JPH1192121A - オキシ塩化リンの精製方法 - Google Patents
オキシ塩化リンの精製方法Info
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- JPH1192121A JPH1192121A JP10210278A JP21027898A JPH1192121A JP H1192121 A JPH1192121 A JP H1192121A JP 10210278 A JP10210278 A JP 10210278A JP 21027898 A JP21027898 A JP 21027898A JP H1192121 A JPH1192121 A JP H1192121A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B25/10—Halides or oxyhalides of phosphorus
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Pyridine Compounds (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 不純なＰＯＣｌ3の精製方法を提供する。
【解決手段】 置換されたピリジン類及びピリミジン
類、開鎖及び環式脂肪族アミン類、開鎖及び環式アミジ
ン類、グアニジン類及び芳香族アミン類から成る群より
選ばれた高沸点窒素化合物の存在下に不純なＰＯＣｌ3
を蒸留する。
類、開鎖及び環式脂肪族アミン類、開鎖及び環式アミジ
ン類、グアニジン類及び芳香族アミン類から成る群より
選ばれた高沸点窒素化合物の存在下に不純なＰＯＣｌ3
を蒸留する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、含リンエステル（ｐｈ
ｏｓｐｈｏｒｕｓ ｅｓｔｅｒ）の製造において増加し
た色数（ｃｏｌｏｒ ｎｕｍｂｅｒ）を有する製品をも
たらすであろう不純な（ｉｍｐｕｒｅ）オキシ塩化リン
（ＰＯＣｌ3）の精製方法に関する。特に、塩素化され
た窒素複素環の製造の際の副生物（ｃｏ−ｐｒｏｄｕｃ
ｔ）として形成される不純なＰＯＣｌ3の精製方法が記
述される。
ｏｓｐｈｏｒｕｓ ｅｓｔｅｒ）の製造において増加し
た色数（ｃｏｌｏｒ ｎｕｍｂｅｒ）を有する製品をも
たらすであろう不純な（ｉｍｐｕｒｅ）オキシ塩化リン
（ＰＯＣｌ3）の精製方法に関する。特に、塩素化され
た窒素複素環の製造の際の副生物（ｃｏ−ｐｒｏｄｕｃ
ｔ）として形成される不純なＰＯＣｌ3の精製方法が記
述される。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】例え
ば、対応するポリヒドロキシピリミジンとＰＣｌ5又は
ＰＣｌ3＋Ｃｌ2との反応による、塩素化Ｎ複素環、例え
ばポリクロロピリミジン類の製造は、多数の特許出願、
例えば、ヨーロッパ特許第６９７４０６号（ＥＰ６９７
４０６）、ＷＯ９６／２３７７６、ヨーロッパ特許第７
４５５９３号（ＥＰ７４５５９３）又はヨーロッパ特許
第７６１６５３号（ＥＰ７６１６５３）に記載されてい
る。この反応において、塩素化複素環に加えて、導入さ
れた塩素原子の総計と当量の量の副生物としてＰＯＣｌ
3も得られる。更なる合成のためのこのＰＯＣｌ3の使用
が経済的及び生態学的観点から緊急に必要である。
ば、対応するポリヒドロキシピリミジンとＰＣｌ5又は
ＰＣｌ3＋Ｃｌ2との反応による、塩素化Ｎ複素環、例え
ばポリクロロピリミジン類の製造は、多数の特許出願、
例えば、ヨーロッパ特許第６９７４０６号（ＥＰ６９７
４０６）、ＷＯ９６／２３７７６、ヨーロッパ特許第７
４５５９３号（ＥＰ７４５５９３）又はヨーロッパ特許
第７６１６５３号（ＥＰ７６１６５３）に記載されてい
る。この反応において、塩素化複素環に加えて、導入さ
れた塩素原子の総計と当量の量の副生物としてＰＯＣｌ
3も得られる。更なる合成のためのこのＰＯＣｌ3の使用
が経済的及び生態学的観点から緊急に必要である。
【０００３】ＰＯＣｌ3は、なかでも、脂肪族又は芳香
族ホスフェートの製造のための中間体として化学工業に
おいて使用される。例えば、プラスチック又は写真工業
における助剤として使用可能であるためには、これらの
ホスフェートは固有の色を持っていてはならない。例え
ば、多塩素化ピリミジン類の製造のための特定の方法に
依存して、ここで得られたＰＯＣｌ3は、制限なしに使
用することができる含リンエステルの合成に利用できな
い程度に不純である。例えば、炭素、塩素、酸素又は窒
素を含有する同様な沸点の不純物が、蒸留により除去さ
れたＰＯＣｌ3中に存在しうる。これらの不純物は、含
リンエステル合成における色数の増加をもたらす。不純
なＰＯＣｌ3の再蒸留は、効率的な塔（ｃｏｌｕｍｎ
ｓ）を通してすら、不純物の満足な除去に導かない。故
に、ＰＯＣｌ3の品質をそれが含リンエステルの製造に
制限なしに使用することができる程度に改良することが
できる方法が必要である。
族ホスフェートの製造のための中間体として化学工業に
おいて使用される。例えば、プラスチック又は写真工業
における助剤として使用可能であるためには、これらの
ホスフェートは固有の色を持っていてはならない。例え
ば、多塩素化ピリミジン類の製造のための特定の方法に
依存して、ここで得られたＰＯＣｌ3は、制限なしに使
用することができる含リンエステルの合成に利用できな
い程度に不純である。例えば、炭素、塩素、酸素又は窒
素を含有する同様な沸点の不純物が、蒸留により除去さ
れたＰＯＣｌ3中に存在しうる。これらの不純物は、含
リンエステル合成における色数の増加をもたらす。不純
なＰＯＣｌ3の再蒸留は、効率的な塔（ｃｏｌｕｍｎ
ｓ）を通してすら、不純物の満足な除去に導かない。故
に、ＰＯＣｌ3の品質をそれが含リンエステルの製造に
制限なしに使用することができる程度に改良することが
できる方法が必要である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】置換されたピリジン類及
びピリミジン類、開鎖及び環式脂肪族アミン類、開鎖及
び環式アミジン類、グアニジン類及び芳香族アミン類か
ら成る群より選ばれた高沸点窒素化合物の存在下に不純
なＰＯＣｌ3を蒸留することを含んで成るＰＯＣｌ3の精
製方法が見いだされた。
びピリミジン類、開鎖及び環式脂肪族アミン類、開鎖及
び環式アミジン類、グアニジン類及び芳香族アミン類か
ら成る群より選ばれた高沸点窒素化合物の存在下に不純
なＰＯＣｌ3を蒸留することを含んで成るＰＯＣｌ3の精
製方法が見いだされた。
【０００５】精製は、特に塩素化Ｎ複素環の合成からの
ＰＯＣｌ3に関する。
ＰＯＣｌ3に関する。
【０００６】本発明に従って使用することができる窒素
化合物は、十分に高い沸点を有しそして本発明に従う蒸
留においてＰＯＣｌ3留出物中の新しい不純物として現
れないか又は痕跡量においてのみ現れる窒素化合物であ
る。これらは、＞１４０℃、好ましくは＞１７０℃、特
に好ましくは＞２００℃（すべて常圧でのデータ）の沸
点を有する本発明に従う窒素化合物である。簡単な取り
扱いのために、それらの融点は高々６０℃、好ましくは
高々４０℃であるべきである。
化合物は、十分に高い沸点を有しそして本発明に従う蒸
留においてＰＯＣｌ3留出物中の新しい不純物として現
れないか又は痕跡量においてのみ現れる窒素化合物であ
る。これらは、＞１４０℃、好ましくは＞１７０℃、特
に好ましくは＞２００℃（すべて常圧でのデータ）の沸
点を有する本発明に従う窒素化合物である。簡単な取り
扱いのために、それらの融点は高々６０℃、好ましくは
高々４０℃であるべきである。
【０００７】挙げることができる例は、アルキルピリジ
ン類又はポリアルキル化ピリジン類、例えば、４−メチ
ルピリジン、４−ｔｅｒｔ−ブチルピリジン類、ジメチ
ルピリジン類、トリアルキル化ピリジンの種々の位置異
性体（ｐｏｓｉｔｉｏｎａｌｉｓｏｍｅｒｓ）、例え
ば、２，４，６−トリメチルピリジン等、アリール基に
より置換されたピリジン類、例えば、２−，３−又は４
−フェニルピリジン、ジフェニルピリジン類又はトリフ
ェニルピリジン類の位置異性体、例えば、２，４，６−
トリフェニルピリジン等、縮合環（ｆｕｓｅｄ ｒｉｎ
ｇｓ）により置換されたピリジン類、例えば、キノリ
ン、イソキノリン、アクリジン、である。これらの名を
挙げられた系は更なる置換基により誘導体化される（ｄ
ｅｒｉｖａｔｉｚｅｄ）ことができる。挙げることがで
きる例は、キナルジン又はｐ−ヒドロキシキノリンであ
る。オリゴ−又はポリピリジン誘導体、例えば２,２'−
ビピリジル、３,３’−ビピリジル、４,４′−ビピリジ
ル、２，４'−ビピリジル、２，６−ビス（２−ピリジ
ル）−ピリジン等を更に本発明に従って使用することが
できる。本発明に従うピリジン誘導体の他の例はアミノ
基により置換されたピリジン類、例えば４−アミノピリ
ジン、４−ジメチルアミノピリジン等である。取り混ぜ
た（ｍｉｘｅｄ）アルキル、アリール、アミノにより及
び縮合環により置換されているピリジン、オリゴ−及び
ポリピリジン誘導体も使用することができる。
ン類又はポリアルキル化ピリジン類、例えば、４−メチ
ルピリジン、４−ｔｅｒｔ−ブチルピリジン類、ジメチ
ルピリジン類、トリアルキル化ピリジンの種々の位置異
性体（ｐｏｓｉｔｉｏｎａｌｉｓｏｍｅｒｓ）、例え
ば、２，４，６−トリメチルピリジン等、アリール基に
より置換されたピリジン類、例えば、２−，３−又は４
−フェニルピリジン、ジフェニルピリジン類又はトリフ
ェニルピリジン類の位置異性体、例えば、２，４，６−
トリフェニルピリジン等、縮合環（ｆｕｓｅｄ ｒｉｎ
ｇｓ）により置換されたピリジン類、例えば、キノリ
ン、イソキノリン、アクリジン、である。これらの名を
挙げられた系は更なる置換基により誘導体化される（ｄ
ｅｒｉｖａｔｉｚｅｄ）ことができる。挙げることがで
きる例は、キナルジン又はｐ−ヒドロキシキノリンであ
る。オリゴ−又はポリピリジン誘導体、例えば２,２'−
ビピリジル、３,３’−ビピリジル、４,４′−ビピリジ
ル、２，４'−ビピリジル、２，６−ビス（２−ピリジ
ル）−ピリジン等を更に本発明に従って使用することが
できる。本発明に従うピリジン誘導体の他の例はアミノ
基により置換されたピリジン類、例えば４−アミノピリ
ジン、４−ジメチルアミノピリジン等である。取り混ぜ
た（ｍｉｘｅｄ）アルキル、アリール、アミノにより及
び縮合環により置換されているピリジン、オリゴ−及び
ポリピリジン誘導体も使用することができる。
【０００８】本発明に従って使用することができる他の
高沸点窒素化合物の例は、挙げられたピリジン類に対応
するピリミジン類である。
高沸点窒素化合物の例は、挙げられたピリジン類に対応
するピリミジン類である。
【０００９】他の例は、開鎖及び環式脂肪族アミン類、
開鎖及び環式アミジン類又はグアニジン類、例えば、ト
リオクチルアミン、トリイソブチルアミン、アルキルピ
ペリジン類、ジアザ−ビシクロ−ノナン（ＤＢＮ）、ジ
アザビシクロ−ウンデカン（ＤＢＵ）、テトラメチルグ
アニジン及び適当な沸点を有する類似した窒素化合物で
ある。最後に、芳香族アミン類、例えば、アニリン、Ｎ
−メチルアニリン等が適当である。
開鎖及び環式アミジン類又はグアニジン類、例えば、ト
リオクチルアミン、トリイソブチルアミン、アルキルピ
ペリジン類、ジアザ−ビシクロ−ノナン（ＤＢＮ）、ジ
アザビシクロ−ウンデカン（ＤＢＵ）、テトラメチルグ
アニジン及び適当な沸点を有する類似した窒素化合物で
ある。最後に、芳香族アミン類、例えば、アニリン、Ｎ
−メチルアニリン等が適当である。
【００１０】本発明に従えば、個々の窒素化合物又は複
数のそれらの混合物を使用することができる。好ましい
窒素化合物はピリジン誘導体及び開鎖又は環式アミジン
類又はグアニジン類である。
数のそれらの混合物を使用することができる。好ましい
窒素化合物はピリジン誘導体及び開鎖又は環式アミジン
類又はグアニジン類である。
【００１１】本発明に従えば、バッチ式方法では、不純
なＰＯＣｌ3への窒素化合物の添加は１０重量％未満、
好ましくは５重量％未満、特に好ましくは１重量％未満
である。しかしながら、１０％より多くを使用すること
も可能であり、その場合には、連続的又は半連続的形態
においては、高沸点窒素化合物を蒸留かま残（ｄｉｓｔ
ｉｌｌａｔｉｏｎ ｂｏｔｔｏｍ）として何回も使用す
ること又はそれを再循環させることが可能である。
なＰＯＣｌ3への窒素化合物の添加は１０重量％未満、
好ましくは５重量％未満、特に好ましくは１重量％未満
である。しかしながら、１０％より多くを使用すること
も可能であり、その場合には、連続的又は半連続的形態
においては、高沸点窒素化合物を蒸留かま残（ｄｉｓｔ
ｉｌｌａｔｉｏｎ ｂｏｔｔｏｍ）として何回も使用す
ること又はそれを再循環させることが可能である。
【００１２】本発明に従う蒸留は、高められた圧力、減
圧又は常圧で行うことができ、常圧が好ましい。本方法
はバッチ式で又は連続的に行うことができる。
圧又は常圧で行うことができ、常圧が好ましい。本方法
はバッチ式で又は連続的に行うことができる。
【００１３】本発明に従う蒸留は、種々の態様で行うこ
とができる。例として、不純なＰＯＣｌ3を最初に導入
することができる。本発明に従う窒素化合物（１種又は
複数種）を次いで混ぜ込み、この後、精製したＰＯＣｌ
3を塔（ｃｏｌｕｍｎ）を通して留去する。１４０〜２
００℃の沸点範囲の窒素化合物を使用する場合には、Ｐ
ＯＣｌ3留出物中の窒素化合物を回避するのに有効な塔
の使用が有利である。２００℃以上の窒素化合物の沸点
では、より低い効率の分離塔でもはや十分である。しか
しながら、最初に窒素化合物を導入し、次いで不純なＰ
ＯＣｌ3を加えそして混合物から本発明に従ってそれを
留去することも可能である。これに関して、相対的に多
量の窒素化合物、例えば、ＰＯＣｌ3の量を基準とし
て、例えば１０重量％以上、例えば、５０重量％まで又
は１００重量％まですらの窒素化合物を最初に導入する
のが有利である。ここで留去されたＰＯＣｌ3が間欠的
に又は連続的に更なる不純なＰＯＣｌ3により置き換え
られるならば、本方法は、かま残（ｂｏｔｔｏｍ）が不
純物が留出物中に漏出するような大量の不純物を含有す
るまで、連続的に操作することができる。消耗した（ｅ
ｘｈａｕｓｔｅｄ）窒素化合物は、例えば煙道ガス処理
を含めて焼却（ｉｎｃｉｎｅｒａｔｉｏｎ）により専門
的に処理される。最後に、選ばれた重量比の不純なＰＯ
Ｃｌ3及び窒素化合物は、連続操作式蒸留塔に一緒に又
は別々に供給することができ、精製された留出物は頂部
生成物として取り出され、窒素化合物はかま残生成物と
して取り出される。かま残生成物は再循環されそして再
び窒素化合物として供給され、かま残生成物の小部分が
取り出され、処分されそして新たな窒素化合物により置
き換えられる。別々に供給する場合には、窒素化合物は
好ましくはＰＯＣｌ3より上に供給される。
とができる。例として、不純なＰＯＣｌ3を最初に導入
することができる。本発明に従う窒素化合物（１種又は
複数種）を次いで混ぜ込み、この後、精製したＰＯＣｌ
3を塔（ｃｏｌｕｍｎ）を通して留去する。１４０〜２
００℃の沸点範囲の窒素化合物を使用する場合には、Ｐ
ＯＣｌ3留出物中の窒素化合物を回避するのに有効な塔
の使用が有利である。２００℃以上の窒素化合物の沸点
では、より低い効率の分離塔でもはや十分である。しか
しながら、最初に窒素化合物を導入し、次いで不純なＰ
ＯＣｌ3を加えそして混合物から本発明に従ってそれを
留去することも可能である。これに関して、相対的に多
量の窒素化合物、例えば、ＰＯＣｌ3の量を基準とし
て、例えば１０重量％以上、例えば、５０重量％まで又
は１００重量％まですらの窒素化合物を最初に導入する
のが有利である。ここで留去されたＰＯＣｌ3が間欠的
に又は連続的に更なる不純なＰＯＣｌ3により置き換え
られるならば、本方法は、かま残（ｂｏｔｔｏｍ）が不
純物が留出物中に漏出するような大量の不純物を含有す
るまで、連続的に操作することができる。消耗した（ｅ
ｘｈａｕｓｔｅｄ）窒素化合物は、例えば煙道ガス処理
を含めて焼却（ｉｎｃｉｎｅｒａｔｉｏｎ）により専門
的に処理される。最後に、選ばれた重量比の不純なＰＯ
Ｃｌ3及び窒素化合物は、連続操作式蒸留塔に一緒に又
は別々に供給することができ、精製された留出物は頂部
生成物として取り出され、窒素化合物はかま残生成物と
して取り出される。かま残生成物は再循環されそして再
び窒素化合物として供給され、かま残生成物の小部分が
取り出され、処分されそして新たな窒素化合物により置
き換えられる。別々に供給する場合には、窒素化合物は
好ましくはＰＯＣｌ3より上に供給される。
【００１４】
【実施例】下記の実施例は、本発明を限定することなく
本発明に従う方法を説明する。
本発明に従う方法を説明する。
【００１５】実施例Ａ 色数決定のためのＰＯＣｌ3からのトリクレジルホスフ
ェート（芳香族ホスフェート）の製造 ｍ−クレゾール２００ｇ、ｐ−クレゾール８０ｇ及びフ
ェノール５０ｇの混合物をＭｇＯ０．１ｇで処理し、そ
して試験されるべきＰＯＣｌ3１５３．５ｇで撹拌しな
がら処理する。この後、混合物を３３０〜３４０℃の内
部温度に１０時間撹拌しながら（ＨＣｌ発生）加熱す
る。次いでそれを僅かに冷却しそして１０ミリバールで
蒸留する。生成物は２３０〜２７０℃の頂部温度範囲に
おいて移行する（ｐａｓｓ ｏｖｅｒ）。この主要な流
れは、０．１Ｎ ＮａＯＨ１００ｍｌで６０℃で２回及
び水１００ｍｌで２回洗浄される。次いで湿ったトリク
レジルホスフェート相をウオータージェット真空中で〜
１００℃で乾燥させる。乾燥した芳香族ホスフェートの
色数を決定する。
ェート（芳香族ホスフェート）の製造 ｍ−クレゾール２００ｇ、ｐ−クレゾール８０ｇ及びフ
ェノール５０ｇの混合物をＭｇＯ０．１ｇで処理し、そ
して試験されるべきＰＯＣｌ3１５３．５ｇで撹拌しな
がら処理する。この後、混合物を３３０〜３４０℃の内
部温度に１０時間撹拌しながら（ＨＣｌ発生）加熱す
る。次いでそれを僅かに冷却しそして１０ミリバールで
蒸留する。生成物は２３０〜２７０℃の頂部温度範囲に
おいて移行する（ｐａｓｓ ｏｖｅｒ）。この主要な流
れは、０．１Ｎ ＮａＯＨ１００ｍｌで６０℃で２回及
び水１００ｍｌで２回洗浄される。次いで湿ったトリク
レジルホスフェート相をウオータージェット真空中で〜
１００℃で乾燥させる。乾燥した芳香族ホスフェートの
色数を決定する。
【００１６】実施例Ｂ 色数決定のためのＰＯＣｌ3からのトリクロロプロピル
ホスフェート（脂肪族ホスフェート）の製造 試験されるべきＰＯＣｌ3１５３．５ｇを最初に導入
し、そしてＴｉＣｌ4０．８ｇにより室温で処理する。
この後、プロピレンオキシド２３２ｍｌを１時間かけて
滴加する。内部温度を外部冷却により〜８０℃に保つ。
次いで、混合物を８０℃で１時間撹拌し、そして最後に
ウオータージェット真空をかけてプロピレンオキシド残
留物を除去する。この後、混合物を０．１Ｎ ＨＣｌ１
００ｍｌで８０℃で１回、水１００ｍｌで１回、０．１
Ｎ ＮａＯＨで１回及び水１００ｍｌで１回洗浄する。
最後に、〜９０〜１００℃でウオータージェット真空を
かけて生成物を乾燥する。乾燥下脂肪族ホスフェートの
色数を決定する。
ホスフェート（脂肪族ホスフェート）の製造 試験されるべきＰＯＣｌ3１５３．５ｇを最初に導入
し、そしてＴｉＣｌ4０．８ｇにより室温で処理する。
この後、プロピレンオキシド２３２ｍｌを１時間かけて
滴加する。内部温度を外部冷却により〜８０℃に保つ。
次いで、混合物を８０℃で１時間撹拌し、そして最後に
ウオータージェット真空をかけてプロピレンオキシド残
留物を除去する。この後、混合物を０．１Ｎ ＨＣｌ１
００ｍｌで８０℃で１回、水１００ｍｌで１回、０．１
Ｎ ＮａＯＨで１回及び水１００ｍｌで１回洗浄する。
最後に、〜９０〜１００℃でウオータージェット真空を
かけて生成物を乾燥する。乾燥下脂肪族ホスフェートの
色数を決定する。
【００１７】実施例１ 実施例Ａ）に従って１８０ハーゼン（Ｈａｚｅｎ）の色
数を有しておりそして実施例Ｂ）に従って３８０ハーゼ
ンの色数を有する、ジクロロピリミジン類の製造からの
ＰＯＣｌ3留出物１５３ｇを、キノリン１．０重量％で
処理し、そして１時間還流させた。次いで無色の留出物
１４４ｇを１０ｃｍ長さのカラムを通して常圧（頂部温
度１０６℃）で留去した。実施例Ｂ）に従う色数は４０
ハーゼンであり、そして実施例Ａ）に従う色数は２０ハ
ーゼンであった。
数を有しておりそして実施例Ｂ）に従って３８０ハーゼ
ンの色数を有する、ジクロロピリミジン類の製造からの
ＰＯＣｌ3留出物１５３ｇを、キノリン１．０重量％で
処理し、そして１時間還流させた。次いで無色の留出物
１４４ｇを１０ｃｍ長さのカラムを通して常圧（頂部温
度１０６℃）で留去した。実施例Ｂ）に従う色数は４０
ハーゼンであり、そして実施例Ａ）に従う色数は２０ハ
ーゼンであった。
【００１８】実施例２ キノリンの代わりにキナルジン１．０重量％を使用して
実施例１を繰り返すことにより無色のＰＯＣｌ3留出物
１４５ｇが得られ、このものは実施例Ｂ）に従って色数
として３５ハーゼンを与えた。
実施例１を繰り返すことにより無色のＰＯＣｌ3留出物
１４５ｇが得られ、このものは実施例Ｂ）に従って色数
として３５ハーゼンを与えた。
【００１９】実施例３ 実施例１のＰＯＣｌ3１０００ｇをコリジン（ｃｏｌｌ
ｉｄｉｎｅ）１０ｇで処理しそして常圧（頂部温度約１
０５℃）で１ｍ長さの充填塔を通して蒸留した。無色の
留出物９５５ｇが得られた。実施例Ａ）に従う色数決定
は１５ハーゼンを与えそして実施例Ｂ）に従う色数は２
５ハーゼンを与えた。
ｉｄｉｎｅ）１０ｇで処理しそして常圧（頂部温度約１
０５℃）で１ｍ長さの充填塔を通して蒸留した。無色の
留出物９５５ｇが得られた。実施例Ａ）に従う色数決定
は１５ハーゼンを与えそして実施例Ｂ）に従う色数は２
５ハーゼンを与えた。
【００２０】実施例４〜６ 実施例Ｂ）に従って色数として４３０ハーゼンを有す
る、ジクロロピリミジン類の製造からのＰＯＣｌ3留出
物１５３ｇを、４−フェニルピリジン、４−ジメチルア
ミノピリジン又は２,２'−ジピリジル、各場合に１．０
重量％で処理した。実施例１と同様に蒸留した後、実施
例Ｂ）に従う色数決定において３５ハーゼン、３０ハー
ゼン及び４５ハーゼンが得られた。
る、ジクロロピリミジン類の製造からのＰＯＣｌ3留出
物１５３ｇを、４−フェニルピリジン、４−ジメチルア
ミノピリジン又は２,２'−ジピリジル、各場合に１．０
重量％で処理した。実施例１と同様に蒸留した後、実施
例Ｂ）に従う色数決定において３５ハーゼン、３０ハー
ゼン及び４５ハーゼンが得られた。
【００２１】実施例７ 実施例Ｂ）に従って色数として２８０ハーゼンを有す
る、トリクロロピリミジン類の製造からのＰＯＣｌ3留
出物５００ｇを、のキノリン１．０重量％を使用して実
施例１と同様に精製した。蒸留の後、実施例Ｂ）に従う
色数は２０ハーゼンであった。
る、トリクロロピリミジン類の製造からのＰＯＣｌ3留
出物５００ｇを、のキノリン１．０重量％を使用して実
施例１と同様に精製した。蒸留の後、実施例Ｂ）に従う
色数は２０ハーゼンであった。
【００２２】本発明の主なる特徴及び態様は以下のとお
りである。
りである。
【００２３】１．置換されたピリジン類及びピリミジン
類、開鎖及び環式脂肪族アミン類、開鎖及び環式アミジ
ン類、グアニジン類及び芳香族アミン類から成る群より
選ばれた高沸点窒素化合物の存在下に不純なＰＯＣｌ3
を蒸留することを含んで成るＰＯＣｌ3の精製方法。
類、開鎖及び環式脂肪族アミン類、開鎖及び環式アミジ
ン類、グアニジン類及び芳香族アミン類から成る群より
選ばれた高沸点窒素化合物の存在下に不純なＰＯＣｌ3
を蒸留することを含んで成るＰＯＣｌ3の精製方法。
【００２４】２．塩素化Ｎ複素環の製造において副生物
として得られたＰＯＣｌ3を使用する上記１に記載の方
法。
として得られたＰＯＣｌ3を使用する上記１に記載の方
法。
【００２５】３．窒素化合物が常圧で＞１４０℃の沸点
を有する上記１に記載の方法。
を有する上記１に記載の方法。
【００２６】４．使用される窒素化合物がピリジン誘導
体である上記１に記載の方法。
体である上記１に記載の方法。
【００２７】５．使用した窒素化合物が開鎖又は環式ア
ミジン類又はグアニジン類である上記１に記載の方法。
ミジン類又はグアニジン類である上記１に記載の方法。
【００２８】６．バッチ式方法では、精製されるべきＰ
ＯＣｌ3の量を基準として１０重量％未満の窒素化合物
を使用する上記１に記載の方法。
ＯＣｌ3の量を基準として１０重量％未満の窒素化合物
を使用する上記１に記載の方法。
【００２９】７．連続法では、ＰＯＣｌ3の量を基準と
して窒素化合物１０〜１００重量％を使用し、そして窒
素化合物は、更なるＰＯＣｌ3の精製のために、消耗さ
れるまで使用されるか又は再循環される上記１に記載の
方法。
して窒素化合物１０〜１００重量％を使用し、そして窒
素化合物は、更なるＰＯＣｌ3の精製のために、消耗さ
れるまで使用されるか又は再循環される上記１に記載の
方法。
Claims (1)
- 【請求項１】 置換されたピリジン類及びピリミジン
類、開鎖及び環式脂肪族アミン類、開鎖及び環式アミジ
ン類、グアニジン類及び芳香族アミン類から成る群より
選ばれた高沸点窒素化合物の存在下に不純なＰＯＣｌ3
を蒸留することを含んで成るＰＯＣｌ3の精製方法。
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|---|---|---|---|
| DE19730224.6 | 1997-07-15 | ||
| DE19730224A DE19730224A1 (de) | 1997-07-15 | 1997-07-15 | Verfahren zur Reinigung Phosphoroxychlorid |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1192121A true JPH1192121A (ja) | 1999-04-06 |
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| JP (1) | JPH1192121A (ja) |
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| CZ (1) | CZ222698A3 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105016320A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-04 | 江阴江化微电子材料股份有限公司 | 一种5n级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统及工艺 |
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-
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- 1998-07-10 CA CA002242815A patent/CA2242815A1/en not_active Abandoned
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|---|---|---|---|---|
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