JPH11337542A - 熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラムとその作製方法 - Google Patents
熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラムとその作製方法Info
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- JPH11337542A JPH11337542A JP14245598A JP14245598A JPH11337542A JP H11337542 A JPH11337542 A JP H11337542A JP 14245598 A JP14245598 A JP 14245598A JP 14245598 A JP14245598 A JP 14245598A JP H11337542 A JPH11337542 A JP H11337542A
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6095—Micromachined or nanomachined, e.g. micro- or nanosize
Abstract
(57)【要約】
【課題】従来の試料物質のガス流速の低下を防止するメ
イクアップ方法を必要とすることなく、キャリアガスお
よびキャリアガスに含まれている試料物質の流速が低下
しない構造となし、ガスクロマトグラフィの分離能力の
低下を抑制することが可能な熱伝導率検出器を内蔵した
キャピラリーカラムとその作製方法を提供する。 【解決手段】一対の基板を用いて、試料物質のガス流路
となる固定相を設けた溝からなる分離用キャピラリーカ
ラム部分を構成し、溝を通過する試料物質であるガスと
接触するようにフィラメントまたはサーミスタを配設し
て熱伝導率検出器部分を構成し、検出器部分の溝の断面
積とキャピラリーカラム部分の溝の断面積を同じ大きさ
に設定するか、もしくは検出器部分の溝の断面積がキャ
ピラリーカラム部分の溝の断面積に比べて大きくならな
いように設定する。
イクアップ方法を必要とすることなく、キャリアガスお
よびキャリアガスに含まれている試料物質の流速が低下
しない構造となし、ガスクロマトグラフィの分離能力の
低下を抑制することが可能な熱伝導率検出器を内蔵した
キャピラリーカラムとその作製方法を提供する。 【解決手段】一対の基板を用いて、試料物質のガス流路
となる固定相を設けた溝からなる分離用キャピラリーカ
ラム部分を構成し、溝を通過する試料物質であるガスと
接触するようにフィラメントまたはサーミスタを配設し
て熱伝導率検出器部分を構成し、検出器部分の溝の断面
積とキャピラリーカラム部分の溝の断面積を同じ大きさ
に設定するか、もしくは検出器部分の溝の断面積がキャ
ピラリーカラム部分の溝の断面積に比べて大きくならな
いように設定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は熱伝導率検出器を用
いたガスクロマトグラフィに関する。
いたガスクロマトグラフィに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のガスクロマトグラフにおいては、
熱伝導率検出器とキャピラリーカラムは独立して設けら
れているが、この場合には双方を接続する必要がある。
キャピラリーカラムは、流路断面直径が０.２〜０.６ｍ
ｍ程度と細い。しかし、熱伝導率検出器や、キャピラリ
ーカラムと熱伝導率検出器の接続部分は機械加工により
作製されているため、熱伝導率検出器の接続部分の流路
断面積はキャピラリーカラムに比べて流路断面積が大き
かった。この流路断面積の増加は、キャリアガスおよび
キャリアガスに含有される試料物質の流速を低下させる
ことになる。この試料物質の流速が低下すると、キャピ
ラリーカラムによって分離された物質同士が再び接近
し、ガスクロマトグラフィの分離能力が低下するという
問題があった。また、従来の熱伝導率検出器では、キャ
リアガスおよびキャリアガスに含有される試料物質の流
速の低下を避けるために、メイクアップという方法が必
要とされた。この方法は、熱伝導率検出器部分の流路
に、外部からキャリアガスを適当な圧力で加え、熱伝導
率検出器部分でのキャリアガスおよびキャリアガスに含
有されている試料物質の流速の低下を防ぐ方法である。
しかしながら、この場合ガスクロマトグラフにメイクア
ップ用のガスの配管、流量制御装置を余分に必要とする
等の問題があった。
熱伝導率検出器とキャピラリーカラムは独立して設けら
れているが、この場合には双方を接続する必要がある。
キャピラリーカラムは、流路断面直径が０.２〜０.６ｍ
ｍ程度と細い。しかし、熱伝導率検出器や、キャピラリ
ーカラムと熱伝導率検出器の接続部分は機械加工により
作製されているため、熱伝導率検出器の接続部分の流路
断面積はキャピラリーカラムに比べて流路断面積が大き
かった。この流路断面積の増加は、キャリアガスおよび
キャリアガスに含有される試料物質の流速を低下させる
ことになる。この試料物質の流速が低下すると、キャピ
ラリーカラムによって分離された物質同士が再び接近
し、ガスクロマトグラフィの分離能力が低下するという
問題があった。また、従来の熱伝導率検出器では、キャ
リアガスおよびキャリアガスに含有される試料物質の流
速の低下を避けるために、メイクアップという方法が必
要とされた。この方法は、熱伝導率検出器部分の流路
に、外部からキャリアガスを適当な圧力で加え、熱伝導
率検出器部分でのキャリアガスおよびキャリアガスに含
有されている試料物質の流速の低下を防ぐ方法である。
しかしながら、この場合ガスクロマトグラフにメイクア
ップ用のガスの配管、流量制御装置を余分に必要とする
等の問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、従来
の熱伝導率検出器では、キャリアガスおよびキャリアガ
スに含有される試料物質の流速の低下を防止するための
メイクアップ方法を必要とすることなく、キャリアガス
およびキャリアガスに含有されている試料物質の流速を
低下しない構造として、ガスクロマトグラフィの分離能
力の低下を抑制することが可能な熱伝導率検出器を内蔵
したキャピラリーカラムとその作製方法を提供すること
にある。
の熱伝導率検出器では、キャリアガスおよびキャリアガ
スに含有される試料物質の流速の低下を防止するための
メイクアップ方法を必要とすることなく、キャリアガス
およびキャリアガスに含有されている試料物質の流速を
低下しない構造として、ガスクロマトグラフィの分離能
力の低下を抑制することが可能な熱伝導率検出器を内蔵
したキャピラリーカラムとその作製方法を提供すること
にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成するため
に、本発明は特許請求の範囲に記載のような構成とする
ものである。すなわち、請求項１に記載のように、一対
の基板と、これらの基板のいずれか一方、もしくは両方
に、試料物質のガス流路となる溝を形成し、該溝の内壁
には薄膜状の固定相を設けた分離用キャピラリーカラム
部分を構成し、該キャピラリーカラム部分を構成する基
板と基板との間で、上記溝に露出し、溝を通過する試料
物質であるガスと接触するように、フィラメントまたは
サーミスタを配設して熱伝導率検出器部分を構成し、該
熱伝導率検出器部分の溝の断面積と、上記キャピラリー
カラム部分の溝の断面積とを同じ大きさに設定するか、
もしくは上記熱伝導率検出器部分の溝の断面積が上記キ
ャピラリーカラム部分の溝の断面積に比べて大きくなら
ないように設定した熱伝導率検出器を内蔵するキャピラ
リーカラムとするものである。このような構造とするこ
とにより、試料物質のガス流路となる分離用キャピラリ
ーカラム部分の溝に露出してフィラメントまたはサーミ
スタを配設して熱伝導率検出器部分を構成するため、試
料物質であるガス流路の断面積が増加することなく、し
たがって試料物質の流速は低下しないので、従来のメイ
クアップガスが不要となり、分離した物質同士が熱伝導
率検出器部分で再接近することがなく、ガスクロマトグ
ラフィの分離能力の低下を抑制できる効果がある。ま
た、本発明は請求項２に記載のように、請求項１におい
て、１本の溝に対してフィラメントまたはサーミスタが
２本有する熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラ
ムとするものである。このような構造とすることによ
り、従来から一般的に用いられているブリッジ回路によ
る測定に対応できる熱伝導率検出器を内蔵したキャピラ
リーカラムを実現できる効果がある。また、本発明は請
求項３に記載のように、請求項１において、１本の溝に
対してフィラメントまたはサーミスタが３本以上有する
熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラムとするも
のである。このような構造とすることにより、熱伝導率
検出器のフィラメントまたはサーミスタの交換が難しい
という問題点を解消することができ、断線等の事故対策
として予備のフィラメントまたはサーミスタを準備でき
る効果がある。また、本発明は請求項４に記載のよう
に、請求項１ないし請求項３のいずれか１項において、
溝を２本以上有する熱伝導率検出器を内蔵するキャピラ
リーカラムとするものである。このような構造とするこ
とにより、測定用のキャピラリーカラムと、リファレン
ス用のキャピラリーカラムを、二つ用意する必要がなく
なり、ブリッジ回路による測定を合理化できる効果があ
る。また、本発明は請求項５に記載のように、請求項１
ないし請求項４のいずれか１項において、熱伝導率検出
器部分の溝の断面積を分離用キャピラリーカラム部分の
断面積に比べて小さく設定した熱伝導率検出器を内蔵す
るキャピラリーカラムとするものである。このような構
造とすることにより、フィラメントまたはサーミスタを
配置する部分の流路断面積が小さくなり、試料物質であ
るガスの流速が速くなり、キャピラリーカラム部分で分
離した物質の流速よりも、フィラメントまたはサーミス
タを配置した部分での流速が大となり、その速度差によ
って、さらに分離した物質を引き離すことができ、ガス
クロマトグラフィの分離能力をいっそう向上できる効果
がある。また、本発明は請求項６に記載のように、請求
項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の熱伝導率検
出器を内蔵するキャピラリーカラムを作製する方法であ
って、一対の基板のうちの一方の基板に、キャピラリー
カラム部分の溝および熱伝導率検出器部分の溝を形成す
る工程と、他方の基板にフィラメントまたはサーミスタ
を形成する工程と、上記溝を形成した基板と、上記フィ
ラメントまたはサーミスタを形成した基板とを接合する
工程を含む熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラ
ムの作製方法とするものである。このような作製方法に
すると、フィラメントまたはサーミスタは、溝の作製プ
ロセスに影響を受けることなく、さまざまな種類や形態
のフィラメントまたはサーミスタを適用でき、熱伝導率
検出器を内蔵したキャピラリーカラムの生産効率をいっ
そう向上できる効果がある。本発明の熱伝導率検出器を
内蔵するキャピラリーカラムは、例えば、図１（ａ）、
（ｂ）に示すように、基板（１）１と、基板（２）２を
用い、基板（１）１に作製した溝３でキャピラリーカラ
ムを構成する。この溝３は、基板（１）１と、基板
（２）２の両方で構成しても良く、どちらか一方で構成
しても良い。この溝３がキャリアガスおよびキャリアガ
スに含有される試料物質の流路となるものである。ここ
で、フィラメントまたはサーミスタ４を、上記キャピラ
リーカラムを形成する基板（１）１と基板（２）２の間
で、かつ溝３に露出するように配置する。このフィラメ
ントまたはサーミスタ４で熱伝導率検出器を構成する。
この時、熱伝導率検出器部分の溝３の断面積を、キャピ
ラリーカラム部分の溝３の断面積に比べ大きくしないよ
うにする。溝３により構成されるキャピラリーカラムと
同一の基板に、フィラメントまたはサーミスタ４で構成
される熱伝導率検出器を作製し、熱伝導率検出器部分の
溝の断面積を、キャピラリーカラム部分の溝の断面積と
比べ大きくしないことで、試料物質のガス流路の断面積
は増加せず、分離した物質同士が熱伝導率検出器部分で
接近することはない。また、この場合、熱伝導率検出器
部分で流速が低下しないので、従来法によるメイクアッ
プガスは必要としない利点がある。また、本発明のキャ
ピラリーカラムは、さらに、他の検出器に接続すること
が可能で併用することができる。図２は、例えば水素炎
イオン化検出器８に接続した場合の一例を示す。水素炎
イオン化検出器８は、熱伝導率検出器より検出感度は良
いが、無機化合物はほとんど検出できない。しかし、図
２に示すような構成にすれば、有機化合物は水素炎イオ
ン化検出器８で高感度に検出することができ、その他の
物質は熱伝導率検出器で検出することが可能である。さ
らに、基板に溝を２本形成することで、二つのキャピラ
リーカラムを同一基板上に実現でき、そのそれぞれに熱
伝導率検出器を配置すれば、従来の分離用のカラムとリ
ファレンス用カラムの２本のカラムを用いる測定におい
ても一つの基板で対応することができ、コスト削減が可
能となる。
に、本発明は特許請求の範囲に記載のような構成とする
ものである。すなわち、請求項１に記載のように、一対
の基板と、これらの基板のいずれか一方、もしくは両方
に、試料物質のガス流路となる溝を形成し、該溝の内壁
には薄膜状の固定相を設けた分離用キャピラリーカラム
部分を構成し、該キャピラリーカラム部分を構成する基
板と基板との間で、上記溝に露出し、溝を通過する試料
物質であるガスと接触するように、フィラメントまたは
サーミスタを配設して熱伝導率検出器部分を構成し、該
熱伝導率検出器部分の溝の断面積と、上記キャピラリー
カラム部分の溝の断面積とを同じ大きさに設定するか、
もしくは上記熱伝導率検出器部分の溝の断面積が上記キ
ャピラリーカラム部分の溝の断面積に比べて大きくなら
ないように設定した熱伝導率検出器を内蔵するキャピラ
リーカラムとするものである。このような構造とするこ
とにより、試料物質のガス流路となる分離用キャピラリ
ーカラム部分の溝に露出してフィラメントまたはサーミ
スタを配設して熱伝導率検出器部分を構成するため、試
料物質であるガス流路の断面積が増加することなく、し
たがって試料物質の流速は低下しないので、従来のメイ
クアップガスが不要となり、分離した物質同士が熱伝導
率検出器部分で再接近することがなく、ガスクロマトグ
ラフィの分離能力の低下を抑制できる効果がある。ま
た、本発明は請求項２に記載のように、請求項１におい
て、１本の溝に対してフィラメントまたはサーミスタが
２本有する熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラ
ムとするものである。このような構造とすることによ
り、従来から一般的に用いられているブリッジ回路によ
る測定に対応できる熱伝導率検出器を内蔵したキャピラ
リーカラムを実現できる効果がある。また、本発明は請
求項３に記載のように、請求項１において、１本の溝に
対してフィラメントまたはサーミスタが３本以上有する
熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラムとするも
のである。このような構造とすることにより、熱伝導率
検出器のフィラメントまたはサーミスタの交換が難しい
という問題点を解消することができ、断線等の事故対策
として予備のフィラメントまたはサーミスタを準備でき
る効果がある。また、本発明は請求項４に記載のよう
に、請求項１ないし請求項３のいずれか１項において、
溝を２本以上有する熱伝導率検出器を内蔵するキャピラ
リーカラムとするものである。このような構造とするこ
とにより、測定用のキャピラリーカラムと、リファレン
ス用のキャピラリーカラムを、二つ用意する必要がなく
なり、ブリッジ回路による測定を合理化できる効果があ
る。また、本発明は請求項５に記載のように、請求項１
ないし請求項４のいずれか１項において、熱伝導率検出
器部分の溝の断面積を分離用キャピラリーカラム部分の
断面積に比べて小さく設定した熱伝導率検出器を内蔵す
るキャピラリーカラムとするものである。このような構
造とすることにより、フィラメントまたはサーミスタを
配置する部分の流路断面積が小さくなり、試料物質であ
るガスの流速が速くなり、キャピラリーカラム部分で分
離した物質の流速よりも、フィラメントまたはサーミス
タを配置した部分での流速が大となり、その速度差によ
って、さらに分離した物質を引き離すことができ、ガス
クロマトグラフィの分離能力をいっそう向上できる効果
がある。また、本発明は請求項６に記載のように、請求
項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の熱伝導率検
出器を内蔵するキャピラリーカラムを作製する方法であ
って、一対の基板のうちの一方の基板に、キャピラリー
カラム部分の溝および熱伝導率検出器部分の溝を形成す
る工程と、他方の基板にフィラメントまたはサーミスタ
を形成する工程と、上記溝を形成した基板と、上記フィ
ラメントまたはサーミスタを形成した基板とを接合する
工程を含む熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラ
ムの作製方法とするものである。このような作製方法に
すると、フィラメントまたはサーミスタは、溝の作製プ
ロセスに影響を受けることなく、さまざまな種類や形態
のフィラメントまたはサーミスタを適用でき、熱伝導率
検出器を内蔵したキャピラリーカラムの生産効率をいっ
そう向上できる効果がある。本発明の熱伝導率検出器を
内蔵するキャピラリーカラムは、例えば、図１（ａ）、
（ｂ）に示すように、基板（１）１と、基板（２）２を
用い、基板（１）１に作製した溝３でキャピラリーカラ
ムを構成する。この溝３は、基板（１）１と、基板
（２）２の両方で構成しても良く、どちらか一方で構成
しても良い。この溝３がキャリアガスおよびキャリアガ
スに含有される試料物質の流路となるものである。ここ
で、フィラメントまたはサーミスタ４を、上記キャピラ
リーカラムを形成する基板（１）１と基板（２）２の間
で、かつ溝３に露出するように配置する。このフィラメ
ントまたはサーミスタ４で熱伝導率検出器を構成する。
この時、熱伝導率検出器部分の溝３の断面積を、キャピ
ラリーカラム部分の溝３の断面積に比べ大きくしないよ
うにする。溝３により構成されるキャピラリーカラムと
同一の基板に、フィラメントまたはサーミスタ４で構成
される熱伝導率検出器を作製し、熱伝導率検出器部分の
溝の断面積を、キャピラリーカラム部分の溝の断面積と
比べ大きくしないことで、試料物質のガス流路の断面積
は増加せず、分離した物質同士が熱伝導率検出器部分で
接近することはない。また、この場合、熱伝導率検出器
部分で流速が低下しないので、従来法によるメイクアッ
プガスは必要としない利点がある。また、本発明のキャ
ピラリーカラムは、さらに、他の検出器に接続すること
が可能で併用することができる。図２は、例えば水素炎
イオン化検出器８に接続した場合の一例を示す。水素炎
イオン化検出器８は、熱伝導率検出器より検出感度は良
いが、無機化合物はほとんど検出できない。しかし、図
２に示すような構成にすれば、有機化合物は水素炎イオ
ン化検出器８で高感度に検出することができ、その他の
物質は熱伝導率検出器で検出することが可能である。さ
らに、基板に溝を２本形成することで、二つのキャピラ
リーカラムを同一基板上に実現でき、そのそれぞれに熱
伝導率検出器を配置すれば、従来の分離用のカラムとリ
ファレンス用カラムの２本のカラムを用いる測定におい
ても一つの基板で対応することができ、コスト削減が可
能となる。
【０００５】
【発明の実施の形態】〈実施の形態１〉図１（ａ）、
（ｂ）において、基板（１）１に溝３を作製し、溝３内
に固定相５として用いる薄膜を形成した後、基板（２）
２で、基板（１）１の上面を覆うことにより、キャピラ
リーカラムを形成する。このとき、フィラメントまたは
サーミスタ４を、図３に示すごとく、溝３に露出するよ
うに配置し、溝３を通る試料物質であるガスがフィラメ
ントまたはサーミスタ４に接触するように構成する。こ
こで、端子部（１）１２、端子部（２）１３に、外部か
ら結線することにより熱伝導率検出器を構成する。結線
の方法は、図４に示すように、基板（１）１ないし基板
（２）２から各端子部に穴を開けて結線をしても良い
し、また、図５に示すように基板（１）１の端部まで、
端子部（１）１２、端子部（２）１３を伸ばし、そこに
結線をしても良い。
（ｂ）において、基板（１）１に溝３を作製し、溝３内
に固定相５として用いる薄膜を形成した後、基板（２）
２で、基板（１）１の上面を覆うことにより、キャピラ
リーカラムを形成する。このとき、フィラメントまたは
サーミスタ４を、図３に示すごとく、溝３に露出するよ
うに配置し、溝３を通る試料物質であるガスがフィラメ
ントまたはサーミスタ４に接触するように構成する。こ
こで、端子部（１）１２、端子部（２）１３に、外部か
ら結線することにより熱伝導率検出器を構成する。結線
の方法は、図４に示すように、基板（１）１ないし基板
（２）２から各端子部に穴を開けて結線をしても良い
し、また、図５に示すように基板（１）１の端部まで、
端子部（１）１２、端子部（２）１３を伸ばし、そこに
結線をしても良い。
【０００６】〈実施の形態２〉熱伝導率検出器を用いた
測定では、分離を行うキャピラリーカラムとリファレン
スを行うキャピラリーカラムを用い、フィラメントまた
はサーミスタをそれぞれ２本配置し、図６に示すような
ブリッジ回路を用いて計測する方法が一般的である。す
なわち、参照用フィラメントまたはサーミスタ（１）１
８、参照用フィラメントまたはサーミスタ（２）１９、
および測定用フィラメントまたはサーミスタ（１）２
０、測定用フィラメントまたはサーミスタ（２）２１
を、それぞれ配置し、ブリッジ回路により計測する方法
である。本発明においても、上記ブリッジ回路により計
測する方法を実現するために、実施の形態１と同様な方
法でキャピラリーカラム内にフィラメントまたはサーミ
スタを構成するが、図７に示すように、フィラメントま
たはサーミスタの数を２本配置する。すなわち、フィラ
メントまたはサーミスタ２４と、フィラメントまたはサ
ーミスタ２５を、溝３に露出して配置する。フィラメン
トまたはサーミスタの配置方法、および端子部の結線
は、実施の形態１と同様にして行うことができる。この
ように、熱伝導率検出器内蔵のキャピラリーカラムを２
個用いることで、上記のブリッジ回路を用いる測定に対
応できる効果がある。
測定では、分離を行うキャピラリーカラムとリファレン
スを行うキャピラリーカラムを用い、フィラメントまた
はサーミスタをそれぞれ２本配置し、図６に示すような
ブリッジ回路を用いて計測する方法が一般的である。す
なわち、参照用フィラメントまたはサーミスタ（１）１
８、参照用フィラメントまたはサーミスタ（２）１９、
および測定用フィラメントまたはサーミスタ（１）２
０、測定用フィラメントまたはサーミスタ（２）２１
を、それぞれ配置し、ブリッジ回路により計測する方法
である。本発明においても、上記ブリッジ回路により計
測する方法を実現するために、実施の形態１と同様な方
法でキャピラリーカラム内にフィラメントまたはサーミ
スタを構成するが、図７に示すように、フィラメントま
たはサーミスタの数を２本配置する。すなわち、フィラ
メントまたはサーミスタ２４と、フィラメントまたはサ
ーミスタ２５を、溝３に露出して配置する。フィラメン
トまたはサーミスタの配置方法、および端子部の結線
は、実施の形態１と同様にして行うことができる。この
ように、熱伝導率検出器内蔵のキャピラリーカラムを２
個用いることで、上記のブリッジ回路を用いる測定に対
応できる効果がある。
【０００７】〈実施の形態３〉実施の形態１ないしは実
施の形態２では、フィラメントまたはサーミスタを１〜
２本配置するが、その本数を３本以上としても良い、す
なわち、予備のフィラメントまたはサーミスタを設ける
ことができる。図８に、フィラメントまたはサーミスタ
（１）２７、フィラメントまたはサーミスタ（２）２
８、フィラメントまたはサーミスタ（３）２９を、１本
の溝に対して３本設けた場合の一例を示す。本実施の形
態における熱伝導率検出器は、その構造上、フィラメン
トまたはサーミスタ２７、２８、２９の交換が非常に困
難であるため、断線等の事故対策として予備のフィラメ
ントまたはサーミスタを用意するものである。
施の形態２では、フィラメントまたはサーミスタを１〜
２本配置するが、その本数を３本以上としても良い、す
なわち、予備のフィラメントまたはサーミスタを設ける
ことができる。図８に、フィラメントまたはサーミスタ
（１）２７、フィラメントまたはサーミスタ（２）２
８、フィラメントまたはサーミスタ（３）２９を、１本
の溝に対して３本設けた場合の一例を示す。本実施の形
態における熱伝導率検出器は、その構造上、フィラメン
トまたはサーミスタ２７、２８、２９の交換が非常に困
難であるため、断線等の事故対策として予備のフィラメ
ントまたはサーミスタを用意するものである。
【０００８】〈実施の形態４〉熱伝導率検出器を用いた
測定においては、分離を行うキャピラリーカラムとリフ
ァレンスを行うキャピラリーカラムを用い、フィラメン
トまたはサーミスタは、それぞれ２本配置し、上記実施
の形態２の図６に示すようなブリッジ回路を用いて計測
する方法が一般的に用いられている。本実施の形態で
は、図９に示すように、基板３９上に、二つの溝（１）
３１、（２）３２を形成することにより、二つの分離用
キャピラリーカラムを、一つの基板３９上に実現するこ
とができる。この時、各々のフィラメントまたはサーミ
スタは、それぞれの溝に対し、実施の形態２ないし３で
示した方法で配置する。すなわち、図９に示すように、
フィラメントまたはサーミスタ（１）３３、フィラメン
トまたはサーミスタ（２）３４、フィラメントまたはサ
ーミスタ（３）３５、フィラメントまたはサーミスタ
（４）３６、フィラメントまたはサーミスタ（５）３
７、フィラメントまたはサーミスタ（６）３８のように
設けるものである。このような構造とすることにより、
測定用のキャピラリーカラムと、リファレンス用のキャ
ピラリーカラムを、二つ用意する必要がなくなる。
測定においては、分離を行うキャピラリーカラムとリフ
ァレンスを行うキャピラリーカラムを用い、フィラメン
トまたはサーミスタは、それぞれ２本配置し、上記実施
の形態２の図６に示すようなブリッジ回路を用いて計測
する方法が一般的に用いられている。本実施の形態で
は、図９に示すように、基板３９上に、二つの溝（１）
３１、（２）３２を形成することにより、二つの分離用
キャピラリーカラムを、一つの基板３９上に実現するこ
とができる。この時、各々のフィラメントまたはサーミ
スタは、それぞれの溝に対し、実施の形態２ないし３で
示した方法で配置する。すなわち、図９に示すように、
フィラメントまたはサーミスタ（１）３３、フィラメン
トまたはサーミスタ（２）３４、フィラメントまたはサ
ーミスタ（３）３５、フィラメントまたはサーミスタ
（４）３６、フィラメントまたはサーミスタ（５）３
７、フィラメントまたはサーミスタ（６）３８のように
設けるものである。このような構造とすることにより、
測定用のキャピラリーカラムと、リファレンス用のキャ
ピラリーカラムを、二つ用意する必要がなくなる。
【０００９】〈実施の形態５〉本実施の形態では、図１
０に示すように、フィラメントまたはサーミスタ（１）
４１、フィラメントまたはサーミスタ（２）４２、フィ
ラメントまたはサーミスタ（３）４３を配置する部分の
流路（溝）の断面積の大きさを、分離用キャピラリーカ
ラム部の流路（溝）の断面積に比べ小さくする方法であ
る。このように、フィラメントまたはサーミスタを配置
する部分の流路断面積を小さくすると、試料物質である
ガスの流速が向上し、キャピラリーカラム部分で分離し
た物質の流速よりも、フィラメントまたはサーミスタを
配置した部分の流速が大となり、その速度差によって、
さらに分離した物質を引き離すことができ、ガスクロマ
トグラフィの分離能力の向上をはかることができる。
０に示すように、フィラメントまたはサーミスタ（１）
４１、フィラメントまたはサーミスタ（２）４２、フィ
ラメントまたはサーミスタ（３）４３を配置する部分の
流路（溝）の断面積の大きさを、分離用キャピラリーカ
ラム部の流路（溝）の断面積に比べ小さくする方法であ
る。このように、フィラメントまたはサーミスタを配置
する部分の流路断面積を小さくすると、試料物質である
ガスの流速が向上し、キャピラリーカラム部分で分離し
た物質の流速よりも、フィラメントまたはサーミスタを
配置した部分の流速が大となり、その速度差によって、
さらに分離した物質を引き離すことができ、ガスクロマ
トグラフィの分離能力の向上をはかることができる。
【００１０】〈実施の形態６〉本実施の形態では、実施
の形態１、２、３、４、５において例示したキャピラリ
ーカラムを容易に作製する方法を提供するものである。
図１１に示すように、一方の基板（１）１に、溝３を作
製し、他方の基板（２）２に、フィラメントまたはサー
ミスタ４を作製する。この基板同士を合わせてキャピラ
リーカラムを作製する。このようにすると、フィラメン
トまたはサーミスタ４は、溝３の作製プロセスに影響を
受けることなく、さまざまな種類や形態のフィラメント
またはサーミスタを適用できる効果がある。
の形態１、２、３、４、５において例示したキャピラリ
ーカラムを容易に作製する方法を提供するものである。
図１１に示すように、一方の基板（１）１に、溝３を作
製し、他方の基板（２）２に、フィラメントまたはサー
ミスタ４を作製する。この基板同士を合わせてキャピラ
リーカラムを作製する。このようにすると、フィラメン
トまたはサーミスタ４は、溝３の作製プロセスに影響を
受けることなく、さまざまな種類や形態のフィラメント
またはサーミスタを適用できる効果がある。
【００１１】
【発明の効果】分離用キャピラリーカラムを形成した基
板に、フィラメントまたはサーミスタを設けて熱伝導率
検出器を構成することで、試料物質であるガス流路の断
面積が増加することなく、分離した物質同士が熱伝導率
検出器部分で接近することがなくなる。また、この場
合、熱伝導率検出器部分で流速が低下しないので、従来
技術において用いられていたメイクアップガスを必要と
しない利点がある。また、本発明のキャピラリーカラム
は、さらに、他の検出器に接続して併用することができ
る。例えば図２は、水素炎イオン化検出器に接続した一
例を示すもので、水素炎イオン化検出器８は、本発明の
熱伝導率検出器よりも検出感度は良いが、無機化合物は
ほとんど検出できない。しかし、図２に示す構成にすれ
ば、有機化合物は水素炎イオン化検出器で高感度に検出
することができ、その他の物質は本発明の熱伝導率検出
器により感度良く検出することが可能となる。さらに、
基板に溝を２本形成することにより、二つのキャピラリ
ーカラムを同一基板上に構成することができ、それぞれ
に熱伝導率検出器を配置すれば、従来の分離用カラムと
リファレンス用のカラムの２本のキャピラリーカラムを
用いる測定においても、一つの基板で対応することがで
き、コストの低減が可能となる。
板に、フィラメントまたはサーミスタを設けて熱伝導率
検出器を構成することで、試料物質であるガス流路の断
面積が増加することなく、分離した物質同士が熱伝導率
検出器部分で接近することがなくなる。また、この場
合、熱伝導率検出器部分で流速が低下しないので、従来
技術において用いられていたメイクアップガスを必要と
しない利点がある。また、本発明のキャピラリーカラム
は、さらに、他の検出器に接続して併用することができ
る。例えば図２は、水素炎イオン化検出器に接続した一
例を示すもので、水素炎イオン化検出器８は、本発明の
熱伝導率検出器よりも検出感度は良いが、無機化合物は
ほとんど検出できない。しかし、図２に示す構成にすれ
ば、有機化合物は水素炎イオン化検出器で高感度に検出
することができ、その他の物質は本発明の熱伝導率検出
器により感度良く検出することが可能となる。さらに、
基板に溝を２本形成することにより、二つのキャピラリ
ーカラムを同一基板上に構成することができ、それぞれ
に熱伝導率検出器を配置すれば、従来の分離用カラムと
リファレンス用のカラムの２本のキャピラリーカラムを
用いる測定においても、一つの基板で対応することがで
き、コストの低減が可能となる。
【図１】本発明の実施の形態１で例示した熱伝導率検出
器を内蔵するキャピラリーカラムの構成を示す模式図。
器を内蔵するキャピラリーカラムの構成を示す模式図。
【図２】本発明の熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリ
ーカラムを水素炎イオン化検出器と併用した場合の構成
を示す模式図。
ーカラムを水素炎イオン化検出器と併用した場合の構成
を示す模式図。
【図３】本発明の実施の形態１で例示した熱伝導率検出
器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまたは
サーミスタの配置を示す模式図。
器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまたは
サーミスタの配置を示す模式図。
【図４】本発明の実施の形態１で例示した熱伝導率検出
器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまたは
サーミスタへの結線方法の一例を説明する模式図。
器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまたは
サーミスタへの結線方法の一例を説明する模式図。
【図５】本発明の実施の形態１で例示した熱伝導率検出
器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまたは
サーミスタへの結線方法の他の例を説明する模式図。
器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまたは
サーミスタへの結線方法の他の例を説明する模式図。
【図６】本発明の実施の形態２で例示した測定用ブリッ
ジ回路図。
ジ回路図。
【図７】本発明の実施の形態２で例示した熱伝導率検出
器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまたは
サーミスタの配置を示す模式図。
器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまたは
サーミスタの配置を示す模式図。
【図８】本発明の実施の形態３で例示した熱伝導率検出
器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまたは
サーミスタの配置を示す模式図。
器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまたは
サーミスタの配置を示す模式図。
【図９】本発明の実施の形態４で例示した熱伝導率検出
器を内蔵するキャピラリーカラムの構成を示す模式図。
器を内蔵するキャピラリーカラムの構成を示す模式図。
【図１０】本発明の実施の形態５で例示した熱伝導率検
出器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまた
はサーミスタの配置を示す模式図。
出器を内蔵するキャピラリーカラムのフィラメントまた
はサーミスタの配置を示す模式図。
【図１１】本発明の実施の形態６で例示した熱伝導率検
出器を内蔵するキャピラリーカラムの作製方法を示す説
明図。
出器を内蔵するキャピラリーカラムの作製方法を示す説
明図。
１…基板（１） ２…基板（２） ３…溝 ４…フィラメントまたはサーミスタ ５…固定相 ６…熱伝導率検出器を内臓するキャピラリーカラム ７…電気炉 ８…水素炎イオン化検出器 ９…流量制御装置 １０…インジェクション １１…キャリアガスボンベ １２…端子部（１） １３…端子部（２） １４…基板（Ａ） １５…ケーブル １６…導電性接着剤 １７…パイプ １８…参照用フィラメントまたはサーミスタ（１） １９…参照用フィラメントまたはサーミスタ（２） ２０…測定用フィラメントまたはサーミスタ（１） ２１…測定用フィラメントまたはサーミスタ（２） ２２…電圧計 ２３…電源 ２４…フィラメントまたはサーミスタ（１） ２５…フィラメントまたはサーミスタ（２） ２６…基板 ２７…フィラメントまたはサーミスタ（１） ２８…フィラメントまたはサーミスタ（２） ２９…フィラメントまたはサーミスタ（３） ３０…基板 ３１…溝（１） ３２…溝（２） ３３…フィラメントまたはサーミスタ（１） ３４…フィラメントまたはサーミスタ（２） ３５…フィラメントまたはサーミスタ（３） ３６…フィラメントまたはサーミスタ（４） ３７…フィラメントまたはサーミスタ（５） ３８…フィラメントまたはサーミスタ（６） ３９…基板 ４０…溝 ４１…フィラメントまたはサーミスタ（１） ４２…フィラメントまたはサーミスタ（２） ４３…フィラメントまたはサーミスタ（３） ４４…基板
Claims (6)
- 【請求項１】一対の基板と、これらの基板のいずれか一
方、もしくは両方に、試料物質のガス流路となる溝を形
成し、該溝の内壁には薄膜状の固定相を設けた分離用キ
ャピラリーカラム部分を構成し、該キャピラリーカラム
部分を構成する基板と基板との間で、上記溝に露出し、
溝を通過する試料物質であるガスと接触するように、フ
ィラメントまたはサーミスタを配設して熱伝導率検出器
部分を構成し、該熱伝導率検出器部分の溝の断面積と、
上記キャピラリーカラム部分の溝の断面積とを同じ大き
さに設定するか、もしくは上記熱伝導率検出器部分の溝
の断面積が上記キャピラリーカラム部分の溝の断面積に
比べて大きくならないように設定してなることを特徴と
する熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラム。 - 【請求項２】請求項１において、１本の溝に対してフィ
ラメントまたはサーミスタを２本有することを特徴とす
る熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラム。 - 【請求項３】請求項１において、１本の溝に対してフィ
ラメントまたはサーミスタを３本以上有することを特徴
とする熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラム。 - 【請求項４】請求項１ないし請求項３のいずれか１項に
おいて、溝を２本有することを特徴とする熱伝導率検出
器を内蔵するキャピラリーカラム。 - 【請求項５】請求項１ないし請求項４のいずれか１項に
おいて、熱伝導率検出器部分の溝の断面積を、分離用キ
ャピラリーカラム部分の溝の断面積に比べて小さく設定
してなることを特徴とする熱伝導率検出器を内蔵するキ
ャピラリーカラム。 - 【請求項６】請求項１ないし請求項５のいずれか１項に
記載の熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラムを
作製する方法であって、 一対の基板のうちの一方の基板に、キャピラリーカラム
部分の溝および熱伝導率検出器部分の溝を形成する工程
と、 他方の基板にフィラメントまたはサーミスタを形成する
工程と、 上記キャピラリーカラム部分の溝および熱伝導率検出器
部分の溝を形成した基板と、上記フィラメントまたはサ
ーミスタを形成した基板とを接合する工程を含むことを
特徴とする熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラ
ムの作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14245598A JPH11337542A (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラムとその作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14245598A JPH11337542A (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラムとその作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11337542A true JPH11337542A (ja) | 1999-12-10 |
Family
ID=15315723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14245598A Pending JPH11337542A (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 熱伝導率検出器を内蔵するキャピラリーカラムとその作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11337542A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002228647A (ja) * | 2001-01-31 | 2002-08-14 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| US6952946B2 (en) * | 2001-02-08 | 2005-10-11 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for the gas chromatographic analysis of a sample, and analyzer |
| CN1317559C (zh) * | 2004-06-04 | 2007-05-23 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种固态热导检测器 |
| JP2008232799A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Shimadzu Corp | 熱分解ガスクロマトグラフ装置 |
| JP2016538556A (ja) * | 2013-11-27 | 2016-12-08 | トタル ソシエテ アノニムＴｏｔａｌ Ｓａ | キャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフ用プレート、キャピラリー装置、およびガスクロマトグラフ |
-
1998
- 1998-05-25 JP JP14245598A patent/JPH11337542A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002228647A (ja) * | 2001-01-31 | 2002-08-14 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| US6952946B2 (en) * | 2001-02-08 | 2005-10-11 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for the gas chromatographic analysis of a sample, and analyzer |
| CN1317559C (zh) * | 2004-06-04 | 2007-05-23 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种固态热导检测器 |
| JP2008232799A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Shimadzu Corp | 熱分解ガスクロマトグラフ装置 |
| JP2016538556A (ja) * | 2013-11-27 | 2016-12-08 | トタル ソシエテ アノニムＴｏｔａｌ Ｓａ | キャピラリーカラムを有するガスクロマトグラフ用プレート、キャピラリー装置、およびガスクロマトグラフ |
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