JPH11271202A - 微小領域の硬さ試験方法 - Google Patents
微小領域の硬さ試験方法Info
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- JPH11271202A JPH11271202A JP10078169A JP7816998A JPH11271202A JP H11271202 A JPH11271202 A JP H11271202A JP 10078169 A JP10078169 A JP 10078169A JP 7816998 A JP7816998 A JP 7816998A JP H11271202 A JPH11271202 A JP H11271202A
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- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S977/00—Nanotechnology
- Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
- Y10S977/849—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe
- Y10S977/852—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure with scanning probe for detection of specific nanostructure sample or nanostructure-related property
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ナノメートル領域等の微小領域の硬さを正確
に評価する。 【解決手段】 任意形状の圧子の押し込みにより観察さ
れる押し込み深さと押し込み力との関係を示す押し込み
曲線から圧子が押し込まれる微小領域の硬さを求める試
験方法であって、＜１＞複数種の標準試料について、マ
クロ硬さとともに、任意の形状の圧子の押し込みにより
観察される押し込み深さと押し込み力との関係を測定
し、＜２＞押し込み深さと押し込み力との関係を示す複
数種の標準試料の押し込み曲線について、同じ押し込み
深さを指標として押し込み力とマクロ硬さとの関係を規
格化して、マクロ硬さを表わす基準関数を定め、＜３＞
任意の試料について押し込み深さと押し込み力との関係
を測定し、＜４＞この測定値より、前記の基準関数に従
って微小領域の硬さを求めることを特徴とする微小領域
の硬さ試験方法。
に評価する。 【解決手段】 任意形状の圧子の押し込みにより観察さ
れる押し込み深さと押し込み力との関係を示す押し込み
曲線から圧子が押し込まれる微小領域の硬さを求める試
験方法であって、＜１＞複数種の標準試料について、マ
クロ硬さとともに、任意の形状の圧子の押し込みにより
観察される押し込み深さと押し込み力との関係を測定
し、＜２＞押し込み深さと押し込み力との関係を示す複
数種の標準試料の押し込み曲線について、同じ押し込み
深さを指標として押し込み力とマクロ硬さとの関係を規
格化して、マクロ硬さを表わす基準関数を定め、＜３＞
任意の試料について押し込み深さと押し込み力との関係
を測定し、＜４＞この測定値より、前記の基準関数に従
って微小領域の硬さを求めることを特徴とする微小領域
の硬さ試験方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、微小領域
の硬さ試験方法に関するものである。さらに詳しくは、
ビッカース硬さ等のマクロ硬さ試験で測定が不可能な、
ナノメートル領域等の微小領域での硬さを正確に評価す
ることのできる、新しい硬さ試験方法に関するものであ
る。
の硬さ試験方法に関するものである。さらに詳しくは、
ビッカース硬さ等のマクロ硬さ試験で測定が不可能な、
ナノメートル領域等の微小領域での硬さを正確に評価す
ることのできる、新しい硬さ試験方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来、マクロ硬さ試験の代表
的なビッカース硬さ試験においては、硬さは押し込み力
を接触面積で割るという定義に従って求められている。
マクロ硬さでは寸法効果の影響がほとんどないため、使
用する押し込み力は通常適当に選択している。
的なビッカース硬さ試験においては、硬さは押し込み力
を接触面積で割るという定義に従って求められている。
マクロ硬さでは寸法効果の影響がほとんどないため、使
用する押し込み力は通常適当に選択している。
【０００３】これに対して、ナノメートル領域等の微小
領域における硬さ試験では、従来のように測定された押
し込み力と押し込み深さから定義に従って硬さを計算す
ると、寸法効果が無視できないために、見かけの硬さが
大きくなるという問題がある。そこで、寸法効果の影響
を取り除くことが必要になるが、従来の方法では、ある
押し込み深さにおいて定義に従って求めた硬さとマクロ
硬さの相関を求めたり、押し込み曲線を何らかの関数で
近似し、そのパラメータと硬さの相関を求めたりしてい
た。
領域における硬さ試験では、従来のように測定された押
し込み力と押し込み深さから定義に従って硬さを計算す
ると、寸法効果が無視できないために、見かけの硬さが
大きくなるという問題がある。そこで、寸法効果の影響
を取り除くことが必要になるが、従来の方法では、ある
押し込み深さにおいて定義に従って求めた硬さとマクロ
硬さの相関を求めたり、押し込み曲線を何らかの関数で
近似し、そのパラメータと硬さの相関を求めたりしてい
た。
【０００４】しかしながら、このような従来のマクロ硬
さとの相関についての検討はほとんど有効なものとされ
ていない。任意の試料について、正確に微小領域の硬さ
を正確に評価することはできていないのが実情である。
一方、微小領域の硬さ評価は、金属新材料や半導体等の
研究開発にとって極めて重要な課題となってきている。
さとの相関についての検討はほとんど有効なものとされ
ていない。任意の試料について、正確に微小領域の硬さ
を正確に評価することはできていないのが実情である。
一方、微小領域の硬さ評価は、金属新材料や半導体等の
研究開発にとって極めて重要な課題となってきている。
【０００５】そこで、この出願の発明は、以上のような
従来技術の限界を克服し、圧子を試料に押し込み、その
際の押し込み力と押し込み深さの関係から材料の硬さを
評価するに際し、このような押し込み深さや圧痕深さが
１ミクロン以下の超微小硬さ試験において、硬さが見か
け上大きくなる寸法効果の影響を除いて、超微小硬さ試
験によるミクロ硬さをビッカース硬さ試験などによるマ
クロ硬さと同等に取り扱い、従来のマクロ硬さの知見を
有効に利用するとともに、ナノメートル領域の硬さを正
確に評価することのできる新しい方法を提供することを
課題としている。
従来技術の限界を克服し、圧子を試料に押し込み、その
際の押し込み力と押し込み深さの関係から材料の硬さを
評価するに際し、このような押し込み深さや圧痕深さが
１ミクロン以下の超微小硬さ試験において、硬さが見か
け上大きくなる寸法効果の影響を除いて、超微小硬さ試
験によるミクロ硬さをビッカース硬さ試験などによるマ
クロ硬さと同等に取り扱い、従来のマクロ硬さの知見を
有効に利用するとともに、ナノメートル領域の硬さを正
確に評価することのできる新しい方法を提供することを
課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、任意形状の圧子の押し込
みにより観察される押し込み深さと押し込み力との関係
を示す押し込み曲線から圧子が押し込まれる微小領域の
硬さを求める試験方法であって、＜１＞複数種の標準試
料について、マクロ硬さとともに、任意の形状の圧子の
押し込みにより観察される押し込み深さと押し込み力と
の関係を測定し、＜２＞押し込み深さと押し込み力との
関係を示す複数種の標準試料の押し込み曲線について、
同じ押し込み深さを指標として押し込み力とマクロ硬さ
との関係を規格化して、マクロ硬さを表わす基準関数を
定め、＜３＞任意の試料について押し込み深さと押し込
み力との関係を測定し、＜４＞この測定値より、前記の
基準関数に従って微小領域の硬さを求めることを特徴と
する微小領域の硬さ試験方法を提供する。
の課題を解決するものとして、任意形状の圧子の押し込
みにより観察される押し込み深さと押し込み力との関係
を示す押し込み曲線から圧子が押し込まれる微小領域の
硬さを求める試験方法であって、＜１＞複数種の標準試
料について、マクロ硬さとともに、任意の形状の圧子の
押し込みにより観察される押し込み深さと押し込み力と
の関係を測定し、＜２＞押し込み深さと押し込み力との
関係を示す複数種の標準試料の押し込み曲線について、
同じ押し込み深さを指標として押し込み力とマクロ硬さ
との関係を規格化して、マクロ硬さを表わす基準関数を
定め、＜３＞任意の試料について押し込み深さと押し込
み力との関係を測定し、＜４＞この測定値より、前記の
基準関数に従って微小領域の硬さを求めることを特徴と
する微小領域の硬さ試験方法を提供する。
【０００７】さらに、この出願の発明は、上記の方法に
おいて、前記複数種の標準試料は、その各々が、マイク
ロメートル領域とナノメートル領域において同じ力学特
性を持つものとする微小領域の硬さ試験方法も提供す
る。
おいて、前記複数種の標準試料は、その各々が、マイク
ロメートル領域とナノメートル領域において同じ力学特
性を持つものとする微小領域の硬さ試験方法も提供す
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】この出願の発明は、上記のとおり
の特徴を持つものであるが、以下に実施の形態について
説明する。この発明においては、ビッカース試験やヌー
プ試験等によるマクロ硬さ試験の結果との相関につい
て、新しい観点による関係付けを行ってる。そして微小
領域の硬さ試験のために、この発明においては、任意の
形状の圧子を用い、この圧子による押し込み深さと押し
込み力との関係について注目している。
の特徴を持つものであるが、以下に実施の形態について
説明する。この発明においては、ビッカース試験やヌー
プ試験等によるマクロ硬さ試験の結果との相関につい
て、新しい観点による関係付けを行ってる。そして微小
領域の硬さ試験のために、この発明においては、任意の
形状の圧子を用い、この圧子による押し込み深さと押し
込み力との関係について注目している。
【０００９】圧子の押し込みについては、片持ちレバー
方式、あるいは両持ちレバー方式の各種の方式とそのた
めの装置からなるものとしてよい。そこで以下に実施例
を示し、この実施例に沿って、この発明の試験方法を説
明する。
方式、あるいは両持ちレバー方式の各種の方式とそのた
めの装置からなるものとしてよい。そこで以下に実施例
を示し、この実施例に沿って、この発明の試験方法を説
明する。
【００１０】
【実施例】まず、この発明の方法においては、任意形状
の圧子の押し込みにより観察される押し込み深さと押し
込み力との関係を示す押し込み曲線から圧子が押し込ま
れる微小領域の硬さを求める試験方法の最初のステップ
として、前記のとおり、＜１＞複数種の標準試料につい
て、マクロ硬さとともに、任意の形状の圧子の押し込み
により観察される押し込み深さと押し込み力との関係を
測定する。
の圧子の押し込みにより観察される押し込み深さと押し
込み力との関係を示す押し込み曲線から圧子が押し込ま
れる微小領域の硬さを求める試験方法の最初のステップ
として、前記のとおり、＜１＞複数種の標準試料につい
て、マクロ硬さとともに、任意の形状の圧子の押し込み
により観察される押し込み深さと押し込み力との関係を
測定する。
【００１１】ここで標準試料については、たとえば、
鉄、ニッケル、モリブデン等の複数種のものの任意の組
合わせであってよい。ただ、この標準試料については、
各々のものが、マイクロメートル領域とナノメートル領
域で同じ力学的特性を持つものとするのが適当である。
また、標準試料としては、単一組織材料あるいは複相微
細組織材料等が選択される。これらの材料には、表面加
工層のような力学的性質の異なる層があるのは好ましく
ない。
鉄、ニッケル、モリブデン等の複数種のものの任意の組
合わせであってよい。ただ、この標準試料については、
各々のものが、マイクロメートル領域とナノメートル領
域で同じ力学的特性を持つものとするのが適当である。
また、標準試料としては、単一組織材料あるいは複相微
細組織材料等が選択される。これらの材料には、表面加
工層のような力学的性質の異なる層があるのは好ましく
ない。
【００１２】実施例においては、標準試料となる単相材
料としてタングステン、モリブデン、ニッケル、鉄の単
結晶を使用した。表面の加工層をとり除くため、試料面
は電解研磨を行った。各試料はマイクロビッカース試験
および圧子の押し込みによる微小硬さ試験を行った。微
小硬さ試験のデータは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）に基
づいた微小硬さ試験法により取得した。圧子には対積角
が６０°と１１５°の２種類のダイヤモンド三角錐圧子
を用いた。
料としてタングステン、モリブデン、ニッケル、鉄の単
結晶を使用した。表面の加工層をとり除くため、試料面
は電解研磨を行った。各試料はマイクロビッカース試験
および圧子の押し込みによる微小硬さ試験を行った。微
小硬さ試験のデータは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）に基
づいた微小硬さ試験法により取得した。圧子には対積角
が６０°と１１５°の２種類のダイヤモンド三角錐圧子
を用いた。
【００１３】図１および図２は、各々、６０°圧子と１
１５°圧子による押し込み深さ（ｎｍ）と、押し込み
力：Ｆ（μＮ）との関係を各標準試料について示した押
し込み曲線である。そこで、この発明では、次のステッ
プとして、前記のとおり、＜２＞押し込み深さと押し込
み力との関係を示す複数種の標準試料の押し込み曲線に
ついて、同じ押し込み深さを指標として押し込み力とマ
クロ硬さとの関係を規格化して、マクロ硬さを表わす基
準関数を定める。
１５°圧子による押し込み深さ（ｎｍ）と、押し込み
力：Ｆ（μＮ）との関係を各標準試料について示した押
し込み曲線である。そこで、この発明では、次のステッ
プとして、前記のとおり、＜２＞押し込み深さと押し込
み力との関係を示す複数種の標準試料の押し込み曲線に
ついて、同じ押し込み深さを指標として押し込み力とマ
クロ硬さとの関係を規格化して、マクロ硬さを表わす基
準関数を定める。
【００１４】すなわち、具体的にまず、図１と図２の押
し込み曲線から、ある特定の押し込み深さｈ（ｎｍ）を
与えるのに必要な押し込み力Ｆ（μＮ）とビッカース硬
さＨＶとの関係を求めると、図３と図４の結果となる。
図３の６０°圧子については押し込み深さが１００ｎｍ
以上で、図４の１１５°圧子については押し込み深さ５
００ｎｍ以上で、押し込み力：Ｆとビッカース硬さ：Ｈ
Ｖの関係は両対数グラフで傾きの等しい直線になってい
る。これを式で表すと次のようになる。
し込み曲線から、ある特定の押し込み深さｈ（ｎｍ）を
与えるのに必要な押し込み力Ｆ（μＮ）とビッカース硬
さＨＶとの関係を求めると、図３と図４の結果となる。
図３の６０°圧子については押し込み深さが１００ｎｍ
以上で、図４の１１５°圧子については押し込み深さ５
００ｎｍ以上で、押し込み力：Ｆとビッカース硬さ：Ｈ
Ｖの関係は両対数グラフで傾きの等しい直線になってい
る。これを式で表すと次のようになる。
【００１５】 ＨＶ＝ａ・Ｆn （１） ｎ＝１．２１４（６０°圧子） （２） ｎ＝１．０２３（１１５°圧子） （３） ここで、ａは係数である。以上のことは、異なる試料の
押し込み曲線が、Ｆ／ＨＶ(t/n) で規格化できることを
示している。
押し込み曲線が、Ｆ／ＨＶ(t/n) で規格化できることを
示している。
【００１６】図５と図６は、Ｆ／ＨＶ(t/n) と押し込み
深さ：ｈとの関係を示したものである。種々の関数を試
した結果、この実施例における６０°圧子と１１５°圧
子の場合には、それぞれ次のような関数でよく近似させ
ることができる。
深さ：ｈとの関係を示したものである。種々の関数を試
した結果、この実施例における６０°圧子と１１５°圧
子の場合には、それぞれ次のような関数でよく近似させ
ることができる。
【００１７】
【数１】
【００１８】これを書き直すと、最終的にビッカース硬
さ：ＨＶは、押し込み深さ：ｈ（ｎｍ）と押し込み力：
Ｆ（μＮ）との関係として、次のような基準関数として
表わされることになる。
さ：ＨＶは、押し込み深さ：ｈ（ｎｍ）と押し込み力：
Ｆ（μＮ）との関係として、次のような基準関数として
表わされることになる。
【００１９】
【数２】
【００２０】そこで、最後のステップとして、この発明
では、＜３＞任意の試料について押し込み深さと押し込
み力との関係を測定し、＜４＞この測定値より、前記の
基準関数に従って微小領域の硬さを求めることになる。
たとえば、次のような表面層の影響の評価としても硬さ
が求められる。
では、＜３＞任意の試料について押し込み深さと押し込
み力との関係を測定し、＜４＞この測定値より、前記の
基準関数に従って微小領域の硬さを求めることになる。
たとえば、次のような表面層の影響の評価としても硬さ
が求められる。
【００２１】すなわち、表面層の影響を調べるため、６
０°圧子を用いてニッケルおよびタングステン単結晶の
バフ研磨面の超微小硬さ試験を行った。図７に押し込み
曲線を示した。次に、図７の結果に前記式（６）の基準
関数を適用し、硬さを求めた。基準関数に従った結果と
して、図８は、ニッケルの場合のビッカース硬さ：ＨＶ
を、図９は、タングステンの場合のビッカース硬さ：Ｈ
Ｖを示したものである。参考までに、通常の定義に従っ
て押し込み力を接触面積で割って求めた硬さ：Ｈｕｍも
合わせて示した。従来の定義式による硬さ：Ｈｕｍは押
し込み深さが小さくなると、硬さ値が大きくなる寸法効
果を示すのに対して、式（６）の基準関数により計算さ
れる硬さには寸法効果の影響は出ていない。なお、バフ
研磨面の硬さは電解研磨面より大きくなっており、表面
の加工層の影響と考えられる。このことから、深さ方向
に対して不均一な力学特性を持つバフ研磨面は、標準試
料としては不適当であるといえる。
０°圧子を用いてニッケルおよびタングステン単結晶の
バフ研磨面の超微小硬さ試験を行った。図７に押し込み
曲線を示した。次に、図７の結果に前記式（６）の基準
関数を適用し、硬さを求めた。基準関数に従った結果と
して、図８は、ニッケルの場合のビッカース硬さ：ＨＶ
を、図９は、タングステンの場合のビッカース硬さ：Ｈ
Ｖを示したものである。参考までに、通常の定義に従っ
て押し込み力を接触面積で割って求めた硬さ：Ｈｕｍも
合わせて示した。従来の定義式による硬さ：Ｈｕｍは押
し込み深さが小さくなると、硬さ値が大きくなる寸法効
果を示すのに対して、式（６）の基準関数により計算さ
れる硬さには寸法効果の影響は出ていない。なお、バフ
研磨面の硬さは電解研磨面より大きくなっており、表面
の加工層の影響と考えられる。このことから、深さ方向
に対して不均一な力学特性を持つバフ研磨面は、標準試
料としては不適当であるといえる。
【００２２】また、図１０は同じ６０°圧子を用いて得
られたフェライト鋼の押し込み曲線である。この図１１
は図１０から式（６）の基準関数を用いて計算した硬
さ：ＨＶである。寸法効果の影響の無い領域での硬さは
約１１０〜１２０であり、ビッカース試験による硬さ１
１１と近い値を示し、この発明の方法が実用的に役立つ
ことが明確になった。なお、この場合に両者の硬さが一
致している理由は、このフェライト銅の結晶粒径が約５
０μｍと大きいため、結晶粒界がマクロ硬さにほとんど
影響を及ぼさないからである。当然、ミクロ硬さは粒内
で測定しているため、粒界の影響は全くない。
られたフェライト鋼の押し込み曲線である。この図１１
は図１０から式（６）の基準関数を用いて計算した硬
さ：ＨＶである。寸法効果の影響の無い領域での硬さは
約１１０〜１２０であり、ビッカース試験による硬さ１
１１と近い値を示し、この発明の方法が実用的に役立つ
ことが明確になった。なお、この場合に両者の硬さが一
致している理由は、このフェライト銅の結晶粒径が約５
０μｍと大きいため、結晶粒界がマクロ硬さにほとんど
影響を及ぼさないからである。当然、ミクロ硬さは粒内
で測定しているため、粒界の影響は全くない。
【００２３】さらに別の試験として鋼中に含まれる介在
物の超微小硬さ試験を行った。図１２は、ＳｉＯ2 系介
在物の試験後のＡＦＭ像を示している。介在物はあらか
じめＥＤＸにより組成を分析してある。ＳｉＯ2 系、Ｍ
ｎＳ系の各介在物の押し込み曲線は、そぞれ図１３のよ
うになっている。それぞれの押し込み深さから式（６）
の基準関数に基づいて硬さを計算すると、図１４のよう
になり、ＭｎＳに関しては硬さは１００、ＳｉＯ2 に関
しては硬さは４３０となった。このように、この発明に
より、直径数ミクロンの介在物の硬さを評価できること
が明らかになった。
物の超微小硬さ試験を行った。図１２は、ＳｉＯ2 系介
在物の試験後のＡＦＭ像を示している。介在物はあらか
じめＥＤＸにより組成を分析してある。ＳｉＯ2 系、Ｍ
ｎＳ系の各介在物の押し込み曲線は、そぞれ図１３のよ
うになっている。それぞれの押し込み深さから式（６）
の基準関数に基づいて硬さを計算すると、図１４のよう
になり、ＭｎＳに関しては硬さは１００、ＳｉＯ2 に関
しては硬さは４３０となった。このように、この発明に
より、直径数ミクロンの介在物の硬さを評価できること
が明らかになった。
【００２４】なお、標準試料についてさらに説明する
と、従来のマクロ硬さ試験の標準試料としては、鉄鋼材
料など複相材料が多く使われているが、この発明のよう
に、マクロ試験における硬さと超微小領域の押し込み曲
線を結びつける場合には、両試験において材料が同じ力
学特性を持っていることが前提となる。図１５は複相材
料をマクロ硬さ試験する場合と超微小硬さ試験を行う場
合の模式図である。複相材料は結晶粒界や析出物によっ
て強化されているが、それらの分散距離が数ミクロン以
上の場合、それらの影響はマクロ試験においては現れる
が、超微小硬さ試験において現れない。このため、標準
試料として不適当である。これに対し、単一組織材料で
は、試験する領域の大きさに関わらず特性は一緒である
と考えられるから、標準試料として適当である。あるい
は複相材料の場合でも、強化機構の分散距離がナノメー
タオーダーのような微細複相材料であれば、やはり力学
特性はマクロ硬さ試験と超微小硬さ試験において同一で
あると考えられるから、標準試料として適当である。図
１６はビッカース試験によって得られた硬さと、本発明
の式（６）の基準関数を押し込み力４４５μＮにおいて
代入して得られた硬さとの関係を示したものである。単
一材料である単結晶による基準曲線に対して、実用鋼は
前述の理由により、ビッカース試験による硬さが大きく
なっている。標準試料としては単結晶のような単一材料
が好ましいことが明確に示されている。
と、従来のマクロ硬さ試験の標準試料としては、鉄鋼材
料など複相材料が多く使われているが、この発明のよう
に、マクロ試験における硬さと超微小領域の押し込み曲
線を結びつける場合には、両試験において材料が同じ力
学特性を持っていることが前提となる。図１５は複相材
料をマクロ硬さ試験する場合と超微小硬さ試験を行う場
合の模式図である。複相材料は結晶粒界や析出物によっ
て強化されているが、それらの分散距離が数ミクロン以
上の場合、それらの影響はマクロ試験においては現れる
が、超微小硬さ試験において現れない。このため、標準
試料として不適当である。これに対し、単一組織材料で
は、試験する領域の大きさに関わらず特性は一緒である
と考えられるから、標準試料として適当である。あるい
は複相材料の場合でも、強化機構の分散距離がナノメー
タオーダーのような微細複相材料であれば、やはり力学
特性はマクロ硬さ試験と超微小硬さ試験において同一で
あると考えられるから、標準試料として適当である。図
１６はビッカース試験によって得られた硬さと、本発明
の式（６）の基準関数を押し込み力４４５μＮにおいて
代入して得られた硬さとの関係を示したものである。単
一材料である単結晶による基準曲線に対して、実用鋼は
前述の理由により、ビッカース試験による硬さが大きく
なっている。標準試料としては単結晶のような単一材料
が好ましいことが明確に示されている。
【００２５】
【発明の効果】この出願の発明により、以上詳しく説明
したとおり、微小領域の硬さが正確に評価されることに
なる。ナノ領域を対象とする研究においては、ＴＥＭな
どの観察機器、ＡＥＳ、ＡＰのような分析機器が活用さ
れていることから、この発明の微小硬さ試験は力学特性
を評価する手段として上記の装置と相補うことで、材料
開発において貢献できることになる。
したとおり、微小領域の硬さが正確に評価されることに
なる。ナノ領域を対象とする研究においては、ＴＥＭな
どの観察機器、ＡＥＳ、ＡＰのような分析機器が活用さ
れていることから、この発明の微小硬さ試験は力学特性
を評価する手段として上記の装置と相補うことで、材料
開発において貢献できることになる。
【００２６】また、実用的にも、硬さ評価法は多くの分
野で使用され、研究開発の進展が期待でき、生産現場に
おける品質管理手段として活用されて信頼性や生産効率
が向上する。
野で使用され、研究開発の進展が期待でき、生産現場に
おける品質管理手段として活用されて信頼性や生産効率
が向上する。
【図１】各金属単結晶電解研磨面の押し込み曲線（６０
°圧子）図である。
°圧子）図である。
【図２】各金属単結晶電解研磨面の押し込み曲線（１１
５°圧子）図である。
５°圧子）図である。
【図３】押し込み力とビッカース硬さとの関係（６０°
圧子）を示した図である。
圧子）を示した図である。
【図４】押し込み力とビッカース硬さとの関係（１１５
°圧子）を示した図である。
°圧子）を示した図である。
【図５】規格化された押し込み力と押し込み深さとの関
係（６０°圧子）を示した図である。
係（６０°圧子）を示した図である。
【図６】規格化された押し込み力と押し込み深さとの関
係（１１５°圧子）を示した図である。
係（１１５°圧子）を示した図である。
【図７】ニッケル、タングステンのバフ研磨面と電解研
磨面の押し込み曲線（６０°圧子）を示した図である。
磨面の押し込み曲線（６０°圧子）を示した図である。
【図８】ニッケルの硬さと押し込み深さとの関係を示し
た図である。
た図である。
【図９】タングステンの硬さと押し込み深さの関係を示
した図である。
した図である。
【図１０】フェライト鋼の押し込み曲線（６０°圧子）
を示した図である。
を示した図である。
【図１１】フェライト鋼の硬さを示した図である。
【図１２】介在物上で押し込み試験を行った後に取得し
たＡＦＭ像図である。
たＡＦＭ像図である。
【図１３】介在物の押し込み曲線（６０°圧子）図であ
る。
る。
【図１４】介在物の硬さを示した図である。
【図１５】複相試料と単相試料の硬さ試験の模式図であ
る。
る。
【図１６】ビッカース硬さ試験による硬さと超微小硬さ
試験による硬さの比較図である。
試験による硬さの比較図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 任意形状の圧子の押し込みにより観察さ
れる押し込み深さと押し込み力との関係を示す押し込み
曲線から圧子が押し込まれる微小領域の硬さを求める試
験方法であって、＜１＞複数種の標準試料について、マ
クロ硬さとともに、任意の形状の圧子の押し込みにより
観察される押し込み深さと押し込み力との関係を測定
し、＜２＞押し込み深さと押し込み力との関係を示す複
数種の標準試料の押し込み曲線について、同じ押し込み
深さを指標として押し込み力とマクロ硬さとの関係を規
格化して、マクロ硬さを表わす基準関数を定め、＜３＞
任意の試料について押し込み深さと押し込み力との関係
を測定し、＜４＞この測定値より、前記の基準関数に従
って微小領域の硬さを求めることを特徴とする微小領域
の硬さ試験方法。 - 【請求項２】 複数種の標準試料は、マイクロメートル
領域とナノメートル領域において同じ力学特性を持つも
のとする請求項１の微小領域の硬さ試験方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10078169A JP2879679B1 (ja) | 1998-03-26 | 1998-03-26 | 微小領域の硬さ試験方法 |
| EP99910733A EP1065494B1 (en) | 1998-03-26 | 1999-03-26 | Method of testing hardness of micro region |
| US09/647,099 US6457349B1 (en) | 1998-03-26 | 1999-03-26 | Method of testing hardness of micro region |
| PCT/JP1999/001565 WO1999050640A1 (fr) | 1998-03-26 | 1999-03-26 | Procede d'essai de durete d'une micro-region |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10078169A JP2879679B1 (ja) | 1998-03-26 | 1998-03-26 | 微小領域の硬さ試験方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2879679B1 JP2879679B1 (ja) | 1999-04-05 |
| JPH11271202A true JPH11271202A (ja) | 1999-10-05 |
Family
ID=13654447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10078169A Expired - Lifetime JP2879679B1 (ja) | 1998-03-26 | 1998-03-26 | 微小領域の硬さ試験方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1065494B1 (ja) |
| JP (1) | JP2879679B1 (ja) |
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1999
- 1999-03-26 US US09/647,099 patent/US6457349B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-26 WO PCT/JP1999/001565 patent/WO1999050640A1/ja active IP Right Grant
- 1999-03-26 EP EP99910733A patent/EP1065494B1/en not_active Expired - Lifetime
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| JP2879679B1 (ja) | 1999-04-05 |
| EP1065494A1 (en) | 2001-01-03 |
| US6457349B1 (en) | 2002-10-01 |
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| WO1999050640A1 (fr) | 1999-10-07 |
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