JPH11323449A - ＡｌまたはＡｌ合金の精錬方法およびＡｌまたはＡｌ合金溶湯精錬用フラックス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 脱ガスおよび脱介在物の高い低減レベルでの
精錬を行うことを可能にするAl合金の精錬方法およびAl
合金溶湯精錬用の非ハロゲン系フラックスを提供する。 【解決手段】 AlまたはAl合金溶湯中に硫酸カリウム
単体からなるフラックスを不活性ガスをキャリアガスと
して吹き込み、溶湯の脱ガスおよび除滓を行うととも
に、溶湯を溶解炉から移湯樋を通じて鋳型に供給して鋳
造を行うことである。また、Al合金溶湯精錬用の非ハロ
ゲン系フラックスを硫酸カリウム単体とすることであ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウムまた
はアルミニウム合金 (以下アルミニウムを単にAlと言
う) の精錬方法およびAlまたはAl合金溶湯精錬用フラッ
クスに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】周知の通り、板材、型材、線材或いは棒
材などのAlまたはAl合金材製品は、鋳造されたAlまたは
Al合金 (以下、単にAl合金と言う) 鋳塊を、圧延 (熱間
圧延、冷間圧延) 、押出、鍛造などの塑性加工を行って
製造される。

【０００３】そして、このAl合金鋳塊は、溶解炉におい
てAl原料 (Al地金、Al合金材製品のスクラップなど) を
溶解後成分調整を行い、Al合金溶湯の精錬を行う。この
AlまたはAl合金溶湯 (以下、単にAl溶湯と言う) の精錬
とは、溶湯中に塩素ガスを吹き込む、あるいは塩化物系
のフラックスを不活性ガスをキャリアガスとして吹き込
み、溶湯中の水素などのガス成分の脱ガスおよび不純物
(Na)や介在物の滓化を行い、Al溶湯表面から滓を除去す
る除滓を行うなどの溶湯を清浄化処理する工程である。
そして、これら精錬後のAl溶湯は、溶解炉から保持炉を
経由してまたは経由しないで、各々移湯樋を介して鋳型
に供給されるが、移湯樋を流下する際に、鋳型直前の移
湯樋に設けられたフィルターにより介在物が更に除去さ
れるなどして、鋳型に供給され、Al合金の鋳塊に鋳造さ
れる。

【０００４】前記塩素ガスによる溶湯中のH₂ガスなどの
脱ガスは、以下のメカニズムで行われる。即ち、溶湯中
に吹き込まれたCl₂ が溶湯Alと反応し、AlCl₃ を生成
し、この生成AlCl₃ が約250 ℃で固体より気体に昇華
し、吹き込まれたCl₂ ガス気泡よりも微細なAlCl₃ ガス
気泡となる。このAlCl₃ ガス気泡中のH₂ガス分圧は殆ど
ゼロのため、溶湯中のH₂ガスが拡散と分圧平衡により、
溶湯中よりAlCl₃ ガス気泡中に移行し、この微細なAlCl
₃ ガス気泡が溶湯表面に浮上、揮散することにより、H₂
ガスが溶湯中より除去される。

【０００５】また、溶湯中の介在物などの脱介在物は、
前記AlCl₃ ガス気泡が介在物に付着する乃至より小さい
介在物がAlCl₃ ガス気泡に付着するなどの、AlCl₃ ガス
気泡と溶湯中の介在物との相互付着により行われる。

【０００６】しかしながら近年では、この塩素ガスによ
る公害などの問題から、塩素ガスに代えて、塩化物系の
フラックスを不活性ガスをキャリアガスとしてAl溶湯中
に吹き込み、溶湯の脱ガスおよび除滓を促進させること
が主流となっている。

【０００７】それまで、溶湯中のH₂の脱ガスおよび脱介
在物などの精錬処理の主体が塩素ガスによる場合に、こ
の精錬に用いられるフラックスは、この塩素ガスの補助
的な助剤として用いられ、主として溶湯の脱ガス乃至脱
介在物後の溶湯表面の除滓を促進させるために用いられ
ていた。この除滓は、精錬により生成した不純物を含む
酸化物が溶湯表面に浮上して滓となって存在し、精錬の
進行によりその量が増し、放置すれば、これが溶湯中に
再溶解乃至取り込まれ、溶湯を汚染する可能性があるた
め、この滓を溶湯乃至溶解炉から除去するものである。
そして、この除滓用のフラックスとして、例えば、特開
昭61−243136号公報には、KCl などの塩化物とAlF₃など
のフッ化物を主体とし、硫酸カリウムなどの硫酸塩や炭
酸塩、あるいは硝酸塩を発熱用の助燃剤として20〜50重
量部加えた混合系のフラックスなどが開示されている。
また、特開平01−123035号公報には、KCl を主体とし、
これに硫酸カリウムと硝酸カリウムおよびAlアトマイズ
粉を発熱用の助燃剤として加えた混合系のフラックスな
どが開示されている。

【０００８】これらのフラックスが前記塩化物を含む混
合系乃至複合系となっているのは、溶湯中のH₂ガスなど
の脱ガスおよび脱介在物などの精錬処理の主体となる塩
化物の融点 (分解温度) がAl溶湯よりも高く、塩化物単
体をAl溶湯中に吹き込んでも、分解しにくく、Al溶湯を
効率良く精錬できないためである。このため、塩化物に
前記フッ化物などを加えた混合系乃至複合系の化合物と
して融点を下げて溶湯中で分解しやすくする方法が採用
されている。また、更にAl粉などを加えて発熱させ、溶
湯中で分解しやすくする方法も採用されている。

【０００９】ただ、これら前記塩化物を含むフラックス
でも、塩素ガスよりも問題は少ないものの、やはり塩化
物が分解して塩素ガスを生成する問題があり、非ハロゲ
ン系の精錬用フラックスが求められている。この非ハロ
ゲン系の精錬用フラックスとして、例えば、特開平07−
207358号公報には、硫酸カリウム(K₂SO₄) を主体とし、
これに硫酸塩の融点を下げるためのリチウム(Li)乃至マ
グネシウム(Mg)化合物を加えた混合系のフラックスが開
示されている。

【００１０】この特開平07−207358号公報では、脱水素
のために硫酸カリウムやほう酸リチウムなどを用いるも
のの、硫酸カリウムやほう酸リチウムの融点がAlの融点
より高いため、脱水素の反応が気体−固体反応で進み、
脱水素の反応効率が低下すると認識している。この結
果、硫酸カリウムおよびほう酸リチウムの融点を下げる
ために、硫酸リチウム、硫酸マグネシウムなどを加えた
混合系のフラックスとしている。そして、融点が下がっ
た混合系のフラックスを溶湯中で溶融させて液体状態と
し、溶湯中の水素との反応を気体−液体反応として進ま
せ、生成した水素化合物を気体化させるか、滓として除
去して、脱水素を行うものである。そして、更に、この
従来技術では融点がAl溶湯温度程度まで下がった混合系
のフラックスを不活性ガスをキャリアとして溶湯中に吹
き込む際に、吹き込みノズル先端でフラックスの溶融化
およびノズルの目詰まりを防止するために、好適な硫酸
カリウムの含有量を60〜99wt% としている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかし、本発明者らが
知見したところによれば、この非ハロゲン系の精錬用フ
ラックスにより、塩素乃至塩化物を用いることによる前
記弊害は確かに防止されるものの、肝心の、溶湯中のH₂
ガスなどの脱ガスおよび脱介在物などの精錬効率が、塩
素乃至塩化物系の精錬効率よりも劣る問題がある。

【００１２】一方、Al合金材製品の分野においては、例
えば、磁気ディスク用のディスク基板や印刷板、あるい
は感光ドラム用など、電子・電気部品分野の用途におけ
るAl合金材の表面性状 (表面平滑性、表面粗度) などに
対する要求は益々厳しくなっている。更に、缶などの包
装容器用や自動車などの輸送機用、あるいは構造材用途
などでも高強度化、高成形性、高耐食性化など、Al合金
材製品の高品質化の要求も益々厳しくなっている。した
がって、これに伴い、Al合金鋳塊中のH₂や介在物などの
不純物をより低減する必要性が益々増している。

【００１３】また他方において、溶解炉におけるAl原料
は、代表的には前記缶などの包装容器Al合金材製品のリ
サイクルシステムの確立の社会的要請に基づき、従来の
Al地金主体から、Al合金材製品のスクラップを主体とす
るものに変わりつつある。この結果、Al原料を100%スク
ラップとすることも行われるようになっている。しか
し、Al原料をスクラップ化した場合、スクラップからの
不純物元素、或いはH₂などのガス成分の混入量の増大
は、スクラップを前処理したとしても避けがたい。した
がって、この方面からも、Al合金鋳塊中のH₂あるいは介
在物などの不純物をより低減する必要性が増している。

【００１４】しかし、Al合金の溶解炉における精錬分野
において、これらの必要性に対応し、前記塩素乃至塩化
物並の精錬効率を有する非ハロゲン系の精錬用フラック
スは未だ実用化されていないのが実情であり、前記脱ガ
スおよび脱介在物の高い低減レベルでの精錬を行おうと
すれば、塩素乃至塩化物フラックスを併用せざるを得な
いのが実情であった。

【００１５】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は、脱ガスおよび脱介在物の高
い低減レベルでの精錬を行うことを可能にするAl合金の
精錬方法およびAl合金溶湯精錬用の非ハロゲン系フラッ
クスを提供しようとするものである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明AlまたはAl合金の精錬方法の要旨は、溶解炉
においてAl原料を溶解したAlまたはAl合金溶湯中に精錬
用フラックスを吹き込み、溶湯の脱ガスおよび除滓を行
った後、溶湯を溶解炉から移湯樋を介して、保持炉を経
由または経由しないで、鋳型に供給して、AlまたはAl合
金の鋳造を行うに際し、前記精錬用フラックスとして、
硫酸カリウム単体を、不活性ガスをキャリアガスとして
吹き込むことである。

【００１７】また、本発明AlまたはAl合金の溶湯精錬用
フラックスの要旨は、AlまたはAl合金の鋳造のために、
溶解炉においてAl原料を溶解したAlまたはAl合金溶湯の
脱ガスおよび除滓用 (溶湯表面の酸化物とメタル分との
分離促進効果を含め) の精錬フラックスであって、該フ
ラックスが硫酸カリウム単体からなることである。

【００１８】本発明者は、非ハロゲン系の精錬用フラッ
クスとして、前記特開平07−207358号公報の、硫酸カリ
ウム(K₂SO₄) などの硫酸塩を主体とするフラックスの組
成および精錬のメカニズムについて鋭意検討した。この
結果、Li乃至Mgの化合物などの硫酸カリウムの融点を下
げる化合物を添加した混合系乃至複合系とせず、硫酸カ
リウム単体のフラックスとして用いた方が、著しく、Al
溶湯の脱ガスおよび脱介在物の精錬を高い低減レベルで
行えることを知見した。

【００１９】即ち、前記特開平07−207358号公報は、前
記した通り、脱水素のための硫酸カリウムやほう酸リチ
ウムの融点をAl溶湯温度レベルまで下げて、溶湯中に液
体状態として溶融させ、溶湯中の水素との反応を気体−
液体反応として促進させるとともに、生成した水素化合
物を気体化させるか、滓として除去して、脱水素を行う
ものである。これに対し、硫酸カリウム(K₂SO₄) を単体
乃至単独で溶湯中に吹き込んだ場合、硫酸カリウムは溶
融温度がAl溶湯よりも高いため、確かに、溶湯中に溶融
しにくくなる。

【００２０】しかし、本発明者らは、単体の硫酸カリウ
ムをAl溶湯中に吹き込んだ場合、前記特開平07−207358
号公報の認識のように、硫酸カリウム全部が固体状態の
ままで気体−固体反応により脱水素が進むのではなく、
Al溶湯中に吹き込まれた硫酸カリウムの一部は、溶融Al
と反応または反応しないで、微細な固体であるヒューム
となり、また一部は溶湯中で溶融かつ分解して、SO₂ な
どのSO_X ガスを生成することを知見した。そして、この
硫酸カリウムのヒュームおよび生成SO_X ガスが各々水素
と反応して脱水素効果および脱介在物効果が相乗的に高
まることを知見した。

【００２１】より具体的な作用としては、前記生成SO_X
ガスは、不活性ガスの攪拌効果によって、Al溶湯中に迅
速に拡散することによって、そのガス気泡中に、溶湯中
のH₂ガスを拡散と分圧平衡により取り込み、この微細な
SO_X ガス気泡が溶湯表面に浮上、揮散することにより、
H₂ガスや介在物が溶湯中より除去される。

【００２２】また、前記生成ヒュームは、同じくAl溶湯
中に迅速に拡散することによって、気体−固体反応によ
り水素と水素化合物を生成する乃至溶融かつ分解してSO
_X ガスを生成し、前記生成SO_X ガスと同様の脱ガスおよ
び脱介在物効果を発揮する。したがって、これらの複合
乃至相乗作用により、溶湯中のH₂ガスなどのガス成分
と、特に酸化物系の介在物の除去効果が増大する。

【００２３】即ち、前記特開平07−207358号公報など、
従来の技術常識では、Al溶湯中に吹き込んだ硫酸カリウ
ム単体では、Al溶湯中の水素の除去ができない乃至除去
効果が劣ると認識していた。これに対し、本発明では、
硫酸カリウム単体の方が、水素のみならず、介在物の除
去効果が増大し、精錬効果が向上することを知見したも
のである。

【００２４】また、硫酸カリウムは、塩化物系のフラッ
クスに対し、前記従来技術のように、既に除滓剤として
混合使用されており、優れた除滓効果も有している。し
たがって、フラックスとして、硫酸塩単体を用いた場合
には、この硫酸塩の除滓効果が更に相乗されて、より高
い精錬効果を保証することも知見した。

【００２５】更に、本発明者らは、これら溶解炉におけ
る精錬後のAl溶湯を、溶解炉から移湯樋に移し、移湯樋
を流下する溶湯に対して、更に不活性ガスを吹き込み、
溶湯の脱ガス精錬を行う際に、従来のスニフ方式、即
ち、溶湯の流速を低下させて府活性ガスの反応時間を大
きくするため、移湯樋に暗渠状の溶湯溜まりを設け、該
溶湯溜まりにおいて不活性ガスを吹き込む方式では、却
って脱ガス精錬効果が低下することを知見した。そし
て、このスニフ方式に対し、移湯樋に暗渠状の溶湯溜ま
りを設けず、移湯樋をそのまま流下する溶湯に対して不
活性ガスを吹き込む方が、溶湯の脱ガス精錬効果が大き
いことも知見した。

【００２６】したがって、本発明の好ましい態様として
は、溶解炉における硫酸カリウムフラックスによる精錬
後のAl溶湯を、溶解炉から移湯樋に移し、移湯樋を通じ
て溶湯を鋳型に供給する際、移湯樋を流下する溶湯中に
不活性ガスを吹き込み、溶湯の脱ガスを行うことであ
る。

【００２７】

【発明の実施の形態】本発明における各要件の意義につ
いて、以下に説明する。

【００２８】本発明において、非ハロゲン系の精錬用フ
ラックスとして、硫酸塩の内の硫酸カリウム(K₂SO₄) の
単体を選択したのは、他の硫酸ナトリウム(Na₂SO₄)や硫
酸カルシウム(CaSO₄) 或いは硫酸アンモニウムなどのフ
ラックスでは、硫酸塩のナトリウムやカルシウム或いは
窒素などが、Al溶湯中に残留しやすく、このためAl合金
中で介在物を形成して、鋳造されるAl合金の脆化を生じ
る、乃至更に塑性加工し、薄板化乃至薄厚化して成形加
工用などに用いられるAl合金製品の特性を著しく阻害す
るためである。この点、硫酸カリウムのカリウムは、溶
湯中を浮上して揮散しやすいために、鋳造時にはAl合金
溶湯中に残留せず、溶湯を汚染することが一切ない。但
し、前記他の硫酸塩にも硫酸カリウムよりも劣るものの
精錬効果を有する。したがって、本発明で言う硫酸カリ
ウム単体とは、純粋に硫酸カリウム100%のみの場合だけ
を言うのではなく、溶湯を汚染しない範囲で、前記他の
硫酸塩の硫酸カリウムへの混入乃至混合使用することを
許容する。

【００２９】この硫酸カリウムの吹き込み量は、Al溶湯
の脱ガス量および脱介在物量と更には除滓量などの精錬
必要量から決定される。この点、前記Al合金の製品分野
である、電子電気部品分野、自動車などの輸送機分野、
構造材分野などの特性要求に対応するためには、Al合金
鋳塊中のH₂を0.2cc /100gAl 以下、アルミナ (Al₂O₃)等
の酸化物系介在物を200 ppm 以下とする必要がある。こ
のレベルの精錬を行うための、硫酸カリウムのAl溶湯へ
の吹き込み量は、Al溶湯の重量に対し、1 〜0.01mass%
とすることが好ましい。硫酸カリウムの吹き込み量が0.
01mass% 未満では、前記レベルに脱ガスおよび脱介在物
できなくなる可能性がある。一方、硫酸カリウムの吹き
込み量が1mass%を越えても、精錬効果は向上せず、精錬
コストが上昇するとともに、溶湯を汚染する可能性が生
じる。

【００３０】硫酸カリウムの吹き込みは、通常の精錬用
フラックスの吹き込み方法と同じである。即ち、一端を
Al溶湯中に装入されたノズル乃至ランスから、N₂やArガ
スなどの不活性ガスをキャリアとして硫酸カリウムの粉
末をAl溶湯中に吹き込む。前記N₂やArガスなどの不活性
ガスは、硫酸カリウムのキャリアとともに、溶湯を攪拌
(バブリング) して、硫酸カリウムの精錬作用や滓の溶
湯中の浮上を促進する重要な役割を果たす。勿論、溶湯
の攪拌 (バブリング) 効果を増すためにキャリアガス用
とは別のランス或いは同一のランスによって、フラック
スの吹き込み中あるいはフラックスの吹き込み後に不活
性ガスを吹き込んで溶湯の攪拌を行っても良い。

【００３１】更に、本発明では、Al合金鋳塊中のH₂を0.
2cc /100gAl 以下とする、およびアルミナ等の酸化物系
介在物を200 ppm 以下とすることを保証するために、溶
湯の脱ガス精錬を行うことが好ましい。即ち、これら溶
解炉における硫酸カリウムフラックスの精錬後のAl溶湯
を、溶解炉から保持炉を経由あるいは経由せずに、移湯
樋に移し、移湯樋を流下する溶湯に対して、更に不活性
ガスを吹き込み、溶湯の脱ガス精錬を行うことが好まし
い。この移湯樋における溶湯精錬では、移湯樋を流下す
る溶湯に対して、不活性ガスを、例えば溶湯流の直上か
らランスや攪拌羽根 (ガス流路つき) を溶湯流中、それ
もなるべく溶湯流底部に装入して、吹き込むことが重要
である。溶湯流中の底部に吹き込む方が、吹き込まれた
不活性ガスが、溶湯流の運動エネルギーによって、上方
のみではなく、溶湯流の横方向や斜め方向など、溶湯流
中の多方向に迅速に拡散して、溶湯の攪拌効果と脱ガス
効果が高まる。即ち、このような本発明の脱ガス精錬で
は、拡散によりH₂ガスに満たされた不活性ガス気泡の溶
湯外への放出 (物質移動の促進) が脱ガス反応の律速と
なる。

【００３２】これに対し、前記従来のような、移湯樋に
暗渠状の溶湯溜まりを設け、該溶湯溜まりにおいて溶湯
流が弱まった段階で不活性ガスを吹き込む、従来のスニ
フ方式では、例え溶湯中 (溶湯溜まり) の底部から吹き
込んだとしても、溶湯中に吹き込まれた不活性ガスが、
溶湯流の上方のみに上昇してしまい、前記したような拡
散が生じないため、攪拌効果と脱ガス効果が低下してし
まう。これは、従来のスニフ方式の脱ガス精錬では、H₂
ガスを含む溶湯と不活性ガス気泡との反応時間を脱ガス
反応の律速として認識していたためである。したがっ
て、本発明では、移湯樋に暗渠状などの溶湯溜まりを設
けず、移湯樋をそのまま流下する溶湯 (溶湯流) に対し
て不活性ガスを吹き込む。

【００３３】この不活性ガスを吹き込みの際、単なる筒
状のノズル乃至ランスではなく、回転羽根方式のガス吹
き込み機を用いる方が脱水素の効果が大きく好ましい。
この回転羽根式ガス吹き込み機は、ノズル乃至ランスの
先端に回転羽根を設け、この回転羽根によりノズル乃至
ランスを通じて供給される不活性ガスを微細気泡化する
ものである。そして、より具体的には、筒状のノズル乃
至ランスの先端に、例えば十字状に(4枚) 回転羽根を設
け、この回転羽根に設けたスリットから不活性ガスを吹
き出すように構成されている。そしてノズル乃至ランス
の回転駆動により回転羽根自体を溶湯中で回転させ、こ
れによって、溶湯の攪拌力が生じるとともに、前記スリ
ットを通じて溶湯中に吹き込まれた不活性ガスが、回転
羽根の回転力によって剪断されて微細な気泡とされ、溶
湯中を浮上乃至移動するようになっている。

【００３４】この回転羽根方式のガス吹き込み機によ
る、不活性ガスの気泡の微細化は1mm以下の気泡径まで
微細化することが可能で、回転羽根の回転数が多いほど
回転羽根の剪断力が大きく、溶銅の攪拌力が増す乃至不
活性ガスの気泡を微細化することが可能となる。したが
って、回転羽根の直径を100 〜400mm φとした場合に、
回転羽根の回転数は最低でも200r.p.m以上が好ましい
が、800r.p.mを越えると移湯樋における溶銅の流れ自体
を乱す可能性が生じる。したがって、回転羽根の回転数
は好ましくは200 〜600r.p.mの範囲、より好ましくは25
0 〜350r.p.mの範囲とする。また回転羽根の数も、前記
剪断力を増し、気泡径に微細化するためには多い方が良
いが、十字状に4 枚設けることが強度や制作上好まし
い。なお、このノズルおよび回転羽根は、溶銅の温度や
高速回転の熱衝撃にも耐えられるように、耐熱性と強度
を有する、例えば、黒鉛、SiC 等のセラミック製乃至こ
れらセラミックの混合乃至複合材とする。

【００３５】更に、本発明では、前記Al合金鋳塊中のア
ルミナ等の酸化物系介在物を200 ppm 以下とすることを
確実に保証するために、好ましい態様として、前記移湯
樋を通じて溶湯を鋳型に供給する際、フィルターにより
溶湯を濾過して溶湯中の介在物の除去を行う。このフィ
ルターとしては、公知のものが使用可能であるが、セラ
ミック製のフィルターなど、溶湯の温度や熱衝撃にも耐
えられるような、耐熱性と強度を有する、例えば、アル
ミナ、ムライト、炭化珪素等のセラミック製で、ヌード
ル状、ハニカム状、チューブ状などの適宜の形状の多孔
質体を用いることが好ましい。

【００３６】この介在物除去用のフィルターは、従来か
らも設けられているものであるが、前記したような非ハ
ロゲン系フラックスの精錬性能では、溶解炉における介
在物の除去性能が塩素乃至塩化物系フラックスに比して
劣るために、溶湯中の介在物量が必然的に多くなる。こ
のため、移湯樋に設けた多孔質セラミックなどの耐熱性
のフィルターにより溶湯を濾過して介在物を除去した場
合、比較的細かいフィルターの孔乃至メッシュが目詰ま
りし易い。したがって、フィルターの交換などにより溶
解・鋳造の生産性が阻害されたり、溶解コストが高くな
るなどの問題がある。これに対し、本発明によれば、溶
解炉における介在物の除去性能が向上しているため、移
湯樋に設けたセラミック製フィルターの負荷が大幅に軽
減する。したがって、逆に、溶解炉における精錬によっ
ても除去されなかった介在物のフィルターにおける除去
効率も高くなる。また、介在物によるフィルターの負荷
の絶対量が大幅に軽減する結果、フィルターの目詰まり
が軽減されてフィルターの寿命が延長される。この結
果、フィルターの交換などにより溶解・鋳造の生産性が
阻害されたり、溶解コストが高くなるなどの前記問題が
大幅に改善される。

【００３７】なお、本発明が精錬の対象とするAlおよび
Al合金は特に限定されない。例えば、JIS 1000系の純Al
から、JIS 2000系、3000系、4000系、5000系、6000系、
7000系などのAl合金にまで広く適用することが可能であ
る。また、本発明方法は、Pb、Ti、Sn、Fe等の金属不純
物元素の除去などを目的とした他の精錬方法と併用する
ことも可能である。

【００３８】

【実施例】次に、本発明方法の実施例を説明する。表1
に示すJIS 1000系から7000系までの種々のAl合金の溶
解、精錬、鋳造を行った。溶解条件は、Al合金原料を内
容積1000kg/ch の高周波誘導溶解炉にて、750 ±10℃の
温度で大気溶解し、各々のAl合金の成分組成に調整し
た。この時点 (溶解炉精錬前の)Al 溶湯の中の不純物量
は、分圧平衡法による溶湯分析および溶湯冷却後の固化
したAlの分析の結果 (水素はランズレー法による、また
アルミナ量はBr- メタノール法による。以下の分析方法
も同じとする) 、各溶湯とも、水素0.4 〜0.3cc /100gA
l 、アルミナ量400 〜300ppmのレベルであった。

【００３９】その後表1 に示す条件のフラックス乃至塩
素ガスで、溶解炉中のAl溶湯の精錬を行った。フラック
スによる精錬は、各例とも共通して、Al溶湯に浸漬した
鉄パイプ製の吹き込み用ランスを用い、キャリアガスと
してのN₂ガス吹き込み量を20Nl/ 分とし、各フラックス
を各々Al溶湯重量の0.1mass%、Al溶湯中に吹き込み、そ
の後このN₂ガスによるバブリングを30分間行い、水素の
脱ガスおよび脱介在物の精錬処理を行った。また、塩素
ガスは前記ランスにより300Nl/分×15分、Al溶湯中に吹
き込み、その後N₂ガスによるバブリングを30分間行っ
た。なお、表1 の比較例No.9、10は各フラックスのAl溶
湯中に吹き込み量を、Al溶湯重量の0.5mass%と多くし
た。この精錬処理中、表1 の各例ともAl溶湯表面の滓の
除去を連続的に行った。

【００４０】精錬後のAl溶湯を、溶解炉を傾動して移湯
樋に移湯した。移湯樋の長さは約1m、移湯樋の溶湯流速
度 (溶湯速度)5t/hr、移湯樋における溶湯流の深さ0.6
m、溶湯温度は730 〜740 ℃であった。そして、移湯樋
の鋳型の手前0.5mの部分で、溶湯 (移湯樋) の底部にラ
ンスを間隔を置いて 2本装入し、N₂ガスを溶湯中に吹き
込む移湯樋における精錬を行った。N₂ガスの吹き込みは
移湯樋において吹き込み可能な溶湯流の初期から終期ま
でとし、吹き込み量は平均で20Nl/ 分とした。なお、N₂
ガスの吹き込みには、ノズル先端に十字状に直径を100
mmφの4 枚の回転羽根を設け、回転羽根にスリットを設
けた回転羽根方式のガス吹き込み機を、回転羽根を溶湯
流の底部 (移湯樋底部の直上) に浸漬配置し、回転羽根
の回転数を300 〜320r.p.mにして用い、不活性ガスの気
泡を1mm 以下の気泡径まで微細化した。

【００４１】更に、移湯樋の鋳型の手前0.2mの部分に、
50mm厚みのアルミナ製ヌードル状の多孔質板からなる濾
過フィルター (神戸製鋼所製、商品名アクトサーミッ
ク) を設置し。溶湯の濾過を行い、介在物の除去を行っ
た。この後、移湯樋を通じて鋳型に溶湯を供給してDC鋳
造 (半連続鋳造) にて、AlおよびAl合金鋳塊を製造し
た。そして、製造したAlおよびAl合金鋳塊のH₂量および
酸化物系介在物としてアルミナ量を代表して測定した。
そして、H₂量が0.3cc /100gAl 以上のものを×、0.3cc
未満〜0.2cc/100gAlのものを△、0.2cc 未満〜0.1cc /1
00gAl(この例の場合は全て0.12〜0.1 cc /100gAlの範囲
に納まっていた) のものを○として評価した。また、ア
ルミナ量も、200ppm以上のものを×、200ppm未満〜100p
pm越えのものを△、100ppm以下のものを○として評価し
た。これらの結果も表1 に示す。

【００４２】表1 から明らかな通り、K₂SO₄ 単体(100%)
のフラックスを用いた発明例No.2、5 〜7 は、Al合金の
種類に拘らず、またフラックス使用量がAl溶湯重量の0.
1mass%と比較的少量であっても、いずれも、AlおよびAl
合金鋳塊中の不純物量が、水素0.2cc /100gAl 以下およ
びアルミナを100ppm以下と、低レベルに低減されてい
る。そして、これらの効果は、Cl₂ ガスを用いて精錬し
た比較例No.11 と同じレベルとなっている。したがっ
て、本発明はCl₂ ガスを用いて精錬する方法並の高い精
錬効果を有することが裏付けられる。

【００４３】また、発明例の中でも、移湯樋の精錬を行
っていない発明例No.1、3 は他の発明例に比して、Alお
よびAl合金鋳塊中の水素量が比較的高くなっている。し
たがって、移湯樋による精錬の効果が裏付けられる。更
に、濾過フィルターによる溶湯の介在物の除去を行って
いない発明例No.1、4 は、他の発明例に比して、Alおよ
びAl合金鋳塊中の介在物量が比較的高くなっている。し
たがって、濾過フィルターによる介在物除去の効果が裏
付けられる。

【００４４】これに対し、K₂SO₄ と融点降下用のLiB₃O₇
との混合フラックスを用いた前記特開平07−207358号公
報に相当する比較例No.9、ハロゲン系のKCl 塩化物とAl
F₃フッ化物を主体とし、K₂SO₄ を混合したフラックスを
用いた比較例No.10 は、AlおよびAl合金鋳塊中の不純物
量が、水素、アルミナとも、前記溶解炉精錬前のAlおよ
びAl合金溶湯の中の当初の不純物量に比べると低減され
てはいるものの、フラックス使用量が発明例に比して比
較的多量であるにも拘らず、発明例やCl₂ ガスを用いて
精錬した比較例No.11 に比べると、AlおよびAl合金鋳塊
中の不純物量の低減効果 (精錬効果) が劣っている。そ
して、更に、移湯樋の精錬および濾過フィルターによる
溶湯の介在物の除去を行っているにも拘らず、溶解炉に
おけるフラックス精錬効果が、本発明例やCl₂ ガスを用
いて精錬した比較例に比べて劣ることが分かる。

【００４５】

【表１】

【００４６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明精錬方法乃
至精錬用フラックスによれば、Al合金鋳塊を製造する
際、溶解炉における精錬効果乃至精錬効率を高めて、Al
合金鋳塊中の水素および酸化物系介在物を同時に除去す
るとともに、低レベルとすることができる。したがっ
て、この鋳塊に基づいて製造される板材、型材、線材或
いは棒材などのAlまたはAl合金材製品の品質を格段に高
めることができ、AlおよびAl合金の用途を大幅に拡大す
ることが可能となる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平本 五輪男 山口県下関市長府港町14番１号 株式会社 神戸製鋼所長府製造所内 (72)発明者 益田 穣司 山口県下関市長府港町14番１号 株式会社 神戸製鋼所長府製造所内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶解炉においてAl原料を溶解したAlまた
   はAl合金溶湯中に精錬用フラックスを吹き込み、溶湯の
   脱ガスおよび除滓を行った後、溶湯を溶解炉から移湯樋
   を介して鋳型に供給して、AlまたはAl合金の鋳造を行う
   に際し、前記精錬用フラックスとして、硫酸カリウム単
   体を不活性ガスをキャリアガスとして吹き込むことを特
   徴とするAlまたはAl合金の精錬方法。
2. 【請求項２】 前記移湯樋を流下する溶湯流中に不活性
   ガスを吹き込み、溶湯の脱ガスを行う請求項１に記載の
   AlまたはAl合金の精錬方法。
3. 【請求項３】 前記移湯樋を流下する溶湯を、移湯樋に
   設けたフィルターにより濾過する請求項１または２に記
   載のAlまたはAl合金の精錬方法。
4. 【請求項４】 前記硫酸カリウムの吹き込み量を、Alま
   たはAl合金溶湯に対し、0.01〜1mass%とする請求項１乃
   至３のいずれか１項に記載のAlまたはAl合金の精錬方
   法。
5. 【請求項５】 AlまたはAl合金鋳塊中のH₂を0.2cc /100
   gAl 以下およびアルミナを200ppm以下とする請求項１乃
   至４のいずれか１項に記載のAlまたはAl合金の精錬方
   法。
6. 【請求項６】 前記Al原料の一部または全部がAl合金材
   製品のスクラップからなる請求項１乃至５のいずれか１
   項に記載のAlまたはAl合金の精錬方法。
7. 【請求項７】 溶解炉における鋳造用AlまたはAl合金溶
   湯の脱ガスおよび除滓用の精錬フラックスであって、該
   フラックスが硫酸カリウム単体からなることを特徴とす
   るAlまたはAl合金溶湯精錬用フラックス。