JPH1151885A - 二次イオン質量分析法 - Google Patents
二次イオン質量分析法Info
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- JPH1151885A JPH1151885A JP9208807A JP20880797A JPH1151885A JP H1151885 A JPH1151885 A JP H1151885A JP 9208807 A JP9208807 A JP 9208807A JP 20880797 A JP20880797 A JP 20880797A JP H1151885 A JPH1151885 A JP H1151885A
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】既知濃度の内標準元素を含有する被分析試料中
の被分析元素の濃度を定量する二次イオン質量分析法に
おいて、該被分析元素の濃度を、簡便かつ迅速に、精度
よく定量する方法を提供すること。 【解決手段】50eV 以上の二次イオンエネルギーＥ1にお
ける被分析元素Ａと内標準元素Ｍとのイオン強度比ＩA
（Ｅ1）／ＩM（Ｅ1）、および、50eV 以上でＥ1とは異
なる二次イオンエネルギーＥ2における元素Ａと元素Ｍ
とのイオン強度比ＩA（Ｅ2）／ＩM（Ｅ2）を測定によっ
て求め、元素Ａの種類、元素Ｍの種類と濃度ｃM、エネ
ルギーＥ1、Ｅ2によって一意に定まる、元素Ａの濃度ｃ
Aと２つの強度比ＩA（Ｅ1）／ＩM（Ｅ1）およびＩA（Ｅ
2）／ＩM（Ｅ2）との間の関数関係を用いて該被分析元
素Ａの濃度ｃAを求める。
の被分析元素の濃度を定量する二次イオン質量分析法に
おいて、該被分析元素の濃度を、簡便かつ迅速に、精度
よく定量する方法を提供すること。 【解決手段】50eV 以上の二次イオンエネルギーＥ1にお
ける被分析元素Ａと内標準元素Ｍとのイオン強度比ＩA
（Ｅ1）／ＩM（Ｅ1）、および、50eV 以上でＥ1とは異
なる二次イオンエネルギーＥ2における元素Ａと元素Ｍ
とのイオン強度比ＩA（Ｅ2）／ＩM（Ｅ2）を測定によっ
て求め、元素Ａの種類、元素Ｍの種類と濃度ｃM、エネ
ルギーＥ1、Ｅ2によって一意に定まる、元素Ａの濃度ｃ
Aと２つの強度比ＩA（Ｅ1）／ＩM（Ｅ1）およびＩA（Ｅ
2）／ＩM（Ｅ2）との間の関数関係を用いて該被分析元
素Ａの濃度ｃAを求める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体試料の表面に
イオンビームを照射して該固体試料から二次イオンを放
出させる手段と、該二次イオンを質量分離する手段と、
質量分離された前記二次イオンを検出する手段とからな
る二次イオン質量分析法における被分析元素の濃度を定
量する方法に関するものである。
イオンビームを照射して該固体試料から二次イオンを放
出させる手段と、該二次イオンを質量分離する手段と、
質量分離された前記二次イオンを検出する手段とからな
る二次イオン質量分析法における被分析元素の濃度を定
量する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】固体試料の表面にイオンビームを照射
し、放出された二次イオンを質量分離し、検出する二次
イオン質量分析法は、固体試料の代表的な微量分析法で
ある。
し、放出された二次イオンを質量分離し、検出する二次
イオン質量分析法は、固体試料の代表的な微量分析法で
ある。
【０００３】二次イオン質量分析法において、被分析元
素の濃度の定量を行なう従来の方法として、感度係数を
用いる方法がある。図６にその従来方法の流れ図を示
す。この方法は、主成分の組成が被分析試料と同一であ
り、かつ該被分析試料中の被分析元素と同一の元素を既
知濃度含む標準試料を用意し、該標準試料中の被分析元
素の二次イオン強度を測定し、該被分析元素の感度係
数、すなわち、該二次イオン強度と濃度との比をあらか
じめ求めておき、該感度係数を求めた条件と同一の条件
において前記被分析試料中の被分析元素の二次イオン強
度を測定し、該二次イオン強度と前記感度係数とから該
前記被分析試料中の被分析元素の濃度を定量する。しか
し、被分析試料の主成分の組成が未知である場合には、
主成分の組成が被分析試料と同一な標準試料を用意する
ことが出来ず、感度係数をあらかじめ求めるころが出来
ないため、定量が出来なかった。
素の濃度の定量を行なう従来の方法として、感度係数を
用いる方法がある。図６にその従来方法の流れ図を示
す。この方法は、主成分の組成が被分析試料と同一であ
り、かつ該被分析試料中の被分析元素と同一の元素を既
知濃度含む標準試料を用意し、該標準試料中の被分析元
素の二次イオン強度を測定し、該被分析元素の感度係
数、すなわち、該二次イオン強度と濃度との比をあらか
じめ求めておき、該感度係数を求めた条件と同一の条件
において前記被分析試料中の被分析元素の二次イオン強
度を測定し、該二次イオン強度と前記感度係数とから該
前記被分析試料中の被分析元素の濃度を定量する。しか
し、被分析試料の主成分の組成が未知である場合には、
主成分の組成が被分析試料と同一な標準試料を用意する
ことが出来ず、感度係数をあらかじめ求めるころが出来
ないため、定量が出来なかった。
【０００４】二次イオン質量分析法において、標準試料
を用いず、既知濃度ｃMの内標準元素Ｍを用いて被分析
元素Ａの濃度ｃAの定量を行なう方法としては、van der
Heide らの方法（ Surface Science Letters 302 号、
L312-L318頁、1994 年、Elsevier 社刊）がある。図７
は、van der Heide らの方法の手順を示した流れ図であ
る。まず、van der Heide らの方法では、エネルギーの
分解能を十分に高くした条件で、被分析試料中の内標準
元素と被分析試元素との二次イオンのエネルギー分布を
測定する。図８に、ホウ素を含むケイ素試料について、
内標準元素Ｍをケイ素とし、被分析試元素Ａをホウ素と
した場合のエネルギー分布の例を示す。内標準元素の二
次イオンのエネルギー分布をＩM（Ｅ）とし、被分析試
元素のイオンのエネルギー分布をＩA（Ｅ）とする。た
だし、Ｅは二次イオンのエネルギーである。次に、ＩM
（Ｅ）とＩA（Ｅ）のそれぞれを、測定に用いた二次イ
オン質量分析装置における二次イオン透過率のエネルギ
ー依存性Ｔ（Ｅ）で除する。これにより得られたＩ
M（Ｅ）／Ｔ（Ｅ）とＩA（Ｅ）／Ｔ（Ｅ）を、それぞれ
の元素の中性粒子のエネルギー分布ＳM（Ｅ）とＳ
A（Ｅ）とでそれぞれ除する。ここで、ＳM（Ｅ）とＳA
（Ｅ）は以下の関数で与えられる。
を用いず、既知濃度ｃMの内標準元素Ｍを用いて被分析
元素Ａの濃度ｃAの定量を行なう方法としては、van der
Heide らの方法（ Surface Science Letters 302 号、
L312-L318頁、1994 年、Elsevier 社刊）がある。図７
は、van der Heide らの方法の手順を示した流れ図であ
る。まず、van der Heide らの方法では、エネルギーの
分解能を十分に高くした条件で、被分析試料中の内標準
元素と被分析試元素との二次イオンのエネルギー分布を
測定する。図８に、ホウ素を含むケイ素試料について、
内標準元素Ｍをケイ素とし、被分析試元素Ａをホウ素と
した場合のエネルギー分布の例を示す。内標準元素の二
次イオンのエネルギー分布をＩM（Ｅ）とし、被分析試
元素のイオンのエネルギー分布をＩA（Ｅ）とする。た
だし、Ｅは二次イオンのエネルギーである。次に、ＩM
（Ｅ）とＩA（Ｅ）のそれぞれを、測定に用いた二次イ
オン質量分析装置における二次イオン透過率のエネルギ
ー依存性Ｔ（Ｅ）で除する。これにより得られたＩ
M（Ｅ）／Ｔ（Ｅ）とＩA（Ｅ）／Ｔ（Ｅ）を、それぞれ
の元素の中性粒子のエネルギー分布ＳM（Ｅ）とＳ
A（Ｅ）とでそれぞれ除する。ここで、ＳM（Ｅ）とＳA
（Ｅ）は以下の関数で与えられる。
【０００５】 ＳM（Ｅ）＝Ｅ／（Ｅ＋ＥM）3 （式１） ＳA（Ｅ）＝Ｅ／（Ｅ＋ＥA）3 （式２） ここで、ＥM、ＥAは定数であり、文献値または実験値と
して与えられる。以上により得られたＩM（Ｅ）／｛Ｔ
（Ｅ）×ＳM（Ｅ）｝とＩA（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×Ｓ
A（Ｅ）｝とを、測定に用いたそれぞれの二次イオンの
同位体比ｒMとｒAとで、それぞれ、除する。これにより
得られたＩM（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×ＳM（Ｅ）×ｒM｝、
ＩA（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×ＳA（Ｅ）×ｒA｝と二次イオ
ンの速度ｖとの間には、Ｅが十分大きい場合、以下の関
係が成り立つ。
して与えられる。以上により得られたＩM（Ｅ）／｛Ｔ
（Ｅ）×ＳM（Ｅ）｝とＩA（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×Ｓ
A（Ｅ）｝とを、測定に用いたそれぞれの二次イオンの
同位体比ｒMとｒAとで、それぞれ、除する。これにより
得られたＩM（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×ＳM（Ｅ）×ｒM｝、
ＩA（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×ＳA（Ｅ）×ｒA｝と二次イオ
ンの速度ｖとの間には、Ｅが十分大きい場合、以下の関
係が成り立つ。
【０００６】 ＩM(Ｅ)／｛Ｔ(Ｅ）×ＳM(Ｅ）×ｒM｝＝ａｃMｅｘｐ(−ｂM／ｖ） （式３） ＩA(Ｅ)／｛Ｔ(Ｅ）×ＳA(Ｅ）×ｒA｝＝ａｃAｅｘｐ(−ｂA／ｖ） （式４） 式３と式４とにおいて、ａ、ｂM、ｂAは未知の定数であ
り、ｅｘｐは指数関数を表す。式３と式４とにより、Ｅ
が十分に大きい範囲では、ＩM（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×ＳM
（Ｅ）×ｒM｝とＩA（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×ＳA（Ｅ）×
ｒA｝との対数と１／ｖとの間には次の一次関数で示さ
れる直線関係がある。
り、ｅｘｐは指数関数を表す。式３と式４とにより、Ｅ
が十分に大きい範囲では、ＩM（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×ＳM
（Ｅ）×ｒM｝とＩA（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×ＳA（Ｅ）×
ｒA｝との対数と１／ｖとの間には次の一次関数で示さ
れる直線関係がある。
【０００７】 ｌｏｇ［ＩM（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×ＳM（Ｅ）×ｒM｝］＝ （−ｂM／ｖ）ｌｏｇｅ＋ｌｏｇ（ａｃM） （式５） ｌｏｇ［ＩA（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×ＳA（Ｅ）×ｒA｝］＝ （−ｂA／ｖ）ｌｏｇｅ＋ｌｏｇ（ａｃA） （式６） 式５と式６とにおいて、ｅは自然対数の底であり、ｌｏ
ｇは対数関数を表す。次に、グラフにＩM（Ｅ）／｛Ｔ
（Ｅ）×ＳM（Ｅ）×ｒM｝とＩA（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×
ＳA（Ｅ）×ｒA｝との対数を１／ｖに対して図９の例の
様に作図し、式５と式６とで表される直線を延長して、
それぞれの直線の縦軸における切片の値ｉMとｉAとを求
める。これらの切片における１／ｖの値は０であるか
ら、式５と式６とから、以下の関係が成り立つ。
ｇは対数関数を表す。次に、グラフにＩM（Ｅ）／｛Ｔ
（Ｅ）×ＳM（Ｅ）×ｒM｝とＩA（Ｅ）／｛Ｔ（Ｅ）×
ＳA（Ｅ）×ｒA｝との対数を１／ｖに対して図９の例の
様に作図し、式５と式６とで表される直線を延長して、
それぞれの直線の縦軸における切片の値ｉMとｉAとを求
める。これらの切片における１／ｖの値は０であるか
ら、式５と式６とから、以下の関係が成り立つ。
【０００８】 ｌｏｇｉM＝ｌｏｇ（ａｃM） すなわちｉM＝ａｃM （式７） ｌｏｇｉA＝ｌｏｇ（ａｃA） すなわちｉA＝ａｃA （式８） 式７と式８より、以下の関係を得る。
【０００９】 ｃA＝ｃM×（ｉA／ｉM） （式９） 以上のように、高いエネルギー分解能において内標準元
素の二次イオンのエネルギー分布を測定し、図９のよう
な作図を行なうことによってｉAとｉMとの値を得、ｉA
とｉMとの値と内標準元素の既知濃度とから、式９によ
り被分析元素の濃度ｃAを定量する。
素の二次イオンのエネルギー分布を測定し、図９のよう
な作図を行なうことによってｉAとｉMとの値を得、ｉA
とｉMとの値と内標準元素の既知濃度とから、式９によ
り被分析元素の濃度ｃAを定量する。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】前述の感度係数を用い
る従来方法においては、被分析試料と主成分の組成が同
一である標準試料を用意しなければならず、該被分析試
料の主成分の組成が未知である場合には標準試料を用意
することは出来ず、したがって定量は出来なかった。
る従来方法においては、被分析試料と主成分の組成が同
一である標準試料を用意しなければならず、該被分析試
料の主成分の組成が未知である場合には標準試料を用意
することは出来ず、したがって定量は出来なかった。
【００１１】また、上記内標準元素を用いる従来法にお
いては、内標準元素と被分析元素とのそれぞれについ
て、エネルギー分布全体を測定する必要があり、測定に
時間がかかった。例えば、図９において、内標準元素で
１秒ずつ、該被分析元素で 100秒ずつかけて、横軸の値
について -25eV から 125eV まで 2eV 間隔で計 75 点
測定したとすると、測定に 2時間以上かかる。また、測
定後も手順が多数あり、作図を用いなければならないた
め、作業が煩雑であり、定量に時間がかかった。さら
に、二次イオン透過率のエネルギー依存性が不明である
場合、または、式１と式２とで与えられる中性粒子のエ
ネルギー分布におけるＥMとＥAとの値が不明である場合
には定量が不可能であった。また、二次イオン透過率の
エネルギー依存性と中性粒子のエネルギー分布とが不正
確である場合には、作図において直線関係は得られず、
精度のよい定量は困難であった。
いては、内標準元素と被分析元素とのそれぞれについ
て、エネルギー分布全体を測定する必要があり、測定に
時間がかかった。例えば、図９において、内標準元素で
１秒ずつ、該被分析元素で 100秒ずつかけて、横軸の値
について -25eV から 125eV まで 2eV 間隔で計 75 点
測定したとすると、測定に 2時間以上かかる。また、測
定後も手順が多数あり、作図を用いなければならないた
め、作業が煩雑であり、定量に時間がかかった。さら
に、二次イオン透過率のエネルギー依存性が不明である
場合、または、式１と式２とで与えられる中性粒子のエ
ネルギー分布におけるＥMとＥAとの値が不明である場合
には定量が不可能であった。また、二次イオン透過率の
エネルギー依存性と中性粒子のエネルギー分布とが不正
確である場合には、作図において直線関係は得られず、
精度のよい定量は困難であった。
【００１２】本発明は、標準試料を用いず、簡便かつ迅
速に、被分析物の濃度を精度よく定量することが可能な
二次イオン質量分析法を提供することを目的とする。
速に、被分析物の濃度を精度よく定量することが可能な
二次イオン質量分析法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】被分析試料中に含まれる
既知濃度の内標準元素Ｍと被分析元素Ａとについて、エ
ネルギー分解能を十分に高くした条件で、50eV 以上の
２つの異なるエネルギーＥ1とＥ2とを有する、前記内標
準元素の二次イオン強度ＩM（Ｅ1）とＩM（Ｅ2）と、前
記被分析元素の二次イオン強度ＩA（Ｅ1）とＩA（Ｅ2）
とを測定し、前記被分析元素の濃度が、二次イオン強度
の比ＩA（Ｅ2）／ＩM（Ｅ2）のべき乗と、二次イオン強
度の比ＩA（Ｅ1）／ＩM（Ｅ1）のべき乗とに比例する関
係があることを見出し、本発明に到った。
既知濃度の内標準元素Ｍと被分析元素Ａとについて、エ
ネルギー分解能を十分に高くした条件で、50eV 以上の
２つの異なるエネルギーＥ1とＥ2とを有する、前記内標
準元素の二次イオン強度ＩM（Ｅ1）とＩM（Ｅ2）と、前
記被分析元素の二次イオン強度ＩA（Ｅ1）とＩA（Ｅ2）
とを測定し、前記被分析元素の濃度が、二次イオン強度
の比ＩA（Ｅ2）／ＩM（Ｅ2）のべき乗と、二次イオン強
度の比ＩA（Ｅ1）／ＩM（Ｅ1）のべき乗とに比例する関
係があることを見出し、本発明に到った。
【００１４】上記の本発明の方法を用いれば、内標準元
素で 1秒ずつ、該被分析元素で 100秒ずつ測定した場合
においても、測定時間は 202秒であり、前記従来方法に
比べ、1/30 以下の時間で測定が可能である。また、作
図を用いる必要もないため、簡便であり、定量のための
計算にかかる時間を低減出来る。さらに、二次イオン透
過率のエネルギー依存性と中性粒子のエネルギー分布を
用いないため、これらが不明または不正確な場合におい
ても、精度のよい定量が可能となる。
素で 1秒ずつ、該被分析元素で 100秒ずつ測定した場合
においても、測定時間は 202秒であり、前記従来方法に
比べ、1/30 以下の時間で測定が可能である。また、作
図を用いる必要もないため、簡便であり、定量のための
計算にかかる時間を低減出来る。さらに、二次イオン透
過率のエネルギー依存性と中性粒子のエネルギー分布を
用いないため、これらが不明または不正確な場合におい
ても、精度のよい定量が可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の原理をさらに詳細に説明
する。
する。
【００１６】50eV 以上の２つの異なるエネルギーＥ1と
Ｅ2とを有する、内標準元素Ｍの二次イオンの強度Ｉ
M（Ｅ1）とＩM（Ｅ2）と、被分析元素の二次イオンの強
度ＩA（Ｅ1）とＩA（Ｅ2）と、エネルギーＥ1とＥ2との
間には以下の関係が成り立つ。
Ｅ2とを有する、内標準元素Ｍの二次イオンの強度Ｉ
M（Ｅ1）とＩM（Ｅ2）と、被分析元素の二次イオンの強
度ＩA（Ｅ1）とＩA（Ｅ2）と、エネルギーＥ1とＥ2との
間には以下の関係が成り立つ。
【００１７】 ＩM（Ｅ1）／｛Ｔ（Ｅ1）×ＳM（Ｅ1）×ｒM｝＝ ａｃMｅｘｐ（−ｋM／√Ｅ1） （式10） ＩA（Ｅ1）／｛Ｔ（Ｅ1）×ＳA（Ｅ1）×ｒA｝＝ ａｃAｅｘｐ（−ｋA／√Ｅ1） （式11） ＩM（Ｅ2）／｛Ｔ（Ｅ2）×ＳM（Ｅ2）×ｒM｝＝ ａｃMｅｘｐ（−ｋM／√Ｅ2） （式12） ＩA（Ｅ2）／｛Ｔ（Ｅ2）×ＳA（Ｅ2）×ｒA｝＝ ａｃAｅｘｐ（−ｋA／√Ｅ2） （式13） ここで、ａ、ｋM、ｋAは未知の定数であり、Ｔ
（Ｅ1）、Ｔ（Ｅ2）は、それぞれ、測定に用いた二次イ
オン質量分析装置におけるエネルギーＥ1、Ｅ2を有する
二次イオンの透過率であり、ＳM（Ｅ1）とＳA（Ｅ1）と
は、それぞれ、エネルギーＥ1における内標準元素Ｍと
被分析元素Ａとの中性粒子の放出確率であり、Ｓ
M（Ｅ2）とＳA（Ｅ2）とは、それぞれ、エネルギーＥ2
における内標準元素Ｍと被分析元素Ａとの中性粒子の放
出確率であり、ｒMとｒAとは、それぞれ、内標準元素Ｍ
と被分析元素Ａとの二次イオンのうち測定に用いられる
二次イオンの既知なる同位体比であり、ｃMは内標準元
素Ｍの既知なる濃度であり、ｃAは被分析元素Ａの未知
なる濃度であり、√は平方根関数を表す。
（Ｅ1）、Ｔ（Ｅ2）は、それぞれ、測定に用いた二次イ
オン質量分析装置におけるエネルギーＥ1、Ｅ2を有する
二次イオンの透過率であり、ＳM（Ｅ1）とＳA（Ｅ1）と
は、それぞれ、エネルギーＥ1における内標準元素Ｍと
被分析元素Ａとの中性粒子の放出確率であり、Ｓ
M（Ｅ2）とＳA（Ｅ2）とは、それぞれ、エネルギーＥ2
における内標準元素Ｍと被分析元素Ａとの中性粒子の放
出確率であり、ｒMとｒAとは、それぞれ、内標準元素Ｍ
と被分析元素Ａとの二次イオンのうち測定に用いられる
二次イオンの既知なる同位体比であり、ｃMは内標準元
素Ｍの既知なる濃度であり、ｃAは被分析元素Ａの未知
なる濃度であり、√は平方根関数を表す。
【００１８】式11を式10で、式13を式12で、それぞれ除
することにより、以下の式を得る。
することにより、以下の式を得る。
【００１９】
【数１】
【００２０】式14と式15とから、ｋA−ｋMを消去するこ
とにより、被分析元素の濃度ｃAについて、二次イオン
強度の比ＩA（Ｅ2）／ＩM（Ｅ2）のべき乗と、二次イオ
ン強度の比ＩA（Ｅ1）／ＩM（Ｅ1）のべき乗とに比例す
る次の式を得る。
とにより、被分析元素の濃度ｃAについて、二次イオン
強度の比ＩA（Ｅ2）／ＩM（Ｅ2）のべき乗と、二次イオ
ン強度の比ＩA（Ｅ1）／ＩM（Ｅ1）のべき乗とに比例す
る次の式を得る。
【００２１】
【数２】
【００２２】この式におけるＳM（Ｅ2）／ＳA（Ｅ2）、
ＳM（Ｅ1）／ＳA（Ｅ1）の値は他の文献または実験によ
って得られるが、以下の式で表されることがわかってい
る。
ＳM（Ｅ1）／ＳA（Ｅ1）の値は他の文献または実験によ
って得られるが、以下の式で表されることがわかってい
る。
【００２３】 ＳM（Ｅ2）／ＳA（Ｅ2）＝（Ｅ2＋ＥA）3／（Ｅ2＋ＥM）3 （式17） ＳM（Ｅ1）／ＳA（Ｅ1）＝（Ｅ1＋ＥA）3／（Ｅ1＋ＥM）3 （式18） ここで、ＥM、ＥAは定数であるが、その値はほとんどの
固体元素で 1eV から 7eV の範囲の値であり、Ｅ1、Ｅ2
の値が 50eV 以上の場合には、ＥM、ＥAが 1eVから 7eV
までのいずれの値であっても、式17と式18との値は 1
に近い。したがって、例えば、Ｅ1＝ 50eV、Ｅ2＝ 100e
V、ＥM＝ 4eV の場合、ＥAが 1eV から7eV までのいず
れの値であっても、式16により求められるｃAの値は、
式17と式18との値を１とした場合に式16により求められ
るｃAの値に比べて大きな差はなく、その差は最大でも
±10% 程度である。すなわち、式16において、Ｓ
M（Ｅ2）／ＳA（Ｅ2）、ＳM（Ｅ1）／ＳA（Ｅ1）の項を
それぞれ 1 とした場合に、誤差±10% 程度の精度で以
下の式が成り立つ。
固体元素で 1eV から 7eV の範囲の値であり、Ｅ1、Ｅ2
の値が 50eV 以上の場合には、ＥM、ＥAが 1eVから 7eV
までのいずれの値であっても、式17と式18との値は 1
に近い。したがって、例えば、Ｅ1＝ 50eV、Ｅ2＝ 100e
V、ＥM＝ 4eV の場合、ＥAが 1eV から7eV までのいず
れの値であっても、式16により求められるｃAの値は、
式17と式18との値を１とした場合に式16により求められ
るｃAの値に比べて大きな差はなく、その差は最大でも
±10% 程度である。すなわち、式16において、Ｓ
M（Ｅ2）／ＳA（Ｅ2）、ＳM（Ｅ1）／ＳA（Ｅ1）の項を
それぞれ 1 とした場合に、誤差±10% 程度の精度で以
下の式が成り立つ。
【００２４】
【数３】
【００２５】本発明においては、式19または式16を用い
て、被分析元素の濃度を定量する。図１には、以上で述
べた本発明による定量方法の流れ図を示す。図１におけ
る特定の関係式とは、たいていの場合、式19であり、よ
り高い精度を要する場合にのみ、式16である。図１に示
すように、本発明を用いることにより、標準試料を用い
ず、簡便かつ迅速に、被分析物の濃度を精度よく定量す
ることが可能な二次イオン質量分析法を得る。
て、被分析元素の濃度を定量する。図１には、以上で述
べた本発明による定量方法の流れ図を示す。図１におけ
る特定の関係式とは、たいていの場合、式19であり、よ
り高い精度を要する場合にのみ、式16である。図１に示
すように、本発明を用いることにより、標準試料を用い
ず、簡便かつ迅速に、被分析物の濃度を精度よく定量す
ることが可能な二次イオン質量分析法を得る。
【００２６】実施例 図２は、本発明の第１の実施例に係る二次イオン質量分
析法を行なう装置を示す構成図である。図２において、
イオンビーム発生装置１から一次イオンビーム２を発生
させる。ついで、一次イオンビーム２を静電レンズ３を
用いて集束した後、走査電極４により振動させ、被分析
試料５の表面を走査しながら照射する。この走査により
被分析試料５の表面から二次イオン６が放出される。二
次イオン６は電圧が印加された引き出し電極７によりに
より引き出され、電場を利用したエネルギー分析器８と
エネルギースリット９とによってエネルギー的に分離さ
れる。エネルギー分離された二次イオン１０は磁場を利
用した質量分析器１１によって質量分離され、イオン検
出器１２で検出される。本発明では、エネルギースリッ
ト９の幅１３を狭くすることによって、エネルギー分解
能を高くした条件で二次イオンを測定する。
析法を行なう装置を示す構成図である。図２において、
イオンビーム発生装置１から一次イオンビーム２を発生
させる。ついで、一次イオンビーム２を静電レンズ３を
用いて集束した後、走査電極４により振動させ、被分析
試料５の表面を走査しながら照射する。この走査により
被分析試料５の表面から二次イオン６が放出される。二
次イオン６は電圧が印加された引き出し電極７によりに
より引き出され、電場を利用したエネルギー分析器８と
エネルギースリット９とによってエネルギー的に分離さ
れる。エネルギー分離された二次イオン１０は磁場を利
用した質量分析器１１によって質量分離され、イオン検
出器１２で検出される。本発明では、エネルギースリッ
ト９の幅１３を狭くすることによって、エネルギー分解
能を高くした条件で二次イオンを測定する。
【００２７】図３は、本発明の第１の実施例を示した図
で、ケイ素中のホウ素濃度を定量した手順と結果を示す
図である。実際のホウ素の濃度は1.07×1020cm-3であ
り、本発明による定量結果と誤差±10% 以内の精度でよ
く一致している。
で、ケイ素中のホウ素濃度を定量した手順と結果を示す
図である。実際のホウ素の濃度は1.07×1020cm-3であ
り、本発明による定量結果と誤差±10% 以内の精度でよ
く一致している。
【００２８】図４は、被分析試料が絶縁体である場合に
ついて、該被分析試料の表面に金属膜を蒸着して二次イ
オンを測定する様子を示す図である。絶縁体の被分析試
料は一次イオンビームの照射により帯電し、帯電が起き
ると該被分析試料のまわりの電場が変化し、二次イオン
の測定が出来なくなるため、このように金属膜を蒸着し
て帯電を補償することが一般的に行なわれている。しか
しながら、一次イオンビームの照射によるスパッタリン
グにより、被分析領域の深さが徐々に深くなると、電荷
が補償されなくなり、二次イオンの測定が出来なくなる
ため、スパッタリング初期の短時間に迅速に測定を行な
わなければならない。このため、上記で説明した内標準
元素を用いる従来方法は、図８に示したようなエネルギ
ー分布を測定する時間がかかりすぎるため、絶縁体の被
分析試料中の被分析元素の定量に適していない。
ついて、該被分析試料の表面に金属膜を蒸着して二次イ
オンを測定する様子を示す図である。絶縁体の被分析試
料は一次イオンビームの照射により帯電し、帯電が起き
ると該被分析試料のまわりの電場が変化し、二次イオン
の測定が出来なくなるため、このように金属膜を蒸着し
て帯電を補償することが一般的に行なわれている。しか
しながら、一次イオンビームの照射によるスパッタリン
グにより、被分析領域の深さが徐々に深くなると、電荷
が補償されなくなり、二次イオンの測定が出来なくなる
ため、スパッタリング初期の短時間に迅速に測定を行な
わなければならない。このため、上記で説明した内標準
元素を用いる従来方法は、図８に示したようなエネルギ
ー分布を測定する時間がかかりすぎるため、絶縁体の被
分析試料中の被分析元素の定量に適していない。
【００２９】図５は、本発明の第２の実施例を示した図
で、絶縁体であるソーダライムガラス試料について、内
標準元素をケイ素とし、被分析元素を該ソーダライムガ
ラス試料中のホウ素とマンガンとコバルトとした場合に
おいて、該ホウ素と該マンガンと該コバルトの濃度を定
量した手順と結果を示す図である。本発明による方法
は、上記に説明したように、迅速な定量が行なえるため
に、このような絶縁体の被分析試料中の被分析元素の定
量にも適している。図５に示すように、本発明による定
量結果と実際の濃度とは誤差±5% から誤差±16% の精
度でよく一致している。
で、絶縁体であるソーダライムガラス試料について、内
標準元素をケイ素とし、被分析元素を該ソーダライムガ
ラス試料中のホウ素とマンガンとコバルトとした場合に
おいて、該ホウ素と該マンガンと該コバルトの濃度を定
量した手順と結果を示す図である。本発明による方法
は、上記に説明したように、迅速な定量が行なえるため
に、このような絶縁体の被分析試料中の被分析元素の定
量にも適している。図５に示すように、本発明による定
量結果と実際の濃度とは誤差±5% から誤差±16% の精
度でよく一致している。
【００３０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の二次イオ
ン質量分析法を実施することによって、被分析試料とは
別の標準試料を用いずに、従来法と比較して格段に簡便
かつ迅速に、被分析試料中の被分析元素の濃度を精度よ
く定量することが可能となる。
ン質量分析法を実施することによって、被分析試料とは
別の標準試料を用いずに、従来法と比較して格段に簡便
かつ迅速に、被分析試料中の被分析元素の濃度を精度よ
く定量することが可能となる。
【図１】本発明による被分析物の定量の手順を示す流れ
図である。
図である。
【図２】本発明の第１の実施例に係る二次イオン質量分
析法を行なう装置の例を示す構成図である。
析法を行なう装置の例を示す構成図である。
【図３】本発明の第１の実施例を説明する図であり、ケ
イ素中のホウ素の定量の手順と結果を示す図である。
イ素中のホウ素の定量の手順と結果を示す図である。
【図４】被分析試料が絶縁体である場合の二次イオンの
測定方法を示した図である。
測定方法を示した図である。
【図５】本発明の第２の実施例を説明する図であり、ソ
ーダライムガラス中のホウ素、マンガン、コバルトの定
量の手順と結果を示す図である。
ーダライムガラス中のホウ素、マンガン、コバルトの定
量の手順と結果を示す図である。
【図６】標準試料を用いる従来方法による被分析物の定
量の手順を示す流れ図である。
量の手順を示す流れ図である。
【図７】内標準元素を用いる従来方法による被分析物の
定量の手順を示す流れ図である。
定量の手順を示す流れ図である。
【図８】二次イオンのエネルギー分布の例を示した図で
ある。
ある。
【図９】内標準元素を用いる従来方法による被分析物の
手順のうち、作図する工程の例を示した図である。
手順のうち、作図する工程の例を示した図である。
１…イオンビーム発生装置、２…一次イオンビーム、３
…静電レンズ、４…走査電極、５…被分析試料、６…二
次イオン、７…引き出し電極、８…エネルギー分析器、
９…エネルギースリット、１０…二次イオン、１１…質
量分析器、１２…イオン検出器、１３…エネルギースリ
ット９の幅。
…静電レンズ、４…走査電極、５…被分析試料、６…二
次イオン、７…引き出し電極、８…エネルギー分析器、
９…エネルギースリット、１０…二次イオン、１１…質
量分析器、１２…イオン検出器、１３…エネルギースリ
ット９の幅。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡部 美佳 東京都武蔵野市御殿山一丁目１番３号 エ ヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株 式会社内 (72)発明者 落合 聖太 東京都武蔵野市御殿山一丁目１番３号 エ ヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株 式会社内 (72)発明者 黒澤 賢 東京都武蔵野市御殿山一丁目１番３号 エ ヌ・ティ・ティ・アドバンステクノロジ株 式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】真空中において、被分析元素を含有する被
分析試料の表面にイオンビームを照射して該被分析試料
から二次イオンを放出させる手段と、該二次イオンを質
量分離する手段と、質量分離された該二次イオンを検出
する手段とからなる二次イオン質量分析法において、既
知濃度の内標準元素を含有する被分析試料を用い、50eV
以上の第１のエネルギーを有する該被分析元素の二次
イオンと、該第１のエネルギーを有する該内標準元素の
二次イオンとの強度比を第１の強度比とし、50eV 以上
で第１のエネルギーとは異なる第２のエネルギーを有す
る該被分析元素の二次イオンと、該第２のエネルギーを
有する該内標準元素の二次イオンとの強度比を第２の強
度比とし、該第１および第２の強度比を測定によって求
め、該被分析元素の種類、該内標準元素の種類と濃度、
該第１および第２のエネルギーによって一意に定まる、
該被分析元素の濃度と該第１および第２の強度比との間
の関数関係を用いて該被分析元素の濃度を求めることを
特徴とする二次イオン質量分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9208807A JPH1151885A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 二次イオン質量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9208807A JPH1151885A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 二次イオン質量分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1151885A true JPH1151885A (ja) | 1999-02-26 |
Family
ID=16562456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9208807A Pending JPH1151885A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 二次イオン質量分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1151885A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011007625A (ja) * | 2009-06-25 | 2011-01-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 標準試料、標準試料の製造方法、及び二次イオン質量分析方法 |
| WO2015105174A1 (ja) * | 2014-01-10 | 2015-07-16 | 富士フイルム株式会社 | ５－ヒドロキシ－１ｈ－イミダゾール－４－カルボキサミドの有効投与量または感受性の予測方法および予測装置、キサントシン一リン酸の量の測定方法ならびに骨髄異形成症候群の処置剤および処置方法 |
| CN106161943A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-11-23 | 维沃移动通信有限公司 | 一种录像方法和移动终端 |
-
1997
- 1997-08-04 JP JP9208807A patent/JPH1151885A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011007625A (ja) * | 2009-06-25 | 2011-01-13 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 標準試料、標準試料の製造方法、及び二次イオン質量分析方法 |
| WO2015105174A1 (ja) * | 2014-01-10 | 2015-07-16 | 富士フイルム株式会社 | ５－ヒドロキシ－１ｈ－イミダゾール－４－カルボキサミドの有効投与量または感受性の予測方法および予測装置、キサントシン一リン酸の量の測定方法ならびに骨髄異形成症候群の処置剤および処置方法 |
| JPWO2015105174A1 (ja) * | 2014-01-10 | 2017-03-23 | 富士フイルム株式会社 | ５−ヒドロキシ−１ｈ−イミダゾール−４−カルボキサミドの有効投与量または感受性の予測方法および予測装置、キサントシン一リン酸の量の測定方法ならびに骨髄異形成症候群の処置剤および処置方法 |
| CN106161943A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-11-23 | 维沃移动通信有限公司 | 一种录像方法和移动终端 |
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