化合物ｔま硫黄化合物と異
って、高分子化合物であるアスファルテン中に大量に濃
縮されているので、脱金属反応は脱硫反応などに比べて
、細孔内拡散の影響を受は易い、徊い換えれば細孔的拡
散律速になる。したがって、脱金属を目的とする場合に
は、触媒の粒子径をなるべく小さくする方が触媒活性の
均大及び触媒の利用効率の向上などの点で有利になるが
、通常使用されている固定床反応方式においては、あま
り触媒粒子径を小さくすることは、触媒層入口部の閉塞
を招くことになり好ましくない０以上述べたように、従
来公知の触媒の脱金属活性の不足を、反応温度を上げる
、又は触媒粒子径を小さくすることにより補うことには
限度がある０本発明の目的は、これら従来の脱金属触媒
における欠点を無くシ、極めて高活性かつ長寿命の脱金
属触媒を用いる脱金属方法を提供するにある０ すなわち本発明を概説すれば、本発明の第１の発明は、
アルミナ、チタニア及びジルコニアから成る三元複合酸
化物を触媒として用い、温度５２０〜５００℃、水素圧
力５０〜２５０Ｋｇ／ｃｍ”の条件下、重質油を接触水
素化処理することを特徴とする重質油の脱金属方法に関
する。
って、高分子化合物であるアスファルテン中に大量に濃
縮されているので、脱金属反応は脱硫反応などに比べて
、細孔内拡散の影響を受は易い、徊い換えれば細孔的拡
散律速になる。したがって、脱金属を目的とする場合に
は、触媒の粒子径をなるべく小さくする方が触媒活性の
均大及び触媒の利用効率の向上などの点で有利になるが
、通常使用されている固定床反応方式においては、あま
り触媒粒子径を小さくすることは、触媒層入口部の閉塞
を招くことになり好ましくない０以上述べたように、従
来公知の触媒の脱金属活性の不足を、反応温度を上げる
、又は触媒粒子径を小さくすることにより補うことには
限度がある０本発明の目的は、これら従来の脱金属触媒
における欠点を無くシ、極めて高活性かつ長寿命の脱金
属触媒を用いる脱金属方法を提供するにある０ すなわち本発明を概説すれば、本発明の第１の発明は、
アルミナ、チタニア及びジルコニアから成る三元複合酸
化物を触媒として用い、温度５２０〜５００℃、水素圧
力５０〜２５０Ｋｇ／ｃｍ”の条件下、重質油を接触水
素化処理することを特徴とする重質油の脱金属方法に関
する。
そして、本発明の第２の発明は、該三元複合酸化物上に
、周期律表■ム族、■ＩＡ族、■族及びＩＢ族よりなる
群から選択した少なくとも１種の金属又はその化合物を
担持させたもの金触媒として用いる以外は第１の発明と
同じく重質油の脱金属方法（関する０ 本発明において、アルミナ、チタニア、ジルコニアから
成る三元複合酸化物が通常知られている水素化金属成分
を担持することなく、水素圧下に重質油を脱金属するこ
とができる０この場合、並発反応である水素化分解、水
素化脱硫、水素化脱窒素等は抑制されるので、水累消費
量も非常に少なく、重質油を選択的に脱金属することを
目的とする場合に有効である。また、さらに脱金属活性
を高め脱金属と同時に脱硫、脱窒素、分解等をできるだ
け促進させることを目的とする場合には、該三元複合酸
化物に水素化金属成分として周期律表ＶＡ、ＶＩＡ、Ｖ
ｌ及びＩＢ族よりなる群から選択した少なくとも１種の
金属又はその化合物を担持した触媒を用いることが効果
的である０この場合、特に有効な担持金属としては、モ
リブデン、〕（ナジウム、鉄、銅、コバルト−モリブデ
ン、ニツケルーモリフデン、ニッケルータングステン等
が挙けられるＯ担持方法には特に制限はなく、含浸法、
噴霧性等任意の方法が利用できる。担持量は担体重量に
対し、金属分としてα５〜２０重量％が用いられるが、
通常１〜１０重量％で十分であるＯ三元複合酸化物の組
成としては、アルミナ２０重量％以上、チタニア１０〜
７０重量％、ジルコニア１０〜７０重量％の範囲が望ま
しい。
、周期律表■ム族、■ＩＡ族、■族及びＩＢ族よりなる
群から選択した少なくとも１種の金属又はその化合物を
担持させたもの金触媒として用いる以外は第１の発明と
同じく重質油の脱金属方法（関する０ 本発明において、アルミナ、チタニア、ジルコニアから
成る三元複合酸化物が通常知られている水素化金属成分
を担持することなく、水素圧下に重質油を脱金属するこ
とができる０この場合、並発反応である水素化分解、水
素化脱硫、水素化脱窒素等は抑制されるので、水累消費
量も非常に少なく、重質油を選択的に脱金属することを
目的とする場合に有効である。また、さらに脱金属活性
を高め脱金属と同時に脱硫、脱窒素、分解等をできるだ
け促進させることを目的とする場合には、該三元複合酸
化物に水素化金属成分として周期律表ＶＡ、ＶＩＡ、Ｖ
ｌ及びＩＢ族よりなる群から選択した少なくとも１種の
金属又はその化合物を担持した触媒を用いることが効果
的である０この場合、特に有効な担持金属としては、モ
リブデン、〕（ナジウム、鉄、銅、コバルト−モリブデ
ン、ニツケルーモリフデン、ニッケルータングステン等
が挙けられるＯ担持方法には特に制限はなく、含浸法、
噴霧性等任意の方法が利用できる。担持量は担体重量に
対し、金属分としてα５〜２０重量％が用いられるが、
通常１〜１０重量％で十分であるＯ三元複合酸化物の組
成としては、アルミナ２０重量％以上、チタニア１０〜
７０重量％、ジルコニア１０〜７０重量％の範囲が望ま
しい。
三元複合酸化物は、それぞれの金属の塩の混合゛水溶液
を適当なアルカリ例えばアンモニア水で加水分解して共
沈させるいわゆる共沈法によっても？Ａ製することはで
きるが、共沈法の場合、各金属の水酸化物が沈殿するｐ
Ｈ領域がそれぞれ異なるため、任意の組成の複合酸化物
金得ることが難しい０本発明では、あらかじめ、各金属
の水酸化物ヒドロゲルを別別に胴長しておき、しかる後
三種の金属水散化物ヒドロゲルを混合するいわゆるゲル
混合法を採用する方が望ましい。各金属水酸化物ヒドロ
ゲルの調製方法には特に制限はなく、不均一沈殿法、均
−沈殿法、加水分解法等公知の任意の方法が利用できる
０混練物は、成形された後、４００〜６００℃で５〜５
時間焼成した後、触媒として供される０本発明の方法に
おける反応方式は、触媒形状などを適当に選定すること
により、固定床、移動床、流動床並びに沸騰床等の通常
の流通式反応方式で行うことができる。重質油を水素化
処理する場合の処理条件は、温度５２０〜５００℃好ま
しく祉５４０〜４４０℃、水素圧力５０〜２５０ ｈ／
ｃｒｒ？、好ましくは７０〜２００１ｇ／ｃｒｎ”であ
る０液中間速度は［１１〜６． ＯＨｒ−”、好ましく
はｌ ２〜ｌ ＯＨｒ”、水素／油止＃′ｉ、２００〜
２、５００ Ｎｉ／を好ましくは５００〜２．０００
Ｎ／／：／−で行われる。
を適当なアルカリ例えばアンモニア水で加水分解して共
沈させるいわゆる共沈法によっても？Ａ製することはで
きるが、共沈法の場合、各金属の水酸化物が沈殿するｐ
Ｈ領域がそれぞれ異なるため、任意の組成の複合酸化物
金得ることが難しい０本発明では、あらかじめ、各金属
の水酸化物ヒドロゲルを別別に胴長しておき、しかる後
三種の金属水散化物ヒドロゲルを混合するいわゆるゲル
混合法を採用する方が望ましい。各金属水酸化物ヒドロ
ゲルの調製方法には特に制限はなく、不均一沈殿法、均
−沈殿法、加水分解法等公知の任意の方法が利用できる
０混練物は、成形された後、４００〜６００℃で５〜５
時間焼成した後、触媒として供される０本発明の方法に
おける反応方式は、触媒形状などを適当に選定すること
により、固定床、移動床、流動床並びに沸騰床等の通常
の流通式反応方式で行うことができる。重質油を水素化
処理する場合の処理条件は、温度５２０〜５００℃好ま
しく祉５４０〜４４０℃、水素圧力５０〜２５０ ｈ／
ｃｒｒ？、好ましくは７０〜２００１ｇ／ｃｒｎ”であ
る０液中間速度は［１１〜６． ＯＨｒ−”、好ましく
はｌ ２〜ｌ ＯＨｒ”、水素／油止＃′ｉ、２００〜
２、５００ Ｎｉ／を好ましくは５００〜２．０００
Ｎ／／：／−で行われる。
本発明の方法は以上に説明した新規な触媒を使用した重
質油の水素化処理に関し、特に脱金属更には脱硫、脱窒
素、脱アスファルテンにも有効な方法であり、またコン
ラドソン残留炭素分の低減、比重及び粘度の低下が効果
的に行われることを特徴とする。
質油の水素化処理に関し、特に脱金属更には脱硫、脱窒
素、脱アスファルテンにも有効な方法であり、またコン
ラドソン残留炭素分の低減、比重及び粘度の低下が効果
的に行われることを特徴とする。
このため当該水素化処理によって得た生成物は更に水素
化処理、水素化分解、接触分解等の原料として望ましい
性状を有している０次に本発明の方法を実施例により更
に詳しく説明する。この実施例は本発明を具体的に説明
するものであって、これら実施例によって本発明が限定
されるべきものではない０ 触媒調製例１ あらかじめ調製した水酸化アル、ミニラム（ベーマイト
、無水アルミナとしての含３１７０重量％ン、水酸化チ
タン（メタチタン酸、無水チタニアとしての含量６５重
量％）及び水酸化ジルコン（無水ジルコニアとしての含
量７０１１８％ノヲ熱水酸化物ベースで５０：５５：５
５になるように混合し、適量の水を加え、ニーダ−でよ
く混練して、ヒドロゲルケーキを得、このケーキを直径
１．６ｍ孔のダイスを有する押出成形機により円柱状（
直径１６ｍ）に成形した。この成形物を１２０℃にて２
時間乾燥した後、５５０℃にて５時間電気炉中で焼成し
て触媒Ａを得た。
化処理、水素化分解、接触分解等の原料として望ましい
性状を有している０次に本発明の方法を実施例により更
に詳しく説明する。この実施例は本発明を具体的に説明
するものであって、これら実施例によって本発明が限定
されるべきものではない０ 触媒調製例１ あらかじめ調製した水酸化アル、ミニラム（ベーマイト
、無水アルミナとしての含３１７０重量％ン、水酸化チ
タン（メタチタン酸、無水チタニアとしての含量６５重
量％）及び水酸化ジルコン（無水ジルコニアとしての含
量７０１１８％ノヲ熱水酸化物ベースで５０：５５：５
５になるように混合し、適量の水を加え、ニーダ−でよ
く混練して、ヒドロゲルケーキを得、このケーキを直径
１．６ｍ孔のダイスを有する押出成形機により円柱状（
直径１６ｍ）に成形した。この成形物を１２０℃にて２
時間乾燥した後、５５０℃にて５時間電気炉中で焼成し
て触媒Ａを得た。
第 １ 表
実施例１〜７
触媒Ａに、後記第４表に示す各水素化金属を硝酸塩の水
溶液（バナジウム、モリブデンはそれぞれバナジン酸ア
ンモン、）（ラモリブデン酸アンモンの水溶液）として
通常の含浸法により担持し、５５０℃にて５時間焼成し
触媒Ｂ−Ｇを調製した０触媒Ａ〜Ｏｆ用いて後記第２表
の反応条件で後記第５表に示す性状をもつイラニアンヘ
ビー常圧残油を触媒光てん１１２０−の反応器を有する
固定床流通式反応装置により水素化処理を行った。通油
開始後約２０時間経過後の生成油を採取して分析に供し
た。結果を第４表に示す。
溶液（バナジウム、モリブデンはそれぞれバナジン酸ア
ンモン、）（ラモリブデン酸アンモンの水溶液）として
通常の含浸法により担持し、５５０℃にて５時間焼成し
触媒Ｂ−Ｇを調製した０触媒Ａ〜Ｏｆ用いて後記第２表
の反応条件で後記第５表に示す性状をもつイラニアンヘ
ビー常圧残油を触媒光てん１１２０−の反応器を有する
固定床流通式反応装置により水素化処理を行った。通油
開始後約２０時間経過後の生成油を採取して分析に供し
た。結果を第４表に示す。
第 ２ 表
第 ５ 表
比較例１〜５
実施例１〜７と同一反応条件、同一原料油を用いて、通
常の重油脱硫触媒（コバルト・モリブデン／アルミナ）
、モリブデン担持ボーキサイト、モリブデン担持セビオ
ライト並びに、触媒Ａと同様な方法で調製した二元複合
酸化物アルミナ−ジルコニア及びアルミナ−チタニアに
モリブデンを担持した各触媒について水素化処理した結
果を比較のため第５表に示す。
常の重油脱硫触媒（コバルト・モリブデン／アルミナ）
、モリブデン担持ボーキサイト、モリブデン担持セビオ
ライト並びに、触媒Ａと同様な方法で調製した二元複合
酸化物アルミナ−ジルコニア及びアルミナ−チタニアに
モリブデンを担持した各触媒について水素化処理した結
果を比較のため第５表に示す。
これらの触媒はすべて直径１．６１１１１の円柱状であ
る。
る。
第４表及び第５表の結果より、三元複合酸化物アルミナ
−チタニア−ジルコニアの脱金属反応の選択性は非常に
高く、また、これにモリブデン、コバルト−モリブデン
、ニッケルーモリブデンを担持した触媒の脱金属活性は
従来公知の触媒と比較して著しく優れていることがわか
実施例８ 実施例１〜７と同一反応装置、同一原料油を用いて、第
６表に示す反応条件で触媒Ｂ（モリブデン／アルミナ−
チタニア−ジルコニア）の活性試験を行った。反応時間
５０及び５００時間における反応活性を脱バナジウム率
、脱ニツケル率及び脱硫率について測定した０その結果
を、比較例と共に後記第７表に示す０ 比較例６ 重油脱硫触媒Ｈ（コバルト−モリブデン／アルミナノに
ついて、実施例８と同一反応条件、同一原料油を用いて
活性試験を行った０結果を第７表に示す。
−チタニア−ジルコニアの脱金属反応の選択性は非常に
高く、また、これにモリブデン、コバルト−モリブデン
、ニッケルーモリブデンを担持した触媒の脱金属活性は
従来公知の触媒と比較して著しく優れていることがわか
実施例８ 実施例１〜７と同一反応装置、同一原料油を用いて、第
６表に示す反応条件で触媒Ｂ（モリブデン／アルミナ−
チタニア−ジルコニア）の活性試験を行った。反応時間
５０及び５００時間における反応活性を脱バナジウム率
、脱ニツケル率及び脱硫率について測定した０その結果
を、比較例と共に後記第７表に示す０ 比較例６ 重油脱硫触媒Ｈ（コバルト−モリブデン／アルミナノに
ついて、実施例８と同一反応条件、同一原料油を用いて
活性試験を行った０結果を第７表に示す。
第 ６ 表
この結果から、本発明に係わる触媒は、通常の重油脱硫
触媒に比較して、脱金属活性が高く、活性の劣化も少な
かった。また、５００時間後の触媒上に堆積したコーク
の量もＨ触媒が１２．５重ｔｓであるのに対し、Ｂ触媒
は７．２重量％と少なかった、。
触媒に比較して、脱金属活性が高く、活性の劣化も少な
かった。また、５００時間後の触媒上に堆積したコーク
の量もＨ触媒が１２．５重ｔｓであるのに対し、Ｂ触媒
は７．２重量％と少なかった、。
以上詳細に説明したように、本発明によれば、重質油の
脱金属方法において、脱金属活性に優れ、かつ寿命の長
い触媒が提供された点で、本発明は顕著な効果を奏する
ものである。
脱金属方法において、脱金属活性に優れ、かつ寿命の長
い触媒が提供された点で、本発明は顕著な効果を奏する
ものである。
特許出願人 重質油対策技術研究組合化 理 人
中 本 宏量 井 上
昭手 続 補 正 書（方式） ％式％ １事件の表示 昭和５７年特許願第９４０２２号２、
発明の名称 重質炭化水素油の処理方法五補止をする
者 事件との関係 特許出願人 代表者 野 口 照 雄 ４゜ ５゜ 昭和５７年９月９日（発送日 昭和５７年９月２８日）
＆補正の対象 明細書の全文
中 本 宏量 井 上
昭手 続 補 正 書（方式） ％式％ １事件の表示 昭和５７年特許願第９４０２２号２、
発明の名称 重質炭化水素油の処理方法五補止をする
者 事件との関係 特許出願人 代表者 野 口 照 雄 ４゜ ５゜ 昭和５７年９月９日（発送日 昭和５７年９月２８日）
＆補正の対象 明細書の全文
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 アルミナ、チタニア及びジルコニアから成る三元
複合酸化物を触媒として用い、温度５２０〜５００℃、
水素圧力５０〜２５０Ｋｑ／ｃｎｆ’の条件下、重質炭
化水素油を接触水素化処理することを特徴とする重質炭
化水素油の脱金属方法。 １ アルミナ、チタニア及びジルコニアから成る三元複
合酸化物上に、周期律表ＶＡ族、■ＩＡ族、Ｖｌ族及び
ＩＢ族よりなる群から選択した少なくとも１種の金属又
はその化合物を担持させたものを触媒として用い、温度
５２０〜５００℃、水素圧力５０〜２５ Ｄ Ｋｇ／ｃ
ｎ？の条件下、重質炭化水素油を接触水素化処理するこ
とを特徴とする重質炭化水素油の脱金属方法。 五 該三元複合酸化物が、少なくとも２０重量％のアル
ミナ、１０〜７０重量係のチタニア及び１０〜７０重量
係のジルコニアを含むものである特許請求の範囲第１項
又は第２項に記載の方法。 ４、 該担持金属が、バナジウム、モリブデン、タング
ステン、コバルト、ニッケル、鉄及ヒ銅よりなる群から
選択した少なくとも１種である特許請求の範囲第２項に
記載の方法〇
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9402282A JPS58210993A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 重質炭化水素油の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9402282A JPS58210993A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 重質炭化水素油の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58210993A true JPS58210993A (ja) | 1983-12-08 |
| JPH0254396B2 JPH0254396B2 (ja) | 1990-11-21 |
Family
ID=14098928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9402282A Granted JPS58210993A (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | 重質炭化水素油の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58210993A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4687568A (en) * | 1986-09-19 | 1987-08-18 | Phillips Petroleum Company | Catalytic hydrofining of oil |
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1982
- 1982-06-03 JP JP9402282A patent/JPS58210993A/ja active Granted
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| JP2002282688A (ja) * | 2001-01-16 | 2002-10-02 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 触媒担体及びその製造方法と触媒及び排ガス浄化方法 |
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| CN107413392A (zh) * | 2017-08-17 | 2017-12-01 | 江苏天东新材料科技有限公司 | 一种高效有机硫水解和脱氧多功能催化剂的制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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