JPS58106744A - Ｘ線管用回転陽極の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はタングステン又はレニウム−タングステン合金
の層を耐火性基体に被着させたＸ線管用回転陽極の製造
方法に関するものである。

一般に、Ｘ線管用陽極は固定して使用されるものと回転
して使用されるものに大別されるが１回転型のものはＸ
線出力が大きい為、中心部分の厚みを増した円板状のも
のが多くもちいられている。

しかし、よシ以上の高出力化の傾向にともない回転陽極
は熱容量の増加を計らなければならない。

すでによく知られているようにＸ線管は高真空に保たれ
た容器内において陽極として回、転型ターケ゛ソト、陰
極として、電子を発生する電子源を配置し、動作中は両
極間を高電圧に保持し、陰極に発生させた電子を回転陽
極ターゲツト面に衝突させＸ線を発生させる。

ターケ゛ット土における電子の熱衝撃は大量の熱を発生
し、加えた電子の全エネルギーの約１％がＸ線となシ９
９チ以上のエネルギーは実質上熱として１回転陽極上に
滞留する。

繰シ返し動作の為の熱衝撃による回転ターグツト面の温
度上昇上タ〜グツド面に普通使用されてイルタングステ
ンの内部結晶組織を粗大化させタングステン面の粗面化
やひび割れを生じさせることになる。

このひび割れや粗面化は電子流によって発生したＸ線を
吸収したシ又散乱したシする。この結果Ｘ線出力はます
ます減少し、ついには回転陽極は廃棄される。このタン
グステンの内部組織変化は回転ターゲットの寿命を著し
く短くするため、内部組織変化は抑制されなければなら
ない。この目的のために、３〜１０％のレニウムを添加
するととが提案され、多大な効果を得ている。又一方Ｘ
線写真の連続撮影や撮影時間の短縮など耐高負荷を満足
させる為２回転陽極の直径を大きくしたシ。

厚みを増したシ３回転速度を増加する方法が各種採用さ
れてきた６タングステンは特に比重が高いため１表面の
みに使用し、他の部分はモリブデンなどの比重の低い耐
火材料を裏打ちして単位重量あたシの熱容量を増加させ
たものが用いられている。又かさ比重が２程度の黒鉛が
モリブデンに替わる裏打基体と駿で注目され一部に用い
られているのも公知のごとくである。

この黒鉛基体上にタングステンを被着させる方法は下記
の反応式に基゛ずく還元によるものが通例となっている
。′これは気体の六弗化タングステン（ｗＦ′６）の水
素による金属タングステンへの還元である。

靜　＋３Ｈ２７＝→Ｗ　＋　６ＨＦ 上記の方法によシ基体上に被着したタングステン層の厚
さは１００μ以上であれば最適である。

しかし、この六弗化タングステンの化学気相メッキ法に
よって見られた被着層には、タングステンの弗化物が極
微量であるがとシこまれている。これは回転陽極として
使用前の真空処理では充分抜けきらず実使用の高温時に
おいて暫時ガスとして放出されＸ線管の寿命をしだいに
劣化させる傾向を見い出した。そして、原料の六弗化タ
ングステンの液相は１７℃の沸点を有し、常温以上では
蒸気圧が高くなるため、製造上上記反応式の全体を特別
に減圧にし、流量、圧力の制御をしなければならない欠
点を有し製造上取扱いにくい要素が多分にあった。

又六弗化タングステン及び六弗化レニウムは非常に高価
で工業生産上扱いにくい欠点を有している。

本発明は２以上のような問題点を解消しようとするもの
であシ、耐火性基体上に安価にしかも。

（Ｆ＋） 回転陽極として、最適に化学気相メッキ法によシタング
ステンｂレニウムータングステン合金を破着する製造方
法を提供しようとするものである。

すなわち２本発明によれば高価な六弗化タングステン及
び六弗化レニウムを使用せず、同一反応系内の化学気相
メッキをほどこそうとする基体の直前に加熱した原料タ
ングステン又はレニウム−タングステンの粉末あるいは
これらのベレットを置き、塩素ガスを導入し、直接塩素
化合物化し、直後の加熱基体近傍で水素還元することに
よシ、基体上にタングステン又はレニウム−タングステ
ンを被着することができる。驚くべきことには通例の減
圧下の六弗化タングステンからの還元方法と比較して、
水素流量及び塩素化合物流量が１７１０程度で同じ厚さ
の金属被着が得られることを見い出した。

以下１図面を参照して説明する。

第１図を参照すると９本発明の一実施例に使用される化
学気相メッキ装置は塩素化原料人が一トｌが配置された
塩素化炉部２と、メッキ槽を形成（６） する反応炉部３とを備えている。反応炉部３内には、気
相メッキ反応によって被覆層が形成されるべきグラファ
イト基体４が設けられている。図からも明らかな通シ、
ボート１と基体４とは同一の反応系内にある。この実施
例では、ｆｆ−ト１としてアルミナボートを用い、　ｙ
ｊ？　−ト１内には、タングステン粉末又はレニウム−
タングステン粉末が納められた。この状態で１反応系内
に、アルゴン等の不活性ガスを導入し、ヒータ５を点火
した。

このとき、　ｙＮ　−）　１及び基体４の温度はそれぞ
れ８００℃及び５５０．℃であった。尚、基体４は加熱
の前に、支持台６上に図に示すように設置した。

ポート１及び基体４をそれぞれ上述した温度に保持した
後、導入ロアを介して塩素化炉部２内に。

塩素ガスを毎分２０ｃｃの割合で導き、他方、導入口８
からアルゴンガスを導く一方、導入ロ９から水素ガスを
毎分４０　ｃｃ導入した。この場合１反応系は実質上大
気圧と等しい状態、即ち、減圧されない状態に保持され
た。

このメッキ装置では、塩素化炉部２内で、７Ｉ？−ト１
内に入れられた原料が直接塩素化合物化して。

その生成塩化物が塩化物ガス吹出口１０から吹き出す。

吹出口１０の近傍には、アルゴンガス気流が存在するた
め、吹出口１０の近傍では、水素ガスとの還元が生じず
、ある程度、吹出口１０から離れた位置で還元が起る。

基体４は還元の生じる位置に配置されておシ、タングス
テン塩化物ガス等の塩化物ガスと水素ガスの混合ガス。

が基体４上で反応し、タングステン被覆層を形成する。

この実施例におけるタングステン層の成長速度は１００
μ／ｈｒであり、十分実用に耐えることが確認された。

図に示すように１本発明で使用される化学気相メッキ装
置では、塩素ガスの導入ロアが水素ガス９の導入口９及
びアルゴンガスの導入口８と分離されている。この構造
では、上述したように、吹出口１０付近における急激な
還元反応を防止できると共に１反応ガスの混合をよくす
ることが可能である。

更に、均一被覆の為の塩化物ガス吹出口１０と基体４と
の間の最適距離は反応装置の大きさ、形状、その他の条
件によって最適に選ばれる。この実施例では、吹出口１
０と基体４との間の距離を吹出口１０の直径の２倍に選
んだ場合に、最適な結果を得ることができた。

被覆層の均−化及び被覆速度の促進のためのガス流量は
水素ガスにおいては１０〜５　Ｑ　ｃｃ　７分の範囲で
、塩素と水素ガスのモル比が１対２の時、緻密且つ密着
性の良い被膜が得られた。

第２図を参照すると、第１図の化学気相メッキ装置で得
られたＸ線管用回転陽極が示されている。

この回転陽極は円錐台形形状のグラファイト基体４及び
、この基体４の外周及び底部の一部に延在するように形
成された１０００μのタングステン層１１とを有してい
る。このように、基体４を選択的にタングステン層１１
で被覆するためには。

基体４の頂部をマスクした状態で１反応炉部３内に導入
し、第１図に示したように、基体４の外寸、ｌも若干小
さな径を有する支持台６上に、基体４を設置して、化学
気相メッキを行えばよい。

（９） 高純度のグラファイトは耐熱性、熱容量、熱輻射率とと
もに１回転陽極の材料として最も有効であるから、第２
図に示した回転陽極は基体に被着されたタングステン層
１１の純度及び密着性とも相俟って、長期間の使用に耐
え得るものであることが確認された。

上に述べた実施例では、ｇ−）１内に入れられる原料と
して、タングステン粉末を用いた場合を主に説明したが
レニウム−タングステン合金粉末を用いても、特性の優
れた回転陽極を得ることができた。更に、粉末に限らず
、タングステンあるいはレニウム−タングステン合金の
ベレットを原料として使用しても、粉末の場合と同様な
結果が得られた。

更に２本発明は原料として酸化物を用いても。

緻密且つ密着性の良い被覆層を形成できる。具体的に言
えば、三酸化タングステン又はレニウム−タングステン
合金酸化物にモル比で０．５〜４倍量の活性炭を均質混
合し、圧粉成形後、焼結した被レットを第１図に示した
ポート１内に、原料としく１０） て入れておき、グラファイト基体上に、化学気相メッキ
を施したところ、グラファイト基体上に。

タングステン又はレニウム−タングステン合金の純粋で
緻密な被覆層が得られた。この場合、塩素化温度を少な
くとも６００℃以上にする必要がある。６００℃以下で
はグラファイト基体上に、黒色化合物が得られ、この黒
色化合物中には、微量の酸素の含有が認められるため、
Ｘ線管用回転陽極としては十分な特性が得られない。

第３図を参照すると１本発明に係る製造方法によって得
られた回転陽極の特性と、従来の方法によって得られた
回転陽極の特性とが示されている。

第３図において１曲線１３は固体タングステンによって
構成された従来の回転陽極の負荷回数とＸ線出力の減少
率（チ）との関係を示し１曲線１４は通常の六弗化タン
グステン法で製造した回転陽極の特性を示している。図
に示すように１両回転陽極は負荷回数が２０，０００回
を越えると、Ｘ線の出力が７０％以下となシ、有効寿命
が短いことが判る。曲線１５は本発明に係る製造によっ
て形成されたタングステン被膜を有する回転陽極の特性
を示し、従来のものよシも特性の点で改善されているこ
とがわかる。

更に、第３図において１曲線１６は通常の六弗化タング
ステン法によシ、レニウムを重量で５チ含んだタングス
テンをグラファイト基体上に被着した回転陽極の特性を
示し９曲線１７は本発明の方法によ！１ｌＩｉ！造した
同様な構成を有する回転陽極の特性をあられしている。

曲線１７を曲線１６と比較しても明らかな通シ１本発明
の方法によって製作された回転陽極は通常の六弗化タン
グ・ステン法によって製作された回転陽極よシも長寿命
であることがわかる。

本発明によれば、タングステン又はレニウム−タングス
テン合金の粉末又はベレットを直接塩素ガスで塩素化す
るため、六弗化タングステン、六弗化レニウムなどの高
価ガ原料液化ガスを使用することなく回転陽極を製作で
きる。また、中間生成物であるタングステン酸化物、レ
ニウム−タングステン合金の酸化物をも化学気相メッキ
用原料として使用することができるため２本発明の方法
は大幅な製造原価の低減が可能となる。また、大気圧と
同圧下で製造できるため、弗化物を原料とし、減圧下で
製造する場合に比較して１本発明は設備費用が著しく低
減出来るという利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に使用される化学気相メッキ
装置を示す概略断面図、第２図は本発明の方法によ゛シ
製造された回転陽極を一部断面して示す図、及び第３図
は本発明の方法及び従来の方法によって得られた回転陽
極の特性を示す図である。 記号の説明 １：が−ト、２：塩素化炉部、３：反応炉部。 ４：基体、５：ヒータ、６：支持台、７，８．９；導入
０．１０；吹出０．１１：被覆層。 （１３）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、耐火性基体上に、タングステン及びレニウム−タン
   グステン合金のいずれか一方からなる被覆層を配置した
   Ｘ線管用回転陽極の製造方法において、タングステン及
   びレニウム−タングステン合金の粉末又はペレットを原
   料として用意すると共に、前記耐火性基体を用意し、前
   記耐火性基体をメッキ槽内に配置する一方、前記原料を
   前記メッキ槽と同一反応系内に配置して、前記原料及び
   前記耐火性基体を加熱し、前記反応系内に塩素気体を導
   入することによシ前記原料を直接塩素化合物化して、そ
   の生成塩化物を前記耐火性基体近傍で大気と実質的に同
   じ気圧の還元ガス気流中で還元し、前記耐火性基体上に
   被覆層を形成することを特徴とするＸ線管用回転陽極の
   製造方法。 ２、耐火性基体上に、タングステン及びレニウム−タン
   グステン合金のいずれか一方からなる被覆層を有するＸ
   線管用回転陽極の製造方法において、タングステン酸化
   物及びレニウム−タングステン合金酸化物のいずれか一
   方に炭素質を加えた粉末又はベレットを原料として用意
   すると共に、前記耐火性基体を用意し、前記耐火性基体
   をメッキ槽内に配置する一方、前記原料を前記メッキ槽
   と同一反応系内に配置して、前記原料及び前記耐火性基
   体を加熱し。 前記反応系内に塩素気体を導入することによシ前記原料
   を直接塩素化合物化して、その生成塩化物を前記耐火性
   基体近傍で大気と実質的に同じ気圧の還元ガス気流中で
   還元し、前記耐火性基体上に被覆層を形成することを特
   徴とするＸ線管用回転陽極の製造方法。