JPH1160350A - 窒化アルミニウム基板の酸化処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 窒化アルミニウム基板を酸化処理した後、銅
板を基板に密着させて加熱するＤＢＣ法による窒化アル
ミニウム基板への銅板の接合において、前処理の酸化処
理を、バッチ式酸化炉を用いて、短い作業時間で、接合
強度の高い銅板との接合が可能となるよう行う。 【解決手段】 バッチ式酸化炉に露点−40℃以下の乾燥
空気を常に導入すると共に、炉内温度を100 ℃以上に常
に保持することにより、炉の開閉時も含めて、炉内雰囲
気ガスの露点を−25℃以下に常に維持する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、大電力用の半導体
デバイスであるパワー半導体モジュール（以下、パワー
モジュールという）などに使用される窒化アルミニウム
基板の酸化処理方法に関する。この酸化処理は、ＤＢＣ
(direct bond copper)法により窒化アルミニウム基板に
銅板を接合する前に行われるものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、モーターや無停電電源装置のコン
トロールに用いるインバータ等のパワーモジュールの大
電力化、高性能化が進展し、基板からの発熱量も増加の
一途をたどっている。そのため、発生する多量の熱を効
率よく放散させるため、セラミックス基板の使用が増え
ている。また、セラミックス基板の材質も、従来のアル
ミナ基板から、熱伝導率の高い窒化アルミニウム基板の
使用割合が多くなっている。

【０００３】パワーモジュール用の窒化アルミニウム基
板の回路形成には、予めパンチングやエッチングにより
回路形成された金属板 (例、銅板) をセラミックス基板
に接合する方法か、またはセラミックス基板に銅板を接
合し、この銅板にレジストを利用したエッチングにより
回路を形成する方法が一般に採用されている。

【０００４】セラミックス基板と銅板との接合方法とし
ては多くの方法が知られているが、メタライズ層を介す
ることなく直接接合する方法として、活性金属ロウ付け
法とＤＢＣ法とがある。

【０００５】活性金属ロウ付け法は、活性金属 (例、T
i、Zr、Hf等) を含むロウ材を介在させて真空中で加熱
接合する方法である。この方法は、850 ℃前後の比較的
低温で銅板を接合することができ、接合界面の残留応力
が小さいという利点があるが、ロウ材ペーストの塗布工
程や、非回路部の銅板をエッチング除去した後に露出す
る不要ロウ材の除去工程といった、手間がかかる余分な
工程が必要となり、工程数が増える。その上、不要ロウ
材の除去にフッ化物水溶液といった腐食性の強い液体を
使用する必要があり、排液処理も煩雑になるＤＢＣ法
は、酸素含有雰囲気中で加熱して表面を酸化させた窒化
アルミニウム基板と銅板を、不活性ガス雰囲気中におい
て、銅の融点以下、Cu-Oの共晶温度以上の温度 (一般に
1065℃以上、1083℃以下) に加熱して、両部材の界面に
酸化第一銅 (Cu₂O) を生成させることにより基板に銅板
を直接接合する方法である。この方法は、接合時の加熱
温度は高くなるが、工程数が少ないので、量産性の面で
有利である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ＤＢＣ法による窒化ア
ルミニウム基板への銅板の接合に関して、使用する銅板
に 100〜2000 ppmの酸素を含む銅板を使用すること (特
開昭59−3077号公報）、銅板接合時の加熱温度雰囲気や
加熱温度を特定条件に制御すること (特開平４−29390
号公報) などが提案されている。

【０００７】しかし、銅板を接合する前の窒化アルミニ
ウム基板の酸化処理の条件に関しては、これまで特に検
討されておらず、従来は空気等の酸素含有ガス雰囲気中
において所定の量または厚みの酸化層が窒化アルミニウ
ム基板の表面に形成されるまで基板を1100〜1300℃の温
度に加熱することで酸化処理を実施していた。

【０００８】この酸化処理に関して、本出願人は先に、
酸化処理中の炉内ガス雰囲気の露点が銅板接合後の接合
強度に大きく影響し、このガス雰囲気の露点を−25℃以
下と低くすると、接合界面のボイドが著しく少なく接合
強度が著しく高くなるという知見に基づき、露点が−25
℃以下の酸素含有ガス雰囲気中で酸化処理を行うことを
特徴とするＤＢＣ法による銅張り窒化アルミニウム基板
の製造方法について特許出願をした。

【０００９】上記の酸化処理により窒化アルミニウム基
板と銅板の接合強度が著しく向上する理由としては、酸
化処理雰囲気の露点が−25℃より高いとAlＮが主に雰囲
気中の水蒸気(H₂O) により酸化されるのに対し、露点が
−25℃以下になると、雰囲気中の水蒸気量が少ないため
AlＮの表面が直接酸素(O₂)によって酸化されるようにな
り、酸化処理で生成する基板表面の酸化層が緻密化する
ためと考えられる。

【００１０】しかし、この酸化処理法をバッチ式酸化炉
を用いて実施すると、処理する製品(窒化アルミニウム
基板) の出入り毎に酸化炉内に外気が侵入し、外気によ
り導入された水分が炉壁を構成する断熱材に吸着される
ため、昇温中に炉内雰囲気ガスの露点を−25℃以下に下
げるための炉内の水分除去に長時間を要し、酸化処理の
作業効率が著しく阻害されることが判明した。例えば、
室温から酸化処理温度に達するまでの昇温時間は通常は
730 分程度であるが、昇温中に炉内の水分を除去して露
点を−25℃以下に乾燥するのに300 分程度を要するの
で、それだけ昇温時間が長くなる。

【００１１】酸化処理を連続式酸化炉で実施すれば上記
の問題は解消されるが、炉の出入口構造が複雑になるの
と、乾燥空気を大量に使用することから、高価で生産量
がそれほど多くない窒化アルミニウム基板では、連続式
酸化炉の使用はコスト高となる。従って、バッチ式酸化
炉を用いて、高い作業効率で窒化アルミニウム基板を酸
化処理する方法が求められている。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、「窒化
アルミニウム基板を、炉の開閉時も含めて常に炉内雰囲
気ガスの露点が−25℃以下に維持されているバッチ式酸
化炉で酸化処理することを特徴とする、窒化アルミニウ
ム基板の酸化処理方法」により、上記課題が解決され
る。

【００１３】より具体的には、露点−40℃以下の乾燥空
気を前記酸化炉に常に導入すると共に、炉内温度を100
℃以上に常に保持することにより、前記バッチ式酸化炉
の炉内雰囲気ガスの露点を−25℃以下に維持する。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明で酸化処理する窒化アルミ
ニウム基板の製造方法は特に制限されない。例えば、窒
化アルミニウム粉末を焼結助剤を用いずにホットプレス
法により焼結した基板、酸化イットリウム、酸化セリウ
ム等の希土類金属酸化物、酸化マグネシウム、酸化カル
シウム等のアルカリ土類金属酸化物、および酸化アルミ
ニウム等から選ばれた少なくとも１種の焼結助剤を窒化
アルミニウム粉末に添加して成形した後、常圧焼成した
基板のいずれでもよい。

【００１５】焼結助剤として特に好ましいのは、酸化イ
ットリウムとアルカリ土類金属酸化物と酸化アルミニウ
ムとの混合物からなるものである。この焼結助剤を用い
て焼結させた窒化アルミニウム基板に本発明の酸化処理
方法を適用すると、処理後の基板にＤＢＣ法により銅板
を接合した時に特に高い接合強度が得られる。

【００１６】本発明によれば、窒化アルミニウム基板
を、炉の開閉時も含めて常に炉内雰囲気ガスの露点が−
25℃以下に維持されているバッチ式酸化炉で酸化処理し
て、基板表面に酸化層を形成する。この酸化炉内の雰囲
気ガスの組成は、酸化性ガスであれば特に制限されない
が、通常は酸素含有ガスである。酸素含有ガスとして
は、空気、純酸素ガス、酸素と不活性ガス (例、窒素、
二酸化炭素、またはアルゴン等の希ガス) との混合ガ
ス、酸素と空気との混合ガスなどが使用できる。ガス中
の酸素濃度は20％以上とすることが好ましい。

【００１７】バッチ式酸化炉内の雰囲気ガスの露点を−
25℃以下に常時維持する方法は、特に制限されるもので
はないが、露点が非常に低い (例、−40℃以下、好まし
くは−50℃以下の) 乾燥空気を酸化炉に上記導入すると
共に、炉内の温度を製品の出入りの際にも100 ℃以上に
常時維持することにより、炉の開閉時も含めて炉内ガス
の露点を−25℃以下に常に維持することが可能となる。

【００１８】上記の乾燥空気の導入量は、炉内の雰囲気
ガスの露点を常時−25℃以下に維持できる限り、特に制
限されず、他に一緒に導入されるガスの乾燥度、炉の温
度などに応じて大きく変動する。目安として、内容積が
１m³のバッチ式酸化炉の場合で、最低で80 L/min程度の
上記乾燥空気の導入が必要となろう。炉の開閉時には、
炉内に外気が侵入しないように乾燥空気の導入量を増大
させてもよい。

【００１９】この乾燥空気と一緒に、他のガスも一緒に
導入できる。この他のガスには、酸素や不活性ガスと共
に、露点がより高い空気も含まれる。このように他のガ
スを導入する場合、乾燥空気を一緒に導入して、炉内の
雰囲気ガスの露点を常に−25℃以下に維持する。

【００２０】従って、使用するバッチ式酸化炉は、ガス
導入系と排気系を備え、導入系は複数のガスを制御した
流量で導入できるものであることが好ましい。このよう
な酸化炉自体は当業者には周知である。

【００２１】炉内温度を常時100 ℃以上に保持するに
は、酸化処理した製品の取り出し時の炉内温度を、例え
ば 100〜200 ℃と従来より高くすると共に、温度調節器
のプログラム制御により、炉を開いている時にヒーター
が切れずに加熱が行われるようにすればよい。必要であ
れば、炉が開いている時に炉内に導入するガスを100 ℃
より高い適当な温度 (例、 200〜300 ℃) に予熱しても
よい。

【００２２】炉内温度を常に100 ℃以上に保持すること
で、仮に大気が炉内に流入しても、水分が瞬間的に蒸発
するため、炉内の雰囲気ガスの露点の急上昇を避けるこ
とができる。また、炉壁を構成する断熱材が水分を吸着
することが避けられるので、この吸着水の除去に必要な
炉内雰囲気ガスの乾燥時間が不要となる。

【００２３】これらの手段によって、炉内の酸化性雰囲
気ガスの露点を、炉が開いている時でも−25℃以下に常
に維持することができる。この露点は、好ましくは−30
℃以下に常に維持する。それにより、酸化処理した窒化
アルミニウム基板のＤＢＣ法による銅板の接合強度がさ
らに一層改善される。露点の下限には特に制限はない
が、露点を−40℃以下に維持するには非常にコストがか
かるので、−40℃ないし−30℃の範囲とすることが好ま
しい。

【００２４】このバッチ式酸化炉内で行われる窒化アル
ミニウム基板の酸化処理の温度条件は従来と同様でよ
く、通常は1100〜1300℃、好ましくは1130〜1270℃の範
囲内である。温度が1100℃より低いと、酸化処理に時間
がかかりすぎるか、十分な厚みの酸化層を形成すること
ができない。1300℃より高温で酸化させると、酸化の制
御が困難となり、所定の厚みまたは量の酸化層を形成す
ることが難しくなる。

【００２５】酸化炉の炉内雰囲気が既に十分に乾燥して
いるので、基板を炉内に導入した後、直ちにヒーターに
よる昇温を開始することができる。しかも、炉内温度が
常に100 ℃以上に保持されているので、酸化炉に基板を
入れてから酸化処理温度に達するまでの時間は従来より
非常に短縮され、例えば 360〜420 分程度となる。

【００２６】酸化処理により、窒化アルミニウム基板の
表面が酸化され、表面にα−Al₂O₃からなる酸化層が生
成する。アルミナは窒化アルミニウムより分子量が大き
いので、酸化による基板の重量増加 (酸化増量) が酸化
層の厚み (または酸化量) の尺度となる。酸化処理は、
一般に酸化増量が0.05〜0.3 mg/cm² (酸化層の厚みでは
約１〜５μｍに相当) となるように行うことが好まし
い。酸化処理の時間は、温度によっても異なるが、通常
は15分〜３時間の範囲内である。

【００２７】その後、ヒーターを切って炉内を冷却し、
炉内温度が例えば 100〜200 ℃になったところで、ヒー
ターを再度入れると同時に、炉を開けて酸化処理した窒
化アルミニウム基板を取り出し、別の窒化アルミニウム
基板を炉に装入する。取り出した窒化アルミニウム基板
は、所望により、別の乾燥雰囲気中で室温まで冷却して
もよい。

【００２８】こうして本発明の方法により酸化処理した
窒化アルミニウム基板は、次いで公知のＤＢＣ法により
銅板を接合させることができる。即ち、この基板の表面
に銅板を密着させ、銅の融点以下、Cu-Oの共晶温度以上
の温度に加熱して基板に銅板を接合させると、銅張り窒
化アルミニウム基板が得られる。銅板としては、無酸素
銅板と微量 (例、100 〜1000 ppm) の酸素を含有する銅
板のいずれも使用できるが、酸素を含有する銅板の方が
好ましい。

【００２９】加熱温度は一般に1065℃以上、1083℃以下
である。この温度に加熱することにより、基板表面に形
成された酸化層中の酸素により銅板表面の銅が酸化され
て、基板と銅板との界面に酸化第一銅の層が生成するこ
とにより、基板と銅板とが接合する。加熱雰囲気は、不
活性ガス雰囲気とすることが好ましい。加熱時間は、十
分な接合強度が得られるように設定すればよいが、通常
は保持時間が10〜20分程度である。

【００３０】この銅張り窒化アルミニウム基板から、レ
ジストを用いて常法により回路を形成することができ
る。具体的には、スクリーン印刷等の手法でレジストを
所定の回路パターンに印刷し、紫外線照射または加熱に
よりレジストを硬化させた後、レジストで被覆されてい
ない部分の銅板をエッチングにより除去する。エッチン
グ液としては、塩化第２鉄または塩化第２銅を主成分と
する水溶液が一般に使用され、浸漬または噴霧によりエ
ッチングが行われる。その後、残った回路部分の銅板の
上に残留するレジストを除去する (例、水酸化ナトリウ
ム等のアルカリ水溶液または有機溶剤) と、窒化アルミ
ニウム製のセラミックス回路基板が得られる。

【００３１】

【実施例】

（実施例１）窒化アルミニウム粉末100 重量部に対し
て、焼結助剤としてY₂O₃、CaO およびAl₂O₃ の混合物を
３〜10重量部の割合で混合して成形および常圧焼結させ
ることにより作製した窒化アルミニウム基板 (厚み 0.8
mm) を本発明の方法に従って酸化処理した。

【００３２】使用したバッチ式酸化炉は内容積が１m³で
あり、炉壁が高密度アルミナファイバーで構成され、加
熱手段として炭化ケイ素製ヒーターを備え、大気への排
ガス系の他に、炉内を減圧するための真空ポンプも備え
ていた。さらに、この酸化炉は、空気と酸素をそれぞれ
制御された流量で導入することができるガス供給系を備
え、炉内の雰囲気ガスの露点を監視するために排ガス系
に露点センサーが設置されており、炉内温度を監視する
ための温度センサーも備えていた。

【００３３】このバッチ式酸化炉をまず真空ポンプで排
気した後、露点が−60℃の乾燥空気を100 L/min の流量
で導入し、炉内圧力が大気圧に達したら排ガス系への排
気を開始した。排ガスの露点が−30℃以下になった時点
で炉内の昇温を開始し、炉内温度が100 ℃に達した時点
で、酸化炉の扉を開き、上記の窒化アルミニウム基板15
kg を炉内に装入した。この扉が開いている間も、ヒー
ター加熱と乾燥空気の導入は続けた。次いで、酸化炉の
扉を閉め、炉内温度を 420分間で1200℃まで上昇させ
て、この温度に60分間保持して酸化処理を行った。この
昇温中および酸化処理中に、炉内の雰囲気ガスの露点は
常に−30℃以下に保持されていた。

【００３４】その後、ヒーター加熱を停止し、乾燥空気
の導入量を300 L/min に増大させることで炉内を冷却し
た。炉内温度が100 ℃になった時点で、ヒーター加熱を
再開し、乾燥空気の導入量を100 L/min に落とし、扉を
開いて酸化処理した窒化アルミニウム基板を取り出し、
上と同じ量の次回の窒化アルミニウム基板を装入し、上
記と同様に酸化処理を繰り返した。この扉が開いている
間も、乾燥空気の導入を続けた。こうして、バッチ式酸
化炉による窒化アルミニウム基板の酸化処理を10回続け
て行った。この間の炉内の雰囲気ガスの露点は、扉を開
いている間も含め常に−30℃以下に維持されており、ま
た炉内温度は扉を開いている間も100 ℃より低温に下が
ることはなかった。

【００３５】酸化処理した窒化アルミニウム基板は、そ
の後、両面に厚さ0.3 mmの銅板を密着させ、窒素ガス雰
囲気中で最高温度1070℃に10分間保持して、両面に銅板
を接合した。得られた銅張り窒化アルミニウム基板の銅
板の接合強度を、90°ピール強度 (水平に固定した基板
から接合した銅板を垂直上方に90°の角度で引っ張って
剥離するのに要する力) により評価した。この90°ピー
ル強度の平均値は５kg/cm 以上であり、各バッチにおい
てほぼ同じであった。また、接合界面を走査式電子顕微
鏡で観察したところ、ボイド率は２％以下であった。

【００３６】（比較例１）実施例１と同様に窒化アルミ
ニウム基板を酸化処理したが、但し、初回の酸化処理時
には、基板は真空ポンプによる排気前にバッチ式酸化炉
に装入した。初回の酸化処理の終了後、ヒーター加熱を
停止し、乾燥空気の導入量を300 L/min に増大させるこ
とで炉内を冷却した。炉内温度が30℃になった時点を扉
を開き、それと同時に乾燥空気の供給を停止した。酸化
処理した窒化アルミニウム基板を取り出し、次回の基板
を装入した後、直ちに扉を閉め、実施例１と同じ露点の
乾燥空気100 L/min の導入とヒーター加熱を再開して、
炉内の雰囲気ガスの露点を監視した。露点が−30℃以下
に下がるのに300 分間かかった。その後、実施例１と同
じ温度まで昇温させ、同様に酸化処理した。この乾燥と
昇温には730 分間を要した。従って、冷却にかかる時間
の増大を考慮外としても、炉内雰囲気の乾燥と昇温に要
する時間が、実施例１に比べて310 分間も多くなった。

【００３７】酸化処理した窒化アルミニウム基板に実施
例１と同様に銅板を接合し、その接合強度を測定したと
ころ、90°ピール強度の平均値は実施例１と同レベルで
あった。

【００３８】（比較例２）使用した乾燥空気の露点が−
30℃であった以外は、実施例１と同様にバッチ式酸化炉
を用いて窒化アルミニウム基板を酸化処理した。この場
合、炉内の雰囲気ガスの露点はほぼ−10〜−20℃の範囲
であった。

【００３９】10回の酸化処理で得られた窒化アルミニウ
ム基板に実施例１と同様に銅板を接合し、その接合強度
を測定したところ、90°ピール強度の平均値は２kg/cm
であり、実施例１に比べて大きく劣っていた。また、接
合界面を走査式電子顕微鏡で観察したところ、ボイド率
は20％と大きかった。

【００４０】

【発明の効果】本発明によれば、ＤＢＣ法により銅板を
窒化アルミニウム基板に直接接合する前の基板の酸化処
理を、バッチ式酸化炉を用いて、接合強度が低下しない
ように行うことができ、接合強度を著しく高く、基板と
銅板との界面のボイドが著しく少ない、銅張り窒化アル
ミニウム基板を製造することが可能になる。それによ
り、この基板から製作される半導体セラミックスパッケ
ージの信頼性が著しく高まる。

【００４１】また、バッチ式酸化炉を使用するにもかか
わらず、本発明の方法では、従来法では長時間を要して
いた炉を開閉後の炉内水分の除去が不要になるので、作
業時間が著しく短縮され、生産効率が大幅に向上する。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒化アルミニウム基板を、炉の開閉時も
   含めて常に炉内雰囲気ガスの露点が−25℃以下に維持さ
   れているバッチ式酸化炉で酸化処理することを特徴とす
   る、窒化アルミニウム基板の酸化処理方法。
2. 【請求項２】 露点−40℃以下の乾燥空気を前記酸化炉
   に常に導入すると共に、炉内温度を100 ℃以上に常に保
   持することにより、前記バッチ式酸化炉の炉内雰囲気ガ
   スの露点を−25℃以下に維持する、請求項１記載の方
   法。