JP3098022B2 - 局所析出皮膜形成方法 - Google Patents
局所析出皮膜形成方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、希望する部位のみに所望の形状を持った皮
膜を形成させることのできる局所析出皮膜析出方法に関
し、更に詳細には、析出対象電導体上に所望の電導物性
や半導体物性を具備する皮膜を、点、線、図形等の形状
で析出せしめることのできる局所析出皮膜析出方法に関
する。
膜を形成させることのできる局所析出皮膜析出方法に関
し、更に詳細には、析出対象電導体上に所望の電導物性
や半導体物性を具備する皮膜を、点、線、図形等の形状
で析出せしめることのできる局所析出皮膜析出方法に関
する。
［従来の技術］ エレクトロニクス等の分野においては、使用する各種
デバイスを製造するにあたり、特定の部位に金属や半導
体皮膜を析出させて導電性や半導体特性を持つ皮膜を形
成せしめる技術が極めて重要となっている。
デバイスを製造するにあたり、特定の部位に金属や半導
体皮膜を析出させて導電性や半導体特性を持つ皮膜を形
成せしめる技術が極めて重要となっている。
従来、基板上に所望の形状を持った皮膜を形成せしめ
る方法としては、例えば、基板上に下地電導体作成・感
光性レジスト塗布・パターン焼き付け・現像・エッチン
グ・レジスト剥離等の工程を繰り返しながら３次元的に
回路を析出させるリソグラフィー法や、分子ビーム、イ
オンクラスタービーム等を照射する分子ビームエピタキ
シー（MBE）法、クラスターイオンビームエピタキシー
（CIBE）法等の乾式直接描画法が知られている。
る方法としては、例えば、基板上に下地電導体作成・感
光性レジスト塗布・パターン焼き付け・現像・エッチン
グ・レジスト剥離等の工程を繰り返しながら３次元的に
回路を析出させるリソグラフィー法や、分子ビーム、イ
オンクラスタービーム等を照射する分子ビームエピタキ
シー（MBE）法、クラスターイオンビームエピタキシー
（CIBE）法等の乾式直接描画法が知られている。
上記方法のうち、乾式の直接描画法によれば、基板上
に直接所望の形状を持った皮膜を形成し、描画すること
になるので、工程自体は簡単であるが、実施するための
設備が大掛りとなり、コストが極めて高くなるという欠
点があった。また、成膜に多くのエネルギーを要し、成
膜速度が遅く、大きな面積の成膜には適さないという問
題があった。
に直接所望の形状を持った皮膜を形成し、描画すること
になるので、工程自体は簡単であるが、実施するための
設備が大掛りとなり、コストが極めて高くなるという欠
点があった。また、成膜に多くのエネルギーを要し、成
膜速度が遅く、大きな面積の成膜には適さないという問
題があった。
一方、リソグラフィー法は、現在広く採用されている
完成された方法ではあるが、１つの層を形成させるのに
多くの工程を要するため、煩雑であるとともに設備が大
がかりになり、製造コストがたかくなるという欠点を免
れない。
完成された方法ではあるが、１つの層を形成させるのに
多くの工程を要するため、煩雑であるとともに設備が大
がかりになり、製造コストがたかくなるという欠点を免
れない。
［発明が解決しようとする課題］ したがって、所定の形状の皮膜を基板上に描画するた
めの、工程が少なく、しかもコストの安い方法の開発が
望まれている。
めの、工程が少なく、しかもコストの安い方法の開発が
望まれている。
［課題を解決するための手段］ 本発明者は、湿式の成膜形成法である電気めっき法
（電解法）は、溶液による成膜方法であるため、成膜コ
ストが乾式に比較すると大幅に安く、大面積の精密な制
御も乾式に比較すると容易であり、あまり複雑な設備が
いらず、またコストも低い方法であることに着目し、こ
の方法を利用する直接描画法を開発すべく鋭意研究を行
なった。
（電解法）は、溶液による成膜方法であるため、成膜コ
ストが乾式に比較すると大幅に安く、大面積の精密な制
御も乾式に比較すると容易であり、あまり複雑な設備が
いらず、またコストも低い方法であることに着目し、こ
の方法を利用する直接描画法を開発すべく鋭意研究を行
なった。
そしてその結果、電解液として低電導率の電解液を用
い、対極として針状、線状等の微小電極を用いれば、基
板上に所望の形状を持った皮膜で描画しうることを見出
し、本発明を完成した。
い、対極として針状、線状等の微小電極を用いれば、基
板上に所望の形状を持った皮膜で描画しうることを見出
し、本発明を完成した。
すなわち本発明は、溶液中に存在する被析出物を外部
駆動力により析出対象電導体に電析せしめる皮膜形成方
法において、被析出物を含有する溶液の電導度を低く
し、析出対象電導体の対極として微小電極を用いること
を特徴とする局所析出皮膜形成方法を提供するものであ
る。
駆動力により析出対象電導体に電析せしめる皮膜形成方
法において、被析出物を含有する溶液の電導度を低く
し、析出対象電導体の対極として微小電極を用いること
を特徴とする局所析出皮膜形成方法を提供するものであ
る。
本発明方法を実施するには、まず、被析出物を含有す
る溶液（以下、「電解液」と略称する）として、電導度
の低いものを使用することが必要である。
る溶液（以下、「電解液」と略称する）として、電導度
の低いものを使用することが必要である。
電解液の電導度を低くするためには、被析出物の濃度
を低くしても、電解液中に含まれている他のイオン量を
減少させても良い。
を低くしても、電解液中に含まれている他のイオン量を
減少させても良い。
電解液の電導度は、0.5S/cm以下、特に0.05S/cm以下
とすることが好ましい。
とすることが好ましい。
電解液の電導度が、例えば通常の電解や電気めっきで
使用されるように高い場合は、微小電極の使用にもかか
わらず析出対象電導体に電析する皮膜の析出形状がブロ
ードとなってしまい、所望の図形を描画することはでき
ない。
使用されるように高い場合は、微小電極の使用にもかか
わらず析出対象電導体に電析する皮膜の析出形状がブロ
ードとなってしまい、所望の図形を描画することはでき
ない。
本発明において対極として使用される微小電極として
は、点電極や線電極が例示される。
は、点電極や線電極が例示される。
このうち、点電極は、その大きさが10μｍ〜1mm程度
のものを市販品で使用することができる。
のものを市販品で使用することができる。
一方、線電極としては、その幅が10μｍ〜1mm程度、
長さは10μｍ〜1m程度のものを使用することができる。
長さは10μｍ〜1m程度のものを使用することができる。
これら微小電極は、溶解性の電極であっても良いが、
好ましくは、カーボンファイバー、白金、チタン、タン
グステン等の不溶解性電極である。
好ましくは、カーボンファイバー、白金、チタン、タン
グステン等の不溶解性電極である。
微小電極における電流密度は、析出させる皮膜の種
類、電解液の電導度とも関連するが、一般には１μ〜30
A/dm2程度とすることが望ましい。
類、電解液の電導度とも関連するが、一般には１μ〜30
A/dm2程度とすることが望ましい。
析出対象電導体としては、基板等を利用することがで
き、これらはプラスチック、セラミックス、ガラス等を
導電化したものでも、Si、GaAs、InP等のチップであっ
ても良い。
き、これらはプラスチック、セラミックス、ガラス等を
導電化したものでも、Si、GaAs、InP等のチップであっ
ても良い。
次に本発明を実施するための装置の例を示しつつ更に
発明を説明する。
発明を説明する。
第１図は、本発明を実施するための装置の一例の正面
図である。
図である。
第１図中、２は皮膜形成槽、７は微小電極、13は析出
対象電導体である。低電導度電解液は、それぞれ薬液貯
槽３に貯蔵されており、必要に応じて送液ポンプ10によ
り皮膜形成槽２に送られる。低電導度電解液が満たされ
た２の中に析出対象電導体13が浸漬される。この13は、
下部電極８および側部電極９を介して電流が流され、先
端部のみ低電導度電解液中に浸漬された７との間で電析
が行なわれる。
対象電導体である。低電導度電解液は、それぞれ薬液貯
槽３に貯蔵されており、必要に応じて送液ポンプ10によ
り皮膜形成槽２に送られる。低電導度電解液が満たされ
た２の中に析出対象電導体13が浸漬される。この13は、
下部電極８および側部電極９を介して電流が流され、先
端部のみ低電導度電解液中に浸漬された７との間で電析
が行なわれる。
微小電極７は、Ｘ−Ｙ駆動回転加工体４に取り付けら
れており、析出対象電導体に対し移動しつつ描画を行な
い、目的とする形状の皮膜を13上に形成する。
れており、析出対象電導体に対し移動しつつ描画を行な
い、目的とする形状の皮膜を13上に形成する。
本発明は、叙上の如くして実施されうるが、エレクト
ロニクス分野においては、析出皮膜を原子レベルで均質
なものとすることが望ましく、そのためには、電析対象
電導体と電解液との間の電気二重層における被電析物の
濃度やその近傍の溶液構造（以下、これを「電気二重層
の条件」という）を一定の状態に保つことが重要であ
る。
ロニクス分野においては、析出皮膜を原子レベルで均質
なものとすることが望ましく、そのためには、電析対象
電導体と電解液との間の電気二重層における被電析物の
濃度やその近傍の溶液構造（以下、これを「電気二重層
の条件」という）を一定の状態に保つことが重要であ
る。
そして更に、実用的に上記電気二重層の条件を一定に
保つためには、電析過程において被析出物溶液と析出対
象電導体の間の電位差を制御すること、及び周期的に外
部駆動力を与えることが必要である。
保つためには、電析過程において被析出物溶液と析出対
象電導体の間の電位差を制御すること、及び周期的に外
部駆動力を与えることが必要である。
したがって、実用的に有利に本発明を実施するには、
電解液と析出対象電導体との間の電位差を制御するた
め、まず、目的とする皮膜を得るための電析をおこなう
電位（以下、「電析電位」という）と電析の休止する電
位（以下、「休止電位」）を定め、次いで、電解液と析
出対象電導体との間の電位を応答電流波形により制御
し、周期的に外部駆動力を与えつつ電解を行なえば良
い。
電解液と析出対象電導体との間の電位差を制御するた
め、まず、目的とする皮膜を得るための電析をおこなう
電位（以下、「電析電位」という）と電析の休止する電
位（以下、「休止電位」）を定め、次いで、電解液と析
出対象電導体との間の電位を応答電流波形により制御
し、周期的に外部駆動力を与えつつ電解を行なえば良
い。
電析電位は、目的とする析出皮膜を形成するのに十分
な電子を供給できる電位（陰極の場合）であり、また、
不必要な電極反応、例えば、水素発生反応等が生じない
電位に設定することが必要である。また、休止電位は、
電析物の溶解量が単位時間の析出量以上に溶解しない電
位に設定することが必要である。
な電子を供給できる電位（陰極の場合）であり、また、
不必要な電極反応、例えば、水素発生反応等が生じない
電位に設定することが必要である。また、休止電位は、
電析物の溶解量が単位時間の析出量以上に溶解しない電
位に設定することが必要である。
更に、この電析電位と休止電位の間には、所要の電極
反応以外の他の電極反応が生じないよう、電位を設定す
る必要がある。
反応以外の他の電極反応が生じないよう、電位を設定す
る必要がある。
この電析電位は、例えば、被析出溶液を析出対象電導
体で変位を変化させながら電位走査し、安定な電位走査
曲線が取れた後、還元電位側で電析に不必要な還元反応
を表さない波形の電位に定めれば良い。
体で変位を変化させながら電位走査し、安定な電位走査
曲線が取れた後、還元電位側で電析に不必要な還元反応
を表さない波形の電位に定めれば良い。
また、休止電位は酸化電位側で不必要な酸化反応を表
さない波形の電位に定めれば良い 電解液と析出対象電導体との間の電位を制御するに
は、析出対象電導体と、電解液中に若しくは電解液と電
気的に連絡された溶液中に設置された参照電極間の電位
差を測定し、この電位差と設定電位との電位差を増幅し
て外部駆動力の入力信号とし、その外部振動力に必要と
する周期的な信号波形を持った別途駆動力を応答電流波
形に対応するように重畳して制御すれば良い。
さない波形の電位に定めれば良い 電解液と析出対象電導体との間の電位を制御するに
は、析出対象電導体と、電解液中に若しくは電解液と電
気的に連絡された溶液中に設置された参照電極間の電位
差を測定し、この電位差と設定電位との電位差を増幅し
て外部駆動力の入力信号とし、その外部振動力に必要と
する周期的な信号波形を持った別途駆動力を応答電流波
形に対応するように重畳して制御すれば良い。
このように電位を制御するためには、すでに利用され
ているポテンシオスタットを用いることが容易であり便
利である。
ているポテンシオスタットを用いることが容易であり便
利である。
ポテンシオスタットの役割りは、注目している電極
（析出対象電導体）の電位を一定に保ちつつ電気化学反
応を進行させることの他に、時間と共に目的とする電極
電位を別途プログラム設定して変化させることである。
（析出対象電導体）の電位を一定に保ちつつ電気化学反
応を進行させることの他に、時間と共に目的とする電極
電位を別途プログラム設定して変化させることである。
また、参照電極は、できるだけ次の条件を満たしてい
ることが好ましい。
ることが好ましい。
（１）電極表面の反応が可逆的であること。
（２）ネルンスト（Nernst）応答をすること。
（３）電位の時間安定性があること。
（４）電流ヒステリシスがないこと。
（５）温度ヒステリシスがないこと。
現在良く使用されているのが、水素電極、カロメロ電
極、銀・塩化銀電極であるが、取り扱いが容易で、電位
の再現性の良いものとして銀・塩化銀電極が挙げられ
る。
極、銀・塩化銀電極であるが、取り扱いが容易で、電位
の再現性の良いものとして銀・塩化銀電極が挙げられ
る。
また、参照電極を浸漬する、電解液と電気的に連絡さ
れた溶液は、塩橋等を利用することにより実現すること
ができ、具体的には、KCl−寒天等の固体電導物質を詰
めたルギン管の一方を電解質に浸漬し、もう一方を飽和
KCl溶液に浸漬する。そして、参照電極は飽和KCl溶液に
浸漬すれば良い。
れた溶液は、塩橋等を利用することにより実現すること
ができ、具体的には、KCl−寒天等の固体電導物質を詰
めたルギン管の一方を電解質に浸漬し、もう一方を飽和
KCl溶液に浸漬する。そして、参照電極は飽和KCl溶液に
浸漬すれば良い。
一方、周期的に外部駆動力を与えるためには、いわゆ
るパルスめっきの手段を利用すれば良い。しかしなが
ら、本発明においては析出対象電導体−参照電極間の電
位差を一定に保ったパルスめっきであることが必要であ
る。このような目的を達成できるパルスめっき方法とし
ては、析出対象電導体の電位を自由に制御できる定電位
パルス法が挙げられる。
るパルスめっきの手段を利用すれば良い。しかしなが
ら、本発明においては析出対象電導体−参照電極間の電
位差を一定に保ったパルスめっきであることが必要であ
る。このような目的を達成できるパルスめっき方法とし
ては、析出対象電導体の電位を自由に制御できる定電位
パルス法が挙げられる。
すなわち、第３図に示すように、定電位電源（ポテン
シオスタット）、関数波形発生装置（ポテンシオプログ
ラマー）を組合せ、必要な電流量と目的に応じた自由な
電位波形を発生することのできる装置を利用すれば良
い。
シオスタット）、関数波形発生装置（ポテンシオプログ
ラマー）を組合せ、必要な電流量と目的に応じた自由な
電位波形を発生することのできる装置を利用すれば良
い。
利用しうる波形の例としては、方形波、サイン波、ラ
ンプ波、ステップ波等が挙げられる。このパルスめっき
の条件、例えばパルス印加時間、パルス休止時間等は被
析出物の種類、電解液濃度・組成、印加電圧、析出皮膜
に求められる性質等により適宜選択され、その一例は下
の通りであるが、それ以外の析出物皮膜や異なる性質の
皮膜を得る場合は、実験的にその条件を定めてから本発
明方法を実施すべきである。
ンプ波、ステップ波等が挙げられる。このパルスめっき
の条件、例えばパルス印加時間、パルス休止時間等は被
析出物の種類、電解液濃度・組成、印加電圧、析出皮膜
に求められる性質等により適宜選択され、その一例は下
の通りであるが、それ以外の析出物皮膜や異なる性質の
皮膜を得る場合は、実験的にその条件を定めてから本発
明方法を実施すべきである。
本発明により、種々の電析皮膜を得ることができる
が、硫酸銅浴を用い、銅皮膜を析出させる場合の好まし
い条件を示せば次の通りである。
が、硫酸銅浴を用い、銅皮膜を析出させる場合の好まし
い条件を示せば次の通りである。
浴組成： 硫酸銅５水和物 100g/l pH 2.0〜12.0 浴温 50℃ 電析条件： パルス電位幅 ０〜−1.0V 印加パルス平均オンタイム 60秒以下 印加パルス平均オフタイム 60秒以下 印加パルス波形 方形波、三角波、サイン波等 電極 析出極 導電体、導電化処理絶縁物 描画極 電導性の点又は線電極 参照電極 銀電極、水素電極等 ［作用及び発明の効果］ 本発明は、低電導度溶液中では微小電極からの電位分
布が分散せず、ほぼ微小電極の形状に電析が行なわれる
という性質を利用したものである。
布が分散せず、ほぼ微小電極の形状に電析が行なわれる
という性質を利用したものである。
したがって、本発明によれば、目的とする導電性基板
上、例えばアモルファスシリコン等の上に、目的とする
電析皮膜で経済的に図形を描画することができる。
上、例えばアモルファスシリコン等の上に、目的とする
電析皮膜で経済的に図形を描画することができる。
具体的に、本発明方法により析出電導体上に析出可能
な皮膜の例としては、ケイフッ化カリウムアセトン溶
液、ケイ酸エチル・酢酸溶液、ケイフッ化アンモニウム
・ホルムアミド溶液等によるアモルファスシリコン皮
膜；シュウ酸銀溶液等からの酸化物電導皮膜；ピレット
（Pilet）氏浴（塩化パラジウム、リン酸アンモニウム
水溶液）塩化パラジウム・エチレンジアミン・ホウ酸溶
液等からの高純度物質皮膜等が挙げられる。
な皮膜の例としては、ケイフッ化カリウムアセトン溶
液、ケイ酸エチル・酢酸溶液、ケイフッ化アンモニウム
・ホルムアミド溶液等によるアモルファスシリコン皮
膜；シュウ酸銀溶液等からの酸化物電導皮膜；ピレット
（Pilet）氏浴（塩化パラジウム、リン酸アンモニウム
水溶液）塩化パラジウム・エチレンジアミン・ホウ酸溶
液等からの高純度物質皮膜等が挙げられる。
本発明方法で得られる局所皮膜のうち、点状析出は素
子状の電極や接点の形成等に利用される。また、平面的
な析出表面上に更に同一皮膜を点状若しくは線状に析出
せしめれば凹凸形状の皮膜を形成せしめることができ、
素子、電極等の光学、熱的特性を向上せしめることがで
きる。
子状の電極や接点の形成等に利用される。また、平面的
な析出表面上に更に同一皮膜を点状若しくは線状に析出
せしめれば凹凸形状の皮膜を形成せしめることができ、
素子、電極等の光学、熱的特性を向上せしめることがで
きる。
また、線電極や面電極を用い、これらを経時的に一定
方向に移動させることにより、傾斜組成皮膜を得ること
もできる。
方向に移動させることにより、傾斜組成皮膜を得ること
もできる。
特に、パルス波として方形波を用い、定電位で応答電
流波形制御で電解するときは、電析物のエッジがシャー
プな岩壁状の析出物を得ることができるので、所望の形
状の皮膜を作成するために特に有利である。
流波形制御で電解するときは、電析物のエッジがシャー
プな岩壁状の析出物を得ることができるので、所望の形
状の皮膜を作成するために特に有利である。
［実施例］ 次に実施例を挙げ本発明を更に詳しく説明する。な
お、これら実施例は本発明の数例を単に示すに過ぎず、
本発明はこれらになんら制限されるものではない。
お、これら実施例は本発明の数例を単に示すに過ぎず、
本発明はこれらになんら制限されるものではない。
実施例 １ 下記浴組成の硫酸銅浴を用い、本発明方法で銅を電析
せしめ、その電析状況を調べた。
せしめ、その電析状況を調べた。
このようにして定められた電析電位と休止電位の間を
下記の電析条件でめっきした結果、描画極の径と同径
で、エッジがシャープな高さ50μｍの銅析出が確認され
た。
下記の電析条件でめっきした結果、描画極の径と同径
で、エッジがシャープな高さ50μｍの銅析出が確認され
た。
浴条件： 硫酸銅５水和物 7.5g/l pH 3.65 電導度 3.51mS/cm 浴温 20℃ 攪拌 なし 使用装置： ポテンシオスタット HA−501 （北斗電工社製） ポテンシオプログラマー HB−105 （北斗電工社製） 電析条件： パルス電位幅 0.0〜0.4V 印加パルス平均オンタイム ５秒 印加パルス平均オフタイム ５秒 印加パルス波形 方形波 平均電流値 5mA 電析時間 120分 電極 析出極 銅板（20mm×100mm×1mm） 描画極 銅線（2mm径） 参照電極 銀−塩化銀電極
第１図は、本発明方法で用いる電解装置の１例の正面図
である。 第２図は、同装置の側面図である。 第３図は、本発明で用いる装置の１例を示すブロックダ
イアグラムである。
である。 第２図は、同装置の側面図である。 第３図は、本発明で用いる装置の１例を示すブロックダ
イアグラムである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−316486（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−266595（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−4091（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−31991（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−101192（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−52094（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−223489（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−55262（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−25023（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−66426（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−21467（ＪＰ，Ａ) 特許2864422（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25D 5/00 - 7/12 H01L 21/288
Claims (8)
- 【請求項１】溶液中に存在する被析出物を外部駆動力に
より析出対象電導体に析出せしめる皮膜形成方法におい
て、被析出物を含有する溶液の電導度を0.05S/cm以下と
し、析出対象電導体の対極として微小電極を用い、周期
的な外部駆動力を与えることを特徴とするエッジがシャ
ープな局所析出皮膜形成方法。 - 【請求項２】微小電極が針状または線状である請求項第
１項記載の局所析出皮膜形成方法。 - 【請求項３】微小電極が可動なものである請求項第１項
または第２項記載の局所析出皮膜形成方法。 - 【請求項４】微小電極が不溶解性電極である請求項第１
〜３項の何れかの項記載の局所析出皮膜形成方法。 - 【請求項５】被析出物を含有する溶液と析出対象伝導体
との間の電位差の制御を一定に保つように行うことを特
徴とする請求項第１項記載の局所析出皮膜形成方法。 - 【請求項６】周期的な外部駆動力が、方形パルス波であ
ることを特徴とする請求項第６項記載の局所析出皮膜形
成方法。 - 【請求項７】周期的な外部駆動力が、サイン波であるこ
とを特徴とする請求項第６項記載の局所析出皮膜形成方
法。 - 【請求項８】外部駆動力を、これに対応する応答電流波
形で制御する請求項第６項記載の局所析出皮膜形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02153877A JP3098022B2 (ja) | 1990-06-14 | 1990-06-14 | 局所析出皮膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02153877A JP3098022B2 (ja) | 1990-06-14 | 1990-06-14 | 局所析出皮膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0448099A JPH0448099A (ja) | 1992-02-18 |
| JP3098022B2 true JP3098022B2 (ja) | 2000-10-10 |
Family
ID=15572066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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