JPH11350170A - 鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液 - Google Patents
鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液Info
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- JPH11350170A JPH11350170A JP17063098A JP17063098A JPH11350170A JP H11350170 A JPH11350170 A JP H11350170A JP 17063098 A JP17063098 A JP 17063098A JP 17063098 A JP17063098 A JP 17063098A JP H11350170 A JPH11350170 A JP H11350170A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 処理時に有害なガスの発生がなく、しかも環
境汚染の問題になるフッ素を含まず、かつ表面の平滑化
に優れた安定性の良い鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液
を提供する。 【解決手段】 前記鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液
は、過酸化水素、硫酸、及びグルタル酸を含有し、その
濃度は、それぞれ０．５〜１０重量％、０．５〜２０重
量％、及び０．５〜２０重量％であることが好ましい。
境汚染の問題になるフッ素を含まず、かつ表面の平滑化
に優れた安定性の良い鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液
を提供する。 【解決手段】 前記鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液
は、過酸化水素、硫酸、及びグルタル酸を含有し、その
濃度は、それぞれ０．５〜１０重量％、０．５〜２０重
量％、及び０．５〜２０重量％であることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄又は鉄合金の化
学的溶解処理液に関するものである。
学的溶解処理液に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】鉄又は鉄合金を化学的に溶解する処理液
は、機械、電気、電子部品の表面清浄化やバリ取り、メ
ッキの前処理などに使用されている。従来、硝酸−フッ
酸液、クロム酸液、塩酸を含む液などが使用されていた
が、これらの溶解処理液は処理時に有毒なＮＯｘガス、
塩化水素ガス、フッ化水素ガスなどを発生するため、環
境面及び安全衛生面において好ましくなく、過酸化水素
を酸化剤とする溶解処理液に代替されてきている。
は、機械、電気、電子部品の表面清浄化やバリ取り、メ
ッキの前処理などに使用されている。従来、硝酸−フッ
酸液、クロム酸液、塩酸を含む液などが使用されていた
が、これらの溶解処理液は処理時に有毒なＮＯｘガス、
塩化水素ガス、フッ化水素ガスなどを発生するため、環
境面及び安全衛生面において好ましくなく、過酸化水素
を酸化剤とする溶解処理液に代替されてきている。
【０００３】過酸化水素を含有する溶解処理液として現
在広く使用されているものは、過酸化水素−フッ化水素
アンモニウムを基本成分とするものである。しかしなが
ら、この溶解処理液は環境汚染で問題になるフッ素を含
むため、該排水中のフッ素は完全に除去する必要があ
り、その処理費用が多くかかることから、フッ素を含ま
ない処理液が求められている。
在広く使用されているものは、過酸化水素−フッ化水素
アンモニウムを基本成分とするものである。しかしなが
ら、この溶解処理液は環境汚染で問題になるフッ素を含
むため、該排水中のフッ素は完全に除去する必要があ
り、その処理費用が多くかかることから、フッ素を含ま
ない処理液が求められている。
【０００４】フッ素を含まない、鉄又は鉄合金の化学的
溶解処理液として、過酸化水素とシュウ酸からなるマー
シャル液と称される処理液が知られているが、この処理
液は、溶解処理が進行するにつれて溶解した鉄イオンに
より過酸化水素が著しく分解してしまう欠点を有してい
る。
溶解処理液として、過酸化水素とシュウ酸からなるマー
シャル液と称される処理液が知られているが、この処理
液は、溶解処理が進行するにつれて溶解した鉄イオンに
より過酸化水素が著しく分解してしまう欠点を有してい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、溶解
処理時に有害なガスの発生がなく、しかも環境汚染の問
題になるフッ素を含まず、かつ表面の平滑化に優れた安
定性の良い鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液を提供する
ことにある。
処理時に有害なガスの発生がなく、しかも環境汚染の問
題になるフッ素を含まず、かつ表面の平滑化に優れた安
定性の良い鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明は、過酸化水素、硫酸、及びグルタル酸を含
有すること、を特徴とする鉄又は鉄合金の化学的溶解処
理液である。
め、本発明は、過酸化水素、硫酸、及びグルタル酸を含
有すること、を特徴とする鉄又は鉄合金の化学的溶解処
理液である。
【０００７】
【発明の実施の形態】過酸化水素と硫酸だけでも鉄又は
鉄合金を溶解させることはできるが、ムラのない平滑な
金属表面は得られない。この溶液にグルタル酸を含有さ
せることによって、ムラのない平滑な金属表面を得るこ
とができる。また、グルタル酸には過酸化水素の分解を
抑える効果もある。そのため、溶解処理液中における過
酸化水素、硫酸、及びグルタル酸の濃度は、それぞれ
０．５〜１０重量％、０．５〜２０重量％、及び０．５
〜２０重量％であることが好ましく、より好ましくは、
０．５〜５重量％、１〜１２重量％、及び１〜１０重量
％である。残りは、通常、水である。
鉄合金を溶解させることはできるが、ムラのない平滑な
金属表面は得られない。この溶液にグルタル酸を含有さ
せることによって、ムラのない平滑な金属表面を得るこ
とができる。また、グルタル酸には過酸化水素の分解を
抑える効果もある。そのため、溶解処理液中における過
酸化水素、硫酸、及びグルタル酸の濃度は、それぞれ
０．５〜１０重量％、０．５〜２０重量％、及び０．５
〜２０重量％であることが好ましく、より好ましくは、
０．５〜５重量％、１〜１２重量％、及び１〜１０重量
％である。残りは、通常、水である。
【０００８】鉄合金を処理する場合、過酸化水素濃度と
硫酸濃度が上記の範囲にあっても、溶解速度が極めて遅
く実用的でない範囲があることが分かった（図１参
照）。実用的な溶解速度が得られる範囲は、過酸化水素
濃度（Ａ重量％）、硫酸濃度（Ｂ重量％）の関係が、
（Ａ×Ａ）／Ｂ＜ｋでほぼ数式化され、ｋは定数で、合
金の種類、処理液中の他成分及び処理温度等の処理条件
等によって変わる。過酸化水素濃度と硫酸濃度が上記の
関係式から外れた範囲の溶解速度は、極めて遅いので実
用的ではない。過酸化水素の濃度が低い時は、選択でき
る硫酸の濃度範囲は広くなるが、このときの溶解速度は
小さい。過酸化水素濃度を高くすると、選択できる硫酸
の濃度範囲は狭くなるが、溶解速度は大きくなる。
硫酸濃度が上記の範囲にあっても、溶解速度が極めて遅
く実用的でない範囲があることが分かった（図１参
照）。実用的な溶解速度が得られる範囲は、過酸化水素
濃度（Ａ重量％）、硫酸濃度（Ｂ重量％）の関係が、
（Ａ×Ａ）／Ｂ＜ｋでほぼ数式化され、ｋは定数で、合
金の種類、処理液中の他成分及び処理温度等の処理条件
等によって変わる。過酸化水素濃度と硫酸濃度が上記の
関係式から外れた範囲の溶解速度は、極めて遅いので実
用的ではない。過酸化水素の濃度が低い時は、選択でき
る硫酸の濃度範囲は広くなるが、このときの溶解速度は
小さい。過酸化水素濃度を高くすると、選択できる硫酸
の濃度範囲は狭くなるが、溶解速度は大きくなる。
【０００９】過酸化水素、硫酸、及びグルタル酸を含有
する液に、過酸化水素の安定剤として１−ヒドロキシエ
チリデン−１，１−ジホスホン酸を含有させることで、
処理液中の鉄イオンなどが増えても過酸化水素の分解を
抑制することができる。１−ヒドロキシエチリデン−
１，１−ジホスホン酸の含有量は０．０５〜５重量％で
あることが好ましく、より好ましくは０．１〜２重量％
である。本発明における鉄合金としては、例えば、４２
アロイ、コバール等の鉄−ニッケル合金が挙げられる。
する液に、過酸化水素の安定剤として１−ヒドロキシエ
チリデン−１，１−ジホスホン酸を含有させることで、
処理液中の鉄イオンなどが増えても過酸化水素の分解を
抑制することができる。１−ヒドロキシエチリデン−
１，１−ジホスホン酸の含有量は０．０５〜５重量％で
あることが好ましく、より好ましくは０．１〜２重量％
である。本発明における鉄合金としては、例えば、４２
アロイ、コバール等の鉄−ニッケル合金が挙げられる。
【００１０】本発明において、その処理温度は１０〜５
０℃が好ましく、より好ましくは、２０〜４０℃であ
る。処理時間は１０秒〜１０分が好ましく、より好まし
くは、２０秒〜５分である。
０℃が好ましく、より好ましくは、２０〜４０℃であ
る。処理時間は１０秒〜１０分が好ましく、より好まし
くは、２０秒〜５分である。
【００１１】本発明で用いられるグルタル酸は工業的に
高純度のものが得がたく、また得られたとしても高価で
ある。グルタル酸は、グルタル酸、コハク酸、アジピン
酸の混合物としてグルタル酸含有量が６０〜７０重量％
のものが工業的に安価に入手できるため、この混合物を
使用し、化学的溶解処理液を調製することができる。こ
の場合、この混合物を水に加温溶解後、冷却して、析出
した溶解度の低いコハク酸、アジピン酸を除去すること
もできる。
高純度のものが得がたく、また得られたとしても高価で
ある。グルタル酸は、グルタル酸、コハク酸、アジピン
酸の混合物としてグルタル酸含有量が６０〜７０重量％
のものが工業的に安価に入手できるため、この混合物を
使用し、化学的溶解処理液を調製することができる。こ
の場合、この混合物を水に加温溶解後、冷却して、析出
した溶解度の低いコハク酸、アジピン酸を除去すること
もできる。
【００１２】本発明の化学的溶解処理液において、金属
表面を活性化させ、確実で再現性のある溶解速度を得る
ために、特に４２アロイに対しては、前処理として希硫
酸又は希塩酸処理を行うことが好ましい。本発明の化学
的溶解処理液に、界面活性剤を添加すると処理液の表面
張力を減少させることができ、金属表面での溶解作用を
均一化することができる。また、より均一で良好な表面
状態を得るために、さまざまな添加剤、例えばエチレン
グリコールなどのアルコール類、硫酸アンモニウムや、
尿素などを添加することができる。
表面を活性化させ、確実で再現性のある溶解速度を得る
ために、特に４２アロイに対しては、前処理として希硫
酸又は希塩酸処理を行うことが好ましい。本発明の化学
的溶解処理液に、界面活性剤を添加すると処理液の表面
張力を減少させることができ、金属表面での溶解作用を
均一化することができる。また、より均一で良好な表面
状態を得るために、さまざまな添加剤、例えばエチレン
グリコールなどのアルコール類、硫酸アンモニウムや、
尿素などを添加することができる。
【００１３】
【実施例】以下に、実施例をもって本発明を更に詳細に
説明する。 実施例１〜２、及び比較例１ 過酸化水素２重量％、硫酸４．５重量％、及びグルタル
酸（グルタル酸の濃度は表１に示す通り）を含有する試
験溶液を調製し、これに４２アロイ（ニッケル４２％−
鉄５８％の合金）の板（２０×２６×０．３ｍｍ）をア
ルカリ脱脂及び希硫酸洗いの前処理を行った後、３０℃
で１分浸漬処理した。溶解速度、表面粗さ、光沢度及び
表面状態を測定した。溶解速度（μｍ／分）は、処理前
後の４２アロイ板の重量減より求め、表面粗さはＪＩＳ
Ｂ０６０１に準拠した平均粗さＲａとして表面粗さ計
により測定し、光沢度はＪＩＳ Ｚ８７４１に準拠した
光沢度計により測定した。尚、表面状態は目視により観
察した。その結果は表１に示す。比較例１で用いた試験
溶液は、過酸化水素２重量％、及び硫酸４．５重量％
（グルタル酸は含まない）を含有する溶液であり、実施
例１〜２と全く同様に試験した。
説明する。 実施例１〜２、及び比較例１ 過酸化水素２重量％、硫酸４．５重量％、及びグルタル
酸（グルタル酸の濃度は表１に示す通り）を含有する試
験溶液を調製し、これに４２アロイ（ニッケル４２％−
鉄５８％の合金）の板（２０×２６×０．３ｍｍ）をア
ルカリ脱脂及び希硫酸洗いの前処理を行った後、３０℃
で１分浸漬処理した。溶解速度、表面粗さ、光沢度及び
表面状態を測定した。溶解速度（μｍ／分）は、処理前
後の４２アロイ板の重量減より求め、表面粗さはＪＩＳ
Ｂ０６０１に準拠した平均粗さＲａとして表面粗さ計
により測定し、光沢度はＪＩＳ Ｚ８７４１に準拠した
光沢度計により測定した。尚、表面状態は目視により観
察した。その結果は表１に示す。比較例１で用いた試験
溶液は、過酸化水素２重量％、及び硫酸４．５重量％
（グルタル酸は含まない）を含有する溶液であり、実施
例１〜２と全く同様に試験した。
【００１４】
【表１】
【００１５】実施例３〜４、及び比較例２ ４２アロイの代わりに、コバール（ニッケル２９％−コ
バルト１６％−鉄５５％の合金）の板（１０×５０×
０．３ｍｍ）を用いた以外は実施例１〜２、及び比較例
１と全く同様に試験した。その結果を表２に示す。
バルト１６％−鉄５５％の合金）の板（１０×５０×
０．３ｍｍ）を用いた以外は実施例１〜２、及び比較例
１と全く同様に試験した。その結果を表２に示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】実施例５〜６、及び比較例３ ４２アロイの代わりに、軟鉄の板（２５×４０×０．５
ｍｍ）を用いた以外は実施例１〜２、及び比較例１と全
く同様に試験した。その結果を表３に示す。
ｍｍ）を用いた以外は実施例１〜２、及び比較例１と全
く同様に試験した。その結果を表３に示す。
【００１８】
【表３】
【００１９】実施例７〜８、及び比較例４ 過酸化水素２重量％、硫酸４．５重量％、グルタル酸６
重量％の濃度で含有する試験溶液、及びこの溶液に１−
ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸を０．５
重量％添加した試験溶液、及び比較例４として過酸化水
素２重量％、硫酸４．５重量％の溶液に１−ヒドロキシ
エチリデン−１，１−ジホスホン酸を０．５重量％添加
した試験溶液を調製した。それぞれの試験溶液２００ミ
リリットル中に４２アロイ板を１ｇ入れて完全に溶解し
た後、これらの試験溶液を３０℃で２４時間放置し、そ
の放置前後の過酸化水素の濃度から過酸化水素残存率
（％）を求めた。その結果を表４に示す。
重量％の濃度で含有する試験溶液、及びこの溶液に１−
ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸を０．５
重量％添加した試験溶液、及び比較例４として過酸化水
素２重量％、硫酸４．５重量％の溶液に１−ヒドロキシ
エチリデン−１，１−ジホスホン酸を０．５重量％添加
した試験溶液を調製した。それぞれの試験溶液２００ミ
リリットル中に４２アロイ板を１ｇ入れて完全に溶解し
た後、これらの試験溶液を３０℃で２４時間放置し、そ
の放置前後の過酸化水素の濃度から過酸化水素残存率
（％）を求めた。その結果を表４に示す。
【００２０】
【表４】
【００２１】実施例９〜２８ グルタル酸を６重量％含有し、そして過酸化水素及び硫
酸を表５に示すような濃度で含有する試験溶液を調製
し、実施例１と同じ４２アロイ板をアルカリ脱脂及び希
硫酸洗いの前処理を行った後、３０℃で１分浸漬処理し
た。処理前後の４２アロイ板の重量減より溶解速度（μ
ｍ／分）を算出した。また、それぞれの処理液の過酸化
水素濃度（Ａ重量％）、硫酸濃度（Ｂ重量％）から（Ａ
×Ａ）／Ｂの値を計算した。結果を表５及び図２に示
す。この結果から、（Ａ×Ａ）／Ｂの値が１．５を境に
して実用溶解領域と非実用溶解領域に分けることができ
る。つまり、（Ａ×Ａ）／Ｂ＜ｋを満足する範囲が実用
溶解領域とするとｋは、ほぼ１．５ということになる。
また、過酸化水素濃度が低い場合、溶解が起る硫酸濃度
の範囲は広いが、このときの溶解速度は小さい。過酸化
水素濃度が高い場合は、溶解が起る硫酸濃度は高い濃度
の狭い範囲になるが、溶解速度は大きくなる。
酸を表５に示すような濃度で含有する試験溶液を調製
し、実施例１と同じ４２アロイ板をアルカリ脱脂及び希
硫酸洗いの前処理を行った後、３０℃で１分浸漬処理し
た。処理前後の４２アロイ板の重量減より溶解速度（μ
ｍ／分）を算出した。また、それぞれの処理液の過酸化
水素濃度（Ａ重量％）、硫酸濃度（Ｂ重量％）から（Ａ
×Ａ）／Ｂの値を計算した。結果を表５及び図２に示
す。この結果から、（Ａ×Ａ）／Ｂの値が１．５を境に
して実用溶解領域と非実用溶解領域に分けることができ
る。つまり、（Ａ×Ａ）／Ｂ＜ｋを満足する範囲が実用
溶解領域とするとｋは、ほぼ１．５ということになる。
また、過酸化水素濃度が低い場合、溶解が起る硫酸濃度
の範囲は広いが、このときの溶解速度は小さい。過酸化
水素濃度が高い場合は、溶解が起る硫酸濃度は高い濃度
の狭い範囲になるが、溶解速度は大きくなる。
【００２２】
【表５】
【００２３】実施例２９〜３５ グルタル酸を６重量％、硫酸を４．５重量％含有し、そ
して過酸化水素は表６に示すような濃度で含有する試験
溶液を調製し、実施例３と同じコバール板をアルカリ脱
脂、希硫酸洗いの前処理を行った後、３０℃、１分浸漬
処理した。処理前後のコバール板の重量減より溶解速度
（μｍ／分）を算出した。また、それぞれの処理液の過
酸化水素濃度（Ａ重量％）、硫酸濃度（Ｂ重量％＝４．
５重量％）から（Ａ×Ａ）／Ｂの値を示した。結果を表
６に示す。この結果から、（Ａ×Ａ）／Ｂの値が４〜５
を境にして実用溶解領域と非実用溶解領域に分けること
ができる。つまり、（Ａ×Ａ）／Ｂ＜ｋを満足する範囲
が実用溶解領域とするとｋは４〜５ということになる。
して過酸化水素は表６に示すような濃度で含有する試験
溶液を調製し、実施例３と同じコバール板をアルカリ脱
脂、希硫酸洗いの前処理を行った後、３０℃、１分浸漬
処理した。処理前後のコバール板の重量減より溶解速度
（μｍ／分）を算出した。また、それぞれの処理液の過
酸化水素濃度（Ａ重量％）、硫酸濃度（Ｂ重量％＝４．
５重量％）から（Ａ×Ａ）／Ｂの値を示した。結果を表
６に示す。この結果から、（Ａ×Ａ）／Ｂの値が４〜５
を境にして実用溶解領域と非実用溶解領域に分けること
ができる。つまり、（Ａ×Ａ）／Ｂ＜ｋを満足する範囲
が実用溶解領域とするとｋは４〜５ということになる。
【００２４】
【表６】
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、鉄又は鉄合金の表面を
均一に溶解することができるため、平滑な金属表面を得
ることができ、また、処理時に有害なガスを発生するこ
ともなく、しかもフッ素化合物を含んでいないので、そ
の排水処理も簡単である。
均一に溶解することができるため、平滑な金属表面を得
ることができ、また、処理時に有害なガスを発生するこ
ともなく、しかもフッ素化合物を含んでいないので、そ
の排水処理も簡単である。
【図１】 過酸化水素濃度及び硫酸濃度と実用溶解領域
との関係を示すグラフである。
との関係を示すグラフである。
【図２】 過酸化水素濃度及び硫酸濃度と実用溶解領域
及び溶解速度の関係を実施例９〜２８の結果から示した
グラフである。
及び溶解速度の関係を実施例９〜２８の結果から示した
グラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 光明 福島県郡山市谷島町２−54 日本パーオキ サイド株式会社郡山工場内 (72)発明者 加藤 保夫 千葉県市川市須和田１−８−23 エムズア ーク210号
Claims (3)
- 【請求項１】 過酸化水素、硫酸、及びグルタル酸を含
有すること、を特徴とする鉄又は鉄合金の化学的溶解処
理液。 - 【請求項２】 過酸化水素、硫酸、及びグルタル酸の濃
度が、それぞれ０．５〜１０重量％、０．５〜２０重量
％、及び０．５〜２０重量％である請求項１に記載の化
学的溶解処理液。 - 【請求項３】 安定剤として１−ヒドロキシエチリデン
−１，１−ジホスホン酸を更に含有する請求項１又は２
に記載の化学的溶解処理液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17063098A JPH11350170A (ja) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | 鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17063098A JPH11350170A (ja) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | 鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11350170A true JPH11350170A (ja) | 1999-12-21 |
Family
ID=15908442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17063098A Pending JPH11350170A (ja) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | 鉄又は鉄合金の化学的溶解処理液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11350170A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10151180A1 (de) * | 2001-10-17 | 2003-04-30 | Norbert Nowack | Verfahren zur Entmetallisierung von metallischen Gegenständen |
| JP2008101272A (ja) * | 2006-09-19 | 2008-05-01 | Poligrat Gmbh | 金属含有酸性研磨浴の安定剤 |
| CN106148971A (zh) * | 2016-07-04 | 2016-11-23 | 中山市高新创世化工科技有限公司 | 一种环保药水 |
-
1998
- 1998-06-03 JP JP17063098A patent/JPH11350170A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10151180A1 (de) * | 2001-10-17 | 2003-04-30 | Norbert Nowack | Verfahren zur Entmetallisierung von metallischen Gegenständen |
| DE10151180A8 (de) * | 2001-10-17 | 2010-03-18 | Nowack, Norbert, Prof. Dr.-Ing. | Verfahren und Lösung zur Entschichtung von metallischen Gegenständen mit Nickel-Korrosionsschutzbeschichtung |
| DE10151180B4 (de) * | 2001-10-17 | 2010-05-12 | Nowack, Norbert, Prof. Dr.-Ing. | Verfahren und Lösung zur Entschichtung von metallischen Gegenständen mit Nickel-Korrosionsschutzbeschichtung |
| JP2008101272A (ja) * | 2006-09-19 | 2008-05-01 | Poligrat Gmbh | 金属含有酸性研磨浴の安定剤 |
| CN106148971A (zh) * | 2016-07-04 | 2016-11-23 | 中山市高新创世化工科技有限公司 | 一种环保药水 |
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