JPH11240782A - 金属含浸ハイドロオキシアパタイトの製造方法 - Google Patents

金属含浸ハイドロオキシアパタイトの製造方法

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JPH11240782A
JPH11240782A JP10064312A JP6431298A JPH11240782A JP H11240782 A JPH11240782 A JP H11240782A JP 10064312 A JP10064312 A JP 10064312A JP 6431298 A JP6431298 A JP 6431298A JP H11240782 A JPH11240782 A JP H11240782A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ハイドロオキシアパタイトに、金合金、ステン
レス合金、ニッケルクロム合金、チタン及びチタン合金
等の種々な金属を含浸させることにより、衝撃強度や弾
性などの機械的強度を格段に向上させたハイドロオキシ
アパタイトの製造方法を提供し、活用範囲の広い強度あ
るインプラント材を提供すること。 【解決手段】含浸させる金属の融点が摂氏1200度以
下の場合には、ハイドロオキシアパタイト緻密焼結体顆
粒を予備焼結し、多孔質焼結体とし、これを融点が摂氏
約1200度以下の含浸する金属とともに耐熱耐圧容器
の中に入れ、容器内部の気圧を真空に近く排気した後、
含浸する金属の融点以上まで加熱し、その後アルゴンガ
ス、油圧プレスなどを用いて加圧し、ハイドロオキシア
パタイトに金属を含浸させることを特徴とする金属含浸
ハイドロオキシアパタイトの製造方法とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属含浸ハイドロ
オキシアパタイトの製造方法に関するものであり、主と
して、インプラント材の製造方法を主眼に発明された方
法である。
【0002】
【従来の技術】ハイドロオキシアパタイトは生体親和性
に優れ、骨組織と強固に結合することが知られている。
そのためハイドロオキシアパタイトはインプラント材と
して期待され各分野から多方面にわたって研究されてき
たが、いまだに骨補填材や一部の人工歯根にしか実用化
されていない。
【0003】この理由はハイドロオキシアパタイトの結
晶が電子顕微鏡を使用しないと見えないほど小さく、
又、融点より低い摂氏1300度付近で熱分解が始まる
ため、完全な焼結体にすることができず、衝撃強度が低
いからである。そこで衝撃強度を上げるため種々な方法
が試みられてきた。
【0004】第1は、ハイドロオキシアパタイトでの人
工歯根の径を直径5ミリメートルから7ミリメートル程
度に太くする方法である。第2は、金属芯材にハイドロ
オキシアパタイトを盛り上げて焼成する方法である。第
3は、金属芯材にハイドロオキシアパタイトを溶射する
方法で、この溶射方法にはプラズマ溶射法やフレーム溶
射法が存在する。
【0005】第4は、金属芯材の表面を陽極電解により
酸化させ、表面にハイドロオキシアパタイトを析出した
後焼成する方法であり、第5は、筒状に成形したハイド
ロオキシアパタイトを金属で補強する方法である。第6
は、金属、セラミックなどの芯材にハイドロオキシアパ
タイトをレジンで接着する方法で、第7は、アルミナ
系、ジルコニア系セラミックなどの芯材にハイドロオキ
シアパタイトと生体活性セラミックを混合、焼結する方
法である。第8は、ハイドロオキシアパタイトに生体活
性セラミック、アルミナ、ジルコニア系セラミック、繊
維状アパタイト、ウイスカーなどを混合焼結する方法で
ある。
【0006】しかし、上記方法には下記のような難点を
有する。第1の方法は、直径を前記記載の径より小さく
すると折れやすくなる。第2及至第5の方法では、衝撃
を受けたとき、金属芯材には弾力性があり、ハイドロオ
キシアパタイトには、弾力性がほとんどないため、ハイ
ドロオキシアパタイト層に亀裂や剥離がおこりやすく、
やがて骨組織との結合を失ってしまう。
【0007】第6の方法は、レジンを用いるためレジン
部分から細菌感染を起こしやすく、医学的に利用しがた
い。第7及至第8の方法は、ハイドロオキシアパタイト
緻密焼結体の2倍以上の機械的強度が得られるが、弾性
がないため直径を細くすると破折しやすくなる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、ハイ
ドロオキシアパタイトに、金、銀、銀合金、金合金、ス
テンレス合金、ニッケルクロム合金、チタン及びチタン
合金等の種々な金属を含浸させることにより、衝撃強度
や弾性などの機械的強度を格段に向上させたハイドロオ
キシアパタイトの製造方法を提供し、活用範囲の広い強
度あるインプラント材を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するため、次の二つの製造方法を採用する。先ず、含
浸させる金属の融点が摂氏約1200度以下の場合に
は、ハイドロオキシアパタイト緻密焼結体顆粒を予備焼
結し、多孔質焼結体とし、これを融点が摂氏約1200
度以下の含浸させる金属とともに耐熱耐圧容器の中に入
れ、容器内部の気圧を真空近くまで排気した後、含浸す
る金属の融点以上まで加熱し、その後アルゴンガス、油
圧プレスなどを用いて加圧してハイドロオキシアパタイ
トに金属を含浸させることを特徴とする金属含浸ハイド
ロオキシアパタイトの製造方法とする。
【0010】次ぎに含浸させる金属の融点が摂氏約12
00度以上の場合には、ハイドロオキシアパタイト緻密
焼結体顆粒を予備焼結して多孔質焼結体とし、これを耐
熱耐圧容器の中に入れ、この多孔質焼結体を容器内部の
低気圧に調節されたアルゴンガス等のガス中で加熱し、
この容器内部にアーク放電、高周波誘導などにより融解
したチタンやチタン合金等融点が約1200度以上の含
浸させる金属を入れ、火薬の爆発力等の瞬間的な高圧力
によりハイドロオキシアパタイトに金属を含浸させる金
属含浸ハイドロオキシアパタイトの製造方法とする。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、図示の実施例と共に、発明
の実施の形態について説明する。先ず第1の発明であ
る、ハイドロオキシアパタイトに含浸させる金属の融点
が摂氏約1200度以下の場合は、ハイドロオキシアパ
タイトの熱分解温度が約摂氏1300度であるので、時
間を掛けてゆっくりとハイドロオキシアパタイトに金属
を含浸できる。摂氏約1200度の融点をもって本発明
を区別した理由は、ハイドロオキシアパタイトと含浸さ
せることができる金属にはアルミニウムからチタンまで
あるため、ハイドロオキシアパタイトの焼成、焼結温度を
もって区別したのであり、厳密なる摂氏1200度では
なく、概ね摂氏1200度という意味である。
【0012】融点が摂氏約1200度以下の金属には、
純銀、銀合金、純金、金合金などがある。これらの金属を含
浸させる場合、先ず、0.1及至0.2ミリメートルの
大きさのハイドロオキシアパタイト緻密焼結体顆粒を予
備焼結し、多孔質焼結体1とする。この多孔質焼結体1
となったハイドロオキシアパタイトを含浸する金属2
(例えば銀合金)とともに、図1及び図2左方に示され
るように耐熱耐圧容器3の中に入れる。
【0013】耐熱耐圧容器3内部4の気圧を真空に近い
0.001mmHg以下に排気した後、耐熱耐圧容器3
ごと含浸する金属2の融点以上(但し、ハイドロオキシ
アパタイトの熱分解温度である約摂氏1300度以下)
でまで加熱する。その後、図1及び図2右方に示される
ようにアルゴンガス、油圧プレスなどを用いて加圧し、
ハイドロオキシアパタイトに金属を含浸させる。これに
より金属含浸ハイドロオキシアパタイト11が製造され
るのである。
【0014】尚、図1がアルゴンガスを利用した金属含
浸ハイドロオキシアパタイトの製造方法を示す説明図で
あり、図2が油圧プレスを利用した金属含浸ハイドロオ
キシアパタイトの製造方法を示す説明図である。図2中
5は油圧プレスのピストンを指す。
【0015】ここで銀合金含浸ハイドロオキシアパタイ
トを金属被膜として取得する第一実施例に付いて説明す
る。0.1及至0.2ミリメートルの大きさのハイドロ
オキシアパタイトの緻密焼結体顆粒を軽くプレスして約
摂氏900度で予備焼結し、図5符号21のような多孔
質焼結体を製作する。この多孔質焼結体21を銀合金2
2とともに図4に示す金属含浸ハイドロオキシアパタイ
ト製造装置31の耐熱耐圧ステンレス容器32に入れ
る。
【0016】この工程は、加熱用電気炉33の上面に形
成された蓋34を開け、更に耐熱耐圧ステンレス容器3
2の上部に形成された蓋ねじ35を開放して、耐熱耐圧
ステンレス容器32の内部に多孔質焼結体21と銀合金
22を入れ、蓋ねじ35及び蓋34を締めることにより
完了する。
【0017】次に耐熱耐圧ステンレス容器32内部を、
真空ポンプ36を作動させて、0.001mmHg以下
に排気する。図中37はステンレス製パイプで、38は
切り替え弁である。その後、加熱用電気炉33のニクロ
ム線39により耐熱耐圧ステンレス容器32ごと、摂氏
約950度に加熱する。
【0018】次に、アルゴンガスボンベ40のアルゴン
ガスをコンプレッサー41により平方センチメートルあ
たり150kgf以上に加圧して耐熱耐圧ステンレス容
器32内に供給し、10時間徐々に冷却し、銀合金含浸
ハイドロオキシアパタイト被膜23を得た。この被膜
は、従来のハイドロオキシアパタイト被膜に比べて機械
的強度が5及至6倍になった。
【0019】第2実施例も銀合金含浸ハイドロオキシア
パタイトの製造で、第一実施例と同様に図4の装置を利
用する。まず0.3及至0.4mmの大きさのハイドロ
オキシアパタイト緻密焼結体顆粒を平方センチメートル
あたり50kgfの圧力でプレスした後、摂氏約900
度で予備焼結し、図6符号24に示される多孔質焼結体
を作成する。
【0020】これを融点が摂氏約900度の銀合金と共
に耐熱耐圧ステンレス容器32にいれ、真空ポンプ36
にて容器内部の気圧を0.001mmHg以下に排気し
た後、耐熱耐圧ステンレス容器ごと摂氏約950度に加
熱し、その後、アルゴンガスを用いて平方センチメート
ルあたり150kgf以上に加圧し、20時間徐々に冷
却し、形状的には図6符号25に示す銀合金含浸ハイド
ロオキシアパタイトを得た。この機械的強度は従来のハ
イドロオキシアパタイトに比べて3及至4倍の強度を有
していた。
【0021】次に第2の発明について説明する。ハイド
ロオキシアパタイトに含浸する金属の融点が摂氏約12
00度以上の場合、時間を掛けてハイドロオキシアパタ
イトに金属を含浸させることができない。そこで火薬等
の爆発圧力を用いて瞬時にハイドロオキシアパタイトに
金属を含浸させることになる。この種金属としては、陶
材焼き付け用高溶タイプ金合金、ニッケルクロム合金、チ
タン合金、純チタン等がある。
【0022】高溶タイプ金合金の例で説明すれば、0.
3及至0.4ミリメートルの大きさのハイドロオキシア
パタイト緻密焼結体顆粒を平方センチメートルあたり5
0kgfでプレスし、摂氏約900度で予備焼結して多
孔質焼結体1とし、これを図3左端に示すように耐熱耐
圧容器3の中に入れ、この耐熱耐圧容器3内部4の気圧
を200mmHg付近に調節したアルゴンガス中で摂氏
1000度付近まで加熱する。
【0023】実施例ではアルゴンガスを用いているが、
経済的理由からの選定であって、窒素ガス、ヘリウム、ネ
オンなどの不活性ガスの使用も考えられる。但し、金属に
よっては窒素ガスなどが使用できない場合もある。又気
圧調節は低圧ほど金属含浸の効果が上がるが実施例では
真空ポンプ36の精度上200mmHgとなった。
【0024】この耐熱耐圧容器3内部4に、図3中央左
に示されるようにアーク放電、高周波誘導などにより融
解した金属12(例えば融点が摂氏約1300度の高溶
タイプ金合金等)を入れる。続いて図3の右側に示され
るように、火薬6(黒色火薬や綿火薬など)を爆発さ
せ、この爆発力による瞬間的な高圧力によりハイドロオ
キシアパタイトに金属を含浸させるのである。この結果
生じた金属含浸ハイドロオキシアパタイトの機械強度は
ハイドロオキシアパタイトのみの場合に比べて4及至5
倍の強度を有していた。
【0025】図7は、爆発力を利用した金属含浸ハイド
ロオキシアパタイト製造装置の一例を示すもので、加熱
用電気炉内33部に耐熱耐圧ステンレス容器32を設
け、耐熱耐圧ステンレス容器32には、気圧調整用の真
空ポンプ36とアルゴンガス供給部42と、溶解金属供
給用の黒鉛炉壺43、及び爆発部44が装備されてい
る。以下この装置の利用方法を説明する。
【0026】まず耐熱耐圧ステンレス容器32内に多孔
質焼結体24を入れ、取り外してあった爆発部44をセ
ラミック断熱材53を介して連結ねじ45にて耐熱耐圧
ステンレス容器32に取り付ける。その後アルゴンガス
供給部42からアルゴンガスを供給すると同時に真空ポ
ンプ36を作動させ、耐熱耐圧ステンレス容器32内の
圧力を200mmHgに調整する。この圧力調整はアル
ゴンガス供給部42及び真空ポンプ36に付設した開閉
弁51により行う。この状態で温度計52により温度を
観察しながら摂氏1000度付近まで加熱を行う。
【0027】他方、黒鉛炉壷43では、図8左方に示さ
れるように高周波誘導コイル46にて含浸金属が融解さ
れ、図8右方のように回転することにより、黒鉛炉壷4
3内の熔解金属は、耐熱耐圧ステンレス容器32内に注
入される。続いて、爆発部44に装填された粒状黒色火
薬47が爆発し、この爆発力によりタングステン製ピス
トン48が押され、瞬間的な高圧力が生じ、ハイドロオ
キシアパタイトに金属を含浸させるのである。尚、図中
49は、冷却水によりバレル50を冷却するための冷却
装置である。
【0028】
【発明の効果】かようにしてできあがった金属含浸ハイ
ドロオキシアパタイト11は、図9に示すように、ハイ
ドロキシアパタイト13の多孔空隙に金属2が含浸した
状態となり、機械的強度の極めて高いハイドロオキシア
パタイト製のインプラント材を得ることができるのであ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】ガスを利用した製造方法を示す説明図
【図2】油圧プレスを利用した製造方法を示す説明図
【図3】火薬の爆発力を利用した製造方法示す説明図
【図4】ガス利用ハイドロオキシアパタイト製造装置の
説明図
【図5】金属含浸ハイドロオキシアパタイト被膜製造工
程を示す説明図
【図6】金属含浸ハイドロオキシアパタイト製造工程を
示す説明図
【図7】爆発力利用のハイドロオキシアパタイト製造装
置の説明図
【図8】金属含浸ハイドロオキシアパタイトの構造を示
す概略斜視図
【符号の説明】
1.....多孔質焼結体 2.....金属 3.....耐熱耐圧容器 4.....内部 5.....ピストン 6.....火薬 11....金属含浸ハイドロオキシアパタイト 12....融解した金属 13....ハイドロオキシアパタイト 32....耐熱耐圧ステンレス容器 33....加熱用電気炉 36....真空ポンプ 42....アルゴンガス供給部 43....黒鉛炉壷 44....爆発部 51....開閉弁
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成10年4月10日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図1】ガスを利用した製造方法を示す説明図
【図2】油圧プレスを利用した製造方法を示す説明図
【図3】火薬の爆発力を利用した製造方法示す説明図
【図4】ガス利用ハイドロオキシアパタイト製造装置の
説明図
【図5】金属含浸ハイドロオキシアパタイト被膜製造工
程を示す説明図
【図6】金属含浸ハイドロオキシアパタイト製造工程を
示す説明図
【図7】爆発力利用のハイドロオキシアパタイト製造装
置の説明図
【図8】黒鉛炉壺部分の説明図
【図9】金属含浸ハイドロオキシアパタイトの構造を示
す概略斜視図
【符号の説明】 1.....多孔質焼結体 2.....金属 3.....耐熱耐圧容器 4.....内部 5.....ピストン 6.....火薬 11....金属含浸ハイドロオキシアパタイト 12....融解した金属 13....ハイドロオキシアパタイト 32....耐熱耐圧ステンレス容器 33....加熱用電気炉 36....真空ポンプ 42....アルゴンガス供給部 43....黒鉛炉壺 44....爆発部 51....開閉弁

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ハイドロオキシアパタイト緻密焼結体顆粒
    を予備焼結し、多孔質焼結体とし、これを銀や銀合金等
    融点が摂氏約1200度以下の含浸させる金属とともに
    耐熱耐圧容器の中に入れ、容器内部の気圧を真空近くま
    で排気した後、含浸させる金属の融点以上まで加熱し、
    その後アルゴンガス、油圧プレスなどを用いて加圧して
    ハイドロオキシアパタイトに金属を含浸させることを特
    徴とする金属含浸ハイドロオキシアパタイトの製造方
    法。
  2. 【請求項2】ハイドロオキシアパタイト緻密焼結体顆粒
    を予備焼結して多孔質焼結体とし、これを耐熱耐圧容器
    の中に入れ、この多孔質焼結体を容器内部の低気圧に調
    節されたアルゴンガス等のガス中で加熱し、この容器内
    部にアーク放電、高周波誘導などにより融解したチタン
    やチタン合金等融点が約1200度以上の含浸させる金
    属を入れ、火薬の爆発力等の瞬間的な高圧力によりハイ
    ドロオキシアパタイトに金属を含浸させる金属含浸ハイ
    ドロオキシアパタイトの製造方法。
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WO2019035361A1 (ja) * 2017-08-17 2019-02-21 株式会社白石中央研究所 アパタイト体及びその製造方法

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