JPS5817130B2 - 超高純度アルミナの製造法 - Google Patents
超高純度アルミナの製造法Info
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- JPS5817130B2 JPS5817130B2 JP4309080A JP4309080A JPS5817130B2 JP S5817130 B2 JPS5817130 B2 JP S5817130B2 JP 4309080 A JP4309080 A JP 4309080A JP 4309080 A JP4309080 A JP 4309080A JP S5817130 B2 JPS5817130 B2 JP S5817130B2
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- alumina
- adsorbent
- sodium aluminate
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルミナの工業的製法として知られるバイヤ
ー法（Ｂａｙｅｒ’ ｓ ｐｒｏｃｅｓｓ ）によりア
ルミナを製造するに際し、アルミン酸ソーダ水溶液中に
溶存するウランを効率よく除去して超高純度アルミナを
製造する方法に関するものである。
ー法（Ｂａｙｅｒ’ ｓ ｐｒｏｃｅｓｓ ）によりア
ルミナを製造するに際し、アルミン酸ソーダ水溶液中に
溶存するウランを効率よく除去して超高純度アルミナを
製造する方法に関するものである。
従来、アルミナ焼結体は、電気絶縁性に優れ、低損失で
機械的強度が高い性質を有するために、ＬＳＩ或いは超
ＬＳＩなどの保護容器（ＩＣパッケージ）として大量に
用いられている。
機械的強度が高い性質を有するために、ＬＳＩ或いは超
ＬＳＩなどの保護容器（ＩＣパッケージ）として大量に
用いられている。
しかるに、この有用なパッケージ材料中にα−放射体、
特にＵ（ウラン）とＴｈ（トリウム）がＰ単位の極微量
でも存在すると、放射性崩壊を伴ってα粒子が放出され
、これがＩＣチップ中に貫入してダイナミックＲＡＭ（
Ｒａｎｄｍ ＡｃｃｅｓｓＭｅｍｏｒｙ）及びＣＣＤ（
Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅ −ｖｉｃｅ）の
記憶ノード附近に大量の電子−正孔対を生成し、このた
めランダムにシングル・ビット・エラーを引き起すこと
、即ちソフトエラーを誘起することが明らかにされてい
る。
特にＵ（ウラン）とＴｈ（トリウム）がＰ単位の極微量
でも存在すると、放射性崩壊を伴ってα粒子が放出され
、これがＩＣチップ中に貫入してダイナミックＲＡＭ（
Ｒａｎｄｍ ＡｃｃｅｓｓＭｅｍｏｒｙ）及びＣＣＤ（
Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅ −ｖｉｃｅ）の
記憶ノード附近に大量の電子−正孔対を生成し、このた
めランダムにシングル・ビット・エラーを引き起すこと
、即ちソフトエラーを誘起することが明らかにされてい
る。
このＩＣパッケージ材料中のα−放射体（Ｕ及びＴｈ）
の混入の原因としては、アルミナ原料中のＵ及びＴｈの
混在、焼結体製造工程中での混入（特に、焼結促進剤か
らの混入）などが考えられ、このα−放射体の混入は、
アルミナ焼結体の利用に大きな障害を来たしている。
の混入の原因としては、アルミナ原料中のＵ及びＴｈの
混在、焼結体製造工程中での混入（特に、焼結促進剤か
らの混入）などが考えられ、このα−放射体の混入は、
アルミナ焼結体の利用に大きな障害を来たしている。
本発明者は、バイヤー法によるアルミナの製造法におい
て、アルミン酸ソーダ水溶液中に溶存するウランを効率
よく除去して超高純度のアルミナを得る方法につき鋭意
研究の結果、こ５に本発明方法を完成するに至った。
て、アルミン酸ソーダ水溶液中に溶存するウランを効率
よく除去して超高純度のアルミナを得る方法につき鋭意
研究の結果、こ５に本発明方法を完成するに至った。
以下に、本発明方法を詳述する。
アルミナは、その工業的製法としてバイヤー法によりボ
ーキサイトから出発して得られる。
ーキサイトから出発して得られる。
即ち、ボーキサイトを水酸化ナトリウム溶液で加熱処理
してアルミナをアルミン酸ナトリウムとして溶出させる
。
してアルミナをアルミン酸ナトリウムとして溶出させる
。
この際の不純物は全部不溶性残留物（酸化鉄を多量に含
有）、つまり赤泥として残ル。
有）、つまり赤泥として残ル。
これを許過し、アルミン酸ナトリウム溶液を適当に希釈
し、適当な温度でギブス石の種子を加えて攪拌するとギ
ブス石が析出し、この沈澱を濾過し、水洗、乾燥する。
し、適当な温度でギブス石の種子を加えて攪拌するとギ
ブス石が析出し、この沈澱を濾過し、水洗、乾燥する。
ギブス石をロータリーキルンで焼き、脱水し、１，２０
０℃以上でαアルミナに変化させる。
０℃以上でαアルミナに変化させる。
このようにして得られるアルミナは、シリカがアルカリ
アルミノケイ酸塩水和物として沈澱し、大部分のアルカ
リは循環使用することによって、純度のよいアルミナと
して得られるが、なお微量のＵ及びＴｈを含有している
。
アルミノケイ酸塩水和物として沈澱し、大部分のアルカ
リは循環使用することによって、純度のよいアルミナと
して得られるが、なお微量のＵ及びＴｈを含有している
。
そこで、アルミナ原料中のＵ及びＴｈｅ混入の由来を解
明するため、バイヤー法の過程におけるＵ及びＴｈの挙
動を明らかにした。
明するため、バイヤー法の過程におけるＵ及びＴｈの挙
動を明らかにした。
即ち、ボーキサイトをバイヤー法によって処理し、得ら
れる赤泥、アルミナ及びＰ液中のそれぞれのＵ及びＴｈ
の含有量を求めた。
れる赤泥、アルミナ及びＰ液中のそれぞれのＵ及びＴｈ
の含有量を求めた。
その結果を第１表に示す。
この結果より、ボーキサイト原鉱中のＵ及びＴｈの含有
量は中性子放射化分析によりそれぞれ７．７四及び１０
．ｌｐｐｍであること、ボーキサイト中のＴｈははゾ完
全に赤泥中に移行し、問題となるような量はアルミナ中
には混入しないこと、ボーキサイト中のしは約４ｙＰア
ルミン酸ソーダ溶液中に移行し、その大部分は水酸化ア
ルミニウム沈澱中に共沈され、Ｐ液には殆んどＵは移行
しないこと、炭酸ソーダを溶解し、炭酸根を溶存させる
とＰ液中のＵ濃度は明らかに著しく増大すること（これ
は水溶液中に溶存するウラニルイオン（ＵＯ２）”十が
過剰の炭酸根（ｃｏ３ ）と結合して炭酸ウラニル錯
体となり、水に対する親和性が強くなって固体中に共沈
されにくくなるためであると考えられる。
量は中性子放射化分析によりそれぞれ７．７四及び１０
．ｌｐｐｍであること、ボーキサイト中のＴｈははゾ完
全に赤泥中に移行し、問題となるような量はアルミナ中
には混入しないこと、ボーキサイト中のしは約４ｙＰア
ルミン酸ソーダ溶液中に移行し、その大部分は水酸化ア
ルミニウム沈澱中に共沈され、Ｐ液には殆んどＵは移行
しないこと、炭酸ソーダを溶解し、炭酸根を溶存させる
とＰ液中のＵ濃度は明らかに著しく増大すること（これ
は水溶液中に溶存するウラニルイオン（ＵＯ２）”十が
過剰の炭酸根（ｃｏ３ ）と結合して炭酸ウラニル錯
体となり、水に対する親和性が強くなって固体中に共沈
されにくくなるためであると考えられる。
）、及びこの炭酸根共存の効果は加熱温度が高まるに従
い低下する傾向にあることなどが明らかにされた。
い低下する傾向にあることなどが明らかにされた。
このように、バイヤー法によって得られるアルミナ中に
はＴｈは殆んど含まれず、Ｕが微量含まれていることが
分った。
はＴｈは殆んど含まれず、Ｕが微量含まれていることが
分った。
一方、市販のアルミナについてＵ及びＴｈの含有量を分
析した結果を第２表に示す。
析した結果を第２表に示す。
この結果より、同様に市販アルミナ中にははゾｌｐ１ｍ
程度のＵが混入しているが、Ｔｈは殆んど含まれていな
いことが分った。
程度のＵが混入しているが、Ｔｈは殆んど含まれていな
いことが分った。
なお、第１表におけるアルミナ中のＵ含有量が第２表の
市販アルミナ中のそれに比べて大きいのは、アルミン酸
ソーダ水溶液から直接ｐＨ調節などによりゲル状水酸化
アルミニウムを析出させたために、スカベンジャー作用
によって溶存ウランが共沈されたためと考えられる。
市販アルミナ中のそれに比べて大きいのは、アルミン酸
ソーダ水溶液から直接ｐＨ調節などによりゲル状水酸化
アルミニウムを析出させたために、スカベンジャー作用
によって溶存ウランが共沈されたためと考えられる。
以上の実験結果から、バイヤー法によるアルミナの製造
工程において、α−粒子放射体を含まない超高純度アル
ミナを得るためには、ウランのみを除去すればよいこと
が明らかにされた。
工程において、α−粒子放射体を含まない超高純度アル
ミナを得るためには、ウランのみを除去すればよいこと
が明らかにされた。
従来、いわゆるチタン酸と呼ばれる含水酸化チタンは、
水溶液中の溶存ウランに対して優れた吸着能を有するこ
きが知られており、実際に海水中に含まれる３、３ｐｐ
ｂ の極微量ウランの吸着、捕集が含水酸化チタンを用
いて検討されている。
水溶液中の溶存ウランに対して優れた吸着能を有するこ
きが知られており、実際に海水中に含まれる３、３ｐｐ
ｂ の極微量ウランの吸着、捕集が含水酸化チタンを用
いて検討されている。
含水酸化チタンの溶存ウランに対する吸着能は田１０以
上の高−値においては著しく低下すること及びアルミン
酸ソーダ水溶液中のウランの挙動が明らかにされていな
い事情に照し、高い州値で且つ高濃度のアルミン酸ソー
ダ水溶液中で、含水酸化チタンが極めて効率的にウラン
を選択的に吸着するか否かは全く未知であった。
上の高−値においては著しく低下すること及びアルミン
酸ソーダ水溶液中のウランの挙動が明らかにされていな
い事情に照し、高い州値で且つ高濃度のアルミン酸ソー
ダ水溶液中で、含水酸化チタンが極めて効率的にウラン
を選択的に吸着するか否かは全く未知であった。
本発明者は、田値の高い、すなわちｐＨ１１以上のアル
ミン酸ソーダ水溶液中のウランに対して、含水酸化チタ
ン含有吸着剤が選択的な吸着能を有することを初めて見
出し本発明を完成するに至つた。
ミン酸ソーダ水溶液中のウランに対して、含水酸化チタ
ン含有吸着剤が選択的な吸着能を有することを初めて見
出し本発明を完成するに至つた。
単にウラン含有のボーキサイトを苛性ソーダ水溶液中、
加熱処理した試料原液をＰＨＩＯ以下に調節して水酸化
アルミニウムを析出し、加熱、洗浄処理した場合にはウ
ランの除去は全く不十分である。
加熱処理した試料原液をＰＨＩＯ以下に調節して水酸化
アルミニウムを析出し、加熱、洗浄処理した場合にはウ
ランの除去は全く不十分である。
これに対して、本発明方法において、含水酸化チタン含
有吸着剤を用いる効果は、後述の比較例にみられるよう
に、試料原液に溶存するウランを９０％以上吸着して除
去することが可能となり、田値の高いアルミン酸ソーダ
水溶液中で極めて優れたウランの吸着特性を発揮するこ
とができるものである。
有吸着剤を用いる効果は、後述の比較例にみられるよう
に、試料原液に溶存するウランを９０％以上吸着して除
去することが可能となり、田値の高いアルミン酸ソーダ
水溶液中で極めて優れたウランの吸着特性を発揮するこ
とができるものである。
前述の如く、含水酸化チタンの海水中の溶存ウランに対
する吸着能は、ｐＨ１０以上では低下するのに対し、本
発明による含水酸化チタン含有吸着剤のウランの選択的
吸着能はｐＨ１ｉ、ｏ以上の高声値において極めて優れ
ている。
する吸着能は、ｐＨ１０以上では低下するのに対し、本
発明による含水酸化チタン含有吸着剤のウランの選択的
吸着能はｐＨ１ｉ、ｏ以上の高声値において極めて優れ
ている。
即ち、ｐＨ１０，０〜１０．５以下にす、ると、水酸化
アルミニウムの沈澱析出が顕著となり、ウランの吸着効
果は減少する結果となるのに対し、−１■、０以上に調
節した場合は水酸化アルミニウムの沈澱析出はあまり認
められず、極めて高い吸着能が得られる。
アルミニウムの沈澱析出が顕著となり、ウランの吸着効
果は減少する結果となるのに対し、−１■、０以上に調
節した場合は水酸化アルミニウムの沈澱析出はあまり認
められず、極めて高い吸着能が得られる。
しかし、ｐＨ１３，５においてはや＼吸着能が劣化し、
吸着効果が減少する傾向が認められるので、アルミン酸
ソーダ水溶液中のウランを効率よく吸着するための含水
酸化チタン含有吸着剤の使用に際しては、アルミン酸ソ
ーダ水溶液の田を１１．０〜１３．０の範囲とするのが
適当である。
吸着効果が減少する傾向が認められるので、アルミン酸
ソーダ水溶液中のウランを効率よく吸着するための含水
酸化チタン含有吸着剤の使用に際しては、アルミン酸ソ
ーダ水溶液の田を１１．０〜１３．０の範囲とするのが
適当である。
また、吸着処理を行った後に、炭酸ソーダなどを溶解し
て炭酸根濃度を増大させると、前述のとおり、沈澱水酸
化アルミニウム中に共沈されるウランの量は著しく低下
し、ウランの除去効率はより高くなる。
て炭酸根濃度を増大させると、前述のとおり、沈澱水酸
化アルミニウム中に共沈されるウランの量は著しく低下
し、ウランの除去効率はより高くなる。
本発明で用いる含水酸化チタン含有吸着剤には、含水酸
化チタンそのもの自体のほか含水酸化チタンと強磁性粉
体からなる複合吸着剤も含まれ、工業的に効率よくウラ
ンの吸着、除去を行って優れた超高純度アルミナを製造
することが可能となる。
化チタンそのもの自体のほか含水酸化チタンと強磁性粉
体からなる複合吸着剤も含まれ、工業的に効率よくウラ
ンの吸着、除去を行って優れた超高純度アルミナを製造
することが可能となる。
前記吸着剤としては、先に本発明者らの開発したウラン
吸着剤〔特願昭５３−１２４，０６２号（特開昭５５−
５１４３４号）明細書参照〕を有利に用いることができ
るが、例えば、Ｔｉ（ＯＣＨ３）４−Ｔｉ （ＯＣ２Ｈ
ｓ）＋、Ｔｊ （０−ｉ −ＣｓＨ７）４ ｔ Ｔｉ
（０−ｎ −Ｃ３Ｈ７）４ 、Ｔｉ （０−ｎ −Ｃ＋
Ｈ９）４．Ｔｉ（Ｏｎ Ｃ３Ｈ１１）４等のテトラア
ルコキシチタネート化合物を加水分解して得られる含水
酸化チタンが適当である。
吸着剤〔特願昭５３−１２４，０６２号（特開昭５５−
５１４３４号）明細書参照〕を有利に用いることができ
るが、例えば、Ｔｉ（ＯＣＨ３）４−Ｔｉ （ＯＣ２Ｈ
ｓ）＋、Ｔｊ （０−ｉ −ＣｓＨ７）４ ｔ Ｔｉ
（０−ｎ −Ｃ３Ｈ７）４ 、Ｔｉ （０−ｎ −Ｃ＋
Ｈ９）４．Ｔｉ（Ｏｎ Ｃ３Ｈ１１）４等のテトラア
ルコキシチタネート化合物を加水分解して得られる含水
酸化チタンが適当である。
又、担体として用いる磁性酸化物微粉体としては、γ−
ｐｅ２０３をはじめとして、マグネタイトその他各種の
強磁性フェライト、例えば、Ｍｇ 、Ｎｉ 、Ｍｎ 、
Ｃｏ 。
ｐｅ２０３をはじめとして、マグネタイトその他各種の
強磁性フェライト、例えば、Ｍｇ 、Ｎｉ 、Ｍｎ 、
Ｃｏ 。
Ｚｎ等からなる強磁性フェライトが最適である。
その一例として本願実施例で用いた複合吸着剤の製造例
を参考例として示す。
を参考例として示す。
以下に、本発明方法を実施例によって説明する参考例
辺長約０．１μｍ、針状比２：１程度のはゾ矩形のγ−
Ｆｅ００Ｈを調製し、３００℃に加熱、脱水する。
Ｆｅ００Ｈを調製し、３００℃に加熱、脱水する。
得られたγ−Ｆｅ２ｏ３は母塩のγ−Ｆｅ００Ｈの形骸
を有し、且つその形骸粒子を構成する。
を有し、且つその形骸粒子を構成する。
一次粒子は３０〜５０λ程度の粒径のもので、一次粒子
間には多くのポアーが観察され、強磁性多孔体と呼び得
るものである。
間には多くのポアーが観察され、強磁性多孔体と呼び得
るものである。
このようなγ−Ｆｅ２０３粉体８７ｇに液体状のチタニ
ウムイソプロポキサイド１１０ｇを少しづメ注加する。
ウムイソプロポキサイド１１０ｇを少しづメ注加する。
均一に液体を含浸させた後、一旦注加を止め、極力表面
積を大きくして空気との接触をよくし、１日程度放置す
る。
積を大きくして空気との接触をよくし、１日程度放置す
る。
チタニウムイソプロポキサイドは空気中の水分により徐
々に加水分解され、生じた含水酸化チタンは多孔性γ−
Ｆｅ２０３の粒子の表面に均一に沈着した形となる。
々に加水分解され、生じた含水酸化チタンは多孔性γ−
Ｆｅ２０３の粒子の表面に均一に沈着した形となる。
表面が乾燥状態になったとき、更にチタニウムイソプロ
ポキサイドを注加し、空気中に放置する。
ポキサイドを注加し、空気中に放置する。
この操作を２〜３回程度くり返す。
かくして含水酸化チタンと多孔性γ−Ｆｅ２０３からな
る複合吸着剤が得られる。
る複合吸着剤が得られる。
（なお、担体となる強磁性粉体は、多孔性γ−Ｆｅ２０
３の他、１００λ〜１μｍ程度の微粒子からなる強磁性
粉体でもよい。
３の他、１００λ〜１μｍ程度の微粒子からなる強磁性
粉体でもよい。
）実施例 １
ボーキサイト（ウラン含有量＝７．７μｉ７ｇ ）４０
ｇを１．０７Ｎ苛性ソーダ水溶液中で２００℃。
ｇを１．０７Ｎ苛性ソーダ水溶液中で２００℃。
５時間処理後、赤泥と分離し、全量を７ＱＱｃｃとした
ものを試料原液として用い、実施例毎に１２０ＣＣづメ
分取した。
ものを試料原液として用い、実施例毎に１２０ＣＣづメ
分取した。
ボーキサイト中のＡｌ２Ｏ３含有量は５５重量係、抽出
されたＡ７２０３は０．７８ 、！９ ／１００ｃｃと
定量（オキシン法による）された。
されたＡ７２０３は０．７８ 、！９ ／１００ｃｃと
定量（オキシン法による）された。
この場合、抽出割合は約２５％である。
また、原液中のウラン含有量は９．２６μｇ／１００ｃ
ｃと定量され、全ウランの２１．０％がアルミン酸ソー
ダ水溶液中に溶出したことになる。
ｃと定量され、全ウランの２１．０％がアルミン酸ソー
ダ水溶液中に溶出したことになる。
前記試料原液１２０ｃｃをＩＮＨＣ／によりｐＨ１１，
５に調節し、全量を約２２０ＣＣとした。
５に調節し、全量を約２２０ＣＣとした。
これに参考例で調製した複合吸着剤０．２ ｇを分散さ
せ、５０℃に加温し、振盪させながら１時間保持後、固
液分離した。
せ、５０℃に加温し、振盪させながら１時間保持後、固
液分離した。
固液分離は、フラスコの底部に永久磁石を置き、複合吸
着剤を底部に集めた後、・上澄を傾斜し、溶出させた。
着剤を底部に集めた後、・上澄を傾斜し、溶出させた。
少量の蒸溜水で吸着剤を洗浄し、洗浄液は涙液に加えた
。
。
吸着剤を分離後のアルミン酸ソーダ水溶液を５０℃で５
時間温浸熟成し、水酸化アルミニウムを析出させた。
時間温浸熟成し、水酸化アルミニウムを析出させた。
この試料を「アルミナ試料−〇」とする。
また、涙液及び洗浄液を合せ、全量２５０ｃｃとしたも
のを「涙液−Ｃ」とする。
のを「涙液−Ｃ」とする。
吸着処理後の吸着剤にＮａ２ ＣＯ３１Ｍ水溶液２００
ｃｃを加え、１時間煮沸してウランを溶離させた後、永
久磁石を用いて傾斜により上澄液を分離した。
ｃｃを加え、１時間煮沸してウランを溶離させた後、永
久磁石を用いて傾斜により上澄液を分離した。
洗浄液を上澄液と合わせて２００ＣＣとした。
これを「溶離液−Ｃ」とする。また、ウラン溶離処理し
て室温乾燥した吸着剤を「吸着剤−〇」とする。
て室温乾燥した吸着剤を「吸着剤−〇」とする。
なお、固体試料については中性子放射化分析を、また水
溶液についてはアルセナゾ■法によりウラン含有量をそ
れぞれ定量した。
溶液についてはアルセナゾ■法によりウラン含有量をそ
れぞれ定量した。
この結果を第３表に示す。
この結果から、試料原液１２０ｃｃ中に含まれている１
１．１μｇのウランのうち、９０％以上が吸着剤に吸着
され、アルミナ中には僅かに０．７％が残留するに過ぎ
ないことが明らかにされた。
１．１μｇのウランのうち、９０％以上が吸着剤に吸着
され、アルミナ中には僅かに０．７％が残留するに過ぎ
ないことが明らかにされた。
実施例 ２
アルミン酸ソーダ原液１２０ＣＣを取り、ＩＮＨＣＡを
用いてｐＨ１２，０に調節した。
用いてｐＨ１２，０に調節した。
以下、実施例１と同一の方法によりアルミン酸ソーダ中
のウランの吸着を行った。
のウランの吸着を行った。
得られたアルミン酸ソーダ水溶液を実施例１と同一の方
法で処理して水酸化アルミニウムを析出させて沢過した
。
法で処理して水酸化アルミニウムを析出させて沢過した
。
この水酸化アルミニウムを「アルミナに料−ＤＪ、Ｐ液
を「Ｐ液−Ｄ」として示し、ウラン溶離後の吸着剤を「
吸着剤−Ｄ」、溶離液を「溶離液−Ｄ」とし、それぞれ
定量分析を行った。
を「Ｐ液−Ｄ」として示し、ウラン溶離後の吸着剤を「
吸着剤−Ｄ」、溶離液を「溶離液−Ｄ」とし、それぞれ
定量分析を行った。
この結果を第４表に示す。
この結果から、試料原液に金談れているウラン全量１１
．１ｇｇのうち、僅か１．２チがアルミナ中に残存する
に過ぎないことが明らかにされた。
．１ｇｇのうち、僅か１．２チがアルミナ中に残存する
に過ぎないことが明らかにされた。
実施例 ３
アルミン酸ソーダ原液１２０ＣＣｅ取り、ＩＮ）］Ｃ／
を用いてｐＨ１２，０に調節した。
を用いてｐＨ１２，０に調節した。
以下、実施例１と同一の方法を用いてアルミン酸ソーダ
水溶潜中のウランの吸着処理を行った。
水溶潜中のウランの吸着処理を行った。
ウラン除去後のｐＨ１２，０のアルミン酸ソーダ水溶液
に炭酸ソーダ４ｇを加えて溶解した後、５０℃に加温し
て１ ；ＮＨＣ／を滴下してｐＨ８，５とし、５時間放
置した。
に炭酸ソーダ４ｇを加えて溶解した後、５０℃に加温し
て１ ；ＮＨＣ／を滴下してｐＨ８，５とし、５時間放
置した。
析出した水酸化アルミニウムの沈澱は戸別して洗浄後、
１００℃で乾燥した。
１００℃で乾燥した。
これを「アルミナ試料−Ｅ」とする。
Ｐ液は洗浄液と合わせ、全量を２５０ｃｃに調節した。
また、吸着剤は、実施例１と同一の方法でウランを溶離
した。
した。
溶離後の吸着剤を「吸着剤−Ｅ」、溶離液を「溶離液−
Ｅ」として示す。
Ｅ」として示す。
この分析結果を第５表に示す。
この結果から、水酸化アルミニウム沈澱析出の際、予め
炭酸ソーダを溶解し、炭酸根を溶存させると、沈澱析出
後のろ液−Ｅ中のウラン濃度が増加し、沈澱アルミニウ
ム中に共沈されるウラン量が著しく低下することが明ら
かにされた。
炭酸ソーダを溶解し、炭酸根を溶存させると、沈澱析出
後のろ液−Ｅ中のウラン濃度が増加し、沈澱アルミニウ
ム中に共沈されるウラン量が著しく低下することが明ら
かにされた。
実施例 ４
ｐＨ１２，０に調節後のアルミン酸ソーダ水溶液中のＡ
／ ２ ｏ３含有量が２．８２ 、！ｉ’ ／ １００
ｃｃ、ウラン含有量が８．６μ９７１００ ｃｃのアル
ミナ含有量の多いアルミン酸ソーダ原液を別途調製した
。
／ ２ ｏ３含有量が２．８２ 、！ｉ’ ／ １００
ｃｃ、ウラン含有量が８．６μ９７１００ ｃｃのアル
ミナ含有量の多いアルミン酸ソーダ原液を別途調製した
。
この原液１２９ｃｃに対し、参考例の吸着剤０．２ｇを
加え、３０℃に保持して１時間振盪した。
加え、３０℃に保持して１時間振盪した。
吸着剤と分離したアルミン酸ソーダ水溶液に炭酸ソーダ
４ｇを加えた後、５０℃に加温してＩＮＨＣ／を滴下し
てｐＨ８，５とし、水酸化アルミニウムを析出させた。
４ｇを加えた後、５０℃に加温してＩＮＨＣ／を滴下し
てｐＨ８，５とし、水酸化アルミニウムを析出させた。
この試料を「アルミナ試料−Ｆ」とし、Ｐ液及び洗浄液
を合わせ全量２５０ＣＣとしたものを「Ｐ液−Ｆ」とし
て示す。
を合わせ全量２５０ＣＣとしたものを「Ｐ液−Ｆ」とし
て示す。
また、実施例１の方法に準じて吸着剤よりウランを溶離
し、全量を２００ｃｃとしたものを「溶離液−Ｆ」とし
、ウラン溶離処理後に室温乾燥した試料を「吸着剤−Ｆ
Ｊ（！＝ｌ、て示す。
し、全量を２００ｃｃとしたものを「溶離液−Ｆ」とし
、ウラン溶離処理後に室温乾燥した試料を「吸着剤−Ｆ
Ｊ（！＝ｌ、て示す。
この分析結果を第６表に示す。
この結果から、水酸化アルミニウムの析出量が実施例３
の場合より多いにもか５わらず、吸着剤の吸着活性は低
下しないことが明らかにされた。
の場合より多いにもか５わらず、吸着剤の吸着活性は低
下しないことが明らかにされた。
比較例
実施例１の試料原液１２０ＣＣをＩＮＨＣ＃によりｐＨ
８，５とし、沈澱を含む全量約２４１ ＣＣの液を５０
℃で５時間温浸、熟成して水酸化アルミニウムを析出さ
せた。
８，５とし、沈澱を含む全量約２４１ ＣＣの液を５０
℃で５時間温浸、熟成して水酸化アルミニウムを析出さ
せた。
沈澱を戸別、洗浄し、Ｐ液と洗浄液を合わせて２５ Ｑ
ｃｃとした。
ｃｃとした。
これを「ろ液−Ａ」として示す。
沈澱は１００℃で乾燥し、これを「アルミナ試料−Ａ」
として示す。
として示す。
アルミナ試料−Ａは、中性子放射化分析を行い、含有ウ
ランの絶対量を定量したところ、第７表に示すとおり、
Ａｊ２０ａ Ｉ 、Ｖ当り１０．０μＩのウランが含ま
れていた。
ランの絶対量を定量したところ、第７表に示すとおり、
Ａｊ２０ａ Ｉ 、Ｖ当り１０．０μＩのウランが含ま
れていた。
また、Ｐ液は、アルセナゾ用法により、第７表に示すと
おり、０．９３μｇ７２５０ｃｃと定量された。
おり、０．９３μｇ７２５０ｃｃと定量された。
一方、同一の方法で水酸化アルミニウムを析出し、水洗
、乾燥した試料を５００℃に加熱した後、１．０００ｃ
ｃの蒸溜水で洗浄した。
、乾燥した試料を５００℃に加熱した後、１．０００ｃ
ｃの蒸溜水で洗浄した。
これを乾燥した後の試料を「アルミナ試料−Ｂ」として
示す。
示す。
中性子放射化分析の結果、第７表に示すとおり、Ａ／２
０３１ ｇ当り７．０μＩのウランが検出され、アルミ
ナ試料−ＡのＡ１２０３１ｇ当りの換算値（１０，０μ
ｇ）に比しウラン含有量は低下してはいるが、単に加熱
後の洗浄によるウランの水洗除去は全く不十分であった
。
０３１ ｇ当り７．０μＩのウランが検出され、アルミ
ナ試料−ＡのＡ１２０３１ｇ当りの換算値（１０，０μ
ｇ）に比しウラン含有量は低下してはいるが、単に加熱
後の洗浄によるウランの水洗除去は全く不十分であった
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ バイヤー法によりアルミナを製造するに際し含水酸
化チタンを強磁性粉体に担持してなる吸着剤を用いて、
ｐＨ値を１１．０〜１３．０の範囲内に調整したアルミ
ン酸ソーダ水溶液中のウランを吸着し、除去することを
特徴とする超高純度アルミナの製造法。 ２ バイヤー法によりアルミナを製造するに際し含水酸
化チタンを強磁性粉体に担持してなる吸着剤を用いて、
ｐＨ値を１１．０〜１３．０の範囲内に調整したアルミ
ン酸ソーダ水溶液中のウランを吸着した後、該溶液中の
炭酸根濃度を増大させることにより、析出する水酸化ア
ルミニウム中のウラン含有量を低下せしめることを特徴
とする超高純度アルミナの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4309080A JPS5817130B2 (ja) | 1980-04-02 | 1980-04-02 | 超高純度アルミナの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4309080A JPS5817130B2 (ja) | 1980-04-02 | 1980-04-02 | 超高純度アルミナの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56140026A JPS56140026A (en) | 1981-11-02 |
| JPS5817130B2 true JPS5817130B2 (ja) | 1983-04-05 |
Family
ID=12654135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4309080A Expired JPS5817130B2 (ja) | 1980-04-02 | 1980-04-02 | 超高純度アルミナの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5817130B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106834686A (zh) * | 2015-12-04 | 2017-06-13 | 核工业北京地质研究院 | 一种镓生产流程中的除铀工艺 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5930719A (ja) * | 1982-08-12 | 1984-02-18 | Sumitomo Chem Co Ltd | 放射性元素含量の低いアルミニウム水酸化物又は酸化物の製造方法 |
| JPS61111920A (ja) * | 1984-11-01 | 1986-05-30 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
| EP2802675B1 (en) * | 2012-01-10 | 2020-03-11 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for treating red mud |
-
1980
- 1980-04-02 JP JP4309080A patent/JPS5817130B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106834686A (zh) * | 2015-12-04 | 2017-06-13 | 核工业北京地质研究院 | 一种镓生产流程中的除铀工艺 |
| CN106834686B (zh) * | 2015-12-04 | 2018-07-27 | 核工业北京地质研究院 | 一种镓生产流程中的除铀工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56140026A (en) | 1981-11-02 |
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