JPH1167200A - 高密度水酸化ニッケル活物質の製造方法 - Google Patents

高密度水酸化ニッケル活物質の製造方法

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JPH1167200A
JPH1167200A JP10151814A JP15181498A JPH1167200A JP H1167200 A JPH1167200 A JP H1167200A JP 10151814 A JP10151814 A JP 10151814A JP 15181498 A JP15181498 A JP 15181498A JP H1167200 A JPH1167200 A JP H1167200A
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東 曄 申
Jin-Kyung Kim
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡単な製造方法により、諸般の物性が優
秀な高密度水酸化ニッケル活物質を製造すること。 【解決手段】 高密度水酸化ニッケル活物質の製造方法
であって、硫酸ニッケル溶液１とアンモニア水２を噴射
管３に供給してニッケルアンモニウム錯イオンを含有す
る混合溶液４を形成しながら、同時に、前記混合溶液４
を水酸化ナトリウム溶液６が供給される反応槽９に連続
的に噴射して水酸化ナトリウムと反応させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はニッケル系電池用高
密度水酸化ニッケル活物質の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ニッケル系電池の陽極活物質として使用
される水酸化ニッケルは製造方法によりその物性が大き
く変わる。一般的に水酸化ニッケルはニッケル塩と水酸
化物塩を混合した後、少量の水を加える中和法により製
造する。かかる中和法で製造された水酸化ニッケルは粒
子の大きさが１〜数百μｍほどに粗大なので粉砕して使
用しなければならず、粉砕時粒子が不規則で密度が低い
ので電池用としては不適合である。また、水溶液で中和
する時には反応速度が早いので粒子が微細で密度が低く
くなり、濾過または水洗時に多大な時間がかかるし、ま
た、乾燥前表面の含収率が高いため、ペイスト製造時に
高密度充填が困難となり、電極容量の増加が難しくな
る。
【０００３】また、ペイスト式ニッケル陽極に使用され
る水酸化ニッケルは粒子形状が球形であり、高密度で粒
度分布が狭いものを使用するとペイストの流動性が優秀
で充填性及び充填率がよく、活物質の利用率及び放電特
性が向上された高容量の電池が製造可能である。ここ
で、電池用で好ましい水酸化ニッケルはおよそ見かけ密
度が１．６〜１．７ｇ／ｃｍ3、タップ密度が２．０〜
２．１ｇ／ｃｍ3程であり、粒子の大きさは５〜４０μ
ｍほどが好ましい。
【０００４】前記高密度の球形水酸化ニッケルを製造す
るためには水酸化ニッケルを徐々に成長させながら製造
しなければならないが、反応速度を制御するためにはニ
ッケルイオンをアンモニアとの錯イオンに形成した後、
中和したり溶液の温度を上げてニッケルアンモニウム錯
イオンを分解させて水酸化ニッケルを製造する方法を利
用している。しかし、かかる方法で製造された水酸化ニ
ッケルは密度は高いが反応速度または粒度の制御が難し
く、反応中溶液の組成及びｐＨ変化が激しいので、連続
的な製造が難しい。
【０００５】一方、ペイスト式ニッケル陽極で電極劣化
の主な要因は、充電時β−ＮｉＯＯＨが低密度のγ−Ｎ
ｉＯＯＨへの変化する過程で起こる電極膨潤現象で知ら
れており、かかる電極の膨潤により活物質が脱落され、
導電性の悪化により電極の寿命が急激に低下される。か
かる低密度γ−ＮｉＯＯＨの生成は高密度水酸化ニッケ
ルの緻密な結晶構造によるものと知られている。これは
高密度化により内部の細孔が少なくなって電極反応時水
素イオンの移動が円滑でないためである。また定電流充
電する時、高い過電圧が要求されて電極の電位が上昇す
るので既に充電された状態であるβ−ＮｉＯＯＨが酸化
し続けながら一層高い酸化状態である低密度γ−ＮｉＯ
ＯＨが生成される。低密度γ−ＮｉＯＯＨが生成される
と活物質の嵩の膨張により電極の膨潤が起こり、充放電
が反復されて活物質の脱落が発生し、嵩の変化により導
電性が悪化されて容量の急激な減少が起こる。かかる現
象は高率充放電時一層激しい傾向にある。
【０００６】前記問題を解決するために水酸化ニッケル
にコバルト、カドミウム、亜鉛などの２価元素を含んで
なる添加剤を加えると低密度γ−ＮｉＯＯＨの生成抑制
に効果的なものと報告されているが、これはニッケルの
一部をこれら元素が置換して格子の変形を起こし、これ
により充放電時水素イオンの移動を円滑にして過電圧が
低くなるためである。
【０００７】前記水酸化ニッケルにコバルトなどの２価
元素を含んでなる添加剤を加えるために提案された方法
は、コバルトなどが添加されたニッケル塩水溶液とアン
モニア水を連続的に混合槽で予め混合し、この混合溶液
と水酸化ナトリウム水溶液を連続的に反応槽に注入して
水酸化ナトリウム溶液と反応させて目的とする水酸化ニ
ッケルを収得する方法で、韓国特許公開９５−３１９１
１に記述されている。かかる方法では、反応速度と溶液
を安定化するために混合槽と反応槽を各々３５〜９０℃
に予熱する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記方法では
混合槽で形成されるニッケルアンモニウム錯イオンが沈
澱されて効率が低下し、添加したコバルトなどの２価イ
オンを３価イオンに酸化させねばならない引き続き反応
が要求される。
【０００９】本発明は前記問題を解決するもので、ニッ
ケルアンモニウム錯イオンの沈漬が起こらず、コバルト
を酸化させる引き続き反応が要らない密度、粒度、形状
及び組成が適切に調節された諸般物性が優秀なニッケル
系電池用高密度水酸化ニッケル製造方法を提供すること
を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明に係る高密度水酸
化ニッケル活物質の製造方法は、硫酸ニッケル溶液とア
ンモニア水を噴射管に供給してニッケルアンモニウム錯
イオンを含有する混合溶液を形成しながら、同時に、前
記混合溶液を水酸化ナトリウムが供給される反応槽に連
続的に噴射して水酸化ナトリウムと反応させるものであ
る。前記硫酸ニッケル溶液に、コバルト、カドミウム、
亜鉛、カルシウム、マグネシウム、硼素の少なくとも一
種以上の元素を含んでなる添加剤が０．０５〜０．８モ
ル濃度で添加されたものでもよく、前記添加剤の濃度が
０．０５〜０．３モル濃度でもよく、前記硫酸ニッケル
溶液中のニッケルの濃度が２．０〜２．８モル濃度でも
よく、前記アンモニア水中アンモニアの濃度が１２．０
〜１６．０モル濃度でもよく、前記水酸化ナトリウム溶
液の濃度が５．０〜８．０モル濃度でもよく、前記硫酸
ニッケル溶液とアンモニア水の混合比率をニッケル１モ
ル当たりアンモニア０．３〜１．５モル比率に維持する
ように調節する段階をさらに含んでもよく、前記硫酸ニ
ッケル溶液とアンモニア水の混合溶液と水酸化ナトリウ
ム水溶液の混合比率がニッケル１モル当たり水酸化基
１．９〜２．３モルの比率で調節されて、反応槽のｐＨ
を一定に維持するｐＨ調節段階をさらに含んでもよく、
前記反応槽の温度は３５〜７０℃に維持されるものでも
よく、前記反応槽のｐＨを１１〜１３の範囲でその偏差
が±０．１に維持されるものでもよく、前記反応槽内で
水酸化ニッケルの平均滞留時間は２．５ないし６時間で
もよく、前記噴射管が前記反応槽に沈漬されたものでも
よい。
【００１１】〔作用・効果〕硫酸ニッケル溶液とアンモ
ニア水を噴射管に供給してニッケルアンモニウム錯イオ
ンを含有する混合溶液を形成しながら、同時に、前記混
合溶液を水酸化ナトリウムが供給される反応槽に連続的
に噴射して水酸化ナトリウムと反応させるから、ニッケ
ルアンモニウム錯イオンの沈殿を防止しながら高密度水
酸化ニッケル活物質を製造することができるのである。
【００１２】その結果、簡単な製造方法により、諸般の
物性が優秀な高密度水酸化ニッケル活物質を製造するこ
とができた。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、Ｎｉ−ＭＨ電池用水酸化ニ
ッケル活物質を連続工程で製造する方法を第１図により
具体的に説明する。硫酸ニッケル溶液１とアンモニア水
２を反応槽９に沈漬された噴射管３に連続的に一定比率
で供給してこれらを混合しながら反応槽９に噴射する。
そうすると、アンモニウムニッケル錯イオンを含む混合
溶液４が水酸化ナトリウム溶液６が供給される反応槽９
に連続的に噴射される。ここでは、硫酸ニッケル溶液１
とアンモニア水２を噴射管３に供給してニッケルアンモ
ニウム錯イオンを含有する混合溶液４を形成しながら、
同時に、前記混合溶液４を水酸化ナトリウム溶液６が供
給される反応槽９に連続的に噴射する。即ち、硫酸ニッ
ケル溶液１とアンモニア水２を噴射管３に供給して混合
溶液４を形成し、前記混合溶液４内においてニッケルア
ンモニウム錯イオンを形成するが、そのニッケルアンモ
ニウム錯イオンが沈殿しないタイムラグにおいて、前記
混合溶液４を水酸化ナトリウム溶液６が供給される反応
槽９に連続的に噴射する。前記混合溶液４と水酸化ナト
リウム溶液６は反応槽９内で撹拌器５により撹拌されな
がら反応して水酸化ニッケル１０を製造し、これを連続
的に排出する。この時、水酸化ナトリウム溶液６の供給
はｐＨ調節器７により調節され、反応中の反応槽９内の
溶液は一定ｐＨが維持される。
【００１４】前記工程中硫酸ニッケル溶液１は、硫酸ニ
ッケルを主成分にし、コバルト、カドミウム、亜鉛、カ
ルシウム、マグネシウム、硼素の少なくとも一種以上の
元素を含んでなる添加剤が含められる。
【００１５】前記工程中反応槽９の温度は、反応速度の
制御と溶液を安定化するために温度調節器８によって３
５〜７０℃範囲内で維持するが、前記温度範囲以下では
反応速度が減少され、前記範囲以上の温度ではアンモニ
アの蒸発が多くなって溶液が不安定になるためである。
また、噴射管３が反応槽９に沈漬された場合、噴射管３
は温度調節器なしに反応槽９のような温度を維持するこ
とができる。
【００１６】前記工程中反応槽９中溶液のｐＨは１１〜
１３の範囲で偏差を±０．１以内に一定に維持するが、
前記ｐＨ範囲を外れると粒子があまり微細になり、密度
が低下される問題がある。
【００１７】前記工程中反応槽９内で生成される水酸化
ニッケル１０は平均２．５〜６時間を滞留させるが、こ
れは粒子の大きさを適切に調節するためであり、滞留時
間が前記範囲より長いと粒子があまり大きくなる問題点
がある。
【００１８】また、前記硫酸ニッケル溶液１中ニッケル
の濃度は２．０〜２．８モル濃度範囲に維持して水酸化
ニッケル１０を製造するが、この濃度より低いと溶液の
処理量があまり多くなる問題点があるし、この濃度を超
過すると硫酸ニッケル塩の沈漬が起こりやすい。アンモ
ニア水２中のアンモニアの濃度は１２．０〜１６．０モ
ル濃度範囲に維持するのが望ましく、この濃度より低い
とアンモニアの効果がなく、高すぎると収率が低下する
問題点がある。
【００１９】また、水酸化ナトリウム溶液６の濃度は
５．０〜８．０モル濃度範囲に維持して水酸化ニッケル
１０を製造するが、この濃度より高いと溶液供給時局部
的なｐＨ変化により水酸化ニッケル１０の物性が変わる
問題がある。
【００２０】そして、前記硫酸ニッケル溶液１とアンモ
ニア水２の混合比率はニッケル１モル当たりアンモニア
が０．３〜１．５モルの比率で供給させるが、この範囲
の比率より低いとアンモニアの効果がなく、高すぎると
収率が低下される問題点がある。
【００２１】また、前記混合溶液４と水酸化ナトリウム
溶液６の混合比率はｐＨ調節装置により、混合溶液中の
ニッケル１モル当たり水酸化基が１．９〜２．３モルの
比率で調節され、反応槽９内で一定なｐＨが維持される
ようにするが、これはｐＨの変化により水酸化ニッケル
１０の物性が大変するためである。
【００２２】また、本発明で使用されるコバルト、カド
ミウム、亜鉛、カルシウム、マグネシウム、硼素の少な
くとも一種以上の元素を含んでなる添加剤は、０．０５
〜０．８モル濃度範囲内で添加するが、前記添加剤の使
用量は各々０．０５〜０．３モル濃度範囲がもっと適当
である。添加量がこの範囲を外れるとニッケル陽極の特
性に及ぼす効果が低下される問題がある。
【００２３】前記のような本発明の工程で製造された水
酸化ニッケル１０は見かけ密度が１．５〜１．８ｇ／ｃ
ｍ3、タップ密度が１．９〜２．３ｇ／ｃｍ3である高密
度粉末で、ニッケル陽極製造時充填量を増大でき、球形
粒子による流動性及び充電性が向上されるし、電極の容
量を均質化することができるなど、高容量のニッケル陽
極を製造することができた。また、前記添加剤により利
用率の増大、高温性能の向上及び高率充放電特性などが
向上された優秀なニッケル陽極を達成してニッケル−金
属水素化物電池、ニッケル−カドミウム電池、ニッケル
−鉄電池、ニッケル−亜鉛電池などのニッケル系電池が
使用されるあらゆる産業分野にその有用度が大きい。
【００２４】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 〔実施例１〕溶液１リットル当りに０．１モルのコバル
ト及び亜鉛と２．３モルの硫酸ニッケルが含まれる硫酸
ニッケル溶液１と１５モル／リットルのアンモニア水２
をニッケルの１モル当たりアンモニア０．５５モルの比
率で連続的に５０℃に予熱された反応槽９に沈漬された
噴射管３内で連続的に供給、混合しながら同時に５０℃
に維持される反応槽９に噴射し、反応槽９に連続的に供
給される６．０モルの水酸化ナトリウム溶液６と反応さ
せながら水酸化ニッケル１０を製造した。この時反応槽
９での平均滞留時間は３時間であった。この時得られる
水酸化ニッケル１０の物性は表１の通りである。
【００２５】
【表１】
【００２６】〔実施例２〕溶液１リットル当りに０．１
５モルのコバルト及び亜鉛と２．５モルの硫酸ニッケル
が含まれる硫酸ニッケル溶液１と１５モル／リットルの
アンモニア水２をニッケルの１モル当たりアンモニア
０．６５モルの比率で連続的に５０℃に予熱された反応
槽９に沈漬された噴射管３内で連続的に供給、混合しな
がら同時に５０℃に維持される反応槽９に噴射し、反応
槽９に連続的に供給される６．０モルの水酸化ナトリウ
ム溶液６と反応させながら水酸化ニッケル１０を製造し
た。この時反応槽９での平均滞留時間は３．９時間であ
った。この時得られる水酸化ニッケル１０の物性は表２
の通りである。
【００２７】
【表２】
【００２８】〔実施例３〕溶液１リットル当りに０．２
７モルのコバルト及び亜鉛と２．５モルの硫酸ニッケル
が含まれる硫酸ニッケル溶液１と１５モル／リットルの
アンモニア水２をニッケル１モル当たりアンモニア０．
５５モルの比率で５０℃に予熱された反応槽９に沈漬さ
れた噴射管３内で連続的に供給して混合しながら同時に
５０℃に維持される反応槽９に噴射し、反応槽９に連続
的に供給される６．０モルの水酸化ナトリウム溶液６と
反応させながら水酸化ニッケル１０を製造した。この時
反応槽９での平均滞留時間は５．５時間であった。この
時得られる水酸化ニッケル１０の物性は表３の通りであ
る。
【００２９】
【表３】
【００３０】前記多様な実施例により制作された高密度
水酸化ニッケル１０は見かけ密度が１．５〜１．８ｇ／
ｃｍ3、タップ密度が１．９〜２．３ｇ／ｃｍ3であり平
均粒度が２〜４０μｍである高密度粉末で、ニッケルア
ンモニウム錯イオンの沈漬が起こらずコバルトを酸化す
る引き続き反応が要らない密度、粒度、形状及び組成が
適切に調節された諸般物性の優秀なニッケル系電池用高
密度水酸化ニッケルの製造方法を提供することができ
る。また水酸化ニッケル活物質を利用した多様なニッケ
ル系二次電池に適用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の水酸化ニッケル製造装置を概略的に表
す図である
【符号の説明】
１ 硫酸ニッケル溶液 ２ アンモニア水 ３ 噴射管 ４ 混合溶液 ６ 水酸化ナトリウム溶液 ７ ｐＨ調節器 ８ 温度調節器 ９ 反応槽 １０ 水酸化ニッケル

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 硫酸ニッケル溶液とアンモニア水を噴射
    管に供給してニッケルアンモニウム錯イオンを含有する
    混合溶液を形成しながら、同時に、前記混合溶液を水酸
    化ナトリウムが供給される反応槽に連続的に噴射して水
    酸化ナトリウムと反応させる高密度水酸化ニッケル活物
    質の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記硫酸ニッケル溶液に、コバルト、カ
    ドミウム、亜鉛、カルシウム、マグネシウム、硼素の少
    なくとも一種以上の元素を含んでなる添加剤が０．０５
    〜０．８モル濃度で添加された請求項１記載の高密度水
    酸化ニッケル活物質の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記添加剤の濃度が０．０５〜０．３モ
    ル濃度である請求項２記載の高密度水酸化ニッケル活物
    質の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記硫酸ニッケル溶液中のニッケルの濃
    度が２．０〜２．８モル濃度である請求項１〜３記載の
    高密度水酸化ニッケル活物質の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記アンモニア水中アンモニアの濃度が
    １２．０〜１６．０モル濃度である請求項１〜４記載の
    高密度水酸化ニッケル活物質の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記水酸化ナトリウム溶液の濃度が５．
    ０〜８．０モル濃度である請求項１〜５記載の高密度水
    酸化ニッケル活物質の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記硫酸ニッケル溶液とアンモニア水の
    混合比率をニッケル１モル当たりアンモニア０．３〜
    １．５モル比率に維持するように調節する段階をさらに
    含む請求項１〜６記載の高密度水酸化ニッケル活物質の
    製造方法。
  8. 【請求項８】 前記硫酸ニッケル溶液とアンモニア水の
    混合溶液と水酸化ナトリウム水溶液の混合比率がニッケ
    ル１モル当たり水酸化基１．９〜２．３モルの比率で調
    節され、反応槽のｐＨを一定に維持するｐＨ調節段階を
    さらに含む請求項１〜７記載の高密度水酸化ニッケル活
    物質の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記反応槽の温度は３５〜７０℃に維持
    されるものである請求項１〜８記載の高密度水酸化ニッ
    ケル活物質の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記反応槽のｐＨを１１〜１３の範囲
    でその偏差が±０．１に維持される請求項１〜９記載の
    高密度水酸化ニッケル活物質の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記反応槽内で水酸化ニッケルの平均
    滞留時間は２．５ないし６時間である請求項１〜１０記
    載の高密度水酸化ニッケル活物質の製造方法。
  12. 【請求項１２】 前記噴射管が前記反応槽に沈漬された
    ものである請求項１〜１１記載の高密度水酸化ニッケル
    活物質の製造方法。
JP10151814A 1997-08-04 1998-06-02 高密度水酸化ニッケル活物質の製造方法 Pending JPH1167200A (ja)

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GB (1) GB2327943A (ja)

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