JPS58181713A - 膨張黒鉛成形体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ガスケット、パツキン或いはこれらの成形素
材等として好適な膨張黒鉛成形体に関するものである。

従来のこの種膨張黒鉛成形体例えば膨張黒鉛シートは、
鱗状天然黒鉛等の結晶粒を素材としてＣ軸方向に８０倍
以上に膨張処理させた芋虫状の膨張黒鉛粒子を、所望量
シート状〈ロール或いは圧盤でもって圧縮成形させてい
るのが普通である。

この膨張黒鉛シートは、主として高性能のガスケットや
パツキンの成形素材として用°いられており、かかる膨
張黒鉛製のガスケットやパツキンは、膨張黒鉛本来の特
性から、耐熱性、耐寒性、鹸薬品性及び密封性に優れた
ものであるが、その反面法のような欠点を有するもので
もある。

すなわち、第１に強度不足による取扱いの悪さ、第２に
相手材に付着し易く、層間より破壊され易い、第３に接
触部において相手材に電気化学的腐蝕を生じさせ易い、
といった欠点を有する。

そこで、従来からも、かかる欠点を解消すべく種々の工
夫が施されてはいるが、充分とはいい難い。

すなわち、前記第１の欠点については、強度不足を補う
べく、有機及び無機高分子材（例えば合成樹脂、水ガラ
ス、リン酸塩等）といった補強材を膨張黒鉛シート成形
時つまり膨張黒鉛粒子の圧縮成形時において添加させて
おくこと等が行われている。しかしながら、前記した如
く膨張黒鉛粒子は結晶粒が８０倍以上にも膨張されたも
のであるため、前記補強材が均一に分散混合されること
は期待し得す、均質な製品を得ることは極めて困難であ
り、しかも前記補強材の添加によって、膨張黒鉛本来の
耐薬品性及び耐熱性といった特性を損うことにもなる。

したがって、かかる方法は殆んど行われていないのが実
情である。

また、前記第２の欠点を除去する方法としては、油類の
含浸による表面処理、金属類による鍍金処理、無機及び
有機固形潤滑材の塗布等が公知である。しかしながら、
かかる方法は、ガスケット等の成形素材としての膨張黒
鉛シートに対してはシートとしての加工性を損うことに
なり、したがって最終製品に対して行われることが多く
、汎用性に乏しい。しかも、前記したと同様に耐薬品性
及び耐熱性等の特性を損うことにもなる。

さらに、前記第３の欠点を除去させるためには、亜鉛等
の犠牲金属を添加させる方法、亜硝酸ナトリウム、過マ
ンガン酸塩等の無機防蝕剤或いはアミン、油類の有機防
蝕剤を含浸させる方法が公知である。しかしながら、前
者の方法によれば、亜鉛等の固形物を混合することによ
って可撓性等の強度特性が著しく損われることになり、
また後者の方法によれば、無機或いは有機防蝕剤の含浸
によって耐熱性か劣化し、２００°Ｃ以上では期待する
効果を持続し難くなる。

したがって、以上の実情に鑑みれば、膨張黒鉛成形体の
前記した諸欠点を解消するに充分なものは未だ存在しな
いと考えられる。

そこで本発明は、膨張黒鉛粒子の表面に金属若しくは金
属酸化物を蒸着させておき、かかる膨張黒鉛粒子を所望
形状に圧縮成形させた膨張黒鉛成形体を提供し、もって
膨張黒鉛本来の特性を損ねることなく、そのまま維持さ
せながら、膨張黒鉛単味からなる成形体において宿命的
な前記諸欠点を解消させるべく図ったものである。

すなわち、本発明によれば、膨張黒鉛粒子の圧縮成形（
ロール成形を含む）時において、膨張黒鉛粒子の表面に
蒸着させた金属若しくは金属酸化物（以下、両者を含め
て口金属等」と称する）の微粉体が固有する凝集力によ
って、膨張黒鉛粒子相互の結合力が高められることにな
り、強度的に優れた膨張黒鉛成形体を得ることができる
。

したがって、かかる膨張黒鉛成形体をガスケット唆いは
パツキンとして用いたときにも、強度不足による取扱い
の悪さ及び相手材に付着することによる焼付の発生並び
に破壊といった欠点を全く生じることがない。さらに、
金属等の微粉体の存在により相手材に与える電気化学的
腐蝕が確実に防止される。しかも、金属等の微粉体が表
面に蒸着された膨張黒鉛粒子を用いて圧縮成形させたも
のであるから、結晶構造が添加物等によって変化されず
、膨張黒鉛本来の特性が何ら損われない。

ところで、前記した如く金属等の微粉体の凝集力によっ
て膨張黒鉛粒子間の結合力が高められる理由としては、
膨張黒鉛粒子の表面に金属等の微粉体が蒸着されている
ことによって、比表面積が増大し、表面エネルギーが増
大することが挙げられる。したが′つて、膨張黒鉛粒子
表面に蒸着される金属等の微粉体は、これが可及的に微
細なもので・あることが望ましい。

また、膨張黒鉛粒子表面に蒸着される金属等としては種
々のものが選択されるが、高温中での潤滑性がよい等の
理由から、特に鉛或いは酸化鉛が砕適である。

負 さらに、ガスケット等の声終製品は、金属等を表面蒸着
された膨張黒鉛粒子をシート状に圧縮成形して得られた
膨張黒鉛シートを用いて製造（圧縮成形）されたもので
あっても、或いは上記の膨張黒鉛粒子を用いてそのまま
最終製品形状に圧縮成形されたものであっても、前記し
た利点を有するに変りない。

次に、本発明を図面に基づいて具体的に説明する。

第１図は、膨張黒鉛粒子の表面に金属等を真空蒸着させ
るための真空蒸着装置の一例を示したものである。

すなわち、図示の真空蒸着装置において、１は真空容器
で、アルゴン等の不活性ガスを供給するための供給管２
及び真空吸引ポンプ（図示せず）に連結された吸気管３
を夫々備えている。

この真空容器１内の上位には、各々シャッタ４ａでもっ
て開閉される一対の落下口４ｂ、４ｂを備えたホンパー
４が配設されており、このホッパー４内には、膨張黒鉛
粒子１０が適当量収納されている。

ところで、膨張黒鉛粒子１０は、一般に次のようにして
得られるものである。

すなわち、鱗片状天然黒鉛等の、結晶がよく発達した大
きな結晶粒のものを素材として、主として濃硫酸及び濃
硝酸で酸化処理して、Ｃ軸方向結晶層間に硫酸化合物を
生成させ、これを水洗により水に置換させる。そして、
表面付着水を適度に除去すべく乾燥させた上、これを３
５０°Ｃ以上の雰囲中に置いて、急加熱によって結晶層
間に存する水等を気化させる。かくすることによって、
結晶粒がＣ軸方向゛に８θ倍以上に膨張された膨張黒鉛
粒子が得られる。この膨張黒鉛粒子の形態は、第２図に
示す如く、Ｃ軸方向に平行且つ不連続な無数の楔状の破
断溝１０ａ、ＩＱａ・・・を有する芋虫形状をなしてい
る。

また、前記真空容器ｌ内の下位には、前記各落下口４ｂ
の直下に各々位置せしめて一対の収納槽５，５が配設さ
れていると共に両収納槽５゜５間に位置せしめて蒸発源
坩堝６が配設されている。この蒸発源坩堝６内には、鉛
或いは酸化鉛といった膨張黒鉛粒子１０に蒸着させるた
めの金属等が収容されている。蒸発源坩堝６Ｖｉ、発熱
体７によって加熱されて前記金属等を蒸発させるもので
あり、その加熱温度つまり蒸着源温度は熱電対８によっ
て適宜に調節可能である。

なお、９は加熱電源である。

而して、以上のような真空蒸着装置によれば、しておき
、ホッパー４の各落下口４ｂから各収納槽５へ各々膨張
黒鉛粒子１０．１０・・・を分散状に遂次落下させるこ
とにより、表面に５０Ａ〜０．１　ｌＩＲの金属等の超
微粉体が均一に且つ強固に蒸着された膨張黒鉛粒子１０
が得られる。この蒸着層の厚みは、蒸着時間つまり膨張
黒鉛粒子１０の落下距離並びに蒸発源温度を適宜に調整
することによって、任意とできるが、好ましくは１００
Ａ−１ｕとしておく。なお、蒸着層の厚さの測定並びに
これに基づく調整はかなり困難であるため、蒸着による
膨張黒鉛粒子の重量増を測定して蒸着層厚さの調整を行
う。

０．１〜１％の重量増であることが望ましい。

そして、以上の如くして得られた膨張黒鉛粒子を所望量
用いて、シート状等所望形状に圧縮成形することによっ
て、本発明の膨張黒鉛成形体が得られる。なお、前記し
た真空蒸着装置による蒸着によっては、膨張黒鉛粒子１
０の第２図に示す如き芋虫形状が何ら損われず、且つ無
数の楔状の破断溝１０ａ＋１０ａ・・・もそのまま維持
されるから、圧縮成形時において生じる膨張黒鉛粒子間
相互の投錨効果が何ら損われず、金属等の超微粉体の凝
集力による膨張黒鉛粒子相互の結合力が有効に高められ
る。

なお、ガスケット等の成形素材としての膨張黒鉛シート
は、金属等が蒸着されていない膨張黒鉛粒子をシート状
に圧縮成形した上で、その表面に金属等を蒸着させたも
のでも、かかるシートを積層して圧縮成形によりガスケ
ット等を製造した場合には、本発明に従って得られた膨
張黒鉛シートを用いた場合同様の効果を奏しつる。

これも、シート表面に蒸着された金属等の微粉体の凝集
力に基づくものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は真空蒸着装置の一例を示す概略図、第２図は膨
張黒鉛粒子の拡大図である。 １０・・・膨張黒鉛粒子。 特　許　出　願　人　　　日本ピラーエ業株式会社代理
人弁理士　　鈴　江　　孝　− 第１図 ｎ 第２図 ０ 手続補正書 ＠＄０５’＆７・％６ａ 特許庁長官　　若　杉　和　夫　　　殿特願昭５７−６
６１３９号 ２、　　発　　明　の名称 膨張黒鉛成形体 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 日本ビラー工業株式会社 ４、代理人 （１）明細書第５頁第４行目の「ができる。」の記載の
後に、下記の文章を加入する。 記 「ここに、膨張黒鉛粒子の表面に蒸着される金属等とし
ては、亜鉛、鉛、アルミニウム、銅、アンチモノ、マグ
ネシウム等の金属若しくはこれらの金属酸化物が用いら
れるっ」 （２）同第５頁第９〜ｌＯ行目の「さらに、金属等の微
粉体の存在により相手材」の記載を、「さらに、膨張黒
鉛粒子の表面に蒸着させた金属等が、マグネシウム、ア
ルミニメラム、亜鉛等の犠住金属若しくはこれらの酸化
物である場合には、より一層相手材」と補正する。 （３）同第５頁第１３行目の「結晶構造］の記載を、［
膨張黒鉛粒子自体の形状」と補正する。 同第６頁第５〜６行目の「とじては　・・・・鉛或ハは
酸」の記載を、［とじては前述したように１々のものが
選択されるが、特に高温中では、高温時の潤滑性が最も
よい鉛或いは酸」と補正する。 （５）同第６頁第９行目の「表面蒸着」の記載を、１表
面に蒸着」と補正する。 （６）同第７頁第３行市の「吸気管３」の記載を、排気
管３」と補正する。 （７）同第９頁第８〜９行目の「行う。０．１〜１チの
重量増」の記載を、「行うが、この重量増は０、１〜１
チ」と補正する。 （８）同第９頁第９行目と第１０行目との間に、下記の
文章を加入する。 記 「なお、第１図に示す真空蒸着装置を用いた上記蒸着方
法によれば、膨張黒鉛粒子を自然落下を利用することに
より簡便に蒸着処理させることができるが、蒸着量を任
意に選択したい場合や蒸着速度が極めて遅い場合等には
、第３図に示す如き真空蒸着装置を用いるのがより有効
である。 すなわち、この真空蒸着装置は、第３図に示す如く、真
空容器１内に、シュータｌｌａ及び開閉ンヤッタｌｌｂ
を備えた膨張黒鉛粒子収納用ホッパー１１と、該ホッパ
ー１１のンユータｌｌ＆の直下位から下方へ傾斜して収
納槽５の直上位に臨む移送体１２と、該移送体１２の下
位に位置された、蒸発源坩堝６の直上位へと下り傾斜状
に延びるシュータ１３ａ及び開閉シャッタ１３’ｂを備
えた金属１等の粉粒物収納用ホッパー１３とを夫々配設
したものである。前記移送体１２は、金網等の網状体１
２ａの両端に案内体１−２１）、１２Ｇを一体連設して
なるものであり、この移送体１２及びホッパー１１゜１
３は、夫々適宜のバイブレータ１２（１及び１１Ｃ２１
３Ｃによって振動せしめられるようなされている。なお
、１４は真空計端子である。第３図において、第１図に
おけると同一部分には同一の符号を付しである。 而して、かかる真空蒸着装置を用いて膨張黒鉛粒子ｌＯ
を蒸着処理させるには、まず真空容器１内が１０　’　
ｔｏｒｒ程度となるよう排気管３より排気させた上、１
０−２〜１０　”ｔｏｒｒとなるまで供給管２よりアル
ゴンを供給させると共に、坩堝６を約１５００℃に加熱
させておく。そして、ホキモ母ソ肯ツバー１３内の金属
等の粉粒物を、バイブレータ１３０による振動によって
７ユータ１３ａから坩堝６へと適当量宛供給させながら
、ポツパー１１内の膨張黒鉛粒子１０を、バイブレータ
ｌｌＣによる振動によってシュータｌｌａから移送体１
２上へ適当量宛供給させる。かくすれば、移送体１２上
に供給された膨張黒鉛粒子１０は、移送体１２つまり網
状体］、２ａ上をその傾斜及びバイブレータ１２ｄ　Ｋ
よる撮動によって下方へ転勤移送せしめられ、この間に
おいて、表面に金属等の超微粉体が均−且つ強固に蒸着
される。その後、膨張黒鉛粒子ｌＯは、移送体１２つま
り案内体１２０から収納槽５へと落下収納される。 したがって、第３図に示す真空蒸着装置によれば、蒸着
時間を、移送体１２の傾斜及びバイブレータ１２ｄ　Ｋ
よる振動を適宜調整することによって、任意に設定でき
るから、蒸着量を自由に選択でき、蒸着速度が極めて遅
い場合等においても良好な蒸着処理を施すことができる
。しかも、膨張黒鉛粒子１０は移送体１２−ヒを転動移
送され、この間において蒸着されるから、蒸着がより均
一に行われうる。」 （９）同第９頁第１３行目の「前記した」の記載を、「
第１図及び第３図に例示した如き」と補正する。 （１０１同第１０頁第１３行目の「拡大図である。」の
記載を、「拡大図であり、第３図は真空蒸着装置の他の
一例を示す概略図である。」と補正する。 αυ　別添の如く、第３図を新たに追加する。 以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 表面に所望量の金属若しくは金属酸化物を蒸着させた膨
   張黒鉛粒子を、所望形状に圧縮成形してなる膨張黒鉛成
   形体。