JPS58130121A - 有機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法 - Google Patents
有機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法Info
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- JPS58130121A JPS58130121A JP1266682A JP1266682A JPS58130121A JP S58130121 A JPS58130121 A JP S58130121A JP 1266682 A JP1266682 A JP 1266682A JP 1266682 A JP1266682 A JP 1266682A JP S58130121 A JPS58130121 A JP S58130121A
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- Japan
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- sulfide
- iron ions
- phase
- water
- extracted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機溶＃ｌ抽出工程において有機相に抽出され
た鉄イオンを脱離する方法に関するものである。
た鉄イオンを脱離する方法に関するものである。
鋼板酸洗廃液、リンス廃水などの鉄イオン含有廃液から
鉄イオンを効果的に抽出する方法として有機溶媒抽出法
がある。有機溶媒抽出法とは、ジー（２−エチルヘキシ
ル）りん酸（Ｄ２ＫＨＰＡト略記する）、七ノー（２−
エチルへキシル）すＡ／酸（Ｍ２ＥＨＰＡと略記する）
などのアルキルりん酸エステル等の抽出剤を、ｎ−パラ
フィン（炭素数１２〜１８の直鎖状飽和炭化水素）、ケ
ロシンなどの石油系炭化水素の希釈剤で希釈した有機溶
媒（有機相〕を用いて、上記鉄イオン含有廃液等の水溶
液（水相）力）ら鉄イオンを有機相に抽出分離するもの
である。
鉄イオンを効果的に抽出する方法として有機溶媒抽出法
がある。有機溶媒抽出法とは、ジー（２−エチルヘキシ
ル）りん酸（Ｄ２ＫＨＰＡト略記する）、七ノー（２−
エチルへキシル）すＡ／酸（Ｍ２ＥＨＰＡと略記する）
などのアルキルりん酸エステル等の抽出剤を、ｎ−パラ
フィン（炭素数１２〜１８の直鎖状飽和炭化水素）、ケ
ロシンなどの石油系炭化水素の希釈剤で希釈した有機溶
媒（有機相〕を用いて、上記鉄イオン含有廃液等の水溶
液（水相）力）ら鉄イオンを有機相に抽出分離するもの
である。
ところで、従来は、このようにして有機溶媒に抽出され
たＦｅ３＋イオンは、高濃度の塩酸水溶液と接触させる
ことにより水相に脱離するか、あるいは（ＮＨ４）２Ｃ
ｏ、、凪、■へ、双４Ｆなどの水Ｓ敵を用いて水酸化鉄
Ｆｅ （ＯＨ） 、またはフッ化鉄アンモニウム（ＮＨ
，） 、ＦｅＦ６の沈澱として脱離するなどの方法によ
り回収していたｏしかし、これらの方法には、有機相か
らの鉄イオンの脱離工程が長くなる、生成されたＦｅ
（ＯＨ）ｓ粒子が微細で固液分離が困難である、あるい
はフッ化物溶液で脱離を行うためその取り扱いや装置の
運転・管】に問題があるなど多くの欠点があった。
たＦｅ３＋イオンは、高濃度の塩酸水溶液と接触させる
ことにより水相に脱離するか、あるいは（ＮＨ４）２Ｃ
ｏ、、凪、■へ、双４Ｆなどの水Ｓ敵を用いて水酸化鉄
Ｆｅ （ＯＨ） 、またはフッ化鉄アンモニウム（ＮＨ
，） 、ＦｅＦ６の沈澱として脱離するなどの方法によ
り回収していたｏしかし、これらの方法には、有機相か
らの鉄イオンの脱離工程が長くなる、生成されたＦｅ
（ＯＨ）ｓ粒子が微細で固液分離が困難である、あるい
はフッ化物溶液で脱離を行うためその取り扱いや装置の
運転・管】に問題があるなど多くの欠点があった。
従って、本発明の目的は、従来の鉄脱離法に対し、処理
時間、固液分離性、操作性、安全性などの面で改良され
た有機１１ｍからの鉄イオン脱離方法を提供しようとす
るにある。
時間、固液分離性、操作性、安全性などの面で改良され
た有機１１ｍからの鉄イオン脱離方法を提供しようとす
るにある。
本発明によれば、溶媒抽出法により水相から有機相に抽
出した鉄イオンを有機相から脱離丁−に際し、鉄イオン
を抽出した有機相に、硫化水素ガスおよび水、あるいは
、０．０５〜１ ｍｏｌ ／ ｔの水溶性の硫化物を含
有する水Ｓ液を作用させ、鉄イオンを離溶性硫化物とし
て析出させることにより、上記目的を達成することがで
きる０ 次に、本発明のプロセスを固自に基いて説明Ｔる０菖１
図は本発明の特許請求の範囲ｊ［１項に対応する方法の
７０−シートである。鉄イオン含有廃水と有機溶媒とを
溶媒抽出装置に導き、混合・静置して得られたｐｅ
イオンを含む有機相は、鉄脱離槽に導かれる。鉄脱離工
程では１．Ｆｅ”＋イオンを含む溶媒と水とを混合させ
ておき、そこへ硫化水素（Ｈ，Ｓ）ガスを吹き込む。こ
の工程での水相の役割は、有機相にＦｅ１＋イオンと共
抽出さ江かっ離溶性硫化物をつくらないイオンを脱離さ
せることにある。例えば、前述のＤ２ｇＨＰＡを皿とい
う形で表現Ｔれば、Ｆａ”がＦ−と共抽出されて抽出剤
がＦｅＦＲ２の形になっている場合、本法では次式に示
すような脱離反応が起こる。
出した鉄イオンを有機相から脱離丁−に際し、鉄イオン
を抽出した有機相に、硫化水素ガスおよび水、あるいは
、０．０５〜１ ｍｏｌ ／ ｔの水溶性の硫化物を含
有する水Ｓ液を作用させ、鉄イオンを離溶性硫化物とし
て析出させることにより、上記目的を達成することがで
きる０ 次に、本発明のプロセスを固自に基いて説明Ｔる０菖１
図は本発明の特許請求の範囲ｊ［１項に対応する方法の
７０−シートである。鉄イオン含有廃水と有機溶媒とを
溶媒抽出装置に導き、混合・静置して得られたｐｅ
イオンを含む有機相は、鉄脱離槽に導かれる。鉄脱離工
程では１．Ｆｅ”＋イオンを含む溶媒と水とを混合させ
ておき、そこへ硫化水素（Ｈ，Ｓ）ガスを吹き込む。こ
の工程での水相の役割は、有機相にＦｅ１＋イオンと共
抽出さ江かっ離溶性硫化物をつくらないイオンを脱離さ
せることにある。例えば、前述のＤ２ｇＨＰＡを皿とい
う形で表現Ｔれば、Ｆａ”がＦ−と共抽出されて抽出剤
がＦｅＦＲ２の形になっている場合、本法では次式に示
すような脱離反応が起こる。
２ＦｅＦＲ，＋３Ｈ，Ｓ −＊ Ｆｅ、Ｓ、↓ ＋４Ｈ
Ｒ＋２ＨＦ −α）またｔこのような共抽出のない場
合には、次のような脱離反応となる。
Ｒ＋２ＨＦ −α）またｔこのような共抽出のない場
合には、次のような脱離反応となる。
２ＦｅＲ，＋ ３Ｈ２Ｓ −＊ ｒｅ、Ｓ、↓＋６ＨＲ
・・・■このように、ｉｔ、ｓガスの吹き込みにより、
例えばα）、■式のような反応で硫化第二鉄（Ｆａ、Ｓ
、）沈澱が生成する。鉄脱離装置としては、上記の共抽
出イオンの脱離忘よび硫化鉄沈澱の生成に適したもので
あれば良く、例えばミキサー型のものが用いられる。
・・・■このように、ｉｔ、ｓガスの吹き込みにより、
例えばα）、■式のような反応で硫化第二鉄（Ｆａ、Ｓ
、）沈澱が生成する。鉄脱離装置としては、上記の共抽
出イオンの脱離忘よび硫化鉄沈澱の生成に適したもので
あれば良く、例えばミキサー型のものが用いられる。
このようにして得られたｐｅ、ｓ、沈澱を含む有機・水
混合相は、濾過、遠心分離、磁気分離など有効な固液分
離操作を行うことにより、最終的に固相（ｉｉ”ｅ、ｓ
、 ） 、有機相、水相に分離され６ｏさらに１得られ
たＦｅ、Ｓ、を空気中で焼成すると、次式のような反応
で酸化鉄（Ｆｅ ２０． ）が生成するＣＦｅ、Ｓ、
＋ ９／２０． →Ｆｅ、０． ＋ ３８０．↑ −
ｆ３）この焼成工程で発生する亜硫酸ガス（ＳＯｔ）か
ら両生硫酸を得ることもできる。
混合相は、濾過、遠心分離、磁気分離など有効な固液分
離操作を行うことにより、最終的に固相（ｉｉ”ｅ、ｓ
、 ） 、有機相、水相に分離され６ｏさらに１得られ
たＦｅ、Ｓ、を空気中で焼成すると、次式のような反応
で酸化鉄（Ｆｅ ２０． ）が生成するＣＦｅ、Ｓ、
＋ ９／２０． →Ｆｅ、０． ＋ ３８０．↑ −
ｆ３）この焼成工程で発生する亜硫酸ガス（ＳＯｔ）か
ら両生硫酸を得ることもできる。
次に、本発明の特許請求の範囲第２項に対応する方法を
第２図のフローシートに示す。本法と第１図の方法との
相異点は、本法では硫化鉄を生成させるのにＨ，Ｓガス
の代りに、水溶性の硫化物を含有する水溶液を用いるこ
とである。水溶性の硫化物としては、硫化アンモニウム
（ＮＨ４）、Ｓ、硫化ナトリクム幽ＺＳＳ硫化カリウム
４８などが好適である０また、水溶性硫化物の濃ｌＬ範
囲は０．０５〜１ ｍＯ４／ Ｌの範囲が良い。この濃
度の最大値および最小値は次のようにして決定される。
第２図のフローシートに示す。本法と第１図の方法との
相異点は、本法では硫化鉄を生成させるのにＨ，Ｓガス
の代りに、水溶性の硫化物を含有する水溶液を用いるこ
とである。水溶性の硫化物としては、硫化アンモニウム
（ＮＨ４）、Ｓ、硫化ナトリクム幽ＺＳＳ硫化カリウム
４８などが好適である０また、水溶性硫化物の濃ｌＬ範
囲は０．０５〜１ ｍＯ４／ Ｌの範囲が良い。この濃
度の最大値および最小値は次のようにして決定される。
有機相中のＦ４！１＋濃度を５〜２０ｆ／ｚ（＜ル濃度
では、０．１〜０．４ ｍｏｌ／ｌ ）とし、これがＦ
ｅ２５゜の形の硫化物になるとする。脱離時の有機相と
水相（脱離液）との混合比率を１：１〜１：５の範囲と
する。また、硫化物生成の反応率を５０Ｘとする。最小
値は有機相中のＦｅｌ＋濃度および有機相と水相との比
率から求められるが、最大値は上記条件に硫化物の水へ
の溶解＃をも加味して計算すると、上記のように０．０
５〜１ｍｏｔ ／ ｔの範囲が妥当である。
では、０．１〜０．４ ｍｏｌ／ｌ ）とし、これがＦ
ｅ２５゜の形の硫化物になるとする。脱離時の有機相と
水相（脱離液）との混合比率を１：１〜１：５の範囲と
する。また、硫化物生成の反応率を５０Ｘとする。最小
値は有機相中のＦｅｌ＋濃度および有機相と水相との比
率から求められるが、最大値は上記条件に硫化物の水へ
の溶解＃をも加味して計算すると、上記のように０．０
５〜１ｍｏｔ ／ ｔの範囲が妥当である。
例えば、硫化アンモニウム溶液を用いる場合、脱離反応
は次式のようになる。
は次式のようになる。
２ＦｅＲ，＋ ３（ＮＨ，）２Ｓ −＋ Ｆｅ、Ｓ
、 ↓ ＋ ６Ｎｌｌ、Ｒ−（４）この場合、Ｎｌ
（、Ｒの形になった抽出剤は適当な酸水溶液を用いて皿
の形に変換・再生される。
、 ↓ ＋ ６Ｎｌｌ、Ｒ−（４）この場合、Ｎｌ
（、Ｒの形になった抽出剤は適当な酸水溶液を用いて皿
の形に変換・再生される。
以上説明した処から明かなように、本発明により有機相
に抽出された鉄イオンを硫化鉄として脱離Ｔることによ
り、従来法ｌこ比して処理時間が短縮され、固液分離性
がよくなり、操作性、安全性等の面でも改嵜されるＣ 以下、本発１を実施例につき具体的に説明ずく）。
に抽出された鉄イオンを硫化鉄として脱離Ｔることによ
り、従来法ｌこ比して処理時間が短縮され、固液分離性
がよくなり、操作性、安全性等の面でも改嵜されるＣ 以下、本発１を実施例につき具体的に説明ずく）。
〔実施例１〕
抽出剤Ｄ２ＥＨＰＡが３０ ｖ／ｖＫとなるように炭素
数が１４〜１６の直鎖状飽和炭化水素（ｎ−パラフィン
）で希釈した混合溶媒にＦｅｌ＋イオンを抽出させてそ
の濃度が１２．Ｏｆ／ｌとなったもの５０−に対し、純
水５０ｍｇを加えてインペラーで軽く攪拌しながら、キ
ックの装置で５分間Ｈ２Ｓガスを吹き込んで、黒色の硫
化鉄沈澱が生成した。
数が１４〜１６の直鎖状飽和炭化水素（ｎ−パラフィン
）で希釈した混合溶媒にＦｅｌ＋イオンを抽出させてそ
の濃度が１２．Ｏｆ／ｌとなったもの５０−に対し、純
水５０ｍｇを加えてインペラーで軽く攪拌しながら、キ
ックの装置で５分間Ｈ２Ｓガスを吹き込んで、黒色の硫
化鉄沈澱が生成した。
濾過分離後、有機相のｈ３＋を分析したところ、１．２
ｔ／ｌに減少していた。この例でのＦｅ の脱離は９
０Ｘである。
ｔ／ｌに減少していた。この例でのＦｅ の脱離は９
０Ｘである。
〔実施例２〕
抽出剤Ｄ２ＥＩ４ＰＡが３０ Ｖ／Ｖ％になるように炭
素数が１４〜１６のｎ−パラフィンで希釈した混合溶媒
にＦｇ ｓ＋イオンを抽出させてその濃度が１２、Ｏｔ
／ｌとなったもの５０−に対し、０，５および１ ｒｎ
６１ ／ ｔのＮａ、Ｓ溶液をそれぞれ５〇−滴下した
ところ、それぞれの水相中に黒色の硫化物沈澱が生成し
た。実施例１と同様にして分析を行った結果を下表に示
す１、 で効果的に脱離された０
素数が１４〜１６のｎ−パラフィンで希釈した混合溶媒
にＦｇ ｓ＋イオンを抽出させてその濃度が１２、Ｏｔ
／ｌとなったもの５０−に対し、０，５および１ ｒｎ
６１ ／ ｔのＮａ、Ｓ溶液をそれぞれ５〇−滴下した
ところ、それぞれの水相中に黒色の硫化物沈澱が生成し
た。実施例１と同様にして分析を行った結果を下表に示
す１、 で効果的に脱離された０
１ｇ１図および＠２１ｍは本発明の有機溶媒に抽出した
鉄イオンの脱離方法のフローシートでめる０ 特許出願人 川崎製鉄株式会社 川鉄化学株式会社 代理人 弁理士 渡 辺 望 稔 舅」口 第２図
鉄イオンの脱離方法のフローシートでめる０ 特許出願人 川崎製鉄株式会社 川鉄化学株式会社 代理人 弁理士 渡 辺 望 稔 舅」口 第２図
Claims (1)
- （１）＃！媒抽出法により水相から有機相に抽出した鉄
イオンを有機相から脱離するに際し、鉄イオンを抽出し
た有機相に、硫化水素ガスおよび水を作用させ、鉄イオ
ンを難溶性硫化物として析出させることを特徴とする有
機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法。 ■ 溶媒抽出法により水相から有機相に抽出した鉄イオ
ンを有機相から脱離するに際し、鉄イオンを抽出した有
機相番こ、０．０５〜１ ｍｏｂ ／ Ｌの水溶性の硫
化物を含有する水ｉＩ液を作用させ、鉄イオ／を難溶性
硫化物として析出させることを特徴とする有機溶媒に抽
出した鉄イオンの脱離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1266682A JPS58130121A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | 有機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1266682A JPS58130121A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | 有機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58130121A true JPS58130121A (ja) | 1983-08-03 |
Family
ID=11811685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1266682A Pending JPS58130121A (ja) | 1982-01-29 | 1982-01-29 | 有機溶媒に抽出した鉄イオンの脱離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58130121A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6110008A (ja) * | 1984-06-22 | 1986-01-17 | Ryuichi Yamamoto | 金属と酸素族元素の化合物 |
| CN102452700A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 通用电气公司 | 水性含油溶液的处理方法及处理系统 |
| US9828270B2 (en) | 2010-03-16 | 2017-11-28 | General Electric Company | Systems and processes for treatment of solutions |
-
1982
- 1982-01-29 JP JP1266682A patent/JPS58130121A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6110008A (ja) * | 1984-06-22 | 1986-01-17 | Ryuichi Yamamoto | 金属と酸素族元素の化合物 |
| US9828270B2 (en) | 2010-03-16 | 2017-11-28 | General Electric Company | Systems and processes for treatment of solutions |
| CN102452700A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 通用电气公司 | 水性含油溶液的处理方法及处理系统 |
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