JPH11246245A - クロム酸化物含有スラグの改質方法 - Google Patents
クロム酸化物含有スラグの改質方法Info
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Abstract
るクロム酸化物含有スラグの改質方法を提案する。 【解決手段】 酸化精錬後、炉中にSi含有金属を添加し
溶鋼中のSi濃度を0.10wt%以上とする還元処理を行った
のちスラグを回収し、さらに、スラグにB含有物質を添
加し、冷却固化させる。冷却固化されたスラグ中の6価
クロム濃度を、簡易試薬を用いる1次判定と、化学分析
による2次判定とからなる判定により、6価クロムを含
有するスラグにのみ、+5価以下の硫黄化合物を含む物
質を添加・混合する。
Description
含クロム鋼精錬に際し発生するクロム酸化物含有スラグ
の改質方法に関し、とくに該スラグからの6価Crの溶出
を防止し、該スラグの有効利用を図ろうとするものであ
る。
従来から、電気炉とAODあるいはVODとを組み合わ
せたプロセス、あるいは転炉によるプロセス等が実用化
されている。また、最近では、Fe-Cr 合金、予備還元Cr
ペレットのような高価なCr源を使用せず、安価なCr鉱石
を直接溶融還元して用いる技術も開発されている。
とするガスを用いる脱炭を中心とした酸化精錬であるた
め、この精錬に際し発生するスラグには熱力学的に不可
避的に発生するクロム酸化物が含まれることになる。脱
炭精錬後のステンレス鋼スラグには、10wt%以上のCrが
酸化クロムの形で含まれており、このまま廃棄すると高
価なCrが無駄になる。このため、脱炭精錬後、Fe-Si や
Al等の還元剤を添加してスラグ中のCrを溶鋼中に回収す
る還元処理が施される。しかしながら、スラグ中のCrを
限りなく0に近づけるためには、高価な還元剤を多量に
添加する必要があり、コストの上昇を招く。通常、スラ
グ廃棄によるCrロスと還元剤添加のコストバランスによ
り、還元処理後のスラグ中には多少のCr酸化物が残留す
ることになる。
よってはスラグから6価Crが溶出する懸念があり、その
まま路盤材、土木埋立て材として利用するには問題があ
った。このような問題に対し、例えば特開昭63-140044
号公報には、酸化クロム含有スラグを溶融状態のまま別
の容器に排出し、該容器内の溶融するスラグに攪拌を付
与し、かつ酸化クロムを還元するに十分な量の還元剤を
添加するスラグの処理方法が提案されている。また、特
開平6-171993号公報には、溶融状態にある酸化クロム含
有スラグに対し、所定量のアルミ灰およびマグネシア系
産業廃棄物を添加する酸化クロム含有スラグの改質方法
が提案されている。また、特開平8-104553号公報には、
溶融状態の酸化クロム含有スラグに対し、不活性ガスの
吹込み攪拌下に2価S化合物、あるいはさらにほう素酸
化物を添加するステンレス鋼スラグの改質方法が提案さ
れている。
た従来技術では、スラグに各種の添加剤を添加する余分
な処理を必要とするスラグ処理であり、工程が複雑にな
るうえCrイオンの溶出を完全に防止するという観点から
は問題を残していた。上記した問題に対し、本発明者ら
は、さきに、特願平9-7558号において、クロム酸化物含
有物質にイオウおよび/または酸化数が+5価以下のイ
オウの化合物を含有する水溶液を接触せしめる、あるい
はクロム酸化物含有物質を未エージング高炉徐冷スラグ
と混合し露点に静置する等のクロム酸化物含有物質の改
質方法を提案した。この方法によれば、スラグ中の6価
Crを完全に還元してスラグの再利用を可能にできる。と
くに、溶出6価Crが50mg/lという高レベルの酸化クロム
酸化含有スラグまでも完全に還元し、無害化できる。
なお、スラグ改質のために余分な処理を必要とし、とく
に、スラグ中のクロム酸化物含有量が高い場合には、還
元剤の必要量が多くなることに加え、還元のための処理
時間が長くなり、スラグ処理が経済的に高価となる問題
が残されていた。本発明は、上記した従来技術の問題を
有利に解決し、酸素を主体とするガスを用いて酸化精錬
を行う含クロム鋼の精錬工程で発生するクロム酸化物含
有スラグを改質し、6価Crの溶出を防止し有効利用が可
能な状態とする、経済的に安価なクロム酸化物含有スラ
グの改質方法を提案することを目的とする。
本発明者らは、経済的に安価なスラグ改質方法について
鋭意検討した。その結果、スラグ改質処理を安価なもの
とするためには、スラグを検査・分別して、還元処理
を6価Crを含有するスラグのみに限定して、還元処理を
行うスラグ量を必要最小限とすること、スラグ中に6
価Crを発生させない、あるいは発生量を可能な限り少な
くすること、が重要であることに思い至った。
成機構について検討した。その結果、6価Crは、溶融状
態から固化したのち冷却する冷却過程の中間段階で生成
し、しかも、その生成量はスラグの状態により大幅に変
化することを見いだした。図2に、6価Crの生成過程に
ついて模式的に示す。スラグ中のクロム酸化物(図2中
では、CaCr2O4 )は冷却過程の中間段階である、600 〜
1000℃の範囲で周囲の酸素ポテンシャルにより、表面か
ら酸化され表面近傍のみが6価Cr(図2中では、CaCr
O4)となる。このように、6価Crの生成量は表面積に大
きく依存する、すなわちスラグの固化状態により大きく
影響されることになる。6価Crの発生量を少なくするた
めには、スラグの固化状態は粉状でなく極力塊状とする
ことが重要となるのである。
減少するためには、還元が終了した最終のスラグの塩基
度を2.5 以下に調整すること、脱炭精錬後、精錬炉内に
Si含有金属を添加しスラグ中のCrを還元することが有効
な手段であるという知見を得た。本発明は、上記した知
見に基づいてさらに検討を加え、構成したものである。
スを用いて酸化精錬を行う含クロム鋼の精錬工程で発生
するクロム酸化物含有スラグを回収し、該回収されたス
ラグの6価Cr濃度を判定したのち、6価Crを含有するス
ラグのみに酸化数が+5価以下の硫黄化合物を含む物質
を湿潤下で接触せしめるスラグ還元処理を施すことを特
徴とするクロム酸化物含有スラグの改質方法であり、前
記判定は、簡易試薬を用いる1次判定と、該1次判定で
検出と判定されたスラグについて行う化学分析を用いる
2次判定から構成されるのが好ましい。
いて酸化精錬を行う含クロム鋼の精錬工程で発生するク
ロム酸化物含有スラグを回収し、溶融状態にある該回収
されたスラグにB含有物質を添加し、冷却固化したの
ち、スラグの6価Cr濃度を判定し、6価Crを含有するス
ラグのみに酸化数が+5価以下の硫黄化合物を含む物質
を湿潤下で接触せしめるスラグ還元処理を施すことを特
徴とするクロム酸化物含有スラグの改質方法であり、ま
た本発明では、前記B含有物質は、スラグ中のB2O3が0.
3 wt%以上となるように添加するのが好ましく、また本
発明では、最終のスラグ塩基度を2.5 以下、好ましくは
2.3 以下とするのが望ましく、また本発明では、前記酸
化精錬後、精錬炉内にSi含有金属を添加し、溶鋼中のSi
含有量を0.10wt%以上とする還元処理を施すのが好まし
い。また本発明では、前記判定は、簡易試薬を用いる1
次判定と、該1次判定で検出と判定されたスラグについ
て行う化学分析を用いる2次判定から構成されるのが好
ましい。
スを用いて酸化精錬を行う含クロム鋼の精錬工程で発生
するクロム酸化物含有スラグを回収し、冷却固化したの
ち、回収されたスラグからサンプルを採取してスラグ中
の6価Cr濃度を判定する。判定は、簡易試薬を用いる1
次判定と、該1次判定で検出と判定されたスラグについ
て行う化学分析を用いる2次判定から構成される。本発
明におけるクロム酸化物含有スラグの処理フローを図1
に示す。
易試薬を用いる。この試薬は、従来から問題となってい
るレベルである、6価クロム濃度が0.05mg/lを超えた場
合に反応するものであればよく、とくに限定されない。
なお、1次判定は、スラグをスラグの体積の10倍の水中
に浸漬させ、1h以上浸透させたのち、その水溶液に簡
易試薬として、pH調整薬とジフェニルカルバジドを投入
し、液の発色を見る方法が最も好適である。液が発色す
れば、6価クロム濃度が0.05mg/l以上であることを示
す。この方法で水溶液中に投入する簡易試薬は、6価ク
ロム濃度が0.05mg/lを超えた場合に反応するもので特に
試薬の種類を限定するものではない。
より6価クロムイオンの検出、不検出を判定できるの
で、従来の化学分析方法に比べて迅速に分析でき、また
分析に要する費用を大幅に低下できる等の利点がある。
しかし、この方法は6価クロム濃度の絶対値が不明であ
り、また、6価クロム以外のイオンにより発色する可能
性もあるので一般に過検知となる傾向が強い。したがっ
て、この迅速分析方法により検知されない場合は問題な
いと判断できるので不検出とされたチャージのスラグは
そのまま利用できる。
再度サンプルを採取され、2次判定に回される。2次判
定では、採取したサンプルを水中に浸漬し(浸漬時間:
6hr)、化学分析により6価Crの溶出量を測定し、6価
Crの溶出が認められるものは、「検出」とされ、6価Cr
の溶出が認められないものは「不検出」とされる。ここ
で、「不検出」とは、分析下限である0.05mg/l以下の分
析値となった場合を意味する。
ジのスラグは、そのまま再利用に供される。一方、2次
判定で検出とされたチャージのスラグは、酸化数が+5
価以下の硫黄化合物を含む物質を湿潤下で接触させるス
ラグ還元処理を施される。本発明におけるスラグ還元処
理は、2次判定で検出とされたクロム酸化物含有スラグ
に、高炉徐冷スラグ等の中に含まれる酸化数+5価以下
の硫黄化合物を含む物質、実質的には水溶液を湿潤下で
接触させ、6価Crを還元し無害なものとする処理であ
る。
未エージングの高炉徐冷スラグ、高炉スラグの散水冷却
時に発生する高炉スラグ溶出水が好適である。高炉徐冷
スラグ中のSイオンが SO4 - に酸化する際にCr6+を還元
するものと考えられる。なお、スラグ中のSイオンの価
数は−2〜10/3価までさまざまであり+6価となる前の
Sイオンは全て有効と考えられる。
む物質を接触せしめるスラグ還元処理は、具体的には、
クロム酸化物含有スラグに未エージングの高炉徐冷スラ
グを添加混合したのち露天に静置するかあるいは水蒸気
エージングを行う方法、あるいはクロム酸化物含有スラ
グを高炉スラグの散水冷却時に発生する高炉スラグ溶出
水に浸漬する方法、あるいはこれらを組み合わせた方法
等が好適である。
スラグに混合する際に水溶液を通じて添加、混合する点
にある。すなわち水中のSイオンがスラグ中の6価クロ
ムを還元する機構が重要であり、単に例えば溶融スラグ
にFeS を添加する等の処理をしても有効ではない。本発
明では、上記したような限定したスラグ還元処理を行う
前に、好ましくは、溶融状態にある回収されたスラグに
B含有物質を添加し冷却固化させる。これにより、冷却
固化したスラグは塊状となり、6価Crが多量に生成する
のを抑制できる。添加するB含有物質としては、とくに
限定する必要はないが、Bを含有する鉱石(例えば、コ
レマナイト)、あるいは無水硼砂(Na2B4O7 )等が好適
である。B含有物質は、スラグ中にB2O3が0.3wt %以上
含有されるように添加すればよい。スラグ中のB2O3量が
0.3wt %未満では、スラグの塊状化が不足し6価Crの生
成が促進される。また、スラグ中にB2O3を 1.0t %を超
えて含有しても、上記した効果は飽和し、添加に見合う
効果が期待できないためスラグ中のB2O3量は 1.0t %以
下とするのが望ましい。
OD炉、上底吹き転炉で酸化精錬を行った場合には、ス
ラグをFeSi等で還元した後に出鋼後スラグが精錬炉内に
ある時に行うのが好ましい。一方、VOD精錬などでは
Bが還元され溶鋼のB量が高くなるため鍋内のスラグに
は添加せず、B含有物質を前置きした容器内(スラグ
鍋、パレット等)にスラグを排出し、スラグ中にB含有
物質を添加するのがよい。
錬後、FeSi等で還元処理した後の最終スラグの塩基度を
2.5 以下、好ましくは2.3 以下とする。これにより、ス
ラグ中のクロム酸化物の構造が変化し、6価Crの生成が
減少する。スラグの塩基度が2.5 を超えると、CaCr2O4
よりCaCrO4へ変化し、6価Crの生成が顕著となる。な
お、酸化精錬時のスラグ塩基度は、耐火物溶損低減の観
点から 2.0以上とするのが望ましい。
錬終了後、スラグ中の酸化クロム量を2wt%以下に調整
するのが望ましい。調整方法としては、脱炭精錬である
酸化精錬終了後、スラグ中のCrを還元し溶鋼中に回収す
るために、Siを含有する金属を精錬炉内に添加する還元
処理を行う。Siを含有する金属としては、Fe-Si 、Si-M
n が好適である。
うにSiを含有する金属を添加して、スラグ中の酸化クロ
ムが2wt%以下となるまで還元すればよい。スラグ中の
酸化クロムが2wt%以下となっているかについては、直
接スラグからサンプリングして確認することも可能であ
るが、通常、スラグの分析は行わないため、溶鋼中のSi
含有量が0.10wt%以上となっていることを直接サンプリ
ングして確認するのが好ましい。また、酸化精錬終了直
前の吹錬中にサンプリングして、その時のクロムの酸化
量を求めて、それにより還元量を推定する方法でもよ
い。
中のSi含有量[Si]が0.10wt%未満では、スラグ中の酸化
クロムが2%を超え、図3に示すように、6価Crの溶出
出現率が高くなる。溶鋼中のSi含有量[Si]が0.10wt%以
上では、スラグ中の酸化クロムが2%以下となり6価Cr
の溶出出現率が激減する。なお、6価Crの溶出出現率
は、全スラグ中で、6価Crが0.05mg/l以上検知されるス
ラグの出現する率であり、次式 6価Crの溶出出現率={(6価Crを0.05mg/l以上検知し
たスラグ数)/全スラグ数}×100 % で求めたものである。
ち、第1の転炉に装入し、クロム鉱石を添加して溶融還
元し含クロム溶銑とした。ついで、含クロム溶銑は、第
2の転炉(上底吹き)に装入され、酸素を主体とするガ
スによる酸化精錬である脱炭精錬を施された。スラグの
塩基度は還元終了後、2.0 〜2.5 に調整した。なお、第
1の転炉における精錬スラグについては、還元精錬であ
るので実質上問題ないと考えられるが、簡易試薬による
1次判定を実施した。その結果、300 チャージ中1次判
定により検出とされたスラグは4チャージのみで2次判
定による「検出」は0チャージであった。
におけるスラグについて述べる。酸化精錬中にサブラン
スを用いてサンプルを採取し、終点制御を行った。終点
制御により予測された炭素含有量となったと判断される
時点で酸素吹錬を終了した。引続きFe-Si を炉内に添加
しスラグ中Crの還元処理を行った。なお、還元処理時
に、表1に示すように溶鋼中のSi含有量を調整した。還
元処理を終了し、転炉から溶鋼を出鋼したのち、炉内の
溶融状態にあるスラグにB含有物質としてコレマナイト
を添加し、表1に示すスラグ中のB2O3量に調整した。そ
の後、スラグをスラグ鍋に排出し、冷却固化させた。表
1に示す条件で、それぞれ 150チャージ実施し、本発明
例とした。
タンディッシュを経て鋳造された。2次精錬時あるいは
鋳造時のスラグは、表1に示すスラグ中のB2O3量になる
ように添加量を調整されたコレマナイトを前置きされた
タンディッシュのろ鍋に排出されたのち、スラグ鍋で冷
却固化された。なお、B含有物質を添加しない場合も比
較例として実施した。
ら、サンプルを採取し、簡易試薬による1次判定を行っ
た。1次判定の方法は前記したとおりとし、簡易試薬と
してpH調整薬とジフェニルカルバジトを用いた。つい
で、1次判定で「検出」とされたチャージのスラグは、
再度サンプルを採取され、粉砕、前処理を施されたのち
水中に6hr浸漬され、6価Crの溶出量を化学分析で分析
された。6価Crの溶出量が0.05mg/l以上の場合を「検
出」とした。0.05mg/l以上とする理由は、6価Crの分析
限界が0.05mg/lであり、それ未満では実際検出できない
からである。
に、未エージング高炉徐冷スラグを添加混合し、該混合
物に水蒸気を吹き込むスラグ還元処理を行った。なお、
本発明例ではいづれも1次判定で6価Crが検出されたス
ラグを、仮置き場へ移動させ、2次判定用の化学分析が
終了するまで仮置きした。その際に各チャージ毎にスラ
グを分類して仮置きした。したがって、30チャージ仮置
きする場合で30m×30m程度の場所を要した。
行わない転炉スラグについて、B添加を行わず、かつ1
次判定なしで処理をした。その結果、処理する量が膨大
で各チャージ毎にスラグを分別して、2次判定用の分析
が終了するまで仮置きすることが事実上困難であり、一
括して3,500tonのスラグについてスラグ還元処理を行っ
た。
2次精錬スラグおよび T/DスラグについてB添加を行わ
ず、1次判定なしで処理した。なお、これらはスラグは
少量であったため仮置き場で各チャージ毎に分別して仮
置きをした。しかし、30m×60m程度の仮置き場所が必
要であった。その後2次スラグ分析の結果を待ち、その
後溶出が検知された10チャージ分のスラグのみについて
スラグ還元処理を行った。
滞留させる必要があったばかりでなく、全てのスラグに
ついて、一旦仮置き場へ輸送が必要となり、また雨水が
入らない屋根付きの仮置き場所が必要となる等の問題が
生じた。これらの結果を表1に示す。
次判定で「不検出」とされたスラグ、および2次判定で
「検出」とされスラグ還元処理を施されたスラグについ
て、サンプルを採取し6価Crの溶出量を調査した結果、
いずれも6価Crの溶出量は0.05mg/lの分析限界以下であ
り、路盤材、土木埋め立て材として利用しても何ら問題
ないことを確認した。
還元処理を行う必要がなくなり、安価な方法で、クロム
酸化物含有スラグを改質し、従来困難であったこれらス
ラグを再利用可能とすることが可能となった。
じることなく、クロム酸化物含有スラグを改質し、6価
Crの溶出を防止でき、路盤材、土木埋め立て材等に有効
利用を図ることができ、産業上格段の効果を奏する。ま
た、スラグ処理の迅速化が図れるうえ、広いスラグ処理
場のが必要がなくなり、スラグ処理時の輸送費の削減、
また化学分析費用の削減が図れるなどの効果が得られ
る。
である。
る概略説明図である。
グラフである。
Claims (5)
- 【請求項1】 酸素を主体とするガスを用いて酸化精錬
を行う含クロム鋼の精錬工程で発生するクロム酸化物含
有スラグを回収し、該回収されたスラグの6価Cr濃度を
判定したのち、6価Crを含有するスラグのみに酸化数が
+5価以下の硫黄化合物を含む物質を湿潤下で接触せし
めるスラグ還元処理を施すことを特徴とするクロム酸化
物含有スラグの改質方法。 - 【請求項2】 酸素を主体とするガスを用いて酸化精錬
を行う含クロム鋼の精錬工程で発生するクロム酸化物含
有スラグを回収し、溶融状態にある該回収されたスラグ
にB含有物質を添加し、冷却固化したのち、スラグの6
価Cr濃度を判定し、6価Crを含有するスラグのみに酸化
数が+5価以下の硫黄化合物を含む物質を湿潤下で接触
せしめるスラグ還元処理を施すことを特徴とするクロム
酸化物含有スラグの改質方法。 - 【請求項3】 前記B含有物質を、スラグ中のB2O3が0.
3 wt%以上となるように添加することを特徴とする請求
項2に記載のクロム酸化物含有スラグの改質方法。 - 【請求項4】 前記酸化精錬後、精錬炉内にSi含有金属
を添加し、溶鋼中のSi含有量を0.10wt%以上とする還元
処理を施すことを特徴とする請求項1ないし3のいずれ
かに記載のクロム酸化物含有スラグの改質方法。 - 【請求項5】 前記判定が、簡易試薬を用いる1次判定
と、該1次判定で検出と判定されたスラグについて行う
化学分析を用いる2次判定から構成されることを特徴と
する請求項1ないし4のいずれかに記載のクロム酸化物
含有スラグの改質方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP05115198A JP3348828B2 (ja) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | クロム酸化物含有スラグの改質方法 |
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JP05115198A JP3348828B2 (ja) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | クロム酸化物含有スラグの改質方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH11246245A true JPH11246245A (ja) | 1999-09-14 |
JP3348828B2 JP3348828B2 (ja) | 2002-11-20 |
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ID=12878827
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Country Status (1)
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- 1998-03-03 JP JP05115198A patent/JP3348828B2/ja not_active Expired - Lifetime
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