JPS58172211A - ガラス状カ−ボンの製造方法 - Google Patents
ガラス状カ−ボンの製造方法Info
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- JPS58172211A JPS58172211A JP58047799A JP4779983A JPS58172211A JP S58172211 A JPS58172211 A JP S58172211A JP 58047799 A JP58047799 A JP 58047799A JP 4779983 A JP4779983 A JP 4779983A JP S58172211 A JPS58172211 A JP S58172211A
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- C04B35/524—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from polymer precursors, e.g. glass-like carbon material
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- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、熱崩壊時に網状化する特性を有する芳香族有
機化合物を熱崩壊させるととてよりガラス状カーボンを
製造する方法に関する。
機化合物を熱崩壊させるととてよりガラス状カーボンを
製造する方法に関する。
ガラス状カーボンは例えばポリアクリルニトリル又はポ
リフルフリルアル、コールのような種々の合成樹脂から
空気及び窒素雰囲気下に継続的に上昇する温度で複雑な
崩壊過程（炭化工程）によって製造される。このために
は合成樹脂をまず適当な形、例えば繊維、プレート又は
成形片にし、次いで合成樹脂が十分に炭素、即ちガラス
状カーボンに移行するように熱崩壊させる。この場合合
成樹脂は初期において融解温度を上廻らないように加熱
しなければならない。さもなければ合成樹脂はほとんど
その形状を失うからである。
リフルフリルアル、コールのような種々の合成樹脂から
空気及び窒素雰囲気下に継続的に上昇する温度で複雑な
崩壊過程（炭化工程）によって製造される。このために
は合成樹脂をまず適当な形、例えば繊維、プレート又は
成形片にし、次いで合成樹脂が十分に炭素、即ちガラス
状カーボンに移行するように熱崩壊させる。この場合合
成樹脂は初期において融解温度を上廻らないように加熱
しなければならない。さもなければ合成樹脂はほとんど
その形状を失うからである。
本発明の目的は、形状に変化が生じないように熱崩壊が
進行する合成樹：脂を使用して、ガラス状カーボンを製
造する方法を得ることにある。
進行する合成樹：脂を使用して、ガラス状カーボンを製
造する方法を得ることにある。
この目的は最初に記載した形式の方法において、ポリフ
ェニレンスルフィド又はその置換化合物を使用し、熱崩
壊に際して促進剤としてスルフィド形成金属の酸化物を
加え、熱崩壊を１５０℃以上の温度で実施し、崩壊中に
温度をほぼ融解温度にまで高めることによって達成され
る０ ポリフエニレンスルフイド（一般式（Ｃ６Ｈ４−８−）
ｎを有する熱可塑性重縮合物〕はその化学構造により特
にガラス状カーボンの製造に適している。しかしこの合
成樹脂の崩壊は２８５℃の融解温度までは標準条件（空
気、標準圧）下における崩壊が適当でないほど緩慢に行
なわれる。融解温度を越えて温度を高めると変形が生じ
る。空気でのポリフェニレンスルフィドの熱崩壊の機構
に関してはＦ、Ｑｕｅｌｌａの論文” Ｋｕｎｓｔｓｔ
ｏｆｆｅ″第７１巻、１９８１年、第３８６頁〜第３８
８頁から知ることができる。
ェニレンスルフィド又はその置換化合物を使用し、熱崩
壊に際して促進剤としてスルフィド形成金属の酸化物を
加え、熱崩壊を１５０℃以上の温度で実施し、崩壊中に
温度をほぼ融解温度にまで高めることによって達成され
る０ ポリフエニレンスルフイド（一般式（Ｃ６Ｈ４−８−）
ｎを有する熱可塑性重縮合物〕はその化学構造により特
にガラス状カーボンの製造に適している。しかしこの合
成樹脂の崩壊は２８５℃の融解温度までは標準条件（空
気、標準圧）下における崩壊が適当でないほど緩慢に行
なわれる。融解温度を越えて温度を高めると変形が生じ
る。空気でのポリフェニレンスルフィドの熱崩壊の機構
に関してはＦ、Ｑｕｅｌｌａの論文” Ｋｕｎｓｔｓｔ
ｏｆｆｅ″第７１巻、１９８１年、第３８６頁〜第３８
８頁から知ることができる。
ポリビニルカルバゾールのような若干の添加物質はこの
温度範囲での崩壊を遅延させ、炭酸リチウム又は炭酸す
）リウムのような若干の塩は不活性状態を維持する（炭
酸リチウムはＱｕｅｌｌａの論文では吸着剤として使用
されている）が、本発明方法により金属酸化物、特にス
ルフィド形成金属の酸化物は崩壊を著しく促進すること
が確認された。崩壊温度２００℃で例えば１ ％ Ｆｅ
２Ｏ３は崩壊速度を２倍促進する（硫黄ガス検知器内で
硫黄含有廃ガスの発生について測定した）。硫黄含有ガ
スの発生は添加したＦｅ２Ｏ３の濃度と共に常に増大す
るが、Ａ１２０３（塩基性）の添加では逆の傾向が観察
される。すなわちＡＩｚＯａ ０．１％を添加した場合
２００℃での崩壊は１．５倍促進され、１％添加では促
進はほとんど確認することができない。
温度範囲での崩壊を遅延させ、炭酸リチウム又は炭酸す
）リウムのような若干の塩は不活性状態を維持する（炭
酸リチウムはＱｕｅｌｌａの論文では吸着剤として使用
されている）が、本発明方法により金属酸化物、特にス
ルフィド形成金属の酸化物は崩壊を著しく促進すること
が確認された。崩壊温度２００℃で例えば１ ％ Ｆｅ
２Ｏ３は崩壊速度を２倍促進する（硫黄ガス検知器内で
硫黄含有廃ガスの発生について測定した）。硫黄含有ガ
スの発生は添加したＦｅ２Ｏ３の濃度と共に常に増大す
るが、Ａ１２０３（塩基性）の添加では逆の傾向が観察
される。すなわちＡＩｚＯａ ０．１％を添加した場合
２００℃での崩壊は１．５倍促進され、１％添加では促
進はほとんど確認することができない。
Ｆｅ２Ｏ３で発見された上記効果はガラス状カーボンの
製造にとって極めて良好に利用することができる。崩壊
温度を約２８０℃に、従って２８５℃の融解温度を僅か
に下延る温度に高めまたＦｅ２Ｏ３濃度を約１０％又は
それ以上に高めた場合、崩壊速度はアレ一二ウスの法則
を近似的に適用するとＩＯの数乗倍増加する。網状化が
進むことによって崩壊温度は徐々に上昇し、変形を生じ
ることなく２８０℃の先の融解温度を越えることができ
る。
製造にとって極めて良好に利用することができる。崩壊
温度を約２８０℃に、従って２８５℃の融解温度を僅か
に下延る温度に高めまたＦｅ２Ｏ３濃度を約１０％又は
それ以上に高めた場合、崩壊速度はアレ一二ウスの法則
を近似的に適用するとＩＯの数乗倍増加する。網状化が
進むことによって崩壊温度は徐々に上昇し、変形を生じ
ることなく２８０℃の先の融解温度を越えることができ
る。
添加物質は例えば電気分野で使用する場合はとんど問題
とならない。それというのもこの場合には主として表面
が問題となるからである。機械的特性は金属酸化物の添
加量を一層増しだ場合に初めて変化する、例えば繊維の
製造では脆化が生じる。容器では多くの場合Ｆｅ２Ｏ３
の洗出は障害とならない。更に崩壊促進度がＦｅ、０３
の場合はど強くないとしてもＡＩ、０３の使用にもどる
ことができる。
とならない。それというのもこの場合には主として表面
が問題となるからである。機械的特性は金属酸化物の添
加量を一層増しだ場合に初めて変化する、例えば繊維の
製造では脆化が生じる。容器では多くの場合Ｆｅ２Ｏ３
の洗出は障害とならない。更に崩壊促進度がＦｅ、０３
の場合はど強くないとしてもＡＩ、０３の使用にもどる
ことができる。
本発明の枠内で酸化鉄（特にＦｅ２０３）及び酸化アル
ミニウム（塩基性Ａｌ２０３）の他に亜鉛、マンガン、
銀、銅、バナジウム又はクロムの酸化物も使用すること
ができるが、促進特性はＦｅ２Ｏ３の場合はど顕著では
ない。他の酸化物例えば鉛、カドミウム又はニッケルの
酸化物も促進剤として作用するが、毒物学上の理由から
除外される。硼素及び燐の酸化物は極めて容易に溶解す
ることから適していない。
ミニウム（塩基性Ａｌ２０３）の他に亜鉛、マンガン、
銀、銅、バナジウム又はクロムの酸化物も使用すること
ができるが、促進特性はＦｅ２Ｏ３の場合はど顕著では
ない。他の酸化物例えば鉛、カドミウム又はニッケルの
酸化物も促進剤として作用するが、毒物学上の理由から
除外される。硼素及び燐の酸化物は極めて容易に溶解す
ることから適していない。
アルカリ金属及びアルカリ土類金属酸化物はポリフェニ
レンスルフィドの崩壊に促進的に作用するが、易溶性で
ある。この効果は、多孔性の従って大きな表面を有する
電極を本発明方法で製造したガラス状カーボンから仕上
げた場合本発明の利点をなす。それというのもこのアル
カリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンが再び溶離
されるからである。
レンスルフィドの崩壊に促進的に作用するが、易溶性で
ある。この効果は、多孔性の従って大きな表面を有する
電極を本発明方法で製造したガラス状カーボンから仕上
げた場合本発明の利点をなす。それというのもこのアル
カリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンが再び溶離
されるからである。
合成樹脂からガラス状カーボンに変えられる部分は通常
著しく収縮する。本発明による実施例だ基づき無機塩例
えばアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水素塩又は重
炭酸塩を僅少量（約１％）加えた場合、上記の収縮作用
に反作用する。即ちこの物質は加熱如際して収縮に反作
用するＣＯ２を分離する。次いで反応は、合成樹脂が温
度の上昇後数時間で炭化され、また固化（網状化）した
際だ温度が無機炭酸塩（例えば３００〜４００℃）の分
解温度に上昇するように進めることができる。添加物は
時間に応じてまた存在する粘度に応じて発泡する。
著しく収縮する。本発明による実施例だ基づき無機塩例
えばアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水素塩又は重
炭酸塩を僅少量（約１％）加えた場合、上記の収縮作用
に反作用する。即ちこの物質は加熱如際して収縮に反作
用するＣＯ２を分離する。次いで反応は、合成樹脂が温
度の上昇後数時間で炭化され、また固化（網状化）した
際だ温度が無機炭酸塩（例えば３００〜４００℃）の分
解温度に上昇するように進めることができる。添加物は
時間に応じてまた存在する粘度に応じて発泡する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）熱崩壊時に網状化する特性を有する芳香族有機化合
物を熱崩壊させることによりガラス状カーボンを製造す
る方法において、ボリフエ９ンンスルフイド又はその置
換化合物を使用し、熱崩壊に際して促進剤としてスルフ
ィド形成金属の酸化物を加え、熱崩壊を１５０℃以上の
温度で実施し、崩壊中温度をほぼ融解温度にまで高める
ことを特徴とするガラス状カーボンの製造方法。 ２）温度を反応開始時に約２００℃に調整し、反応過程
で比較的急速に２８０℃にまで高め、融解温度の高さに
応じて引続き上昇させることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ３）鉄、亜鉛、マンガン、アルミニウム、銀、銅、クロ
ム及びバナジウムの駿化物を使用することを特徴とする
特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。 ４）少なくともｌ容量係、有利には１ｏ容量チの三酸化
鉄（Ｆｅ・Ｏｓ ）を加えることを特徴とする特許請求
の範囲第３項記載の方法。 ５）塩基性酸化アルミニウム（Ａ−ｌｘＯｓ ）を最高
０．５容量チ、特にｏ１容量チ加えることを特徴とする
特許請求の範囲第３項記載の方法。 ６）アルカリ金属又はアルカリ土類金属酸化物を１〜１
０容量チの範囲で使用することを特徴とする特許請求の
範囲第１項又は第２項記載の方法。 ７）付加的に熱分解可能の無機塩を１容量−の範囲で混
合することを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第
６項のいずれかに記載の方法。 ８） アルカリ金属又はアルカリ土類金属の重炭酸塩を
使用することを特徴とする特許請求の範囲第７項記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
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