JPS58130121A - 有機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法 - Google Patents
有機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法Info
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- JPS58130121A JPS58130121A JP1266682A JP1266682A JPS58130121A JP S58130121 A JPS58130121 A JP S58130121A JP 1266682 A JP1266682 A JP 1266682A JP 1266682 A JP1266682 A JP 1266682A JP S58130121 A JPS58130121 A JP S58130121A
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- sulfide
- iron ions
- phase
- water
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機溶#l抽出工程において有機相に抽出され
た鉄イオンを脱離する方法に関するものである。
た鉄イオンを脱離する方法に関するものである。
鋼板酸洗廃液、リンス廃水などの鉄イオン含有廃液から
鉄イオンを効果的に抽出する方法として有機溶媒抽出法
がある。有機溶媒抽出法とは、ジー(2−エチルヘキシ
ル)りん酸(D2KHPAト略記する)、七ノー(2−
エチルへキシル)すA/酸(M2EHPAと略記する)
などのアルキルりん酸エステル等の抽出剤を、n−パラ
フィン(炭素数12〜18の直鎖状飽和炭化水素)、ケ
ロシンなどの石油系炭化水素の希釈剤で希釈した有機溶
媒(有機相〕を用いて、上記鉄イオン含有廃液等の水溶
液(水相)力)ら鉄イオンを有機相に抽出分離するもの
である。
鉄イオンを効果的に抽出する方法として有機溶媒抽出法
がある。有機溶媒抽出法とは、ジー(2−エチルヘキシ
ル)りん酸(D2KHPAト略記する)、七ノー(2−
エチルへキシル)すA/酸(M2EHPAと略記する)
などのアルキルりん酸エステル等の抽出剤を、n−パラ
フィン(炭素数12〜18の直鎖状飽和炭化水素)、ケ
ロシンなどの石油系炭化水素の希釈剤で希釈した有機溶
媒(有機相〕を用いて、上記鉄イオン含有廃液等の水溶
液(水相)力)ら鉄イオンを有機相に抽出分離するもの
である。
ところで、従来は、このようにして有機溶媒に抽出され
たFe3+イオンは、高濃度の塩酸水溶液と接触させる
ことにより水相に脱離するか、あるいは(NH4)2C
o、、凪、■へ、双4Fなどの水S敵を用いて水酸化鉄
Fe (OH) 、またはフッ化鉄アンモニウム(NH
,) 、FeF6の沈澱として脱離するなどの方法によ
り回収していたoしかし、これらの方法には、有機相か
らの鉄イオンの脱離工程が長くなる、生成されたFe
(OH)s粒子が微細で固液分離が困難である、あるい
はフッ化物溶液で脱離を行うためその取り扱いや装置の
運転・管】に問題があるなど多くの欠点があった。
たFe3+イオンは、高濃度の塩酸水溶液と接触させる
ことにより水相に脱離するか、あるいは(NH4)2C
o、、凪、■へ、双4Fなどの水S敵を用いて水酸化鉄
Fe (OH) 、またはフッ化鉄アンモニウム(NH
,) 、FeF6の沈澱として脱離するなどの方法によ
り回収していたoしかし、これらの方法には、有機相か
らの鉄イオンの脱離工程が長くなる、生成されたFe
(OH)s粒子が微細で固液分離が困難である、あるい
はフッ化物溶液で脱離を行うためその取り扱いや装置の
運転・管】に問題があるなど多くの欠点があった。
従って、本発明の目的は、従来の鉄脱離法に対し、処理
時間、固液分離性、操作性、安全性などの面で改良され
た有機11mからの鉄イオン脱離方法を提供しようとす
るにある。
時間、固液分離性、操作性、安全性などの面で改良され
た有機11mからの鉄イオン脱離方法を提供しようとす
るにある。
本発明によれば、溶媒抽出法により水相から有機相に抽
出した鉄イオンを有機相から脱離丁−に際し、鉄イオン
を抽出した有機相に、硫化水素ガスおよび水、あるいは
、0.05〜1 mol / tの水溶性の硫化物を含
有する水S液を作用させ、鉄イオンを離溶性硫化物とし
て析出させることにより、上記目的を達成することがで
きる0 次に、本発明のプロセスを固自に基いて説明Tる0菖1
図は本発明の特許請求の範囲j[1項に対応する方法の
70−シートである。鉄イオン含有廃水と有機溶媒とを
溶媒抽出装置に導き、混合・静置して得られたpe
イオンを含む有機相は、鉄脱離槽に導かれる。鉄脱離工
程では1.Fe”+イオンを含む溶媒と水とを混合させ
ておき、そこへ硫化水素(H,S)ガスを吹き込む。こ
の工程での水相の役割は、有機相にFe1+イオンと共
抽出さ江かっ離溶性硫化物をつくらないイオンを脱離さ
せることにある。例えば、前述のD2gHPAを皿とい
う形で表現Tれば、Fa”がF−と共抽出されて抽出剤
がFeFR2の形になっている場合、本法では次式に示
すような脱離反応が起こる。
出した鉄イオンを有機相から脱離丁−に際し、鉄イオン
を抽出した有機相に、硫化水素ガスおよび水、あるいは
、0.05〜1 mol / tの水溶性の硫化物を含
有する水S液を作用させ、鉄イオンを離溶性硫化物とし
て析出させることにより、上記目的を達成することがで
きる0 次に、本発明のプロセスを固自に基いて説明Tる0菖1
図は本発明の特許請求の範囲j[1項に対応する方法の
70−シートである。鉄イオン含有廃水と有機溶媒とを
溶媒抽出装置に導き、混合・静置して得られたpe
イオンを含む有機相は、鉄脱離槽に導かれる。鉄脱離工
程では1.Fe”+イオンを含む溶媒と水とを混合させ
ておき、そこへ硫化水素(H,S)ガスを吹き込む。こ
の工程での水相の役割は、有機相にFe1+イオンと共
抽出さ江かっ離溶性硫化物をつくらないイオンを脱離さ
せることにある。例えば、前述のD2gHPAを皿とい
う形で表現Tれば、Fa”がF−と共抽出されて抽出剤
がFeFR2の形になっている場合、本法では次式に示
すような脱離反応が起こる。
2FeFR,+3H,S −* Fe、S、↓ +4H
R+2HF −α)またtこのような共抽出のない場
合には、次のような脱離反応となる。
R+2HF −α)またtこのような共抽出のない場
合には、次のような脱離反応となる。
2FeR,+ 3H2S −* re、S、↓+6HR
・・・■このように、it、sガスの吹き込みにより、
例えばα)、■式のような反応で硫化第二鉄(Fa、S
、)沈澱が生成する。鉄脱離装置としては、上記の共抽
出イオンの脱離忘よび硫化鉄沈澱の生成に適したもので
あれば良く、例えばミキサー型のものが用いられる。
・・・■このように、it、sガスの吹き込みにより、
例えばα)、■式のような反応で硫化第二鉄(Fa、S
、)沈澱が生成する。鉄脱離装置としては、上記の共抽
出イオンの脱離忘よび硫化鉄沈澱の生成に適したもので
あれば良く、例えばミキサー型のものが用いられる。
このようにして得られたpe、s、沈澱を含む有機・水
混合相は、濾過、遠心分離、磁気分離など有効な固液分
離操作を行うことにより、最終的に固相(ii”e、s
、 ) 、有機相、水相に分離され6oさらに1得られ
たFe、S、を空気中で焼成すると、次式のような反応
で酸化鉄(Fe 20. )が生成するCFe、S、
+ 9/20. →Fe、0. + 380.↑ −
f3)この焼成工程で発生する亜硫酸ガス(SOt)か
ら両生硫酸を得ることもできる。
混合相は、濾過、遠心分離、磁気分離など有効な固液分
離操作を行うことにより、最終的に固相(ii”e、s
、 ) 、有機相、水相に分離され6oさらに1得られ
たFe、S、を空気中で焼成すると、次式のような反応
で酸化鉄(Fe 20. )が生成するCFe、S、
+ 9/20. →Fe、0. + 380.↑ −
f3)この焼成工程で発生する亜硫酸ガス(SOt)か
ら両生硫酸を得ることもできる。
次に、本発明の特許請求の範囲第2項に対応する方法を
第2図のフローシートに示す。本法と第1図の方法との
相異点は、本法では硫化鉄を生成させるのにH,Sガス
の代りに、水溶性の硫化物を含有する水溶液を用いるこ
とである。水溶性の硫化物としては、硫化アンモニウム
(NH4)、S、硫化ナトリクム幽ZSS硫化カリウム
48などが好適である0また、水溶性硫化物の濃lL範
囲は0.05〜1 mO4/ Lの範囲が良い。この濃
度の最大値および最小値は次のようにして決定される。
第2図のフローシートに示す。本法と第1図の方法との
相異点は、本法では硫化鉄を生成させるのにH,Sガス
の代りに、水溶性の硫化物を含有する水溶液を用いるこ
とである。水溶性の硫化物としては、硫化アンモニウム
(NH4)、S、硫化ナトリクム幽ZSS硫化カリウム
48などが好適である0また、水溶性硫化物の濃lL範
囲は0.05〜1 mO4/ Lの範囲が良い。この濃
度の最大値および最小値は次のようにして決定される。
有機相中のF4!1+濃度を5〜20f/z(<ル濃度
では、0.1〜0.4 mol/l )とし、これがF
e25゜の形の硫化物になるとする。脱離時の有機相と
水相(脱離液)との混合比率を1:1〜1:5の範囲と
する。また、硫化物生成の反応率を50Xとする。最小
値は有機相中のFel+濃度および有機相と水相との比
率から求められるが、最大値は上記条件に硫化物の水へ
の溶解#をも加味して計算すると、上記のように0.0
5〜1mot / tの範囲が妥当である。
では、0.1〜0.4 mol/l )とし、これがF
e25゜の形の硫化物になるとする。脱離時の有機相と
水相(脱離液)との混合比率を1:1〜1:5の範囲と
する。また、硫化物生成の反応率を50Xとする。最小
値は有機相中のFel+濃度および有機相と水相との比
率から求められるが、最大値は上記条件に硫化物の水へ
の溶解#をも加味して計算すると、上記のように0.0
5〜1mot / tの範囲が妥当である。
例えば、硫化アンモニウム溶液を用いる場合、脱離反応
は次式のようになる。
は次式のようになる。
2FeR,+ 3(NH,)2S −+ Fe、S
、 ↓ + 6Nll、R−(4)この場合、Nl
(、Rの形になった抽出剤は適当な酸水溶液を用いて皿
の形に変換・再生される。
、 ↓ + 6Nll、R−(4)この場合、Nl
(、Rの形になった抽出剤は適当な酸水溶液を用いて皿
の形に変換・再生される。
以上説明した処から明かなように、本発明により有機相
に抽出された鉄イオンを硫化鉄として脱離Tることによ
り、従来法lこ比して処理時間が短縮され、固液分離性
がよくなり、操作性、安全性等の面でも改嵜されるC 以下、本発1を実施例につき具体的に説明ずく)。
に抽出された鉄イオンを硫化鉄として脱離Tることによ
り、従来法lこ比して処理時間が短縮され、固液分離性
がよくなり、操作性、安全性等の面でも改嵜されるC 以下、本発1を実施例につき具体的に説明ずく)。
〔実施例1〕
抽出剤D2EHPAが30 v/vKとなるように炭素
数が14〜16の直鎖状飽和炭化水素(n−パラフィン
)で希釈した混合溶媒にFel+イオンを抽出させてそ
の濃度が12.Of/lとなったもの50−に対し、純
水50mgを加えてインペラーで軽く攪拌しながら、キ
ックの装置で5分間H2Sガスを吹き込んで、黒色の硫
化鉄沈澱が生成した。
数が14〜16の直鎖状飽和炭化水素(n−パラフィン
)で希釈した混合溶媒にFel+イオンを抽出させてそ
の濃度が12.Of/lとなったもの50−に対し、純
水50mgを加えてインペラーで軽く攪拌しながら、キ
ックの装置で5分間H2Sガスを吹き込んで、黒色の硫
化鉄沈澱が生成した。
濾過分離後、有機相のh3+を分析したところ、1.2
t/lに減少していた。この例でのFe の脱離は9
0Xである。
t/lに減少していた。この例でのFe の脱離は9
0Xである。
〔実施例2〕
抽出剤D2EI4PAが30 V/V%になるように炭
素数が14〜16のn−パラフィンで希釈した混合溶媒
にFg s+イオンを抽出させてその濃度が12、Ot
/lとなったもの50−に対し、0,5および1 rn
61 / tのNa、S溶液をそれぞれ5〇−滴下した
ところ、それぞれの水相中に黒色の硫化物沈澱が生成し
た。実施例1と同様にして分析を行った結果を下表に示
す1、 で効果的に脱離された0
素数が14〜16のn−パラフィンで希釈した混合溶媒
にFg s+イオンを抽出させてその濃度が12、Ot
/lとなったもの50−に対し、0,5および1 rn
61 / tのNa、S溶液をそれぞれ5〇−滴下した
ところ、それぞれの水相中に黒色の硫化物沈澱が生成し
た。実施例1と同様にして分析を行った結果を下表に示
す1、 で効果的に脱離された0
1g1図および@21mは本発明の有機溶媒に抽出した
鉄イオンの脱離方法のフローシートでめる0 特許出願人 川崎製鉄株式会社 川鉄化学株式会社 代理人 弁理士 渡 辺 望 稔 舅」口 第2図
鉄イオンの脱離方法のフローシートでめる0 特許出願人 川崎製鉄株式会社 川鉄化学株式会社 代理人 弁理士 渡 辺 望 稔 舅」口 第2図
Claims (1)
- (1)#!媒抽出法により水相から有機相に抽出した鉄
イオンを有機相から脱離するに際し、鉄イオンを抽出し
た有機相に、硫化水素ガスおよび水を作用させ、鉄イオ
ンを難溶性硫化物として析出させることを特徴とする有
機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法。 ■ 溶媒抽出法により水相から有機相に抽出した鉄イオ
ンを有機相から脱離するに際し、鉄イオンを抽出した有
機相番こ、0.05〜1 mob / Lの水溶性の硫
化物を含有する水iI液を作用させ、鉄イオ/を難溶性
硫化物として析出させることを特徴とする有機溶媒に抽
出した鉄イオンの脱離方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1266682A JPS58130121A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | 有機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1266682A JPS58130121A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | 有機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58130121A true JPS58130121A (ja) | 1983-08-03 |
Family
ID=11811685
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1266682A Pending JPS58130121A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | 有機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58130121A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6110008A (ja) * | 1984-06-22 | 1986-01-17 | Ryuichi Yamamoto | 金属と酸素族元素の化合物 |
CN102452700A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 通用电气公司 | 水性含油溶液的处理方法及处理系统 |
US9828270B2 (en) | 2010-03-16 | 2017-11-28 | General Electric Company | Systems and processes for treatment of solutions |
-
1982
- 1982-01-29 JP JP1266682A patent/JPS58130121A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6110008A (ja) * | 1984-06-22 | 1986-01-17 | Ryuichi Yamamoto | 金属と酸素族元素の化合物 |
US9828270B2 (en) | 2010-03-16 | 2017-11-28 | General Electric Company | Systems and processes for treatment of solutions |
CN102452700A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 通用电气公司 | 水性含油溶液的处理方法及处理系统 |
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