JPS5811372B2 - 六角板状α−酸化鉄の製造方法 - Google Patents
六角板状α−酸化鉄の製造方法Info
- Publication number
- JPS5811372B2 JPS5811372B2 JP6222079A JP6222079A JPS5811372B2 JP S5811372 B2 JPS5811372 B2 JP S5811372B2 JP 6222079 A JP6222079 A JP 6222079A JP 6222079 A JP6222079 A JP 6222079A JP S5811372 B2 JPS5811372 B2 JP S5811372B2
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- JP
- Japan
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- iron
- mio
- magnetite
- iron oxide
- shaped
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- Expired
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塗料、高級フェライト用原料として有用な六角
板状ａ−酸化鉄（合成雲母状酸化鉄、Ｍｉｃａｃｅｏｕ
ｓ Ｉｒｏｎ ０ｘｉｄｅ、略してＭＩＯ）を安価にか
つ高純度に製造する方法に関する。
板状ａ−酸化鉄（合成雲母状酸化鉄、Ｍｉｃａｃｅｏｕ
ｓ Ｉｒｏｎ ０ｘｉｄｅ、略してＭＩＯ）を安価にか
つ高純度に製造する方法に関する。
ＭＩＯの製造については、たとえば特公昭４３−１２４
３５号、同４８−２９７１８号公報等に記載されて広く
知られている。
３５号、同４８−２９７１８号公報等に記載されて広く
知られている。
これらの方法によると原料の鉄塩として、酸化チタン副
生硫酸鉄や鉄鋼酸洗からの硫酸鉄および塩化鉄等を使用
し、これを硝酸あるいは塩素酸塩等の酸化剤により酸化
し、次いで中和後、アルカリ水溶液中で水熱処理するこ
とによりＭＩＯを得ている。
生硫酸鉄や鉄鋼酸洗からの硫酸鉄および塩化鉄等を使用
し、これを硝酸あるいは塩素酸塩等の酸化剤により酸化
し、次いで中和後、アルカリ水溶液中で水熱処理するこ
とによりＭＩＯを得ている。
これらの方法は公害源となり得る大量の廃鉄塩からのＭ
ＩＯの製造法として注目されるが、ＭＩＯの製造原料中
、最も高価なものは鉄源ではなく、アルカリであるため
、必ずしも経済的なＭＩＯの製造法ということはできな
い。
ＩＯの製造法として注目されるが、ＭＩＯの製造原料中
、最も高価なものは鉄源ではなく、アルカリであるため
、必ずしも経済的なＭＩＯの製造法ということはできな
い。
本発明者等は従来法に比べ安価で、かつ高純度のＭＩＯ
を得る方法を鋭意研究した結果、マグネタイトを熱アル
カリ中で酸化剤と共に水熱処理することによりＭＩＯを
製造することができるという知見を得、この知見に基き
高純度ＭＩＯの安価な製造法たる本発明を完成したもの
である。
を得る方法を鋭意研究した結果、マグネタイトを熱アル
カリ中で酸化剤と共に水熱処理することによりＭＩＯを
製造することができるという知見を得、この知見に基き
高純度ＭＩＯの安価な製造法たる本発明を完成したもの
である。
本発明における鉄源としてはマグネタイトを主成分とす
る酸化物であればいかなるものも用いることができる。
る酸化物であればいかなるものも用いることができる。
マグネタイトは化学式Ｆｅ５Ｏ４（ＦｅＯ−Ｆｅ２０３
）で示されるように２価と３価の鉄イオンを１＝２の割
合で含む化合物であり、スピネル構造をとっているため
一般に多種の金属イオンと多重置換し易い性質をもって
おり、フェライトと総称される一群の化合物がそうであ
る。
）で示されるように２価と３価の鉄イオンを１＝２の割
合で含む化合物であり、スピネル構造をとっているため
一般に多種の金属イオンと多重置換し易い性質をもって
おり、フェライトと総称される一群の化合物がそうであ
る。
本発明で用いられる鉄源の具体例としては（１）マグネ
タイト（ＦｅＯＸ・Ｆｅ２Ｏ３，０＜ｘ≦１）の他、（
２）磁鉄鉱を主成分とする鉄鉱石、（３）スピネルフェ
ライト、（４）廃水中の重金属イオンのフェライト化に
よる黒色強磁性酸化物沈殿、（５）ミルスケール等が挙
げられる。
タイト（ＦｅＯＸ・Ｆｅ２Ｏ３，０＜ｘ≦１）の他、（
２）磁鉄鉱を主成分とする鉄鉱石、（３）スピネルフェ
ライト、（４）廃水中の重金属イオンのフェライト化に
よる黒色強磁性酸化物沈殿、（５）ミルスケール等が挙
げられる。
（１）のマグネタイトは、ゲータイトの加熱脱水により
得られたα−Ｆｅ２Ｏ３を還元したり、第一鉄塩をアル
カリ中和して得た第一鉄水酸化物を酸化したり、Ｆｅ２
＋とＦｅ３＋の尚景況合水溶液を強アルカリ中和してＦ
ｅ２＋、Ｆｅ３＋を共沈させ之を加熱熟成する方法や、
水酸化第一鉄と酸化第二鉄との混合液をアルカリ性下お
だやかに加温する方法（特公昭４８−２７２００）等、
種々の方法で製造することができる。
得られたα−Ｆｅ２Ｏ３を還元したり、第一鉄塩をアル
カリ中和して得た第一鉄水酸化物を酸化したり、Ｆｅ２
＋とＦｅ３＋の尚景況合水溶液を強アルカリ中和してＦ
ｅ２＋、Ｆｅ３＋を共沈させ之を加熱熟成する方法や、
水酸化第一鉄と酸化第二鉄との混合液をアルカリ性下お
だやかに加温する方法（特公昭４８−２７２００）等、
種々の方法で製造することができる。
（２）磁鉄鉱を主成分とする天然鉱石はマグネタイトが
主成分であり、これに多くの金属イオン成分を不純物と
して、また粘度成分等が同伴された状態で得られるが、
本発明にはこのような不純物を含んだ磁鉄鉱を用いるこ
ともでき、これら低品位のものから比較的純度のよいＭ
ＩＯを製造することができる。
主成分であり、これに多くの金属イオン成分を不純物と
して、また粘度成分等が同伴された状態で得られるが、
本発明にはこのような不純物を含んだ磁鉄鉱を用いるこ
ともでき、これら低品位のものから比較的純度のよいＭ
ＩＯを製造することができる。
酸化剤としては塩素酸塩、硝酸塩、過塩素酸塩、過酸化
水素、空気および酸素等が用いられる。
水素、空気および酸素等が用いられる。
原料マグネタイトに対する酸化剤のモル比は０．１６〜
０．８好ましくは０．２〜０．６である。
０．８好ましくは０．２〜０．６である。
アルカリ水熱処理においては、処理温度は１００〜４０
０℃、好ましくは１２０〜３００℃とし、アルカリ濃度
はＮａＯＨとして１〜２ＯＮ、好ましくは２〜１５Ｎと
するような条件をとる。
０℃、好ましくは１２０〜３００℃とし、アルカリ濃度
はＮａＯＨとして１〜２ＯＮ、好ましくは２〜１５Ｎと
するような条件をとる。
製造されるＭＩＯの粒径は■原料マグネタイトの粒径に
比例し、また■ＭＩＯ製造時の反応条件（アルカリ濃度
、昇温速度、温度）に影響され、アルカリ、濃度が高い
程大きなＭＩＯ粒径が得られ、昇温速度は遅いほど大き
いＭＩＯが得られる。
比例し、また■ＭＩＯ製造時の反応条件（アルカリ濃度
、昇温速度、温度）に影響され、アルカリ、濃度が高い
程大きなＭＩＯ粒径が得られ、昇温速度は遅いほど大き
いＭＩＯが得られる。
これらの条件の組合せにより１〜数十μの任意の粒径の
ＭＩＯを製造することができる。
ＭＩＯを製造することができる。
反応は熱アルカリ中の酸化剤による２価の鉄イオンの３
価への酸化を伴う溶解析出を経るものと推定される。
価への酸化を伴う溶解析出を経るものと推定される。
即ち結晶の再構成が起こり、結晶系はマグネタイトの正
方晶系からＭＩＯの六方晶系に変る。
方晶系からＭＩＯの六方晶系に変る。
このとき一般的傾向としてマグネタイト中の不純物は熱
アルカリ中に門出し、ＭＩＯ結晶は純化されたものが得
られる。
アルカリ中に門出し、ＭＩＯ結晶は純化されたものが得
られる。
本発明の特徴は次のようなものである。
（１）安価な鉄源を利用できる。
（２）任意の粒径のＭＩＯの製造が容易である。
（３）本発明では必要なアルカリ量が従来法に比べかな
り少ないので反応液粘度が低く、スラリー濃度を高くす
ることができるため容積効率が大である。
り少ないので反応液粘度が低く、スラリー濃度を高くす
ることができるため容積効率が大である。
（４）純度のよいＭＩＯを得ることができる。
以下、実施例により本発明を説明するが、実施例は本発
明の一例であって、何ら本発明を制限するものでないこ
とはいうまでもない。
明の一例であって、何ら本発明を制限するものでないこ
とはいうまでもない。
参考例
鉄鉱石（ブラジル・イタビラ鉱、Ｆｅ６６．９重量％、
ＳｉＯ２１，７５％、Ａｌ２Ｏ３１，１１％、Ｓｏ、０
０５％、Ｐ ０．０３４％）を粉砕した８０メツシユパ
スのもの７０ｇと塩化第１鉄溶液（濃度３．３２Ｍ／ｌ
、少量の鉄粉と塩酸添加により鉄の２価状態保持に留意
）１３９ｍｌ、水酸化ナトリウム９７．５ｇおよび水１
００ｍ１とを攪拌機を具備する（以下、同様）オートク
レーブに仕込み、窒素ガスにより系内の空気を置換した
のち加温を開始した。
ＳｉＯ２１，７５％、Ａｌ２Ｏ３１，１１％、Ｓｏ、０
０５％、Ｐ ０．０３４％）を粉砕した８０メツシユパ
スのもの７０ｇと塩化第１鉄溶液（濃度３．３２Ｍ／ｌ
、少量の鉄粉と塩酸添加により鉄の２価状態保持に留意
）１３９ｍｌ、水酸化ナトリウム９７．５ｇおよび水１
００ｍ１とを攪拌機を具備する（以下、同様）オートク
レーブに仕込み、窒素ガスにより系内の空気を置換した
のち加温を開始した。
加温開始後９０分で１８０℃まで昇温させ、この温度に
１時間保持したのち自然冷却した。
１時間保持したのち自然冷却した。
しかるのち濾過分離洗浄後６０℃で乾燥し黒色等軸晶系
の結晶１０３ｇを得た。
の結晶１０３ｇを得た。
このもののＸ線回析および電子顕微鏡写真の結果、鉄鉱
石は完全にマグネタイトに変化していることを確認した
。
石は完全にマグネタイトに変化していることを確認した
。
このようにして得たマグネタイト１２ｇ、塩素酸ナトリ
ウム２ｇ、水酸化ナトリウム４３ｇおよび水１００ｍ１
とをオートクレーブに仕込み（ＮａＯＨ濃度１ＯＮ）加
温を開始した。
ウム２ｇ、水酸化ナトリウム４３ｇおよび水１００ｍ１
とをオートクレーブに仕込み（ＮａＯＨ濃度１ＯＮ）加
温を開始した。
加温開始後９０分で２１０℃まで昇温させ、この温度に
１時間保持したのち自然冷却した。
１時間保持したのち自然冷却した。
しかるのち濾過分離洗浄後乾燥し、１２．１ｇの黒色等
軸系の結晶を得た。
軸系の結晶を得た。
このもののＸ線回折および電子顕微鏡写真の結果、粒径
１０μの六角板状α−酸化鉄（ＭＩＯ）であることを確
認した。
１０μの六角板状α−酸化鉄（ＭＩＯ）であることを確
認した。
また化学分析の結果、純度（Ｆｅ２Ｏ３）は９９．５％
であった。
であった。
実施例 １
磁鉄鉱（へ茎鉱山−日鉄鉱業、総Ｆｅ６３．５３重量％
、ＦｅＯ２３，９１％、ＳｉＯ２６，８５％、Ａｌ２Ｏ
３０，４％、Ｍｇ ０．０４７％、ＣａＯ３，７４％、
Ｓ ０．９７％、Ｍｎ ０．１５％、Ｃｕ ０．０４％
、Ｚｎ０．０１％）の１７０メツシユパスのもの１３ｇ
と硝酸ナトリウム５．５ｇと水酸化ナトリウム７０ｇお
よび水１００ｍ１とを同様なオートクレーブに仕込み加
温を開始した。
、ＦｅＯ２３，９１％、ＳｉＯ２６，８５％、Ａｌ２Ｏ
３０，４％、Ｍｇ ０．０４７％、ＣａＯ３，７４％、
Ｓ ０．９７％、Ｍｎ ０．１５％、Ｃｕ ０．０４％
、Ｚｎ０．０１％）の１７０メツシユパスのもの１３ｇ
と硝酸ナトリウム５．５ｇと水酸化ナトリウム７０ｇお
よび水１００ｍ１とを同様なオートクレーブに仕込み加
温を開始した。
９０分で２３０℃まで昇温し、この温度に１時間保った
後、自然冷却した。
後、自然冷却した。
次いで濾過分離洗浄後乾燥し１２．１ｇのＭＩＯ結晶を
得た。
得た。
粒径１５μ、純度９９．４％であった。
実施例 ２
試薬により亜鉛含有廃水よりの亜鉛回収沈殿物を調整す
るため、硫酸亜鉛水溶液（Ｚｎ濃度２１００ｐｐｍ）５
００ｍｌに硫酸第１鉄７水塩４３ｇを添加し、６５〜７
０℃に加温したのち攪拌しながら水酸化ナトリウムを加
え中和した。
るため、硫酸亜鉛水溶液（Ｚｎ濃度２１００ｐｐｍ）５
００ｍｌに硫酸第１鉄７水塩４３ｇを添加し、６５〜７
０℃に加温したのち攪拌しながら水酸化ナトリウムを加
え中和した。
次にこの溶液中に空気を導入し酸化を開始した。
３時間の反応中、ｐＨは９〜１０に調節した。
反応終了後、濾過を行なった。
濾液中のＺｎ含量は０．ｌｐｐｍであった。
湿った黒色沈殿はそのままオートクレーブに塩素酸ナト
リウム１．４ｇ、水酸化ナトリウム５０ｇおよび水９０
ｍ１と共に仕込み加温を開始した。
リウム１．４ｇ、水酸化ナトリウム５０ｇおよび水９０
ｍ１と共に仕込み加温を開始した。
９０分で２２０℃まで昇温し、この温度に１時間保った
後、自然冷却した。
後、自然冷却した。
次いで濾過分離洗浄後、乾燥し、１２．９ｇのＭＩＯを
得た。
得た。
得られたＭＩＯは粒径１５μ、純度９９．２％でＭＩＯ
中のＺｎ含有量は０．５％以下であった。
中のＺｎ含有量は０．５％以下であった。
実施例３
高炉の圧延工程で発生するミルスケール
（Ｆｅ３Ｏ４６５，７重量％、ＦｅＯ３４，１％、Ｃｒ
０．１０９％、Ｎｉ ０．０３３％）の１７０メツシユ
パスのもの２０ｇと塩素酸ナトリウム７ｇ、水酸化ナト
リウム１０６ｇおよび水１５０ｍ１とをオートクレーブ
に仕込み、加温を開始した。
０．１０９％、Ｎｉ ０．０３３％）の１７０メツシユ
パスのもの２０ｇと塩素酸ナトリウム７ｇ、水酸化ナト
リウム１０６ｇおよび水１５０ｍ１とをオートクレーブ
に仕込み、加温を開始した。
加温開始後９０分で２１０℃まで昇温させ、この温度を
２時間保持したのち自然冷却した。
２時間保持したのち自然冷却した。
しかるのち濾過分離洗浄し２１．１ｇのＭＩＯ結晶を得
た。
た。
このものの粒径１５μ、純度９９．３％であった。
Claims (1)
- １ マグネタイトを主成分とする鉄酸化物（３価の鉄の
酸化物を主成分とする鉄鉱石または鉄化合物と、０価の
鉄および／又は２価の鉄化合物とをアルカリ水溶液中で
水熱処理して得たマグネタイトを除く）をアルカリ水溶
液中で酸化剤と共に水熱処理することを特徴とする六角
板状α−酸化鉄の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6222079A JPS5811372B2 (ja) | 1979-05-22 | 1979-05-22 | 六角板状α−酸化鉄の製造方法 |
| US06/151,538 US4289746A (en) | 1979-05-22 | 1980-05-19 | Process for preparation of micaceous iron oxide |
| IT22190/80A IT1140963B (it) | 1979-05-22 | 1980-05-20 | Processo per la preparazione di un ossido di ferro micaceo |
| GB8016583A GB2051027B (en) | 1979-05-22 | 1980-05-20 | Process for preparation of micaceous iron oxide |
| DE3019404A DE3019404C2 (de) | 1979-05-22 | 1980-05-21 | Verfahren zur Herstellung von schuppigem Eisenoxid |
| DE3050411A DE3050411C2 (ja) | 1979-05-22 | 1980-05-21 | |
| FR8011347A FR2457259A1 (fr) | 1979-05-22 | 1980-05-21 | Procede de production de fer micace |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6222079A JPS5811372B2 (ja) | 1979-05-22 | 1979-05-22 | 六角板状α−酸化鉄の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55154320A JPS55154320A (en) | 1980-12-01 |
| JPS5811372B2 true JPS5811372B2 (ja) | 1983-03-02 |
Family
ID=13193839
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6222079A Expired JPS5811372B2 (ja) | 1979-05-22 | 1979-05-22 | 六角板状α−酸化鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5811372B2 (ja) |
-
1979
- 1979-05-22 JP JP6222079A patent/JPS5811372B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55154320A (en) | 1980-12-01 |
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