JPH1180100A - グロバリンの製造法 - Google Patents
グロバリンの製造法Info
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- JPH1180100A JPH1180100A JP23855897A JP23855897A JPH1180100A JP H1180100 A JPH1180100 A JP H1180100A JP 23855897 A JP23855897 A JP 23855897A JP 23855897 A JP23855897 A JP 23855897A JP H1180100 A JPH1180100 A JP H1180100A
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- Japan
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- glycine
- iodine
- solution
- globulin
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 グリシン、ヨウ素及びヨウ化水素を反応させ
てグロバリンを製造するに当たり、各原料成分の利用率
を高め、高純度のものを工業的にも容易に製造し得る方
法を提供する。 【解決手段】 反応の終了後、反応液よりグロバリンの
結晶を分離した後、得られる母液にグリシン、ヨウ素及
びヨウ化水素を加え、昇温し反応を行わせる。
てグロバリンを製造するに当たり、各原料成分の利用率
を高め、高純度のものを工業的にも容易に製造し得る方
法を提供する。 【解決手段】 反応の終了後、反応液よりグロバリンの
結晶を分離した後、得られる母液にグリシン、ヨウ素及
びヨウ化水素を加え、昇温し反応を行わせる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、殺菌殺黴活性を有
するグロバリンの製法に関するものであり、より詳しく
は、貴重な資源でもあるヨウ素および他原料を有効に利
用し得るグロバリンの製造方法に関する。
するグロバリンの製法に関するものであり、より詳しく
は、貴重な資源でもあるヨウ素および他原料を有効に利
用し得るグロバリンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】グロバリンは下記式（１）［化１］
【化１】 で表されるテトラグリシンヒドロパーアイオダイドの呼
称である。上記したグロバリンは、従来より野外での飲
料水の消毒剤等として用いられたりすることのある公知
の化学物質であり（INDUSTRIAL AND ENGINEERING CHEMI
STRY Vol.45 No.5 1013〜1015）、またその製法として
は、例えばJ.Am.Chem.74,1346(1952) に記載されてい
る。
称である。上記したグロバリンは、従来より野外での飲
料水の消毒剤等として用いられたりすることのある公知
の化学物質であり（INDUSTRIAL AND ENGINEERING CHEMI
STRY Vol.45 No.5 1013〜1015）、またその製法として
は、例えばJ.Am.Chem.74,1346(1952) に記載されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記文献に記載のよう
な、従来に知られるグロバリン製法においては、水溶媒
中でグリシン、ヨウ化水素およびヨウ素を攪拌下に加熱
して反応させ、次いで冷却し、析出した結晶を分離取得
するといったものである。
な、従来に知られるグロバリン製法においては、水溶媒
中でグリシン、ヨウ化水素およびヨウ素を攪拌下に加熱
して反応させ、次いで冷却し、析出した結晶を分離取得
するといったものである。
【０００４】しかして、上記反応で用いられている原料
はモル比において、 グリシン：ヨウ化水素：ヨウ素＝12.5： 2.5： 1 で行われており、錯体であるグロバリンの各成分のモル
比である、 グリシン：ヨウ化水素：ヨウ素＝ 3.2： 0.8： 1 とは著しくかけ離れた数値となっている。
はモル比において、 グリシン：ヨウ化水素：ヨウ素＝12.5： 2.5： 1 で行われており、錯体であるグロバリンの各成分のモル
比である、 グリシン：ヨウ化水素：ヨウ素＝ 3.2： 0.8： 1 とは著しくかけ離れた数値となっている。
【０００５】そのため、得られるグロバリン結晶に対す
る各原料の利用率は、 グリシン ； 23 ％ ヨウ化水素 ； 46 ％ ヨウ素 ； 91 ％ である。ヨウ素は世界的にも貴重な資源であることか
ら、従来に知られるグロバリンの製法はヨウ素を有効利
用できる方法と言えるものではなく、また結晶分離後に
残る廃液の処理問題等も発生することになり、さらには
製造コストも嵩むことから、工業的にグロバリンを製造
するに際してはこれらの問題が解消された方法であるこ
とが望まれる。
る各原料の利用率は、 グリシン ； 23 ％ ヨウ化水素 ； 46 ％ ヨウ素 ； 91 ％ である。ヨウ素は世界的にも貴重な資源であることか
ら、従来に知られるグロバリンの製法はヨウ素を有効利
用できる方法と言えるものではなく、また結晶分離後に
残る廃液の処理問題等も発生することになり、さらには
製造コストも嵩むことから、工業的にグロバリンを製造
するに際してはこれらの問題が解消された方法であるこ
とが望まれる。
【０００６】本発明は、グリシン、ヨウ化水素およびヨ
ウ素を原料に用いてグロバリンを製造するにあたり、前
記した問題を解決し、各原料成分の利用率を高め、かつ
高純度のグロバリンを工業的にも容易に製造し得る方法
を提供することを課題とするものである。
ウ素を原料に用いてグロバリンを製造するにあたり、前
記した問題を解決し、各原料成分の利用率を高め、かつ
高純度のグロバリンを工業的にも容易に製造し得る方法
を提供することを課題とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記のか
かる課題を解決するために鋭意研究および検討してきた
結果、所定モル比のグリシン、ヨウ化水素およびヨウ素
を反応させた後、該反応液を冷却し、析出したグロバリ
ン結晶を分離した液（母液）に対し、さらにグリシン、
ヨウ化水素およびヨウ素を加え、反応させることによ
り、貴重な資源であるヨウ素をはじめ、各有効成分が効
率的に利用され、かつ高純度のグロバリンが収率よく得
られることを見いだし、本発明を完成するに至った。
かる課題を解決するために鋭意研究および検討してきた
結果、所定モル比のグリシン、ヨウ化水素およびヨウ素
を反応させた後、該反応液を冷却し、析出したグロバリ
ン結晶を分離した液（母液）に対し、さらにグリシン、
ヨウ化水素およびヨウ素を加え、反応させることによ
り、貴重な資源であるヨウ素をはじめ、各有効成分が効
率的に利用され、かつ高純度のグロバリンが収率よく得
られることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、グリシン、ヨウ素お
よびヨウ化水素を反応させてグロバリンを製造するにあ
たり、該反応により生成したグロバリンの結晶を分離し
た後の液に、さらにグリシン、ヨウ素およびヨウ化水素
を加え、反応させることを特徴とするグロバリンの製造
方法である。
よびヨウ化水素を反応させてグロバリンを製造するにあ
たり、該反応により生成したグロバリンの結晶を分離し
た後の液に、さらにグリシン、ヨウ素およびヨウ化水素
を加え、反応させることを特徴とするグロバリンの製造
方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施態様について
詳細に説明する。まず、原料の一成分であるグリシンに
は粉末状、粒状または固形状等のものがあるが、本発明
ではこれらいずれのものであってもよい。グリシンの反
応器への仕込みは固体のままか、あるいは水に溶解した
のち、装入するが、反応液中におけるグリシン濃度は、
あまりに薄い場合は生成するグロバリンが反応液中に多
く溶解して目的物の回収率が低下することになってしま
い、またあまりにも高濃度である場合はグリシンが溶解
せず反応が進行しにくくなることから、反応液中に１〜
50重量％の範囲とすることが望ましい。
詳細に説明する。まず、原料の一成分であるグリシンに
は粉末状、粒状または固形状等のものがあるが、本発明
ではこれらいずれのものであってもよい。グリシンの反
応器への仕込みは固体のままか、あるいは水に溶解した
のち、装入するが、反応液中におけるグリシン濃度は、
あまりに薄い場合は生成するグロバリンが反応液中に多
く溶解して目的物の回収率が低下することになってしま
い、またあまりにも高濃度である場合はグリシンが溶解
せず反応が進行しにくくなることから、反応液中に１〜
50重量％の範囲とすることが望ましい。
【００１０】次に、ヨウ化水素は、そのままのガス状の
ものでも、あるいは水溶液のものでもいずれであっても
よいが、水との共沸混合物である50〜57重量％濃度の水
溶液を用いることが望ましい。
ものでも、あるいは水溶液のものでもいずれであっても
よいが、水との共沸混合物である50〜57重量％濃度の水
溶液を用いることが望ましい。
【００１１】また、ヨウ素は粉末状、粒状、球状、塊状
などの形状のものから任意に選択できる。当然、ヨウ化
水素と作用して水に可溶性の多価ヨウ素になってヨウ素
が消費されるため、表面積の大きい粉末状または粒状の
ヨウ素が処理時間の面で望ましい。
などの形状のものから任意に選択できる。当然、ヨウ化
水素と作用して水に可溶性の多価ヨウ素になってヨウ素
が消費されるため、表面積の大きい粉末状または粒状の
ヨウ素が処理時間の面で望ましい。
【００１２】反応溶媒としては、グリシン、ヨウ化水素
および多価ヨウ素を溶解し得るものであれば特に問題は
なく、広い範囲から選択することができるが、溶解性の
面から水を用いるのが最も望ましい。
および多価ヨウ素を溶解し得るものであれば特に問題は
なく、広い範囲から選択することができるが、溶解性の
面から水を用いるのが最も望ましい。
【００１３】反応溶媒中における各原料成分の比率は、
ヨウ素の１モルあたり、ヨウ化水素は１モル以上が必要
であり、望ましくは 2.0〜4.0 モルである。またグリシ
ンは、ヨウ素の１モルあたり４モル以上が必要であり、
望ましくは 6.0〜15.0モルである。上記比率において、
ヨウ化水素が１モル未満であるような場合は、ヨウ素が
溶解しにくく反応液中に固体のまま残りやすくなり、生
成するグロバリンの結晶中に遊離のヨウ素として混入す
るため、好ましくない。
ヨウ素の１モルあたり、ヨウ化水素は１モル以上が必要
であり、望ましくは 2.0〜4.0 モルである。またグリシ
ンは、ヨウ素の１モルあたり４モル以上が必要であり、
望ましくは 6.0〜15.0モルである。上記比率において、
ヨウ化水素が１モル未満であるような場合は、ヨウ素が
溶解しにくく反応液中に固体のまま残りやすくなり、生
成するグロバリンの結晶中に遊離のヨウ素として混入す
るため、好ましくない。
【００１４】また、グリシンがあまりにも少ない場合、
特にヨウ素の１モルあたり４モル未満であるような場合
は、下記式（２）［化２］
特にヨウ素の１モルあたり４モル未満であるような場合
は、下記式（２）［化２］
【化２】 で表される、グリシンとヨウ素との錯体が生成しやすく
なり、このものは不純物として、生成するグロバリンの
結晶中に混入するため望ましくない。
なり、このものは不純物として、生成するグロバリンの
結晶中に混入するため望ましくない。
【００１５】本発明において、反応系への各原料成分の
装入順序については特に限定はなく、反応時にグリシ
ン、ヨウ化水素およびヨウ素の各成分が存在しているよ
うな態様であれば、これら成分はどのような順序で装入
されても、反応の進行には通常何ら影響はない。
装入順序については特に限定はなく、反応時にグリシ
ン、ヨウ化水素およびヨウ素の各成分が存在しているよ
うな態様であれば、これら成分はどのような順序で装入
されても、反応の進行には通常何ら影響はない。
【００１６】反応は、溶媒中で上記各原料の混合物を攪
拌下に50〜100 ℃に加熱することにより進行させること
ができる。反応時間は温度にも左右され一定しないが、
通常は 0.5〜４時間の範囲である。次いで反応の終了後
は反応液を冷却し、析出する結晶を分離することにより
目的のグロバリンを得ることができる。
拌下に50〜100 ℃に加熱することにより進行させること
ができる。反応時間は温度にも左右され一定しないが、
通常は 0.5〜４時間の範囲である。次いで反応の終了後
は反応液を冷却し、析出する結晶を分離することにより
目的のグロバリンを得ることができる。
【００１７】次いで本発明では、上記グロバリン結晶分
離後の液（母液）を用い、これに原料であるグリシン、
ヨウ素およびヨウ化水素を加え、再び攪拌下に加熱する
ことにより反応を進行させることができ、前記同様の操
作を行うことにより、以下何度でも繰り返しグロバリン
の結晶を得ることが可能である。
離後の液（母液）を用い、これに原料であるグリシン、
ヨウ素およびヨウ化水素を加え、再び攪拌下に加熱する
ことにより反応を進行させることができ、前記同様の操
作を行うことにより、以下何度でも繰り返しグロバリン
の結晶を得ることが可能である。
【００１８】上記において、母液に加える各原料成分の
量および比率は、分離取得されたグロバリンの重量より
化学量論的に求めることができるし、あるいは母液中の
ヨウ素、ヨウ素イオンおよびグリシン濃度を測定し、消
費された各成分の分量を算出することにより求めること
もできる。
量および比率は、分離取得されたグロバリンの重量より
化学量論的に求めることができるし、あるいは母液中の
ヨウ素、ヨウ素イオンおよびグリシン濃度を測定し、消
費された各成分の分量を算出することにより求めること
もできる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明によるグロバリンの製造方法を
実施例を挙げ、更に具体的に説明する。以下において、
％は全て重量基準である。
実施例を挙げ、更に具体的に説明する。以下において、
％は全て重量基準である。
【００２０】実施例１ 純水 950mlにグリシン75.1ｇ（ 1.0モル）および56％濃
度のヨウ化水素酸水溶液 114ｇ（ＨＩで 0.5モル）を加
え溶解する。次いで昇温しながら60℃にてグリシン 225
ｇ（ 3.0モル）およびヨウ素80ｇ（0.32モル）を加え
る。70℃に昇温し、１時間この温度にて熟成した後、穏
やかに５℃まで冷却する。析出した結晶を濾別し、減圧
乾燥した。金属光沢のある黒褐色針状結晶 170.9ｇが得
られた。元素分析により得られたこのものは、下記式
（１）［化３］
度のヨウ化水素酸水溶液 114ｇ（ＨＩで 0.5モル）を加
え溶解する。次いで昇温しながら60℃にてグリシン 225
ｇ（ 3.0モル）およびヨウ素80ｇ（0.32モル）を加え
る。70℃に昇温し、１時間この温度にて熟成した後、穏
やかに５℃まで冷却する。析出した結晶を濾別し、減圧
乾燥した。金属光沢のある黒褐色針状結晶 170.9ｇが得
られた。元素分析により得られたこのものは、下記式
（１）［化３］
【化３】 で表されるグロバリンであった。その元素分析による各
成分の実測値を下記表１に示す。またこの際の、グロバ
リン結晶を分離取得した後の母液は1240ｇであった。
成分の実測値を下記表１に示す。またこの際の、グロバ
リン結晶を分離取得した後の母液は1240ｇであった。
【００２１】
【表１】
【００２２】実施例２ 前記実施例１の操作後に残った母液1240ｇを用い、これ
を攪拌下に60℃に昇温し、グリシン69.2ｇ、56％ヨウ化
水素酸溶液52.1ｇ、ヨウ素73.5ｇおよび純水10mlを加え
る。次いで70℃に昇温し、１時間この温度にて熟成した
のち、穏やかに５℃まで冷却する。析出した結晶を濾別
し、減圧乾燥した。この操作によるグロバリン結晶の取
得量は 165.4ｇであり、母液は1245ｇであった。また、
得られた結晶中の遊離ヨウ素の分析結果は42.4％であっ
た。
を攪拌下に60℃に昇温し、グリシン69.2ｇ、56％ヨウ化
水素酸溶液52.1ｇ、ヨウ素73.5ｇおよび純水10mlを加え
る。次いで70℃に昇温し、１時間この温度にて熟成した
のち、穏やかに５℃まで冷却する。析出した結晶を濾別
し、減圧乾燥した。この操作によるグロバリン結晶の取
得量は 165.4ｇであり、母液は1245ｇであった。また、
得られた結晶中の遊離ヨウ素の分析結果は42.4％であっ
た。
【００２３】実施例３〜７ 前記実施例２の操作後に得られた母液をさらに同様に用
い、以下、これに表２に記載の量のグリシン、ヨウ化水
素酸、ヨウ素および水を加え、繰り返し第３〜７回目の
反応を行わせた。これらのまとめ、ならびに結果を表２
に、各原料に対するグロバリンの収率を表３に、またグ
ロバリンの取得量を表４に、それぞれ示した。
い、以下、これに表２に記載の量のグリシン、ヨウ化水
素酸、ヨウ素および水を加え、繰り返し第３〜７回目の
反応を行わせた。これらのまとめ、ならびに結果を表２
に、各原料に対するグロバリンの収率を表３に、またグ
ロバリンの取得量を表４に、それぞれ示した。
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】
【表４】
【００２７】
【発明の効果】以上のように、本発明のグロバリンの製
造方法によれば、結晶分離後の母液は次回の反応用にそ
の全てを使用することができ、何ら廃液を生ずるような
ことがない。
造方法によれば、結晶分離後の母液は次回の反応用にそ
の全てを使用することができ、何ら廃液を生ずるような
ことがない。
【００２８】また、得られるグロバリンは前記表１およ
び２からも明らかなように極めて高純度のものであり、
さらには貴重な資源でもあるヨウ素を有効に利用し得る
方法であることから、本発明によるグロバリンの製法は
工業的にも非常に有用な方法である。
び２からも明らかなように極めて高純度のものであり、
さらには貴重な資源でもあるヨウ素を有効に利用し得る
方法であることから、本発明によるグロバリンの製法は
工業的にも非常に有用な方法である。
フロントページの続き (72)発明者 関 亮一 千葉県茂原市東郷1900番地 三井東圧化学 株式会社内 (72)発明者 山口 秀幸 千葉県茂原市茂原1579−206
Claims (1)
- 【請求項１】 グリシン、ヨウ素およびヨウ化水素を反
応させてグロバリンを製造するにあたり、該反応により
生成したグロバリンの結晶を分離した後の液に、さらに
グリシン、ヨウ素およびヨウ化水素を加え、反応させる
ことを特徴とするグロバリンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23855897A JPH1180100A (ja) | 1997-09-03 | 1997-09-03 | グロバリンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23855897A JPH1180100A (ja) | 1997-09-03 | 1997-09-03 | グロバリンの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1180100A true JPH1180100A (ja) | 1999-03-23 |
Family
ID=17032031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23855897A Pending JPH1180100A (ja) | 1997-09-03 | 1997-09-03 | グロバリンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1180100A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9103498B2 (en) | 2006-07-25 | 2015-08-11 | Shell Oil Company | Method and apparatus for vaporizing a liquid stream |
-
1997
- 1997-09-03 JP JP23855897A patent/JPH1180100A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9103498B2 (en) | 2006-07-25 | 2015-08-11 | Shell Oil Company | Method and apparatus for vaporizing a liquid stream |
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