JPH11147772A - アモルファスセラミックス粉末製高密度焼結体の製造方法 - Google Patents
アモルファスセラミックス粉末製高密度焼結体の製造方法Info
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- JPH11147772A JPH11147772A JP9308852A JP30885297A JPH11147772A JP H11147772 A JPH11147772 A JP H11147772A JP 9308852 A JP9308852 A JP 9308852A JP 30885297 A JP30885297 A JP 30885297A JP H11147772 A JPH11147772 A JP H11147772A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ほぼ完全に緻密化しかつ結晶化した部分の結
晶粒径が５０ｎｍ以下であるアモルファスセラミックス
粉末製高密度焼結体を製造する。 【解決手段】 メカニカルアロイング法やメカニカルグ
ライディング法により製造されたアモルファスセラミッ
クス粉末を、パルス放電焼結法によりアモルファスセラ
ミックスが部分的または全体的に結晶化するように焼結
する。
晶粒径が５０ｎｍ以下であるアモルファスセラミックス
粉末製高密度焼結体を製造する。 【解決手段】 メカニカルアロイング法やメカニカルグ
ライディング法により製造されたアモルファスセラミッ
クス粉末を、パルス放電焼結法によりアモルファスセラ
ミックスが部分的または全体的に結晶化するように焼結
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、部分的に結晶化
してアモルファス母相中に微細な結晶相が析出してお
り、あるいは全体的に結晶化しており、かつ結晶化した
部分の結晶粒径がたとえば５０ｎｍ以下のナノメータス
ケールである構造材料、熱電材料、磁性材料および超電
導体のような非平衡材料として用いられる大型のアモル
ファスセラミックス粉末製高密度焼結体を製造する方法
に関する。
してアモルファス母相中に微細な結晶相が析出してお
り、あるいは全体的に結晶化しており、かつ結晶化した
部分の結晶粒径がたとえば５０ｎｍ以下のナノメータス
ケールである構造材料、熱電材料、磁性材料および超電
導体のような非平衡材料として用いられる大型のアモル
ファスセラミックス粉末製高密度焼結体を製造する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術と発明の課題】従来、ガス中蒸着法により
作製した活性な表面をもちかつ粒径が５〜２０ｎｍであ
る結晶化セラミックス超微粒子を、これを作製した装置
内で高圧で焼結することにより、結晶粒径がナノメータ
スケールであるバルク状セラミックスを製造する試みが
ある。しかしながら、この方法で製造されるバルク状セ
ラミックスは小さな質量の試験片にすぎず、しかも最大
相対密度は約９０％であって必要な高密度化も達成され
ていない。したがって、得られた焼結体の機械的強度が
不足して機械加工を施すことができない。さらに、セラ
ミックス超微粒子の表面活性を保持し、実使用に適した
大型の焼結体をつくるには大きな圧縮荷重を負荷するこ
とのできる装置を必要とするので、コストが高くなり、
量産性のある方法としての展開は困難である。
作製した活性な表面をもちかつ粒径が５〜２０ｎｍであ
る結晶化セラミックス超微粒子を、これを作製した装置
内で高圧で焼結することにより、結晶粒径がナノメータ
スケールであるバルク状セラミックスを製造する試みが
ある。しかしながら、この方法で製造されるバルク状セ
ラミックスは小さな質量の試験片にすぎず、しかも最大
相対密度は約９０％であって必要な高密度化も達成され
ていない。したがって、得られた焼結体の機械的強度が
不足して機械加工を施すことができない。さらに、セラ
ミックス超微粒子の表面活性を保持し、実使用に適した
大型の焼結体をつくるには大きな圧縮荷重を負荷するこ
とのできる装置を必要とするので、コストが高くなり、
量産性のある方法としての展開は困難である。
【０００３】そこで、ゾルーゲル法などの化学的方法に
より作製した粒径が５〜２０ｎｍである結晶化セラミッ
クス超微粒子を用いて加圧焼結法により、結晶粒径がナ
ノメータスケールであるバルク状セラミックスを製造す
る試みがあるが、セラミックス超微粒子表面が活性でな
く、また高密度化のために必要な高温での焼結に起因す
る結晶粒の粗大化を阻止できない。また、上述したよう
なセラミックス超微粒子を用いて放電焼結法やマイクロ
波焼結法により焼結体を製造しても、得られた焼結体の
結晶粒径は約２００ｎｍ程度になり、強度や機能が結晶
粒径がマイクロメータスケールである従来のセラミック
スと同じであり、大幅な特性の改善につながらない。
より作製した粒径が５〜２０ｎｍである結晶化セラミッ
クス超微粒子を用いて加圧焼結法により、結晶粒径がナ
ノメータスケールであるバルク状セラミックスを製造す
る試みがあるが、セラミックス超微粒子表面が活性でな
く、また高密度化のために必要な高温での焼結に起因す
る結晶粒の粗大化を阻止できない。また、上述したよう
なセラミックス超微粒子を用いて放電焼結法やマイクロ
波焼結法により焼結体を製造しても、得られた焼結体の
結晶粒径は約２００ｎｍ程度になり、強度や機能が結晶
粒径がマイクロメータスケールである従来のセラミック
スと同じであり、大幅な特性の改善につながらない。
【０００４】また、アモルファスセラミックス粉末を用
いて焼結体を作製することが、粘性流動を利用した低温
での緻密化および結晶化による組織・構造制御の点から
有利であることが判明している。そのため、従来は、ゾ
ルーゲル法で作製したアモルファスセラミックス粉末を
用い、熱間等方圧プレス法（以下、ＨＩＰという）によ
り焼結体を製造する試みがあるが、ゾルーゲル法で作製
したアモルファスセラミックス粉末は、その表面が不活
性であるとともに、不均質なアモルファスとなっている
ので、低温での粘性流動を利用できず、その結果製造さ
れる焼結体の結晶化部分は結晶粒径５０ｎｍとなるもの
の、この焼結体の相対密度は９０％と小さくなる。した
がって、得られた焼結体の機械的強度が不足して機械加
工を施すことができない。
いて焼結体を作製することが、粘性流動を利用した低温
での緻密化および結晶化による組織・構造制御の点から
有利であることが判明している。そのため、従来は、ゾ
ルーゲル法で作製したアモルファスセラミックス粉末を
用い、熱間等方圧プレス法（以下、ＨＩＰという）によ
り焼結体を製造する試みがあるが、ゾルーゲル法で作製
したアモルファスセラミックス粉末は、その表面が不活
性であるとともに、不均質なアモルファスとなっている
ので、低温での粘性流動を利用できず、その結果製造さ
れる焼結体の結晶化部分は結晶粒径５０ｎｍとなるもの
の、この焼結体の相対密度は９０％と小さくなる。した
がって、得られた焼結体の機械的強度が不足して機械加
工を施すことができない。
【０００５】この発明の目的は、上記問題を解決し、ほ
ぼ完全に緻密化しかつ結晶化した部分の結晶粒径が５０
ｎｍ以下であり、高速超塑性や超強靭性を実現できるア
モルファスセラミックス粉末製高密度焼結体の製造方法
を提供することにある。
ぼ完全に緻密化しかつ結晶化した部分の結晶粒径が５０
ｎｍ以下であり、高速超塑性や超強靭性を実現できるア
モルファスセラミックス粉末製高密度焼結体の製造方法
を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明による第１のア
モルファスセラミックス粉末製高密度焼結体の製造方法
は、メカニカルアロイング法やメカニカルグライディン
グ法により製造されたアモルファスセラミックス粉末
を、パルス放電焼結法によりアモルファスセラミックス
が部分的または全体的に結晶化するように焼結すること
を特徴とするものである。
モルファスセラミックス粉末製高密度焼結体の製造方法
は、メカニカルアロイング法やメカニカルグライディン
グ法により製造されたアモルファスセラミックス粉末
を、パルス放電焼結法によりアモルファスセラミックス
が部分的または全体的に結晶化するように焼結すること
を特徴とするものである。
【０００７】上記の第１の方法において、パルス放電焼
結法は、矩形波のパルスやオン−オフ型の整流を使用す
ることにより、粉末間で起こる放電現象を利用したもの
であり、粉末表面を清浄化しかつ粉末間の接合部分であ
るネックを人工的に形成でき、その後のネックの拡大に
より緻密化を促進することができる。すなわち、矩形波
のパルスを印加した後高周波の交流を重畳した直流を印
加すること、あるいはオン−オフ型の整流を印加するこ
とにより体積流動等を促進させると、低圧力により完全
緻密化させることができる。
結法は、矩形波のパルスやオン−オフ型の整流を使用す
ることにより、粉末間で起こる放電現象を利用したもの
であり、粉末表面を清浄化しかつ粉末間の接合部分であ
るネックを人工的に形成でき、その後のネックの拡大に
より緻密化を促進することができる。すなわち、矩形波
のパルスを印加した後高周波の交流を重畳した直流を印
加すること、あるいはオン−オフ型の整流を印加するこ
とにより体積流動等を促進させると、低圧力により完全
緻密化させることができる。
【０００８】この発明による第２のアモルファスセラミ
ックス粉末製高密度焼結体の製造方法は、メカニカルア
ロイング法やメカニカルグライディング法により製造さ
れたアモルファスセラミックス粉末を、マイクロ波焼結
法あるいはミリ波焼結法によりアモルファスセラミック
スが部分的または全体的に結晶化するように焼結するこ
とを特徴とするものである。
ックス粉末製高密度焼結体の製造方法は、メカニカルア
ロイング法やメカニカルグライディング法により製造さ
れたアモルファスセラミックス粉末を、マイクロ波焼結
法あるいはミリ波焼結法によりアモルファスセラミック
スが部分的または全体的に結晶化するように焼結するこ
とを特徴とするものである。
【０００９】上記第２の方法において、マイクロ波焼結
法あるいはミリ波焼結法は、２．４〜１００ＧＨｚの電
磁波を使用することにより、誘導加熱の原理で粉体を加
熱するものであり、電界下で緻密化を促進させることが
できる。さらに、焼結時にガス圧や一軸加圧を負荷する
ことが好ましい。
法あるいはミリ波焼結法は、２．４〜１００ＧＨｚの電
磁波を使用することにより、誘導加熱の原理で粉体を加
熱するものであり、電界下で緻密化を促進させることが
できる。さらに、焼結時にガス圧や一軸加圧を負荷する
ことが好ましい。
【００１０】この発明による第３のアモルファスセラミ
ックス粉末製高密度焼結体の製造方法は、メカニカルア
ロイング法やメカニカルグライディング法により製造さ
れたアモルファスセラミックス粉末を、加圧焼結法によ
りアモルファスセラミックスが部分的または全体的に結
晶化するように焼結することを特徴とするものである。
ックス粉末製高密度焼結体の製造方法は、メカニカルア
ロイング法やメカニカルグライディング法により製造さ
れたアモルファスセラミックス粉末を、加圧焼結法によ
りアモルファスセラミックスが部分的または全体的に結
晶化するように焼結することを特徴とするものである。
【００１１】上記第３の方法において、加圧焼結法とし
ては、ＨＩＰ、ホットプレス法、熱間押出法等が挙げら
れる。
ては、ＨＩＰ、ホットプレス法、熱間押出法等が挙げら
れる。
【００１２】上記の３つの方法において、メカニカルア
ロイング法またはメカニカルグライディング法は、たと
えばボールミルのような装置を用いて行うものである。
すなわち、アモルファスセラミックスを構成する元素や
酸化物の混合粉末や、最終組成を有するセラミックス粉
末をミルの容器に入れ、不活性ガス雰囲気中、真空雰囲
気中、窒素ガス雰囲気中あるいはアンモニア雰囲気中で
アジテータや容器を所定時間回転させることによりアモ
ルファスセラミックス粉末を得ることができる。このメ
カニカルアロイング法やメカニカルグライディング法
は、上述のように不活性ガス雰囲気中や真空雰囲気中や
窒素ガス雰囲気中やアンモニア雰囲気中で行われるとと
もに、破壊と冷間圧接や微視鍛造の繰返しにより粉末表
面が常に新表面となるので、これらの方法により製造さ
れたアモルファスセラミックス粉末の表面は活性であ
る。
ロイング法またはメカニカルグライディング法は、たと
えばボールミルのような装置を用いて行うものである。
すなわち、アモルファスセラミックスを構成する元素や
酸化物の混合粉末や、最終組成を有するセラミックス粉
末をミルの容器に入れ、不活性ガス雰囲気中、真空雰囲
気中、窒素ガス雰囲気中あるいはアンモニア雰囲気中で
アジテータや容器を所定時間回転させることによりアモ
ルファスセラミックス粉末を得ることができる。このメ
カニカルアロイング法やメカニカルグライディング法
は、上述のように不活性ガス雰囲気中や真空雰囲気中や
窒素ガス雰囲気中やアンモニア雰囲気中で行われるとと
もに、破壊と冷間圧接や微視鍛造の繰返しにより粉末表
面が常に新表面となるので、これらの方法により製造さ
れたアモルファスセラミックス粉末の表面は活性であ
る。
【００１３】上記３つの方法において、パルス放電焼結
法、マイクロ波焼結法あるいはミリ波焼結法、および加
圧焼結法のさいの温度および時間は、使用するアモルフ
ァスセラミックス粉末を加熱した場合の温度と結晶化時
間との関係を調べておき、その結果からアモルファスセ
ラミックス相が部分的または全体的に結晶化を起こして
結晶相が析出し、しかも析出した結晶の量およびサイズ
が所望のものとなるような温度および時間の条件を予め
求めておくことにより決定する。
法、マイクロ波焼結法あるいはミリ波焼結法、および加
圧焼結法のさいの温度および時間は、使用するアモルフ
ァスセラミックス粉末を加熱した場合の温度と結晶化時
間との関係を調べておき、その結果からアモルファスセ
ラミックス相が部分的または全体的に結晶化を起こして
結晶相が析出し、しかも析出した結晶の量およびサイズ
が所望のものとなるような温度および時間の条件を予め
求めておくことにより決定する。
【００１４】また、この発明の３つの方法は、すべての
アモルファスセラミックス粉末に適用できる。
アモルファスセラミックス粉末に適用できる。
【００１５】
【発明の効果】この発明の３つの方法によれば、メカニ
カルアロイング法やメカニカルグライディング法により
製造された微細粉末のアモルファスセラミックス粉末を
使用し、アモルファス相が部分的または全体的に結晶化
するように焼結するので、結晶化された部分の結晶粒径
が５〜５０ｎｍである大型の高密度セラミックス焼結体
を、低圧力、低温度および短時間で成形することが可能
となる。すなわち、アモルファスセラミックスに特有の
ガラス温度以上の過冷液体で現れる粘性流動、あるいは
結晶化により生じたナノメータスケールの結晶粒の超塑
性を利用して低圧力、低温度および短時間で大型の高密
度セラミックス焼結体を成形することが可能となる。
カルアロイング法やメカニカルグライディング法により
製造された微細粉末のアモルファスセラミックス粉末を
使用し、アモルファス相が部分的または全体的に結晶化
するように焼結するので、結晶化された部分の結晶粒径
が５〜５０ｎｍである大型の高密度セラミックス焼結体
を、低圧力、低温度および短時間で成形することが可能
となる。すなわち、アモルファスセラミックスに特有の
ガラス温度以上の過冷液体で現れる粘性流動、あるいは
結晶化により生じたナノメータスケールの結晶粒の超塑
性を利用して低圧力、低温度および短時間で大型の高密
度セラミックス焼結体を成形することが可能となる。
【００１６】また、この発明の３つの方法によれば、低
圧力で大型の高密度焼結体を製造することができるの
で、高圧を付与するための特別の装置を必要とせず、装
置のコストが安くなる。
圧力で大型の高密度焼結体を製造することができるの
で、高圧を付与するための特別の装置を必要とせず、装
置のコストが安くなる。
【００１７】さらに、製造された焼結体は高密度である
ことから、室温付近での強靭性や熱電特性が優れたもの
となるとともに、機械的強度が増大して機械加工が施す
ことが可能になる。特に、結晶化した部分の結晶粒径が
３０ｎｍ以下の場合には、高体積率の不規則構造の粒界
もつ高密度焼結体となることから、実用化が可能な高速
での超塑性変形を利用して、空隙の発生なく所望形状に
ニアネットシェイプ加工できる。
ことから、室温付近での強靭性や熱電特性が優れたもの
となるとともに、機械的強度が増大して機械加工が施す
ことが可能になる。特に、結晶化した部分の結晶粒径が
３０ｎｍ以下の場合には、高体積率の不規則構造の粒界
もつ高密度焼結体となることから、実用化が可能な高速
での超塑性変形を利用して、空隙の発生なく所望形状に
ニアネットシェイプ加工できる。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施例を比較例
とともに説明する。
とともに説明する。
【００１９】実施例１ ＺｒＯ2 粉末とＡｌ2 Ｏ3 粉末とを、ＺｒＯ2 粉末８０
原子量％、Ａｌ2 Ｏ3粉末２０原子量％となるように混
合し、得られた混合粉末３ｇを、遊星型ボールミルを用
いて２００時間メカニカルアロイング処理して、固相ア
モルファス化し、平均粒径５０ｎｍの超微粒子アモルフ
ァスセラミックス粉末をつくった。ついで、このアモル
ファスセラミックス粉末を、内径１０ｍｍの黒鉛ダイ内
に入れ、１０ｋｇｆ／ｍｍ2 の圧力を負荷して１３０８
Ｋ、１３２３Ｋ、１３３３Ｋおよび１４７３Ｋの各温度
で１２分間パルス放電焼結法により焼結を行い、焼結体
を成形した。
原子量％、Ａｌ2 Ｏ3粉末２０原子量％となるように混
合し、得られた混合粉末３ｇを、遊星型ボールミルを用
いて２００時間メカニカルアロイング処理して、固相ア
モルファス化し、平均粒径５０ｎｍの超微粒子アモルフ
ァスセラミックス粉末をつくった。ついで、このアモル
ファスセラミックス粉末を、内径１０ｍｍの黒鉛ダイ内
に入れ、１０ｋｇｆ／ｍｍ2 の圧力を負荷して１３０８
Ｋ、１３２３Ｋ、１３３３Ｋおよび１４７３Ｋの各温度
で１２分間パルス放電焼結法により焼結を行い、焼結体
を成形した。
【００２０】得られた全ての焼結体はそれぞれ全体的に
結晶化しており、その相対密度を測定したところ、いず
れの焼結体も１００％となって完全緻密化していた。す
なわち、アモルファスセラミックスに特有のガラス温度
以上ではアモルファスセラミックスは過冷された液体で
粘性流動が起こり、この粘性流動を利用していずれの焼
結体も相対密度が１００％となって完全緻密化するので
ある。しかも上記ガラス温度は結晶化セラミックスの融
点に比べてかなり低温である。焼結温度と相対密度との
関係を図１に示す。
結晶化しており、その相対密度を測定したところ、いず
れの焼結体も１００％となって完全緻密化していた。す
なわち、アモルファスセラミックスに特有のガラス温度
以上ではアモルファスセラミックスは過冷された液体で
粘性流動が起こり、この粘性流動を利用していずれの焼
結体も相対密度が１００％となって完全緻密化するので
ある。しかも上記ガラス温度は結晶化セラミックスの融
点に比べてかなり低温である。焼結温度と相対密度との
関係を図１に示す。
【００２１】また、これらの焼結体の中央部の断面を光
学顕微鏡で観察したところ、空孔、ボイド、クラック等
の不連続な欠陥は見られなかった。
学顕微鏡で観察したところ、空孔、ボイド、クラック等
の不連続な欠陥は見られなかった。
【００２２】また、１３０８Ｋで焼結した焼結体をＸ線
回折法により調べたところ正方晶のブロードな回折線が
得られ、この回折線から１７ｎｍの結晶粒径を有するこ
とが分かった。さらに、この焼結体の表面に、ビッカー
ス硬度計を用いて圧痕を形成したところ圧痕の回りに塑
性変形の盛り上りが見られ、このことから機械加工が可
能であることが分かった。
回折法により調べたところ正方晶のブロードな回折線が
得られ、この回折線から１７ｎｍの結晶粒径を有するこ
とが分かった。さらに、この焼結体の表面に、ビッカー
ス硬度計を用いて圧痕を形成したところ圧痕の回りに塑
性変形の盛り上りが見られ、このことから機械加工が可
能であることが分かった。
【００２３】また、１３２３Ｋで焼結した焼結体に圧縮
試験を施したところ２００％の変位が観察された。
試験を施したところ２００％の変位が観察された。
【００２４】実施例２ ＺｒＯ2 粉末とＡｌ2 Ｏ3 粉末とを、ＺｒＯ2 粉末８０
原子量％、Ａｌ2 Ｏ3粉末２０原子量％となるように混
合し、得られた５００ｇの混合粉末をメデイア攪拌型ボ
ールミルを用いて、メカニカルアロイング処理して、固
相アモルファス化し、平均粒径５００ｎｍの超微粒子ア
モルファスセラミックス粉末をつくった。ついで、この
アモルファスセラミックス粉末を用い、４０ｋｇｆ／ｍ
ｍ2 の静水圧力を室温で負荷して冷間静水圧プレス法に
より、直径２０ｍｍ、高さ３０ｍｍの円柱状体を成形し
た。ついで、この円柱状体を、アルゴン雰囲気中におい
て、１２７３Ｋ、１３２３Ｋ、１４７３Ｋ、１５７３Ｋ
および１６７３Ｋの各温度で２０分間、２８ＧＨｚのミ
リ波を用いたミリ波焼結法により焼結を行い、焼結体を
成形した。
原子量％、Ａｌ2 Ｏ3粉末２０原子量％となるように混
合し、得られた５００ｇの混合粉末をメデイア攪拌型ボ
ールミルを用いて、メカニカルアロイング処理して、固
相アモルファス化し、平均粒径５００ｎｍの超微粒子ア
モルファスセラミックス粉末をつくった。ついで、この
アモルファスセラミックス粉末を用い、４０ｋｇｆ／ｍ
ｍ2 の静水圧力を室温で負荷して冷間静水圧プレス法に
より、直径２０ｍｍ、高さ３０ｍｍの円柱状体を成形し
た。ついで、この円柱状体を、アルゴン雰囲気中におい
て、１２７３Ｋ、１３２３Ｋ、１４７３Ｋ、１５７３Ｋ
および１６７３Ｋの各温度で２０分間、２８ＧＨｚのミ
リ波を用いたミリ波焼結法により焼結を行い、焼結体を
成形した。
【００２５】得られた焼結体は全体的に結晶化してお
り、その相対密度を測定したところ、いずれも９８％以
上に高密度化していた。また、これらの焼結体の中央部
の断面を光学顕微鏡で観察したところ、空孔、ボイド、
クラック等の不連続な欠陥は見られなかった。
り、その相対密度を測定したところ、いずれも９８％以
上に高密度化していた。また、これらの焼結体の中央部
の断面を光学顕微鏡で観察したところ、空孔、ボイド、
クラック等の不連続な欠陥は見られなかった。
【００２６】また、１２７３Ｋで焼結した焼結体を電子
顕微鏡により調べたところ２０ｎｍの結晶粒径が観察さ
れた。さらに、この焼結体の表面に、ビッカース硬度計
を用いて圧痕を形成したところ圧痕の回りに塑性変形の
盛り上りが見られ、このことから機械加工が可能である
ことが分かった。
顕微鏡により調べたところ２０ｎｍの結晶粒径が観察さ
れた。さらに、この焼結体の表面に、ビッカース硬度計
を用いて圧痕を形成したところ圧痕の回りに塑性変形の
盛り上りが見られ、このことから機械加工が可能である
ことが分かった。
【００２７】また、１３２３Ｋで焼結した焼結体に引張
試験を施したところ２００％以上の変位が観察された。
試験を施したところ２００％以上の変位が観察された。
【００２８】実施例３ ＺｒＯ2 粉末とＡｌ2 Ｏ3 粉末とを、ＺｒＯ2 粉末８０
原子量％、Ａｌ2 Ｏ3粉末２０原子量％となるように混
合し、得られた５００ｇの混合粉末をメデイア攪拌型ボ
ールミルを用いて、メカニカルアロイング処理して、固
相アモルファス化し、平均粒径５００ｎｍの超微粒子ア
モルファスセラミックス粉末をつくった。ついで、この
アモルファスセラミックス粉末を缶内に真空封入し、Ｈ
ＩＰにより、圧力２０ｋｇｆ／ｍｍ2 、温度１３７３
Ｋ、時間２０分の条件で焼結体を成形した。
原子量％、Ａｌ2 Ｏ3粉末２０原子量％となるように混
合し、得られた５００ｇの混合粉末をメデイア攪拌型ボ
ールミルを用いて、メカニカルアロイング処理して、固
相アモルファス化し、平均粒径５００ｎｍの超微粒子ア
モルファスセラミックス粉末をつくった。ついで、この
アモルファスセラミックス粉末を缶内に真空封入し、Ｈ
ＩＰにより、圧力２０ｋｇｆ／ｍｍ2 、温度１３７３
Ｋ、時間２０分の条件で焼結体を成形した。
【００２９】得られた焼結体は全体的に結晶化してお
り、その相対密度を測定したところ、９９％以上にほぼ
完全緻密化していた。また、これらの焼結体の中央部の
断面を光学顕微鏡で観察したところ、空孔、ボイド、ク
ラック等の不連続な欠陥は見られなかった。さらに、こ
の焼結体を電子顕微鏡により調べたところ２０ｎｍの結
晶粒径が観察された。
り、その相対密度を測定したところ、９９％以上にほぼ
完全緻密化していた。また、これらの焼結体の中央部の
断面を光学顕微鏡で観察したところ、空孔、ボイド、ク
ラック等の不連続な欠陥は見られなかった。さらに、こ
の焼結体を電子顕微鏡により調べたところ２０ｎｍの結
晶粒径が観察された。
【００３０】比較例 ゾル−ゲル法により作製したＺｒＯ2 ８０原子量％、Ａ
ｌ2 Ｏ3 ２０原子量％の組成を有する平均粒径１５ｎｍ
の結晶化セラミックス粉末を缶内に真空封入し、ＨＩＰ
により、圧力１４ｋｇｆ／ｍｍ2 、時間４０分で種々の
温度で焼結体を成形した。得られた焼結体は全体的に結
晶化していた。
ｌ2 Ｏ3 ２０原子量％の組成を有する平均粒径１５ｎｍ
の結晶化セラミックス粉末を缶内に真空封入し、ＨＩＰ
により、圧力１４ｋｇｆ／ｍｍ2 、時間４０分で種々の
温度で焼結体を成形した。得られた焼結体は全体的に結
晶化していた。
【００３１】また、得られた焼結体の相対密度を測定し
たところ焼結温度１５７０Ｋの焼結体は相対密度は１０
０％となっていたが、この焼結体を電子顕微鏡により調
べたところ２００ｎｍの結晶粒径が観察された。また、
１５７０Ｋよりも低い焼結温度の焼結体の相対密度はか
なり小さくなっていた。焼結温度と相対密度との関係を
図１に示す。
たところ焼結温度１５７０Ｋの焼結体は相対密度は１０
０％となっていたが、この焼結体を電子顕微鏡により調
べたところ２００ｎｍの結晶粒径が観察された。また、
１５７０Ｋよりも低い焼結温度の焼結体の相対密度はか
なり小さくなっていた。焼結温度と相対密度との関係を
図１に示す。
【図１】実施例１および比較例における焼結温度と相対
密度との関係を示すグラフである。
密度との関係を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 メカニカルアロイング法やメカニカルグ
ライディング法により製造されたアモルファスセラミッ
クス粉末を、パルス放電焼結法によりアモルファスセラ
ミックスが部分的または全体的に結晶化するように焼結
することを特徴とするアモルファスセラミックス粉末製
高密度焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 メカニカルアロイング法やメカニカルグ
ライディング法により製造されたアモルファスセラミッ
クス粉末を、マイクロ波焼結法あるいはミリ波焼結法に
よりアモルファスセラミックスが部分的または全体的に
結晶化するように焼結することを特徴とするアモルファ
スセラミックス粉末製高密度焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 メカニカルアロイング法やメカニカルグ
ライディング法により製造されたアモルファスセラミッ
クス粉末を、加圧焼結法によりアモルファスセラミック
スが部分的または全体的に結晶化する温度および時間で
焼結することを特徴とするアモルファスセラミックス粉
末製高密度焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30885297A JP3799459B2 (ja) | 1997-11-11 | 1997-11-11 | アモルファスセラミックス粉末製高密度焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30885297A JP3799459B2 (ja) | 1997-11-11 | 1997-11-11 | アモルファスセラミックス粉末製高密度焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11147772A true JPH11147772A (ja) | 1999-06-02 |
| JP3799459B2 JP3799459B2 (ja) | 2006-07-19 |
Family
ID=17986052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30885297A Expired - Fee Related JP3799459B2 (ja) | 1997-11-11 | 1997-11-11 | アモルファスセラミックス粉末製高密度焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3799459B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010514665A (ja) * | 2006-12-29 | 2010-05-06 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ジルコニア体及び方法 |
-
1997
- 1997-11-11 JP JP30885297A patent/JP3799459B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010514665A (ja) * | 2006-12-29 | 2010-05-06 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ジルコニア体及び方法 |
| US8309015B2 (en) | 2006-12-29 | 2012-11-13 | 3M Innovative Properties Company | Zirconia body and methods |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3799459B2 (ja) | 2006-07-19 |
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