JPS5820304B2 - 排ガス中の窒素酸化物除去用触媒 - Google Patents
排ガス中の窒素酸化物除去用触媒Info
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- JPS5820304B2 JPS5820304B2 JP52157436A JP15743677A JPS5820304B2 JP S5820304 B2 JPS5820304 B2 JP S5820304B2 JP 52157436 A JP52157436 A JP 52157436A JP 15743677 A JP15743677 A JP 15743677A JP S5820304 B2 JPS5820304 B2 JP S5820304B2
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Landscapes
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は圧壊強度、脱硝率および排ガス中のＳＯｘに対
する耐ＳＯｘ性に優れたチタニアを主成分とする窒素酸
化物除去用触媒に関するものである。
する耐ＳＯｘ性に優れたチタニアを主成分とする窒素酸
化物除去用触媒に関するものである。
燃焼排ガス中の窒素酸化物の除去用触媒としてチタニア
を主成分とする担体を用いた触媒が、従来から知られて
いる活性アルミナを主成分とする担体を用いた触媒に比
べて優れた諸特性を有することが最近提案され注目され
ている。
を主成分とする担体を用いた触媒が、従来から知られて
いる活性アルミナを主成分とする担体を用いた触媒に比
べて優れた諸特性を有することが最近提案され注目され
ている。
しかしながらチタニアを主成分とする担体を用いた触媒
は、一般的に圧壊強度が小さいという欠点がある。
は、一般的に圧壊強度が小さいという欠点がある。
すなわちチタニアを主成分とする担体を用いた触媒は脱
硝触媒に最適の細孔径、細孔容積および比表面積を有す
る状態での焼結力が非常に弱く、従って圧壊強度が小さ
い。
硝触媒に最適の細孔径、細孔容積および比表面積を有す
る状態での焼結力が非常に弱く、従って圧壊強度が小さ
い。
この欠点を補うものとして各種焼結助剤を添加して低温
度で焼結させた担体を用いた触媒も提案されている。
度で焼結させた担体を用いた触媒も提案されている。
しかしながら各種焼結助剤を添加して圧壊強度を向上さ
せた担体を用いた触媒は焼結助剤の影響によって触媒の
特性が低下する場合が多い。
せた担体を用いた触媒は焼結助剤の影響によって触媒の
特性が低下する場合が多い。
これは焼結助剤の添加によってこの担体を用いた触媒の
最適の細孔径、細孔容積および比表面積が変化して脱硝
率が低下したり、またＳＯＸを含む排ガスの脱硝に用い
ると圧壊強度に経時変化があり徐々に圧壊強度が低下し
たり、脱硝率の低下が見られる場合がある。
最適の細孔径、細孔容積および比表面積が変化して脱硝
率が低下したり、またＳＯＸを含む排ガスの脱硝に用い
ると圧壊強度に経時変化があり徐々に圧壊強度が低下し
たり、脱硝率の低下が見られる場合がある。
これは焼結助剤、例えばＢａＯの添加により製造時には
触媒に大きな圧壊強度が得られても排ガス中のＳＯｘと
ＢａＯとが反応し徐々にＢａＳＯ４を生成し、これが極
めて強度小であるために触媒の圧壊強度が低下するもの
と考えられる。
触媒に大きな圧壊強度が得られても排ガス中のＳＯｘと
ＢａＯとが反応し徐々にＢａＳＯ４を生成し、これが極
めて強度小であるために触媒の圧壊強度が低下するもの
と考えられる。
したがって、圧壊強度の低下の原因となるアルカリ元素
化合物、アルカリ土類元素化合物、フリット等の焼結助
剤の添加によらず、圧壊強度の大なるチタニアおよび脱
硝反応に必須の重金属化合物からなる担体を用いた触媒
の出現が強く要望されていた。
化合物、アルカリ土類元素化合物、フリット等の焼結助
剤の添加によらず、圧壊強度の大なるチタニアおよび脱
硝反応に必須の重金属化合物からなる担体を用いた触媒
の出現が強く要望されていた。
本発明の排ガス中の窒素酸化物除去用触媒は、従来のこ
れらの欠点を解決するためになされたもので、脱硝率お
よび圧壊強度の経時劣化を起す焼結助剤等は含有せず脱
硝率、圧壊強度、耐８０）ｄ生に優れた触媒であって、
５００ ｋｇ／ｃｒｔＹ以上の圧力［で加圧後粉砕した
チタニア粉末と脂肪族アミンおよびタングステン化合物
、モリブデン化合物の１種又は２種よりなる混合物を担
体形状に成形後５００℃〜８００℃で焼成した担体を用
いた触媒である。
れらの欠点を解決するためになされたもので、脱硝率お
よび圧壊強度の経時劣化を起す焼結助剤等は含有せず脱
硝率、圧壊強度、耐８０）ｄ生に優れた触媒であって、
５００ ｋｇ／ｃｒｔＹ以上の圧力［で加圧後粉砕した
チタニア粉末と脂肪族アミンおよびタングステン化合物
、モリブデン化合物の１種又は２種よりなる混合物を担
体形状に成形後５００℃〜８００℃で焼成した担体を用
いた触媒である。
本発明の更に詳しい構成を説明すれば、好ましくはメタ
チタン酸あるいはチタニウム塩等の熱分解により生成し
たチクニアを、５００ ｋｇ／ｉ以上、好ましくはｌ
ＯＯＯｋｇ／ｉ以上の圧力で加圧粉砕したチタニア粉末
と、メチルアミンまたはモノエタノールアミン等のよう
なチタニア粉末およびタングステン化合物又はモリブデ
ン化合物の一部を溶解する性質を有する脂肪アミンおよ
び耐８０）４を付与するために必要なタングステン化合
物又はモリブデン化合物、例えば酸化タングステン、リ
ンタングステン酸アンモニウム、酸化モリブデン、リン
モリブデン酸アンモニウム等を混合し、その混合物を担
体形状に成形し、乾燥後５００℃〜８００°Ｃの温度で
焼成した窒素酸化物除去用触媒担体に脱硝性能を付与す
る触媒物質、例えが五酸化バナジウム、硫酸バナジル、
蓚酸バナジウム、メタバナジン酸アンモニウム等のバナ
ジウム化合物を担持した窒素酸化物除去用触媒である。
チタン酸あるいはチタニウム塩等の熱分解により生成し
たチクニアを、５００ ｋｇ／ｉ以上、好ましくはｌ
ＯＯＯｋｇ／ｉ以上の圧力で加圧粉砕したチタニア粉末
と、メチルアミンまたはモノエタノールアミン等のよう
なチタニア粉末およびタングステン化合物又はモリブデ
ン化合物の一部を溶解する性質を有する脂肪アミンおよ
び耐８０）４を付与するために必要なタングステン化合
物又はモリブデン化合物、例えば酸化タングステン、リ
ンタングステン酸アンモニウム、酸化モリブデン、リン
モリブデン酸アンモニウム等を混合し、その混合物を担
体形状に成形し、乾燥後５００℃〜８００°Ｃの温度で
焼成した窒素酸化物除去用触媒担体に脱硝性能を付与す
る触媒物質、例えが五酸化バナジウム、硫酸バナジル、
蓚酸バナジウム、メタバナジン酸アンモニウム等のバナ
ジウム化合物を担持した窒素酸化物除去用触媒である。
なお５００ｋｇ／ｃｆＩＬ以上の圧力で加圧粉砕したチ
タニア粉末と脂肪族アミンおよびタングステン化合物、
モリブデン化合物の１種又は２種を用いた触媒の圧壊強
度が飛躍的に向上し、ＳＯＸを含む排ガス中でも強度の
低下が見られない理由は、加圧によりチタニアの一次粒
子相互間が非常に緻密になるのと、脂肪族アミンにより
チタニア粒子の表面の一部およびタングステン化合物又
はモリブデン化合物の一部が溶解しチタニア粒子相互間
の結合力が向上する相乗的効果により焼成後の担体およ
びそれを用いた触媒の圧壊強度が飛躍的に向上する。
タニア粉末と脂肪族アミンおよびタングステン化合物、
モリブデン化合物の１種又は２種を用いた触媒の圧壊強
度が飛躍的に向上し、ＳＯＸを含む排ガス中でも強度の
低下が見られない理由は、加圧によりチタニアの一次粒
子相互間が非常に緻密になるのと、脂肪族アミンにより
チタニア粒子の表面の一部およびタングステン化合物又
はモリブデン化合物の一部が溶解しチタニア粒子相互間
の結合力が向上する相乗的効果により焼成後の担体およ
びそれを用いた触媒の圧壊強度が飛躍的に向上する。
なお脂肪族アミンは５００℃〜８００℃の焼成により完
全に酸化されて製品担体中には残存せず、かつチタニア
粉末の有する細孔径、細孔容積および比表面積等の物理
的特性に何らの悪影響を及ぼさないものである。
全に酸化されて製品担体中には残存せず、かつチタニア
粉末の有する細孔径、細孔容積および比表面積等の物理
的特性に何らの悪影響を及ぼさないものである。
さらに、加圧処理したチタニア粉末と脂肪族アミンおよ
びタングステン化合物又はモリブデン化合物とを用いる
相乗的効果は、触媒の形状には全く関係なく認められる
ものであり、例えば形状がビーズ状、ペレット状、パイ
プ状、リング状、ハニカム状、棒状、板状等のいずれの
形状であってもよく、また混合物で直接担体形状に形成
するかあるいは他の触媒担体の表面に所定膜厚に担持し
て担体形状を形成してもよい。
びタングステン化合物又はモリブデン化合物とを用いる
相乗的効果は、触媒の形状には全く関係なく認められる
ものであり、例えば形状がビーズ状、ペレット状、パイ
プ状、リング状、ハニカム状、棒状、板状等のいずれの
形状であってもよく、また混合物で直接担体形状に形成
するかあるいは他の触媒担体の表面に所定膜厚に担持し
て担体形状を形成してもよい。
いずれの場合も従来の触媒と比較して格段に大きな圧壊
強度の向上が認められる利点がある。
強度の向上が認められる利点がある。
なお、脂肪族アミンの使用量はチタニア粉末に対し２重
量％〜２０重量％が好ましい。
量％〜２０重量％が好ましい。
また加圧後のチタニア粉末の粉砕粒度は平均粒径１０μ
以下、好ましくは０．５μ〜３μがよい。
以下、好ましくは０．５μ〜３μがよい。
さらに焼成時間は３０分以上、好ましくは１時間〜３時
間程度がよい。
間程度がよい。
次に本発明の限定理由を述べると、５００１ｙ／ｉ以上
の圧力でチタニア粉末を加圧する理由は５００ｋｇ／ｃ
ｙｙｔ未満の圧力で加圧処理した場合には後述の実施例
に記載するとおり、触媒の圧壊強度の向上があまり認め
られず実用上好ましい触媒が得られないためである。
の圧力でチタニア粉末を加圧する理由は５００ｋｇ／ｃ
ｙｙｔ未満の圧力で加圧処理した場合には後述の実施例
に記載するとおり、触媒の圧壊強度の向上があまり認め
られず実用上好ましい触媒が得られないためである。
また５００°Ｃ〜８００℃で焼成する理由は、５００℃
未満の温度での焼成では触媒の圧壊強度の向上が少なく
、かつ脂肪族アミンの熱分解が完了しないためであり、
８００℃を越える温度で焼成すると触媒の比表面積が減
少し、実用上好ましくないためである。
未満の温度での焼成では触媒の圧壊強度の向上が少なく
、かつ脂肪族アミンの熱分解が完了しないためであり、
８００℃を越える温度で焼成すると触媒の比表面積が減
少し、実用上好ましくないためである。
以下本発明を実施例に基づいて説明する。
メタチタン酸を６００℃で２時間、空気中で焼成してＢ
ＥＴ吸着法による比表面積６０ ｍ”／ ｇ、水銀圧入
法ポロシメーターによる平均細孔径０．５μ、平均細孔
容積１ｃｃ１５’の第１表に記載するアナターゼ型チタ
ニア粉末（５）を用意した。
ＥＴ吸着法による比表面積６０ ｍ”／ ｇ、水銀圧入
法ポロシメーターによる平均細孔径０．５μ、平均細孔
容積１ｃｃ１５’の第１表に記載するアナターゼ型チタ
ニア粉末（５）を用意した。
このチタニア粉末Ａを、ラバープレス法により３００ｋ
ｇ／ｄ、５００ ｋｇ／ｃｒｉｔ、１０００ ｋｇ／ｉ
、１５００ｋｙ／ｄ、２０００ ｋｇ／ｉでそれぞれ加
圧処理した後、平均粒径１μに粉砕し第１表に記載する
チタニア粉末を得た。
ｇ／ｄ、５００ ｋｇ／ｃｒｉｔ、１０００ ｋｇ／ｉ
、１５００ｋｙ／ｄ、２０００ ｋｇ／ｉでそれぞれ加
圧処理した後、平均粒径１μに粉砕し第１表に記載する
チタニア粉末を得た。
そして第１表に記載したチタニア粉末Ａ−Ｆを出発原料
とし、モノエタノールアミンをチタニア粉末に対して１
０重量％添加し、さらに酸化タングステン、酸化モリブ
デン等を第１表に記載する重量％で加え、混練機にて充
分に混練し、押出し機にて孔形状六角形で、孔相当直径
７ｍｍ、壁厚１龍のハニカム形状に押出した。
とし、モノエタノールアミンをチタニア粉末に対して１
０重量％添加し、さらに酸化タングステン、酸化モリブ
デン等を第１表に記載する重量％で加え、混練機にて充
分に混練し、押出し機にて孔形状六角形で、孔相当直径
７ｍｍ、壁厚１龍のハニカム形状に押出した。
乾燥後、空気中でそれぞれ６００℃、２時間焼成して脱
硝用触媒担体を得た。
硝用触媒担体を得た。
そしてこの触媒担体を蓚酸バナジウム５重量％水溶液に
３時間浸漬し、乾燥後６００℃で２時間焼成して五酸化
バナジウム３重量％を担持した本発明の触媒／Ｉ６．１
〜／／６７および本発明の範囲外の触媒／１６８〜／４
６１０を得た。
３時間浸漬し、乾燥後６００℃で２時間焼成して五酸化
バナジウム３重量％を担持した本発明の触媒／Ｉ６．１
〜／／６７および本発明の範囲外の触媒／１６８〜／４
６１０を得た。
さらに従来品例として、チクニア粉末Ａに焼結助剤とし
て硝酸バリウムをＢａＯ換算にてチタニア粉末に対して
３重量％添加し、さらに酸化タングステンを５重量％加
え、バインダーとしてポリビニールアルコール３重量％
水溶液を１０重量％添加し、混練機にて充分に混練し、
押出し機にて前記と同様なハニカム形状に押出した。
て硝酸バリウムをＢａＯ換算にてチタニア粉末に対して
３重量％添加し、さらに酸化タングステンを５重量％加
え、バインダーとしてポリビニールアルコール３重量％
水溶液を１０重量％添加し、混練機にて充分に混練し、
押出し機にて前記と同様なハニカム形状に押出した。
そして乾燥後、空気中６００℃で２時間焼成して第１表
に示す従来品担体を得た。
に示す従来品担体を得た。
この担体を前記と同様に蓚酸バナジウム５重量％水溶液
に３時間浸漬し、乾燥後６００℃で２時間焼成して、五
酸化バナジウム３重量％を担持した従来品触媒／１６１
１〜痛１２を得た。
に３時間浸漬し、乾燥後６００℃で２時間焼成して、五
酸化バナジウム３重量％を担持した従来品触媒／１６１
１〜痛１２を得た。
そして、それぞれの触媒／１６．１〜／１６１２を０重
油焚排ガス（ＮＯ２５０ｐ障 ＣＯ２１２容量％、Ｈ２
Ｏ１０容量％、０２４容量％、８０２１０００ｐｌ）Ｉ
ｌｌ、５Ｏ３３０Ｉ）ＩＮＩＩ、煤塵１００ ｍｙ／
Ｎｍｉ Ｎ２残部）が通過する反応器に充填し、ＮＨ３
２５０ｐｐＩ１１を導入し、反応温度３５０℃、空間速
度１００００Ｈｒ’の条件で初期（０時間）および５０
００時間後の反応器入口および出口のＮＯ濃度を測定し
た。
油焚排ガス（ＮＯ２５０ｐ障 ＣＯ２１２容量％、Ｈ２
Ｏ１０容量％、０２４容量％、８０２１０００ｐｌ）Ｉ
ｌｌ、５Ｏ３３０Ｉ）ＩＮＩＩ、煤塵１００ ｍｙ／
Ｎｍｉ Ｎ２残部）が通過する反応器に充填し、ＮＨ３
２５０ｐｐＩ１１を導入し、反応温度３５０℃、空間速
度１００００Ｈｒ’の条件で初期（０時間）および５０
００時間後の反応器入口および出口のＮＯ濃度を測定し
た。
そして触媒については次式で脱硝率を算出し、第１表に
初期および５０００時間耐久試験結果として記載した。
初期および５０００時間耐久試験結果として記載した。
脱硝率−（入ロＮＯ濃度−出口ＮＯ濃度）Ｘ１００／入
口ＮＯ濃度％ また触媒／１６１〜／％１２のＣ重油焚排ガス５０００
時間耐久試験前後の圧壊強度を測定した結果は第１表に
示す通りであった。
口ＮＯ濃度％ また触媒／１６１〜／％１２のＣ重油焚排ガス５０００
時間耐久試験前後の圧壊強度を測定した結果は第１表に
示す通りであった。
第１表の結果より明らかなように本発明の触媒／１６．
１〜Ａ６７はチタニア粉末の加圧圧力が５００ｋｇ／ａ
ｎｔ未満であるか、脂肪族アミンを用いないか、タング
ステン化合物、モリブデン化合物のいずれか１種を添加
しない参考品／１６８〜Ａ６１０および従来品Ａ６１１
〜ＡＩ２に比べて圧壊強度２〜６倍と極めて優れている
ものであり、さらに５０００時間耐試験後では圧壊強度
が２〜１００倍と飛躍的に大きいものである。
１〜Ａ６７はチタニア粉末の加圧圧力が５００ｋｇ／ａ
ｎｔ未満であるか、脂肪族アミンを用いないか、タング
ステン化合物、モリブデン化合物のいずれか１種を添加
しない参考品／１６８〜Ａ６１０および従来品Ａ６１１
〜ＡＩ２に比べて圧壊強度２〜６倍と極めて優れている
ものであり、さらに５０００時間耐試験後では圧壊強度
が２〜１００倍と飛躍的に大きいものである。
また脱硝率は初期において本発明の触媒／１６１〜／１
６７と従来品触媒扁１１とは同じ値を示すが、５０００
時間耐久試験後では本発明の触媒／１６．１〜／１６．
７が初期脱硝率とあまり変らないのに比べて、従来品触
媒Ａｌｌは大幅に低下が認められ、触媒の耐久性におい
ても著しい向上が認められる。
６７と従来品触媒扁１１とは同じ値を示すが、５０００
時間耐久試験後では本発明の触媒／１６．１〜／１６．
７が初期脱硝率とあまり変らないのに比べて、従来品触
媒Ａｌｌは大幅に低下が認められ、触媒の耐久性におい
ても著しい向上が認められる。
なお、従来品触媒Ａ６．１１からは５０００時間耐久試
験後の化学分析およびＸ線回折結果からＢａ Ｓ０４が
それぞれ３重量％、３．２重量％検出されたが、これは
焼結助剤として用いたバリウムが使用中に排ガス中のＳ
ＯＸと反応しＢａＳＯ４が生成したものと推測される。
験後の化学分析およびＸ線回折結果からＢａ Ｓ０４が
それぞれ３重量％、３．２重量％検出されたが、これは
焼結助剤として用いたバリウムが使用中に排ガス中のＳ
ＯＸと反応しＢａＳＯ４が生成したものと推測される。
以上述べた通り本発明の排ガス中の窒素酸化物除去用触
媒は、５００ｋｇ／ｄ以上の圧力でチタニア粉末を加圧
することと脂肪族アミンおよびタングステン化合物、モ
リブデン化合物の１種又は２種を用いることの相乗的効
果により圧壊強度、脱硝率、耐ＳＯｘ性を飛躍的に向上
させたものであり、ＳＯＸを含むいわゆるダーティ排ガ
ス中の窒素酸化物除去用触媒として利用でき、公害防止
上極めて有用なものである。
媒は、５００ｋｇ／ｄ以上の圧力でチタニア粉末を加圧
することと脂肪族アミンおよびタングステン化合物、モ
リブデン化合物の１種又は２種を用いることの相乗的効
果により圧壊強度、脱硝率、耐ＳＯｘ性を飛躍的に向上
させたものであり、ＳＯＸを含むいわゆるダーティ排ガ
ス中の窒素酸化物除去用触媒として利用でき、公害防止
上極めて有用なものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １５００ｋｇ／ｄ以上の圧力で加圧後粉砕したチタニア
粉末と脂肪族アミンおよびタングステン化合物、モリブ
デン化合物の１種又は２種とよりなる混合物を担体形状
に成形後、 ５００℃〜８００℃で焼成した触媒担体に触媒物質を担
持したことを特徴とする排ガス中の窒素酸化物除去用触
媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52157436A JPS5820304B2 (ja) | 1977-12-28 | 1977-12-28 | 排ガス中の窒素酸化物除去用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52157436A JPS5820304B2 (ja) | 1977-12-28 | 1977-12-28 | 排ガス中の窒素酸化物除去用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5490091A JPS5490091A (en) | 1979-07-17 |
| JPS5820304B2 true JPS5820304B2 (ja) | 1983-04-22 |
Family
ID=15649597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52157436A Expired JPS5820304B2 (ja) | 1977-12-28 | 1977-12-28 | 排ガス中の窒素酸化物除去用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5820304B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0515362Y2 (ja) * | 1988-07-18 | 1993-04-22 |
-
1977
- 1977-12-28 JP JP52157436A patent/JPS5820304B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0515362Y2 (ja) * | 1988-07-18 | 1993-04-22 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5490091A (en) | 1979-07-17 |
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