JPH1143762A

JPH1143762A - 表面処理装置及びそれを用いた低表面エネルギー皮膜

Info

Publication number: JPH1143762A
Application number: JP20036197A
Authority: JP
Inventors: Manabu Ito; 学伊藤; Noritoshi Tomikawa; 典俊富川; Haruo Uyama; 晴夫宇山; Hiroki Watanabe; 弘樹渡辺
Original assignee: Toppan Printing Co Ltd
Current assignee: Toppan Inc
Priority date: 1997-07-25
Filing date: 1997-07-25
Publication date: 1999-02-16

Abstract

(57)【要約】【課題】湿式法の問題点である環境性、安全性の欠点を
解消する乾式法による表面処理において、より優れた表
面特性の低表面エネルギー皮膜とそれを形成するための
表面処理装置の提供にある。【解決手段】真空排気ポンプ９等が接続された真空槽
１、低表面エネルギー物質４を気化する手段と、気化さ
れた該低表面エネルギー物質４を真空槽１に導入する導
入手段と、更に前記真空槽１内をプラズマ雰囲気とする
放電電極１０等プラズマ発生手段を付加してなるもの
で、前記低表面エネルギー物質４を気化する手段が１５
０℃〜４５０℃の範囲で加熱可能なヒータ６を備えた容
器２からなる表面処理装置２０を用いて、蒸発温度が１
５０℃〜４５０℃の低表面エネルギー物質を加熱、気化
せしめ、該気化された低表面エネルギー物質を被処理基
材８の表面に接触せしめてなる低表面エネルギー被膜と
したものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、低表面エネルギー
物質を用いて、プラスチック、ガラス、セラミック、金
属、繊維などの基材の表面に防汚性、撥水生等を付与す
る表面処理装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、基材の表面に撥水性、撥油性、離
型性、防汚性、潤滑性を付与するために湿式法による加
工が多く用いられ、デッピング、スピンコーティング、
スプレー等によりフッ素系やシリコン系化合物で代表さ
れる低表面エネルギー物質を物品に塗布、乾燥する処理
方法が一般的であった。しかし、湿式法による加工で
は、塗布後の物品の洗浄や撥水処理剤の希釈に溶剤（溶
媒）が用いられる。多くの場合、低表面エネルギー物質
の撥水性に由来して、溶剤としてフロン、アルコール類
を用いるため、環境対策あるいは消防上の安全対策が必
要で作業性に問題があった。

【０００３】そこで、最近、溶剤を用いない乾式法、例
えば真空蒸着法、ＣＶＤ（ChemicalVapore Depositio
n）法などの手法による撥水処理加工法が、例えば特開
平６−１２２７７８号公報などに提案され、実用化され
ている。この提案は、真空排気した処理室に、気化させ
た低表面エネルギー物質を導入し、プラズマ雰囲気下に
おいて被処理物体の表面に気化した低表面エネルギー物
質を接触せしめ、被処理物体の表面上に低表面エネルギ
ー被膜を形成する方法である。この乾式法を用いればフ
ロンやアルコール類等の溶媒を全く使用せずに撥水処理
加工等ができ、環境問題や危険物問題がなく、作業性に
優位な方法である。

【０００４】しかし、上記提案により形成される低表面
エネルギー被膜は、その用途にもよるが、防汚性や撥水
性あるいは耐久性に必ずしも満足のいけるものではなか
った。これは、気化される低表面エネルギー物質が液状
で、蒸発温度が低い物質に適用できるものであり、この
種の物質は概して防汚性や撥水性あるいは耐久性にやや
難があるものであった。

【０００５】そこで発明者らは鋭意検討を重ねた結果、
気化される低表面エネルギー物質として、蒸発温度が比
較的高いものが特に防汚性や耐久性に優れていること見
いだした。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の問題点を解決するものであり、その課題とすると
ころは、従来の湿式法による問題点である環境性、安全
性の欠点を解消し、乾式法による表面処理をさらに一歩
進め、より優れた表面特性の低表面エネルギー皮膜とそ
れを形成するための表面処理装置の提供にある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明に於いて上記課題
を達成するために、まず請求項１の発明では、真空排気
装置が接続された減圧処理室と、低表面エネルギー物質
を気化する手段と、気化された該低表面エネルギー物質
を減圧処理室内に導入する導入手段とを備えてなること
を特徴とする表面処理装置としたものである。

【０００８】また、請求項２の発明では、前記減圧処理
室内をプラズマ雰囲気とするプラズマ発生手段を付加し
てなることを特徴とする表面処理装置としたものであ
る。

【０００９】また、請求項３の発明では、前記低表面エ
ネルギー物質を気化する手段が１５０℃〜４５０℃の範
囲で加熱可能なヒータを備えた容器からなることを特徴
とする表面処理装置としたものである。

【００１０】また、請求項４の発明では、前記請求項
１、２または３の発明の表面処理装置を用いて、蒸発温
度が１５０℃〜４５０℃の低表面エネルギー物質を加
熱、気化せしめ、該気化された低表面エネルギー物質を
被処理基材の表面に接触せしめてなることを特徴とする
低表面エネルギー被膜としたものである。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下本発明の実施の形態を説明す
る。本発明の表面処理装置は、真空排気装置が接続され
た減圧処理室と、低表面エネルギー物質を気化する手段
と、気化された該低表面エネルギー物質を減圧処理室内
に導入する導入手段とを備えてなるものであり、その一
実施の形態例は、図１に示すように、その真空排気装置
が接続された減圧処理室としては、真空排気ポンプ
（９）が取り付けられた真空槽（１）からなり、その内
部には、被処理基材（８）が収納されている。

【００１２】また、上記の低表面エネルギー物質を気化
する手段としては、図１に示すように、この真空槽
（１）の内部もしくは外部に容器（２）を備え、その容
器（２）の周囲に容器ヒータ（３）を備えてなるもので
あり、請求項３の発明である１５０℃から４５０℃の範
囲で加熱可能としたものである。そして、この容器
（２）内に請求項４の発明である蒸発温度が１５０℃か
ら４５０℃の低表面エネルギー物質（４）が充填されて
いる。この場合、容器（２）は、真空槽（１）の内部に
あっても外部にあっても構わないが、高温であるため断
熱効果や接触による危険性を考えれば真空槽（１）内に
あるほうが望ましい。

【００１３】また、上記の気化された低表面エネルギー
物質を導入する導入手段としては、図１に示すように、
この容器（２）からバルブ（７）を介して配管ヒータ
（６）で熱せられた配管（５）が真空槽（１）内へと延
びており、配管（５）は真空槽（１）内で開口してい
る。この導入配管（５）を容器（２）よりも高温に加熱
可能な配管ヒータ（６）としてあるものである。

【００１４】また、請求項２の発明では、上記の表面処
理装置に前記減圧処理室内をプラズマ雰囲気とするプラ
ズマ発生手段を付加してなるものであり、その一実施の
形態例として、図２に示すように、低表面エネルギー物
質（４）で被処理基材（８）を表面処理する際に真空槽
（１）内をプラズマ雰囲気下にさらして処理するもので
ある。この場合、プラズマ発生手段として、真空槽
（１）内にリング状の放電電極（１０）が真空槽（１）
から絶縁して設置されており、この放電電極（１０）に
整合器（１１）を介して電力供給用の高周波電源（１
２）が設置されてなるものである。なお放電電極（１
０）の形状は特に限定されるものではない。

【００１５】また、高周波電源（１２）の代わりに直流
電源を用いてもよい。真空槽（１）内には、放電用ガス
を導入するべく、ガス用バルブ（１３）を介してガスボ
ンベ（１４）が接続してある。

【００１６】以上の表面処理装置に適用される低表面エ
ネルギー物質（４）としては、フッ素原子を有する有機
化合物、特にフルオロアルキル基を有する有機化合物、
ジメチルシロキサン骨格を有する有機ケイ素化合物等が
挙げられ、その具体例を挙げれば以下の通りである。な
お本発明でフルオロアルキル基とは、炭素鎖長中に二重
結合を含むもの、下記のジカルボン酸のように２以上の
置換基が結合したものも包含する。（１）化１で表されるフルオロアルキルシラン（２）化１で表されるフルオロアルキルシランのオリゴ
マー（３）化２で表されるアルカン（４）化３で表される脂環式カルボン酸（５）上記カルボン酸の低級（炭素数１〜３）アルキル
エステル（５）上記カルボン酸の酸アミド（７）化４で表されるアルコール、化５で表されるジオ
ール（８）化６で表されるアミン（９）化７で表されるジメチルシロキサン、変性ジメチ
ルシロキサン等のシリコーン系化合物

【００１７】

【化１】

【００１８】

【化２】

【００１９】

【化３】

【００２０】

【化４】

【００２１】

【化５】

【００２２】

【化６】

【００２３】

【化７】

【００２４】以上の表面処理装置（２０）と低表面エネ
ルギー物質（４）を用いて表面処理を行うに際しては、
まず図１に示す真空排気ポンプ（９）により真空槽
（１）内を所定の真空度まで排気した後、低表面エネル
ギー物質（４）を加熱、気化させて、配管ヒータ（６）
で加熱された配管（５）を介して真空槽（１）内に導入
して被処理基材（８）を表面処理し、被処理基材（８）
上に本発明の低表面エネルギー物質の被膜を形成するも
のである。

【００２５】この低表面エネルギー物質（４）の供給は
バルブ（７）を開とし、容器ヒータ（３）で容器（２）
内の低表面エネルギー物質（４）を蒸発温度まで加熱
し、真空槽（１）内へ気化された低表面エネルギー物質
（４）を導入する。この際、配管（５）内で低表面エネ
ルギー物質（４）が凝結しないように、配管（５）を配
管ヒータ（６）で加熱する必要がある。凝結を防ぐため
には配管（５）の温度は容器（２）の温度よりも高い温
度に設定する必要がある。

【００２６】また、図２に示すように、高周波電源（１
２）から放電電極（１０）に電力を供給してRFグロー放
電を起こさせ、プラズマ雰囲気下に被処理基材（８）を
さらして表面処理をすることも可能である。この場合、
放電時の真空槽の圧力としては１×１０^-4〜１０Torr程
度が好ましく、放電電力は数百ワット以下で十分であ
る。

【００２７】また、必要に応じてガス用バルブ（１３）
を介してガスボンベ（１４）からアルゴン、窒素、酸素
などを真空槽（１）内に導入して、真空槽（１）内を所
定の圧力とすることもできる。

【００２８】なお、放電電極（１０）によるプラズマ形
成以外の他の手段、例えば、イオン銃によりイオンビー
ムを被処理基材（８）照射することも可能である。

【００２９】上記表面処理装置（２０）で得られる低表
面エネルギー皮膜の膜厚は、１００オングストローム以
下で十分であり、好ましくは５０オングストローム以下
である。この程度であれば、被処理基材（８）を光学部
材に適用した場合でも、光学的障害とはならない。

【００３０】被処理基材（８）としては、ガラス、セラ
ミック、金属、プラスチック、繊維などの各種材質の物
品を表面処理することができ、代表的な例として、ＬＣ
Ｄ等のディスプレー表面の反射防止フィルムなどの表面
に撥水・撥油性、防汚性を施すことが挙げられる。

【００３１】

【実施例】次に本発明を実施例により、さらに具体的に
説明する。＜実施例１＞図１に示した表面処理装置（２０）を用い
て、プラスチックフィルムの表面処理（防汚処理）を行
った。被処理基材（８）として、ポリエチレンテレフタ
レートフィルムにＳｉＯ₂薄膜を１００ｎｍ形成したも
のを用いた。被処理基材（８）を真空槽（１）内にセッ
トし、ロータリーポンプとターボ分子ポンプを組み合わ
せた真空排気ポンプ（９）により真空槽（１）内を１×
１０^-5Torrまで排気した。

【００３２】低表面エネルギー物質（４）としては、フ
ルオロアルキルシランを用い、容器（２）に充填した。

【００３３】続いて真空槽（１）内を真空排気ポンプ
（９）で排気しつつ、容器ヒータ（３）により容器
（２）内を２５０℃に加熱し、バルブ（７）を開とし、
真空槽（１）内に気化されたフルオロアルキルシランを
導入して15秒間表面処理をした。その後バルブ（７）を
閉じて処理を終了し、真空槽（１）をリークした。

【００３４】このようにフロオロアルキルシランで処理
されたフィルムは処理前後で反射率の分光特性に特に変
化が認められなかった。目的の撥水性、撥油性を評価す
るために、接触角計（協和界面化学社製、CA-D型）を用
い、室温下で直径２ｍｍの液滴を針先に作り、純粋およ
びｎ−ヘキサデカンに対する静止接触角を測定した。ま
た、＃0000のスチールウールを用い、１．５kgの荷重下
で処理面を５０回擦る耐久試験を行い、テスト後の接触
角を測定した。以上の結果を表１に示す。

【００３５】

【表１】

【００３６】

【発明の効果】本発明は以上の構成であるから、下記に
示す如き効果がある。即ち、真空排気装置が接続された
減圧処理室と、該減圧処理室内をプラズマ雰囲気とする
プラズマ発生手段と、低表面エネルギー物質を気化する
手段と、気化された該低表面エネルギー物質を減圧処理
室内に導入する導入手段とを備え、前記低表面エネルギ
ー物質を気化する手段が１５０℃〜４５０℃の範囲で加
熱可能なヒータを備えた容器からなる乾式法による表面
処理装置を用いて、蒸発温度が１５０℃〜４５０℃の低
表面エネルギー物質を加熱、気化せしめ、該気化された
低表面エネルギー物質を基材の表面に接触せしめてなる
低表面エネルギー被膜としたので、環境性や消防上の安
全性に優位で、被処理基材の表面により高い防汚性、撥
水性、撥油性、潤滑性を付与することができ、かつ、高
耐久性の低表面エネルギー物質の皮膜を得ることができ
る。

【００３７】また、上記表面処理装置に減圧処理室内を
プラズマ雰囲気とするプラズマ発生手段を付加すること
によって、さらに耐久性の優れた低表面エネルギー物質
の皮膜を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施の形態を側面で表した説明図で
ある。

【図２】本発明の他の一実施の形態を側面で表した説明
図である。

【符号の説明】

１‥‥真空槽２‥‥容器３‥‥容器ヒータ４‥‥低表面エネルギー物質５‥‥配管６‥‥配管ヒータ７‥‥バルブ８‥‥被処理基材９‥‥真空排気ポンプ１０‥‥放電電極１１‥‥整合器１２‥‥高周波電源１３‥‥ガス用バルブ１４‥‥ガスボンベ２０‥‥表面処理装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者渡辺弘樹東京都台東区台東１丁目５番１号凸版印刷株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空排気装置が接続された減圧処理室と、
低表面エネルギー物質を気化する手段と、気化された該
低表面エネルギー物質を減圧処理室内に導入する導入手
段とを備えてなることを特徴とする表面処理装置。
【請求項２】前記減圧処理室内をプラズマ雰囲気とする
プラズマ発生手段を付加してなることを特徴とする請求
項１記載の表面処理装置。
【請求項３】前記低表面エネルギー物質を気化する手段
が１５０℃〜４５０℃の範囲で加熱可能なヒータを備え
た容器からなることを特徴とする請求項１または２記載
の表面処理装置。
【請求項４】前記請求項１、２または３に記載の表面処
理装置を用いて、蒸発温度が１５０℃〜４５０℃の低表
面エネルギー物質を加熱、気化せしめ、該気化された低
表面エネルギー物質を被処理基材の表面に接触せしめて
なることを特徴とする低表面エネルギー被膜。