JPH11256183A - 固体フィルム潤滑材 - Google Patents
固体フィルム潤滑材Info
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- JPH11256183A JPH11256183A JP10375990A JP37599098A JPH11256183A JP H11256183 A JPH11256183 A JP H11256183A JP 10375990 A JP10375990 A JP 10375990A JP 37599098 A JP37599098 A JP 37599098A JP H11256183 A JPH11256183 A JP H11256183A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高荷重条件下で動く部材のための潤滑作用を発
揮すると同時に、部材金属の腐食を誘発しないものであ
って、しかもヒト及び環境に対して安全な固体フィルム
潤滑材を提供する。 【解決手段】シリコーン重合体及びエポキシ樹脂からな
る重合体バインダー中に、ホウ素化合物及び二硫化モリ
ブデンの混合物を分散させる。
揮すると同時に、部材金属の腐食を誘発しないものであ
って、しかもヒト及び環境に対して安全な固体フィルム
潤滑材を提供する。 【解決手段】シリコーン重合体及びエポキシ樹脂からな
る重合体バインダー中に、ホウ素化合物及び二硫化モリ
ブデンの混合物を分散させる。
Description
【０００１】本発明は、固体フィルム潤滑材、さらに詳
しくは、ブースターロケット部品及び組み合わされた発
射装置で使用される固体フィルム潤滑材に係る。
しくは、ブースターロケット部品及び組み合わされた発
射装置で使用される固体フィルム潤滑材に係る。
【０００２】マルチボディー発射ロケットは、軌道への
リフトオフ及び上昇中の構造組立体と部品との間におけ
る制限のない相対的は動きを許容するために固体フィル
ム潤滑材（ＳＦＬ）の使用を必要とする。この目的に使
用される固体フィルム潤滑材は、極めて高い荷重条件下
において比較的短い期間、適切な潤滑作用を発揮しなけ
ればならない。極めて高い荷重条件下で潤滑作用を発揮
することに加えて、ＳＦＬは腐食を促進するものであっ
てはならない。この要件は、ブースターロケット及びこ
れらを発射するために組み合わされた装置が、打ち上げ
前に海霧及び雲の腐食作用にさらされることから（打ち
上げ場所が一般的に海に近い位置に設定されているた
め）重要なものである。これらロケットは一般に打上げ
後海から回収されるため、海水の腐食作用にもさらされ
る。
リフトオフ及び上昇中の構造組立体と部品との間におけ
る制限のない相対的は動きを許容するために固体フィル
ム潤滑材（ＳＦＬ）の使用を必要とする。この目的に使
用される固体フィルム潤滑材は、極めて高い荷重条件下
において比較的短い期間、適切な潤滑作用を発揮しなけ
ればならない。極めて高い荷重条件下で潤滑作用を発揮
することに加えて、ＳＦＬは腐食を促進するものであっ
てはならない。この要件は、ブースターロケット及びこ
れらを発射するために組み合わされた装置が、打ち上げ
前に海霧及び雲の腐食作用にさらされることから（打ち
上げ場所が一般的に海に近い位置に設定されているた
め）重要なものである。これらロケットは一般に打上げ
後海から回収されるため、海水の腐食作用にもさらされ
る。
【０００３】潤滑材に関する要求を満たすため、一般に
鉛及びアンチモンベアリング化合物が使用されている。
グラファイトはＳＦＬ組成の有効な潤滑成分ではある
が、海水の存在下では電池を形成し、その結果、グラフ
ァイトが塗布された表面の腐食を生ずる傾向があるた
め、この用途での使用は厳格に制限されている。この問
題を回避するため、いくつかのＳＦＬ組成では、グラフ
ァイトの代わりにアンチモン化合物が使用されている。
また、一般に、カドミニウ表面により防食及び潤滑作用
が提供されるため、カドミウムメッキ固定装置が使用さ
れる。しかしながら、カドミウムメッキ固定装置がアル
ミニウム合金上で使用される際には電解腐食が生ずる。
いくつかのＳＦＬの用途において技術的には有用である
が、鉛及びアンチモン化合物はヒト及び他の動物の命に
とっては高度に有毒性である。加えて、鉛、カドミウム
及びアンチモン誘導体の環境的に安全な廃棄は、安全性
及び経済性の両方の点から重大な問題を提起する。これ
ら危険物質の廃棄のための費用はエスカレートし続けて
おり、これら物質を使用又は破棄する一方でヒトを適切
に保護することは不可能に近い。
鉛及びアンチモンベアリング化合物が使用されている。
グラファイトはＳＦＬ組成の有効な潤滑成分ではある
が、海水の存在下では電池を形成し、その結果、グラフ
ァイトが塗布された表面の腐食を生ずる傾向があるた
め、この用途での使用は厳格に制限されている。この問
題を回避するため、いくつかのＳＦＬ組成では、グラフ
ァイトの代わりにアンチモン化合物が使用されている。
また、一般に、カドミニウ表面により防食及び潤滑作用
が提供されるため、カドミウムメッキ固定装置が使用さ
れる。しかしながら、カドミウムメッキ固定装置がアル
ミニウム合金上で使用される際には電解腐食が生ずる。
いくつかのＳＦＬの用途において技術的には有用である
が、鉛及びアンチモン化合物はヒト及び他の動物の命に
とっては高度に有毒性である。加えて、鉛、カドミウム
及びアンチモン誘導体の環境的に安全な廃棄は、安全性
及び経済性の両方の点から重大な問題を提起する。これ
ら危険物質の廃棄のための費用はエスカレートし続けて
おり、これら物質を使用又は破棄する一方でヒトを適切
に保護することは不可能に近い。
【０００４】現在の技術では、高レベルの鉛化合物及び
グラファイトを含有するセラミック結合ベースコート固
体フィルム潤滑材を、初めにスプレーコーティングによ
って固体ロケットブースターハードウエアに塗布し、つ
いでオーブン内において５３８℃（１０００゜Ｆ）で硬
化させている。塗布に先立って、その部分をマスクしな
ければならない。ついで、被覆した部分を再度マスク
し、鉛含有シリコーントップコートをスプレー塗布す
る。ついで、トップコートした部分を２６０℃（５００
゜Ｆ）での二次硬化操作に供する。このダブルコートシ
ステムを塗布及び硬化させる方法は、非常に複雑、高価
かつ危険である。その鉛含量のため、セラミック結合ベ
ースコートは、これを塗布する者の健康に対して危険で
あり、一方、グラファイトの存在は、再使用可能な固体
ロケットブースターの海水の存在下における腐食及びピ
ッチングを生じさせ、これによりその使用寿命を短縮さ
せる。５３８℃（１０００゜Ｆ）で硬化させることが要
求されるため、高レベルのエネルギー消費及び特殊な加
熱装置が必要である。ダブルコートに関する要求及び従
事者への毒作用を回避するために払われなければならな
い予防措置は物質及び時間の両方で高価である。さら
に、セラミックダブルコートＳＦＬシステムにおいて破
壊の如き損傷があった場合、補修は困難であり、高価及
び不便である。
グラファイトを含有するセラミック結合ベースコート固
体フィルム潤滑材を、初めにスプレーコーティングによ
って固体ロケットブースターハードウエアに塗布し、つ
いでオーブン内において５３８℃（１０００゜Ｆ）で硬
化させている。塗布に先立って、その部分をマスクしな
ければならない。ついで、被覆した部分を再度マスク
し、鉛含有シリコーントップコートをスプレー塗布す
る。ついで、トップコートした部分を２６０℃（５００
゜Ｆ）での二次硬化操作に供する。このダブルコートシ
ステムを塗布及び硬化させる方法は、非常に複雑、高価
かつ危険である。その鉛含量のため、セラミック結合ベ
ースコートは、これを塗布する者の健康に対して危険で
あり、一方、グラファイトの存在は、再使用可能な固体
ロケットブースターの海水の存在下における腐食及びピ
ッチングを生じさせ、これによりその使用寿命を短縮さ
せる。５３８℃（１０００゜Ｆ）で硬化させることが要
求されるため、高レベルのエネルギー消費及び特殊な加
熱装置が必要である。ダブルコートに関する要求及び従
事者への毒作用を回避するために払われなければならな
い予防措置は物質及び時間の両方で高価である。さら
に、セラミックダブルコートＳＦＬシステムにおいて破
壊の如き損傷があった場合、補修は困難であり、高価及
び不便である。
【０００５】従って、ロケットブースター及び組合わさ
れた発射装置での使用と共に、他の大型機械における使
用のための、非常に高い荷重条件下で動く部材のための
潤滑作用を提供でき、同時に基板金属の腐食を促進しな
い固体フィルム潤滑材組成に関する要求がある。さら
に、ＳＦＬは、ヒトに対して比較的無毒性である一方で
環境的にも安全であり、容易に塗布され（好ましくはシ
ングルコートで）及び比較的低い硬化温度を要求するも
のであり、製造及び使用が比較的安価であるものでなけ
ればならない。さらに、ＳＦＬが損傷した場合にも、大
きいコストを要求することなく、安全かつ便利な態様で
容易に補修されなければならない。
れた発射装置での使用と共に、他の大型機械における使
用のための、非常に高い荷重条件下で動く部材のための
潤滑作用を提供でき、同時に基板金属の腐食を促進しな
い固体フィルム潤滑材組成に関する要求がある。さら
に、ＳＦＬは、ヒトに対して比較的無毒性である一方で
環境的にも安全であり、容易に塗布され（好ましくはシ
ングルコートで）及び比較的低い硬化温度を要求するも
のであり、製造及び使用が比較的安価であるものでなけ
ればならない。さらに、ＳＦＬが損傷した場合にも、大
きいコストを要求することなく、安全かつ便利な態様で
容易に補修されなければならない。
【０００６】本発明は、代表的には部分的に硬化したエ
ポキシ樹脂及びシリコーン重合体のブレンドでなる有機
重合体マトリックス内に分散された微細粉末化オルトホ
ウ酸又は酸化ホウ素及び微細粉末化二硫化モリブデン
（ＭｏＳ2）の組み合せを包含してなる固体フィルム潤
滑材を提供することによって、上記要求を満足すること
を目的とするものである。オルトホウ酸又は酸化ホウ素
とＭｏＳ2との組み合わせは一緒に作用して、異種物質
接触腐食を生ずることなく、永続性の低摩擦潤滑係数を
提供する。エポキシ樹脂は荷重支持能力を改善し、一
方、シリコーン樹脂は高温特性及び摩擦係数を改善す
る。該組成物は、酢酸エチル（ＣＡＳ＃１４１−７８−
６）、Ｐ.Ｍ.Ａｃｅｔａｔｅ（ＣＡＳ＃１０８−６５−
６）、メチルエチルケトン（ＣＡＳ＃７８−９８−
３）、メチルイソブチルケトン（ＣＡＳ＃１０８−１０
−１）及びこれらの混合物でなる群から選ばれる溶媒で
なる比較的無害の有機溶媒中に分散され、必要であれば
適切なコンシステンシーに希釈され、スプレー、浸漬又
は刷毛塗りによって基板金属部分にシングルコートとし
て塗布され、つづいて２３２℃（４５０゜Ｆ）で硬化さ
れる。高荷重テスト条件下において、該システムは、Ｓ
ＦＬの有効性をチェックするためのテストにおいて最少
要件１０００サイクルを越え、現在使用されている鉛及
びグラファイトを含有するセラミック系ダブルコートシ
ステムに匹敵する潤滑性レベルを示す。
ポキシ樹脂及びシリコーン重合体のブレンドでなる有機
重合体マトリックス内に分散された微細粉末化オルトホ
ウ酸又は酸化ホウ素及び微細粉末化二硫化モリブデン
（ＭｏＳ2）の組み合せを包含してなる固体フィルム潤
滑材を提供することによって、上記要求を満足すること
を目的とするものである。オルトホウ酸又は酸化ホウ素
とＭｏＳ2との組み合わせは一緒に作用して、異種物質
接触腐食を生ずることなく、永続性の低摩擦潤滑係数を
提供する。エポキシ樹脂は荷重支持能力を改善し、一
方、シリコーン樹脂は高温特性及び摩擦係数を改善す
る。該組成物は、酢酸エチル（ＣＡＳ＃１４１−７８−
６）、Ｐ.Ｍ.Ａｃｅｔａｔｅ（ＣＡＳ＃１０８−６５−
６）、メチルエチルケトン（ＣＡＳ＃７８−９８−
３）、メチルイソブチルケトン（ＣＡＳ＃１０８−１０
−１）及びこれらの混合物でなる群から選ばれる溶媒で
なる比較的無害の有機溶媒中に分散され、必要であれば
適切なコンシステンシーに希釈され、スプレー、浸漬又
は刷毛塗りによって基板金属部分にシングルコートとし
て塗布され、つづいて２３２℃（４５０゜Ｆ）で硬化さ
れる。高荷重テスト条件下において、該システムは、Ｓ
ＦＬの有効性をチェックするためのテストにおいて最少
要件１０００サイクルを越え、現在使用されている鉛及
びグラファイトを含有するセラミック系ダブルコートシ
ステムに匹敵する潤滑性レベルを示す。
【０００７】本発明のＳＦＬは、ヒトに対して比較的無
害なものとして知られているＭｏＳ2及びホウ酸又は酸
化ホウ素誘導体のみを使用するものであるため、環境的
に許容される。さらに、グラファイトの存在による腐食
は、グラフィトをオルトホウ酸（海水雰囲気の存在下に
おいても電解腐食を生ずることなく、潤滑性を提供す
る）で完全に置き換えることによって排除される。シン
グルコート形態のみが要求され、硬化が２３２℃（４５
０゜Ｆ）で行われるため、本発明のＳＦＬは労力面及び
物質面で実質的な節約を提供する。また、シングルコー
ト形態のみが要求され、硬化が比較的低い温度で行われ
るため、何ら有効性を失うことなく、ＳＦＬの小さい面
積を補修することも容易である。
害なものとして知られているＭｏＳ2及びホウ酸又は酸
化ホウ素誘導体のみを使用するものであるため、環境的
に許容される。さらに、グラファイトの存在による腐食
は、グラフィトをオルトホウ酸（海水雰囲気の存在下に
おいても電解腐食を生ずることなく、潤滑性を提供す
る）で完全に置き換えることによって排除される。シン
グルコート形態のみが要求され、硬化が２３２℃（４５
０゜Ｆ）で行われるため、本発明のＳＦＬは労力面及び
物質面で実質的な節約を提供する。また、シングルコー
ト形態のみが要求され、硬化が比較的低い温度で行われ
るため、何ら有効性を失うことなく、ＳＦＬの小さい面
積を補修することも容易である。
【０００８】次に、本発明のＳＦＬについて図面を参照
して詳述する。
して詳述する。
【０００９】図１は、固体ロケットモーター（ＳＲ
Ｍ）、固体ロケットブースター（ＳＲＢ）及びスペース
シャトルオービター（ＮＳＴＳ）の間の関連性を示すス
ペースシャトル装置の基本部材を示す。マルチボディー
発射ロケットは、軌道へのリフトオフ及び上昇中の構造
組立体と部品との間における制限のない相対的な動きを
許容するために固体フィルム潤滑材の使用を要求する。
スペースシャトルの固体ロケットブースター（ＳＲＢ）
は、各種の部位（たとえば、ＳＲＢ後部スカートと可動
発射台（ＭＬＰ）との間の制限ハードウエア；後部ＳＲ
Ｂ／外部タンク（ＥＴ）取付けストラット；及び前部ス
カートＳＲＢ／ＥＴ取付けボール組立体）で、ダブルコ
ート形のセラミック結合高温ＳＦＬを使用している。図
２は、固体ロケットブースターの構成部品を示し、図３
は、固体フィルム潤滑材の使用を要求するＳＲＢフライ
トハードウエアにおける潤滑材適用の代表的な部分を示
す。
Ｍ）、固体ロケットブースター（ＳＲＢ）及びスペース
シャトルオービター（ＮＳＴＳ）の間の関連性を示すス
ペースシャトル装置の基本部材を示す。マルチボディー
発射ロケットは、軌道へのリフトオフ及び上昇中の構造
組立体と部品との間における制限のない相対的な動きを
許容するために固体フィルム潤滑材の使用を要求する。
スペースシャトルの固体ロケットブースター（ＳＲＢ）
は、各種の部位（たとえば、ＳＲＢ後部スカートと可動
発射台（ＭＬＰ）との間の制限ハードウエア；後部ＳＲ
Ｂ／外部タンク（ＥＴ）取付けストラット；及び前部ス
カートＳＲＢ／ＥＴ取付けボール組立体）で、ダブルコ
ート形のセラミック結合高温ＳＦＬを使用している。図
２は、固体ロケットブースターの構成部品を示し、図３
は、固体フィルム潤滑材の使用を要求するＳＲＢフライ
トハードウエアにおける潤滑材適用の代表的な部分を示
す。
【００１０】本発明の固体フィルム潤滑材は、代表的に
は未反応の官能基を有するＢステージエポキシ樹脂及び
未反応の官能基を有するシリコーン重合体のブレンドで
なる有機重合体マトリックス中に分散された微細粉末化
ホウ酸及び／又は酸化ホウ素及び微細粉末化二硫化モリ
ブデン（ＭｏＳ2）の組み合わせを包含してなる。無機
潤滑剤成分、代表的にはホウ酸及び／又は酸化ホウ素及
びＭｏＳ2は一緒に作用して、異種物質接触腐食を生ず
ることなく、永続性の低摩擦潤滑係数を提供する。エポ
キシ樹脂は荷重支持能力を改善し、一方、シリコーン樹
脂は、高温特性及び低い摩擦係数をもつバインダーを提
供する。該組成物は、酢酸エチル（ＣＡＳ＃１４１−７
８−６）、Ｐ.Ｍ.Ａｃｅｔａｔｅ（ＣＡＳ＃１０８−６
５−６）、メチルエチルケトン（ＣＡＳ＃７８−９８−
３）、メチルイソブチルケトン（ＣＡＳ＃１０８−１０
−１）及びこれらの混合物でなる群から選ばれる溶媒で
なる比較的無害の有機溶媒中に分散される。必要であれ
ば、好ましくは酢酸エチルの如き比較的無害の溶媒によ
って適切なコンシステンシーに希釈され、スプレー、浸
漬又ははけ塗りによって基板金属部分にシングルコート
として塗布され、つづいて約２１８〜約２６０℃（約４
２５〜約５００゜Ｆ）で硬化される（硬化温度としては
２３２℃（４５０゜Ｆ）が好ましい）。高荷重テスト条
件下において、該システムは、ＳＦＬの有効性をチェッ
クするためのテストにおいて最少要件１０００サイクル
を越え、現在使用されている鉛及びグラファイトを含有
するセラミック系ダブルコートシステムに匹敵する潤滑
性レベルを示す。
は未反応の官能基を有するＢステージエポキシ樹脂及び
未反応の官能基を有するシリコーン重合体のブレンドで
なる有機重合体マトリックス中に分散された微細粉末化
ホウ酸及び／又は酸化ホウ素及び微細粉末化二硫化モリ
ブデン（ＭｏＳ2）の組み合わせを包含してなる。無機
潤滑剤成分、代表的にはホウ酸及び／又は酸化ホウ素及
びＭｏＳ2は一緒に作用して、異種物質接触腐食を生ず
ることなく、永続性の低摩擦潤滑係数を提供する。エポ
キシ樹脂は荷重支持能力を改善し、一方、シリコーン樹
脂は、高温特性及び低い摩擦係数をもつバインダーを提
供する。該組成物は、酢酸エチル（ＣＡＳ＃１４１−７
８−６）、Ｐ.Ｍ.Ａｃｅｔａｔｅ（ＣＡＳ＃１０８−６
５−６）、メチルエチルケトン（ＣＡＳ＃７８−９８−
３）、メチルイソブチルケトン（ＣＡＳ＃１０８−１０
−１）及びこれらの混合物でなる群から選ばれる溶媒で
なる比較的無害の有機溶媒中に分散される。必要であれ
ば、好ましくは酢酸エチルの如き比較的無害の溶媒によ
って適切なコンシステンシーに希釈され、スプレー、浸
漬又ははけ塗りによって基板金属部分にシングルコート
として塗布され、つづいて約２１８〜約２６０℃（約４
２５〜約５００゜Ｆ）で硬化される（硬化温度としては
２３２℃（４５０゜Ｆ）が好ましい）。高荷重テスト条
件下において、該システムは、ＳＦＬの有効性をチェッ
クするためのテストにおいて最少要件１０００サイクル
を越え、現在使用されている鉛及びグラファイトを含有
するセラミック系ダブルコートシステムに匹敵する潤滑
性レベルを示す。
【００１１】本発明のＳＦＬは、ヒトに対して比較的無
害なものとして知られているＭｏＳ2及びホウ酸又は酸
化ホウ素誘導体のみを使用するものであるため、環境的
に許容されかつ作業部位でも許容される。さらに、グラ
ファイトの存在による腐食は、グラファイトをオルトホ
ウ酸（海水雰囲気の存在下においても電解腐食を生ずる
ことなく、潤滑性を提供する）で完全に置き換えること
によって排除される。
害なものとして知られているＭｏＳ2及びホウ酸又は酸
化ホウ素誘導体のみを使用するものであるため、環境的
に許容されかつ作業部位でも許容される。さらに、グラ
ファイトの存在による腐食は、グラファイトをオルトホ
ウ酸（海水雰囲気の存在下においても電解腐食を生ずる
ことなく、潤滑性を提供する）で完全に置き換えること
によって排除される。
【００１２】当分野において知られているように、無機
物質は、潤滑された表面が高温、真空、高荷重及びこれ
らの組み合わせ及び従来の潤滑油及びグリースの使用が
不可能なものとなるほどの他の条件にさらされるような
用途のための潤滑剤として有効に使用される。このよう
な物質は、単独で又は結合固体フィルム潤滑材の一部と
して使用される。このような結合固体フィルム潤滑材
は、一般に、セラミック又は重合体マトリックスでなる
バインダー系内に無機潤滑剤又は該無機潤滑剤の組み合
わせを配合したものである。代表的な無機潤滑剤は、二
硫化アンチモン（ＨｏＳ2）、三酸化アンチモン（Ｓｂ2
Ｏ2）及びグラファイトである。無機潤滑剤は一般に層
−格子固体であり、強い共有又はイオン結合が各層内の
原子を結合させ、比較的弱いファンデルワールス力が１
つの層を他の層に結合させるように働く。このように、
好適にかけられた力の下では、これら固体を含有する各
層は相互にすべり、これによって、「すべり面」潤滑性
を提供する。
物質は、潤滑された表面が高温、真空、高荷重及びこれ
らの組み合わせ及び従来の潤滑油及びグリースの使用が
不可能なものとなるほどの他の条件にさらされるような
用途のための潤滑剤として有効に使用される。このよう
な物質は、単独で又は結合固体フィルム潤滑材の一部と
して使用される。このような結合固体フィルム潤滑材
は、一般に、セラミック又は重合体マトリックスでなる
バインダー系内に無機潤滑剤又は該無機潤滑剤の組み合
わせを配合したものである。代表的な無機潤滑剤は、二
硫化アンチモン（ＨｏＳ2）、三酸化アンチモン（Ｓｂ2
Ｏ2）及びグラファイトである。無機潤滑剤は一般に層
−格子固体であり、強い共有又はイオン結合が各層内の
原子を結合させ、比較的弱いファンデルワールス力が１
つの層を他の層に結合させるように働く。このように、
好適にかけられた力の下では、これら固体を含有する各
層は相互にすべり、これによって、「すべり面」潤滑性
を提供する。
【００１３】結晶性オルトホウ酸（Ｂ(ＯＨ)3）、メタ
ホウ酸（ＨＯＢ＝Ｏ），酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）及び他の
ホウ酸塩は、固体状態では二次元形で存在することが知
られている（たとえば、Ｍｏｅｌｌｅｒ，Ｉｎｏｒｇａ
ｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙら
発行，６版，１９５７年４月，ｐ８０８〜８１１参
照）。Ｅｒｄｅｍｉｒらは、Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ
Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，８６−８７
（１９９６），５０７−５１０において「炭化ホウ素上
で自然に発生するホウ酸フィルムの摩擦学」を報告して
いる。これによれば、炭化ホウ素表面上における酸化ホ
ウ素の加水分解によって生成されたオルトホウ酸フィル
ムの存在は、これら表面の潤滑性を説明するものであ
る。オルトホウ酸は、熱脱水によってメタホウ酸に及び
最終的には酸化ホウ素に変化され、酸化ホウ素は、水と
の反応によってメタホウ酸及びホウ酸に変化されること
も知られている（たとえば、Ｍｏｅｌｌｅｒ及びＫｉｒ
ｋ−Ｏｔｈｍｅｒ，Ｃｏｎｃｉｓｅ Ｅｎｃｙｃｌｏｐ
ｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏ
ｇｙ，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙら出版，１９８５，ｐ１７
６−１７７参照）。
ホウ酸（ＨＯＢ＝Ｏ），酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）及び他の
ホウ酸塩は、固体状態では二次元形で存在することが知
られている（たとえば、Ｍｏｅｌｌｅｒ，Ｉｎｏｒｇａ
ｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙら
発行，６版，１９５７年４月，ｐ８０８〜８１１参
照）。Ｅｒｄｅｍｉｒらは、Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ
Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，８６−８７
（１９９６），５０７−５１０において「炭化ホウ素上
で自然に発生するホウ酸フィルムの摩擦学」を報告して
いる。これによれば、炭化ホウ素表面上における酸化ホ
ウ素の加水分解によって生成されたオルトホウ酸フィル
ムの存在は、これら表面の潤滑性を説明するものであ
る。オルトホウ酸は、熱脱水によってメタホウ酸に及び
最終的には酸化ホウ素に変化され、酸化ホウ素は、水と
の反応によってメタホウ酸及びホウ酸に変化されること
も知られている（たとえば、Ｍｏｅｌｌｅｒ及びＫｉｒ
ｋ−Ｏｔｈｍｅｒ，Ｃｏｎｃｉｓｅ Ｅｎｃｙｃｌｏｐ
ｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏ
ｇｙ，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙら出版，１９８５，ｐ１７
６−１７７参照）。
【００１４】結合固体フィルム潤滑材組成においてグラ
ファイトの代わりにオルトホウ酸、メタホウ酸、酸化ホ
ウ素又はこれらの混合物を使用することによって、低摩
擦係数を示しかつグラファイト含有ＳＦＬが海水又は塩
水噴霧雰囲気中で異種金属と接触される際に生ずる異種
金属接触腐食の問題を排除する固体フィルム潤滑材組成
が生成される。乾燥成分の重量基準で約５〜約１５重量
％のグラファイトを含有するＳＦＬとほぼ等しい潤滑性
を得るために有効なオルトホウ酸の量は、乾燥成分の重
量基準で約４〜約１３重量％であり、好ましくは約５〜
約１２重量％である。オルトホウ酸の代わりに、メタホ
ウ酸、酸化ホウ素又はこれらの混合物を使用することも
でき、これらの量は、最終的にオルトホウ酸を生成する
水との反応に基づいて算定される。
ファイトの代わりにオルトホウ酸、メタホウ酸、酸化ホ
ウ素又はこれらの混合物を使用することによって、低摩
擦係数を示しかつグラファイト含有ＳＦＬが海水又は塩
水噴霧雰囲気中で異種金属と接触される際に生ずる異種
金属接触腐食の問題を排除する固体フィルム潤滑材組成
が生成される。乾燥成分の重量基準で約５〜約１５重量
％のグラファイトを含有するＳＦＬとほぼ等しい潤滑性
を得るために有効なオルトホウ酸の量は、乾燥成分の重
量基準で約４〜約１３重量％であり、好ましくは約５〜
約１２重量％である。オルトホウ酸の代わりに、メタホ
ウ酸、酸化ホウ素又はこれらの混合物を使用することも
でき、これらの量は、最終的にオルトホウ酸を生成する
水との反応に基づいて算定される。
【００１５】本発明の固体フィルム潤滑材組成において
無機潤滑剤として機能できるホウ素化合物又は該ホウ素
化合物の混合物は、固体状態において二次元形で存在で
きるホウ素及び酸素の化合物でなる。代表的には、本発
明のＳＦＬを形成する組成は、オルトホウ酸（Ｂ(ＯＨ)
3）、メタホウ酸（ＨＯＢ＝０）、酸化ホウ素（Ｂ
2Ｏ3）及びこれらの混合物でなる群から選ばれる微細粉
末化したホウ素及び酸素の固体化合物又はその脱水物を
含有する。しかしながら、固体状態において二次元形で
存在する他のホウ素及び酸素の化合物及びその脱水物も
当該組成において使用される。Ｂ(ＯＨ)3及びＢ2Ｏ3が
好ましく、Ｂ(ＯＨ)3が最も好ましい。
無機潤滑剤として機能できるホウ素化合物又は該ホウ素
化合物の混合物は、固体状態において二次元形で存在で
きるホウ素及び酸素の化合物でなる。代表的には、本発
明のＳＦＬを形成する組成は、オルトホウ酸（Ｂ(ＯＨ)
3）、メタホウ酸（ＨＯＢ＝０）、酸化ホウ素（Ｂ
2Ｏ3）及びこれらの混合物でなる群から選ばれる微細粉
末化したホウ素及び酸素の固体化合物又はその脱水物を
含有する。しかしながら、固体状態において二次元形で
存在する他のホウ素及び酸素の化合物及びその脱水物も
当該組成において使用される。Ｂ(ＯＨ)3及びＢ2Ｏ3が
好ましく、Ｂ(ＯＨ)3が最も好ましい。
【００１６】本発明のＳＦＬの固体潤滑材は、乾燥組成
におけるオルトホウ酸の重量基準で約４〜約１３重量％
（好ましくは約５〜約１２％）の量で、オルトホウ酸
（「ホウ酸」としても表示）、メタホウ酸、酸化ホウ素
又はこれらの混合物でなる群から選ばれる化合物を含有
してなる。
におけるオルトホウ酸の重量基準で約４〜約１３重量％
（好ましくは約５〜約１２％）の量で、オルトホウ酸
（「ホウ酸」としても表示）、メタホウ酸、酸化ホウ素
又はこれらの混合物でなる群から選ばれる化合物を含有
してなる。
【００１７】無機潤滑剤として機能する本発明のＳＦＬ
組成における他の化合物は二硫化モリブデン（Ｍｏ
Ｓ2）である。本発明のＳＦＬは、固体組成の乾燥重量
基準で約４〜約１６％（好ましくは約５〜約１５％）の
二硫化モリブデンを含有してなる。
組成における他の化合物は二硫化モリブデン（Ｍｏ
Ｓ2）である。本発明のＳＦＬは、固体組成の乾燥重量
基準で約４〜約１６％（好ましくは約５〜約１５％）の
二硫化モリブデンを含有してなる。
【００１８】本発明のＳＦＬはさらに重合体バインダー
を含有し、該重合体バインダーは、反応性官能基を有す
るシリコーン重合体及び鎖の延長及び架橋のための未反
応官能基を有するＢステージエポキシ樹脂の混合物でな
る。実際には、重合体バインダーのシリコーン重合体成
分として、メチルフェニルシロキサン、ジメチルシロキ
サン及びこれらの混合物の如き高分子シロキサンの組成
物を使用できる。メチルフェニルシロキサンを含有して
なるシリコーン重合体組成物はより高い操作温度範囲を
有するために好適である。メチルフェニルシロキサン重
合体の市場で入手できる代表的な組成物としては、ＧＥ
シリコーン社（ウォーターボード，ニューヨーク）製の
ＳＲ８８２Ｍ及びＳＲ１２５がある。シリコーンＳＲ８
８２Ｍの如き組成物は、Ｅｐｏｎ８２８の如きエポキシ
樹脂組成物と比較的高い相容性を有するため好適であ
る。しかしながら、他の製造業者によって製造された同
等の他のシリコーン組成物も使用できる。当分野で公知
のように、シリコーン成分の硬化を促進するため、塗布
前に、組成に少量の触媒（たとえば、亜鉛オクトエート
又は亜鉛ナフテネート）が添加されなければならない。
このような触媒の量はシリコーン樹脂の重量基準で約
０.１５〜約０.３％（金属として）である。重合体バイ
ンダー中のエポキシ樹脂成分は、ビスフェノール−エヒ
クロルヒドリン系樹脂でなる。この目的に適する市場で
入手可能な樹脂としては、たとえばＥｐｏｎ Ｒｅｓｉ
ｎ８２８、１００７及び１００９及びＥｐｏｎｏｌ ｒ
ｅｓｉｎ５５（Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社より入
手可能）；Ａｒａｌｄｉｔｅ６０９７及び７０９７；及
びＥｐｉ−Ｒｅｚ５４０Ｃがあり、Ｅｐｏｎ８２８が好
適である。しかしながら、他の製造業者によって製造さ
れたいかなる他の同等のエポキシ樹脂組成物も使用でき
る。当分野で公知のように、これらの樹脂は好適な硬化
剤によって架橋又は硬化されなければならない。たとえ
ば、Ｅｐｏｎ８２８Ａは、ＭＤＡ（メチレンジアニリ
ン）を含有する組成物、Ｓｈｅｌｌ触媒Ｚ又は当分野で
一般的に使用されている各種の他の好適なエポキシ硬化
剤によって架橋される。
を含有し、該重合体バインダーは、反応性官能基を有す
るシリコーン重合体及び鎖の延長及び架橋のための未反
応官能基を有するＢステージエポキシ樹脂の混合物でな
る。実際には、重合体バインダーのシリコーン重合体成
分として、メチルフェニルシロキサン、ジメチルシロキ
サン及びこれらの混合物の如き高分子シロキサンの組成
物を使用できる。メチルフェニルシロキサンを含有して
なるシリコーン重合体組成物はより高い操作温度範囲を
有するために好適である。メチルフェニルシロキサン重
合体の市場で入手できる代表的な組成物としては、ＧＥ
シリコーン社（ウォーターボード，ニューヨーク）製の
ＳＲ８８２Ｍ及びＳＲ１２５がある。シリコーンＳＲ８
８２Ｍの如き組成物は、Ｅｐｏｎ８２８の如きエポキシ
樹脂組成物と比較的高い相容性を有するため好適であ
る。しかしながら、他の製造業者によって製造された同
等の他のシリコーン組成物も使用できる。当分野で公知
のように、シリコーン成分の硬化を促進するため、塗布
前に、組成に少量の触媒（たとえば、亜鉛オクトエート
又は亜鉛ナフテネート）が添加されなければならない。
このような触媒の量はシリコーン樹脂の重量基準で約
０.１５〜約０.３％（金属として）である。重合体バイ
ンダー中のエポキシ樹脂成分は、ビスフェノール−エヒ
クロルヒドリン系樹脂でなる。この目的に適する市場で
入手可能な樹脂としては、たとえばＥｐｏｎ Ｒｅｓｉ
ｎ８２８、１００７及び１００９及びＥｐｏｎｏｌ ｒ
ｅｓｉｎ５５（Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社より入
手可能）；Ａｒａｌｄｉｔｅ６０９７及び７０９７；及
びＥｐｉ−Ｒｅｚ５４０Ｃがあり、Ｅｐｏｎ８２８が好
適である。しかしながら、他の製造業者によって製造さ
れたいかなる他の同等のエポキシ樹脂組成物も使用でき
る。当分野で公知のように、これらの樹脂は好適な硬化
剤によって架橋又は硬化されなければならない。たとえ
ば、Ｅｐｏｎ８２８Ａは、ＭＤＡ（メチレンジアニリ
ン）を含有する組成物、Ｓｈｅｌｌ触媒Ｚ又は当分野で
一般的に使用されている各種の他の好適なエポキシ硬化
剤によって架橋される。
【００１９】重合体バインダーは、該重合体バインダー
の乾燥重量基準で、シリコーン重合体約９０％及びエポ
キシ樹脂約１０％からシリコーン重合体約１０％及びエ
ポキシ樹脂約９０％までの広い組成範囲を包囲する。シ
リコーンが高レベルであると、比較的軟い、柔軟なバイ
ンダーを生成し、一方、エポキシ樹脂が高レベルである
と、より硬い、コンプライアンスの小さいバインダーが
生成する。シリコーン約２５％及びエポキシ約７５％、
及びシリコーン約７５％及びエポキシ約２５％のブレン
ドは、一般的に使用されるＳＦＬ用の良好な重合体バイ
ンダーを生成するが、シリコーン約５０％及びエポキシ
樹脂約５０％のブレンドは、良好な耐久性を有するた
め、ロケットブースターで使用されるＳＦＬ用に好適で
ある。
の乾燥重量基準で、シリコーン重合体約９０％及びエポ
キシ樹脂約１０％からシリコーン重合体約１０％及びエ
ポキシ樹脂約９０％までの広い組成範囲を包囲する。シ
リコーンが高レベルであると、比較的軟い、柔軟なバイ
ンダーを生成し、一方、エポキシ樹脂が高レベルである
と、より硬い、コンプライアンスの小さいバインダーが
生成する。シリコーン約２５％及びエポキシ約７５％、
及びシリコーン約７５％及びエポキシ約２５％のブレン
ドは、一般的に使用されるＳＦＬ用の良好な重合体バイ
ンダーを生成するが、シリコーン約５０％及びエポキシ
樹脂約５０％のブレンドは、良好な耐久性を有するた
め、ロケットブースターで使用されるＳＦＬ用に好適で
ある。
【００２０】しかしながら、一般的には、重合体バイン
ダーは、シリコーン樹脂、又はエポキシ樹脂又はＳＦＬ
バインダー用として有用であることが当分野で知られて
いる他の種類の重合体（たとえば、ポリイミド及びフェ
ノール樹脂及びこれらの混合物）単独でも構成される。
バインダーの種類及び組成、オルトホウ酸、メタホウ酸
又は酸化ホウ素の正確な量及び他の成分はＳＦＬの特別
の用途に左右される。
ダーは、シリコーン樹脂、又はエポキシ樹脂又はＳＦＬ
バインダー用として有用であることが当分野で知られて
いる他の種類の重合体（たとえば、ポリイミド及びフェ
ノール樹脂及びこれらの混合物）単独でも構成される。
バインダーの種類及び組成、オルトホウ酸、メタホウ酸
又は酸化ホウ素の正確な量及び他の成分はＳＦＬの特別
の用途に左右される。
【００２１】本発明のＳＦＬは、有機溶媒中に分散され
る着色重合体コーティング組成の調製に関して当分野で
公知の一般的な装置（たとえば、撹拌機、ブレンダー、
ミル等）、及びシリコーン重合体分散体をエポキシ樹脂
分散体及び有機溶媒中の固体顔料とブレンドするために
使用されている当分野で公知の他の各種の手段を使用す
ることによって製造される。本発明のＳＦＬは、好まし
くは、低い相対湿度を有する環境で調製される。約６０
％〜約７０％の相対湿度が好適である。水分の凝縮を回
避するため、ＳＦＬが調製され、塗布される環境の温度
及び部品温度は露点よりも約３〜約６℃（約５〜約１０
゜Ｆ）高いものである。
る着色重合体コーティング組成の調製に関して当分野で
公知の一般的な装置（たとえば、撹拌機、ブレンダー、
ミル等）、及びシリコーン重合体分散体をエポキシ樹脂
分散体及び有機溶媒中の固体顔料とブレンドするために
使用されている当分野で公知の他の各種の手段を使用す
ることによって製造される。本発明のＳＦＬは、好まし
くは、低い相対湿度を有する環境で調製される。約６０
％〜約７０％の相対湿度が好適である。水分の凝縮を回
避するため、ＳＦＬが調製され、塗布される環境の温度
及び部品温度は露点よりも約３〜約６℃（約５〜約１０
゜Ｆ）高いものである。
【００２２】代表的には、シリコーン重合体組成物及び
エポキシ樹脂組成物を一般的な撹拌装置内でブレンド
し、酢酸エチル（ＣＡＳ＃１４１−７８−６）、Ｐ.Ｍ.
Ａｃｅｔａｔｅ（ＣＡＳ＃１０８−６５−６）、メチル
エチルケトン（ＣＡＳ＃７８−９３−３）、メチルイソ
ブチルケトン（ＣＡＳ＃１０８−１０−１）及びこれら
の混合物でなる群から選ばれる溶媒で希釈する。このプ
ロセスの間に、微細に粉砕した固体潤滑剤を添加し、混
合物中に完全に分散させる。好適な溶媒は、酢酸エチル
（ＣＡＳ＃１４１−７８−６）及びＰ.Ｍ.Ａｃｅｔａｔ
ｅ（ＣＡＳ＃１０８−６５−６）である。
エポキシ樹脂組成物を一般的な撹拌装置内でブレンド
し、酢酸エチル（ＣＡＳ＃１４１−７８−６）、Ｐ.Ｍ.
Ａｃｅｔａｔｅ（ＣＡＳ＃１０８−６５−６）、メチル
エチルケトン（ＣＡＳ＃７８−９３−３）、メチルイソ
ブチルケトン（ＣＡＳ＃１０８−１０−１）及びこれら
の混合物でなる群から選ばれる溶媒で希釈する。このプ
ロセスの間に、微細に粉砕した固体潤滑剤を添加し、混
合物中に完全に分散させる。好適な溶媒は、酢酸エチル
（ＣＡＳ＃１４１−７８−６）及びＰ.Ｍ.Ａｃｅｔａｔ
ｅ（ＣＡＳ＃１０８−６５−６）である。
【００２３】ストックＳＦＬ分散体の固体含量は約４０
％である。しかしながら、固体含量は、特殊なＳＦＬ組
成について使用される固体の量に応じて変動する。
％である。しかしながら、固体含量は、特殊なＳＦＬ組
成について使用される固体の量に応じて変動する。
【００２４】一般的なスプレー装置によるスプレー処理
での使用については、ストックＳＦＬ組成は好適な溶媒
（好ましくは酢酸エチル）によって約１：１（容量）で
希釈される。必要であれば、ストックＳＦＬ分散体を、
スプレー浸漬又は刷毛塗りによって基板金属部品にシン
グルコートとして塗布するに適した各種のコンシステン
シーに希釈する。金属製部品への塗布後、ＳＦＬを、代
表的には、オーブン内において空気中、大気圧下、約２
１８〜約２６０℃（約４２５〜約５００゜Ｆ）、約６０
〜約９０分間で硬化させる。当分野で公知のように、性
能を最適なものとするため、硬化したＳＦＬの表面を、
曇った、つやのない状態から光沢のある状態になるまで
リント及びオイルフリーの布で磨く。
での使用については、ストックＳＦＬ組成は好適な溶媒
（好ましくは酢酸エチル）によって約１：１（容量）で
希釈される。必要であれば、ストックＳＦＬ分散体を、
スプレー浸漬又は刷毛塗りによって基板金属部品にシン
グルコートとして塗布するに適した各種のコンシステン
シーに希釈する。金属製部品への塗布後、ＳＦＬを、代
表的には、オーブン内において空気中、大気圧下、約２
１８〜約２６０℃（約４２５〜約５００゜Ｆ）、約６０
〜約９０分間で硬化させる。当分野で公知のように、性
能を最適なものとするため、硬化したＳＦＬの表面を、
曇った、つやのない状態から光沢のある状態になるまで
リント及びオイルフリーの布で磨く。
【００２５】下記の実施例（樹脂バインダーの乾燥重量
基準で約５０％のシリコーン重合体及び約５０％のエポ
キシ樹脂でなる重合体バインダー内に、固体ＳＦＬの重
量基準で約５〜約１２％のオルトホウ酸、固体ＳＦＬの
重量基準で約５〜約１５％のＭｏＳ2を含有するＳＦＬ
を使用する）は、本発明のホウ素含有ＳＦＬの利点を説
明するものである。
基準で約５０％のシリコーン重合体及び約５０％のエポ
キシ樹脂でなる重合体バインダー内に、固体ＳＦＬの重
量基準で約５〜約１２％のオルトホウ酸、固体ＳＦＬの
重量基準で約５〜約１５％のＭｏＳ2を含有するＳＦＬ
を使用する）は、本発明のホウ素含有ＳＦＬの利点を説
明するものである。
【００２６】
【実施例１】この実施例は、硬化されたシングルコート
形のホウ酸含有ＳＦＬの摩擦係数が、グラファイト含有
セラミックベースコート及びグラファイト含有シリコー
ントップコートを使用する現在ロケットブースターで使
用されている鉛含有ＳＦＬの摩擦係数よりも低いことを
示す。
形のホウ酸含有ＳＦＬの摩擦係数が、グラファイト含有
セラミックベースコート及びグラファイト含有シリコー
ントップコートを使用する現在ロケットブースターで使
用されている鉛含有ＳＦＬの摩擦係数よりも低いことを
示す。
【００２７】標準ＡＳＴＭ法、ＡＳＴＭ Ｄ２７１４
（Ａｎｎｕａｌ Ｂｏｏｋ ｏｆ ＡＳＴＭ Ｓｔａｎ
ｄａｒｄｓ，Ｖｏｌ．０５.０２，「石油製品及び潤滑
剤」，ＡＳＴＭ，フィラデルフィア，ペンシルヴェニ
ア，１９９２）に従って摩擦係数を測定した。表１に示
した結果は、硬化シングルコート形ホウ酸、ＭｏＳ2含
有ＳＦＬが、ダブルコート形グラファイト、鉛含有セラ
ミック／シリコーンシステムと等しいか又はより良好な
摩擦係数を有することを示す。
（Ａｎｎｕａｌ Ｂｏｏｋ ｏｆ ＡＳＴＭ Ｓｔａｎ
ｄａｒｄｓ，Ｖｏｌ．０５.０２，「石油製品及び潤滑
剤」，ＡＳＴＭ，フィラデルフィア，ペンシルヴェニ
ア，１９９２）に従って摩擦係数を測定した。表１に示
した結果は、硬化シングルコート形ホウ酸、ＭｏＳ2含
有ＳＦＬが、ダブルコート形グラファイト、鉛含有セラ
ミック／シリコーンシステムと等しいか又はより良好な
摩擦係数を有することを示す。
【００２８】
【表１】 Ｄ−２７１４ ブロック・オン・リングによる摩擦係数 ＳＦＬ 摩擦係数 シングルコート シリコーン／エポキシ、ホウ酸、ＭｏＳ2 ０.０７５ ダブルコート： １）セラミック、鉛、グラフィアト ０.０９０ ２）シリコーン、鉛、グラファイト
【００２９】
【実施例２】この実施例は、ホウ酸含有ＳＦＬ組成が被
覆された金属部品の腐食を促進しないことを示す。
覆された金属部品の腐食を促進しないことを示す。
【００３０】Ｉｎｃｏｎｅｌ ７１８のクーポンを、ホ
ウ酸、ＭｏＳ2含有ＳＦＬのシングルコートで被覆し、
５％塩溶液に２、７及び１４日間さらした。その結果
（表２に、グラファイト、鉛を含有するセラミック／シ
リコーンＳＦＬのダブルコートで被覆したＩｎｃｏｎｅ
ｌ７１８について観察された結果と比較して示す）
は、ホウ酸含有ＳＦＬが腐食を促進しないことを示し
た。
ウ酸、ＭｏＳ2含有ＳＦＬのシングルコートで被覆し、
５％塩溶液に２、７及び１４日間さらした。その結果
（表２に、グラファイト、鉛を含有するセラミック／シ
リコーンＳＦＬのダブルコートで被覆したＩｎｃｏｎｅ
ｌ７１８について観察された結果と比較して示す）
は、ホウ酸含有ＳＦＬが腐食を促進しないことを示し
た。
【００３１】
【表２】 ＳＦＬで被覆したInconel 718に対する５％塩溶液の影響 ＳＦＬ 露出時間（日） 観察された腐食 シングルコート： ２ なし シリコーン／エポキシ ７ なし ホウ酸、ＭｏＳ2 １４ なし ダブルコート： ２ わずかに表面が変色 １）セラミック、鉛、ク゛ラファイト ７ 表面の変色が強くなる ２）シリコーン、鉛、ク゛ラファイト １４ 表面のヒ゜ッチンク゛が始まる
【００３２】
【実施例３】この実施例は、硬化したシングルコート形
のホウ酸含有ＳＦＬの摩擦寿命が、グラファイト含有セ
ラミックベースコート及びグラファイト含有シリコーン
トップコートを有する現在ロケットブースターにおいて
使用されている鉛含有ＳＦＬの摩擦寿命よりも長いこと
を示す。
のホウ酸含有ＳＦＬの摩擦寿命が、グラファイト含有セ
ラミックベースコート及びグラファイト含有シリコーン
トップコートを有する現在ロケットブースターにおいて
使用されている鉛含有ＳＦＬの摩擦寿命よりも長いこと
を示す。
【００３３】標準ＡＳＴＭテスト法、ＡＳＴＭ Ｄ ２
７１４（Ａｎｎｕａｌ Ｂｏｏｋｏｆ ＡＳＴＭ Ｓｔ
ａｎｄａｒｄｓ，Ｖｏｌ．０５.０２,「石油製品及び潤
滑剤」,ＡＳＴＭ，フィラデルフィア，ペンシルヴェニ
ア，１９９２）に従って摩耗寿命を測定した。表３に示
す結果は、硬化シングルコート形ホウ酸、ＭｏＳ2含有
ＳＦＬが、硬化ダブルコート形グラファイト、鉛含有セ
ラミック／シリコーン系よりも５.７倍長い摩耗寿命を
有することを示す。
７１４（Ａｎｎｕａｌ Ｂｏｏｋｏｆ ＡＳＴＭ Ｓｔ
ａｎｄａｒｄｓ，Ｖｏｌ．０５.０２,「石油製品及び潤
滑剤」,ＡＳＴＭ，フィラデルフィア，ペンシルヴェニ
ア，１９９２）に従って摩耗寿命を測定した。表３に示
す結果は、硬化シングルコート形ホウ酸、ＭｏＳ2含有
ＳＦＬが、硬化ダブルコート形グラファイト、鉛含有セ
ラミック／シリコーン系よりも５.７倍長い摩耗寿命を
有することを示す。
【００３４】
【表３】 Ｄ−２７１４ブロック・オン・リングによる摩耗寿命 ＳＦＬ サイクルの平均数 シングルコート： シリコーン／エポキシ １００,０００ ホウ酸、ＭｏＳ2 ダブルコート： （１）セラミック、鉛、グラファイト １７,５００ （２）シリコーン、鉛、グラファイト
【００３５】
【実施例４Ａ】この実施例は、Ａｎｎｕａｌ Ｂｏｏｋ
ｏｆ ＡＳＴＭ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ，Ｖｏｌ．０
５.０２，「石油製品及び潤滑剤」，ＡＳＴＭ，フィラ
デルフィア，ペンシルヴァニア，１９９２に開示された
標準ＡＳＴＭ Ｄ−２６２５−Ｂピン・アンド・ビーブ
ロックテストを使用して測定したホウ酸含有ＳＦＬの荷
重容量性能を示す。
ｏｆ ＡＳＴＭ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ，Ｖｏｌ．０
５.０２，「石油製品及び潤滑剤」，ＡＳＴＭ，フィラ
デルフィア，ペンシルヴァニア，１９９２に開示された
標準ＡＳＴＭ Ｄ−２６２５−Ｂピン・アンド・ビーブ
ロックテストを使用して測定したホウ酸含有ＳＦＬの荷
重容量性能を示す。
【００３６】表４Ａに示した結果は、硬化シングルコー
ト形ホウ酸、ＭｏＳ2含有ＳＦＬが、ロケットブースタ
ーについての最小許容基準を越えるが、硬化ダブルコー
ト形グラファイト、鉛含有セラミック／シリコーンシス
テムの荷重容量よりも多少低い荷重容量を有することを
表す。
ト形ホウ酸、ＭｏＳ2含有ＳＦＬが、ロケットブースタ
ーについての最小許容基準を越えるが、硬化ダブルコー
ト形グラファイト、鉛含有セラミック／シリコーンシス
テムの荷重容量よりも多少低い荷重容量を有することを
表す。
【００３７】
【表４Ａ】 ASTM D-2625ピン・アンド・ビーブロックによる荷重容量 ＳＦＬ 荷重（ｌｂｓ） シングルコート： シリコーン／エポキシ ３,２５０ ホウ酸、ＭｏＳ2 ダブルコート： （１）セラミック、鉛、グラファイト ４,０００ （２）シリコーン、鉛、グラファイト 最小許容基準 ２,２５０
【００３８】
【実施例４Ｂ】この実施例は、ブースターロケット及び
他の大型機械について遭遇する非常に高い応力下でのホ
ウ酸含有ＳＦＬの性能を示す。
他の大型機械について遭遇する非常に高い応力下でのホ
ウ酸含有ＳＦＬの性能を示す。
【００３９】当分野で公知のように、高い荷重支持力は
大型機械について使用されるＳＦＬでは不可欠である。
気圏での用途（たとえば、ロケットブースター部材の潤
滑）を目的とするＳＦＬの場合、摩擦寿命は、ブースタ
ーロケット−シャトル構体（図１、１４）が発射前及び
発射中に発射台上にある際、ホールドダウンポスト（図
３、３２ａ，３２ｂ，３２ｃ）及び上方の外部タンクポ
イント（図３、３４ａ）にかかる非常に高い応力をシミ
ュレートするためにＭａｒｓｈａｌｌ Ｓｐａｃｅ Ｆ
ｌｉｇｈｔ Ｃｅｎｔｅｒで開発されたモノーボール−
イン−ブロックテスト装置において、７７００ｋｇ／ｃ
ｍ2（１１０,０００Ｌｂ／ｉｎ2）の荷重下で１０００
サイクルの基準に適合する又はこれを越えるものでなけ
ればならない。高荷重テスト装置を図４、５及び６に示
す。図４、５、６に関して、中空の金属製モノボール４
２（５ｃｍ（２ｉｎ）の直径を有する）が金属製の凹状
ブロック４４ａ及び４４ｂの間に保持されている。総円
弧６゜でモノボールを振動させるための装置がフランジ
４３ａ及び４３ｂを貫通するロッド４１に取付けられて
いる。これは、低温での燃料充填操作及び発射の間にシ
ャトルスタックが経験する全運動量を複写する。テスト
の間に、ブロック４４ａ及び４４ｂに７７００ｋｇ／ｃ
ｍ2（１１０,０００Ｌｂ／ｉｎ2）の荷重がかかる。図
５は、モノボールのフランジ４２で見下ろした平面４２
Ｔ（Ａ）及びＳＦＬで被覆された区域４５を示す側面４
２Ｓ（Ｂ）を表す。区域４５は一般に３.２ｃｍ2（０.
５ｉｎ2）である。第２のＳＦＬ区域は第１の区域と１
８０゜逆の位置にある。図６は、くぼみに向かって見下
ろすブロック４４ａ及びｂの平面４４Ｔ（Ａ）及び４４
Ｔの線Ａ−Ａに沿った断面４４Ｘ（Ｂ）を表す。ブロッ
ク４４ａ及びｂの凹状表面は、図６に図示した直径約
０.６３ｃｍ（約０.２５ｉｎ）の孔４７の周りの区域４
６においてＳＦＬで被覆されている。コーティングは各
ブロック当たり約３．２ｃｍ2（約０.５ｉｎ2）の面積
を覆っている。モノーボールはブロック内に配置されて
おり、ブロック上のＳＦＬ被覆区域はモノーボール上の
ＳＦＬ被覆区域を覆う。モノーボール及びブロックの両
方においてＳＦＬを使用してテストする際、被覆区域４
５及び４６は相互にこすれあう。モノーボール上にコー
ティングを設けることなくテストする際には、モノーボ
ールの金属表面は、ブロック４４ａ及び４４ｂ上のＳＦ
Ｌコーティングを区域４６でこする。テストの間、ボー
ルは最大０.５Ｈｚで約６°の総円弧の間で振動され
る。部位４５及び４６において約１１０,０００ｐｓｉ
の接触応力が生ずる。ロッド４１はロードセルに取付け
られる。テストの間、ロードセルを介してデータが得ら
れる。ロードセルによって測定して、ロッド４１を動か
すために要求される力が２２５ｋｇ（５００１ｂ）に等
しいか又は越える際に破壊点に達する。破壊点におい
て、ボールとブロックとの界面で軽いから広範な程度ま
でのかじりが生じた。破壊までのサイクル数を報告す
る。表４に示した結果は、硬化シングルコート形ホウ
素、ＭｏＳ2含有ＳＦＬが、硬化ダブルコート形グラフ
ァイト、鉛含有セラミック／シリコーン系と比べて優れ
た性能を有することを表示する。ブロックのみ被覆し、
被覆していないボールを使用する場合であっても、ホウ
酸含有ＳＦＬは７７００ｋｇ／ｃｍ2（１１０,０００Ｌ
ｂ／ｉｎ2）の荷重条件下１０００サイクルの基準を越
える。
大型機械について使用されるＳＦＬでは不可欠である。
気圏での用途（たとえば、ロケットブースター部材の潤
滑）を目的とするＳＦＬの場合、摩擦寿命は、ブースタ
ーロケット−シャトル構体（図１、１４）が発射前及び
発射中に発射台上にある際、ホールドダウンポスト（図
３、３２ａ，３２ｂ，３２ｃ）及び上方の外部タンクポ
イント（図３、３４ａ）にかかる非常に高い応力をシミ
ュレートするためにＭａｒｓｈａｌｌ Ｓｐａｃｅ Ｆ
ｌｉｇｈｔ Ｃｅｎｔｅｒで開発されたモノーボール−
イン−ブロックテスト装置において、７７００ｋｇ／ｃ
ｍ2（１１０,０００Ｌｂ／ｉｎ2）の荷重下で１０００
サイクルの基準に適合する又はこれを越えるものでなけ
ればならない。高荷重テスト装置を図４、５及び６に示
す。図４、５、６に関して、中空の金属製モノボール４
２（５ｃｍ（２ｉｎ）の直径を有する）が金属製の凹状
ブロック４４ａ及び４４ｂの間に保持されている。総円
弧６゜でモノボールを振動させるための装置がフランジ
４３ａ及び４３ｂを貫通するロッド４１に取付けられて
いる。これは、低温での燃料充填操作及び発射の間にシ
ャトルスタックが経験する全運動量を複写する。テスト
の間に、ブロック４４ａ及び４４ｂに７７００ｋｇ／ｃ
ｍ2（１１０,０００Ｌｂ／ｉｎ2）の荷重がかかる。図
５は、モノボールのフランジ４２で見下ろした平面４２
Ｔ（Ａ）及びＳＦＬで被覆された区域４５を示す側面４
２Ｓ（Ｂ）を表す。区域４５は一般に３.２ｃｍ2（０.
５ｉｎ2）である。第２のＳＦＬ区域は第１の区域と１
８０゜逆の位置にある。図６は、くぼみに向かって見下
ろすブロック４４ａ及びｂの平面４４Ｔ（Ａ）及び４４
Ｔの線Ａ−Ａに沿った断面４４Ｘ（Ｂ）を表す。ブロッ
ク４４ａ及びｂの凹状表面は、図６に図示した直径約
０.６３ｃｍ（約０.２５ｉｎ）の孔４７の周りの区域４
６においてＳＦＬで被覆されている。コーティングは各
ブロック当たり約３．２ｃｍ2（約０.５ｉｎ2）の面積
を覆っている。モノーボールはブロック内に配置されて
おり、ブロック上のＳＦＬ被覆区域はモノーボール上の
ＳＦＬ被覆区域を覆う。モノーボール及びブロックの両
方においてＳＦＬを使用してテストする際、被覆区域４
５及び４６は相互にこすれあう。モノーボール上にコー
ティングを設けることなくテストする際には、モノーボ
ールの金属表面は、ブロック４４ａ及び４４ｂ上のＳＦ
Ｌコーティングを区域４６でこする。テストの間、ボー
ルは最大０.５Ｈｚで約６°の総円弧の間で振動され
る。部位４５及び４６において約１１０,０００ｐｓｉ
の接触応力が生ずる。ロッド４１はロードセルに取付け
られる。テストの間、ロードセルを介してデータが得ら
れる。ロードセルによって測定して、ロッド４１を動か
すために要求される力が２２５ｋｇ（５００１ｂ）に等
しいか又は越える際に破壊点に達する。破壊点におい
て、ボールとブロックとの界面で軽いから広範な程度ま
でのかじりが生じた。破壊までのサイクル数を報告す
る。表４に示した結果は、硬化シングルコート形ホウ
素、ＭｏＳ2含有ＳＦＬが、硬化ダブルコート形グラフ
ァイト、鉛含有セラミック／シリコーン系と比べて優れ
た性能を有することを表示する。ブロックのみ被覆し、
被覆していないボールを使用する場合であっても、ホウ
酸含有ＳＦＬは７７００ｋｇ／ｃｍ2（１１０,０００Ｌ
ｂ／ｉｎ2）の荷重条件下１０００サイクルの基準を越
える。
【００４０】
【表４Ｂ】 高荷重モノーボール・イン・ブロックテスト ＳＦＬ 被覆された区域 破壊までのサイクル数(平均) シングルコート： ボール及びブロック シリコーン/エホ゜キシ ３,０００ ホウ酸、MoS2 ダブルコート： ボール及びブロック (1)セラミック、鉛、ク゛ラファイト １,０００ (2)シリコーン、鉛、ク゛ラファイト シングルコート： ボールのみ シリコーン/エホ゜キシ １,３５０ ホウ酸、MoS2
【００４１】
【実施例５】この実施例は、乾燥ＳＦＬ成分の重量基準
で約５〜約１５重量％のグラファイトをＳＦＬ内に含有
するものによって提供されていたものとほぼ同等の潤滑
性レベルが、乾燥ＳＦＬ成分の重量基準で約５〜１２重
量％のオルトホウ酸を使用することによって得られるこ
とを示す。
で約５〜約１５重量％のグラファイトをＳＦＬ内に含有
するものによって提供されていたものとほぼ同等の潤滑
性レベルが、乾燥ＳＦＬ成分の重量基準で約５〜１２重
量％のオルトホウ酸を使用することによって得られるこ
とを示す。
【００４２】樹脂バインダーの乾燥重量に対して約５０
％のシリコーン重合体及び約５０％のエポキシ樹脂でな
る重合体内に、固体ＳＦＬの重量に関して約５〜１５％
のグラファイト、固体ＳＦＬの重量に関して約５〜１５
％のＭｏＳ2を含有するＳＦＬを調製した。実施例１の
方法によって測定した乾燥硬化ＳＦＬの摩擦係数を、固
体ＳＦＬの重量に関して約５〜約１２％のオルトホウ酸
を含有するＳＦＬ組成と比較した。表５から理解される
ように、ＳＦＬの摩擦係数はグラファイト含有ＳＦＬよ
りも小さい。
％のシリコーン重合体及び約５０％のエポキシ樹脂でな
る重合体内に、固体ＳＦＬの重量に関して約５〜１５％
のグラファイト、固体ＳＦＬの重量に関して約５〜１５
％のＭｏＳ2を含有するＳＦＬを調製した。実施例１の
方法によって測定した乾燥硬化ＳＦＬの摩擦係数を、固
体ＳＦＬの重量に関して約５〜約１２％のオルトホウ酸
を含有するＳＦＬ組成と比較した。表５から理解される
ように、ＳＦＬの摩擦係数はグラファイト含有ＳＦＬよ
りも小さい。
【００４３】
【表５】 Ｄ−２７１４ブロック・オン・リングによる摩擦係数 ＳＦＬ 摩擦係数 シングルコート： ０.０７５ シリコーン／エポキシ ホウ酸、ＭｏＳ２ シングルコート： ０.１４８ シリコーン／エポキシ グラファイト、ＭｏＳ２
【００４４】上述の点から、ホウ酸及びホウ酸に関連す
る化合物は、固体フィルム潤滑材における無機潤滑剤成
分として有効に使用されること、及び本発明のホウ酸含
有ＳＦＬは、異種金属接触腐食を誘発することなく、又
は従事者及び環境を毒性物質（たとえば、鉛化合物）に
さらすことなく、ブースターロケット及び他の気圏での
用途について一般的な高応力レベル下で優れた潤滑作用
を提供することが明らかである。さらに、シングルコー
トで適用されるため労力の実質的な節約、及び現在使用
されているダブルコートセラミックシステムについて要
求される約５３８℃（１０００°Ｆ）と比べて、約２３
２℃（４５０°Ｆ）の実質的に低い硬化温度のためエネ
ルギーの節約が達成される。また、ホウ酸含有ＳＦＬを
使用することによって、時間、危険な廃棄物の処理コス
ト及びヒトを保護するためのコストにおける充分な節約
も達成される。本発明のＳＦＬは、宇宙空間の分野以外
の他の用途における潤滑材としても使用される。たとえ
ば、エンジン、地上支援装置、自動機械、エネルギー関
連分野で使用される機械各種の金属製固定装置及び非常
に高い応力下に配置される各種の他の部材の如き大型機
械の部品（異種金属接触腐食の問題があり、ヒトの安全
性及び環境保護のために有毒性の重金属の使用を回避す
ることが要求される）を潤滑するために使用される。
る化合物は、固体フィルム潤滑材における無機潤滑剤成
分として有効に使用されること、及び本発明のホウ酸含
有ＳＦＬは、異種金属接触腐食を誘発することなく、又
は従事者及び環境を毒性物質（たとえば、鉛化合物）に
さらすことなく、ブースターロケット及び他の気圏での
用途について一般的な高応力レベル下で優れた潤滑作用
を提供することが明らかである。さらに、シングルコー
トで適用されるため労力の実質的な節約、及び現在使用
されているダブルコートセラミックシステムについて要
求される約５３８℃（１０００°Ｆ）と比べて、約２３
２℃（４５０°Ｆ）の実質的に低い硬化温度のためエネ
ルギーの節約が達成される。また、ホウ酸含有ＳＦＬを
使用することによって、時間、危険な廃棄物の処理コス
ト及びヒトを保護するためのコストにおける充分な節約
も達成される。本発明のＳＦＬは、宇宙空間の分野以外
の他の用途における潤滑材としても使用される。たとえ
ば、エンジン、地上支援装置、自動機械、エネルギー関
連分野で使用される機械各種の金属製固定装置及び非常
に高い応力下に配置される各種の他の部材の如き大型機
械の部品（異種金属接触腐食の問題があり、ヒトの安全
性及び環境保護のために有毒性の重金属の使用を回避す
ることが要求される）を潤滑するために使用される。
【００４５】本発明を、その好適な態様を参照して詳述
したが、他の態様も可能である。従って、添付した特許
請求の範囲の精神及び範囲は、ここに記載の好適な態様
の記載に制限されるものではない。
したが、他の態様も可能である。従って、添付した特許
請求の範囲の精神及び範囲は、ここに記載の好適な態様
の記載に制限されるものではない。
【図１】固体ロケットモーター（ＳＲＭ）、固体ロケッ
トブースター（ＳＲＢ）及びスペースシャトルオービタ
ー（ＮＳＴＳ）の間の関連性を示すスペースシャトル装
置の基本部材を示した図である。
トブースター（ＳＲＢ）及びスペースシャトルオービタ
ー（ＮＳＴＳ）の間の関連性を示すスペースシャトル装
置の基本部材を示した図である。
【図２】固体ロケットブースターの構成部品を示した図
である。
である。
【図３】固体フィルム潤滑材（ＳＦＬ）の使用が要求さ
れるＳＲＢフライトハードウエア上において潤滑材が適
用される代表的な区域を示す図である。
れるＳＲＢフライトハードウエア上において潤滑材が適
用される代表的な区域を示す図である。
【図４】固体フィルム潤滑材の摩擦寿命をテストするた
めに使用されるモノボール・イン・ブロック高荷重支持
テスト装置の断面図である。
めに使用されるモノボール・イン・ブロック高荷重支持
テスト装置の断面図である。
【図５】図５Ａ及びＢは、ＳＦＬテストサンプルが適用
される区域を示す図４のテスト装置のモノ−ボールのそ
れぞれ平面図及び側面図である。
される区域を示す図４のテスト装置のモノ−ボールのそ
れぞれ平面図及び側面図である。
【図６】図６Ａ及びＢは、ＳＦＬテストサンプルが適用
される区域を示す図４のテスト装置のブロックのそれぞ
れ平面図及び側面図である。
される区域を示す図４のテスト装置のブロックのそれぞ
れ平面図及び側面図である。
１４ ブースター−シャトル構体 １０ 固体ロケットモーター １２ 固体ロケットブースター ３２ａ，３２ｂ，３２ｃ ホールドダウンポスト ３４ａ 外部タンクポイント ４１ ロッド ４２ モノ−ボール ４３ａ，４３ｂ フランジ ４４ａ，４４ｂ ブロック
【手続補正書】
【提出日】平成１１年４月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 107:38 107:44 107:30 125:26 125:22） Ｃ１０Ｎ 10:12 30:06 30:08 30:12 40:06 50:08 (71)出願人 599003752 188 ＳＰＡＲＫＭＡＮ ＤＲＩＶＥ，Ｈ ＵＮＴＳＶＩＬＬＥ，ＡＬＡＢＡＭＡ 35807，Ｕ．Ｓ．Ａ.
Claims (11)
- 【請求項１】重合体マトリックスからなるバインダーを
包含してなる固体フィルム潤滑材において、前記バイン
ダーが、オルトホウ酸、メタホウ酸、酸化ホウ素及びこ
れらの混合物でなる群から選ばれる潤滑性を発揮するに
有効な量のホウ素化合物、及び固体フィルム潤滑材の重
量基準で約５〜約１５重量％の二硫化モリブデンを含有
することを特徴とする、固体フィルム潤滑材。 - 【請求項２】重合体マトリックスが、メチルフェニルシ
ロキサン重合体、ビスフェノール−エピクロルヒドリン
系樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂及びこれらの
混合物でなる群から選ばれるものである、請求項１記載
の固体フィルム潤滑材。 - 【請求項３】重合体マトリックスが、メチルフェニルシ
ロキサン重合体、ビスフェノール−エピクロルヒドリン
系樹脂及びこれらの混合物でなる群から選ばれるもので
ある、請求項２記載の固体フィルム潤滑材。 - 【請求項４】重合体マトリックスが、メチルフェニルシ
ロキサン重合体及びビスフェノール−エピクロルヒドリ
ン系樹脂の混合物でなる、請求項３記載の固体フィルム
潤滑材。 - 【請求項５】重合体マトリックスが、乾燥重合体マトリ
ックスの重量基準で約２５〜約７５重量％のメチルフェ
ノールシロキサン重合体を含有してなる、請求項４記載
の固体フィルム潤滑材。 - 【請求項６】固体フィルム潤滑材の重量基準でオルトホ
ウ酸約４〜約１３％を含有してなる、請求項５記載の固
体フィルム潤滑材。 - 【請求項７】重合体マトリックスが、乾燥重合体マトリ
ックスの重量基準で約５０重量％のメチルフェニルシロ
キサン重合体及び約５０重量％のビスフェノール−エピ
クロルヒドリン系樹脂からなる、請求項６記載の固体フ
ィルム潤滑材。 - 【請求項８】固体フィルム潤滑材の重量基準で約５〜約
１２％のオルトホウ酸を含有してなる、請求項７記載の
固体フィルム潤滑材。 - 【請求項９】固体フィルム潤滑材組成中のグラファイト
によって誘発される異種金属接触腐食を排除する方法に
おいて、前記組成中のグラファイトの代わりに、グラフ
ァイトによって発揮される潤滑性のレベルとほぼ等しい
潤滑性のレベルを発揮させるに有効な量のホウ素化合物
を使用し、該ホウ素化合物が、オルトホウ酸、メタホウ
酸、酸化ホウ素及びこれらの混合物でなる群から選ばれ
るものであることを特徴とする、固体フィルム潤滑材組
成中のグラファイトによって誘発される異種金属接触腐
食を排除する方法。 - 【請求項１０】有効な量が、固体フィルム潤滑材組成の
乾燥重量基準で、ホルトホウ酸としてホウ素化合物約４
〜約１３重量％である、請求項９記載の方法。 - 【請求項１１】有効量が、固体フィルム潤滑材組成の乾
燥重量基準で、ホルトホウ酸としてホウ素化合物約５〜
約１２重量％である、請求項１０記載の方法。
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