JPS58110415A - 安定なシリカゾル組成物の製法 - Google Patents
安定なシリカゾル組成物の製法Info
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- JPS58110415A JPS58110415A JP20469781A JP20469781A JPS58110415A JP S58110415 A JPS58110415 A JP S58110415A JP 20469781 A JP20469781 A JP 20469781A JP 20469781 A JP20469781 A JP 20469781A JP S58110415 A JPS58110415 A JP S58110415A
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- silica sol
- ammonia
- aqueous solution
- acid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、安定な７リ力ゾル組成物の製造方法に関する
ものである。
ものである。
好しくはシリカゾル水溶液中の珪＃ｔ（８１０２）とア
ルカリ（Ｒ２０）のモル比（ｌ１ｉｉＯ，／Ｒ２０）が
４０〜１０Ω０であり、阻０２の脚車が２〜５０重蝋饅
である様なｐＨ６以上の７リカゾル水溶液をアンモニア
型又はアミン型に予めａｍｌｌした陽イオン交換樹脂に
通し得られたアンモニア又はアミンをシリカゾル水溶液
にアルミン酸、スズ酸、ＭＩ績又は亜鉛酸のアルカリ金
属塩を８１０２／Ｍ３ｃＯｙ（、ＭｘＯｙはアルミニウ
ム、亜鉛、スズ、鉛の酸化物を示す）モル比５０〜５０
０となる鑑添加し安定なシリカゾル組成物を得ることＫ
ｌす、その目的とするところは、兼期間安定で且つ中性
及び酸性領域において安定となる低粘度の７リカゾル水
溶液を提供するものである。
ルカリ（Ｒ２０）のモル比（ｌ１ｉｉＯ，／Ｒ２０）が
４０〜１０Ω０であり、阻０２の脚車が２〜５０重蝋饅
である様なｐＨ６以上の７リカゾル水溶液をアンモニア
型又はアミン型に予めａｍｌｌした陽イオン交換樹脂に
通し得られたアンモニア又はアミンをシリカゾル水溶液
にアルミン酸、スズ酸、ＭＩ績又は亜鉛酸のアルカリ金
属塩を８１０２／Ｍ３ｃＯｙ（、ＭｘＯｙはアルミニウ
ム、亜鉛、スズ、鉛の酸化物を示す）モル比５０〜５０
０となる鑑添加し安定なシリカゾル組成物を得ることＫ
ｌす、その目的とするところは、兼期間安定で且つ中性
及び酸性領域において安定となる低粘度の７リカゾル水
溶液を提供するものである。
従来から水性７リカノルにアルミン戚ナトリウムや亜鉛
酸ナトリウムを添加して安定なシリカゾルを作る方法は
２〜３提来されている。
酸ナトリウムを添加して安定なシリカゾルを作る方法は
２〜３提来されている。
例えば特公昭４７−２４９５９号公報には、アルカリ性
シリカゾルと塩基性塩化アルミニウムを混合し熟成して
アルミニウムでコロイダルシリカ表面の一部を正に荷電
させているが、仁の方法は急激な増粘に対処する必要が
あり、従って高速攪拌や急速ポンプ微積を必要とする欠
点がある。
シリカゾルと塩基性塩化アルミニウムを混合し熟成して
アルミニウムでコロイダルシリカ表面の一部を正に荷電
させているが、仁の方法は急激な増粘に対処する必要が
あり、従って高速攪拌や急速ポンプ微積を必要とする欠
点がある。
又、特公昭４９−７８００号公報には、ｐＨ６以下の、
シリカゾルにアンモニアやアミンを加え先後、アルミン
酸ナトリウムを加え石方法を提案している。この方法で
は短時間圧せよ酸性側のシリカゾルを取）扱う必要があ
り、ゲル化時間の関係からｉｎ＆ＩＩＩＩ直のものは取
扱いＫ〈く、従って低濃度のシリカゾル水溶液（＃性サ
イド）にアミン又はアンモニアを加えて一部アルカリサ
イドに移し死後アルミン酸ソーダ等を加えて安定化し、
良に商品に供する澁ｌ［壕で濃縮する必要がある◎ 爽にはこの為に工業化１１Ｃ際して大型の装置に＾速攪
袢機等の嶌価な設備を必要とし、又その運転に多額の動
力費が必要であり九。
シリカゾルにアンモニアやアミンを加え先後、アルミン
酸ナトリウムを加え石方法を提案している。この方法で
は短時間圧せよ酸性側のシリカゾルを取）扱う必要があ
り、ゲル化時間の関係からｉｎ＆ＩＩＩＩ直のものは取
扱いＫ〈く、従って低濃度のシリカゾル水溶液（＃性サ
イド）にアミン又はアンモニアを加えて一部アルカリサ
イドに移し死後アルミン酸ソーダ等を加えて安定化し、
良に商品に供する澁ｌ［壕で濃縮する必要がある◎ 爽にはこの為に工業化１１Ｃ際して大型の装置に＾速攪
袢機等の嶌価な設備を必要とし、又その運転に多額の動
力費が必要であり九。
本発明者らは、これらの入点を完全に解決したばかりで
なく、史にＡ製置で安定なシリカノルの製造可能な方法
ｔ−発明した。
なく、史にＡ製置で安定なシリカノルの製造可能な方法
ｔ−発明した。
即ち、本発明の方法はｆｌｌｉｏ、、 ／Ｒ２０モル比
が４０〜１０００であり、８１０２の濃度が２〜５０電
量憾である嫌な１）Ｈ６以上のシリカゾル水溶液をアン
モニア又はアミン捜にされている陽イオン交換樹脂に通
し一部アンモニア又はアミノ緘シリカゾル水溶液とした
猿、アルミン酸、スズ酸、鉛酸、もしくは亜鉛綬のアル
カリ金４４塩を５１０．／ＭｘＯｙ （ＭｘＯｙはアル
ミニウム、亜鉛、スズ又は鉛の皺化物を示す）モル比ｓ
Ｏ〜５００となる量添加し、混合・反応せしめることに
より増粘することなく、従って高速攪拌や、ｔｌＢポン
プ循壌を要せず、通常のゆるやかな攪拌のみにてシリカ
ゾルの安定化処理を行うものである。
が４０〜１０００であり、８１０２の濃度が２〜５０電
量憾である嫌な１）Ｈ６以上のシリカゾル水溶液をアン
モニア又はアミン捜にされている陽イオン交換樹脂に通
し一部アンモニア又はアミノ緘シリカゾル水溶液とした
猿、アルミン酸、スズ酸、鉛酸、もしくは亜鉛綬のアル
カリ金４４塩を５１０．／ＭｘＯｙ （ＭｘＯｙはアル
ミニウム、亜鉛、スズ又は鉛の皺化物を示す）モル比ｓ
Ｏ〜５００となる量添加し、混合・反応せしめることに
より増粘することなく、従って高速攪拌や、ｔｌＢポン
プ循壌を要せず、通常のゆるやかな攪拌のみにてシリカ
ゾルの安定化処理を行うものである。
本発明に使用するｐＨ４以上の７リカゾル水溶液とは例
えば市販品として市場にあるシリカゾル水溶液；ルドツ
クス（Ｄｕ Ｆｏｎｔ Ｊｌｉｌ ）、カタロイド（触
媒化成製）、スノーテックス（日量化学Ｍ）、ナルコー
ゲ（ナルコケミカル製）等の一般品が挙げられる。又、
アルカリ金属珪酸塩を水素型陽イオン交換樹脂に通して
得られる活性シリカゾル水溶液を安定化し用いても良い
。
えば市販品として市場にあるシリカゾル水溶液；ルドツ
クス（Ｄｕ Ｆｏｎｔ Ｊｌｉｌ ）、カタロイド（触
媒化成製）、スノーテックス（日量化学Ｍ）、ナルコー
ゲ（ナルコケミカル製）等の一般品が挙げられる。又、
アルカリ金属珪酸塩を水素型陽イオン交換樹脂に通して
得られる活性シリカゾル水溶液を安定化し用いても良い
。
使用する７リカゾル水溶液の８１０．／Ｒ，Ｏ（Ｒはア
ルカリ金１１り４ル比は４０〜１０００が好ましく、４
０未満ではコロイド状珪酸となりにくく、本発明に用い
るシリカゾル水溶液としては不適当である。又、１００
０を越えるとコロイド状珪緻粒子が不安定となり易くや
は松本発明に用いるシリカゾル水溶液としては不適当で
ある゛。父、８１０２一度として社２〜ＳＯ重量噛が好
ましく、２重量憾未満では経済的に不適当であり、５０
重Ｗｋ−を越えると製造時増粘してくることから不適当
であるｏｓ〜４０重量参がより好ましい。
ルカリ金１１り４ル比は４０〜１０００が好ましく、４
０未満ではコロイド状珪酸となりにくく、本発明に用い
るシリカゾル水溶液としては不適当である。又、１００
０を越えるとコロイド状珪緻粒子が不安定となり易くや
は松本発明に用いるシリカゾル水溶液としては不適当で
ある゛。父、８１０２一度として社２〜ＳＯ重量噛が好
ましく、２重量憾未満では経済的に不適当であり、５０
重Ｗｋ−を越えると製造時増粘してくることから不適当
であるｏｓ〜４０重量参がより好ましい。
−ＫＲ，Ｏのアルカリ金属としてはリチウム、ナトリウ
ム、カリウム、セシウム、ルビジウムが挙げられるが、
経済性、反応性の点からす） ＩＩウム、カリウムがよ
い０ これらのシリカゾル水溶液は通常アルカリ金属で安定化
されており、このアルカリ金属が存在したままで例えば
アルミン敵ノーダを加え九場合は、アルカリ金−の−き
てアルミン緻イオンがコロイド状珪酸表面に十分近づけ
ず、従って、コロイド状珪酸表面の改實はおこらない。
ム、カリウム、セシウム、ルビジウムが挙げられるが、
経済性、反応性の点からす） ＩＩウム、カリウムがよ
い０ これらのシリカゾル水溶液は通常アルカリ金属で安定化
されており、このアルカリ金属が存在したままで例えば
アルミン敵ノーダを加え九場合は、アルカリ金−の−き
てアルミン緻イオンがコロイド状珪酸表面に十分近づけ
ず、従って、コロイド状珪酸表面の改實はおこらない。
そこでシリカゾル水浴液をアンモニア又はアミン型陽イ
オン交換樹脂に通し、アンモニア又はアミンで安造化さ
れたシリカノル水溶液を得る。
オン交換樹脂に通し、アンモニア又はアミンで安造化さ
れたシリカノル水溶液を得る。
このアンモニア又はアミンで安定化され九シリカゾル水
溶液はアルカリサイドであるので長期の安定性に菖むと
同時にアルミン酸等のイオンが共存した場合アンモニア
又はアミンとコロイド状珪酸との相互作用は弱く、従っ
てアルミ／酸イオンがコロイド状珪酸表１ｊＬＩまで近
づ′＃ｉ脱水縮合して表面にアルミニウムイオンが配位
し、コロイド状珪酸の電荷が正になる。
溶液はアルカリサイドであるので長期の安定性に菖むと
同時にアルミン酸等のイオンが共存した場合アンモニア
又はアミンとコロイド状珪酸との相互作用は弱く、従っ
てアルミ／酸イオンがコロイド状珪酸表１ｊＬＩまで近
づ′＃ｉ脱水縮合して表面にアルミニウムイオンが配位
し、コロイド状珪酸の電荷が正になる。
陽イオン交換樹脂をアンモニアもしくはアミンｆｉｇす
る方法は通常のイオン交換樹脂合生方法に準じて行えば
良い。
る方法は通常のイオン交換樹脂合生方法に準じて行えば
良い。
本発明に便用するアンモニアもしくはアはンｍ陽イオン
交換樹脂にするアンモニア源としては、例えばアンモニ
ア水、塩化アンモニウム、＃１ｍアンモニウム、硫酸ア
ンモニウム、リン酸アンモニウム等の可溶性アンモニウ
ム塩が挙げられる。又、アミン源としては、各種のアミ
ンを用いることができ、例えばエチルアミン、ジメチル
アミノ、トリメチルアミン、エチルアミン、ジメチルア
ミノ％）ＩＪエチルアイン、ジエチレントリア建ン、ト
リエチレンテトラミン、エタノールアンン、ジェタノー
ルアミン、モルフォリン及びこれらの塩が挙げられる。
交換樹脂にするアンモニア源としては、例えばアンモニ
ア水、塩化アンモニウム、＃１ｍアンモニウム、硫酸ア
ンモニウム、リン酸アンモニウム等の可溶性アンモニウ
ム塩が挙げられる。又、アミン源としては、各種のアミ
ンを用いることができ、例えばエチルアミン、ジメチル
アミノ、トリメチルアミン、エチルアミン、ジメチルア
ミノ％）ＩＪエチルアイン、ジエチレントリア建ン、ト
リエチレンテトラミン、エタノールアンン、ジェタノー
ルアミン、モルフォリン及びこれらの塩が挙げられる。
この様圧して得られ九アンモニア又はア建ン型シリカゾ
ル水嬉液に加えるアルミン酸ナトリウム等の量的関係は
、８１０２／ ＭｘＯｙ （ＭＸＯ７はアルミニウム、
亜鉛、スズ又は鉛の酸化物を示す）モル比ｓ ｏ −ｓ
ｏｏである必要がある。ｓｏ未満ではＭイオンが多すぎ
て不安定となり、ＳＯＯを越えると逆にＭイオンが少な
すぎて、中性、酸性領域での安定度が減少する。モル比
５トＩ００がより好ましい。
ル水嬉液に加えるアルミン酸ナトリウム等の量的関係は
、８１０２／ ＭｘＯｙ （ＭＸＯ７はアルミニウム、
亜鉛、スズ又は鉛の酸化物を示す）モル比ｓ ｏ −ｓ
ｏｏである必要がある。ｓｏ未満ではＭイオンが多すぎ
て不安定となり、ＳＯＯを越えると逆にＭイオンが少な
すぎて、中性、酸性領域での安定度が減少する。モル比
５トＩ００がより好ましい。
アンモニア又はアミンａ１！コロイダルンリカへのアル
ミン酸ナトリウム等の添加方法は、５０℃以下で十分に
攪拌されている中へ小量ずつ粉体のままで添加しても良
く、父、水１１１１液とじ先後に添加しても良い。５０
℃以上での添加は反応が速すぎて局部的なゲル化を生ず
ることがあるので好ましくない。
ミン酸ナトリウム等の添加方法は、５０℃以下で十分に
攪拌されている中へ小量ずつ粉体のままで添加しても良
く、父、水１１１１液とじ先後に添加しても良い。５０
℃以上での添加は反応が速すぎて局部的なゲル化を生ず
ることがあるので好ましくない。
更に又、アルミン酸ナトリウム等の全量鰯加後は、７０
℃以上において熱処理することＫよりアルミン酸イオン
とコロイド状珪酸粒子との縮合反応を速めることもでき
る。
℃以上において熱処理することＫよりアルミン酸イオン
とコロイド状珪酸粒子との縮合反応を速めることもでき
る。
本発明で添加するアルミン＃に等のアルカリ金属塩とし
てはリチウム、ナトリウム、カリウム等のアルミンａｌ
塩、スズ峡塩、給鍍塩、亜鉛酸塩等があるが安価に入手
できる点よりアルミン酸ナトリウムがその代表的なもの
である。
てはリチウム、ナトリウム、カリウム等のアルミンａｌ
塩、スズ峡塩、給鍍塩、亜鉛酸塩等があるが安価に入手
できる点よりアルミン酸ナトリウムがその代表的なもの
である。
希薄シリカゾルを本発明によって安定化錫塩を行なう先
後輪縮操作を行うと今首での方法では４Ｋ＜かった＃直
まで画一できる。このｍ一方法は水分を蒸発して濃縮し
ても、あるいは又、限外−過を用いて水をしはり出すこ
とにより濃縮しても阪い。いずれの場合も安定でしかも
＾濃度の製品が得ちれる。
後輪縮操作を行うと今首での方法では４Ｋ＜かった＃直
まで画一できる。このｍ一方法は水分を蒸発して濃縮し
ても、あるいは又、限外−過を用いて水をしはり出すこ
とにより濃縮しても阪い。いずれの場合も安定でしかも
＾濃度の製品が得ちれる。
本発明によって得られ九シリカゾル水溶液は、それ自体
でも非常に安定であり、ＩＥＫ中性、酸性領域において
も非常に安定である。これは、コロイド状珪酸粒子表面
の一部にアンモウムイオン等が結合し、全体の電荷を陽
イオンｆｉＫするため、中性、酸性領域においても重合
・ゲル化が生じないからである。従って、中性、酸性領
域での使用、配合埠において非常に有利である。
でも非常に安定であり、ＩＥＫ中性、酸性領域において
も非常に安定である。これは、コロイド状珪酸粒子表面
の一部にアンモウムイオン等が結合し、全体の電荷を陽
イオンｆｉＫするため、中性、酸性領域においても重合
・ゲル化が生じないからである。従って、中性、酸性領
域での使用、配合埠において非常に有利である。
ＩＮ！に又、製品の中に不純物として存在するアンモニ
アや７建ンは冬期における凍結防止剤として働くばかり
でなく、凍結し九場合の！Ｌ龜解こう剤としての働きも
ある０他方、必要に応じて、水より沸点の低いアミンを
用いれば脱気することにより除くこともできる。
アや７建ンは冬期における凍結防止剤として働くばかり
でなく、凍結し九場合の！Ｌ龜解こう剤としての働きも
ある０他方、必要に応じて、水より沸点の低いアミンを
用いれば脱気することにより除くこともできる。
以下に実施例により本発明の実施方法を具体的ＫｄＬ明
するが、これによって本発明の範囲を限定するものでは
ない。崗、ψ婦中の憾は％記しない限り１量ｊ１ｉｉ４
である。
するが、これによって本発明の範囲を限定するものでは
ない。崗、ψ婦中の憾は％記しない限り１量ｊ１ｉｉ４
である。
実施例１
ｓｉＯ□５ ０ ％、 Ｎａ２Ｏ０，５０価、 ａｉ
ｏ２ ／ Ｎａ２Ｏモル比１０３の市販ンリカソル水層
Ｍ（８産化学・スノーテックス３０） ｓｏｎ ｙをＮ
１１．Ｏｊｌ ０僑水溶液４００ｔでＮＨ，−雇とした
崗イオン交臭樹脂（オルガノ（株）アンバーライト、１
Ｒ−１２０Ｂ）５００ｃｃの中に通し、８１０２２５
係、（ＩＪＨ，）２０ｏ、２５ ％ 、 Ｎａ Ｏ２０
０ｐｐｍ 、ｍ ９．ａの北、＝臘シリカゾル水＃液５
７０ ｆ ｔ−得た。このＭｋｉ、−蓋シリカゾル水溶
液５ｏｏｔＶｃ蒸曽水８７炉を加え室温で十分攪拌しな
がらアルミン酸ナトリウム（ＮａＡｊＯｔ ９ Ｇ ％
純度）１０嚢水溶液Ｓａｔを加え九。添加時の粘度上昇
は殆んど生じなかつ九Ｇ次いで９０℃で約１時間熱処理
を行なった。
ｏ２ ／ Ｎａ２Ｏモル比１０３の市販ンリカソル水層
Ｍ（８産化学・スノーテックス３０） ｓｏｎ ｙをＮ
１１．Ｏｊｌ ０僑水溶液４００ｔでＮＨ，−雇とした
崗イオン交臭樹脂（オルガノ（株）アンバーライト、１
Ｒ−１２０Ｂ）５００ｃｃの中に通し、８１０２２５
係、（ＩＪＨ，）２０ｏ、２５ ％ 、 Ｎａ Ｏ２０
０ｐｐｍ 、ｍ ９．ａの北、＝臘シリカゾル水＃液５
７０ ｆ ｔ−得た。このＭｋｉ、−蓋シリカゾル水溶
液５ｏｏｔＶｃ蒸曽水８７炉を加え室温で十分攪拌しな
がらアルミン酸ナトリウム（ＮａＡｊＯｔ ９ Ｇ ％
純度）１０嚢水溶液Ｓａｔを加え九。添加時の粘度上昇
は殆んど生じなかつ九Ｇ次いで９０℃で約１時間熱処理
を行なった。
得られたクリ力ゾル水溶液は、１ｊｉｏ、 ２０憾、ム
ｊ２０．０．Ｓ ４４１１％Ｎａ２Ｏ０，２７ｃｓｌ（
ＪＨＩ、）２００．２０−であった。このシリカゾル水
ｍｓは室温で半年経過後も十分安定であった。
ｊ２０．０．Ｓ ４４１１％Ｎａ２Ｏ０，２７ｃｓｌ（
ＪＨＩ、）２００．２０−であった。このシリカゾル水
ｍｓは室温で半年経過後も十分安定であった。
又一部を２Ｎ塩酸で中和しｐＨ（ｏｉｃＬ九シリカシリ
カゾル水溶液で約１００日間安定であった。
カゾル水溶液で約１００日間安定であった。
実施例２
実施例１と同様にして得られ九ＮＨ，ｆｉ シリカゾル
水溶液５００ＰＫ蒸留水１１７ｔを加え室温で十分攪拌
しなからＺｎＯとして１０憾含む亜鉛酸カリウム水溶液
８．４ｔを加え九。添加時の粘度上昇は殆んど生じなか
った。次いで９０℃で約１時間熱処理を行り九〇 得られ九シリカゾル水溶液は、ｓｔｏ、 ２０ ＊ ％
ＺｎＯＯ，１５悌、Ｋ、ＯＯ，１７憾、（ｍｉｌｌｉ、
）２００．２０優のもので室温で半年経過後も十分安定
であった。又一部を２Ｍ塩酸で中和し１）Ｈ６，ｏ Ｉ
ＩＣＬ九シリカゾル水溶液は、室温で１２０日間安定で
あった０ 実施＠Ｓ 実施例１と同様の市販シリカゾル水溶液ｉｏ。
水溶液５００ＰＫ蒸留水１１７ｔを加え室温で十分攪拌
しなからＺｎＯとして１０憾含む亜鉛酸カリウム水溶液
８．４ｔを加え九。添加時の粘度上昇は殆んど生じなか
った。次いで９０℃で約１時間熱処理を行り九〇 得られ九シリカゾル水溶液は、ｓｔｏ、 ２０ ＊ ％
ＺｎＯＯ，１５悌、Ｋ、ＯＯ，１７憾、（ｍｉｌｌｉ、
）２００．２０優のもので室温で半年経過後も十分安定
であった。又一部を２Ｍ塩酸で中和し１）Ｈ６，ｏ Ｉ
ＩＣＬ九シリカゾル水溶液は、室温で１２０日間安定で
あった０ 実施＠Ｓ 実施例１と同様の市販シリカゾル水溶液ｉｏ。
ｆをジェタノールアミン１０憾水溶液６００ｆでジェタ
ノールアきン臘とした陽イオン交換樹脂５００ｃｃ［通
し、ａｔｏ２２５ ＊ １（（０２１１Ｂ０１）２−１
ｊ・１ｉ２）２０１．１ 僑１Ｎａ２０２１０ＰＰｍ、
ｐＨ９，０のジェタノールアミン緘シリカゾル水ｍ
ｇｂｙｏｔを得た。このジェタノールアミン盛シリカノ
ル水浴液５００ｔに室温で十分に攪拌しながら＃留水１
１２ｔとアルミン緻ナトリウム（Ｎ＆ＡｊＯ□・線表９
０僑）１０優水＠Ｈ１ｓｔを加えた。添加時のＶｉ度上
昇は殆んど生じなかった。次いで９０℃で約１時間熱処
理を行った。
ノールアきン臘とした陽イオン交換樹脂５００ｃｃ［通
し、ａｔｏ２２５ ＊ １（（０２１１Ｂ０１）２−１
ｊ・１ｉ２）２０１．１ 僑１Ｎａ２０２１０ＰＰｍ、
ｐＨ９，０のジェタノールアミン緘シリカゾル水ｍ
ｇｂｙｏｔを得た。このジェタノールアミン盛シリカノ
ル水浴液５００ｔに室温で十分に攪拌しながら＃留水１
１２ｔとアルミン緻ナトリウム（Ｎ＆ＡｊＯ□・線表９
０僑）１０優水＠Ｈ１ｓｔを加えた。添加時のＶｉ度上
昇は殆んど生じなかった。次いで９０℃で約１時間熱処
理を行った。
得られ九シリカゾル水溶液は低粘度で８１０２２ ロ
ジ■し − ム、ｚ２０． ０．１ １ １し 、
（（０２１ｉ、０１ｉ）、Ｎｌｉ ２） ２００．８
９ ％、Ｍａ２Ｏ０、０９５ｋ ノもｏ−ｔ’室ｍテ＋
年ｇ過後も十分安定であつ九。又、一部を２Ｎ−塩酸で
中和しｐＨ６，ＵＫ Ｌ友７リカゾル水浴液＃′１室温
で９０日間安定であった。
ジ■し − ム、ｚ２０． ０．１ １ １し 、
（（０２１ｉ、０１ｉ）、Ｎｌｉ ２） ２００．８
９ ％、Ｍａ２Ｏ０、０９５ｋ ノもｏ−ｔ’室ｍテ＋
年ｇ過後も十分安定であつ九。又、一部を２Ｎ−塩酸で
中和しｐＨ６，ＵＫ Ｌ友７リカゾル水浴液＃′１室温
で９０日間安定であった。
実施例４
実施例１と同様にして祷られ九Ｎｕ、−ｆｉシリカ’／
に水ｆｍｆｌ ５００ ｔ ｔｌｃＩＡ＠水１０５ｆｔ
−加え室温で十分攪拌しながらスズ畝ナトリウム（Ｍ１
２８ｎ Ｏ５） ・２．２ｔを溶解した水溶液２０１
を加えた。この時添加時の粘度上昇は殆んど生じなかり
九。次いで９０℃で約１時間熱処理を行った。
に水ｆｍｆｌ ５００ ｔ ｔｌｃＩＡ＠水１０５ｆｔ
−加え室温で十分攪拌しながらスズ畝ナトリウム（Ｍ１
２８ｎ Ｏ５） ・２．２ｔを溶解した水溶液２０１
を加えた。この時添加時の粘度上昇は殆んど生じなかり
九。次いで９０℃で約１時間熱処理を行った。
得られたシリカゾル水溶液はｆｌｉｏ、 ２Ｇ憾、８ｎ
ＯＯ，２５ｉ Ｈａ、００，１０ 係、（ＩＪＨ，）、
ＯＯ０２０憾のものでｉ［温で半年経過後も十分安定で
あり友。又、−ｍを２Ｍ塩酸で中和しｐＨ４，０にし九
７リカゾル水溶液は室温で７０日間安定で６つた。
ＯＯ，２５ｉ Ｈａ、００，１０ 係、（ＩＪＨ，）、
ＯＯ０２０憾のものでｉ［温で半年経過後も十分安定で
あり友。又、−ｍを２Ｍ塩酸で中和しｐＨ４，０にし九
７リカゾル水溶液は室温で７０日間安定で６つた。
実施例５
実施例１と同様にして得られ九Ｍ１．−［シリカゾル水
溶液５ｏｏｔＫｌ留水１００ｔを加え、室温で十分攪拌
しなから鉛酸ナトリウム□Ｉａ、Ｐｂ（％）２．５炉を
溶解した水溶液２８ｔを加え九〇この時添加時の粘度上
昇は殆んど生じなかった。次いで９０℃で約１時間熱、
処理を行った。
溶液５ｏｏｔＫｌ留水１００ｔを加え、室温で十分攪拌
しなから鉛酸ナトリウム□Ｉａ、Ｐｂ（％）２．５炉を
溶解した水溶液２８ｔを加え九〇この時添加時の粘度上
昇は殆んど生じなかった。次いで９０℃で約１時間熱、
処理を行った。
得られ九シリカゾル水溶液は１１０．２０９Ｇ、Ｐｂ０
２Ｄ、２４−１Ｍ＠、ＯＯ，１４−１（Ｎｕ、）、ＯＯ
０２嚢のもので室温で半年経過後も十分安定で６つ九。
２Ｄ、２４−１Ｍ＠、ＯＯ，１４−１（Ｎｕ、）、ＯＯ
０２嚢のもので室温で半年経過後も十分安定で６つ九。
父、一部を２Ｍ塩酸で中和し、ｐＨｂ、ｏ Ｋ Ｌ九シ
リカゾル水溶液は室温で６０日間安定であった。
リカゾル水溶液は室温で６０日間安定であった。
比較例１
実施例１で用いた市販シリカノル（８産化学。
スノーテックス５ｏ）ｔ−Ａ留水で布択し、８１０□２
Ω％ 、Ｎａｚ Ｏ０，２９６とした。この７リカゾル
水＃１１液は室温において半年経過慎も十分安定であっ
た。しかし２Ｎ塩敵で中和してｐＨ６，０にし九シリカ
ゾル水＃！液は、ｉｉ４［温で５時間憬にゲル化した０ 比較例２ 実施例１と同様の方法を用いてＮＨ，−［シリカゾル水
溶液（（ＮＨ，）２００，２５１６．８１０２２５嚢、
ｐＨ１９，４、ｎａ２ｏ ２ｏｏｐｐｍ ）を得た。こ
のＭＨ，−ｆｉシリカゾル水溶液は嶌諷で半年経過鎌も
十分安定であう九。′しかし２Ｎ塩＃ｔを用いて中和し
、ｐＨ６，０にしたシリカゾル水溶液は、ｉ４温で４時
間後にゲル化し友。
Ω％ 、Ｎａｚ Ｏ０，２９６とした。この７リカゾル
水＃１１液は室温において半年経過慎も十分安定であっ
た。しかし２Ｎ塩敵で中和してｐＨ６，０にし九シリカ
ゾル水＃！液は、ｉｉ４［温で５時間憬にゲル化した０ 比較例２ 実施例１と同様の方法を用いてＮＨ，−［シリカゾル水
溶液（（ＮＨ，）２００，２５１６．８１０２２５嚢、
ｐＨ１９，４、ｎａ２ｏ ２ｏｏｐｐｍ ）を得た。こ
のＭＨ，−ｆｉシリカゾル水溶液は嶌諷で半年経過鎌も
十分安定であう九。′しかし２Ｎ塩＃ｔを用いて中和し
、ｐＨ６，０にしたシリカゾル水溶液は、ｉ４温で４時
間後にゲル化し友。
比較例墨
実施例１と同様にして祷られたＭ１１！、−一シリカゾ
ル水溶液ｓｏｏ ｔ ｔｋ７１温で十分に攪拌しながら
アルミン鹸ナトリウム１５，２ ｆを′とかし死水溶液
１２５ｔを加え九〇添加時、粘には少々上がり九がその
後低下した。次いで９０℃で約１時間熱処理した。
ル水溶液ｓｏｏ ｔ ｔｋ７１温で十分に攪拌しながら
アルミン鹸ナトリウム１５，２ ｆを′とかし死水溶液
１２５ｔを加え九〇添加時、粘には少々上がり九がその
後低下した。次いで９０℃で約１時間熱処理した。
得られたシリカゾル水溶液は、＃１０．２０優、ム７２
ｏ、 １ｊ ４ ’Ｉｋ、ＮａｚＯ１，０７慢、（ＮＨ
，）２００．２優で、′ｉ７１温で中年経過しても十分
安定であった０しかし一部を２Ｍ塩酸で中和しｐＨ（Ｏ
ｔｉｃ したシ・ツカゾル水溶液は室温で７日後にゲル
化した。
ｏ、 １ｊ ４ ’Ｉｋ、ＮａｚＯ１，０７慢、（ＮＨ
，）２００．２優で、′ｉ７１温で中年経過しても十分
安定であった０しかし一部を２Ｍ塩酸で中和しｐＨ（Ｏ
ｔｉｃ したシ・ツカゾル水溶液は室温で７日後にゲル
化した。
比較例４
アルミン酸ナトリウム０．６５ ｆを溶かした水溶液１
２５ ｔ ｔ−ＮＨ，臘シリカゾル水溶液に添加する以
外は比較例３と全く同一条件で行う九〇４られた７リカ
ゾル水溶液は８１０．２０１ ％ ムｊ２０５ｏ、ｏ
ｂ 僑、ＮａｇＯｏ、ｏｓ ＊ 、 （Ｎ）ｉｌｌ）、
ＯＯ，２０％であり、ム瀘で半年経過しても十分安定で
あった。
２５ ｔ ｔ−ＮＨ，臘シリカゾル水溶液に添加する以
外は比較例３と全く同一条件で行う九〇４られた７リカ
ゾル水溶液は８１０．２０１ ％ ムｊ２０５ｏ、ｏ
ｂ 僑、ＮａｇＯｏ、ｏｓ ＊ 、 （Ｎ）ｉｌｌ）、
ＯＯ，２０％であり、ム瀘で半年経過しても十分安定で
あった。
しかし、一部を２ＭｊＪｉ酸で中和しＩ）Ｈｂ、ｏ Ｋ
したシリカツル水溶液は室温で１０日間でゲル化した
Ｏ 出願人代理人 古 谷 ｉ１１３−
したシリカツル水溶液は室温で１０日間でゲル化した
Ｏ 出願人代理人 古 谷 ｉ１１３−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ８１０２ ／Ｒ２０（式やＲはアルカリ金属を示す
）モル比が４０〜１０００で８１０、濃度２〜５０重緻
僑、ｐＨ４以上のシリカゾル水溶液をアンモニア蓋又は
アミン型とした陽イオン交換樹脂で処塩し、次いでアル
ミン酸、スズ酸、鉛酸又は亜鉛酸のアルカリ金属塩を８
１０２／ ＭｘＯｙ（式中ＭｘＯｙはアルイン酸塩等中
のアルミン酸等成分を酸化物の形で表わしたものでＭは
アルミニウム、スズ、鉛又は亜鉛を示す）モル比３０〜
ＳＯＯとなる量添加することを特徴とする安定なシリカ
ゾル組成物の製法。 ２ ＲがＬｉ 、 Ｈａ 、 Ｋ 、 Ｏｓ又はＲ１）
である特許請求の範囲３１１項記載の製法。 Ｓ 更に７０℃以上で熱処理する特許請求の範囲第１項
記鎮の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20469781A JPS58110415A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | 安定なシリカゾル組成物の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20469781A JPS58110415A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | 安定なシリカゾル組成物の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58110415A true JPS58110415A (ja) | 1983-07-01 |
| JPH0134927B2 JPH0134927B2 (ja) | 1989-07-21 |
Family
ID=16494809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20469781A Granted JPS58110415A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | 安定なシリカゾル組成物の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58110415A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010150677A1 (ja) | 2009-06-24 | 2010-12-29 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系微粒子分散ゾルの製造方法、シリカ系微粒子分散ゾル、該分散ゾルを含む塗料組成物、硬化性塗膜および硬化性塗膜付き基材 |
| JP2012101244A (ja) * | 2010-11-09 | 2012-05-31 | Risudan Chemical:Kk | 水性離型剤組成物 |
| CN115703931A (zh) * | 2021-08-03 | 2023-02-17 | 浙江新创纳电子科技有限公司 | 一种改性胶体二氧化硅及其制备方法和用途 |
-
1981
- 1981-12-18 JP JP20469781A patent/JPS58110415A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010150677A1 (ja) | 2009-06-24 | 2010-12-29 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系微粒子分散ゾルの製造方法、シリカ系微粒子分散ゾル、該分散ゾルを含む塗料組成物、硬化性塗膜および硬化性塗膜付き基材 |
| JP2011026183A (ja) * | 2009-06-24 | 2011-02-10 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | シリカ系微粒子分散ゾルの製造方法、シリカ系微粒子分散ゾル、該分散ゾルを含む塗料組成物、硬化性塗膜および硬化性塗膜付き基材 |
| US9039828B2 (en) | 2009-06-24 | 2015-05-26 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Process for producing silica-based fine particle dispersion sols, silica-based fine particle dispersion sol, coating composition containing the dispersion sol, curable coating film, and substrate having the curable coating film |
| US9441139B2 (en) | 2009-06-24 | 2016-09-13 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Process for producing silica-based fine particle dispersion sols, silica-based fine particle dispersion sol, coating composition containing the dispersion sol, curable coating film, and substrate having the curable coating film |
| JP2012101244A (ja) * | 2010-11-09 | 2012-05-31 | Risudan Chemical:Kk | 水性離型剤組成物 |
| CN115703931A (zh) * | 2021-08-03 | 2023-02-17 | 浙江新创纳电子科技有限公司 | 一种改性胶体二氧化硅及其制备方法和用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0134927B2 (ja) | 1989-07-21 |
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