JPH11508818A - 高い分離効率を必要とする、空気に敏感な及び／又は温度に敏感な物質の混合物から、中真空での精留により純粋な物質を得る方法並びにその方法のために適した塔 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 規則的配列構造を有する金属織物充填物を備えており、５００以上の滴下箇所／ｍ²を有する液体通路分配器を使用して、この分配器は分配器の直下にある充填物部材（７，８）の織物層に対して９０°の角度で配置されており、塔中の液体分配器（６）の下方の２以上の充填物部材（７，８）はわずかな高さを有するにすぎず、塔は実際に空気遮断を保障し、精留の間に塔壁を通して熱損失を起こさないように構成された塔中で、中真空で精製することにより、高い分離効率を必要とする空気に敏感の及び／又は温度に敏感の高沸点物質の混合物から純粋物質を獲得する方法。この特許の対象は、この方法にとって使用可能な充填塔並びにビタミン−Ｅ−アセテートの蒸留による高度な精製のためのこの方法及びこの塔の使用である。

Description

【発明の詳細な説明】 高い分離効率を必要とする、空気に敏感な及び／又 は温度に敏感な物質の混合物から、中真空での精留 により純粋な物質を得る方法並びにその方法のため に適した塔 本発明は、高い分離効率を必要とする、空気に敏感な及び／又は温度に敏感な 高沸点物質の混合物から純粋な物質を得る方法、特に低沸点の及び高沸点の不純 物の精製の目的で粗製−ビタミン−Ｅ−アセテートを精留する方法、並びにこの 方法に適した塔に関する。 生成物混合物の蒸留による後処理において、いわゆる向流蒸留（精留とも呼ば れる）の場合に、つまり精留塔中で流下する還流及び上昇する蒸気の向流操作を 用いた特別な蒸留方法の場合に、一般に最良の結果が達成される。この場合、通 常は精留塔を用いて作業し、その際、分離すべき混合物は塔の中央部分へ導入さ れ、蒸気は塔を下から上へ通過する過程で易揮発性成分の濃度が増加し、還流は 上から下への過程で難揮発性成分の濃度が増加する。物質移動及び伝熱は、相の 十分な接触時間及び十分に大きな相界面を作り出す塔内へ組み込まれる部材、た とえば段、充填体又は充填物により強化される。流下する還流との関連で、この ような塔の組込部材によって、塔内では抵抗、いわゆ る圧力損失が生じる。この圧力損失は精留すべき化合物の種類及び量の他に、塔 の組込部材の種類に著しく依存する。 高い分離効率を必要とする高沸点物質混合物の分離のために、一般に精留塔が 用いられ、この精留塔は、向流相のために規定された流通領域を備えた規則的な 形状で系統的に構成された充填物を有している、それというのも規則的構造を有 する充填物は充填体と比較してより高い負荷容量（Belastbarkeit）及びより良 好な分離作用により優れており、比圧力損失が少なく並びに必要な充填物容量が わずかであり及びそれにより必要な物質交換及び熱交換の程度が小さいためであ る。従って、充填物は、分離すべき混合物が温度に敏感なために特に塔の圧力損 失の制限があるような全ての真空精留の場合に使用される。特に適した塔充填物 はズルツァー社（Firma Sulzer）のタイプＢＸ及びＣＹの金属織物充填物（ズル ツァー社の企業パンフレ orption」参照）及び他社、たとえばモンツ社（Montz GmbH）の類似の作用の金 属織物充填物である。 このような塔の図面はたとえば教書（クラウス・ザットラー（Klaus Sattler ）著、「Thermische Trennverfahren」、ＶＣＨ出版（VCH Verlagsges.mbH，Wei nheim（BRD））、１９８８）の１０３頁に記載されている。物質混合物の精留に ついての詳細に関し ては、前記のクラウス・ザットラー著の教書の１０１〜２２５頁、特に１２０〜 １６０頁及び１９９〜２１４頁に記載されている。 最高の生成物温度は塔底で生じる。この温度は塔頂圧の他に必要な分離効率に 対して制限された塔組込部材の圧力損失によって決定される。精留塔の場合、０ ．５ｍｂａｒを下回る塔頂圧の低下は塔底温度に著しい影響を及ぼさない。 多数の高沸点混合物にとって熱的負荷容量はわずかであり、前記の規則的配列 構造を有する金属織物充填物の使用にもかかわらず及び要求される分離効率のた めに必要な織物充填物に関する圧力損失による０．５〜１ｍｂａｒの塔頂圧にも かかわらず、塔底では分離すべき化合物の分解領域を上回る温度が生じてしまう 。このような混合物の蒸留による分離のために、従って今まで一般に高真空領域 （約１０^-1〜１０^-5ｍｂａｒ）で作業していた、つまりフラッシュ蒸留又は分子 蒸留が適用される。わずかな比揮発度を有する混合物の場合、このような蒸留で も高い純度は達成されるが、蒸留収率がわずかである。 高い分離効率を必要とする空気に敏感な及び／又は温度に敏感な高沸点物質の 混合物についての例は、合成されたビタミン−Ｅ−アセテート（ＶＥＡ）であり 、これはトリメチルヒドロキノンをフィトール又はイソフィトールと反応させ、 引き続き無水酢酸でエステ ル化することにより工業的に製造され、これはなお少量の有色の低沸点不純物及 び高沸点不純物を含有する。ＶＥＡはヒトの食品及び健康維持のために次第に多 量に使用されているため、この製品の純度に関してよりいっそう高い要求がなさ れる。生成物の精製のために工業的規模で一般に著しく有利な精留は、ＶＥＡの 場合、高い温度でのその分解性と関連してその高い沸点によって大きな問題があ る。従って、今まではＶＥＡをできる限り低い温度で蒸留するために、主に高真 空での蒸留又は分子蒸留が行われた。 高真空（１０^-1〜１０^-5ｍｂａｒ）の適用にもかかわらず、先行技術によると 一般に９７．３％（ＤＥ２７４３９２０参照）、９８％（ＤＥ４２０８４７７及 びＪＰ−Ｂ−５８０１１８６９参照）、９８．５％（ＵＳ３４５９７７３参照） 又は９８．５〜９９％（ＤＥ２１６０１０３参照）の純度が達成されるにすぎな かった。９９％を上回る純度は分子蒸留によってのみ達成され、つまりＪＰ−Ａ ５１／１４６７１により９９．３％及びＪＰ−Ａ６２／２２６９７６により９９ ．５％の純度が達成され、その際、恐らくこうして得られた生成物は今日適用さ れる正確な分析方法を用いた試験において並びに純粋な比較物質においてはより 低い純度が生じているとおもわれる。さらに、このようにして達成可能な蒸留収 率はそれぞれかなり少ない。 しかしながら、高真空下での蒸留は特に分子蒸留は、高い純度の場合にわずか な蒸留収率の欠点の他に、投資コスト並びに継続運転コストに関して著しく費用 がかかり、つまり著しく高価であるため、本発明の課題は、高真空蒸留又は分子 蒸留を必要とせず、つまり作業が０．１〜２ｍｂａｒの塔頂真空で十分であり、 それにより著しくわずかな費用しかかからない真空発生法が必要なだけであり、 かつ高い蒸留収率が達成される、高い分離効率を必要とする、空気に敏感な及び ／又は温度に敏感な高沸点物質を蒸留により分離する方法を開発することである 。 特に、本発明の課題は、規則的配列構造を有する金属織物充填物を備えた塔中 で中真空での精留によっても９９％以上の純度を有する無色のＶＥＡ及び良好な 蒸留収率を得ることができる、ＶＥＡの蒸留による高度な精製方法を見出すこと であった。 本発明の対象は、規則的配列構造を有する金属織物充填物を備えた塔中で中真 空での精留によって、高い分離効率を必要とする空気に敏感な及び／又は温度に 敏感な高沸点物質の混合物から純粋な物質を得る方法において、精留を物質交換 塔中で、次の構成で実施することを特徴とする方法である： ａ） 塔中で、５００以上の滴下箇所／ｍ²、有利に９００〜１２００の滴下箇 所／ｍ²を有する通路分配器を用いて液体分配を行い、 ｂ） 塔中で、分配器の通路は分配器の直下にある充填物部材の織物層に対して 塔軸を中心に約９０°の角度で回転して配置されており、 ｃ） 塔中で、液体分配器の直接の下方にはそれぞれ２個以上の２０〜１００ｍ ｍの高さのうちの１つの高さを有する充填物部材があり、この織物層はそれぞれ 塔軸を中心として相互に９０°だけ回転されており、 ｄ） この塔は精留の間に実際に塔壁を通して熱交換を起こさないように構成さ れており、 ｅ） 空気に敏感な物質の場合には、塔は実際に空気遮断下で作業できるように 構成されている。 本発明による方法は、充填物の比圧力損失を最小にするために、充填物の個々 の織物層の歯状部の傾斜角が塔軸に対してできる限り小さい織物充填物を用いて 作業する場合に特に有利である。 歯状部の傾斜角は通常のＢＸ−ズルツァー充填物の場合一般に３０°にあり、 本発明による方法の場合には織物層の歯状部の塔軸に対する傾斜角は０〜２５° 、有利に３〜１０°である。織物層の歯状部の塔軸に対する傾斜角は図１に具体 的に示されている。この図において１８は織物層の歯状部の塔軸に対する傾斜角 であり、１９は織物層である。 本発明による方法がＶＥＡの高度な精製のために特に重要である、つまり空気 に敏感な及び／又は温度に 敏感な高沸点物質の混合物として、有色の低沸点物質及び高沸点の物質で汚染さ れたＶＥＡを精留する場合に特に重要である。 ＶＥＡの精製例に関して、装置および方法技術を詳述することで本発明による 方法をさらに詳細に説明する。 運転塔において０．５〜１ｍｂａｒの塔頂圧は適正な技術的費用で実現可能で ある。ＶＥＡは１ｍｂａｒの圧力で約２４０℃の沸点を示す。ＶＥＡの熱的安定 性の制限により塔底の温度は約２６０〜２７０℃に制限される。従って精留塔は 最大で４ｍｂａｒの塔底圧力で運転しなければならない。このことは塔頂と塔底 の間での約３〜３．５ｍｂａｒの圧力損失を許容できることを意味する。これを 達成するのは著しく困難である、それというのもＶＥＡの高度の精製のために約 １０〜３０の段の分離効率が必要であり、通常、１段当たり０．３〜０．５ｍｂ ａｒの圧力損失を計算しなければならないためである。本発明による作業領域に おいて圧力損失に関しては測定値は問題にならなかった。 請求項１の特徴ａ）には５００以上の滴下箇所を備えた通路分配器を用いる液 体の分配が記載されている。類似の「毛管分配器」とも呼ばれる円形の分配器は ズルツァー社及びモンツ社により販売されており、たとえば欧州特許第５１２２ ７７号明細書に記載されて いる。公知の通路分配器は一般に１ｍ²当たり５０〜６０の滴下箇所を有する。 通路分配器の本発明による使用は、２つの異なる方法でいわゆる圧力損失を減 少させる。一つは迅速で極端に微細な分配であり、ひいては最終的に分離すべき 混合物の分配のための充填物の良好な利用であり、もう一方は著しくわずかな流 下密度である。ＢＸタイプのズルツァー充填物について液体負荷は、負荷加減と して約０．２ｍ³／ｍ²・ｈからと示されている。５００以上の、有利に９００〜 １２００の滴下箇所を有する通路分配器を本発明により使用することにより、Ｖ ＥＡの場合に液体負荷は本発明による方法において塔頂で０．０３〜０．３ｍ³ ／ｍ²・ｈが達成され、塔の回収部においては０．０３〜１．０ｍ³／ｍ²・ｈが 達成される。意想外にこのように低い液体負荷の場合であっても、最適な分離効 率に必要な、金属充填物の完全な濡れを保障できることが見出された。このわず かな流下密度により、塔中のガス負荷、ひいては圧力損失は著しくわずかである 。 しかしながら、最適の分離効率を達成するためには多数の滴下箇所だけでなく 、充填物部材に関する分配器の配置も重要である。 織物充填物の１つの層は、一般に通常１７０ｍｍの高さの多数の個々の織物層 から構成される。各充填物層は、組込に際してそれぞれ先行の層に関して９０° だけ回転してで組み込まれている。分配器は同様に、分配器の直下にある充填物 部材もしくは分配器の直下にある充填物層に関して９０°だけ回転して配置され る。 液体はこれらの織物層の１つの織物層上で一定の角度で拡がる。この拡がり角 及び２つの滴下箇所の間隔により決まる到達長さの後で、１つの織物層にわたる 均質な膜が形成される。 この位置で充填物を９０°だけ回転させる場合に、充填物の最適の利用、つま り液体の全ての織物層へのできるだけ最短の分配が達成される。 従って、本発明の場合に、液体分配器の下方に、２０〜１００ｍｍ、有利に２ ５〜５０ｍｍ、特に３５〜４５ｍｍの高さを有する２つ以上の充填物部材が設置 され、これらの織物層は相互にそれぞれ９０°だけ回転されている。部材中の充 填物をわずかな高さで区分することで、できる限り最短の分配、ひいては分離の ための充填物の最適な利用を達成することができる。それに対して慣用の充填物 配置の場合には、到達長さが３４０ｍｍであり、これは２メータの充填物高さの 場合充填物の約１７％が完全に本来の分離操作に利用されていないことを意味す る。 特徴ｅ）により、精留塔が実際に空気遮断下で実施される。 実験室の試験では、たとえばＶＥＡの場合、精留の ために必要な高い温度で最小の漏洩ですでに生成物の暗色化が生じることが示さ れ、この暗色化は高い品質の要求から受け入れられない。フランジ及び／又はプ ロセス監視のための機器の開口部の密封のために、新規に開発された特に高品質 の封止材料、たとえばセフィラック社（Firma Cefilac）のヘリコフレックス（ フランジの密封のために、ドイツ国特許（ＤＥ）第２７１０８５９号明細書、ド イツ国特許（ＤＥ）第３９１２４７８号明細書又はドイツ国特許（ＤＤ）４４０ ７７２８号明細書に記載されているようないわゆる溶 有利に使用される。 すでに示されたように、本発明による中真空精留塔内では少量の物質流が循環 するだけである。従って、各熱損失は即座に激しい、つまり制御不能の塔壁への 凝結を引き起こし、この凝結は塔の分離効率を低下させる。塔壁を通しての熱交 換の回避は、塔の断熱及び保護加熱の組み合わせにより最良に保障することがで きる。 このような保護加熱の技術的実施は実際に次のようにして有利に実現される： 塔ジャケット上の第１の断熱層上に金属板ジャケットを設置する。この金属板ジ ャケットは新たに断熱される。次にこの断熱層上にもう１つの金属板ジャケット 及び加熱装置を設置し、こ れは最終的に外側から断熱される。加熱装置の制御は、塔ジャケットと第１の金 属板ジャケットとの間の温度差が０になるように行われる。 本発明によるＶＥＡの高度の精製ために、精留の際に０．２〜１ｍｂａｒ、有 利に０．５〜１ｍｂａｒの塔頂圧で、１〜４ｍｂａｒ、有利に１．５〜３．５ｍ ｂａｒ、特に２〜３ｍｂａｒｍの塔底圧で作業する必要がある。 本発明によるＶＥＡの精留の場合には、充填塔は塔の濃縮部において０．０３ 〜０．３ｍ³／ｍ²・ｈの液体負荷で、及び塔の回収部において０．０３〜１．０ ｍ³／ｍ²・ｈの液体負荷で運転される。 有色の低沸点不純物及び高沸点不純物の分離のために一般に２つの塔が必要で あり、ＶＥＡの場合も同様に２つの塔が必要である。図２ａ及び２ｂは２つの充 填塔中のＶＥＡの精留のための可能な蒸留コンセプトを示している。この図面に おいて １０は粗製ビタミン−Ｅ−アセテート用の供給部 ２０は供給−品質用の排出部 ２１は供給−品質＋残留物用の排出部 ４は留出物用の排出部 ２２は食品もしくは医薬品−品質用の排出部、つまり純度＞９９％ ２３は塔底流 ２４は高沸点物の分離のための精留装置 ２５は低沸点物の分離のための精留装置 を表す。 しかしながら、いわゆる邪魔板塔と同様の蒸留装置を使用することのできる。 邪魔板塔とは一般に、供給部及び側面取出部が存在する外側の塔ジャケットの内 部で２つの別々の塔充填物の組み合わせと解釈される。 このような邪魔板塔が図２ｃに図示されている。この図面では１０，２０，２ １及び２２は図２ａ及び図２ｂと同じものを表し、２６は邪魔板塔を表す。 本発明の対象は、本発明による方法のために装備された充填塔並びに不純物を 含有するＶＥＡを０．１〜２ｍｂａｒの圧力範囲内で精留により高度に精製する ためのその使用でもある。 本発明の対象は、高い分離効率を必要とする空気に敏感の及び／又は温度に敏 感の高沸点物質の混合物を０．１〜２ｍｂａｒの塔頂圧で精留するための、規則 的配列構造を有し、相互にそれぞれ９０°だけ回転されている金属織物充填物を 備えた回収部及び濃縮部を有する充填塔において、 ａ） 液体分配器として５００以上の滴下箇所／ｍ²、有利に９００〜１２００ の滴下箇所／ｍ²を有するいわゆる通路分配器を備え、 ｂ） 液体分配器のダクトが塔軸を中心に、分配器の直下にある充填物部材の織 物層に対してほぼ９０°の 角度で配置されており、 ｃ） 液体分配器の下側に２以上の２０〜１００ｍｍの高さを有する充填物部材 を備え、その充填物部材の織物層は塔軸を中心に相互にそれぞれ９０°だけ回転 しており、 ｄ） 断熱部及び保護加熱部の組み合わせを備え、この組み合わせにより精留の 間に塔壁を通して熱損失が実際に起こらないことが保障されており、 ｅ） 封止及びフランジが実際に空気遮断を保障するように構成されていること を特徴とする充填塔である。 本発明によるＶＥＡの精留のための使用可能な充填塔は図３に示されている。 この図面において、 １は冷却媒体のための供給部 ２は凝縮器 ３は冷却媒体のための排出部 ４は留出物 ５は還流 ６は５００以上の滴下箇所／ｍ²を有する通路−液体分配器 ７は２０〜１００ｍｍの高さを有する充填物部材 ８は約１７０ｍｍの高さを有する充填物部材 ９は保護加熱部 １０は粗製−ＶＥＡ用の供給部 １１は液体捕集器 １２は側面取出部 １３は封止部材 １４は加熱媒体用の排出部（出口） １５は流下液膜蒸発器 １６は加熱媒体用の供給部（入口） １７は塔底取出部 を表す。 本発明による充填塔及び本発明による方法により、高い分離効率を必要とする 空気に敏感な及び／又は温度に敏感な高沸点物質、たとえば粗製−ＶＥＡ又はト コフェロールと不純物との混合物を、中真空で、つまり０．２〜２ｍｂａｒ、有 利に０．５〜１ｍｂａｒの圧力で、圧力損失の少ない織物充填物を用いて、著し く良好な蒸留収率で精留することができる。 図２ａの蒸留コンセプトによる粗製ビタミン−Ｅ−アセテートの精製方法の例 の記載。 約９６％のＶＥＡを有する脱ガスした、合成により製造した粗製ビタミン−Ｅ −アセテートを、２００〜２５０℃の温度で、供給部１０を通してズルツァーＢ Ｘタイプ又はモンツＡ３タイプの３〜５ｍの充填物高さを有する第１の精留塔の 中央に導入した。この液体は塔頂及び供給部で新規に開発された高効率−通路分 配器６を用いて塔の横断面にわたり均一に分配された。新規に開発された通路分 配器の下側には２０〜１０ ０ｍｍの高さを有する充填物部材７が存在する。通路分配器６の直下に設置され た充填物部材の織物層は液体分配器の通路に対して９０°の角度で回転している 。この塔は保護加熱部９を備えており、断熱で運転した。フランジ及び管片は溶 接リップ封止又は高品質の金属封止を備えている。 塔頂圧は０．５〜１ｍｂａｒであった。還流比は２〜４であった。塔内で還流 する液体は１７０〜２２０℃の温度を有していた。塔底では供給流の５〜２０％ が取り出された。 第１の塔の塔頂で取り出された２００〜２５０℃の温度を有する生成物は、ズ ルツァーＢＸタイプ又はモンツＡ３タイプの３〜５ｍの充填物高さを有する第２ の精留塔の中央に供給した。この液体は塔頂及び供給部で新たに開発された高効 率の通路分配器を用いて塔の横断面にわたり分配させた。この塔もまた保護加熱 部を備えており、断熱で運転した。フランジ及び管片は溶接リップ封止又は高品 質の金属封止を備えていた。 塔頂圧は約０．５ｍｂａｒであった。還流比は５〜１５であった。塔中に還流 される液体は１７０〜２２０℃の温度を有していた。塔頂及び塔底では供給流の ５〜２０％が取り出された。第２の塔の蒸発器のすぐ上方の側面取出部で取り出 されたビタミン−Ｅ−アセテートはほとんど無色（２よりも小さい色数）であり 、９９％より高い純度を有する医薬品−品質を示した。このように純粋な生成物 の収率は理論値の約５０％である。 薄層蒸発器中で１〜５ｍｂａｒの圧力で第１の精留塔の塔底取出物と残留物と を分離した。こうして得られた蒸留物は第２の塔の塔頂生成物及び塔底生成物と 同様に家畜飼料（供給−品質）の目的のビタミン−Ｅ−アセテートとして販売す ることができた。この生成物は一般に９０〜９９％のＶＥＡを含有していた。供 給−品質のＶＥＡ及び医薬品−品質のＶＥＡに関する総蒸留収率は９５〜９８％ である。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９７年６月２０日 【補正内容】 【図１】 【図２】 【図３】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴルフ カイザー ドイツ連邦共和国 Ｄ−67098 バート デュルクハイム アウフ デム ケッペル 23 (72)発明者 ハラルト ラース ドイツ連邦共和国 Ｄ−67133 マックス ドルフ ゾールシュトラーセ 105 (72)発明者 パウル グラーフェン ドイツ連邦共和国 Ｄ−67273 ヴァイゼ ンハイム ズュートティローラー リング 20 (72)発明者 ベルンハルト ボックシュティーゲル ドイツ連邦共和国 Ｄ−67354 レーマー ベルク ファールヴェーク ８ (72)発明者 カイ−ウーヴェ バルデニウス ドイツ連邦共和国 Ｄ−67227 フランケ ンタール ウーラントシュトラーセ ４

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 規則的配列構造を有する金属織物充填物を備えた塔中で、中真空で精留す ることにより、高い分離効率を必要とする空気に敏感な及び／又は温度に敏感な 高沸点物質の混合物から純粋物質を獲得する方法において、次の特徴： ａ） 塔中で、液体分配をｍ²当たり５００以上の滴下箇所を有する通路分配 器を用いて行い、 ｂ） 塔中で、液体分配器の通路は、前記分配器の真下にある充填物部材の織 物層に対して塔軸を中心にほぼ９０°の角度で回転して配置されており、 ｃ） 塔中で、液体分配器の下側に２以上の、２０〜１００ｍｍの高さを有す る充填物部材が存在し、これらの充填物部材の織物層はそれぞれ塔軸を中心に９ ０°だけ回転して配置されており、 ｄ） 塔は精留の間に実際に塔壁を通して熱交換を起こさないように構成され ており、 ｅ） 空気に敏感な物質の場合に、塔は実際に空気遮断下で作業できるように 構成されている の物質交換塔中で精留を実施することを特徴とする純粋な物質の獲得方法。 ２． ａ）による液体分配をｍ²当たり９００〜１２００の滴下箇所を有する通 路分配器を用いて実施する 、請求項１記載の方法。 ３． ｅ）による空気遮断を特に高品質の封止材料の使用により又はいわゆる溶 接リップ封止の使用により保障する、請求項１記載の方法。 ４． ｄ）において塔の断熱及び保護加熱の組み合わせにより、塔壁を通して実 際に熱損失が生じないことが保障されている、請求項１記載の方法。 ５． 高い分離効率を必要とする温度に敏感な及び空気に敏感な高沸点物質とし て、不純物を含有するビタミン−Ｅ−アセテートを精留する、請求項１記載の方 法。 ６． ビタミン−Ｅ−アセテートの精留の際に、０．５〜１ｍｂａｒの塔頂圧で 及び１〜４ｍｂａｒの塔底圧で作業する、請求項５記載の方法。 ７． ビタミン−Ｅ−アセテートの精留の際に、０．０３〜０．３ｍ³／ｍ²・ｈ の塔頂での液体負荷で及び０．０３〜１．０ｍ³／ｍ²・ｈの回収部の液体負荷で 運転する、請求項５記載の方法。 ８． 高い分離効率を必要とする空気に敏感な及び／又は温度に敏感な高沸点物 質の混合物を０．１〜２ｍｂａｒの塔頂圧で精留するための、それぞれ相互に９ ０°だけ回転されている規則的配列構造を有する金属織物充填物（８）を備えた 回収部及び濃縮部を有する塔において、 ａ） 液体分配器として５００以上の滴下箇所／ｍ² を有するいわゆる通路分配器（６）を備え、 ｂ） 液体分配器の通路は、この分配器の直下にある充填物部材（７）の織物 層に対して塔軸を中心としてほぼ９０°の角度で回転して配置されており、 ｃ） 液体分配器の下側に２以上の、２０〜１００ｍｍの高さを有する充填物 部材（７）を有し、この充填物部材の織物層はそれぞれ塔軸を中心として相互に ９０°だけ回転しており、 ｄ） 断熱部及び保護加熱部（９）からの組み合わせを備ることにより精留の 間に塔壁を通して実際に熱損失を起こさないことが保障されており、及び ｅ） 封止及びフランジは塔中に実際に空気遮断が保障されるように構成され ている、 ことを特徴とする塔。 ９． 不純物を有するビタミン−Ｅ−アセテートを中真空で精留することにより 高度に精製するための請求項８記載の充填塔の使用。