JPH11165063A - 自動合成機 - Google Patents

自動合成機

Info

Publication number
JPH11165063A
JPH11165063A JP26918198A JP26918198A JPH11165063A JP H11165063 A JPH11165063 A JP H11165063A JP 26918198 A JP26918198 A JP 26918198A JP 26918198 A JP26918198 A JP 26918198A JP H11165063 A JPH11165063 A JP H11165063A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
reaction
block
reflux
vessels
vessel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP26918198A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3066862B2 (ja
Inventor
Takahide Hirano
隆英 平野
Takaaki Inoue
隆明 井上
Yutaka Kuratani
豊 蔵谷
Kenichi Kitamura
顕一 北村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP10269181A priority Critical patent/JP3066862B2/ja
Publication of JPH11165063A publication Critical patent/JPH11165063A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3066862B2 publication Critical patent/JP3066862B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
    • F28F1/00—Tubular elements; Assemblies of tubular elements
    • F28F1/02—Tubular elements of cross-section which is non-circular
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0046—Sequential or parallel reactions, e.g. for the synthesis of polypeptides or polynucleotides; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making molecular arrays
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28D—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA DO NOT COME INTO DIRECT CONTACT
    • F28D7/00—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall
    • F28D7/08—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall the conduits being otherwise bent, e.g. in a serpentine or zig-zag
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28D—HEAT-EXCHANGE APPARATUS, NOT PROVIDED FOR IN ANOTHER SUBCLASS, IN WHICH THE HEAT-EXCHANGE MEDIA DO NOT COME INTO DIRECT CONTACT
    • F28D7/00—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall
    • F28D7/08—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall the conduits being otherwise bent, e.g. in a serpentine or zig-zag
    • F28D7/082—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall the conduits being otherwise bent, e.g. in a serpentine or zig-zag with serpentine or zig-zag configuration
    • F28D7/085—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall the conduits being otherwise bent, e.g. in a serpentine or zig-zag with serpentine or zig-zag configuration in the form of parallel conduits coupled by bent portions
    • F28D7/087—Heat-exchange apparatus having stationary tubular conduit assemblies for both heat-exchange media, the media being in contact with different sides of a conduit wall the conduits being otherwise bent, e.g. in a serpentine or zig-zag with serpentine or zig-zag configuration in the form of parallel conduits coupled by bent portions assembled in arrays, each array being arranged in the same plane
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277—Apparatus
    • B01J2219/00279—Features relating to reactor vessels
    • B01J2219/00281—Individual reactor vessels
    • B01J2219/00283—Reactor vessels with top opening
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277—Apparatus
    • B01J2219/00279—Features relating to reactor vessels
    • B01J2219/00281—Individual reactor vessels
    • B01J2219/00286—Reactor vessels with top and bottom openings
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277—Apparatus
    • B01J2219/00279—Features relating to reactor vessels
    • B01J2219/00306—Reactor vessels in a multiple arrangement
    • B01J2219/00308—Reactor vessels in a multiple arrangement interchangeably mounted in racks or blocks
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277—Apparatus
    • B01J2219/00279—Features relating to reactor vessels
    • B01J2219/00306—Reactor vessels in a multiple arrangement
    • B01J2219/00308—Reactor vessels in a multiple arrangement interchangeably mounted in racks or blocks
    • B01J2219/0031—Reactor vessels in a multiple arrangement interchangeably mounted in racks or blocks the racks or blocks being mounted in stacked arrangements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00583—Features relative to the processes being carried out
    • B01J2219/00585—Parallel processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00583—Features relative to the processes being carried out
    • B01J2219/0059—Sequential processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00583—Features relative to the processes being carried out
    • B01J2219/00596—Solid-phase processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C40—COMBINATORIAL TECHNOLOGY
    • C40B—COMBINATORIAL CHEMISTRY; LIBRARIES, e.g. CHEMICAL LIBRARIES
    • C40B60/00—Apparatus specially adapted for use in combinatorial chemistry or with libraries
    • C40B60/14—Apparatus specially adapted for use in combinatorial chemistry or with libraries for creating libraries

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geometry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Heat-Exchange Devices With Radiators And Conduit Assemblies (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Control Of Temperature (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 反応容器の交換時のむだを減少させ、反応容
器の温度制御の制御特性を向上させ、洗浄を容易にし、
反応容器中の溶媒の蒸発を減少させる自動合成機を提供
する。 【解決手段】 化学反応によって複数の化合物の同時合
成を行う複数の反応容器３を、各反応容器を個々に着脱
可能に収納する反応ブロック５によってブロック化し、
複数個の反応容器と、反応容器を個々に着脱可能とする
収納部を有する反応ブロックを備え、反応ブロックによ
って収納部内に収納した反応容器の反応条件の制御を行
う構成によって交換時のむだを減少させ、反応容器を個
々に着脱可能とする収納部と熱交換手段を伝熱部材内に
有した反応ブロックとを備え、熱交換手段による反応容
器の温度条件の制御を行う構成によって温度制御の制御
特性と洗浄性を向上させ、還流ブロック４に設けた還流
容器２で気化物質を凝縮させる構成によって反応容器中
の溶媒の蒸発を減少させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化合物の合成を行
う装置に関し、特に複数の化合物を同時合成する自動合
成機に関する。
【０００２】
【従来の技術】製薬、ライフサイエンス、化学、材料等
の研究分野では、複数の化合物を試験的に同時合成し、
合成物の特性や合成条件等の測定を行う場合があり、こ
のような複数の化合物の同時合成を行う合成機が知られ
ている。
【０００３】従来の合成器は、同時合成のための複数の
反応室を備えており、個々の反応室は集合して一体とな
り、反応容器を形成している。この反応容器は、反応室
を外部雰囲気から遮断し、かつ、ろ過ができる機能を備
えている。
【０００４】さらに、ヒータや冷却装置で温度制御され
た部品を押し付けることにより、反応室を所望の温度に
制御できる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の合成機の反応部
は、複数の反応室が一つの反応容器に一体に形成された
構成であるため、個々の反応室を切り離すことができ
ず、反応室に一つでも破損や汚染が発生した場合には、
反応容器全体をブロックごと交換しなけらばならず、反
応容器にむだが発生するという問題点がある。
【０００６】また、反応容器の温度制御を、反応容器に
伝熱材料を介して密着させた反応温度制御ブロックによ
って行う構成であるため、反応温度制御ブロック内に設
けたヒータや熱媒流路と反応容器の間の距離が長くなっ
たり、反応温度制御ブロックと反応容器との間の接触不
良によって熱伝導効率が低下し、良好な温度制御の制御
特性が得られにくいという問題点がある。
【０００７】さらに、反応容器は複数の反応室のみを一
体に形成した構成であるため、反応室内に試薬と共に注
入された溶媒は加熱によって気化されて蒸発する場合が
あるため、十分な反応を行うことができないという問題
点もある。
【０００８】そこで、本発明は前記した従来の合成機の
持つ問題点を解決し、反応容器の交換時のむだを減少さ
せることを第１の目的とし、反応容器の温度制御の制御
特性を向上させることを第２の目的とし、容易に洗浄を
行うことができる反応容器を提供することを第３の目的
とし、又、反応容器中の溶媒の蒸発を減少させることを
第４の目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の自動合成機は、
その反応部において、化学反応によって複数の化合物の
同時合成を行う複数の反応容器を、各反応容器を個々に
着脱可能に収納する反応ブロックによってブロック化す
ることによって、従来の合成機の持つ問題点を解決する
ものである。
【００１０】本発明の反応ブロックは、例えば、温度，
圧力，振とう，周囲雰囲気等の反応条件を制御し、反応
ブロック内に収納した複数個の反応容器を同一反応条件
とし、複数の化合物の同時合成を行うことができる。
【００１１】本出願の第１の発明は、化学反応により複
数の化合物の同時合成を可能とする自動合成機におい
て、複数個の反応容器と、反応容器を個々に着脱可能と
する収納部を有する反応ブロックを備え、反応ブロック
によって収納部内に収納した反応容器の反応条件の制御
を行う構成とするものであり、これによって、反応容器
の交換時のむだを減少させる第１の目的を達成するもの
である。
【００１２】第１の発明によれば、複数個の反応容器
は、反応ブロックに形成した収納部に個々に着脱可能で
あるため、収納された反応容器の反応条件を一つの反応
ブロックによって同時に制御することができる。又、破
損や汚染が発生した場合には、該反応容器のみを反応ブ
ロックから取り外し、正常な反応容器に交換することが
できる。これによって、従来の自動合成機のように、全
反応容器を反応ブロックごと交換する必要が無く、反応
容器の交換時のむだを減少させることができる。
【００１３】本出願の第２の発明は、化学反応により複
数の化合物の同時合成を可能とする自動合成機におい
て、複数個の反応容器と、反応容器を個々に着脱可能と
する収納部と熱交換手段を伝熱部材内に有した反応ブロ
ックとを備え、熱交換手段によって、収納部内に収納し
た反応容器の温度条件の制御を行う構成とするものであ
り、これによって、反応容器の温度制御の制御特性を向
上させる第２の目的、及び、容易に洗浄を行うことがで
きる反応容器を提供する第３の目的を達成するものであ
る。
【００１４】第２の発明によれば、反応ブロック内に反
応温度の制御を行う熱交換手段を設け、該反応ブロック
を伝熱部材で形成する構成であるため、熱交換手段と反
応容器との距離が短くなり、又、反応容器と反応温度制
御ブロックとの間に入れた伝熱材料との接触による熱伝
導を行わないため熱伝導効率が高まり、反応容器の温度
制御の制御特性を向上させることができる。
【００１５】又、第２の発明によれば、内蔵した熱交換
手段により反応ブロックに反応温度制御の機能を持たせ
ることによって、反応温度制御ブロックを不要とした構
成とし、又、反応容器を反応ブロックに対して着脱可能
な構成とすることによって、反応容器に付着する物質の
洗浄を容易とすることができる。
【００１６】本出願の第３の発明は、化学反応により複
数の化合物の同時合成を可能とする自動合成機におい
て、複数個の反応容器と、反応容器を個々に着脱可能と
する収納部と熱交換手段を伝熱部材内に有した反応ブロ
ックと、反応容器に対応した複数の還流容器を着脱可能
に有する還流ブロックとを備え、反応容器内の気化物質
を還流容器内で凝縮させる構成とするものであり、これ
によって、反応容器中の溶媒の蒸発を減少させる第４の
目的を達成するものである。
【００１７】第３の発明によれば、反応容器に対応して
複数の還流容器を着脱可能に有する還流ブロックを設け
ることによって、反応容器で気化した溶媒等の成分を凝
縮させて液化させ、再び反応容器に戻すことができ、反
応容器中の溶媒の蒸発による減少を防ぐことができる。
【００１８】本出願の第４の発明は、第１〜３の発明に
おいて、反応容器は、反応室と、化合物を導出する導出
管及び導出部と、反応室の下方側と導出管の上方側とを
接続する接続管とを備え、反応室と導出管は並列して配
置し、接続管は反応室と導出管が形成する面に対して傾
斜して配置する構成とするものであり、これによって第
１〜４の目的を達成すると共に、反応室，接続管，及び
導出管の径を拡張することができる。
【００１９】第４の発明によれば、反応室と導出管とが
形成する面からずれた位置に接続管を配置することによ
って、反応容器内において導出管と反応室とに干渉しな
い空間に接続管を形成することができ、反応容器の外形
寸法に制限がある場合であっても、反応室，接続管，及
び導出管の径を拡張することができる。
【００２０】反応室の径を拡張することによって、化合
物を生成する反応空間の容積を拡大して生成物の生成量
を増加させることができ、接続管の径を拡張することに
よって、反応室と導出管との間を接続する通路部分の目
詰まりを防止することができる。また、導出管の径を拡
張することによって、接続管を介して反応室から導出さ
れた生成物の液切れを良好なものとすることができる。
【００２１】本出願の第５の発明は、第１〜４の発明に
おいて、反応容器を収納するブロックに複数個の凹部を
設け、凹部の底面の一部に反応容器を挿入する開口部を
設け、凹部をブロック上面に形成されるガス供給用溝に
より連結する構成とするものであり、これによって第１
〜４の目的を達成すると共に、反応容器から溢れた生成
物が飛散して他の反応容器を汚染することを防止するこ
とができる。
【００２２】ガス供給用溝を介して各反応容器内に窒素
やアルゴン等の不活性ガスを供給し、ガス圧力によって
反応容器内に設置したフィルターを通して生成物のろ過
を行い、反応容器内の液体成分の導出を行う。
【００２３】第５の発明によれば、反応容器はブロック
に形成した凹部に形成した開口部内に挿入され、各凹部
はガス供給用溝で連結されているため、反応容器から溢
れた生成物は凹部に溜まって、他の反応容器への流出を
防止することができる。また、他の反応容器に流出した
場合であっても、該反応容器の凹部によって生成物の流
速が低下して凹部面上に沈下し、下流の反応容器への飛
散を防止することができる。
【００２４】本発明の実施の態様によれば、熱交換手段
は、熱媒流路およびヒーターとすることができ、反応ブ
ロックには熱媒流路およびヒーターを設け、還流ブロッ
クには熱媒流路を設けることができる。本発明の実施の
態様によれば、反応容器はフィルターを備え、さらに、
フィルターを介して外部と通じる導出管は保守用押しね
じを備える。
【００２５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の反応容
器及び還流容器の概略を説明するための断面図であり、
図２，３，４は本発明の自動合成機反応部の概略を説明
するための一部を切り欠いた斜視図であり、図２は反応
ブロックと還流ブロックを組み合わせた状態を示し、図
３は還流ブロックを示し、図４は反応ブロックを示して
いる。図５，６は図２に示す自動合成機反応部の断面図
であり、図２中に示す方向Ａ，Ｂから見た断面を示して
いる。又、図７は還流ブロックの上面、及び反応ブロッ
クないし還流ブロック内の熱交換手段の配置を示す平面
図である。
【００２６】本発明の自動合成機は、その反応部１にお
いて、図１に示すような反応容器３及び還流容器２を複
数個備え、各反応容器３内に試薬や溶媒等の合成に必要
な物質を注入し、温度，圧力，振とう，周囲雰囲気等の
条件制御下で反応およびろ過して、化合物の合成を行
う。反応容器３は、合成に必要な物質を注入し化合物の
合成を行う反応室３１と、フィルター３５でろ過したろ
過物質を外部に取り出す導出管３２及び導出部３３と、
導出管３２等の細管のつまりを除くための保守用押しね
じ３４を備える。又、還流容器２は、反応容器３内で気
化した物質を凝縮させて液化させるための容器であっ
て、反応容器３の上方に取り付けられ、反応容器３内へ
の物質の注入を行うための開口部２１と、気密性を保持
するためのＯリング等のパッキング２２を備える。な
お、反応容器３及び還流容器２はテフロン，ポリプロピ
レン等の合成樹脂で形成することができる。テフロンを
用いた場合には化学反応に対する耐性が良く、ポリプロ
ピレンを用いた場合には安価で形成することができ、使
い捨てが容易となる。
【００２７】図２，５，６において、自動合成機反応部
１は還流ブロック４と反応ブロック５を備える。還流ブ
ロック４は、図２，３に示すように、アルミニウム等で
形成される伝熱部材を兼ねた還流ブロック本体４１と、
還流ブロック本体４１の下面に取り付けられて、熱媒流
路４８を保持する熱媒流路押さえ４２とを有している。
熱媒流路押さえ４２は断熱材を兼ねることができ、テフ
ロンで形成することができる。
【００２８】還流ブロック本体４１には複数個の還流容
器２を収納する複数の収納部４３が形成され、上面には
反応容器３内に試薬や溶媒等の合成に必要な物質を注入
するための開口部が形成され、又、熱媒流路押さえ４２
には還流容器２のフランジ部分やパッキング２２を収納
する凹部が形成される。又、還流ブロック本体４１内に
は、図７（ｂ）に示すように、熱媒流路４８を収納部４
３と交差しないよう配置する。熱媒流路４８中に熱媒を
流すことによって、還流ブロック本体４１を伝熱部材と
して、収納部４３内に収納した還流容器２の温度制御を
行う。例えば、熱媒の温度が０℃であれば、熱媒流路４
８と接触している還流ブロック本体４１を介して還流容
器２も熱媒に近い温度に冷却される。
【００２９】還流ブロック本体４１に対する還流容器２
の脱着は、熱媒流路押さえ４２に形成された開口部を通
して行い、還流容器２のフランジ部を還流ブロック本体
４１及び熱媒流路押さえ４２ではさみ、図示しない固定
具で固定することによって還流容器２の所定位置への固
定を行うことができる。
【００３０】還流ブロック４の上面には、テフロン、フ
ッ素ゴム等で形成されるシール材６をはさんでアルミニ
ウム等で形成される上蓋７が取り付けられる。還流ブロ
ック４の上面とシール材６との間の密着性を高めて外気
との遮断を行うために、還流ブロック４の上面に溝４５
を形成し、該溝４５内にシール材６に形成した凸部６１
を押し込む構成とすることができる。
【００３１】又、還流ブロック４の上面の収納部４３に
隣接してガス用溝４４を形成し、このガス用溝４４を通
して反応容器３内に窒素やアルゴン等の不活性ガスを供
給し、その圧力によってフィルターを通してろ過させ、
反応容器３内の液体成分の排出を行うことができる。な
お、上記ガス用溝４４に代えて、シール材６に円筒形の
ニードルを突き刺し、不活性ガスを供給する構成とする
こともできる。この構成によれば、反応容器の内容物を
個別にろ過することができる。
【００３２】又、上蓋７には、還流容器２及び反応容器
３に通じる開口部７１が形成され、該開口部７１を通し
て上記ニードル等をシール材６に貫通させ、反応容器３
内に試薬や溶媒等の合成に必要な物質の注入や不活性ガ
スの供給を行うことができる。
【００３３】反応ブロック５は、図２，４に示すよう
に、アルミニウム等で形成される伝熱部材を兼ねた反応
ブロック本体５１と、反応ブロック本体５１の上面に取
り付けられて、熱媒流路５８を保持する熱媒流路押さえ
５４と、反応ブロック本体５１の下面に取り付けられ
て、ヒータ５９を保持するヒータ押さえ５２とを有して
いる。両押さえ５２，５４は断熱材を兼ねることがで
き、テフロンで形成することができる。
【００３４】反応ブロック本体５１には複数個の反応容
器３を収納する複数の収納部５３が形成され、熱媒流路
押さえ５４には反応容器３を挿入し、上端部分を突出さ
せるための開口部が形成され、ヒータ押さえ５２には反
応容器３の導出部３３を外部に通すための開口部５５が
形成される。反応ブロック本体５１に対する反応容器３
の脱着は、熱媒流路押さえ５４に形成された開口部を通
して行い、反応容器３の底部をヒータ押さえ５２に当接
させることによって反応容器３の位置決めを行うことが
できる。
【００３５】又、反応ブロック本体５１内には、熱媒流
路５８及びヒータ５９が配置される。図７（ｂ）は反応
ブロック本体５１内の熱媒流路５８及びヒータ５９の配
置を示す図であり、熱媒流路５８及びヒータ５９を収納
部５３と交差しないよう配置する。熱媒流路５８中に熱
媒を流すことによって、反応ブロック本体５１を伝熱部
材として収納部５３内に収納した反応容器３を冷却また
は加熱する。又、ヒータ５９を駆動することによって、
反応ブロック本体５１を伝熱部材として収納部５３内に
収納した反応容器３を加熱する。
【００３６】例えば、熱媒の温度が６０℃であれば、熱
媒流路５８と接触している反応ブロック本体５１を介し
て反応容器３も熱媒に近い温度に加熱される。また、ヒ
ータ５９によってさらに高温に加熱することができ、温
度制御は図示しない温度センサとコントローラにより行
うことができ、定温に保持することもできる。
【００３７】本発明の自動合成機の反応部は、反応容器
を着脱自在とする反応ブロックのみを備え、前記還流ブ
ロックを省いた構成とすることもできる。図８は本発明
の自動合成機の反応部の他の構成を説明するための図で
ある。図８において、自動合成機の反応部は反応ブロッ
ク本体５１の上下端にヒータ押さえ５２と熱媒流路押さ
え５４を備えた反応ブロック５により構成される。熱媒
流路押さえ５４には収納部５３’が形成され、反応ブロ
ック本体５１に形成される収納部５３と連通して反応容
器３を収納する。なお、図８には図示していないが、熱
媒流路押さえ５４の上方には、図２，３と同様に、シー
ル材６をはさんで上蓋７が取り付けられる。
【００３８】本発明の自動合成機の反応容器の他の構成
を図９、図１０を用いて説明する。なお、図９（ａ）は
反応容器を上方から見た平面図であり、図９（ｂ）は反
応容器の径方向（図９（ａ）中のＡ−Ａ）の断面図であ
り、図９（ｃ）は図９（ａ）中のＢ−Ｂで示す断面図で
ある。また、図１０は反応容器の内部空間を示す透視図
である。
【００３９】図９，１０に示す反応容器３は、図１で示
した構成と同様に、合成に必要な物質を注入し化合物の
合成を行う反応室３１と、フィルター（図示していな
い）でろ過した生成物のろ過物質を外部に取り出す導出
管３２及び導出部３３と、反応室３１の下方側と導出管
３６の上方側とを接続する接続管３６と、導出管３２や
接続管３６の細管のつまりを除くための保守用押しねじ
３４を備え、接続管３６は反応室３１と導出管３２とが
形成する面に対して傾斜して配置する。
【００４０】接続管３６を反応室３１と導出管３２とが
形成する面に対する傾斜配置は、反応室３１と導出管３
２とを反応容器３の直径線上（図９（ａ）のＡ−Ａ）に
配列すると共に、反応室３１の下端部分に反応室３１の
底面から横方向に突出した空間部分３７を形成し、接続
管３６の上端を該直径線（図９（ａ）のＡ−Ａ）からず
れた位置で導出管３２の上端と接続し、接続管３６の下
端を横方向に突出した空間部分３７に接続することによ
って構成することができる。空間部分３７は図９，１０
に示す形状に限るものではなく、接続管３６を反応容器
３内で傾斜させる任意の形状とすることができる。
【００４１】なお、図９，１０において、接続管３６の
上端と導出管３２の上端は、保守用押しねじ３４が収納
される凹部で接続されている。
【００４２】図９（ｂ），（ｃ）、及び図１０に示すよ
うに、接続管３６は反応容器３内の空間において反応室
３１と導出管３２とが形成する空間の隙間部分に配設さ
れる。この配置によって、反応室３１，接続管３６，及
び導出管３２を反応容器３の直径線上に配列した場合と
比較して、各室及び管の径を拡張することができる。
【００４３】次に、本発明の自動合成機の反応容器にガ
スを供給する溝の他の構成を図１１を用いて説明する。
ガス供給用溝４４は、前記したように、各反応容器３内
に窒素やアルゴン等の不活性ガスを供給し、ガス圧力に
よって反応容器３内に設置したフィルターを通して生成
物のろ過を行い、反応容器３内の生成物の液体成分の導
出を行う。
【００４４】図１１は、反応ブロック本体５の上面にガ
ス供給用溝４４を形成した場合について示している。反
応ブロック本体５の熱媒流路押さえ５４には収納部５
３’が形成され、反応ブロック本体５１に形成される収
納部５３と連通して反応容器３を収納する。また、図示
していないが熱媒流路押さえ５４の上方には、シール材
６をはさんで上蓋７が取り付けられる。
【００４５】熱媒流路押さえ５４の上面において、収納
部５３’が形成される部分には凹部４６が形成される。
凹部４６の底面の一部に開口部を形成し、該開口部を収
納部５３’の上端部とする。凹部４６は、熱媒流路押さ
え５４の上面に収納部５３’に対応して複数個設けられ
る。各凹部４６は、熱媒流路押さえ５４の上面に形成さ
れたガス供給用溝４４によって連結される。
【００４６】凹部４６の底面部分の面積は、収納部５
３’内に収納される反応室３の上端面の面積よりも十分
に広く形成される。反応室３の生成物がオーバーフロー
した場合、溢れた生成物はこの凹部４６の底面に溜ま
り、ガス供給用溝４４を介して他の反応室３に流れるこ
とを防止する。また、生成物がガス供給用溝４４を介し
て他の凹部４６に流れ込む場合であっても、ガス供給用
溝４４から凹部４６に流れ込む際に流速が大幅に低下
し、さらに他の凹部にの流れ込むことを防止する。
【００４７】なお、前記凹部及びガス供給用溝は、反応
ブロック本体に限らず環流ブロック本体等の反応容器を
収納するブロックに形成することができる。
【００４８】次に、本発明の自動合成機による合成手順
について説明する。収納部５３内に反応容器３を収納し
た反応ブロック５１と、収納部４３内に還流容器３を収
納した還流ブロック４１を用意し、反応ブロック５１の
熱媒流路押さえ５４に上面に還流ブロック４を取り付
け、さらに、還流ブロック４１の上面にシール材６及び
上蓋７を取り付け、固定具で固定を行うことにより自動
合成機反応部１の組立を行う。
【００４９】この組立において、反応容器３内に反応に
用いる試薬や溶媒の注入を行う。なお、自動合成機反応
部１の組立の後、上蓋７に形成した開口部７１を通して
シール材６にニードルを刺し込み、反応容器３内に反応
に用いる試薬や溶媒の注入を行うこともできる。
【００５０】反応ブロック３の熱媒流路５８に熱媒を流
したり、ヒータ５９を駆動することによって、反応容器
３内の試薬や溶媒を冷却または加熱して、反応条件の温
度制御を行う。また、ガス用溝４４から不活性ガスを供
給して圧力制御を行ったり、反応ブロック３全体を振と
うさせることもできる。
【００５１】加熱による反応を行わせるとき、溶媒の沸
点が試薬の沸点よりも低い場合には、溶媒成分は試薬よ
り先に気化する。気化した溶媒成分は、反応容器３の上
方に設置された還流容器２に到達する。このとき、還流
ブロック４中の熱媒流路４８に冷媒を流して還流容器２
を冷却すると、気化した溶媒成分は冷却されて凝縮し、
液体となって反応容器３内に戻される。これによって、
溶媒が蒸発して消失することを防止することができる。
【００５２】反応の後、合成された物質をろ過する場合
には、図示しないガス源から不活性ガスを導入し、ガス
用溝４４を通して反応容器３内に流通させる。反応容器
３の内部は不活性な雰囲気に保たれたまま加圧され、複
数の反応容器３内の液体成分をフィルター３５を通して
同時に取り出すことができる。化合物は、ろ過物あるい
は、ろ過残留物として取り出すことができる。
【００５３】反応容器３の導出管３２の細管に穴づまり
が発生した場合には、保守用押しねじ３４を外し、細い
棒で導出管３２内を清掃することにより穴づまりを解消
することができる。
【００５４】又、反応容器３や還流容器２の洗浄を行う
場合には、図示しない固定具を解除して還流ブロック４
と反応ブロック５を分離し、還流ブロック４から還流容
器２を取り外し、反応ブロック５から反応容器３を取り
外して、各還流容器２及び反応容器３を洗浄することが
できる。また、還流ブロック４および反応ブロック５自
体の洗浄を行うこともできる。洗浄した後、再び還流ブ
ロック４内に還流容器２を挿入し、反応ブロック５内に
反応容器３を挿入することによって、自動合成機の反応
部を組み立てることができる。
【００５５】前記洗浄と同様の手順によって、破損ある
いは汚染された還流容器あるいは反応容器のみを正常な
容器に交換することができる。なお、自動合成機が備え
る各反応容器は、同一容量とすることも、異なる容量と
することもできる。また、ガス用溝を共有する反応容器
の組み合わせも、任意に行うことができる。
【００５６】本発明の実施の態様によれば、反応室と導
出管とが形成する面からずれた位置に接続管を配置する
ことによって、反応容器内において導出管と反応室とに
干渉しない空間に接続管を形成することができ、化合物
を生成する反応空間の容積を拡大して生成物の生成量を
増加させ、反応室と導出管との間を接続する接続管の通
路部分の目詰まりを防止することができ、また、導出管
において生成物の液切れを良好なものとすることができ
る。
【００５７】本発明の実施の態様によれば、ブロック面
上に形成した凹部と該凹部を連結するガス供給用溝とに
よって、反応容器から溢れた生成物を凹部に溜め、他の
反応容器への流出を防止することができる。
【００５８】本発明の実施の態様によれば、破損あるい
は汚染された容器のみの交換ができるため、還流ブロッ
クや反応ブロック全体の交換を行う必要が無く、交換費
用を低減させることができる。本発明の実施の態様によ
れば、伝熱ブロックを要さないため、省スペース化、軽
量化を図ることができ、ブロックの振とうが容易とな
る。本発明の実施の態様によれば、ブロック化すること
によって、熱媒流路やヒータ等の熱交換手段の脱着及び
交換が容易となる。
【００５９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の自動合成
機によれば、化学反応によって複数の化合物の同時合成
を行う複数の反応容器を、各反応容器を個々に着脱可能
に収納する反応ブロックによってブロック化することに
よって、合成機の持つ問題点を解決することができ、複
数個の反応容器を個々に着脱可能とする収納部を有する
反応ブロックによって収納部内に収納した反応容器の反
応条件の制御を行うことにより、反応容器の交換時のむ
だを減少させることができ、複数個の反応容器を個々に
着脱可能とする収納部と熱交換手段を伝熱部材内に有し
た反応ブロックとを備え、熱交換手段によって収納部内
に収納した反応容器の温度条件の制御を行うことによ
り、反応容器の温度制御の制御特性を向上させ、容易に
洗浄を行うことができ、又、複数個の反応容器を個々に
着脱可能とする収納部と熱交換手段を伝熱部材内に有し
た反応ブロックと、反応容器に対応した複数の還流容器
を着脱可能に有する還流ブロックとを備え、反応容器内
の気化物質を還流容器内で凝縮させる構成とすることに
より、反応容器中の溶媒の蒸発を減少させることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の反応容器及び還流容器の概略を説明す
るための断面図である。
【図２】本発明の自動合成機の反応部の概略を説明する
ための一部を切り欠いた斜視図である。
【図３】本発明の自動合成機の反応部の概略を説明する
ための還流ブロックの一部を切り欠いた斜視図である。
【図４】本発明の自動合成機の反応部の概略を説明する
ための反応ブロックの一部を切り欠いた斜視図である。
【図５】本発明の自動合成機の反応部の断面図である。
【図６】本発明の自動合成機の反応部の断面図である。
【図７】本発明の自動合成機の反応部の還流ブロックの
上面、及び反応ブロックないし還流ブロック内の熱交換
手段の配置を示す平面図である。
【図８】本発明の自動合成機の反応部の他の構成を説明
するための図である。
【図９】本発明の自動合成機の反応容器の他の構成を説
明するための平面図、及び断面図である。
【図１０】本発明の自動合成機の反応容器の他の構成の
空間部分を説明するための透視図である。
【図１１】本発明の自動合成機のガス用溝及び凹部を説
明するための斜視図である。
【符号の説明】
１…自動合成機反応部、２…還流容器、３…反応容器、
４…還流ブロック、５反応ブロック…、６…シール材、
７…上蓋、２１，５５…開口部、２２…パッキング、３
１…反応室、３２…導出管、３３…導出部、３４…保守
用押しねじ、３５…フィルター、３６…接続管、３７…
空間部分、４１…還流ブロック本体、４２，５４…熱媒
流路押さえ、４３，５３…収納部、４４…ガス用溝、４
５…溝、４６…凹部、４８，５８…熱媒流路、５２…ヒ
ータ押さえ、５９…ヒータ、６１…凸部。
フロントページの続き (72)発明者 北村 顕一 神奈川県秦野市堀山下字松葉380−１ 株 式会社島津製作所秦野工場内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 化学反応により複数の化合物の同時合成
    を可能とする自動合成機において、複数個の反応容器
    と、前記反応容器を個々に着脱可能とする収納部を有す
    る反応ブロックを備え、前記反応ブロックは、収納部内
    に収納した反応容器の反応条件の制御を行うことを特徴
    とする自動合成機。
  2. 【請求項２】 化学反応により複数の化合物の同時合成
    を可能とする自動合成機において、複数個の反応容器
    と、前記反応容器を個々に着脱可能とする収納部と熱交
    換手段を伝熱部材内に有した反応ブロックとを備え、前
    記熱交換手段は、収納部内に収納した反応容器の温度条
    件の制御を行うことを特徴とする自動合成機。
  3. 【請求項３】 化学反応により複数の化合物の同時合成
    を可能とする自動合成機において、複数個の反応容器
    と、前記反応容器を個々に着脱可能とする収納部と熱交
    換手段を伝熱部材内に有した反応ブロックと、前記反応
    容器に対応した複数の還流容器を着脱可能に有する還流
    ブロックとを備え、前記反応容器内の気化物質を還流容
    器内で凝縮させ、反応容器に戻すことを特徴とする自動
    合成機。
  4. 【請求項４】 前記反応容器は、反応室と、化合物を導
    出する導出管と、反応室の下方側と導出部の上方側とを
    接続する接続管とを備え、前記反応室と導出管は並列し
    て配置し、前記接続管は反応室と導出管が形成する面に
    対して傾斜して配置する、請求項１，２，又は３記載の
    自動合成機。
  5. 【請求項５】 前記反応容器を収納するブロックは複数
    個の凹部を備え、凹部の底面は一部に反応容器を挿入す
    る開口部を有し、凹部はブロック上面に形成されるガス
    供給用溝により連結される、請求項１，２，３，又は４
    記載の自動合成機。
JP10269181A 1997-09-30 1998-09-24 自動合成機 Expired - Fee Related JP3066862B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10269181A JP3066862B2 (ja) 1997-09-30 1998-09-24 自動合成機

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9-266507 1997-09-30
JP26650797 1997-09-30
JP10269181A JP3066862B2 (ja) 1997-09-30 1998-09-24 自動合成機

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH11165063A true JPH11165063A (ja) 1999-06-22
JP3066862B2 JP3066862B2 (ja) 2000-07-17

Family

ID=26547472

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10269181A Expired - Fee Related JP3066862B2 (ja) 1997-09-30 1998-09-24 自動合成機

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3066862B2 (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000093787A (ja) * 1998-09-24 2000-04-04 Shimadzu Corp 自動合成機
WO2002081076A2 (en) * 2001-04-05 2002-10-17 Symyx Technologies, Inc. A combinatorial chemistry reactor system
EP1291075A1 (en) * 2001-09-07 2003-03-12 F. Hoffmann-La Roche Ag Reaction block for parallel synthetic chemistry and vessel therefor
JP2005534483A (ja) * 2002-08-02 2005-11-17 アーヴァンティウム インターナショナル ベスローテン フェンノートシャップ 平行化学実験、特に結晶化実験を行うための組立体及び方法
JP2006075695A (ja) * 2004-09-08 2006-03-23 Shibata Kagaku Kk 接続アダプタ
US7794666B2 (en) * 2006-02-07 2010-09-14 Beckman Coulter, Inc. Method and apparatus for controlling reaction temperature in bio-chemical instruments

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000093787A (ja) * 1998-09-24 2000-04-04 Shimadzu Corp 自動合成機
WO2002081076A2 (en) * 2001-04-05 2002-10-17 Symyx Technologies, Inc. A combinatorial chemistry reactor system
WO2002081076A3 (en) * 2001-04-05 2003-04-24 Symyx Technologies Inc A combinatorial chemistry reactor system
US6692708B2 (en) 2001-04-05 2004-02-17 Symyx Technologies, Inc. Parallel reactor for sampling and conducting in situ flow-through reactions and a method of using same
US7045358B2 (en) 2001-04-05 2006-05-16 Symyx Technologies, Inc. Parallel reactor for sampling and conducting in situ flow-through reactions and a method of using same
EP1291075A1 (en) * 2001-09-07 2003-03-12 F. Hoffmann-La Roche Ag Reaction block for parallel synthetic chemistry and vessel therefor
JP2005534483A (ja) * 2002-08-02 2005-11-17 アーヴァンティウム インターナショナル ベスローテン フェンノートシャップ 平行化学実験、特に結晶化実験を行うための組立体及び方法
JP2006075695A (ja) * 2004-09-08 2006-03-23 Shibata Kagaku Kk 接続アダプタ
US7794666B2 (en) * 2006-02-07 2010-09-14 Beckman Coulter, Inc. Method and apparatus for controlling reaction temperature in bio-chemical instruments

Also Published As

Publication number Publication date
JP3066862B2 (ja) 2000-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5792430A (en) Solid phase organic synthesis device with pressure-regulated manifold
JP5792177B2 (ja) 使い捨てバイオリアクター凝縮バッグおよびフィルターヒーター
US5269930A (en) Apparatus and method for supercritical fluid extraction
JP3066862B2 (ja) 自動合成機
KR100289319B1 (ko) 액체로부터고체물질과휘발성오염물질을제거하기위한액체재생장치
EP1006323B1 (en) Receiver tank
US20070184548A1 (en) Device for carrying out chemical or biological reactions
JP2004531379A (ja) 流体間の交換および／または反応のための改良装置
KR20120069665A (ko) 기능 시스템용 냉각장치
JP2012522631A (ja) フィルタアッセンブリ
CN115210521A (zh) 用于机动车辆的具有净化装置的热交换器
EP1446272B1 (en) Pump with integral filter for a hot melt adhesive system
US20180304181A1 (en) Anti-drip filter assembly
WO2001038947A1 (fr) Regulateur de temperature d'echantillon
JP2002514132A (ja) 圧力調整マニホールドを有する固相有機合成デバイス
KR101329693B1 (ko) 마이크로 플로우 반응 장치
US5536399A (en) Filter device
RU2739311C2 (ru) Устройство и способ фильтрации полимерного расплава
CN109422312A (zh) 净水器
JP2000093787A (ja) 自動合成機
KR20200075367A (ko) 캡, 리시버 드라이어 및 이를 포함하는 응축기
CA2295048A1 (en) Apparatus for heating/cooling gases,liquids and/or solids in a reaction vessel
KR101927939B1 (ko) 기판 처리 장치
JP2004066160A (ja) フィルターエレメント
JP2003526504A (ja) 有機分子等の合成モジュールおよび装置

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20000411

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080519

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090519

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100519

Year of fee payment: 10

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees