JPS58203924A - 四フツ化炭素の製造法 - Google Patents
四フツ化炭素の製造法Info
- Publication number
- JPS58203924A JPS58203924A JP8781282A JP8781282A JPS58203924A JP S58203924 A JPS58203924 A JP S58203924A JP 8781282 A JP8781282 A JP 8781282A JP 8781282 A JP8781282 A JP 8781282A JP S58203924 A JPS58203924 A JP S58203924A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- halogen
- reaction
- fluorine gas
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、単体の炭素とフッ素ガスとを出発物質として
四７ツ化炭素を製造する方法、さらに詳り、 ＜ ｔよ
、ハロゲン、フッ化ハロゲン、あるいは、それらの数ｍ
をフッ素ガスに添加し、これを炭素と反応させることに
よって、高純度の四フッ化炭素を、技術的に安全且つ容
易に、経済的に有利に得ることを可能ならしめる全く新
規な四フッ化炭素の製造法に関するものである。
四７ツ化炭素を製造する方法、さらに詳り、 ＜ ｔよ
、ハロゲン、フッ化ハロゲン、あるいは、それらの数ｍ
をフッ素ガスに添加し、これを炭素と反応させることに
よって、高純度の四フッ化炭素を、技術的に安全且つ容
易に、経済的に有利に得ることを可能ならしめる全く新
規な四フッ化炭素の製造法に関するものである。
四フッ化炭素（０１Ｆ、 ）は、沸点−１２８℃、融点
−１８４℃の無色ガス状の物質であシ、化学的に極めて
安定で、従来、極低温用の冷媒として着目されてきたが
、−さらに、近時、半導体のエツチング剤としての需要
が顕著に拡大して来ている〇 四フッ化炭素は、従来、四塩化炭素と７ツ化水素との反
応Ｉでよって製造されてきたが、このフッ素置換反応に
おいては、最後のすなわち、第四番目の塩素原子のフッ
素への置換が極めて困難であるーまた％得られる四フッ
化炭素中には、微量のクロロトリフルオロメタンが残存
混在するが、これを光全に除去して高＝ｉの四フッ化戻
素を得ることは、不可能に近い難事であるーしかるに、
例えば、半導体のエツチング剤としては、塩素含有化合
物を全く含まない高縄度の四フッ化炭素が必要とされる
。
−１８４℃の無色ガス状の物質であシ、化学的に極めて
安定で、従来、極低温用の冷媒として着目されてきたが
、−さらに、近時、半導体のエツチング剤としての需要
が顕著に拡大して来ている〇 四フッ化炭素は、従来、四塩化炭素と７ツ化水素との反
応Ｉでよって製造されてきたが、このフッ素置換反応に
おいては、最後のすなわち、第四番目の塩素原子のフッ
素への置換が極めて困難であるーまた％得られる四フッ
化炭素中には、微量のクロロトリフルオロメタンが残存
混在するが、これを光全に除去して高＝ｉの四フッ化戻
素を得ることは、不可能に近い難事であるーしかるに、
例えば、半導体のエツチング剤としては、塩素含有化合
物を全く含まない高縄度の四フッ化炭素が必要とされる
。
−万、炭素と７ツ索ガスとの反応によって四フッ化炭素
が生成することは古くから知られている。
が生成することは古くから知られている。
しかしながら、炭素とフッ素ガスとの反応Ｑゴ爆兄をひ
き起こし易く、憔めて危険である。しかも、その反応生
成物は、四フッ化炭素を生成分とはするものの１種々の
、フルオロカーボンｃＯｍＦｔよ）の混合物でるる。し
たがって、炭素とフッ素との反応は、未だかつて、四フ
ッ化炭素の工業的製造方法としてｉｌｌ！繊されたこと
がなかったＯ 本発明者等は、畝上の諸点に麺み炭素とフッ素ガスとを
反応させて、安全ｖＣ且つ容易に、しかも、経済的に四
フッ化炭ｌＩｇを得る方法を提供すべく種々検討した結
果、フ、：、ツ素ガス中にフッ化ハロゲンを添加すると
、フッ素と炭素との反応が円滑になり、安全に四フッ化
炭素を得ることができることを知見した一 本発明は、上記知見に基づきなされたもので。
き起こし易く、憔めて危険である。しかも、その反応生
成物は、四フッ化炭素を生成分とはするものの１種々の
、フルオロカーボンｃＯｍＦｔよ）の混合物でるる。し
たがって、炭素とフッ素との反応は、未だかつて、四フ
ッ化炭素の工業的製造方法としてｉｌｌ！繊されたこと
がなかったＯ 本発明者等は、畝上の諸点に麺み炭素とフッ素ガスとを
反応させて、安全ｖＣ且つ容易に、しかも、経済的に四
フッ化炭ｌＩｇを得る方法を提供すべく種々検討した結
果、フ、：、ツ素ガス中にフッ化ハロゲンを添加すると
、フッ素と炭素との反応が円滑になり、安全に四フッ化
炭素を得ることができることを知見した一 本発明は、上記知見に基づきなされたもので。
１種又は２種以上のハロゲン及び／又は１種又は２種以
上の７フ化ハロゲンを添加したフッ素ガスを炭素と反応
させることを特徴とする四フッ化炭素の製造法を提供す
るものである。
上の７フ化ハロゲンを添加したフッ素ガスを炭素と反応
させることを特徴とする四フッ化炭素の製造法を提供す
るものである。
以下本発明の四フッ化炭素の製造法について詳述する。
本発明においてフッ素ガスに添加されるハロゲンとして
は、到えばヨウ素、臭素、塩素が挙げられ、また、フッ
化ハロゲンとしてｒｉ、例えば五７ツ化ヨウ素、七フッ
化ヨウ累、三フッ化臭素、五フッ化臭素、三７ツ化塩素
などが挙ケられるが、７ツ化ハロゲンを添加する方が好
ましい。
は、到えばヨウ素、臭素、塩素が挙げられ、また、フッ
化ハロゲンとしてｒｉ、例えば五７ツ化ヨウ素、七フッ
化ヨウ累、三フッ化臭素、五フッ化臭素、三７ツ化塩素
などが挙ケられるが、７ツ化ハロゲンを添加する方が好
ましい。
また、本発明で用いられる炭素としては１例えば適度な
大きさに粉砕した石油コークスなどが好適でめる− 一般に、炭素とフッ素ガスとは２ｏｏ℃以下の温度では
反応は進行せず、炭素の種類によっては５００’Ｃ位に
なってはじめて反応するものもめると言ったように、炭
素は極めて複雑な物質で、像部によってその性質が大き
く異なるたけＣなく、同一の試料についても、異翼なも
のの集合体とｂ−ｔｉｉ−うべき性′Ｘθ・持っている
・そ７Ｌ故ルこ。
大きさに粉砕した石油コークスなどが好適でめる− 一般に、炭素とフッ素ガスとは２ｏｏ℃以下の温度では
反応は進行せず、炭素の種類によっては５００’Ｃ位に
なってはじめて反応するものもめると言ったように、炭
素は極めて複雑な物質で、像部によってその性質が大き
く異なるたけＣなく、同一の試料についても、異翼なも
のの集合体とｂ−ｔｉｉ−うべき性′Ｘθ・持っている
・そ７Ｌ故ルこ。
炭素はフッ素ガスとの反応においても反応が一始され進
行しているかと思うと突如として停止し、停止し友かと
思うと爆発的反応、ｆひき起こすのでめる。
行しているかと思うと突如として停止し、停止し友かと
思うと爆発的反応、ｆひき起こすのでめる。
しかるに、本発明によれば、即ち、Ｉｉノッ化ヨウ＊、
−＝；−七７ツ化ヨウ素、三 ７ツ化Ｘ＊、五フッ化拠本、めるいば三フッ化塩素をフ
ッ素ガスに添力Ｕすると、フッ素ガスと炭素との反応が
極めて平滑に進行するよシになる０ ちなみに、五フッ化ヨウ素（ＩＰ、１は沸点１（７２℃
、融点８．５℃；七フフ化ヨウ素（エフ、）の固体が７
６０ｍの蒸気圧會示すのは４．５℃塾融点は６℃；三フ
ッ化臭素（ＢｒＦ３１ は沸点１２７℃、Ｍｉ１点９
℃；五フッ化臭索（ＢｒＦＢ ） は沸点４１℃、融
点−６１℃；三フッ化塩素（ＯＩＦ、） は１２℃、
融点−８３℃で、それぞれ無色の物質である。
−＝；−七７ツ化ヨウ素、三 ７ツ化Ｘ＊、五フッ化拠本、めるいば三フッ化塩素をフ
ッ素ガスに添力Ｕすると、フッ素ガスと炭素との反応が
極めて平滑に進行するよシになる０ ちなみに、五フッ化ヨウ素（ＩＰ、１は沸点１（７２℃
、融点８．５℃；七フフ化ヨウ素（エフ、）の固体が７
６０ｍの蒸気圧會示すのは４．５℃塾融点は６℃；三フ
ッ化臭素（ＢｒＦ３１ は沸点１２７℃、Ｍｉ１点９
℃；五フッ化臭索（ＢｒＦＢ ） は沸点４１℃、融
点−６１℃；三フッ化塩素（ＯＩＦ、） は１２℃、
融点−８３℃で、それぞれ無色の物質である。
三フッ化塩素あるいは塩素を添加した。１合には、得ら
れた四フッ化炭素中に、僅かながら、例えば、１１００
ｐｐ 程度のクロロトリフルオロメタンが混在する嫌い
がめる。これは半導体のエツチング用に使用する几めの
ものとしては不同きである。
れた四フッ化炭素中に、僅かながら、例えば、１１００
ｐｐ 程度のクロロトリフルオロメタンが混在する嫌い
がめる。これは半導体のエツチング用に使用する几めの
ものとしては不同きである。
これに反して、ヨウ素系あるいは臭素系の添加剤を使用
し念場合には、フッ素が充分に存在するｐｉ 、ｐ 、
ハロフルオロメタンは全く生成しない。すなわち、純粋
な四フッ化炭素＋ ；ｔ８ることができる。これは、炭
素・ヨウ素間ならびに炭素・臭素間の結合は炭素・フッ
素間の結合よりもはるかに弱いので、ヨウ素および臭素
原子がフッ素原子によって完全にとって代られるためで
あると考えらｎる。
し念場合には、フッ素が充分に存在するｐｉ 、ｐ 、
ハロフルオロメタンは全く生成しない。すなわち、純粋
な四フッ化炭素＋ ；ｔ８ることができる。これは、炭
素・ヨウ素間ならびに炭素・臭素間の結合は炭素・フッ
素間の結合よりもはるかに弱いので、ヨウ素および臭素
原子がフッ素原子によって完全にとって代られるためで
あると考えらｎる。
また、フッ素ガスにヨウ素、臭素るるいは塩紫ヲ添加し
ても本発明の目的＋ａすることが可能であるが−この場
合、添刀口の際に発熱を伴うので、これに対する配慮を
充分に行なう必要がめる０ ハキゲンめるいはフッ化ハロゲンの添加は億めて僅かで
も効果があるが、７ツ誹ガス１００モルに対して、ハロ
ゲン０．５モル以上、あるいはフッ化ハロゲン１モル以
上を添加すれば効果は確実でめる。
ても本発明の目的＋ａすることが可能であるが−この場
合、添刀口の際に発熱を伴うので、これに対する配慮を
充分に行なう必要がめる０ ハキゲンめるいはフッ化ハロゲンの添加は億めて僅かで
も効果があるが、７ツ誹ガス１００モルに対して、ハロ
ゲン０．５モル以上、あるいはフッ化ハロゲン１モル以
上を添加すれば効果は確実でめる。
反応偏波は２５０℃以上であれば極めて確実な幼釆が期
待できる。温度の上限は存在せず、ど１しはど１１ｉｌ
＋温でもよいが５反応装置の材質、構造による制限があ
るため１反応は一般に５００’に以下で夾几される。
待できる。温度の上限は存在せず、ど１しはど１１ｉｌ
＋温でもよいが５反応装置の材質、構造による制限があ
るため１反応は一般に５００’に以下で夾几される。
ま７′ｃ１本発明の方法においては、炭素とフッ系ガス
との反応はフッ素ガスを過剰に使用することなく達せら
れる。すなわち、幽蓋の割合Ｃ縦索とフッ素ガスとを反
応系に連続的に供給すればよく、また、炭素とフッ素ガ
スの供給蓋の割合が１一時的に、多少手釣シ合いになっ
ても、′１１！・Ａ ・ なんらの不都合なく操作を続けて行なうことができる。
との反応はフッ素ガスを過剰に使用することなく達せら
れる。すなわち、幽蓋の割合Ｃ縦索とフッ素ガスとを反
応系に連続的に供給すればよく、また、炭素とフッ素ガ
スの供給蓋の割合が１一時的に、多少手釣シ合いになっ
ても、′１１！・Ａ ・ なんらの不都合なく操作を続けて行なうことができる。
次に本発明の好ましい実施態様を・図面ｔ？＃照しなが
ら説明する、 図」ｔｉ本発明の方法によって四フッ化炭素を製：ｉｔ
ｉ ’ｒるのに好適な装置の概要を示すものであり１図
直において、ムは直立した円筒型の反応−で、外１句面
から加熱と冷却ができるようになしである。反応を開始
するためには、反応器ム内ｋＣめりかしめ収められてい
る炭素粒ｋ ｈ 先ｆ送風磯Ｋ ｌ’（Ｌよって反応器
ムの底部から送り込まｆＬる四７）化炭素ガスで吹き上
げ流動化しつつ、外側面から加熱してこれ全２５０〜４
５０℃に昇温する。仄いて加熱を冷却に切り換え、反応
器Ａの下部に設ｉｆたフッ化ノＮＯゲン送入口Ｂからは
フッ比ハロゲ／を、反応器Ａの下部および中央よりやや
上部に設けたフッ素ガス送入口ＣおよびＤからはフッ素
ガスをそれぞれ反応器ム内に込べする。炭素は炭素仕込
＠ｌから反応婦ム内参′Ｃ仕込−まれる〇 したがって、反応器Ａ内では、フッ化ノ）ロゲンの存在
のもとで、反応器Ａの下半部では炭素過料ご、その上半
部ではフッ素ガスの過剰で反応が退行する０ かくして、反応器ムの頂部からは、四７ノ化炭素、フッ
素ガスおよびフッ化ノ１０ゲンの混合ガスが出２゜ この混合ガスは冷却１１ Ｍ −？に導かｉｔ、そこで
水冷されて、フッ化ノ・ロゲンの一品が縦紬さ１する〇 凝縮したフッ化ハロゲン液は受器Ｇに貯えられ、ガスは
更に深冷ａｌｌ！績≦、ｆに進む０ここでは約−１２０
℃に冷却されて、フッ化／”ｔロゲンのほとんど全部が
凝結される０ 深冷凝結器Ｈで凝結し九フッ化ノ・ロゲンは間歇的に加
熱融解され受器Ｇに戻さＪするＯそＪ）ために深冷凝結
器Ｈは２基が交互に使用さｌしる０陳冷皺績器Ｈを通過
したガスは四フッ化灰巣＃に一器工に導びかれ、そこで
約−１３５℃に冷却される。四フフ化炭素の大部分はこ
こで液１ヒされる。四フッ化炭素液は四フッ化炭素貯４
Ｊに貯えられる〇 四フッ化炭素絨縮器工には極少量であるがフッ化ハロゲ
ンが凝結するので１時折９加熱融解してこれを取り除く
必要があるので、四フッ化炭系−縞器工は２基設けこれ
らを交互に使用する〇 四フッ化炭：Ｉｇ＃！ｌｌ１１器工および四７ツ化炭素
貯槽Ｊ′に通過したガスは、未反応のフッ素と未凝縮の
四フフ化炭素とからなる混合ガスで、送風機Ｋによ−シ
て１反応器ムに戻される。
ら説明する、 図」ｔｉ本発明の方法によって四フッ化炭素を製：ｉｔ
ｉ ’ｒるのに好適な装置の概要を示すものであり１図
直において、ムは直立した円筒型の反応−で、外１句面
から加熱と冷却ができるようになしである。反応を開始
するためには、反応器ム内ｋＣめりかしめ収められてい
る炭素粒ｋ ｈ 先ｆ送風磯Ｋ ｌ’（Ｌよって反応器
ムの底部から送り込まｆＬる四７）化炭素ガスで吹き上
げ流動化しつつ、外側面から加熱してこれ全２５０〜４
５０℃に昇温する。仄いて加熱を冷却に切り換え、反応
器Ａの下部に設ｉｆたフッ化ノＮＯゲン送入口Ｂからは
フッ比ハロゲ／を、反応器Ａの下部および中央よりやや
上部に設けたフッ素ガス送入口ＣおよびＤからはフッ素
ガスをそれぞれ反応器ム内に込べする。炭素は炭素仕込
＠ｌから反応婦ム内参′Ｃ仕込−まれる〇 したがって、反応器Ａ内では、フッ化ノ）ロゲンの存在
のもとで、反応器Ａの下半部では炭素過料ご、その上半
部ではフッ素ガスの過剰で反応が退行する０ かくして、反応器ムの頂部からは、四７ノ化炭素、フッ
素ガスおよびフッ化ノ１０ゲンの混合ガスが出２゜ この混合ガスは冷却１１ Ｍ −？に導かｉｔ、そこで
水冷されて、フッ化ノ・ロゲンの一品が縦紬さ１する〇 凝縮したフッ化ハロゲン液は受器Ｇに貯えられ、ガスは
更に深冷ａｌｌ！績≦、ｆに進む０ここでは約−１２０
℃に冷却されて、フッ化／”ｔロゲンのほとんど全部が
凝結される０ 深冷凝結器Ｈで凝結し九フッ化ノ・ロゲンは間歇的に加
熱融解され受器Ｇに戻さＪするＯそＪ）ために深冷凝結
器Ｈは２基が交互に使用さｌしる０陳冷皺績器Ｈを通過
したガスは四フッ化灰巣＃に一器工に導びかれ、そこで
約−１３５℃に冷却される。四フフ化炭素の大部分はこ
こで液１ヒされる。四フッ化炭素液は四フッ化炭素貯４
Ｊに貯えられる〇 四フッ化炭素絨縮器工には極少量であるがフッ化ハロゲ
ンが凝結するので１時折９加熱融解してこれを取り除く
必要があるので、四フッ化炭系−縞器工は２基設けこれ
らを交互に使用する〇 四フッ化炭：Ｉｇ＃！ｌｌ１１器工および四７ツ化炭素
貯槽Ｊ′に通過したガスは、未反応のフッ素と未凝縮の
四フフ化炭素とからなる混合ガスで、送風機Ｋによ−シ
て１反応器ムに戻される。
なお、受器Ｇに貯えられたフッ化／Ｓロゲン液−一定の
割合で抜磁出し、気化して反応器ムに尿される〇 四ノツ化災素貯榴Ｊに貯えられた粗四７ツ化炭素液は、
例えば、ｔず、加温、気化し、カ性力ｖ、ｍ硫酸カリ、
混合水溶液で洗浄し、さらにγ占性アルミナ層を通して
乾燥することによって、惚めて純粋な四フッ化炭素に精
製されるＯ畝上Ｏ如く本発明の方法によれば、極めて簡
単な装置により、安全且つ容易な操作で、定量的な収率
で、偽めて純粋な＆！ｉｊ７ツ化炭素を得ることができ
る。
割合で抜磁出し、気化して反応器ムに尿される〇 四ノツ化災素貯榴Ｊに貯えられた粗四７ツ化炭素液は、
例えば、ｔず、加温、気化し、カ性力ｖ、ｍ硫酸カリ、
混合水溶液で洗浄し、さらにγ占性アルミナ層を通して
乾燥することによって、惚めて純粋な四フッ化炭素に精
製されるＯ畝上Ｏ如く本発明の方法によれば、極めて簡
単な装置により、安全且つ容易な操作で、定量的な収率
で、偽めて純粋な＆！ｉｊ７ツ化炭素を得ることができ
る。
次に実ル例を示し１本発明の方法のｔｆ＃微を−層明確
にする◎ 実施例 図に示した装置によって四フッ化炭素を製造した。
にする◎ 実施例 図に示した装置によって四フッ化炭素を製造した。
反応器ムは径３１＄■、高さ２０００■の円筒聾でニッ
ケルでできている・ま九１反応器ムには、反応の開始に
必要な温度まで昇温する之めの加熱と、操業中の反応熱
を除去して反応温度に保つための冷却を外側面から行な
えるような、加熱、冷却設備が設けである。
ケルでできている・ま九１反応器ムには、反応の開始に
必要な温度まで昇温する之めの加熱と、操業中の反応熱
を除去して反応温度に保つための冷却を外側面から行な
えるような、加熱、冷却設備が設けである。
６０メツシユの石油コークス粉１ｓ−を反応器ムに予め
充填し九〇そして送風器Ｉによって反応器ムの底部から
反応器ム内に毎時１３＃／の割合で四フッ化炭素を流通
させて５石油コークス１［）を浮遊せしめ、加熱によっ
て反応器ム内の偏置を３＠０ ’Ｃまで昇温した０ 次いで、四７ツ化炭素の流通をＳ分間で縮減して停止に
至らしめた０そして、この間に反応のためのガスに切ｐ
換えた０ ７フ化ハロゲン送入口Ｂからは五フッ化曹り素を毎時７
に９ｍフッ素ガス送入口０からはフッ素ガスを毎時１・
Ｊ＃／、フッ素ガス送入口りからは同じくフッ素ガスを
毎時１．２ｄの割合でそれぞれ反応器ムに仕込んだ０ま
た、炭素仕込機Ｅを通じて石油コークス粉を毎時ｓＫＱ
の割合で反応−ムに仕込んだ０仕込開始の際は約５分間
で仕込ａｔなだらかに増して、この割合にまで達するよ
うにした〇 反応操菓中は激しい発熱が伴うので１反応器ムの外撫を
水冷して反応器ム内の温度をａＳＯ℃に＠持した。
充填し九〇そして送風器Ｉによって反応器ムの底部から
反応器ム内に毎時１３＃／の割合で四フッ化炭素を流通
させて５石油コークス１［）を浮遊せしめ、加熱によっ
て反応器ム内の偏置を３＠０ ’Ｃまで昇温した０ 次いで、四７ツ化炭素の流通をＳ分間で縮減して停止に
至らしめた０そして、この間に反応のためのガスに切ｐ
換えた０ ７フ化ハロゲン送入口Ｂからは五フッ化曹り素を毎時７
に９ｍフッ素ガス送入口０からはフッ素ガスを毎時１・
Ｊ＃／、フッ素ガス送入口りからは同じくフッ素ガスを
毎時１．２ｄの割合でそれぞれ反応器ムに仕込んだ０ま
た、炭素仕込機Ｅを通じて石油コークス粉を毎時ｓＫＱ
の割合で反応−ムに仕込んだ０仕込開始の際は約５分間
で仕込ａｔなだらかに増して、この割合にまで達するよ
うにした〇 反応操菓中は激しい発熱が伴うので１反応器ムの外撫を
水冷して反応器ム内の温度をａＳＯ℃に＠持した。
反応器ムの１ｌｉｌｔ部から出た反応混合ガスを冷却艇
−器？、に導き、充分に水冷した〇五フッ化冒ワ累蒸気
の一部はここで凝縮した０凝縮し次五フッ化薦つ素は受
器ａに貯えた。冷却凝縮器１會ｉ１１遇したガスは深冷
凝結器Ｈに導き、そこで−１２０’Ｃまで冷却し九〇ガ
ス中の残余の五フッ化曹り累蒸気のほとんどが冷却面上
に凝結固定した〇 深冷皺結器Ｈｔｉ２基ｔ４時間毎に交互に使用して、凝
結固定した五フフ化ヨウ素を加熱融解して、受器Ｇに戻
した。
−器？、に導き、充分に水冷した〇五フッ化冒ワ累蒸気
の一部はここで凝縮した０凝縮し次五フッ化薦つ素は受
器ａに貯えた。冷却凝縮器１會ｉ１１遇したガスは深冷
凝結器Ｈに導き、そこで−１２０’Ｃまで冷却し九〇ガ
ス中の残余の五フッ化曹り累蒸気のほとんどが冷却面上
に凝結固定した〇 深冷皺結器Ｈｔｉ２基ｔ４時間毎に交互に使用して、凝
結固定した五フフ化ヨウ素を加熱融解して、受器Ｇに戻
した。
深冷凝結器Ｈを通過したガスは四フッ化炭素凝縮器Ｉに
導１１．そこで−１３５〜−１４０℃に冷却し九。四フ
ッ化炭素の大部分はここで凝縮液化し九〇液化した四フ
ッ化炭素は四７ツ化炭素貯桶Ｊに貯え九〇四フッ化炭素
凝縮器Ｉを出るガスは毎時約２イで、フッ素ガスと四フ
フ化炭素の約半量づつから成っていたＯこれらの混合ガ
スは、送風機！によって反応器ムに戻し九〇四フッ化炭
素凝縮器ＩＯ冷却面上には少蓋つつではあるが、五フッ
化ヨウ素が凝結付着したＯ従って、数か月に一度の加温
融解除去操作が必要で６つた◎ 四フッ化炭素貯檜Ｊの四７ツ化炭素液を加温気化し、力
性カリ、亜硫酸カリ、混合水滴液を循環する洗浄塔に導
き、さらに、 ＃ｉ性アルミナを充填した乾燥塔に導い
た。
導１１．そこで−１３５〜−１４０℃に冷却し九。四フ
ッ化炭素の大部分はここで凝縮液化し九〇液化した四フ
ッ化炭素は四７ツ化炭素貯桶Ｊに貯え九〇四フッ化炭素
凝縮器Ｉを出るガスは毎時約２イで、フッ素ガスと四フ
フ化炭素の約半量づつから成っていたＯこれらの混合ガ
スは、送風機！によって反応器ムに戻し九〇四フッ化炭
素凝縮器ＩＯ冷却面上には少蓋つつではあるが、五フッ
化ヨウ素が凝結付着したＯ従って、数か月に一度の加温
融解除去操作が必要で６つた◎ 四フッ化炭素貯檜Ｊの四７ツ化炭素液を加温気化し、力
性カリ、亜硫酸カリ、混合水滴液を循環する洗浄塔に導
き、さらに、 ＃ｉ性アルミナを充填した乾燥塔に導い
た。
得られた四フフ化炭素は極めて純粋で９９．９９９９６
以上の純度を有し、その収量は毎時３６．５Ｋｇの割合
で、＃丘とんど定曾的であった◎なお、五フッ化ヨウ素
の損失はほとんど皆無でめった。
以上の純度を有し、その収量は毎時３６．５Ｋｇの割合
で、＃丘とんど定曾的であった◎なお、五フッ化ヨウ素
の損失はほとんど皆無でめった。
図面は本発明の実りに好適な装置・バー例を示す概略図
である。 ム・・・反応ｋＷ Ｂ ・’・フッ化ハロゲ
ン送入口 ０、Ｄ・・・フッ素ガス送入口 Ｉ・・・炭素仕込機？
・・・冷却凝縮器 Ｇ・・・受器Ｈ・・・深冷凝
結器 工・・・四フッ化炭素凝縮器 Ｊ・・・四フッ化炭素貯槽 Ｋ・・・送風機 特許出願人 関東電化工業株式会社
である。 ム・・・反応ｋＷ Ｂ ・’・フッ化ハロゲ
ン送入口 ０、Ｄ・・・フッ素ガス送入口 Ｉ・・・炭素仕込機？
・・・冷却凝縮器 Ｇ・・・受器Ｈ・・・深冷凝
結器 工・・・四フッ化炭素凝縮器 Ｊ・・・四フッ化炭素貯槽 Ｋ・・・送風機 特許出願人 関東電化工業株式会社
Claims (3)
- （１）１徳又は２徳以上のハロゲン及び／又は１櫨又は
２徳以上のフッ化ハロゲンを添加したフッ本ガスを炭素
と反応さすることをｆｆ輩とする四７ツ化炭素の製造法
。 - （２） ハロゲンがヨウ素、臭素あるいは塩素でめる
特許請求の範囲第（１）項記載の四フッ比炭素の製造法
。 - （３） フッ化ハロゲンが五フッ化ヨウ素、七フッ化
ヨウ素、三フッ化臭素、五フッ化臭素めるいは三７ツ１
に塩素である％＃Ｆ、！求の範囲第ｉ１１項紀項記載フ
ッ化炭素の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8781282A JPS58203924A (ja) | 1982-05-24 | 1982-05-24 | 四フツ化炭素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8781282A JPS58203924A (ja) | 1982-05-24 | 1982-05-24 | 四フツ化炭素の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58203924A true JPS58203924A (ja) | 1983-11-28 |
Family
ID=13925383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8781282A Pending JPS58203924A (ja) | 1982-05-24 | 1982-05-24 | 四フツ化炭素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58203924A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001096263A1 (fr) * | 2000-06-13 | 2001-12-20 | Daikin Industries, Ltd. | Procedes pour la production de composes organiques fluores et agents de fluoration |
| CN102531828A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-07-04 | 天津市泰亨气体有限公司 | 用五氟化碘做抑爆剂直接合成制备四氟甲烷的方法 |
| WO2022244481A1 (ja) * | 2021-05-20 | 2022-11-24 | 昭和電工株式会社 | ブロモフルオロメタンの製造方法 |
-
1982
- 1982-05-24 JP JP8781282A patent/JPS58203924A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001096263A1 (fr) * | 2000-06-13 | 2001-12-20 | Daikin Industries, Ltd. | Procedes pour la production de composes organiques fluores et agents de fluoration |
| US6784327B2 (en) | 2000-06-13 | 2004-08-31 | Daikin Industries, Ltd. | Process for the production of fluorinated organic compounds and fluorinating agents |
| US7311890B2 (en) | 2000-06-13 | 2007-12-25 | Daikin Industries, Ltd. | Process for the production of fluorinated organic compounds and fluorinating agents |
| CN102531828A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-07-04 | 天津市泰亨气体有限公司 | 用五氟化碘做抑爆剂直接合成制备四氟甲烷的方法 |
| WO2022244481A1 (ja) * | 2021-05-20 | 2022-11-24 | 昭和電工株式会社 | ブロモフルオロメタンの製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102918010B (zh) | 联合生产反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯和反式-l,3,3,3-四氟丙烯的综合方法 | |
| EP3024779B1 (en) | Synthesis of hydrogen bis(fluorosulfonyl)imide | |
| US3947558A (en) | Method of recovering HF from mixtures containing C1 -C3 halocarbon compounds | |
| JP2815913B2 (ja) | 共沸蒸留によるｈｆの分離方法 | |
| RU2537584C2 (ru) | Способы и конструкции реактора для получения пентафторида фосфора | |
| Roberts | The chemistry of compounds containing sulphur-fluorine bonds | |
| EP0098341B1 (en) | Anhydrous phase separation for recovering hydrogen fluoride from a fluorination reaction | |
| US1960347A (en) | Process of preparing pure hydrogen fluoride | |
| US3671186A (en) | Method for preparing zirconium tetrachloride and hafnium tetrachloride | |
| US4491570A (en) | Removal of arsenic from hydrogen fluoride | |
| JP4197783B2 (ja) | フッ素化ハロゲン化合物の製造方法 | |
| JPS58203924A (ja) | 四フツ化炭素の製造法 | |
| RU2091295C1 (ru) | Способ получения концентрированного раствора хлорноватистой кислоты | |
| KR100867582B1 (ko) | 삼플루오르화 질소의 제조방법 | |
| EP0025613A1 (en) | A process for improving the quality of chlorine | |
| JP5034322B2 (ja) | ハロゲン化窒素の合成方法 | |
| JPH06135867A (ja) | フッ化水素をその１，１，１−トリフルオロ−２−クロロエタンとの混合物から分離する方法 | |
| US2972639A (en) | Process for the preparation of fluorohydrocarbons | |
| JPS58162536A (ja) | 四フツ化炭素の製造方法 | |
| US3084028A (en) | Process for recovering bromine | |
| US2133513A (en) | Process of making ammonium chloride | |
| EP0386174A4 (en) | Ultra high purity halides and their preparation | |
| US4061723A (en) | Process for preparing concentrated tetrafluoroboric acid | |
| US2722510A (en) | Process of preparing alkali metal-titanium fluoride | |
| US2877096A (en) | Purification and separation of phosphorus fluorides |