JP2000093787A - 自動合成機 - Google Patents

自動合成機

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 反応容器内の内容物の排出を制御し、特に反
応室からの内容物の漏出を防止する。 【解決手段】 化学反応により化合物を合成する自動合
成機において、反応容器を着脱可能とする収納部を有す
る反応ブロックと、反応容器内の内容物を排出する排出
容器と、反応ブロックと排出容器とで形成される密閉空
間内の圧力を調整する圧力調整手段を備え、圧力調整手
段によって反応容器内の内容物の排出を制御する。反応
ブロックの排出側の圧力を調整することによって、反応
容器内外の圧力差を調整し、これによって反応容器内の
内容物の排出の制御を行う。特に、反応ブロックの排出
側の圧力を高めて、反応容器の外側の圧力を反応容器内
部の圧力より高めることによって、反応容器からの容物
の漏出を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化合物の合成を行
う自動合成機に関し、特に反応容器からの内容物の漏れ
防止を行う機構に関する。
【０００２】
【従来の技術】製薬、ライフサイエンス、化学、材料等
の研究分野では化合物を自動合成する自動合成機が知ら
れている。複数の化合物の同時合成を行う自動合成機も
知られており、複数の化合物を試験的に同時合成し、合
成した化合物を用いて合成物の特性や合成条件等の測定
を行う場合がある。
【０００３】従来の合成器は、同時合成のために複数の
反応室を備えており、個々の反応室は集合して一体とな
り、反応容器を形成している。この反応容器は、反応室
を外部雰囲気から遮断し、かつ、ろ過ができる機能を備
えている。
【０００４】さらに、ヒータや冷却装置で温度制御され
た部品を押し付けることにより、反応室を所望の温度に
制御できる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の合成機の反応部
は、複数の反応室が一つの反応容器に一体に形成された
構成であるため、個々の反応室を切り離すことができ
ず、反応室に一つでも破損や汚染が発生した場合には、
反応容器全体をブロックごと交換しなければならず、反
応容器にむだが発生するという問題点がある。そこで、
本出願人は、反応容器と、反応容器を着脱可能とする収
納部を有する反応ブロックとを備え、反応ブロックによ
って収納部内に収納した反応容器の反応条件の制御を行
うことによって、反応容器の交換時のむだを減少させる
構成を出願している（特願平９−２６６５０７号）。上
記構成において反応容器を加熱した場合、反応容器内の
内容物が温度膨張あるいは気化によって反応容器から漏
れ出す場合がある。通常、反応容器の排出側は生成物を
排出するために大気側に開放されるのに対して、反応容
器の注入側はガスの注入等のために反応時には密閉状態
としている。そのため、反応容器から膨出した内容物は
排出側に漏れ出すことになる。
【０００６】図１０は内容物の漏出を説明するための図
である。図１０において、合成機は反応ブロック５と排
出容器８とを備え、反応容器３は反応ブロック５の収納
部内に収納される。反応容器３は反応室３１を備える。
反応室３１内の内容物が温度膨張したり気化すると、内
容物は導出管３２を通って排出容器８内の空間９に漏出
される。内容物が粘性が高い液体である場合には、いっ
たん漏出が始まると反応室３１から内容物が排出し終わ
るまで漏出が続くことになる。
【０００７】そこで、本発明は前記した問題点を解決
し、反応容器内の内容物の排出を制御することを目的と
し、特に反応室からの内容物の漏出を防止することを目
的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の自動合成機は、
反応ブロックの排出側の圧力を調整することによって、
反応容器内外の圧力差を調整し、これによって反応容器
内の内容物の排出の制御を行う。特に、反応ブロックの
排出側の圧力を高めて、反応容器の外側の圧力を反応容
器内部の圧力より高めることによって、反応容器からの
容物の漏出を防止するものである。
【０００９】本発明は、化学反応により化合物を合成す
る自動合成機において、反応容器を着脱可能とする収納
部を有する反応ブロックと、反応容器内の内容物を排出
する排出容器と、反応ブロックと排出容器とで形成され
る密閉空間内の圧力を調整する圧力調整手段を備え、圧
力調整手段によって反応容器内の内容物の排出を制御す
る構成とするものであり、これによって反応容器内の内
容物の排出制御を行う。
【００１０】反応ブロックと排出容器とを密着させて接
合させることにより、排出容器内部は反応ブロックで密
閉され密閉空間が形成される。圧力調整手段は、密閉空
間内の圧力を調整することによって反応容器内外に圧力
差を形成し、反応容器内の内容物の排出制御を行う。反
応容器内より反応容器外の圧力を高めた場合には、反応
容器内から内容物が流れでることを防止することができ
る。また、反応容器内より反応容器外の圧力を低めた場
合には、反応容器内からの内容物の排出を促進すること
ができる。
【００１１】本発明の圧力調整手段として加圧手段を適
用した形態をとることができる。加圧手段により反応容
器内を加圧することによって反応容器内の内容物の排出
制御を行う構成とし、これによって、反応室からの内容
物の漏出を防止することができる。なお、このとき反応
容器の注入側は上蓋やシール材等によって密閉状態にあ
り、反応容器内の内容物が注入側から漏出することはな
い。
【００１２】加圧手段の実施の一形態は反応容器内への
ガス供給による形態とすることができる。密閉空間内に
ガスを供給することによって内部圧力を高め、該密閉空
間と連通する反応ブロックの排出側及び反応容器の排出
側の圧力を反応容器の内部の圧力より高くする。この圧
力差によって、反応容器内の内容物が排出容器側に漏出
することを防止する。
【００１３】本発明のガス供給による加圧手段の第１の
形態は、排出容器の空間内にガスを供給する流路を反応
ブロック側に備えるものである。ガス供給源から該流路
を通して排出容器の空間内にガスを導入し、導入したガ
スによって排出容器内の圧力を高める。
【００１４】図１，２は第１の形態の加圧手段を備える
自動合成機の一構成を説明するための斜視図及び断面図
である。図１，２において、自動合成機１は反応ブロッ
ク５と排出容器８とを備え、反応容器３は反応ブロック
５の収納部内に収納される。反応容器３を収納した後、
反応ブロック５は上蓋７，及びシール材６によって密閉
される。
【００１５】反応ブロック５と排出容器８とを密着させ
て接合させることによって、排出容器８内の空間９は密
閉された空間となる。反応ブロック５は外部と排出容器
８内の空間９とを連通する流路１０を備える。外部に設
けた図示しないガス供給源から流路１０を通してガスを
排出容器８の空間９内に導入する。空間９は密閉状態に
あるため、ガス導入によって内部の圧力は反応容器３側
の圧力より高まり、反応容器３内の内容物が導出管３２
を通して排出容器８側に漏出することを防止する。な
お、このとき反応容器３の注入側は上蓋７，及びシール
材６等によって密閉状態にあり、反応容器３内の内容物
が注入側から漏出することはない。
【００１６】本発明のガス供給による加圧手段の第２の
形態は、排出容器の空間内にガスを供給する流路を排出
容器側に備えるものである。加圧手段の第１の形態と同
様に、ガス供給源から流路を通して排出容器の空間内に
ガスを導入し、導入したガスによって排出容器内の圧力
を高める。
【００１７】図３は第２の形態の加圧手段を備える自動
合成機の一構成を説明するための斜視図である。図３に
おいて、自動合成機１は、流路の構成を除いて図１の構
成とほぼ同様の構成を備える。流路１０は排出容器９側
に形成され、該流路１０を通して外部と排出容器８内の
空間９とを連通し、外部に設けた図示しないガス供給源
から流路１０を通してガスを排出容器８の空間９内に導
入する。排出容器８内に導入したガスは、第１の形態と
同様の作用によって反応容器３内の内容物が導出管３２
を通して排出容器８側に漏出することを防止する。
【００１８】本発明のガス供給による加圧手段の第３の
形態は、反応容器を排出容器の空間内にガスを供給する
流路とする構成である。加圧手段の第１の形態と同様
に、ガス供給源から流路を通して排出容器の空間内にガ
スを導入し、導入したガスによって排出容器内の圧力を
高める。
【００１９】図４は第３の形態の加圧手段を備える自動
合成機の一構成を説明するための斜視図である。図４に
おいて、自動合成機１は、流路の構成を除いて図１の構
成とほぼ同様の構成を備える。反応容器３の少なくとも
１つをガス導入用の流路とし、該反応容器３を通し外部
と排出容器８内の空間９とを連通し、外部に設けた図示
しないガス供給源から流路を通してガスを排出容器８の
空間９内に導入する。排出容器８内に導入したガスは、
第１の形態と同様の作用によって反応容器３内の内容物
が導出管３２を通して排出容器８側に漏出することを防
止する。
【００２０】本発明のガス供給による加圧手段の第４の
形態は、反応ブロックに形成した反応容器を収納する収
納部を用い、この収納部を排出容器の空間内にガスを供
給する流路とする構成である。加圧手段の第１の形態と
同様に、ガス供給源から流路を通して排出容器の空間内
にガスを導入し、導入したガスによって排出容器内の圧
力を高める。
【００２１】図５は第４の形態の加圧手段を備える自動
合成機の一構成を説明するための斜視図である。図５に
おいて、自動合成機１は、流路の構成を除いて図１の構
成とほぼ同様の構成を備える。反応ブロック５が反応容
器３を収納するために備える収納部１１の少なくとも１
つをガス導入用の流路とし、該収納部１１を通し外部と
排出容器８内の空間９とを連通し、外部に設けた図示し
ないガス供給源から流路を通してガスを排出容器８の空
間９内に導入する。排出容器８内に導入したガスは、第
１の形態と同様の作用によって反応容器３内の内容物が
導出管３２を通して排出容器８側に漏出することを防止
する。
【００２２】前記各形態において、供給するガスは反応
容器での化学反応に影響を与えないガス種とし、一般的
には不活性ガスである窒素ガスやアルゴンガスを用いる
ことができる。本発明の加圧手段を用いた実施の態様に
よれば、反応容器内の内容物の排出を制御することがで
き、特に反応室からの内容物の漏出を防止することがで
きる。
【００２３】また、本発明の加圧手段を用いた実施の態
様によれば、反応ブロック，排出容器，反応容器，ある
いは反応容器用の収納部を流路とする構成であるため、
自動合成機の他の機構の動作に影響を与えることなく内
容物の漏出防止を行うことができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図６は本発明の自動合成
機の概略を説明するための一部を切り欠いた斜視図であ
り、加圧手段の第１，２の形態を示し、図７，８は本発
明の自動合成機が備える加圧手段の第３の形態の概略を
説明するための断面図及び一部を切り欠いた斜視図であ
り、図９は本発明の自動合成機が備える加圧手段の第４
の形態の概略を説明するための一部を切り欠いた斜視図
である。なお、以下で説明する各実施の形態では、反応
ブロックと共に還流ブロックを備えた構成例について説
明する。
【００２５】図６において、本発明の自動合成機１は反
応容器３及び還流容器２を複数個備え、各反応容器３内
に試薬や溶媒等の合成に必要な物質を注入し、温度，圧
力，振とう，周囲雰囲気等の条件制御下で反応及びろ過
を行い、化合物の合成を行う。反応容器３は、合成に必
要な物質を注入し化合物の合成を行う反応室３１と、フ
ィルターでろ過したろ過物質を外部に取り出す導出管３
２と、導出管３２等の細管のつまりを除くための保守用
押しねじを備える（図２参照）。又、還流容器２は、反
応容器３内で気化した物質を凝縮させて液化させるため
の容器であって、反応容器３の上方に取り付けられ、反
応容器３内への物質の注入を行うための開口部と、気密
性を保持するためのＯリング等のパッキングを備える。
なお、反応容器３及び還流容器２はテフロン，ポリプロ
ピレン等の合成樹脂で形成することができる。テフロン
を用いた場合には化学反応に対する耐性が良く、ポリプ
ロピレンを用いた場合には安価で形成することができ、
使い捨てが容易となる。
【００２６】自動合成機反応部１は還流ブロック４と反
応ブロック５を備える。還流ブロック４は、アルミニウ
ム等で形成される伝熱部材を兼ねた還流ブロック本体４
１と、還流ブロック本体４１の下面に取り付けられて、
熱媒流路４８を保持する熱媒流路押さえ４２とを有して
いる。熱媒流路押さえ４２は断熱材を兼ねることがで
き、テフロンで形成することができる。
【００２７】還流ブロック本体４１には複数個の還流容
器２を収納する複数の収納部４３が形成され、上面には
反応容器３内に試薬や溶媒等の合成に必要な物質を注入
するための開口部が形成され、又、熱媒流路押さえ４２
には還流容器２のフランジ部分やパッキングを収納する
凹部が形成される。又、還流ブロック本体４１内には、
熱媒流路４８を収納部４３と交差しないよう配置する。
熱媒流路４８中に熱媒を流すことによって、還流ブロッ
ク本体４１を伝熱部材として、収納部４３内に収納した
還流容器２の温度制御を行う。例えば、熱媒の温度が０
℃であれば、熱媒流路４８と接触している還流ブロック
本体４１を介して還流容器２も熱媒に近い温度に冷却さ
れる。
【００２８】還流ブロック本体４１に対する還流容器２
の脱着は、熱媒流路押さえ４２に形成された開口部を通
して行い、還流容器２のフランジ部を還流ブロック本体
４１及び熱媒流路押さえ４２ではさみ、図示しない固定
具で固定することによって還流容器２の所定位置への固
定を行うことができる。
【００２９】還流ブロック４の上面には、テフロン、フ
ッ素ゴム等で形成されるシール材６をはさんでアルミニ
ウム等で形成される上蓋７が取り付けられる。還流ブロ
ック４の上面とシール材６との間の密着性を高めて外気
との遮断を行うために、還流ブロック４の上面に溝４５
を形成し、該溝４５内にシール材６に形成した凸部６１
を押し込む構成とすることができる。
【００３０】又、還流ブロック４の上面の収納部４３に
隣接してガス用溝４４を形成し、このガス用溝４４を通
して反応容器３内に窒素やアルゴン等の不活性ガスを供
給し、その圧力によってフィルターを通してろ過させ、
反応容器３内の液体成分の排出を行うことができる。な
お、上記ガス用溝４４に代えて、シール材６に円筒形の
ニードルを突き刺し、不活性ガスを供給する構成とする
こともできる。この構成によれば、反応容器の内容物を
個別にろ過することができる。
【００３１】又、上蓋７には、還流容器２及び反応容器
３に通じる開口部７１が形成され、該開口部７１を通し
て上記ニードル等をシール材６に貫通させ、反応容器３
内に試薬や溶媒等の合成に必要な物質の注入や不活性ガ
スの供給を行うことができる。
【００３２】反応ブロック５は、アルミニウム等で形成
される伝熱部材を兼ねた反応ブロック本体５１と、反応
ブロック本体５１の上面に取り付けられて、熱媒流路５
８を保持する熱媒流路押さえ５４と、反応ブロック本体
５１の下面に取り付けられて、ヒータ５９を保持するヒ
ータ押さえ５２とを有している。両押さえ５２，５４は
断熱材を兼ねることができ、テフロンで形成することが
できる。
【００３３】反応ブロック本体５１には複数個の反応容
器３を収納する複数の収納部５３が形成され、熱媒流路
押さえ５４には反応容器３を挿入し、上端部分を突出さ
せるための開口部が形成され、ヒータ押さえ５２には反
応容器３の導出部３３を外部に通すための開口部５５が
形成される。反応ブロック本体５１に対する反応容器３
の脱着は、熱媒流路押さえ５４に形成された開口部を通
して行い、反応容器３の底部をヒータ押さえ５２に当接
させることによって反応容器３の位置決めを行うことが
できる。
【００３４】又、反応ブロック本体５１内には、熱媒流
路５８及びヒータ５９が配置される。熱媒流路５８中に
熱媒を流すことによって、反応ブロック本体５１を伝熱
部材として収納部５３内に収納した反応容器３を冷却ま
たは加熱する。又、ヒータ５９を駆動することによっ
て、反応ブロック本体５１を伝熱部材として収納部５３
内に収納した反応容器３を加熱する。
【００３５】例えば、熱媒の温度が６０℃であれば、熱
媒流路５８と接触している反応ブロック本体５１を介し
て反応容器３も熱媒に近い温度に加熱される。また、ヒ
ータ５９によってさらに高温に加熱することができ、温
度制御は図示しない温度センサとコントローラにより行
うことができ、定温に保持することもできる。
【００３６】本発明の自動合成機の反応部は、反応容器
を着脱自在とする反応ブロックのみを備え、還流ブロッ
クを省いた構成とすることもできる。
【００３７】排出容器８は、反応ブロック５の下方に取
り付けられる。図６では排出容器８の底面のみを示して
いる。排出容器８は上方の縁部分（図示していない）を
反応ブロック５（図６ではヒータ押さえ５２）に当接さ
せて密着させて取り付ける。これによって、排出容器８
の空間９は密閉された空間となる。空間９は、通常反応
容器３から取り出された内容物を受ける受け部分とな
る。
【００３８】本発明の自動合成機は、内容物の漏出を防
止する圧力調整手段として加圧手段を備える。加圧手段
の第１の形態は、反応ブロック５側に流路１０を形成す
る。流路１０は自動合成機１の外部と排出容器８内の空
間９とを連通する。流路１０の一端は外部に設けられた
加圧手段等の圧力調整手段に接続され、排出容器８内の
空間９の圧力を調整する。ガス供給による加圧手段を用
いた場合、流路１０を介して空間９内にガスを供給し、
空間９の圧力を高める。
【００３９】反応容器３を加熱した場合、反応容器３内
の内容物が温度膨張あるいは気化によって反応容器３内
の圧力が高まり、内容物が排出容器８の空間９に漏れ出
そうとする。このとき、流路１０を通して空間９内にガ
スを供給し、空間９内の圧力を反応容器３内の圧力より
高める。この圧力差によって、反応容器３内の内容物の
空間９への漏出を抑えることができる。
【００４０】加圧手段の第２の形態は排出容器８側に流
路１０を形成するものであり、第１の形態と流路の形成
箇所のみ異なり他の構成は共通とすることができる。流
路１０は自動合成機１の外部と排出容器８内の空間９と
を連通し、第１の形態と同様の作用によって反応容器３
内の内容物の空間９への漏出を抑えることができる。な
お、第２の形態の詳細は第１の形態と同様であるため省
略する。
【００４１】加圧手段の第１，２の形態において、流路
１０はチューブ材あるいは反応ブロックや排出容器に形
成した貫通孔により形成することができる。加圧手段の
第３の形態は、反応容器の少なくとも１つをガス導入用
の流路とする構成であり、反応容器を通し外部と排出容
器８内の空間９とを連通し、外部に設けた図示しないガ
ス供給源から流路を通してガスを排出容器８の空間９内
に導入する。
【００４２】反応ブロック４と還流ブロック５とを備え
た構成では、反応容器と環流容器とによって流路を形成
する。図７において、流路は反応容器１３と環流容器１
２とを備える。環流容器１２は、反応容器１３の上方に
取り付けられ、反応容器１３内へのガス供給を行う開口
部１４と、機密性を保持するためのＯリング等のパッキ
ング１５を備える。また、図７に示す反応容器１３はガ
ス供給用の流路を構成するものであり、環流容器１２と
排出容器８の空間９と連通する貫通孔１６、及び空間９
側に突出する導出部１７とを備える。開口部１４及び貫
通孔１６は流路を構成する。
【００４３】図８に示すように、環流容器１２及び反応
容器１３を環流ブロック４及び反応ブロック５の収納部
内に収納し、ガス導入用の流路を形成する。ガス源に接
続されたニードル（共に図示しなていない）を上蓋７の
開口部７１及びシール材６に刺し通して流路内にガスを
供給する。流路内のガスは排出容器８内の空間９の導入
され空間９内の圧力を高める。
【００４４】排出容器８内に導入したガスは、第１の形
態と同様の作用によって反応容器３内の内容物が導出管
３２を通して排出容器８側に漏出することを防止する。
なお、自動合成機における流路の位置は、流路を形成す
る反応容器１３を反応ブロック４が有する複数個の収納
部のいずれの収納部とするかで定まり、収納部を選択す
ることによって任意に設定することができる。
【００４５】加圧手段の第４の形態は、反応ブロックが
備える反応容器用の収納部の少なくとも１つをガス導入
用の流路とする構成であり、収納部を通し外部と排出容
器８内の空間９とを連通し、外部に設けた図示しないガ
ス供給源から流路を通してガスを排出容器８の空間９内
に導入する。
【００４６】反応ブロック４と還流ブロック５とを備え
た構成では、反応容器用の収納部と環流容器用の収納部
とによって流路を形成する。図９において、反応ブロッ
ク４及び還流ブロック５が備える各収納部５３，４３の
内の１組に対して反応容器及び環流容器を収納せず、該
空間によって流路を構成する。
【００４７】図９に示す収納部５３，４３はガス供給用
の流路を構成するものであり、収納部５３は開口部５５
を通して排出容器８の空間９と連通する。なお、環流ブ
ロック４側の収納部４３の上面には、反応容器３を収納
する収納部４３と連通するための溝４５を形成せずに独
立した構成とし、シール材６により密封される構成とす
る。ガスの供給は、ガス源に接続されたニードル（共に
図示しなていない）を上蓋７の開口部７１及びシール材
６に刺し通して流路内にガスを供給することによって行
う。収納部５３，４３の流路内に供給されたガスは開口
部５５を通して排出容器８の空間９に導入され、空間９
内の圧力を高める。
【００４８】排出容器８内に導入したガスは、第１の形
態と同様の作用によって反応容器３内の内容物が導出管
３２を通して排出容器８側に漏出することを防止する。
なお、自動合成機における第４の形態の流路の位置は、
流路を形成する収納部を反応ブロック４が有する複数個
の収納部のいずれの収納部とするかで定まり、収納部を
選択することによって任意に設定することができる。
【００４９】次に、本発明の自動合成機による合成手順
について説明する。収納部５３内に反応容器３を収納し
た反応ブロック５１と、収納部４３内に還流容器３を収
納した還流ブロック４１を用意し、反応ブロック５１の
熱媒流路押さえ５４に上面に還流ブロック４を取り付
け、さらに、還流ブロック４１の上面にシール材６及び
上蓋７を取り付け、固定具で固定を行うことにより自動
合成機反応部１の組立を行う。
【００５０】この組立において、反応容器３内に反応に
用いる試薬や溶媒の注入を行う。なお、自動合成機反応
部１の組立の後、上蓋７に形成した開口部７１を通して
シール材６にニードルを刺し込み、反応容器３内に反応
に用いる試薬や溶媒の注入を行うこともできる。
【００５１】反応ブロック３の熱媒流路５８に熱媒を流
したり、ヒータ５９を駆動することによって、反応容器
３内の試薬や溶媒を冷却または加熱して、反応条件の温
度制御を行う。また、ガス用溝４４から不活性ガスを供
給して圧力制御を行ったり、反応ブロック３全体を振と
うさせることもできる。
【００５２】加熱による反応を行わせるとき、溶媒の沸
点が試薬の沸点よりも低い場合には、溶媒成分は試薬よ
り先に気化する。気化した溶媒成分は、反応容器３の上
方に設置された還流容器２に到達する。このとき、還流
ブロック４中の熱媒流路４８に冷媒を流して還流容器２
を冷却すると、気化した溶媒成分は冷却されて凝縮し、
液体となって反応容器３内に戻される。これによって、
溶媒が蒸発して消失することを防止することができる。
【００５３】この加熱において、反応容器３内の内容物
が膨張したり気化するおそれがある場合には、本発明の
圧力調節手段の加圧手段によって排出容器８の空間９内
の圧力を高め、反応容器３内の内容物の漏出を防ぐ。
【００５４】反応の後、合成された物質をろ過する場合
には、図示しないガス源から不活性ガスを導入し、ガス
用溝４４を通して反応容器３内に流通させる。反応容器
３の内部は不活性な雰囲気に保たれたまま加圧され、複
数の反応容器３内の液体成分をフィルター３５を通して
同時に取り出すことができる。化合物は、ろ過物あるい
は、ろ過残留物として取り出すことができる。
【００５５】また、反応容器３から生成物の取り出し
は、本発明の圧力調整手段によって排出容器８の空間９
内の圧力を反応容器３内の圧力より減圧することによっ
て行うこともできる。
【００５６】反応容器３の導出管３２の細管に穴づまり
が発生した場合には、保守用押しねじ３４を外し、細い
棒で導出管３２内を清掃することにより穴づまりを解消
することができる。
【００５７】又、反応容器３や還流容器２の洗浄を行う
場合には、図示しない固定具を解除して還流ブロック４
と反応ブロック５を分離し、還流ブロック４から還流容
器２を取り外し、反応ブロック５から反応容器３を取り
外して、各還流容器２及び反応容器３を洗浄することが
できる。また、還流ブロック４および反応ブロック５自
体の洗浄を行うこともできる。洗浄した後、再び還流ブ
ロック４内に還流容器２を挿入し、反応ブロック５内に
反応容器３を挿入することによって、自動合成機の反応
部を組み立てることができる。
【００５８】前記洗浄と同様の手順によって、破損ある
いは汚染された還流容器あるいは反応容器のみを正常な
容器に交換することができる。本発明の圧力調整手段
は、反応ブロック，排出容器，反応容器，あるいは反応
容器用の収納部を流路とする構成であり、自動合成機の
他の構成部分と干渉を起こさない構成であるため、他の
構成部分に影響することなく洗浄や交換を行うことがで
きる。
【００５９】なお、反応ブロックにおける流路の形成位
置、排出容器における流路の形成位置、流路を形成する
反応容器の位置、及び流路を形成する収納部の位置は任
意とすることができる。
【００６０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の自動合成
機によれば、反応容器内の内容物の排出の防止、及び排
出の促進等の排出制御を行うことができ、特に加熱によ
る反応室内の内容物の膨張や気化による漏出を防止する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の形態の加圧手段を備える自動合成機の一
構成を説明するための斜視図である。
【図２】第１の形態の加圧手段を備える自動合成機の一
構成を説明するための断面図である。
【図３】第２の形態の加圧手段を備える自動合成機の一
構成を説明するための斜視図である。
【図４】第３の形態の加圧手段を備える自動合成機の一
構成を説明するための斜視図である。
【図５】第４の形態の加圧手段を備える自動合成機の一
構成を説明するための斜視図である。
【図６】本発明の自動合成機の概略を説明するための一
部を切り欠いた斜視図である。
【図７】本発明の自動合成機が備える加圧手段の第３の
形態の概略を説明するための断面図である。
【図８】本発明の自動合成機が備える加圧手段の第３の
形態の概略を説明するための一部を切り欠いた斜視図で
ある。
【図９】本発明の自動合成機が備える加圧手段の第４の
形態の概略を説明するための一部を切り欠いた斜視図で
ある。
【図１０】内容物の漏出を説明するための図である。
【符号の説明】
１…自動合成機、２，１２…還流容器、３，１３…反応
容器、４…還流ブロック、５反応ブロック…、６…シー
ル材、７…上蓋、８…排出容器、９…空間、１０…流
路、１１…収納部、１４，２１，５５…開口部、１５…
パッキング、１６…貫通孔、１７，３３…導出部、３１
…反応室、３２…導出管、３４…保守用押しねじ、３５
…フィルター、４１…還流ブロック本体、４２，５４…
熱媒流路押さえ、４３，５３…収納部、４４…ガス用
溝、４５…溝、４６…凹部、４８，５８…熱媒流路、５
２…ヒータ押さえ、５９…ヒータ、６１…凸部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北村 顕一 神奈川県秦野市堀山下字松葉380−１ 株 式会社島津製作所秦野工場内 Ｆターム(参考） 4G075 AA39 AA61 AA63 AA70 BB05 CA02 CA03 EA06 EB50 FB02 FB12 5H316 AA02 AA15 BB01 CC06 CC10 FF23 GG15

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 化学反応により化合物を合成する自動合
    成機において、反応容器を着脱可能とする収納部を有す
    る反応ブロックと、反応容器内の内容物を排出する排出
    容器と、前記反応ブロックと排出容器とで形成される密
    閉空間内の圧力を調整する圧力調整手段を備え、前記圧
    力調整によって反応容器内の内容物の排出を制御する自
    動合成機。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06138128A (ja) * 1992-10-29 1994-05-20 Shimadzu Corp 分取装置
JPH08506813A (ja) * 1993-02-11 1996-07-23 ユニバーシィティー オブ ジョージア リサーチ ファウンデーション，インコーポレイテッド オリゴヌクレオチドの自動合成
WO1997010896A1 (en) * 1995-09-22 1997-03-27 Berlex Laboratories, Inc. Apparatus and process for multiple chemical reactions
WO1998035753A1 (de) * 1997-02-17 1998-08-20 GESELLSCHAFT FüR BIOTECHNOLOGISCHE FORSCHUNG MBH (GBF) Vorrichtung für eine automatisierte chemische synthese
JPH11504210A (ja) * 1995-04-17 1999-04-20 オントジエン・コーポレイシヨン 化学ライブラリを生成する方法および装置
JPH11165063A (ja) * 1997-09-30 1999-06-22 Shimadzu Corp 自動合成機
JPH11292798A (ja) * 1998-04-13 1999-10-26 Toyo Eng Corp 試料合成装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06138128A (ja) * 1992-10-29 1994-05-20 Shimadzu Corp 分取装置
JPH08506813A (ja) * 1993-02-11 1996-07-23 ユニバーシィティー オブ ジョージア リサーチ ファウンデーション，インコーポレイテッド オリゴヌクレオチドの自動合成
JPH11504210A (ja) * 1995-04-17 1999-04-20 オントジエン・コーポレイシヨン 化学ライブラリを生成する方法および装置
WO1997010896A1 (en) * 1995-09-22 1997-03-27 Berlex Laboratories, Inc. Apparatus and process for multiple chemical reactions
JPH11511381A (ja) * 1995-09-22 1999-10-05 バーレックス ラボラトリーズ，インコーポレイティド 多重化学反応用装置および方法
WO1998035753A1 (de) * 1997-02-17 1998-08-20 GESELLSCHAFT FüR BIOTECHNOLOGISCHE FORSCHUNG MBH (GBF) Vorrichtung für eine automatisierte chemische synthese
JPH11165063A (ja) * 1997-09-30 1999-06-22 Shimadzu Corp 自動合成機
JPH11292798A (ja) * 1998-04-13 1999-10-26 Toyo Eng Corp 試料合成装置

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