JPS5810438B2 - ポリビニルアルコ−ルケイホツトメルトガタセツチヤクザイノ セイゾウホウホウ - Google Patents
ポリビニルアルコ−ルケイホツトメルトガタセツチヤクザイノ セイゾウホウホウInfo
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- JPS5810438B2 JPS5810438B2 JP50013179A JP1317975A JPS5810438B2 JP S5810438 B2 JPS5810438 B2 JP S5810438B2 JP 50013179 A JP50013179 A JP 50013179A JP 1317975 A JP1317975 A JP 1317975A JP S5810438 B2 JPS5810438 B2 JP S5810438B2
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- Japan
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- pva
- saponification
- degree
- melt
- polyvinyl alcohol
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は紙、木および繊維などの接着剤および再湿接着
剤に使用可能なポリビニルアルコール系の接着剤の製造
方法に関するものである。
剤に使用可能なポリビニルアルコール系の接着剤の製造
方法に関するものである。
さらに詳しくは重合度２００以下のポリ酢酸ビニル（以
下ＰＶＡｃと略記する。
下ＰＶＡｃと略記する。
）炭素数１４の脂肪族アルコールに溶解し、アルカリを
加えてケン化度３０〜８０モル％にケン化したのち加熱
して溶媒及びケン化副生物を除去するとともに部分ケン
化ポリビニルアルコール（以下ＰＶＡと略記する。
加えてケン化度３０〜８０モル％にケン化したのち加熱
して溶媒及びケン化副生物を除去するとともに部分ケン
化ポリビニルアルコール（以下ＰＶＡと略記する。
）の溶融物を得、得られた部分ケン化ＰＶＡの溶融物を
融剤と混合せしめることを特徴とするＰＶＡ系ホットメ
ルト型接着剤の製造方法に関するものである。
融剤と混合せしめることを特徴とするＰＶＡ系ホットメ
ルト型接着剤の製造方法に関するものである。
従来、ＰＶＡはその分子間力が強固であるためそれ自身
熱溶融せず、したがって接着剤に用いる場合には水溶液
で使用されていた。
熱溶融せず、したがって接着剤に用いる場合には水溶液
で使用されていた。
水溶液で使用すると、完全な接着が起こるまで水分を除
去する乾燥工程が必要となり、この乾燥工程が実用上大
きなネックとなっていた。
去する乾燥工程が必要となり、この乾燥工程が実用上大
きなネックとなっていた。
本発明は生産性のもつとも律速段階である乾燥工程を省
略できるホットメルト型接着剤の製造方法を提供するも
のである。
略できるホットメルト型接着剤の製造方法を提供するも
のである。
また本発明はかかるホットメルト型接着剤をＰＶＡｃか
ら経済的に有利に製造する方法を提供するものである。
ら経済的に有利に製造する方法を提供するものである。
ＰＶＡはケン化度を低下すればその分子間力を弱めるた
め、熱で軟化し易くなることが知られているが、平均重
合度２００以上のＰＶＡの場合は完全に溶融しないか、
あるいはケン化度を低くして溶融可能にしても、溶融物
の粘度が高く流動性の少ないものである。
め、熱で軟化し易くなることが知られているが、平均重
合度２００以上のＰＶＡの場合は完全に溶融しないか、
あるいはケン化度を低くして溶融可能にしても、溶融物
の粘度が高く流動性の少ないものである。
しかもこのような部分ケン化ＰＶＡは浴融に際して２０
０℃以上の高温が要求されるため、ＰＶＡの酸化分解が
著しくホットメルト型接着剤に利用するにはある種の融
剤、たとえば多価アルコール、尿素誘導体などを用いる
必要がある。
０℃以上の高温が要求されるため、ＰＶＡの酸化分解が
著しくホットメルト型接着剤に利用するにはある種の融
剤、たとえば多価アルコール、尿素誘導体などを用いる
必要がある。
しかし、重合度２００以上の部分ケン化ＰＶＡは溶融粘
度が高いため、溶融状態で融剤を均一に混合することは
困難であるから、粉末固体の部分ケン化ＰＶＡに融剤を
加えて溶融したのちチップ化あるいはペレット化する方
法をとらなければならないのである。
度が高いため、溶融状態で融剤を均一に混合することは
困難であるから、粉末固体の部分ケン化ＰＶＡに融剤を
加えて溶融したのちチップ化あるいはペレット化する方
法をとらなければならないのである。
本発明は特定の重合度のＰＶＡｃをケン化して特定の平
均重合度、ケン化度のＰＶＡを製造する際の溶媒及びケ
ン化副生物の除去工程での加熱に続いてＰＶＡの溶融物
を得、得られた溶融物に融剤を混合し、好ましくはさら
に押出機を用いてチップ化することによりケン化工程よ
り一挙にホットメルト型接着剤を製造する工業的にきわ
めて有用な方法を提供するものであり、このような方法
はこれまで報告されていない新規なものである。
均重合度、ケン化度のＰＶＡを製造する際の溶媒及びケ
ン化副生物の除去工程での加熱に続いてＰＶＡの溶融物
を得、得られた溶融物に融剤を混合し、好ましくはさら
に押出機を用いてチップ化することによりケン化工程よ
り一挙にホットメルト型接着剤を製造する工業的にきわ
めて有用な方法を提供するものであり、このような方法
はこれまで報告されていない新規なものである。
本発明について詳述する。
本発明に限定された部分ケン化ＰＶＡは平均重合度２０
０以下のＰＶＡｃを炭素数１〜４の脂肪族アルコール、
たとえばメタノール、エチルアルコール、フロビルアル
コールおよびブチルアルコールなどに溶解し、適当量の
水酸化ナトリウムあるいは金属ナトリウムを用いてケン
化して得られるものであり、その際、ケン化度は３０〜
８０モル％になるようケン化条件を調整されるものであ
る。
０以下のＰＶＡｃを炭素数１〜４の脂肪族アルコール、
たとえばメタノール、エチルアルコール、フロビルアル
コールおよびブチルアルコールなどに溶解し、適当量の
水酸化ナトリウムあるいは金属ナトリウムを用いてケン
化して得られるものであり、その際、ケン化度は３０〜
８０モル％になるようケン化条件を調整されるものであ
る。
ケン化物はそのまま減圧、加熱下に残存するアルコール
とケン化で生成する酢酸エステルを除去し、揮発分が減
少するにつれ加熱温度を上げて、該部分ケン化ＰＶＡを
溶融する。
とケン化で生成する酢酸エステルを除去し、揮発分が減
少するにつれ加熱温度を上げて、該部分ケン化ＰＶＡを
溶融する。
平均重合度２００以下でケン化度が３０〜８０モル％で
ある部分ケン化ＰＶＡの場合は１４０〜２００℃の温度
範囲で完全に溶融する。
ある部分ケン化ＰＶＡの場合は１４０〜２００℃の温度
範囲で完全に溶融する。
本発明は上記の溶融部分ケン化ＰＶＡに融剤、たとえば
エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレ
ングリコール、ペンタメチレングリコール、ソルビトー
ル、ポリエチレングリコール、ペンタエリスリトール、
クリセリンなどの多価アルコール類、エチレン尿素など
の尿素誘導体その他ＰＶＡに対し可塑効果をもつ化合物
を溶融混合するものであり、このようにして得られた混
合物はさらに押出機あるいはペレタイザーでチップ化し
たりまた、ペレットにして製品化する。
エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレ
ングリコール、ペンタメチレングリコール、ソルビトー
ル、ポリエチレングリコール、ペンタエリスリトール、
クリセリンなどの多価アルコール類、エチレン尿素など
の尿素誘導体その他ＰＶＡに対し可塑効果をもつ化合物
を溶融混合するものであり、このようにして得られた混
合物はさらに押出機あるいはペレタイザーでチップ化し
たりまた、ペレットにして製品化する。
本発明によればＰＶＡのケン化工程から一挙に接着剤を
得ることができるので、ケン化後のＰＶＡを−たん分離
したのち再度加熱して融剤と溶融混合する方法に比べて
工程的ｌこもエネルギー的にも極めて有利にホットメル
ト型接着剤を製造することができる。
得ることができるので、ケン化後のＰＶＡを−たん分離
したのち再度加熱して融剤と溶融混合する方法に比べて
工程的ｌこもエネルギー的にも極めて有利にホットメル
ト型接着剤を製造することができる。
本発明により得られる接着剤は用途によって、部分ケン
化ＰＶＡの平均重合度とケン化度を変えればよいが接着
強力の点から考え、平均重合度３０〜２００、ケン化度
３０〜８０モル％の範囲が適当である。
化ＰＶＡの平均重合度とケン化度を変えればよいが接着
強力の点から考え、平均重合度３０〜２００、ケン化度
３０〜８０モル％の範囲が適当である。
平均重合度３０未満では接着力が低下し、２００こえる
と部分ケン化ＰＶＡの溶融粘度が非常に高くなり融剤の
混合が難しくなるので不適当である。
と部分ケン化ＰＶＡの溶融粘度が非常に高くなり融剤の
混合が難しくなるので不適当である。
またケン化度が８０モル％をこえるＰＶＡは溶融しにく
く、３０モル％未満では水酸基の数が少なくなりすぎ、
接着力が低下するので不適当である。
く、３０モル％未満では水酸基の数が少なくなりすぎ、
接着力が低下するので不適当である。
なお、ケン化度が５０〜８０モル％の部分ケン化ＰＶＡ
を使用した接着剤は１５℃の水に容易に溶けるのでホッ
トメルト、水溶性接着剤としても利用し得る。
を使用した接着剤は１５℃の水に容易に溶けるのでホッ
トメルト、水溶性接着剤としても利用し得る。
本発明により得られる接着剤はホットメルト接着剤、水
溶性ホットメルト接着剤、再湿接着剤として紙、繊維、
フィルム、木工などの接着剤として広範囲に利用し得る
ものである。
溶性ホットメルト接着剤、再湿接着剤として紙、繊維、
フィルム、木工などの接着剤として広範囲に利用し得る
ものである。
以下、実施例により本発明をさらに説明する。
実施例 １
ケン化機中で平均重合度１７２のＰＶＡｃをメタノール
に溶解し、その濃度を４０重量％にした。
に溶解し、その濃度を４０重量％にした。
この溶液に４０℃で水酸化ナトリウムをＰＶＡｃに対し
２／１０００当量になるようメタノール溶液で加え、激
しく攪拌したところ約５０分でケン化した。
２／１０００当量になるようメタノール溶液で加え、激
しく攪拌したところ約５０分でケン化した。
１時間後ゲル状物の一部をとり出し充分に乾燥して、Ｐ
ＶＡの残存酢酸基を測定した。
ＶＡの残存酢酸基を測定した。
それから計算したＰＶＡのケン化度は６８モル％であっ
た。
た。
また、このＰＶＡの溶融温度は１６４℃であった。
ケン化機中に析出したＰＶＡは減圧下に加熱して残存す
るメタノールとケン化で生成した酢酸メチルを追い出し
た。
るメタノールとケン化で生成した酢酸メチルを追い出し
た。
揮発分がほとんどなくなってから加熱温度を１８５℃に
あげるとＰ Ｖ Ａは完全に溶融した。
あげるとＰ Ｖ Ａは完全に溶融した。
さらに２００°Ｃに加熱してから溶融したＰＶＡと、２
７０℃に加熱溶融した２５重量％（ＰＶＡに対し）のペ
ンクエリスリトールとを急速混合機に加え均一に混合し
、次いで押出機でチップ状にした。
７０℃に加熱溶融した２５重量％（ＰＶＡに対し）のペ
ンクエリスリトールとを急速混合機に加え均一に混合し
、次いで押出機でチップ状にした。
このようにして得られたチップ状混合物を１８０℃で再
溶融し、アップリケ−ターで段ボール紙に３０ＦＪ／ｍ
２になるよう塗布し、直ちに他の段ボール紙を重ねて接
着した。
溶融し、アップリケ−ターで段ボール紙に３０ＦＪ／ｍ
２になるよう塗布し、直ちに他の段ボール紙を重ねて接
着した。
１０分後段ボール紙を剥がすと紙面が破れ、接着性は良
好であった。
好であった。
また、この接着剤は１５℃の水に容易に溶けた。
実施例 ２
ケン化機に平均重合度１０５のＰＶＡｃとエチルアルコ
ールを入れ、その濃度が４０重量％になるよう溶解した
。
ールを入れ、その濃度が４０重量％になるよう溶解した
。
この溶液に４０℃でＰＶＡｃに対し７／１０００当量の
水酸化ナトリウムをエタノール溶液で加え、激しく攪拌
したところ、１５分分径こゲル化しＰＶＡが析出した。
水酸化ナトリウムをエタノール溶液で加え、激しく攪拌
したところ、１５分分径こゲル化しＰＶＡが析出した。
このＰＶＡのケン化度は４８モル％で、その融点は１５
７℃であった。
７℃であった。
ケン化機中のＰＶＡは実施例１と同様にしてエタノール
とケン化反応で生成した酢酸エチルを追い出し、１８０
０Ｃに加熱して溶融ＰＶＡを得た。
とケン化反応で生成した酢酸エチルを追い出し、１８０
０Ｃに加熱して溶融ＰＶＡを得た。
この浴融ＰＶＡを加圧窒素ガスで急速混合機に押出し、
同時にこれと同温度に加熱した分子量６００のポリエチ
レングリコールをＰＶＡに対し２０重量％になるよう急
速混合機に加え混合した。
同時にこれと同温度に加熱した分子量６００のポリエチ
レングリコールをＰＶＡに対し２０重量％になるよう急
速混合機に加え混合した。
この混合物をエクストルーダーで押出しチップ化した。
このチップは１４５°Ｃで容易に浴融し、２００°Ｃの
溶融粘度は１８００センチポイズであり、これをコータ
ーで厚さ０．０８ ｍｍの上質紙に３０ ｇ／ｍ２にな
るよう塗布した。
溶融粘度は１８００センチポイズであり、これをコータ
ーで厚さ０．０８ ｍｍの上質紙に３０ ｇ／ｍ２にな
るよう塗布した。
この塗布紙を再湿して別の紙に張り合わせた後、２０分
して剥がしたところ紙面から破れ、接着性のよいことが
わかった。
して剥がしたところ紙面から破れ、接着性のよいことが
わかった。
実施例 ３
ケン化機中で平均重合度５０のＰＶＡｃをｎ−プロピル
アルコールに溶解し、その濃度４５重量％とし、これに
５０℃でＰＶＡｃに対し６／１０００自量の水酸化ナト
リウムを加えてはげしく攪拌してケン化した。
アルコールに溶解し、その濃度４５重量％とし、これに
５０℃でＰＶＡｃに対し６／１０００自量の水酸化ナト
リウムを加えてはげしく攪拌してケン化した。
約１７分径ゲル化し、ＰＶＡが析出した。
このＰＶＡを十分乾燥したのち、残存酢酸基を測定しこ
れから計算したところ、このＰＶＡのケン化度は３１モ
ル％であった。
れから計算したところ、このＰＶＡのケン化度は３１モ
ル％であった。
またこのＰＶＡは１４６℃で溶融した。
ケン化機中のＰＶＡは実施例１と同様に減圧下に加熱し
、ｎ−プロピルアルコールとケン化反応で生成した酢酸
−ｎ−プロピルを除去し、１６０℃で溶融した。
、ｎ−プロピルアルコールとケン化反応で生成した酢酸
−ｎ−プロピルを除去し、１６０℃で溶融した。
この溶融ＰＶＡを加圧窒素ガスで急速混合機に押出し、
同時に同温度に加熱した融剤のソルビトールをＰＶＡに
対し１０重量％になるよう急速混合機に加え混合した。
同時に同温度に加熱した融剤のソルビトールをＰＶＡに
対し１０重量％になるよう急速混合機に加え混合した。
この混合物をエクストルーダーで押出しチップ化した。
このチップの１８０℃における溶融粘度は７２５センチ
ポイズであり、ノズル式のアップリケ−ターで紙面に容
易に塗布でき、その再湿接着性は良好であった。
ポイズであり、ノズル式のアップリケ−ターで紙面に容
易に塗布でき、その再湿接着性は良好であった。
実施例 ４
平均重合度１４０のＰＶＡｃ６８部をメタノール１２８
．８部に溶解し、温度４０℃に保って５％の水酸化ナト
リウム−メタノール溶液３．４部を添加し１５分間攪拌
してそのまま放置したところ１５分後にゲル化した。
．８部に溶解し、温度４０℃に保って５％の水酸化ナト
リウム−メタノール溶液３．４部を添加し１５分間攪拌
してそのまま放置したところ１５分後にゲル化した。
さらに７５分放置したのち２〜５ｍｍ程度に粉砕した。
該ゲル中のＰＶＡは平均重合度１４０、ケン化度６０モ
ル％であった。
ル％であった。
この粉砕ゲル状物を直径６５ｍｍ、供給部溝深さ１０ｍ
ｍ、計量部溝深さ２．５ｍｍ、圧縮比３．５２、Ｌ／Ｄ
＝２８のステンレス製ベンド型シングルスクリユーを備
えたベンド式エクストルーダーに供給し、供−給部から
みてスクリュー有効長の２１５位置にあるベント孔から
圧力６０ｍｍＨ９の減圧下で浴剤および副生成物の混合
物を排出しながらスクリュー回転数８０ｒｐｍで押出ｊ
た。
ｍ、計量部溝深さ２．５ｍｍ、圧縮比３．５２、Ｌ／Ｄ
＝２８のステンレス製ベンド型シングルスクリユーを備
えたベンド式エクストルーダーに供給し、供−給部から
みてスクリュー有効長の２１５位置にあるベント孔から
圧力６０ｍｍＨ９の減圧下で浴剤および副生成物の混合
物を排出しながらスクリュー回転数８０ｒｐｍで押出ｊ
た。
エクストルーダーの温度はベンド部以前は１００℃、ベ
ンド部以降１は２５０℃とした。
ンド部以降１は２５０℃とした。
かくして押出された溶融ＰＶＡ８０部と加熱グリセリン
４０部と溶融エチレン−酢酸ビニル共重合体２０部とを
急速混合機に加えて均一に混合した後、押出機から射出
成型してチップ状ホットメ２ルト接着剤を得た。
４０部と溶融エチレン−酢酸ビニル共重合体２０部とを
急速混合機に加えて均一に混合した後、押出機から射出
成型してチップ状ホットメ２ルト接着剤を得た。
このチップは１８０℃で容易に溶融し、紙への接着性も
十分良好であった。
十分良好であった。
またこの接着剤は水中で容易に分散したので、この接着
剤を使用した古紙の回収は容易である。
剤を使用した古紙の回収は容易である。
Claims (1)
- １ 重合度２００以下のポリ酢酸ビニルを炭素数１〜４
の脂肪族アルコールに溶解し、アルカリを加えてケン化
度３０〜８０モル％にケン化したのち加熱して溶媒およ
びケン化副生物を除去するとともに部分ケン化ポリビニ
ルアルコールの溶融物を得、得られた部分ケン化ポリビ
ニルアルコールの溶融物を融剤と混合せしめることを特
徴とするポリビニルアルコール系ホットメルト型接着剤
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50013179A JPS5810438B2 (ja) | 1975-01-31 | 1975-01-31 | ポリビニルアルコ−ルケイホツトメルトガタセツチヤクザイノ セイゾウホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50013179A JPS5810438B2 (ja) | 1975-01-31 | 1975-01-31 | ポリビニルアルコ−ルケイホツトメルトガタセツチヤクザイノ セイゾウホウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5187542A JPS5187542A (ja) | 1976-07-31 |
| JPS5810438B2 true JPS5810438B2 (ja) | 1983-02-25 |
Family
ID=11825948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50013179A Expired JPS5810438B2 (ja) | 1975-01-31 | 1975-01-31 | ポリビニルアルコ−ルケイホツトメルトガタセツチヤクザイノ セイゾウホウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5810438B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61189052U (ja) * | 1985-05-17 | 1986-11-25 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51149328A (en) * | 1975-06-18 | 1976-12-22 | Sekisui Chem Co Ltd | A hot-melt adhesive composition |
| JPS53110695A (en) * | 1977-03-10 | 1978-09-27 | Unitika Ltd | Saponification of polyvinyl acetate |
| US4626372A (en) * | 1981-11-10 | 1986-12-02 | The Clorox Company | Borate solution soluble polyvinyl alcohol films |
| US4599630A (en) * | 1983-11-15 | 1986-07-08 | Ricoh Company, Ltd. | Two-color thermosensitive recording material |
| US5362413A (en) * | 1984-03-23 | 1994-11-08 | The Clorox Company | Low-temperature-effective detergent compositions and delivery systems therefor |
| US4608187A (en) * | 1984-04-02 | 1986-08-26 | The Clorox Company | Rubber toughened polyvinyl alcohol film compositions |
| US4613878A (en) * | 1984-11-15 | 1986-09-23 | Ricoh Company, Ltd. | Two-color thermosensitive recording material |
| JPS6395281A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-26 | Unitika Chem Kk | 芯地仮止用水溶性ホツトメルト接着剤 |
| DE69415124T2 (de) * | 1993-10-15 | 1999-05-06 | Kuraray Co | Wasserlösliche, schmelzklebende Binderfasern aus Polyvinylalkohol, diese Fasern enthaltende Vliesstoffe und Verfahren zur Herstellung dieser Faser und dieses Vliesstoffes |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5013646A (ja) * | 1973-06-14 | 1975-02-13 | ||
| JPS5177632A (ja) * | 1974-12-27 | 1976-07-06 | Sekisui Chemical Co Ltd | Netsuyojugatasetsuchakuzaisoseibutsu |
-
1975
- 1975-01-31 JP JP50013179A patent/JPS5810438B2/ja not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5013646A (ja) * | 1973-06-14 | 1975-02-13 | ||
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| JPS61189052U (ja) * | 1985-05-17 | 1986-11-25 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5187542A (ja) | 1976-07-31 |
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