JPS58105955A - 有機スルホン酸タリウム（３）の合成法 - Google Patents
有機スルホン酸タリウム（３）の合成法Info
- Publication number
- JPS58105955A JPS58105955A JP20343581A JP20343581A JPS58105955A JP S58105955 A JPS58105955 A JP S58105955A JP 20343581 A JP20343581 A JP 20343581A JP 20343581 A JP20343581 A JP 20343581A JP S58105955 A JPS58105955 A JP S58105955A
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- Japan
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- thallium
- sulfonic acid
- organic sulfonic
- acetate
- iii
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は独得の酸化試薬および特殊なその他試薬である
タリウム儂）塩、就中、有機スルホン酸タリウム（１）
の合成法に関するものである。
タリウム儂）塩、就中、有機スルホン酸タリウム（１）
の合成法に関するものである。
タリウム儂）塩、例えば硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩、トリ
フルオロ酢酸塩および過塩素酸塩は特異な酸化剤および
その他試薬として有用な化合物である。
フルオロ酢酸塩および過塩素酸塩は特異な酸化剤および
その他試薬として有用な化合物である。
有機スルホン酸タリウム（１）も同様に有効なものであ
るが、上記例のタリウム（１）塩のように一般的ではな
く、殆ど使用されていない。この理由は定かではないが
有機スルホン酸タリウム儂）の合成が容易でないことに
よると思われる。すなわち、上記例のタリウム（ＩＩ）
塩は酸化第２タリウムに酸を作用させることにより、容
易に合成されるが、有機スルホ／酸の場合は、同様な方
法では、反応が異常に遅くしかもタリウム（１）の副生
が多いなどの問題がある。
るが、上記例のタリウム（１）塩のように一般的ではな
く、殆ど使用されていない。この理由は定かではないが
有機スルホン酸タリウム儂）の合成が容易でないことに
よると思われる。すなわち、上記例のタリウム（ＩＩ）
塩は酸化第２タリウムに酸を作用させることにより、容
易に合成されるが、有機スルホ／酸の場合は、同様な方
法では、反応が異常に遅くしかもタリウム（１）の副生
が多いなどの問題がある。
本発明者は有機スルホン酸タリウム（１）を容易かつす
みやかに合成する方法を研究する過程で、酢酸タリウム
の酢酸が有機スルホン酸で容易に置き換ることを見出し
、種々の検討を行って本発明を完成した。
みやかに合成する方法を研究する過程で、酢酸タリウム
の酢酸が有機スルホン酸で容易に置き換ることを見出し
、種々の検討を行って本発明を完成した。
すなわち、本発明の方法は酢酸タリウム＜１）およびタ
リウム（２））に対して当′Ｊｉ′あるいは少過剰の有
機スルホン酸を混合し、必要ならば適当な溶媒に溶解し
、加熱してまたは加熱せずに反応させるものである。
リウム（２））に対して当′Ｊｉ′あるいは少過剰の有
機スルホン酸を混合し、必要ならば適当な溶媒に溶解し
、加熱してまたは加熱せずに反応させるものである。
さらに詳しく説明する。
有機スルホン酸は例えばメタンスルホン酸およびエタン
スルホン酸などの脂肪族スルホン酸、ヘンゼンスルホン
酸、トルエンスルホン酸お↓びナフタレンスルホン酸な
どの芳香族スルホン酸、そノ他アラルキルスルホン酸お
よび脂環状スルホン酸などである。これらスルホ／酸の
使用量は前記したようにタリウムに対して当量ないし少
過剰であることが好ましい。当量以下では得られるタリ
ウム（■）塩がスルホン酸塩と酢酸塩の混合物になる。
スルホン酸などの脂肪族スルホン酸、ヘンゼンスルホン
酸、トルエンスルホン酸お↓びナフタレンスルホン酸な
どの芳香族スルホン酸、そノ他アラルキルスルホン酸お
よび脂環状スルホン酸などである。これらスルホ／酸の
使用量は前記したようにタリウムに対して当量ないし少
過剰であることが好ましい。当量以下では得られるタリ
ウム（■）塩がスルホン酸塩と酢酸塩の混合物になる。
大過剰に用いることは不経済であること、過剰分の除去
が一般にあまり容易でないこと、従って結晶化および結
晶板が難しくなることなどで好ましいことではない。
が一般にあまり容易でないこと、従って結晶化および結
晶板が難しくなることなどで好ましいことではない。
結晶状または固体状の酢酸タリウム（１）と室温で液状
（低分子量脂肪族スルホン酸類）または結晶状（芳香族
スルホン酸類）を混合し、溶媒を用いることなく、加熱
・溶融するなどの方法で反応さ？ることも出来るが、反
応操作や後処理などの観点から、適当な溶媒を用いて反
応させる方が一般に好ましい。用いる溶媒は酢酸タリウ
ム（１）および有機スルホン酸と反応せず、この両者を
溶解するものであればよい。なお、反応しても結果とし
てＩｌｌスルホン酸タリウム（Ｉ）を与える−例えばア
ルコール類は酢酸タリウムの酢酸と反応してエステルに
なるが、目的達成に支障はない−ものであればよい。具
体的には、アルコール、カルボン酸、ニーステルおよび
エーテル等で、低沸のものが好ましい。
（低分子量脂肪族スルホン酸類）または結晶状（芳香族
スルホン酸類）を混合し、溶媒を用いることなく、加熱
・溶融するなどの方法で反応さ？ることも出来るが、反
応操作や後処理などの観点から、適当な溶媒を用いて反
応させる方が一般に好ましい。用いる溶媒は酢酸タリウ
ム（１）および有機スルホン酸と反応せず、この両者を
溶解するものであればよい。なお、反応しても結果とし
てＩｌｌスルホン酸タリウム（Ｉ）を与える−例えばア
ルコール類は酢酸タリウムの酢酸と反応してエステルに
なるが、目的達成に支障はない−ものであればよい。具
体的には、アルコール、カルボン酸、ニーステルおよび
エーテル等で、低沸のものが好ましい。
酢酸タリウム＜１１０と有機スルホン酸の均−混合番数
は通常反応促進のための加熱を殆ど必要としない。反応
完結のためまたは結晶（ｔたは固体）取得のため、均一
混合溶液を濃縮するなどして、置換反応で生成した遊離
酢酸を除去する。なお、加熱することは使用溶媒量が削
減出来、蒸発濃縮操作が続けて行えるなどでよいことで
ある。
は通常反応促進のための加熱を殆ど必要としない。反応
完結のためまたは結晶（ｔたは固体）取得のため、均一
混合溶液を濃縮するなどして、置換反応で生成した遊離
酢酸を除去する。なお、加熱することは使用溶媒量が削
減出来、蒸発濃縮操作が続けて行えるなどでよいことで
ある。
実施例 ｌ
酢酸タリウム（１） １１．４５７ （３，０ｍｍｏｌ
）およびメタンスルホン１ｊｌ１８．７ ｆ （９０
，５ｍ＋ｎｏｌ ）を酢＃！３０ ｒｒＪに溶解し、つ
づいて水飴状になるまで減圧濃縮した。この濃縮液に約
１０１１Ｌｌのメタノールケ加え、−夜冷蔵本に放置し
た。析出した結晶をろ過し、ろ液を濃縮して再び結晶化
を行った。２回にわたって得られた針状結晶は、五酸化
りん減圧加熱で乾燥して、９．６）（６５チ）であった
。元素分析の結果はメタンスルホン酸タリウム（１）と
一致した。
）およびメタンスルホン１ｊｌ１８．７ ｆ （９０
，５ｍ＋ｎｏｌ ）を酢＃！３０ ｒｒＪに溶解し、つ
づいて水飴状になるまで減圧濃縮した。この濃縮液に約
１０１１Ｌｌのメタノールケ加え、−夜冷蔵本に放置し
た。析出した結晶をろ過し、ろ液を濃縮して再び結晶化
を行った。２回にわたって得られた針状結晶は、五酸化
りん減圧加熱で乾燥して、９．６）（６５チ）であった
。元素分析の結果はメタンスルホン酸タリウム（１）と
一致した。
なお、最終ろ液を減圧加熱乾燥して、無定形の固体（粗
メタンスルホン酸タリウム（Ｉ））の約３．４ｔが得ら
れた。
メタンスルホン酸タリウム（Ｉ））の約３．４ｔが得ら
れた。
実施例 ２
五酸化りん下、加熱脱水乾燥したＰ−）ルエンスルホン
酸３．４ ｆ （２０ｍｍｏ＋）、同様にして乾燥した
酢酸タリ＋７ Ａ （１） ２．５４ ・ｆ （６，７
ｍｍｏｌ） 、およびエタノールｌＯ−を混合し、ただ
ちに減圧加熱してエタノールを貿去した。残渣を熱メタ
ノールに溶解し、−夜冷蔵本に放置した。ろ過、乾燥し
て得られたＰ−）ルエンスルホン酸タリウム（■）の無
色ｉ１１結晶ｄｔｏ、５ｙ（４６％ ）であった。
酸３．４ ｆ （２０ｍｍｏ＋）、同様にして乾燥した
酢酸タリ＋７ Ａ （１） ２．５４ ・ｆ （６，７
ｍｍｏｌ） 、およびエタノールｌＯ−を混合し、ただ
ちに減圧加熱してエタノールを貿去した。残渣を熱メタ
ノールに溶解し、−夜冷蔵本に放置した。ろ過、乾燥し
て得られたＰ−）ルエンスルホン酸タリウム（■）の無
色ｉ１１結晶ｄｔｏ、５ｙ（４６％ ）であった。
実施例 ３
乾燥した酢酸タリウム（１） ３．８２ ｆ （１０ａ
ｕｎｏｌ ）とエタンスルホンｇｉ１６．６ ｆ （６
０ｍｍｏｌ ）を７ラスコに入れ、減圧Ｆで、８０℃に
１時間カバ熱した。フラスコ底に固着した塊りをメタノ
ールに加熱溶解し、冷蔵庫に放置した。析出した結晶を
ろ過、乾燥して、２．０２ｆ（３８％）を得た。一方、
酢酸１ｏｙｄを用いて実施例２のようにして得た１回目
結晶取得量は２．９８ ｆ （５６チ）であった。
ｕｎｏｌ ）とエタンスルホンｇｉ１６．６ ｆ （６
０ｍｍｏｌ ）を７ラスコに入れ、減圧Ｆで、８０℃に
１時間カバ熱した。フラスコ底に固着した塊りをメタノ
ールに加熱溶解し、冷蔵庫に放置した。析出した結晶を
ろ過、乾燥して、２．０２ｆ（３８％）を得た。一方、
酢酸１ｏｙｄを用いて実施例２のようにして得た１回目
結晶取得量は２．９８ ｆ （５６チ）であった。
実施例 ４
Ｐ−）ルエンスルホン酸の代すにベンゼンスルホン酸を
３．１６ ｆを用い、エタノールの代りにジオキサンを
用いた以外は実施例２と同様にして、ベンゼンスルホン
酸タリウムＱｌ）３．ｔ２Ｐ（６９１）を得た。
３．１６ ｆを用い、エタノールの代りにジオキサンを
用いた以外は実施例２と同様にして、ベンゼンスルホン
酸タリウムＱｌ）３．ｔ２Ｐ（６９１）を得た。
特許出願人 旭ダウ株式会社
Claims (1)
- 酢酸タリウム（１）の酢酸を有機スルホン酸で置換する
ことを％黴とする有機スルホン酸タリウム（１）の合成
法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20343581A JPS58105955A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | 有機スルホン酸タリウム（３）の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20343581A JPS58105955A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | 有機スルホン酸タリウム（３）の合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58105955A true JPS58105955A (ja) | 1983-06-24 |
Family
ID=16474041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20343581A Pending JPS58105955A (ja) | 1981-12-18 | 1981-12-18 | 有機スルホン酸タリウム（３）の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58105955A (ja) |
-
1981
- 1981-12-18 JP JP20343581A patent/JPS58105955A/ja active Pending
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