JPH11319743A - ガス溶解洗浄水供給配管 - Google Patents

ガス溶解洗浄水供給配管

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JPH11319743A
JPH11319743A JP12592198A JP12592198A JPH11319743A JP H11319743 A JPH11319743 A JP H11319743A JP 12592198 A JP12592198 A JP 12592198A JP 12592198 A JP12592198 A JP 12592198A JP H11319743 A JPH11319743 A JP H11319743A
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公伸 大澤
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博志 森田
Junichi Ida
純一 井田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】電子材料のウェット洗浄工程において、酸化性
ガス又は還元性ガスを溶解した洗浄水を長距離移送して
も、ユースポイントにガス濃度のほぼ一定した洗浄水を
供給することができ、しかもユースポイントにおいて分
岐配管から取り出す洗浄水への気泡の混入を防止するこ
とができるガス溶解洗浄水供給配管を提供する。 【解決手段】純水に酸化性ガス又は還元性ガスを溶解し
た洗浄水を、酸化性ガス又は還元性ガスの共存下に移送
する主配管に、主配管から洗浄水を取り出す分岐配管を
下向きに取り付け、分岐配管に流量調整弁を取り付けて
なることを特徴とするガス溶解洗浄水供給配管。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス溶解洗浄水供
給配管に関する。さらに詳しくは、本発明は、電子材料
のウェット洗浄工程において、酸化性ガス又は還元性ガ
スを溶解した洗浄水を長距離移送しても、ユースポイン
トにガス濃度のほぼ一定した洗浄水を供給することがで
き、しかもユースポイントにおいて分岐配管から取り出
す洗浄水への気泡の混入を防止することができるガス溶
解洗浄水供給配管に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基
板、フォトマスク用石英基板などの電子材料の表面から
異物を除去することは、製品の品質、歩留まりを確保す
る上で極めて重要であり、この目的のためにウェット洗
浄が広く行われている。有機物汚染、金属汚染の除去に
は、強い酸化力を有する洗浄液の適用が有効であり、従
来、硫酸と過酸化水素の混合液(SPM洗浄液)や、塩
酸と過酸化水素と超純水の混合液(SC2洗浄液)など
による高温洗浄が採用されていた。これらの洗浄法を採
用した場合の多大な薬液コスト、リンス用の超純水コス
ト、廃液処理コスト、薬品蒸気を排気し新たに清浄空気
を作る空調コストなどを低減し、さらに水の大量使用、
薬物の大量廃棄、排ガスの放出などの環境への負荷を低
減するために、近年ウェット洗浄工程の見直しが進めら
れている。本発明者らは、先に洗浄対象物及び洗浄目的
に応じて、純水にオゾン、酸素ガス、水素ガス、炭酸ガ
ス、塩素ガス、窒素ガス、希ガスなどの気体を溶解した
電子材料洗浄用のガス溶解洗浄水を開発した。例えば、
純水にオゾンを溶解した洗浄水は、溶存オゾン濃度が数
mg/リットル程度の低濃度でありながら、極めて高い酸
化力を発揮し、電子材料表面に付着した有機物汚染や金
属汚染を効果的に除去することができる。また、酸素ガ
ス又は水素ガスを溶解した洗浄水は、電子材料表面に付
着した微粒子汚染の除去に有効である。これらのガス溶
解洗浄水の多くは、溶存ガスの分解又は除去により高純
度の水となり、再利用することができるという利点も有
する。しかし、オゾン溶解洗浄水は、溶存オゾンが経時
的に自己分解して酸素ガスとなるために、オゾン濃度の
維持管理が困難であり、長距離配管による供給は困難と
されていた。これに対し、本発明者らは、先に、オゾン
含有ガスと純水とを送給配管内で混合しつつ送給するこ
とにより、オゾン濃度の低下が抑制され、長距離配水が
可能となることを見いだし、図1に示すオゾン溶解洗浄
水供給システムを提案した。酸素ガス容器1と窒素ガス
容器2から、無声放電方式のオゾン発生器3に、酸素ガ
スと微量の窒素ガスの混合ガスを送って、オゾンと酸素
ガスの混合ガスを製造し、オゾン溶解装置4において、
イオン交換装置、膜装置、紫外線酸化装置などを用いて
製造された純水中に、エジェクター、ポンプなどを用い
て送り込む。オゾンと酸素ガスの混合ガスは、純水と混
合して気液混合状態となり、オゾンが水中に溶解してオ
ゾン溶解洗浄水が生成し、さらに気液混合状態のまま主
配管5の中を流れる。水中に溶解したオゾンは、自己分
解により酸素ガスとなるが、自己分解によるオゾンの減
少分は、気相中のオゾンが水相中に溶解することにより
補われるので、水中のオゾン濃度をほぼ一定に保つこと
ができる。オゾン溶解洗浄水は、分岐配管6から取り出
され、バッファタンクなどの気液分離装置において気液
分離されたのちユースポイント7で消費される。分岐管
から取り出されなかった余剰のオゾン溶解洗浄水は、オ
ゾン分解装置8において水相及び気相中のオゾンを分解
除去したのち気液分離装置9に導き、気相と水相に分離
する。気相は排ガスとして大気開放し、水相は排水とし
て回収し、必要な処理を行って再利用する。ガス溶解洗
浄水中に気泡が混入したままユースポイントで使用され
ると、微細な気泡が被洗浄物である電子材料の表面に付
着し、気泡の表面に集合する異物で電子材料が汚染され
るので、ユースポイントで使用されるガス溶解洗浄水
は、完全に気泡を含まない状態としなければならない。
オゾン溶解洗浄水のみならず、酸素ガス溶解洗浄水や水
素ガス洗浄水なども、純水の配管に酸素ガスや水素ガス
などを送り込み、インラインミキサーなどを利用して配
管中で直接ガス溶解洗浄水を調製する場合などには、ユ
ースポイントにおいて気液分離を行う必要がある。しか
し、ユースポイントごとにバッファタンクなどの気液分
離装置を設けた装置は複雑であり、その管理も煩雑であ
るために、ガス溶解洗浄水の気液分離を容易に行うこと
ができる簡便な装置が求められるようになった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、電子材料の
ウェット洗浄工程において、酸化性ガス又は還元性ガス
を溶解した洗浄水を長距離移送しても、ユースポイント
にガス濃度のほぼ一定した洗浄水を供給することがで
き、しかもユースポイントにおいて分岐配管から取り出
す洗浄水への気泡の混入を防止することができるガス溶
解洗浄水供給配管を提供することを目的としてなされた
ものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ガス溶解洗浄水
を気液混合状態で移送する主配管に、分岐配管を下向き
に取り付けて洗浄水を取り出し、かつ分岐配管に流量調
整弁を取り付けて分岐配管内の洗浄水の流速を低下させ
ることにより、気泡を含まない状態で洗浄水を取り出す
ことが可能となることを見いだし、この知見に基づいて
本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、純水
に酸化性ガス又は還元性ガスを溶解した洗浄水を、酸化
性ガス又は還元性ガスの共存下に移送する主配管に、主
配管から洗浄水を取り出す分岐配管を下向きに取り付
け、分岐配管に流量調整弁を取り付けてなることを特徴
とするガス溶解洗浄水供給配管を提供するものである。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明のガス溶解洗浄水送給配管
は、純水に酸化性ガス又は還元性ガスを溶解した洗浄水
を、酸化性ガス又は還元性ガスの共存下に移送する主配
管に、主配管から洗浄水を取り出す分岐配管を下向きに
取り付け、分岐配管に流量調整弁を取り付けてなるもの
である。図2は、本発明の配管の一態様の説明図であ
る。純水又は超純水を水供給配管10に供給し、ガス溶
解装置11において、酸化性ガス又は還元性ガスを供給
して純水又は超純水に溶解させ、洗浄水を調製する。ガ
ス溶解装置に供給する酸化性ガス又は還元性ガスは、必
要に応じてあらかじめ洗浄し、目的とする酸化性ガス又
は還元性ガス以外のガス成分や、微粒子などの不純物を
除去することが好ましい。本発明に用いるガス溶解装置
に特に制限はなく、例えば、エジェクター方式のガス溶
解装置、ガスを純水中に散気する散気方式の溶解装置、
気体透過膜の一方の側に供給したガスを気体透過膜を介
して他方の側の純水に溶解させる気体透過膜方式の溶解
装置などを挙げることができる。本発明の配管におい
て、ガス溶解装置から流出する洗浄水は、未溶解の酸化
性ガス又は還元性ガスとの気液混合流体として、洗浄水
を使用するユースポイント近傍まで、主配管を通じて送
給される。散気方式や、気体透過膜方式の溶解装置を用
いた場合は、ガス溶解装置からそれぞれ流出する洗浄水
と酸化性ガス又は還元性ガスが、ともに主配管に導入さ
れ、気液混合状態で送給される。通常、電子材料工場な
どには、ユースポイントが複数個所あり、それぞれのユ
ースポイントで純水に酸化性ガス又は還元性ガスを溶解
して洗浄水を製造するよりも、一カ所で製造した洗浄水
をそれぞれのユースポイントに配管で連絡し、供給する
方が設備的及び経済的に有利である。しかし、配管が長
距離化すると、オゾンのように自己分解性を有するガス
を溶解した洗浄水では、ガスの自己分解よる濃度の低下
が問題になる。
【0006】酸化性ガスがオゾンである場合、ガス溶解
装置から流出するオゾン溶解洗浄水を、未溶解のオゾン
含有ガスとの気液混合流体として主配管を通じて送給す
ると、ユースポイントにおいて使用されるオゾン溶解洗
浄水の溶存オゾン濃度をほぼ一定とすることができる。
図3は、オゾン定濃度保持機構の説明図である。図3に
おいて、横軸は主配管長を表し、縦軸は溶存オゾン濃度
を表す。ガス溶解装置Aにおいてオゾン含有ガスが純水
に供給されると、オゾンが純水に溶解して溶存オゾン濃
度は急速に上昇する。しかし、純水に溶解したオゾンの
濃度が高くなると、水中における自己分解によるオゾン
の消失が多くなる。一方、ガス状態で存在するオゾンは
水に溶解したオゾンよりも安定なので、水流に随伴する
未溶解ガス中に存在するオゾンが水中に溶け込む。その
結果、B点において、水中で自己分解により消失するオ
ゾンの量と、随伴する未溶解ガスから水中に溶け込むオ
ゾンの量が均衡し、オゾン溶解洗浄水中の溶存オゾン濃
度はほぼ一定の値に保たれる。オゾン溶解洗浄水が、主
配管のさらに下流へ流れると、随伴する未溶解ガス中の
オゾンの量が減少し、C点において、水中で自己分解に
より消失するオゾンの量と、随伴する未溶解ガスから水
中に溶け込むオゾンの量が均衡を保つことが困難とな
り、溶存オゾン濃度は低下しはじめる。B点とC点の間
にオゾン溶解洗浄水を取り出す分岐配管を配設すること
により、長距離移送であっても安定してユースポイント
に所定濃度のオゾン水を供給することができる。酸化性
ガス又は還元性ガスが酸素ガスや水素ガスのように自己
分解性を有しないガスであっても、純水の配管に付設し
たガス溶解装置にガスを送り込み、インラインミキサー
などを利用して主配管内で直接ガス溶解洗浄水を調製す
る場合には、洗浄水は、酸化性ガス又は還元性ガスの共
存下に主配管中を移送される。また、散気方式や気体透
過膜方式でガス溶解洗浄水を調製した場合であっても、
主配管中に酸化性ガス又は還元性ガスを供給して、常に
気液平衡状態を保つことにより、洗浄水中のガス濃度を
安定することができる。
【0007】本発明のガス溶解洗浄水供給配管において
は、酸化性ガス又は還元性ガスを溶解した洗浄水が、酸
化性ガス又は還元性ガスの共存下に、気液混合状態で主
配管12内を移送され、ユースポイント近傍において、
主配管から枝分かれし、下向きに取り付けられた分岐配
管13より取り出される。分岐配管は、主配管内の流れ
が安定し、気相が主配管の上部のみに存在し、水流内に
気泡が巻き込まれていない位置に配設することが好まし
い。主配管には、通常、立ち上がりや、立ち下がり箇所
があるので、このような垂直に近い主配管を避け、垂直
部からの距離が50cm以上であり、かつ主配管がほぼ水
平に設置されている位置に分岐配管を配設することが好
ましい。分岐配管を、主配管から下向きに取り付けるこ
とにより、主配管内で配管上部に集まって移動する気相
を巻き込むことなく、気泡を含まない洗浄水のみを取り
出すことができる。本発明のガス溶解洗浄水供給配管に
おいては、分岐配管に流量調整弁14を取り付ける。使
用する流量調整弁に特に制限はなく、例えば、玉形弁、
ニードル弁、バタフライ弁などを絞り弁として用いるこ
とができる。分岐配管に流量調整弁を設け、分岐配管内
の洗浄水の流速を調節することにより、主配管からの気
泡の巻き込みを防止することができる。分岐配管内の洗
浄水の流速は、主配管内の洗浄水の流速より小さいこと
が好ましく、主配管内の洗浄水の流速の85%未満であ
ることがより好ましく、主配管内の洗浄水の流速の70
%未満であることがさらに好ましい。本発明のガス溶解
洗浄水供給配管を用いることにより、ユースポイント近
傍にバッファタンクなどの気液分離装置を設けることな
く、完全に気液分離し、気泡を含まない酸化性ガス又は
還元性ガスを溶解した洗浄水を取り出すことができるの
で、設備コストと管理コストを低減することができる。
また、気液分離装置の管理不良による洗浄水の汚染を生
ずるおそれもない。
【0008】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例1 図4は、本実施例に用いた試験配管の概略図である。純
水供給配管にオゾン溶解装置としてオゾン溶解用エジェ
クター15を接続し、さらにオゾン溶解用エジェクター
に内径20mmの半透明のポリフッ化ビニリデンパイプを
接続して主配管16とした。オゾン溶解用エジェクター
から70cm離れた位置に、内径20mmの半透明のポリフ
ッ化ビニリデンパイプで作られた分岐配管17を下向き
に取り付け、テフロン製コネクター18を介して内径2
0mmの透明テフロンチューブ19を接続した。透明テフ
ロンチューブの中間に、接液部がテフロンであるニード
ル弁20を設け、透明テフロンチューブの末端は、容量
10リットルのメスシリンダー21の中に収めた。純水
は、定量ポンプ(図示していない。)を用いて純水供給
配管に供給した。オゾン発生装置(図示していない。)
として、住友精密工業(株)製の無声放電式オゾン発生装
置SG−01CHUを用いた。オゾン発生装置に高純度
酸素ガスと微量の高純度窒素ガスの混合ガスを送り込
み、オゾン含有量が10重量%であるオゾン含有ガスを
発生させた。オゾン含有ガスは、純水とオゾン含有ガス
の混合比が3.5(L/G容量比)になるように、オゾ
ン溶解用エジェクターに送り込んだ。主配管の水流量4
12リットル/hr、流速0.36m/sec、分岐配管の水
流量138リットル/hr、流速0.12m/secのとき、
透明テフロンチューブ内にも、メスシリンダー内にも、
目視によっては、気泡の存在は認められなかった。定量
ポンプによる純水の供給量を漸次減少し、ニードル弁を
開いて、分岐配管へのオゾン溶解洗浄水の取り出し量を
漸次増加した。主配管の水流量370リットル/hr、流
速0.33m/sec、分岐配管の水流量180リットル/
hr、流速0.16m/secのときも、主配管の水流量33
4リットル/hr、流速0.30m/sec、分岐配管の水流
量216リットル/hr、流速0.19m/secのときも、
透明テフロンチューブ内、メスシリンダー内ともに、目
視によっては、気泡の存在は認められなかった。さら
に、定量ポンプによる純水の供給量を減少し、ニードル
弁を開いて、分岐配管へのオゾン溶解洗浄水の取り出し
量を増加したところ、主配管の水流量298リットル/
hr、流速0.26m/sec、分岐配管の水流量252リッ
トル/hr、流速0.22m/secとなったとき、透明テフ
ロンチューブ内及びメスシリンダー内への気泡の移行が
観察された。主配管水流量と流速V1、分岐配管の水流
量と流速V2、流速比V2/V1及び目視により観察され
た気泡の有無を第1表に示す。
【0009】
【表1】
【0010】第1表の結果から、分岐配管の流速V2
主配管の流速V1の比、V2/V1、が0.85以上になる
と分岐配管中に気泡が移行するが、V2/V1を0.85
未満とすることにより、バッファタンクなどの気液分離
装置を設置しなくても、主配管から気泡の巻き込みのな
いガス溶解洗浄水を取り出して、ユースポイントで使用
し得ることが分かる。
【0011】
【発明の効果】本発明のガス溶解洗浄水供給配管によれ
ば、オゾン含有ガス、酸素ガス、水素ガスなどの酸化性
ガス又は還元性ガスと純水を、主配管内で混合しつつ通
水するガス溶解洗浄水供給システムにおいて、分岐配管
に気液分離装置を設けることなく、ユースポイントにお
いて気液分離された気泡の巻き込みのないガス溶解洗浄
水を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、従来のオゾン溶解洗浄水供給システム
の工程系統図である。
【図2】図2は、本発明の配管の一態様の説明図であ
る。
【図3】図3は、オゾン定濃度保持機構の説明図であ
る。
【図4】図4は、実施例に用いた試験配管の概略図であ
る。
【符号の説明】
1 酸素ガス容器 2 窒素ガス容器 3 オゾン発生器 4 オゾン溶解装置 5 主配管 6 分岐配管 7 ユースポイント 8 オゾン分解装置 9 気液分離装置 10 水供給配管 11 ガス溶解装置 12 主配管 13 分岐配管 14 流量調整弁 15 オゾン溶解用エジェクター 16 主配管 17 分岐配管 18 テフロン製コネクター 19 透明テフロンチューブ 20 ニードル弁 21 メスシリンダー

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】純水に酸化性ガス又は還元性ガスを溶解し
    た洗浄水を、酸化性ガス又は還元性ガスの共存下に移送
    する主配管に、主配管から洗浄水を取り出す分岐配管を
    下向きに取り付け、分岐配管に流量調整弁を取り付けて
    なることを特徴とするガス溶解洗浄水供給配管。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2000330262A (ja) * 1999-05-20 2000-11-30 Mitsubishi Electric Corp フォトマスクの洗浄方法、洗浄装置およびフォトマスクの洗浄液
CN104091756A (zh) * 2014-07-17 2014-10-08 上海华力微电子有限公司 一种洗涤器机台之喷头装置

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