JPH1161391A - 薄膜形成方法および薄膜形成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 密着性および平滑性の高い薄膜を容易にかつ
安定性良く形成することができる薄膜形成方法および装
置を提供する。 【解決手段】 ボンバード工程中のアーク式蒸発源２０
のアークプラズマ２６の発光スペクトル強度を分光光度
計４４によって測定し、その測定結果に基づいて、アー
ク式蒸発源２０の陰極２２を構成する元素の内の一つが
発する発光スペクトルの強度と窒素が発する発光スペク
トルの強度との比（発光スペクトル強度比）を演算回路
５０によって求め、その演算結果に基づいて、制御装置
５２によって流量調節器３６を制御して真空容器２内に
導入する窒素ガス８の流量を制御することによって、当
該発光スペクトル強度比を一定の範囲内に保ってボンバ
ード工程を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、アーク式蒸発源
を用いたアーク式イオンプレーティング法によって、工
具等の基体の表面に薄膜を形成する薄膜形成方法および
装置に関し、より具体的には、基体の表面に形成される
薄膜の密着性と平滑性とを両立させる手段に関する。

【０００２】

【従来の技術】アーク式蒸発源で蒸発させる陰極物質に
は、陰極近傍に生じるアークプラズマによってイオン化
された陰極物質イオンがかなりの割合で含まれており、
この陰極物質イオンを電界によって基体に引き込んで基
体表面に薄膜を形成するアーク式イオンプレーティング
法は、薄膜の密着性が高い、成膜速度が大きい等の利点
を有しており、工具や金型等の表面にセラミックス薄膜
を被覆する手段として従来から用いられている。例え
ば、田畑三郎、黄燕清著「真空技術による高機能コーテ
ィング」、昭和６２年１２月２２日、日刊工業新聞社、
２０４頁参照。膜の密着性が高いのは、陰極物質中に含
まれている陰極物質イオンを、負バイアス電圧等による
電界によって基体に引き込んで衝突させることができる
からである。成膜速度が大きいのは、アーク放電を利用
して陰極を溶解させるからである。

【０００３】このようなアーク式イオンプレーティング
法による薄膜形成装置（これはアーク式イオンプレーテ
ィング装置とも呼ばれる）の従来例を図１０に示す。こ
の装置は、真空排気装置４によって真空に（例えば１×
１０^-4Ｔｏｒｒ程度以下の圧力に）排気される真空容器
２を備えている。この真空容器２の例えば天井部には、
ガス導入手段としてガス導入口６が設けられており、こ
のガス導入口６から真空容器２内に反応性ガス、具体的
には窒素ガス８が導入される。

【０００４】真空容器２内には、被処理物である基体１
０を保持するホルダ１２が設けられている。このホルダ
１２および基体１０には、直流のバイアス電源１６か
ら、例えば−数百Ｖ〜−１０００Ｖ程度の負のバイアス
電圧Ｖｂが印加される。１４は、電気絶縁機能を有する
軸受部である。基体１０に対する処理の均一性を高める
ために、ホルダ１２およびその上の基体１０を矢印Ｃの
ように回転させる場合もある。

【０００５】真空容器２の壁面には、ホルダ１２上の基
体１０に向くように、１台以上の（この例では基体１０
を囲む４台（２台のみ図に表れている）であるが、これ
に限らない）アーク式蒸発源２０が取り付けられてい
る。各アーク式蒸発源２０は、絶縁物２８によって真空
容器２から絶縁された陰極２２を有しており、この陰極
２２とこの例では陽極を兼ねる真空容器２との間のアー
ク放電によって陰極２２を溶解させて陰極物質２４を蒸
発させると共に当該陰極２２の前方近傍にアークプラズ
マ（アーク放電によるプラズマ）２６を生成する。各陰
極２２には、直流のアーク電源３０からアーク電流Ｉａ
がそれぞれ供給される。陰極２２としては通常はＴｉ等
の金属または合金が用いられる。陰極物質２４には、ア
ークプラズマ２６によってイオン化された陰極物質イオ
ンがかなりの割合で含まれている。

【０００６】成膜に際しては、通常は、成膜工程に先立
ってボンバード工程を行う。

【０００７】ボンバード工程では、ホルダ１２に基体１
０を保持して、真空容器２内を十分に（例えば１×１０
^-4Ｔｏｒｒ以下の圧力に）真空排気した後、必要に応じ
て真空容器２内に窒素ガス８を導入すると共に、バイア
ス電源１６からホルダ１２を通じて基体１０に比較的大
きい、例えば−１０００Ｖ程度のバイアス電圧Ｖｂを印
加する。その状態で、各アーク式蒸発源２０を動作させ
て、その各陰極２２から陰極物質２４を蒸発させてそれ
に含まれている陰極物質イオンを負バイアス電圧によっ
て基体１０に向けて加速して衝突させる。この陰極物質
イオンの衝突（ボンバード）によって、基体１０がスパ
ッタされてその表面が清浄化、活性化されると同時に、
基体１０が加熱される。

【０００８】上記ボンバード工程に続いて、成膜工程に
入る。即ち、バイアス電源１６から基体１０に印加する
バイアス電圧Ｖｂをボンバード工程時よりも下げて、例
えば−２００Ｖ程度に下げて、陰極物質イオンによるス
パッタ作用を小さくし、真空容器２内に窒素ガス８を導
入しながら、基体１０に対する成膜を行う。このとき、
各陰極２２から蒸発させた陰極物質２４に含まれている
陰極物質イオン（例えばＴｉイオン）が、基体１０に印
加した負バイアス電圧によって基体１０に向けて加速さ
れて衝突すると共に、周りの窒素ガス８と化学反応し
て、基体１０の表面に化合物薄膜、より具体的には陰極
物質２４の窒化物から成る薄膜（例えばＴｉＮ薄膜）が
形成される。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】上記ボンバード工程
を、真空容器２内に窒素ガス８を導入せずに、圧力が例
えば１×１０^-4Ｔｏｒｒ以下という高真空雰囲気中で行
うと、基体１０の清浄化、活性化および加熱の効果は優
れているものの、陰極２２の表面（蒸発面）で粗大な溶
融部が発生して、陰極２２から蒸発する陰極物質２４中
に、ドロップレットと呼ばれる粗大粒子が多く含まれる
ようになる。このドロップレットは、容易に基体１０に
飛来してその表面に付着する。このドロップレットは、
後の成膜工程で形成する薄膜の厚さ（通常は３μｍ前
後）より遙かに大きく、また高さが５μｍ以上もあるド
ロップレットも少なくない。

【００１０】このようなドロップレットが基体１０に付
着すると、基体表面の平滑性（換言すれば面粗度。以下
同じ）ひいてはその上に形成する薄膜の平滑性が悪化
し、薄膜被覆品の機械的特性、光学的特性等が悪化す
る。例えば、工具等のように当該薄膜被覆品が他の物体
と接触状態で使用される場合に、凸状のドロップレット
の部分に大きな点荷重が加わり、そこから薄膜の破壊、
剥離が起こりやすくなり、薄膜ひいては薄膜被覆品の寿
命が短くなる。

【００１１】これに対して、ボンバード工程時に真空容
器２内に窒素ガス８を導入することによって、薄膜の平
滑性を改善することができる。これは、陰極２２の表面
に元の陰極２２よりも融点の高い窒化物層（例えばＴｉ
Ｎ層）が形成され、この窒化物層によって、陰極２２の
蒸発面にアーク放電の陰極点が多数生じてアーク電流Ｉ
ａが多くの陰極点に分散されるので、陰極表面での粗大
溶融部の広がりが抑えられ（これらの効果はポイゾニン
グ効果と呼ばれる）、これによって陰極２２から発生す
るドロップレットを低減することができるからである。

【００１２】ところが、ボンバード工程時に窒素ガス８
を真空容器２内に導入することによって薄膜の平滑性を
改善することはできるものの、現状では、密着性および
平滑性の高い薄膜を容易にかつ安定性良く形成すること
はできない。なぜなら、真空容器２内に導入する窒素ガ
ス８の流量が少ないと、陰極表面での窒化物層の形成が
少なくなってドロップレット低減効果が低下して薄膜の
平滑性が悪化し、逆に窒素ガス８の導入量が多いと、真
空容器２内のガス圧が上昇して基体１０に向けて飛行す
る陰極物質イオンが途中で窒素ガス分子と衝突および反
応する確率が高くなって、陰極物質イオンの基体１０へ
の入射量や入射エネルギーが減少し、それによって基体
表面の清浄化、活性化および加熱の効果が低下し、ひい
ては薄膜の密着性が低下するので、窒素ガス流量の適正
な範囲はごく限られた狭い流量範囲にしかないからであ
る。

【００１３】例えば、図１１に示すように、アーク式蒸
発源２０の陰極２２がチタン（Ｔｉ）、陰極２２に流す
アーク電流Ｉａ（これはアーク式蒸発源１台当たりのア
ーク電流である。以下同じ）が８０Ａの場合は、薄膜の
密着性および平滑性が両立する窒素ガス流量（真空容器
２内に導入する窒素ガス流量。以下同じ）は、ＡＢ間、
即ち約８〜２２ｓｃｃｍという狭い範囲である。従来
は、このように狭い適正範囲内において窒素ガスの流量
を一定に保って（制御して）ボンバード工程を行ってい
た。なお、この出願においては、薄膜の密着性は、スク
ラッチ試験によるスクラッチ強度（Ｎ）で評価し、薄膜
の平滑性は、膜表面の平均粗さＲａ（μｍ）で評価して
いる。

【００１４】ところが、アーク電流Ｉａを変化させる
と、適正窒素ガス流量も変化する。例えば、図１２に示
すように、アーク電流Ｉａを１４０Ａにすると、適正窒
素ガス流量は、ＡＢ間、即ち約２２〜５０ｓｃｃｍとな
る。

【００１５】図１１および図１２の横軸を真空容器２内
の圧力で表したグラフを図１３および図１４にそれぞれ
示す。図１３の場合の適正圧力範囲は約１．１×１０^-4
〜５×１０^-4Ｔｏｒｒであり、図１４の場合の適正圧力
範囲は約２．５×１０^-4〜１．０×１０^-3Ｔｏｒｒであ
る。これらの図は、真空容器２内の圧力で管理しても、
窒素ガス流量で管理する場合と同様に、適正な圧力はア
ーク電流Ｉａによって異なることを示している。

【００１６】このような問題は、アーク式蒸発源２０の
陰極２２が上記チタン以外の場合も同様に存在する。陰
極２２がチタンアルミニウム合金（ＴｉＡｌ。Ａｌの含
有率は７５原子％）の場合の例を図１５〜図１８に示
し、陰極２２がクロム（Ｃｒ）の場合の例を図１９〜図
２２に示す。これらの図は、上記図１１〜図１４にそれ
ぞれ対応している。

【００１７】図１５の場合の適正窒素ガス流量範囲は約
８〜３０ｓｃｃｍ、図１６の場合のそれは約２８〜５０
ｓｃｃｍ、図１７の場合の適正真空容器内圧力は約１．
５×１０^-4〜６×１０^-4Ｔｏｒｒ、図１８の場合のそれ
は約６×１０^-4〜１．６×１０^-3Ｔｏｒｒである。

【００１８】図１９の場合の適正窒素ガス流量範囲は約
６〜１５ｓｃｃｍ、図２０の場合のそれは約１９〜４８
ｓｃｃｍ、図２１の場合の適正真空容器内圧力は約７×
１０^-5〜５×１０^-4Ｔｏｒｒ、図２２の場合のそれは約
５×１０^-4〜２．２×１０^-3Ｔｏｒｒである。

【００１９】また、アーク電流Ｉａだけでなく、ボンバ
ード工程時に使用するアーク式蒸発源２０の台数や配置
を変化させた場合も同様であり、適正窒素ガス流量範囲
や適正真空容器内圧力範囲は、アーク式蒸発源２０の使
用台数や配置によって異なってしまう。

【００２０】更に、大きさや形状の異なる二つの真空容
器２を用いて、それにアーク式蒸発源２０を同数取り付
けた場合においても、同一の窒素ガス流量を与えている
にも拘わらず、薄膜の密着性および平滑性が大きく異な
る結果が得られた。これは、真空容器２の内壁の影響
で、ガス吸着を起こす度合いが、真空容器２の内壁面積
に依存していることによるものと考えられる。このこと
は、真空容器２の内壁面積の問題のみにとどまらず、具
体的な生産機や生産工程においては、真空容器２内への
基体１０の充填率（真空容器２内にどの程度の割合で基
体１０を収納するかということ）による内壁面積の変化
が起こることは言うまでもなく、それによって薄膜の特
性にも影響が出て来るのは明らかである。

【００２１】上記問題を回避するため、従来は、製品へ
の成膜に先駆けて、製品成膜の場合と同等の真空容器内
面積、ホルダ１２への基体１０の装着位置、基体１０の
充填率等を考慮して、窒素ガス流量等の設定を厳密に行
っていたけれども、それには多くの時間と労力および多
額のコストを要し、ひいては成膜製品のコストを大きく
押し上げる結果となる。しかも、成膜に使用する基体１
０は現実的には１種類ではなく、基体１０はその形状、
寸法等に応じて様々な表面積を持っているので、そのよ
うな様々な表面積を持つ基体１０の種類ごとに窒素ガス
流量を設定することは容易ではない。

【００２２】このように、窒素ガス流量や真空容器内圧
力を一定範囲に保つ従来の成膜方法では、密着性および
平滑性の高い薄膜を容易にかつ安定性良く形成すること
は困難であり、従って生産機への適用も容易ではない。

【００２３】そこでこの発明は、密着性および平滑性の
高い薄膜を容易にかつ安定性良く形成することができる
薄膜形成方法および装置を提供することを主たる目的と
する。

【００２４】

【課題を解決するための手段】この発明に係る薄膜形成
方法の一つは、前記ボンバード工程中の前記アークプラ
ズマの発光スペクトル強度を測定し、前記陰極構成元素
の内の一つが発する発光スペクトルの強度と窒素が発す
る発光スペクトルの強度との比を一定の範囲内に保って
ボンバード工程を行うことを特徴としている。

【００２５】ボンバード工程に用いるアーク式蒸発源の
台数やボンバード工程中のアーク電流等の条件が変化す
ることは、アークプラズマの発生箇所数、アークプラズ
マの大きさや密度等が変化することであり、これらが変
化しても薄膜の密着性および平滑性を良好に保つために
は、前述したように薄膜形成装置の多様な状態や薄膜形
成の多様な仕様に対して、従来技術のように窒素ガス流
量や真空容器内圧力そのものを固定するのではなく、こ
の発明に係る方法のように、アークプラズマの発光スペ
クトル強度を測定し、その情報を元に例えば窒素ガス流
量やアーク電流をダイナミックに変化させることによっ
て、陰極構成元素の内の一つが発する発光スペクトルの
強度と窒素が発する発光スペクトルの強度との比（発光
スペクトル強度比）を一定の範囲内に保ってボンバード
工程を行うことによって、密着性および平滑性の高い薄
膜を容易にかつ安定性良く形成できることが確かめられ
た。

【００２６】この発明に係る薄膜形成装置の一つは、前
記ガス導入手段から真空容器内に導入する窒素ガスの流
量を制御する流量調節器と、前記アーク式蒸発源が生成
するアークプラズマの発光スペクトル強度を測定する分
光光度計と、この分光光度計で測定した、前記陰極構成
元素の内の一つが発する発光スペクトルの強度と窒素が
発する発光スペクトルの強度との比を求める演算手段
と、陰極物質イオンを負バイアス電圧を印加した基体に
入射させて基体表面の清浄化および基体の加熱を行うボ
ンバード工程中に、前記演算手段で求めた発光スペクト
ル強度比が一定の範囲内に納まるように、前記流量調節
器を制御して前記真空容器内に導入する窒素ガスの流量
を制御する制御手段とを備えることを特徴としている。

【００２７】この薄膜形成装置によれば、分光光度計で
測定した発光スペクトル強度に基づいて前記発光スペク
トル強度比を演算手段によって求め、その発光スペクト
ル強度比がボンバード工程中に一定の範囲内に納まるよ
うに窒素ガス流量を制御手段によってダイナミックに制
御することができるので、ボンバード工程中の前記発光
スペクトル強度比を自動的にかつ正確に制御することが
できる。その結果、密着性および平滑性の高い薄膜を容
易にかつ安定性良く形成することができる。

【００２８】

【発明の実施の形態】図１は、この発明に係る薄膜形成
方法を実施する薄膜形成装置の一例を示す図である。図
１０の従来例と同一または相当する部分には同一符号を
付し、以下においては当該従来例との相違点を主に説明
する。

【００２９】この薄膜形成装置は、前述したガス導入口
６に接続された流量調節器３６と、この流量調節器３６
に接続された窒素ガス源３４とを備えており、これらに
よって、真空容器２内に窒素ガス８を導入するガス導入
手段３２を構成している。流量調節器３６は、後述する
制御装置５２による制御に基づいて、窒素ガス源３４か
ら真空容器２内に導入する窒素ガス８の流量を制御す
る。

【００３０】この薄膜形成装置は、更に、分光光度計４
４、記憶装置４８、演算回路５０および制御装置５２等
を備えている。

【００３１】分光光度計４４は、前述したアーク式蒸発
源２０が生成するアークプラズマ２６の発光スペクトル
強度を測定する。アーク式蒸発源２０は、前述したよう
に、この例では真空容器２の側面に合計で４台取り付け
ているけれども、４台のアーク式蒸発源２０は通常は互
いに同じ仕様であるから、この例では１台の分光光度計
４４を設けて、４台の内の任意の１台のアーク式蒸発源
２０を代表とし、そのアークプラズマ２６を当該分光光
度計４４で測定するようにしている。そのために、真空
容器２に観測窓３８を設け、そこに分光光度計４４用の
受光部４０を取り付け、両者間を光ファイバ４２で接続
している。

【００３２】分光光度計４４は、例えば、株式会社ユニ
ソク製の型式ＭＤ８００であり、測定の際の最大分解能
を０．０１２５ｎｍ／１ｄｉｖ、計測時間を２５ｍｓ／
１ｄｉｖ、積算回数を５回に設定した。測定環境は室温
である。また、受光部４０として、波長２００ｎｍ〜８
００ｎｍまでの測定感度が平均感度指数±１０％、暗電
流による測定誤差が５００ｃｐｓ以下の空冷式光電子検
出器を用い、任意の１台のアーク式蒸発源２０の陰極２
２からその蒸発面の法線方向に距離Ｚ＝８０ｍｍ±５ｍ
ｍ離れた位置のアークプラズマ２６を、立体角θ＝５°
±１°の範囲で側面より測定するように配置している。

【００３３】この分光光度計４４によって、ボンバード
工程中に、陰極２２を構成する元素の内の一つが発する
発光スペクトル強度Ｉ_K と、真空容器２内に窒素ガス８
として導入された窒素が発する発光スペクトルの強度Ｉ
_N とをそれぞれ測定し、この例ではそれらＩ_K 、Ｉ_N を
Ａ／Ｄ変換器によってＡ／Ｄ変換して、記憶装置４８に
それぞれ格納（記憶）する。陰極２２を構成する元素の
内の一つというのは、例えば陰極２２が単一の金属から
成る場合はその金属、陰極２２が合金から成る場合はそ
の合金を構成する元素の内の一つ、という意味である。
記憶装置４８を用いるのは、この例では１台の分光光度
計４４で、陰極構成元素の発光スペクトル強度Ｉ_K と窒
素の発光スペクトル強度Ｉ_N とを順次測定するため、両
方の測定結果Ｉ_K 、Ｉ_N を一旦格納しておくためであ
る。陰極構成元素や窒素が発する発光スペクトルには、
何種類かの波長がそれぞれ存在するので、それらの内で
も発光強度の特に強い波長の発光スペクトルを測定する
のが好ましく、そのようにすれば発光スペクトルの測定
が容易かつ正確になる。

【００３４】陰極２２の材質、その測定元素と好ましい
測定波長および窒素の好ましい測定波長の組み合わせの
例を表１に示す。

【００３５】

【表１】

【００３６】なお分光光度計４４は１台のアーク式蒸発
源２０のアークプラズマ２６しか観測しないけれども、
基体１０の処理（ボンバード工程等）に実際に使用する
台数（例えば４台）のアーク式蒸発源２０を全て定常状
態に動作させた状態で測定を行うのが好ましい。そのよ
うにすれば、実際の処理と同じ条件で測定が可能にな
り、測定がより正確になる。

【００３７】上記のようにして記憶装置４８に格納した
二つの発光スペクトルの強度Ｉ_K およびＩ_N を用いて、
演算回路５０によって、両者の比（発光スペクトル強度
比）Ｉ_N ／Ｉ_K を求める。

【００３８】そして、この発光スペクトル強度比Ｉ_N ／
Ｉ_K を制御装置５２に取り込む。制御装置５２は、ボン
バード工程中に、この比Ｉ_N ／Ｉ_K が一定の範囲内に納
まるように、この例ではＤ／Ａ変換器５４を介して前記
流量調節器３６を制御して、真空容器２内に導入する窒
素ガス８の流量を制御する。具体的には、発光スペクト
ル強度比Ｉ_N ／Ｉ_K が低下した場合は、アークプラズマ
２６中の窒素成分が不足しているから窒素ガス流量を増
大させ、当該比Ｉ_N ／Ｉ_K が上昇した場合は、アークプ
ラズマ２６中の窒素成分が過多だから窒素ガス流量を減
少させる。

【００３９】更に、この制御装置５２によって、上記の
ように流量調節器３６を制御して真空容器２内に導入す
る窒素ガス８の流量を制御するのと併せて、Ｄ／Ａ変換
器５６を介して前記４台のアーク式蒸発源２０用の４台
のアーク電源３０を全て同じように制御して、各アーク
式蒸発源２０（より具体的にはその陰極２２）に供給す
るアーク電流Ｉａを制御し、それによってボンバード工
程中の前記発光スペクトル強度比Ｉ_N ／Ｉ_K が一定の範
囲内に納まるようにしても良い。具体的には、発光スペ
クトル強度比Ｉ_N ／Ｉ_K が低下した場合は、アークプラ
ズマ２６中の陰極成分が相対的に多過ぎるのだからアー
ク電流Ｉａを減少させ、当該比Ｉ_N ／Ｉ_K が上昇した場
合は、アークプラズマ２６中の陰極成分が相対的に少な
過ぎるのだからアーク電流Ｉａを増大させる。

【００４０】このようにアーク電流Ｉａの制御を併用す
ることは、必須ではないけれども、併用すれば、このア
ーク電流制御によってアークプラズマ２６中の陰極成分
を増減させることができるので、これと窒素ガス流量制
御との両方によって、発光スペクトル強度比Ｉ_N ／Ｉ_K
の制御可能範囲が増大し、窒素ガス流量制御だけでは上
記比Ｉ_N ／Ｉ_K を一定範囲内に納めるのが困難な場合に
もそれを解決することが可能になる。

【００４１】なお、上記観測窓３８から制御装置５２ま
でおよびＤ／Ａ変換器５６を、各アーク式蒸発源２０に
ついてそれぞれ設けて、各アーク電源３０をそれぞれ制
御するようにしても良い。その場合、流量調節器３６
は、どれか一つの制御装置５２で制御すれば良い。従っ
てＤ／Ａ変換器５４は１台で良い。但し、各アーク式蒸
発源２０は通常は互いに同じ仕様であるので、この実施
例のように観測窓３８からＤ／Ａ変換器５６までを一組
だけ設けて上記のように制御することは可能であり、そ
れの方が構成および制御が簡単になる。

【００４２】また、上記記憶装置４８から制御装置５２
までを、一つのコンピュータで構成しても良い。

【００４３】アーク式蒸発源２０の数は、この例のよう
に４台に限らず、１台以上で任意である。

【００４４】各アーク式蒸発源２０の陰極２２には、通
常は前述したように金属または合金が用いられる。アー
ク式蒸発源２０が複数台ある場合は、通常は全ての陰極
２２に同じ材質が用いられる。この陰極２２に、例えば
元素周期表の４Ａ族（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、５Ａ族
（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）もしくは６Ａ族（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ）
の金属（いわゆる高融点金属）またはこれらの金属を一
つ以上含む合金（例えばＴｉＡｌ）を用いれば、基体１
０の表面に、これらの金属または合金の窒化物膜である
硬質セラミックス膜を形成することができる。

【００４５】上記のようにして、前述した発光スペクト
ル強度比Ｉ_N ／Ｉ_K を一定の範囲内に保ってボンバード
工程を行った後に成膜工程を行うと、具体例は後で詳述
するけれども、多数の基体１０をバッチ処理する場合は
もとより、基体１０の形状や充填率等の異なる場合で
も、更には真空容器２の形状や大きさ等に依存せずに、
密着性および平滑性の高い薄膜を安定して形成すること
が可能になることが確かめられた。その結果、窒素ガス
流量一定制御のボンバード工程を採用する従来法で薄膜
形成された製品に欠けていた品質の安定性、製品製造の
信頼性が向上し、ひいては製品の歩留まりが向上し、生
産性が向上する。しかも、発光スペクトル強度比Ｉ_N ／
Ｉ_K を一定の範囲内に納めることは、例えば前述したよ
うに真空容器２内に導入する窒素ガス８の流量制御によ
って、あるいはそれとアーク電流Ｉａの制御の併用によ
って、簡単に行うことができるので、ボンバード工程時
に厳密な条件設定を必要とする前述した従来技術に比べ
て遙かに容易である。

【００４６】表１に示した番号１の組み合わせで、アー
ク電流Ｉａを８０Ａとしてボンバード工程時の発光スペ
クトル強度比Ｉ_N ／Ｉ_Ti（Ｉ_N は、窒素の波長３５７．
６９ｎｍの発光スペクトル強度。Ｉ_Tiは、Ｔｉの波長３
３４．１８８ｎｍの発光スペクトル強度。以下同じ）を
変化させた場合に得られた窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜の
特性の測定結果を図２に示す。この場合も、従来技術の
場合と同様、薄膜の密着性をスクラッチ強度（Ｎ）で評
価し、薄膜の平滑性を膜表面の平均粗さＲａ（μｍ）で
評価した（図３〜図９、表２〜表４においても同様）。
なお、この発光スペクトル強度比Ｉ_N ／Ｉ_Tiは、分光光
度計４４における暗電流による測定誤差５００ｃｐｓを
それぞれの発光スペクトル強度値より差し引いた発光ス
ペクトル強度Ｉ_N とＩ_Tiとの比である（以下においても
同様）。陰極２２には純度９９％以上のＴｉを用いた。

【００４７】この図２から、ＡＢ間、即ち ０．００７≦Ｉ_N ／Ｉ_Ti≦２．２ の範囲で、薄膜の密着性および平滑性の両方が高い（良
好である）ことが分かる。従って、表１に示した番号１
の組み合わせの場合は、上記比Ｉ_N ／Ｉ_Tiをこの範囲内
に保ってボンバード工程を行えば良く、この薄膜形成方
法はそのようにするものである。

【００４８】図２と同じ条件で、アーク電流Ｉａだけを
１４０Ａに増加したときの測定結果を図３に示す。アー
ク電流Ｉａを増加させたのは、基体１０の充填率を増大
させ、ボンバードによる同一基体加熱温度を得るためで
ある（以下においても同様）。この図に示すように、ア
ーク電流Ｉａを増加させても、密着性と平滑性を両立さ
せる発光スペクトル強度比Ｉ_N ／Ｉ_Tiの範囲は０．００
７〜２．２であり、図２の場合と変わらない。このこと
は、発光スペクトル強度比Ｉ_N ／Ｉ_Tiを一定の範囲内に
納めれば、基体１０の充填率に依らず、密着性および平
滑性に優れた薄膜を安定して形成することができること
を表している。

【００４９】次に、表１に示した番号２の組み合わせ
で、アーク電流Ｉａを８０Ａとしてボンバード工程時の
発光スペクトル強度比Ｉ_N ／Ｉ_Tiを変化させた場合に得
られた窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ）薄膜の特
性の測定結果を図４に示し、アーク電流Ｉａを１４０Ａ
に増加したときの測定結果を図５に示す。この場合、陰
極２２には、Ａｌを７５原子％含むＴｉＡｌ合金を用い
たが、Ａｌの含有率を４０原子％から９０原子％まで変
化させても、図４および図５とほぼ同じ結果が得られ
た。

【００５０】この図４および図５から、ＡＢ間、即ち ０．２≦Ｉ_N ／Ｉ_Ti≦１．０ の範囲で、薄膜の密着性および平滑性の両方が高いこと
が分かる。従って、表１に示した番号２の組み合わせの
場合は、上記比Ｉ_N ／Ｉ_Tiをこの範囲に保ってボンバー
ド工程を行えば良く、この薄膜形成方法はそのようにす
るものである。

【００５１】陰極２２が合金の場合、その構成元素のど
れが発する発光スペクトルの強度を測定しても良い。例
えば上記のようなチタンアルミニウム合金の場合、表１
に示した番号３の組み合わせのように、チタンの代わり
にアルミニウムの発光スペクトルの強度を測定しても良
い。

【００５２】この番号３の組み合わせで、アーク電流Ｉ
ａを８０Ａとしてボンバード工程時の発光スペクトル強
度比Ｉ_N ／Ｉ_Al（Ｉ_Alは、Ａｌの波長３０９ｎｍの発光
スペクトル強度）を変化させた場合に得られた窒化チタ
ンアルミニウム薄膜の特性の測定結果を図６に示し、ア
ーク電流Ｉａを１４０Ａに増加したときの測定結果を図
７に示す。陰極２２のＡｌ含有率は上記と同じである。

【００５３】この図６および図７から、ＡＢ間、即ち ０．６≦Ｉ_N ／Ｉ_Al≦１．０ の範囲で、薄膜の密着性および平滑性の両方が高いこと
が分かる。従って、表１に示した番号３の組み合わせの
場合は、上記比Ｉ_N ／Ｉ_Alをこの範囲に保ってボンバー
ド工程を行えば良く、この薄膜形成方法はそのようにす
るものである。

【００５４】次に、表１に示した番号４の組み合わせ
で、アーク電流Ｉａを６０Ａとしてボンバード工程時の
発光スペクトル強度比Ｉ_N ／Ｉ_Cr（Ｉ_Crは、Ｃｒの波長
３５９．５ｎｍの発光スペクトル強度）を変化させた場
合に得られた窒化クロム（ＣｒＮ）薄膜の特性の測定結
果を図８に示し、アーク電流Ｉａを１２０Ａに増加した
ときの測定結果を図９に示す。陰極２２には、純度９９
％以上のＣｒを用いた。

【００５５】この図８および図９から、ＡＢ間、即ち １．０≦Ｉ_N ／Ｉ_Cr≦１．２ の範囲で、薄膜の密着性および平滑性の両方が高いこと
が分かる。従って、表１に示した番号４の組み合わせの
場合は、上記比Ｉ_N ／Ｉ_Crをこの範囲に保ってボンバー
ド工程を行えば良く、この薄膜形成方法はそのようにす
るものである。

【００５６】なお、成膜工程時のバイアス電圧Ｖｂにつ
いて言えば、アーク式蒸発源２０の陰極２２の前面付近
には、陰極物質イオンの集まった正電位のクラウドが形
成され、基体１０に印加するバイアス電圧Ｖｂが０Ｖで
あっても、この正電位クラウドによる電位差によって陰
極物質イオンが基体１０に向けて加速されるので、成膜
工程時に基体１０に印加するバイアス電圧Ｖｂは０Ｖで
も良い。

【００５７】

【実施例】図１に示した薄膜形成装置（アーク式蒸発源
２０は４台）を用いて、陰極２２をＴｉとし、基体１０
を高速度工具鋼のドリルとして、その表面にＴｉＮ薄膜
を形成した結果を表２に示す。基体の充填率が大幅に異
なる２種類のロットについて比較を行った。基体１０の
数に応じて、ボンバードによる同一加熱温度を確保する
ために、アーク電流Ｉａの設定を変えている。表中の比
較例は、ボンバード工程の「制御方法」に示すように、
従来技術に従って、ボンバード工程中に窒素ガス流量を
一定に制御したものである。実施例は、この発明に従っ
て、ボンバード工程中に発光スペクトル強度比Ｉ_N ／Ｉ
_Tiを一定に制御したものである。この発光スペクトル強
度比の制御は、この実施例では、アーク電流Ｉａを固定
しておいて、流量調節器３６の制御による窒素ガス導入
量の制御によって行った。得られた薄膜の密着性は、前
記と同様、スクラッチ強度で評価した。平滑性は、前記
と同様、平均表面粗さで評価した。従って平滑性は、そ
の値が大きいほど悪いことになる。

【００５８】

【表２】

【００５９】この表２に示すように、基体の充填率が異
なる場合に、ボンバードによる同一加熱温度を確保する
ためにはアーク電流を変えざるを得ないが、従来技術で
は、前述したように、アーク電流を変えると薄膜の密着
性と平滑性の両方を満たす窒素ガス流量が変化してしま
う。このため、比較例のように同一の窒素ガス流量でボ
ンバード工程を実施した場合、基体を１２０本充填した
ロット番号２は、薄膜の平滑性が極端に悪く不良となっ
た。これを回避するためには、従来技術では前述したよ
うに、厳密な条件設定を行う必要があり、多くの時間、
労力、費用等がかかる。これに対して、実施例のように
ボンバード工程中の発光スペクトル強度比Ｉ_N ／Ｉ_Tiを
一定に保つと、基体充填率の異なったロット番号３およ
び４の両方とも、不良の発生はなく、薄膜の密着性およ
び平滑性の両方が良好であった。

【００６０】次に、表２の場合と同様にして、陰極２２
をＡｌを７５原子％含むＴｉＡｌとし、基体１０を複数
本の超硬合金のドリルとして、その表面にＴｉＡｌＮ薄
膜を形成した結果を表３に示す。

【００６１】

【表３】

【００６２】この例の場合も、比較例ではロット番号２
の薄膜の平滑性が極端に悪くなったのに対して、実施例
ではロット番号３および４の両方とも、薄膜の密着性お
よび平滑性の両方が良好であった。

【００６３】更に、表２の場合と同様にして、陰極２２
をＣｒとし、基体１０を複数本のステンレスのシャフト
として、その表面にＣｒＮ薄膜を形成した結果を表４に
示す。

【００６４】

【表４】

【００６５】この例の場合も、比較例ではロット番号２
の薄膜の平滑性が極端に悪くなったのに対して、実施例
ではロット番号３および４の両方とも、薄膜の密着性お
よび平滑性の両方が良好であった。

【００６６】

【発明の効果】この発明は、上記のとおり構成されてい
るので、次のような効果を奏する。

【００６７】請求項１記載の薄膜形成方法によれば、陰
極構成元素の内の一つが発する発光スペクトルの強度と
窒素が発する発光スペクトルの強度との比を一定の範囲
内に保ってボンバード工程を行うので、密着性および平
滑性の高い薄膜を容易にかつ安定性良く形成することが
できる。その結果、薄膜形成の信頼性、得られた薄膜特
性の安定性が向上し、ひいては薄膜形成品の歩留まりが
向上し、更には生産性も向上する。

【００６８】請求項２ないし５記載の薄膜形成方法によ
れば、陰極構成元素および窒素が発する発光スペクトル
の内で、発光強度の特に強い波長の発光スペクトルを測
定するので、発光スペクトルの測定が容易かつ正確にな
り、ひいては発光スペクトル強度比の制御も容易かつ正
確になる。

【００６９】請求項６記載の薄膜形成装置によれば、分
光光度計で測定した発光スペクトル強度に基づいて発光
スペクトル強度比を演算手段によって求め、その発光ス
ペクトル強度比がボンバード工程中に一定の範囲内に納
まるように窒素ガス流量を制御手段によって制御するこ
とができるので、ボンバード工程中の発光スペクトル強
度比を自動的にかつ正確に制御することができる。その
結果、密着性および平滑性の高い薄膜を容易にかつ安定
性良く形成することができる。

【００７０】請求項７記載の薄膜形成装置によれば、窒
素ガス流量制御とアーク電流制御とを併用することがで
きるので、発光スペクトル強度比の制御可能範囲が増大
し、窒素ガス流量制御だけでは発光スペクトル強度比を
一定範囲内に納めるのが困難な場合にも、それをアーク
電流制御の併用によって解決することが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明に係る薄膜形成方法を実施する薄膜形
成装置の一例を示す図である。

【図２】陰極がチタン、アーク電流が８０Ａの場合のボ
ンバード工程時の発光スペクトル強度比に対する薄膜特
性の一例を示す図である。

【図３】陰極がチタン、アーク電流が１４０Ａの場合の
ボンバード工程時の発光スペクトル強度比に対する薄膜
特性の一例を示す図である。

【図４】陰極がチタンアルミニウム合金、アーク電流が
８０Ａの場合のボンバード工程時の発光スペクトル強度
比に対する薄膜特性の一例を示す図である。

【図５】陰極がチタンアルミニウム合金、アーク電流が
１４０Ａの場合のボンバード工程時の発光スペクトル強
度比に対する薄膜特性の一例を示す図である。

【図６】陰極がチタンアルミニウム合金、アーク電流が
８０Ａの場合のボンバード工程時の発光スペクトル強度
比に対する薄膜特性の他の例を示す図である。

【図７】陰極がチタンアルミニウム合金、アーク電流が
１４０Ａの場合のボンバード工程時の発光スペクトル強
度比に対する薄膜特性の他の例を示す図である。

【図８】陰極がクロム、アーク電流が６０Ａの場合のボ
ンバード工程時の発光スペクトル強度比に対する薄膜特
性の一例を示す図である。

【図９】陰極がクロム、アーク電流が１２０Ａの場合の
ボンバード工程時の発光スペクトル強度比に対する薄膜
特性の一例を示す図である。

【図１０】従来の薄膜形成装置の一例を示す図である。

【図１１】陰極がチタン、アーク電流が８０Ａの場合の
ボンバード工程時の窒素ガス導入量に対する薄膜特性の
一例を示す図である。

【図１２】陰極がチタン、アーク電流が１４０Ａの場合
のボンバード工程時の窒素ガス導入量に対する薄膜特性
の一例を示す図である。

【図１３】陰極がチタン、アーク電流が８０Ａの場合の
ボンバード工程時の真空容器内圧力に対する薄膜特性の
一例を示す図である。

【図１４】陰極がチタン、アーク電流が１４０Ａの場合
のボンバード工程時の真空容器内圧力に対する薄膜特性
の一例を示す図である。

【図１５】陰極がチタンアルミニウム合金、アーク電流
が８０Ａの場合のボンバード工程時の窒素ガス導入量に
対する薄膜特性の一例を示す図である。

【図１６】陰極がチタンアルミニウム合金、アーク電流
が１４０Ａの場合のボンバード工程時の窒素ガス導入量
に対する薄膜特性の一例を示す図である。

【図１７】陰極がチタンアルミニウム合金、アーク電流
が８０Ａの場合のボンバード工程時の真空容器内圧力に
対する薄膜特性の一例を示す図である。

【図１８】陰極がチタンアルミニウム合金、アーク電流
が１４０Ａの場合のボンバード工程時の真空容器内圧力
に対する薄膜特性の一例を示す図である。

【図１９】陰極がクロム、アーク電流が６０Ａの場合の
ボンバード工程時の窒素ガス導入量に対する薄膜特性の
一例を示す図である。

【図２０】陰極がクロム、アーク電流が１２０Ａの場合
のボンバード工程時の窒素ガス導入量に対する薄膜特性
の一例を示す図である。

【図２１】陰極がクロム、アーク電流が６０Ａの場合の
ボンバード工程時の真空容器内圧力に対する薄膜特性の
一例を示す図である。

【図２２】陰極がクロム、アーク電流が１２０Ａの場合
のボンバード工程時の真空容器内圧力に対する薄膜特性
の一例を示す図である。

【符号の説明】

２ 真空容器 ８ 窒素ガス １０ 基体 １２ ホルダ １６ バイアス電源 ２０ アーク式蒸発源 ２２ 陰極 ２４ 陰極物質 ２６ アークプラズマ ３０ アーク電源 ３２ ガス導入手段 ３６ 流量調節器 ４４ 分光光度計 ４８ 記憶装置 ５０ 演算回路 ５２ 制御装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平塚 治男 京都府京都市右京区梅津高畝町47番地 日 新電機株式会社内 (72)発明者 緒方 潔 京都府京都市右京区梅津高畝町47番地 日 新電機株式会社内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アーク放電によって陰極を溶解させて陰
   極物質を蒸発させると共に当該陰極の前方近傍にアーク
   プラズマを生成するアーク式蒸発源を用いて、窒素ガス
   雰囲気中において、基体に負のバイアス電圧を印加した
   状態で、前記アークプラズマによってイオン化された陰
   極物質イオンを基体に入射させて基体表面の清浄化およ
   び基体の加熱を行うボンバード工程と、 前記アーク式蒸発源を用いて、窒素ガス雰囲気中におい
   て、前記基体に０または負のバイアス電圧を印加した状
   態で、前記ボンバード工程後の基体の表面に、前記陰極
   物質の窒化物から成る薄膜を形成する成膜工程とを備え
   る薄膜形成方法において、 前記ボンバード工程中の前記アークプラズマの発光スペ
   クトル強度を測定し、前記陰極構成元素の内の一つが発
   する発光スペクトルの強度と窒素が発する発光スペクト
   ルの強度との比を一定の範囲内に保ってボンバード工程
   を行うことを特徴とする薄膜形成方法。
2. 【請求項２】 前記陰極がチタンから成り、チタンの３
   ３４．１８８ｎｍの波長の発光スペクトルの強度Ｉ_Tiに
   対する窒素の３５７．６９ｎｍの波長の発光スペクトル
   の強度Ｉ_N の比Ｉ_N ／Ｉ_Tiを、０．００７以上２．２以
   下に保ってボンバード工程を行う請求項１記載の薄膜形
   成方法。
3. 【請求項３】 前記陰極がチタンアルミニウム合金から
   成り、チタンの３３４．１８８ｎｍの波長の発光スペク
   トルの強度Ｉ_Tiに対する窒素の３５７．６９ｎｍの波長
   の発光スペクトルの強度Ｉ_N の比Ｉ_N ／Ｉ_Tiを、０．２
   以上１．０以下に保ってボンバード工程を行う請求項１
   記載の薄膜形成方法。
4. 【請求項４】 前記陰極がチタンアルミニウム合金から
   成り、アルミニウムの３０９ｎｍの波長の発光スペクト
   ルの強度Ｉ_Alに対する窒素の３５７．６９ｎｍの波長の
   発光スペクトルの強度Ｉ_N の比Ｉ_N ／Ｉ_Alを、０．６以
   上１．０以下に保ってボンバード工程を行う請求項１記
   載の薄膜形成方法。
5. 【請求項５】 前記陰極がクロムから成り、クロムの３
   ５９．５ｎｍの波長の発光スペクトルの強度Ｉ_Crに対す
   る窒素の３５７．６９ｎｍの波長の発光スペクトルの強
   度Ｉ_N の比Ｉ_N ／Ｉ_Crを、１．０以上１．２以下に保っ
   てボンバード工程を行う請求項１記載の薄膜形成方法。
6. 【請求項６】 真空に排気される真空容器と、この真空
   容器内に窒素ガスを導入するガス導入手段と、前記真空
   容器内に設けられていて基体を保持するホルダと、この
   ホルダに保持された基体に負のバイアス電圧を印加する
   バイアス電源と、前記真空容器に、その内部のホルダに
   保持される基体に向けて取り付けられていて、アーク放
   電によって陰極を溶解させて陰極物質を蒸発させると共
   に当該陰極の前方近傍にアークプラズマを生成するアー
   ク式蒸発源と、このアーク式蒸発源にアーク電流を供給
   するアーク電源とを備える薄膜形成装置において、 前記ガス導入手段から真空容器内に導入する窒素ガスの
   流量を制御する流量調節器と、前記アーク式蒸発源が生
   成するアークプラズマの発光スペクトル強度を測定する
   分光光度計と、この分光光度計で測定した、前記陰極構
   成元素の内の一つが発する発光スペクトルの強度と窒素
   が発する発光スペクトルの強度との比を求める演算手段
   と、陰極物質イオンを負バイアス電圧を印加した基体に
   入射させて基体表面の清浄化および基体の加熱を行うボ
   ンバード工程中に、前記演算手段で求めた発光スペクト
   ル強度比が一定の範囲内に納まるように、前記流量調節
   器を制御して前記真空容器内に導入する窒素ガスの流量
   を制御する制御手段とを備えることを特徴とする薄膜形
   成装置。
7. 【請求項７】 前記制御手段は、前記流量調節器を制御
   して真空容器内に導入する窒素ガスの流量を制御すると
   共に、前記アーク電源を制御して前記アーク式蒸発源に
   供給するアーク電流を制御し、それによってボンバード
   工程中の前記発光スペクトル強度比が一定の範囲内に納
   まるようにするものである請求項６記載の薄膜形成装
   置。