JPH1171698A - ビスマス酸化物被膜作製用電解液 - Google Patents
ビスマス酸化物被膜作製用電解液Info
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- JPH1171698A JPH1171698A JP23259497A JP23259497A JPH1171698A JP H1171698 A JPH1171698 A JP H1171698A JP 23259497 A JP23259497 A JP 23259497A JP 23259497 A JP23259497 A JP 23259497A JP H1171698 A JPH1171698 A JP H1171698A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大型の成膜装置を必要とすることなく、大面
積および複雑形状の基板上にも、膜厚および組成が均一
で結晶性の優れたビスマス酸化物被膜を形成する方法を
提供する。 【解決手段】 ビスマス塩および過酸化物を含む電解液
を用いて電解成膜を行う。
積および複雑形状の基板上にも、膜厚および組成が均一
で結晶性の優れたビスマス酸化物被膜を形成する方法を
提供する。 【解決手段】 ビスマス塩および過酸化物を含む電解液
を用いて電解成膜を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ビスマス酸化物被
膜を形成しうるビスマス酸化物被膜作製用電解液に関す
る。
膜を形成しうるビスマス酸化物被膜作製用電解液に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、ビスマス酸化物は黄色顔料や
触媒成分、また粒界絶縁型半導体コンデンサ、バリスタ
などのセラミック半導体材料の添加成分として用いられ
ている。このようなビスマス酸化物被膜の形成方法は、
スパッタリング法、真空蒸着法、ＣＶＤ法などの乾式成
膜法、またはスプレイパイロリシス法、ゾル−ゲル法、
液相成長法などの湿式成膜法などによって基板上に成膜
することが試みられている。
触媒成分、また粒界絶縁型半導体コンデンサ、バリスタ
などのセラミック半導体材料の添加成分として用いられ
ている。このようなビスマス酸化物被膜の形成方法は、
スパッタリング法、真空蒸着法、ＣＶＤ法などの乾式成
膜法、またはスプレイパイロリシス法、ゾル−ゲル法、
液相成長法などの湿式成膜法などによって基板上に成膜
することが試みられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
スパッタリング法、真空蒸着法、ＣＶＤ法などの乾式成
膜法によった場合、大型で高価な成膜装置を必要とし、
また、成膜可能な基板面積が制限される、組成や膜厚制
御が難しい、複雑な形状の物体への成膜が難しい等の欠
点を有していた。
スパッタリング法、真空蒸着法、ＣＶＤ法などの乾式成
膜法によった場合、大型で高価な成膜装置を必要とし、
また、成膜可能な基板面積が制限される、組成や膜厚制
御が難しい、複雑な形状の物体への成膜が難しい等の欠
点を有していた。
【０００４】また、スプレイパイロリシス法、ゾル−ゲ
ル法、液相成長法などの湿式成膜法によった場合、数百
℃の高温加熱が必要になるため、熱に弱い基板を用いる
ことができず、また、基板加熱用の装置が必要となり、
使用環境も限られてくるという欠点を有していた。
ル法、液相成長法などの湿式成膜法によった場合、数百
℃の高温加熱が必要になるため、熱に弱い基板を用いる
ことができず、また、基板加熱用の装置が必要となり、
使用環境も限られてくるという欠点を有していた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上述のよう
な従来技術の問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、ビ
スマスおよび過酸化物を含む溶液中で電解することによ
り、大型の成膜装置を必要とすることなく、大面積およ
び複雑形状の基板上にも、膜厚および組成が均一で結晶
性の優れたビスマス酸化物被膜を容易に得られることを
見出し、本発明を完成するに至った。
な従来技術の問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、ビ
スマスおよび過酸化物を含む溶液中で電解することによ
り、大型の成膜装置を必要とすることなく、大面積およ
び複雑形状の基板上にも、膜厚および組成が均一で結晶
性の優れたビスマス酸化物被膜を容易に得られることを
見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】すなわち、本発明の電解液は、ビスマスお
よび過酸化物を含む溶液からなることを特徴とする。
よび過酸化物を含む溶液からなることを特徴とする。
【０００７】本発明は、ビスマスおよび過酸化物を含む
溶液であればよい。例えば、ビスマスとして、水溶性お
よび油溶性のビスマス塩を含有し、過酸化物として水溶
性および油溶性の過酸化物を含有する水溶液等を用いる
ことができる。ここでいうビスマスおよび過酸化物と
は、投入原料にかかわらず溶液中においてその形態を示
すものであればよい。
溶液であればよい。例えば、ビスマスとして、水溶性お
よび油溶性のビスマス塩を含有し、過酸化物として水溶
性および油溶性の過酸化物を含有する水溶液等を用いる
ことができる。ここでいうビスマスおよび過酸化物と
は、投入原料にかかわらず溶液中においてその形態を示
すものであればよい。
【０００８】使用するビスマスとしては特に限定はな
い。例えば、硫酸ビスマス、臭化ビスマス、塩化ビスマ
ス、クエン酸ビスマス、ヨウ化ビスマス、硝酸ビスマ
ス、リン酸ビスマス等がある。さらに、ビスマス金属、
酸化ビスマス、水酸化ビスマス等を酸性溶液中で溶解さ
せたものを用いることができ、加水分解性のあるオキシ
塩化ビスマス等のビスマス塩をエタノール、アセトン等
の有機溶媒に溶解させて用いても良い。
い。例えば、硫酸ビスマス、臭化ビスマス、塩化ビスマ
ス、クエン酸ビスマス、ヨウ化ビスマス、硝酸ビスマ
ス、リン酸ビスマス等がある。さらに、ビスマス金属、
酸化ビスマス、水酸化ビスマス等を酸性溶液中で溶解さ
せたものを用いることができ、加水分解性のあるオキシ
塩化ビスマス等のビスマス塩をエタノール、アセトン等
の有機溶媒に溶解させて用いても良い。
【０００９】また、使用する過酸化物としても特に限定
はない。例えば、過酸化水素、ペルオキソ硝酸、ペルオ
キソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ一硫酸ナト
リウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ一硫
酸カリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム、ペルオキソ一
炭酸ナトリウム、ペルオキソ一炭酸カリウム、ペルオキ
ソ二炭酸ナトリウム、ペルオキソ二炭酸カリウム、ペル
オキソ一リン酸、ペルオキソ二リン酸、ペルオキソ一リ
ン酸ナトリウム、ペルオキソ二リン酸ナトリウム、ペル
オキソ一リン酸カリウム、ペルオキソ二リン酸カリウ
ム、ペルオキソホウ酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム等
がある。
はない。例えば、過酸化水素、ペルオキソ硝酸、ペルオ
キソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ一硫酸ナト
リウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、ペルオキソ一硫
酸カリウム、ペルオキソ二硫酸カリウム、ペルオキソ一
炭酸ナトリウム、ペルオキソ一炭酸カリウム、ペルオキ
ソ二炭酸ナトリウム、ペルオキソ二炭酸カリウム、ペル
オキソ一リン酸、ペルオキソ二リン酸、ペルオキソ一リ
ン酸ナトリウム、ペルオキソ二リン酸ナトリウム、ペル
オキソ一リン酸カリウム、ペルオキソ二リン酸カリウ
ム、ペルオキソホウ酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム等
がある。
【００１０】本発明でビスマスとして使用する化合物、
および過酸化物として使用する化合物は、それぞれ一種
類のものを用いてもよく、あるいは複数のものを混合し
て用いてもよい。
および過酸化物として使用する化合物は、それぞれ一種
類のものを用いてもよく、あるいは複数のものを混合し
て用いてもよい。
【００１１】本発明では、使用するビスマスおよび過酸
化物の濃度を、広い範囲で設定することが可能である
が、低濃度すぎると電解による被膜を得にくく、高濃度
すぎるとゲル状態となる傾向がある。このため、通常、
ビスマスおよび過酸化物のそれぞれの濃度が、０．００
１ｍｏｌ／Ｌ〜１．０ｍｏｌ／Ｌ程度の範囲にあること
が適当であり、特にそれぞれの濃度が０．１ｍｏｌ／Ｌ
程度であることが好ましい。
化物の濃度を、広い範囲で設定することが可能である
が、低濃度すぎると電解による被膜を得にくく、高濃度
すぎるとゲル状態となる傾向がある。このため、通常、
ビスマスおよび過酸化物のそれぞれの濃度が、０．００
１ｍｏｌ／Ｌ〜１．０ｍｏｌ／Ｌ程度の範囲にあること
が適当であり、特にそれぞれの濃度が０．１ｍｏｌ／Ｌ
程度であることが好ましい。
【００１２】本発明では、このようにビスマスおよび過
酸化物を含む溶液を用いて電解反応を行うことにより、
結晶性のビスマス酸化物被膜を作製することができる。
これに対して、ビスマスを含むが過酸化物を含まない溶
液からは、用いる基板の材質によっては基板の溶出が起
こり、ビスマス酸化物被膜は得られない。
酸化物を含む溶液を用いて電解反応を行うことにより、
結晶性のビスマス酸化物被膜を作製することができる。
これに対して、ビスマスを含むが過酸化物を含まない溶
液からは、用いる基板の材質によっては基板の溶出が起
こり、ビスマス酸化物被膜は得られない。
【００１３】本発明の電解液を用いてビスマス酸化物被
膜を作製するには、通常の電解法がいずれも採用でき
る。例えば、三極式の電解セルを形成装置として用いた
場合、作用電極電位は、電解液中のビスマスおよび過酸
化物濃度に応じて設定可能であるが、通常Ａｇ／ＡｇＣ
ｌ電極基準で＋０．１〜＋２．０Ｖ程度が適当であり、
＋０．５から＋１．５Ｖ程度が好ましく、＋０．７〜＋
１．３Ｖ程度が特に好ましい。また、電解液の液温は、
広い範囲で設定可能であるが、通常は１０℃〜１００℃
程度が適当であり、４０℃〜８０℃程度が好ましい。ま
た、電解液のｐＨ範囲も、広い範囲で使用可能である
が、ｐＨ８〜１４の範囲であれば良く、特にｐＨ１０〜
１３程度とすることが好ましい。この際、ｐＨ３以上の
溶液中では、ほとんどのビスマス塩では加水分解により
電解液が白濁してしまうため、その場合にはビスマス錯
体形成が必要である。使用する錯化剤としては特に限定
はない。例えば、エチレンジアミン四酢酸塩、ジエチレ
ントリアミン五酢酸、１、２−シクロヘキサンジアミン
四酢酸等が挙げられる。これらの錯化剤は、それぞれ一
種類のものを用いてもよいし、あるいは複数のものを混
合して用いてもよい。
膜を作製するには、通常の電解法がいずれも採用でき
る。例えば、三極式の電解セルを形成装置として用いた
場合、作用電極電位は、電解液中のビスマスおよび過酸
化物濃度に応じて設定可能であるが、通常Ａｇ／ＡｇＣ
ｌ電極基準で＋０．１〜＋２．０Ｖ程度が適当であり、
＋０．５から＋１．５Ｖ程度が好ましく、＋０．７〜＋
１．３Ｖ程度が特に好ましい。また、電解液の液温は、
広い範囲で設定可能であるが、通常は１０℃〜１００℃
程度が適当であり、４０℃〜８０℃程度が好ましい。ま
た、電解液のｐＨ範囲も、広い範囲で使用可能である
が、ｐＨ８〜１４の範囲であれば良く、特にｐＨ１０〜
１３程度とすることが好ましい。この際、ｐＨ３以上の
溶液中では、ほとんどのビスマス塩では加水分解により
電解液が白濁してしまうため、その場合にはビスマス錯
体形成が必要である。使用する錯化剤としては特に限定
はない。例えば、エチレンジアミン四酢酸塩、ジエチレ
ントリアミン五酢酸、１、２−シクロヘキサンジアミン
四酢酸等が挙げられる。これらの錯化剤は、それぞれ一
種類のものを用いてもよいし、あるいは複数のものを混
合して用いてもよい。
【００１４】本発明において、ビスマス酸化物を形成す
る基体としては、特に限定はない。例えば、白金、金、
ステンレス鋼などの金属材料、セラミックス材料、ガラ
ス材料等が挙げられる。また、基体には、電解を行う前
に表面改質等の前処理や、基体の導電性が低い場合には
導電化処理を施しても良い。
る基体としては、特に限定はない。例えば、白金、金、
ステンレス鋼などの金属材料、セラミックス材料、ガラ
ス材料等が挙げられる。また、基体には、電解を行う前
に表面改質等の前処理や、基体の導電性が低い場合には
導電化処理を施しても良い。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明に従って実施した実
験について説明する。なお使用した薬品は、すべて試薬
特級（ナカライテスク（株））であった。ビスマス酸化
物被膜作製用基体（すなわち作用電極）としては、ｓｕ
ｓ３０４板（Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ合金、サイズ１０×１５
×０．５ｍｍ）を用い、常法に従い、脱脂、エッチング
処理を行った。また電解セルは、通常用いられている三
極式のもの（対極：Ｐｔ箔２０×３０×０．１ｍｍ、高
純度化学（株）、参照電極：飽和ＫＣｌ入りＡｇ／Ａｇ
Ｃｌ、堀場製作所（株）、セル容量：３００ｍＬ）を使
用した。
験について説明する。なお使用した薬品は、すべて試薬
特級（ナカライテスク（株））であった。ビスマス酸化
物被膜作製用基体（すなわち作用電極）としては、ｓｕ
ｓ３０４板（Ｆｅ−Ｃｒ−Ｎｉ合金、サイズ１０×１５
×０．５ｍｍ）を用い、常法に従い、脱脂、エッチング
処理を行った。また電解セルは、通常用いられている三
極式のもの（対極：Ｐｔ箔２０×３０×０．１ｍｍ、高
純度化学（株）、参照電極：飽和ＫＣｌ入りＡｇ／Ａｇ
Ｃｌ、堀場製作所（株）、セル容量：３００ｍＬ）を使
用した。
【００１６】
【実施例１】電解セルに下記の組成のビスマス酸化物被
膜作製用電解液を入れた後、恒温槽中にセットしたの
ち、所定の条件で電解を行う。
膜作製用電解液を入れた後、恒温槽中にセットしたの
ち、所定の条件で電解を行う。
【００１７】 硫酸ビスマス ０．１ｍｏｌ／Ｌ エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム ０．４ｍｏｌ／Ｌ 過酸化水素水 ０．１ｍｏｌ／Ｌ （１０重量％水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ１１まで調整） 上記電解液中で、液温を６０℃に保持し、＋１．０Ｖ、
１２０分で電解を行ったところ、ｓｕｓ３０４板上に密
着力のある膜が生成された。この膜をＸ線回折法により
測定したところ、図１のように、チャートには結晶性の
Ｂｉ2Ｏ3およびｓｕｓ３０４板に起因するピークが認め
られた。さらに、Ｘ線光電分光法のチャートにおいても
Ｂｉ−Ｏの結合エネルギーピークのみが認められ、ビス
マス酸化物の存在を裏付けるものであった。また、走査
電子顕微鏡による観察では、図２のように、緻密な膜形
成が認められた。
１２０分で電解を行ったところ、ｓｕｓ３０４板上に密
着力のある膜が生成された。この膜をＸ線回折法により
測定したところ、図１のように、チャートには結晶性の
Ｂｉ2Ｏ3およびｓｕｓ３０４板に起因するピークが認め
られた。さらに、Ｘ線光電分光法のチャートにおいても
Ｂｉ−Ｏの結合エネルギーピークのみが認められ、ビス
マス酸化物の存在を裏付けるものであった。また、走査
電子顕微鏡による観察では、図２のように、緻密な膜形
成が認められた。
【００１８】
【実施例２】電解セルに下記の組成のビスマス酸化物被
膜作製用電解液を入れた後、恒温槽中にセットしたの
ち、所定の条件で電解を行う。
膜作製用電解液を入れた後、恒温槽中にセットしたの
ち、所定の条件で電解を行う。
【００１９】 塩化ビスマス ０．１ｍｏｌ／Ｌ ジエチレントリアミン五酢酸 ０．４ｍｏｌ／Ｌ ペルオキソホウ酸ナトリウム ０．１ｍｏｌ／Ｌ （１０重量％水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ１２まで調整） 上記電解液中で、液温を７０℃に保持し、＋０．７Ｖ、
１２０分で電解を行ったところ、ｓｕｓ３０４板上に密
着力のある膜が生成された。この膜を実施例１の場合と
同様にＸ線回折法等の手法によって同定したところ、ビ
スマス酸化物であることが確認された。
１２０分で電解を行ったところ、ｓｕｓ３０４板上に密
着力のある膜が生成された。この膜を実施例１の場合と
同様にＸ線回折法等の手法によって同定したところ、ビ
スマス酸化物であることが確認された。
【００２０】
【実施例３】電解セルに下記の組成のビスマス酸化物被
膜作製用電解液を入れた後、恒温槽中にセットしたの
ち、所定の条件で電解を行う。
膜作製用電解液を入れた後、恒温槽中にセットしたの
ち、所定の条件で電解を行う。
【００２１】 硝酸ビスマス ０．０５ｍｏｌ／Ｌ １、２−シクロヘキサンジアミン四酢酸 ０．２ ｍｏｌ／Ｌ ペルオキソ二硫酸ナトリウム ０．０５ｍｏｌ／Ｌ （１０重量％水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ１０まで調整） 上記電解液中で、液温を５０℃に保持し、＋０．８Ｖ、
１２０分で電解を行ったところ、ｓｕｓ３０４板上に密
着力のある膜が生成された。この膜を実施例１の場合と
同様にＸ線回折法等の手法によって同定したところ、ビ
スマス酸化物であることが確認された。
１２０分で電解を行ったところ、ｓｕｓ３０４板上に密
着力のある膜が生成された。この膜を実施例１の場合と
同様にＸ線回折法等の手法によって同定したところ、ビ
スマス酸化物であることが確認された。
【００２２】
【比較例１】電解セルに下記の組成のビスマス酸化物被
膜作製用電解液を入れた後、恒温槽中にセットしたの
ち、所定の条件で電解を行う。
膜作製用電解液を入れた後、恒温槽中にセットしたの
ち、所定の条件で電解を行う。
【００２３】 塩化ビスマス ０．０５ｍｏｌ／Ｌ エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／Ｌ （１０重量％水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ１０まで調整） 上記電解液中で、液温を５０℃に保持し、＋０．８Ｖ、
１２０分で電解を行ったところ、ｓｕｓ３０４板の溶出
が認められ、ビスマス酸化物の被膜は認められなかっ
た。
１２０分で電解を行ったところ、ｓｕｓ３０４板の溶出
が認められ、ビスマス酸化物の被膜は認められなかっ
た。
【００２４】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、ビスマ
ス塩および過酸化物を含む溶液を用い、この溶液中で電
解することにより、大掛かりな装置を必要とせず、大綿
製および複雑形状の基板上にも、膜厚および組成が均一
で結晶性の優れたビスマス酸化物被膜を容易に得ること
ができる。
ス塩および過酸化物を含む溶液を用い、この溶液中で電
解することにより、大掛かりな装置を必要とせず、大綿
製および複雑形状の基板上にも、膜厚および組成が均一
で結晶性の優れたビスマス酸化物被膜を容易に得ること
ができる。
【図１】 本発明の実施例１における、ビスマス皮膜の
Ｘ線回折チャートを示す図である。
Ｘ線回折チャートを示す図である。
【図２】 本発明の実施例１における、走査電子顕微鏡
観察によるビスマス皮膜の表面を示す図である。
観察によるビスマス皮膜の表面を示す図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 ビスマスおよび過酸化物を含む溶液から
なることを特徴とするビスマス酸化物皮膜作成用電解
液。 - 【請求項２】 前記ビスマスとして、硫酸ビスマス、臭
化ビスマス、塩化ビスマス、クエン酸ビスマス、ヨウ化
ビスマス、硝酸ビスマス、リン酸ビスマス、またはビス
マス金属の溶解液、酸化ビスマスの溶解液、水酸化ビス
マスの溶解液、オキシ塩化ビスマスの溶解液のうちの少
なくとも一つを用いたことを特徴とする請求項１記載の
ビスマス酸化物被膜作製用電解液。 - 【請求項３】 前記過酸化物に、過酸化水素水、ペルオ
キソ酸、ペルオキソ炭酸塩、ペルオキソリン酸塩、ペル
オキソホウ酸塩のうちの少なくとも一つを用いたことを
特徴とする請求項１または請求項２記載のビスマス酸化
物被膜作製用電解液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23259497A JP3887899B2 (ja) | 1997-08-28 | 1997-08-28 | ビスマス酸化物被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23259497A JP3887899B2 (ja) | 1997-08-28 | 1997-08-28 | ビスマス酸化物被膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1171698A true JPH1171698A (ja) | 1999-03-16 |
| JP3887899B2 JP3887899B2 (ja) | 2007-02-28 |
Family
ID=16941814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23259497A Expired - Fee Related JP3887899B2 (ja) | 1997-08-28 | 1997-08-28 | ビスマス酸化物被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3887899B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1548157A1 (en) * | 2003-12-22 | 2005-06-29 | Henkel KGaA | Corrosion-protection by electrochemical deposition of metal oxide layers on metal substrates |
| JP2007238990A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Osaka City | 銀酸化物膜電解形成用組成物 |
| CN104762646A (zh) * | 2015-03-19 | 2015-07-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种三维有序大孔三氧化二铋电致变色薄膜的制备方法 |
| CN114216949A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-03-22 | 佛山科学技术学院 | 一种丝网印刷电极、及其制作方法和检测方法 |
-
1997
- 1997-08-28 JP JP23259497A patent/JP3887899B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1548157A1 (en) * | 2003-12-22 | 2005-06-29 | Henkel KGaA | Corrosion-protection by electrochemical deposition of metal oxide layers on metal substrates |
| WO2005064045A1 (en) * | 2003-12-22 | 2005-07-14 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Corrosion-protection by electrochemical deposition of metal oxide layers on metal substrates |
| JP2007238990A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Osaka City | 銀酸化物膜電解形成用組成物 |
| CN104762646A (zh) * | 2015-03-19 | 2015-07-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种三维有序大孔三氧化二铋电致变色薄膜的制备方法 |
| CN114216949A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-03-22 | 佛山科学技术学院 | 一种丝网印刷电极、及其制作方法和检测方法 |
| CN114216949B (zh) * | 2021-11-18 | 2023-08-08 | 佛山科学技术学院 | 一种丝网印刷电极、及其制作方法和检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3887899B2 (ja) | 2007-02-28 |
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