JPS5815512A - 安定性良好な水溶性重合体の製造方法 - Google Patents
安定性良好な水溶性重合体の製造方法Info
- Publication number
- JPS5815512A JPS5815512A JP11476281A JP11476281A JPS5815512A JP S5815512 A JPS5815512 A JP S5815512A JP 11476281 A JP11476281 A JP 11476281A JP 11476281 A JP11476281 A JP 11476281A JP S5815512 A JPS5815512 A JP S5815512A
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- polymer
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- soluble polymer
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明＃′ｉ水溶水溶性体合体造方法に関するものであ
り、更に詳しくはエチレン系不飽和力〃ボン酸１をはそ
の塩からなる単量体とエチレン糸不飽和ヌルホン酸また
はその塩からなる単量体と全しドックヌ糸開始剤全用い
て血合するに際して１還元蒼１」と酸化剤との比全特定
墓にすることにより、放置における安定性良好な水溶性
重合体の製造方法に胸するものである。
り、更に詳しくはエチレン系不飽和力〃ボン酸１をはそ
の塩からなる単量体とエチレン糸不飽和ヌルホン酸また
はその塩からなる単量体と全しドックヌ糸開始剤全用い
て血合するに際して１還元蒼１」と酸化剤との比全特定
墓にすることにより、放置における安定性良好な水溶性
重合体の製造方法に胸するものである。
γクリル酸またはメタクリル酸とスルポン酸（２）
含有単量体との水溶性重合体は重合体エマルジョン製造
における高分子乳化剤、各種分散剤、導電処理剤、スケ
ール防止剤、製紙用添加剤等にそれぞれの用途に応じて
該水溶性重合体の成分組成、重合度、粘度等全規定して
巾広く使用されている。
における高分子乳化剤、各種分散剤、導電処理剤、スケ
ール防止剤、製紙用添加剤等にそれぞれの用途に応じて
該水溶性重合体の成分組成、重合度、粘度等全規定して
巾広く使用されている。
ところか、かかる有用な前記水溶性重合体について更に
検討全加えたところ、本発明者は前記水溶性１合体の合
成に際して、レドツクヌ系開始剤全用いて得た水溶性重
合体は常温もしくはそれ以上の温良で放置された場合に
粘度増加が生起すること全島めた。
検討全加えたところ、本発明者は前記水溶性１合体の合
成に際して、レドツクヌ系開始剤全用いて得た水溶性重
合体は常温もしくはそれ以上の温良で放置された場合に
粘度増加が生起すること全島めた。
このような水溶性重合体の粘度増加は品質の変動原因と
なり１例えば重合徒長期間放置して粘度増加したところ
の水浴性血合体を用いて重合体エマルジョン全作成する
場合、エマルジョンの粒子径および化学的、機械的安定
性に変化が生じ、品質の安定したエマルジョンを作成す
ることかできず、また各種分散剤として使用する場合Ｓ
分散性能が灰化する専の問題全惹起す（３） る。
なり１例えば重合徒長期間放置して粘度増加したところ
の水浴性血合体を用いて重合体エマルジョン全作成する
場合、エマルジョンの粒子径および化学的、機械的安定
性に変化が生じ、品質の安定したエマルジョンを作成す
ることかできず、また各種分散剤として使用する場合Ｓ
分散性能が灰化する専の問題全惹起す（３） る。
ここにおいて本発明者は上記水溶性重合体の合成に際し
て、使用するレドックヌ系開始剤の還元剤と酸化剤との
当量比全特定化することにより、放置による安定性良好
な水溶性重合体を製造しうることを見出し本発明に達し
た即ち本発明の目的は放置により実質的に変質すること
のない安定性良好な水溶性本合体全得る方法上提供する
ことにある。。
て、使用するレドックヌ系開始剤の還元剤と酸化剤との
当量比全特定化することにより、放置による安定性良好
な水溶性重合体を製造しうることを見出し本発明に達し
た即ち本発明の目的は放置により実質的に変質すること
のない安定性良好な水溶性本合体全得る方法上提供する
ことにある。。
本発明の他の目的は水溶性重合体全重合体エマルジョン
製造における高分子乳化剤、各種分散剤、導電処理剤、
ヌケール防止剤、製紙用添加剤等への使用に際して時間
の経過により品質が変化することのない安定な品質の水
溶性重合体全製造することにある。
製造における高分子乳化剤、各種分散剤、導電処理剤、
ヌケール防止剤、製紙用添加剤等への使用に際して時間
の経過により品質が変化することのない安定な品質の水
溶性重合体全製造することにある。
本発明の更に異なる他の目的は以下に述べる本発明の詳
細な説明によって明らかとなろう。
細な説明によって明らかとなろう。
かくの如き本発明の目的はエチレン系不飽和カルボン酸
またはその塩からなる単量体ｌＮ〜発美とエチレン糸不
飽和スルホン酸またはその塩からなる単１体１罵寞〜＼
釆不飽和錫鷲冷＼階％九籾鳶勾〜塾ち１漬単量体と全還
元剤が酸化剤の１．０〜１ｇ当蓋からなるレドツクヌ系
開始剤全用いて重合することにより達成することができ
る。
またはその塩からなる単量体ｌＮ〜発美とエチレン糸不
飽和スルホン酸またはその塩からなる単１体１罵寞〜＼
釆不飽和錫鷲冷＼階％九籾鳶勾〜塾ち１漬単量体と全還
元剤が酸化剤の１．０〜１ｇ当蓋からなるレドツクヌ系
開始剤全用いて重合することにより達成することができ
る。
かかる本発明方法に従って得た水溶性重合体は常温もし
くはそれ以上の温度で長期間放置した場合にも粘度増加
辱の品質開動は殆ど認められない。
くはそれ以上の温度で長期間放置した場合にも粘度増加
辱の品質開動は殆ど認められない。
従って本発明による水溶性重合体全用いて重合体エマル
ジョン全作成すれば、常に目的とした微粒子径でかつ化
学的、機械的に安定した品質の重合体エマルジョン全再
現性よく製造することかでき、また各種分散剤、添加剤
等に使用する場合にも、保存、放置等によっても変質の
起らない安定した品質を有する水溶性重合体全作成する
ことかできる。
ジョン全作成すれば、常に目的とした微粒子径でかつ化
学的、機械的に安定した品質の重合体エマルジョン全再
現性よく製造することかでき、また各種分散剤、添加剤
等に使用する場合にも、保存、放置等によっても変質の
起らない安定した品質を有する水溶性重合体全作成する
ことかできる。
ここにおいて本発明に係る水溶性重合体とは該重合体構
成単位としてエチレン系不飽和カルボン酸またはその塩
からなる単量体（Ａ成分）（５） とエチレン゛糸不飽和ヌルホン酸またはその塩からなる
単量体（Ｂ成分）と全、還元剤を酸化剤に対して１０〜
１ｇ当片、好萱しくは１．０〜１゜７当泉となる水溶性
レドツクヌ系開始剤全用いて共重合（特に１水音重合媒
体として用いる溶液重合が好適である）せしめることに
より製造することかできる、１ かかる１合において、還元剤全酸化剤に対して１ｇ当量
以上用いた場合、得られる水溶性重合体は放置によって
粘度増加奮起し不安定となる。一方、１．０当量以下で
はレドツクヌ系としての能力が減少し重合速度低下、重
合串低下・重合度上昇、重合過程における粘度増加等の
聞題全惹起し操業上支障をきたすとともに目標とする品
質の水溶性重合体が得られないので好ましくない。
成単位としてエチレン系不飽和カルボン酸またはその塩
からなる単量体（Ａ成分）（５） とエチレン゛糸不飽和ヌルホン酸またはその塩からなる
単量体（Ｂ成分）と全、還元剤を酸化剤に対して１０〜
１ｇ当片、好萱しくは１．０〜１゜７当泉となる水溶性
レドツクヌ系開始剤全用いて共重合（特に１水音重合媒
体として用いる溶液重合が好適である）せしめることに
より製造することかできる、１ かかる１合において、還元剤全酸化剤に対して１ｇ当量
以上用いた場合、得られる水溶性重合体は放置によって
粘度増加奮起し不安定となる。一方、１．０当量以下で
はレドツクヌ系としての能力が減少し重合速度低下、重
合串低下・重合度上昇、重合過程における粘度増加等の
聞題全惹起し操業上支障をきたすとともに目標とする品
質の水溶性重合体が得られないので好ましくない。
また、かかる水溶性本合体のＡ成分とＢ成分との組成割
合は該水溶性重合体の使用目的によって異なり一義的に
限定することは困難であるが、一般にＡ成分／Ｂ成分＝
２０〜９０％／８（６） Ａ成分としては、アクリル酸、メタクリル酸、ビニル酢
酸、クロトン酸等の不飽和−価カルボン酸およびこれら
の塩：マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、アコニット
酸、ントフコン酸１メサコン酸等の不飽和多価カルボン
酸およびこれらの塩等を挙げることができるが１特に１
高分子乳化剤として使用する場合におけるエマルジョン
の安定性、エマルジョンの粒子径、或は分散剤として使
用する場合における分散性能等の見地からメタクリル酸
およびその塩からなる単量体単位の導入か推奨される。
合は該水溶性重合体の使用目的によって異なり一義的に
限定することは困難であるが、一般にＡ成分／Ｂ成分＝
２０〜９０％／８（６） Ａ成分としては、アクリル酸、メタクリル酸、ビニル酢
酸、クロトン酸等の不飽和−価カルボン酸およびこれら
の塩：マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、アコニット
酸、ントフコン酸１メサコン酸等の不飽和多価カルボン
酸およびこれらの塩等を挙げることができるが１特に１
高分子乳化剤として使用する場合におけるエマルジョン
の安定性、エマルジョンの粒子径、或は分散剤として使
用する場合における分散性能等の見地からメタクリル酸
およびその塩からなる単量体単位の導入か推奨される。
また、Ｂｙ：、分としてはヌチレンヌルホン酸、了りル
ア／ｌ／ホン酸１メタリρヌｐホン酸等ｆ〕ヌルホン化
不飽和炭化水素類およびこれらの塩；メタクリ／Ｌ’酸
スルホエチ〃エヌテル１メタクリ藁 ル酸ヌμホプロルエヌテμ等やアクリ／Ｌ’酸またはメ
タクリ／Ｉ７−酸のスルホアルキ〃エヌテル類およびこ
れらの塩ニアクリルアミドのフルキルヌ（７） μホン酸誘導体およびこれらの塩等を挙げることができ
るが、特に、高分子乳化剤として使用する場合における
エマルジョンの安定性、エマルジョンの粒子径或は分散
剤として使用する場合における分散性能等の見地からヌ
チレン／Ｃ／ｌ／ホン酸およびその塩からなる単量体単
位の導入が推奨される。
ア／ｌ／ホン酸１メタリρヌｐホン酸等ｆ〕ヌルホン化
不飽和炭化水素類およびこれらの塩；メタクリ／Ｌ’酸
スルホエチ〃エヌテル１メタクリ藁 ル酸ヌμホプロルエヌテμ等やアクリ／Ｌ’酸またはメ
タクリ／Ｉ７−酸のスルホアルキ〃エヌテル類およびこ
れらの塩ニアクリルアミドのフルキルヌ（７） μホン酸誘導体およびこれらの塩等を挙げることができ
るが、特に、高分子乳化剤として使用する場合における
エマルジョンの安定性、エマルジョンの粒子径或は分散
剤として使用する場合における分散性能等の見地からヌ
チレン／Ｃ／ｌ／ホン酸およびその塩からなる単量体単
位の導入が推奨される。
さらに該水溶性重合体の製造に使用するレドックヌ系開
始剤としては、通常使用される酸化剤と還元剤との組合
せであれば何でもよく、例石髭 えは酸化剤として過ｌ［Ｆ酸塩、過酸化氷菓、過マンガ
ン酸塩、第二金属塩、亜硝酸塩、過酢酸などとこれら酸
化剤とレドツクヌｔｉｆｆｉｔｔｒＭ元剤として亜硫酸
塩、恵ｉ＋＜硫酸塩、メタ亜硫酸塩１ヒドロ１１１酸塩
、チオ硫酸塩等の還元性フルホキシ化合物；鉄塩、蓚酸
、硝酸銀など全適宜組合せて使用することができるが、
特に、過硫酸塩と還元性ヌルホキシ化合物（および／ま
たは第一鉄イオン）との組合せ、塩素酸端と還元性ヌル
ホキシ化合物との組合せからなるレドツクヌ梁開始斉υ
の使用が望ましい。
始剤としては、通常使用される酸化剤と還元剤との組合
せであれば何でもよく、例石髭 えは酸化剤として過ｌ［Ｆ酸塩、過酸化氷菓、過マンガ
ン酸塩、第二金属塩、亜硝酸塩、過酢酸などとこれら酸
化剤とレドツクヌｔｉｆｆｉｔｔｒＭ元剤として亜硫酸
塩、恵ｉ＋＜硫酸塩、メタ亜硫酸塩１ヒドロ１１１酸塩
、チオ硫酸塩等の還元性フルホキシ化合物；鉄塩、蓚酸
、硝酸銀など全適宜組合せて使用することができるが、
特に、過硫酸塩と還元性ヌルホキシ化合物（および／ま
たは第一鉄イオン）との組合せ、塩素酸端と還元性ヌル
ホキシ化合物との組合せからなるレドツクヌ梁開始斉υ
の使用が望ましい。
なお、水溶性重合体の分子量’ｔ−，１１ｍ整するため
必要に応じて重合糸に四塩化炭素、メルカプタン類等の
連鎖移動剤を共存させることは何ら差支えない。
必要に応じて重合糸に四塩化炭素、メルカプタン類等の
連鎖移動剤を共存させることは何ら差支えない。
かくして、本発明に従って得られた水溶性重合体は室温
もしくはそれ以上の温度で放置した場合でも粘度増加は
生起せず、放置安定性が優れているため重合体エマルジ
ョン製造における乳化剤、各櫨分散剤、７＋−ル防止剤
、製紙用添加剤等への使用に対して、夫々の用途目的に
合った品質の一定した水溶性重合体を有利に適用するこ
とができる。
もしくはそれ以上の温度で放置した場合でも粘度増加は
生起せず、放置安定性が優れているため重合体エマルジ
ョン製造における乳化剤、各櫨分散剤、７＋−ル防止剤
、製紙用添加剤等への使用に対して、夫々の用途目的に
合った品質の一定した水溶性重合体を有利に適用するこ
とができる。
以下に記載する実施例は本発明全よりよく説ｌ１）ｌす
るものであり本発明の範囲？何ら限定するものではない
。なお実施例に示される油分率および都は特に断わりの
ない限り全て重量基準によるものである。
るものであり本発明の範囲？何ら限定するものではない
。なお実施例に示される油分率および都は特に断わりの
ない限り全て重量基準によるものである。
実施例 １
メタクリ＃ｔｎ、（ＭＡＡ ） ７０部、ｐ−ヌチレ（
９） ンヌル示ン酸ソーダ（ＳＰＢＳ）３０部ＶＣ１ｉＭ化第
−ｉ０．００１５部およびイオン交換水３゜０部を攪拌
機付反応容器に入れ、過硫酸アンモン（ＡＰＥ）と酸性
亜硫酸ソーダの当り１比全第１表のように変化させて添
加し、攪拌条件下に７０℃で１時！Ｉ１１重合し水溶性
共重合体７種全得た 。
９） ンヌル示ン酸ソーダ（ＳＰＢＳ）３０部ＶＣ１ｉＭ化第
−ｉ０．００１５部およびイオン交換水３゜０部を攪拌
機付反応容器に入れ、過硫酸アンモン（ＡＰＥ）と酸性
亜硫酸ソーダの当り１比全第１表のように変化させて添
加し、攪拌条件下に７０℃で１時！Ｉ１１重合し水溶性
共重合体７種全得た 。
いずれの水溶性重合体も重合率は１００％であった。
この７柚の亜合体溶液の重合直後の粘度を■○とし・４
０′ｃで５ｏｌＩ８＃ｌＩ放置後の粘度全■□ として
放置による粘度増加比Ｖ工／Ｖ ｏ ２測定・算出した
結果を第１表に併記した。
０′ｃで５ｏｌＩ８＃ｌＩ放置後の粘度全■□ として
放置による粘度増加比Ｖ工／Ｖ ｏ ２測定・算出した
結果を第１表に併記した。
（１０）
第 １ 表
〔註〕水浩性重合体の粘度測定は１株）東京計器製造新
製のＢ弗粘度計？使用し、３ＤＴ；にて測定した。
製のＢ弗粘度計？使用し、３ＤＴ；にて測定した。
この結果、酸化剤に対して還元剤を２．０当量以上添加
し７ｃａ％ｂ％Ｃは４０℃で５０時間の放置により水溶
性重合体の粘度増加が著しい、。
し７ｃａ％ｂ％Ｃは４０℃で５０時間の放置により水溶
性重合体の粘度増加が著しい、。
酸化剤に対して還元剤全１．９〜１．７当蓋添加したａ
、ｅは粘度増加は小さく、１３〜ｔｏ当量添°加した１
％ｇは粘度増加はなく、放置による（１１） 品質変動は起っていない。
、ｅは粘度増加は小さく、１３〜ｔｏ当量添°加した１
％ｇは粘度増加はなく、放置による（１１） 品質変動は起っていない。
酸化剤に対して還元剤’ｔ−０，８当量添加して重合し
た水溶性重合体りは放Ｉｔによっては粘度は増加しない
ものの１重合時の粘度はｇの２倍以上にもなり高粘度の
ため操業上にも支障があった。
た水溶性重合体りは放Ｉｔによっては粘度は増加しない
ものの１重合時の粘度はｇの２倍以上にもなり高粘度の
ため操業上にも支障があった。
実施例 ２
メタクリ／Ｌ’酸（ＭＡＡ）５０′ｆ６．２−アクリル
アミド−２−メチルプロパンスルホンＭ（ＡＭＰ８）５
０部に塩化第一鉄０．００１５部、イオン交換水３００
部全攪拌機付反応容器ｒＣ入れ、過硫酸アンモン（ＡＰ
Ｓ）と酸性亜硫酸ソーダの当量比を第２表に示すごとく
３水準変化させて添加し、攪拌条件下に７０℃で１時間
重合し水溶性重合体１・ｊ−にの３＠Ｊｉ′に得た。
アミド−２−メチルプロパンスルホンＭ（ＡＭＰ８）５
０部に塩化第一鉄０．００１５部、イオン交換水３００
部全攪拌機付反応容器ｒＣ入れ、過硫酸アンモン（ＡＰ
Ｓ）と酸性亜硫酸ソーダの当量比を第２表に示すごとく
３水準変化させて添加し、攪拌条件下に７０℃で１時間
重合し水溶性重合体１・ｊ−にの３＠Ｊｉ′に得た。
いずれの水溶性重合体も連合率は１００％であった。
この重合体溶液全３０℃で１遁間放置し放置前後の粘度
（夫々■ｏ％Ｖ□）ｔ−画定し、放置による粘度集加比
■、／■ｏ全求めた結果全第２表に併記した４゜ 第２表 器製造所製のＢ型粘度計を使用し、３０℃にて洞窟した
。
（夫々■ｏ％Ｖ□）ｔ−画定し、放置による粘度集加比
■、／■ｏ全求めた結果全第２表に併記した４゜ 第２表 器製造所製のＢ型粘度計を使用し、３０℃にて洞窟した
。
この結果、酸化剤に対して還元剤を２．０当量添加した
１は３０１３で１遁ｍ１放置によって粘度増加は著しい
か箋１．７〜１３当量のｊｌには粘度増加は小さい。
１は３０１３で１遁ｍ１放置によって粘度増加は著しい
か箋１．７〜１３当量のｊｌには粘度増加は小さい。
Claims (1)
- エチレン来不飽和カルボン酸またはその塩からなる単量
体とエチレン朶不飽和スルホン酸！たけその塩からなる
単量体とを１還元剤が酸化剤の１．０〜１１ｇ当量から
なるレドックヌ系開始剤で重合すること全特徴とする安
定性良好な水溶性重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11476281A JPS5815512A (ja) | 1981-07-22 | 1981-07-22 | 安定性良好な水溶性重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11476281A JPS5815512A (ja) | 1981-07-22 | 1981-07-22 | 安定性良好な水溶性重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5815512A true JPS5815512A (ja) | 1983-01-28 |
| JPH0212246B2 JPH0212246B2 (ja) | 1990-03-19 |
Family
ID=14646042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11476281A Granted JPS5815512A (ja) | 1981-07-22 | 1981-07-22 | 安定性良好な水溶性重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5815512A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61231043A (ja) * | 1985-04-04 | 1986-10-15 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 均一粒子径のフツ素系ポリマ−粒子およびその製造方法 |
| EP0271784A2 (en) * | 1986-12-19 | 1988-06-22 | National Starch and Chemical Investment Holding Corporation | Water soluble polymers containing allyloxybenzenesulfonate monomers |
| JPS63270535A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-08 | Kyowa Gas Chem Ind Co Ltd | 懸濁重合分散剤 |
| JPS63273616A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-10 | Kyowa Gas Chem Ind Co Ltd | 耐熱性メタクリル系樹脂の製造方法 |
| JP2006274168A (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Jsr Corp | 缶シーリング材用共重合体ラテックス |
-
1981
- 1981-07-22 JP JP11476281A patent/JPS5815512A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61231043A (ja) * | 1985-04-04 | 1986-10-15 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 均一粒子径のフツ素系ポリマ−粒子およびその製造方法 |
| EP0271784A2 (en) * | 1986-12-19 | 1988-06-22 | National Starch and Chemical Investment Holding Corporation | Water soluble polymers containing allyloxybenzenesulfonate monomers |
| JPS63270535A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-08 | Kyowa Gas Chem Ind Co Ltd | 懸濁重合分散剤 |
| JPS63273616A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-10 | Kyowa Gas Chem Ind Co Ltd | 耐熱性メタクリル系樹脂の製造方法 |
| JP2006274168A (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Jsr Corp | 缶シーリング材用共重合体ラテックス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0212246B2 (ja) | 1990-03-19 |
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