CN109576514A - 非晶基复合材料、制备方法及超声振动热塑性成形装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非晶基复合材料的制备方法，有限元模拟优选出最佳形状、尺寸及分布的增韧第二相空间架状结构；采用激光3D打印技术对上述空间架状结构进行打印成形；采用超声振动热塑性成形技术，将非晶合金‑增韧第二相空间架状结构‑非晶合金在一定实验条件下热压成形，制备出具有三明治结构的非晶基复合材料。本发明的制备方法，通过模拟仿真等方法获得最优形状、几何尺寸及分布的增韧第二相空间架状结构，并通过3D打印方法打印成形，解决了现有制备方法中增韧第二相不连续、空间分布不均匀，成形材料的结构与性能不可调控等难题，通过超声振动热塑性成形技术，实现了非晶相与增韧第二相的冶金结合，解决了现有技术中异质金属的界面焊接难题。
Description
技术领域
本发明属于非晶基复合材料制备技术领域，更具体地，涉及一种非晶基复合材料、制备方法及相应的超声振动热塑性成形装置。
背景技术
非晶合金(又称金属玻璃)是上世纪中叶发展起来的一种新型金属材料，因其具有长程无序的特殊原子结构而拥有一系列明显优于晶态材料的力学、物理和化学性能。因而在机械、能源、化工和军事等领域呈现广阔的应用前景。然而，非晶合金作为结构材料应用严重受到其本征脆性的阻碍。开发非晶基复合材料是突破上述困境，实现非晶合金实际工程应用的关键。
目前，制备非晶基复合材料主要有内生法和外添第二相法。通过内生法制备非晶基复合材料，虽然能实现析出相与非晶基体间良好的界面结合，但该方法由于受到玻璃形成能力限制，严重制约了复合材料的尺寸，且该方法析出的第二相结构和分布不易调控，严重影响了所制备复合材料的性能。外添第二相法尽管能有效的控制第二相的体积比，但第二相不能连续、均匀分散在非晶基体上。并且第二相与非晶合金基体的界面结合不紧密，不能实现有效的冶金结合，难以实现复合材料的高性能与调控。
现有制备非晶基复合材料所使用的内生法，析出的第二相结构和分布不连续且不易调控，更无法形成连续的空间架状结构；外生法也未见空间架状结构增韧的相关报道，更无法实现空间架状结构几何参数可调。而且交替叠加超过三层后会给热塑性成形带来极大困难，非晶合金与第二相界面间存在间隙，即不能紧密结合，外力作用下裂纹沿界面间隙快速扩展，严重影响复合材料的性能。此外，层状第二相孤立至于非晶合金基体中，不能形成空间架状结构，这严重限制了非晶基复合材料性能与可靠性的进一步提升。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供一种非晶基复合材料及其制备方法，其目的在于，实现韧性第二相的连续、任意几何形状、尺寸及空间分布，有效实现非晶相与增韧第二相的冶金结合，有效解决了非晶基复合材料制备中面临的难题。
为了解决上述问题，按照本发明的一个方面，提供一种非晶基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1:设计几何形状、尺寸、分布可调的三维架状结构，并对其进行受力状态模拟仿真，获得最佳形状、尺寸及分布可调的增韧第二相空间架状结构；
S2:采用激光3D打印技术对所述增韧第二相空间架状结构打印成型；
S3:采用真空熔炼-吸铸技术制备出片状非晶合金，线切割成所需尺寸，砂纸磨抛去掉表面氧化物，超声清洗干净；
S4:将所述片状非晶合金与所述增韧第二相空间架状结构交替叠放后放入设计的夹具中；
S5:将夹具放入带有加载装置的加热炉中，温度升至所述片状非晶合金过冷液态区一定温度，预设一定压力；
S6:保温一定时间后，对获得的片状非晶合金和增韧第二相空间架状结构样品以恒定应变率加载；
S7:成型结束后迅速将装有样品的夹具取出并置于水中快速冷却，获得非晶基复合材料。
进一步地，步骤S4中，按照所述片状非晶合金、增韧第二相空间架状结构、片状非晶合金的顺序叠放，并采用超声振动热塑性成形技术，将其在一定实验条件下热压成形，制备出具有三明治结构的非晶基复合材料。
进一步地，所述超声振动的频率为2.0×104Hz～1012Hz。
进一步地，所述片状非晶合金为Zr基非晶合金基体，对应其增韧第二相空间架状结构为Ti6Al4V材料。
进一步地，所述增韧第二相空间架状结构为黑色金属、有色金属或合金。
进一步地，所述片状非晶合金为Zr35Ti30Be26.75Cu8.25体系或者Ti基、Fe基、Al基、Ni基、Zr基、Au基、Cu基、Pd基、Pt基、Mg基、Co基、稀土基非晶合金体系。
进一步地，步骤S5中，所述温度为0.9～1.5Tg。
进一步地，步骤S6中，所述应变率为10-4s-1～10-1s-1。
按照本发明的另一个方面，提供一种非晶基复合材料，采用如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备而成。
按照本发明的另一个方面，提供一种超声振动热塑性成形装置，用于实现所述的超声振动热塑性成形，包括超声发生器、超声换能器、超声变幅器、热电偶、变幅杆及支架；其中，
所述超声变幅器一端与所述超声换能器连接，另一端与所述超声发生器连接，用于改变所述超声换能器产生的超声信号振幅，加热炉通过所述变幅杆与所述超声发生器连接，夹具设于变幅杆及支架之间，所述热电偶设于所述加热炉其中一侧壁上。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明的非晶基复合材料的制备方法，通过模拟仿真等方法获得最优形状、几何尺寸及分布最优的增韧第二相空间架状结构，通过3D打印方法制备得到增韧第二相空间架状结构，并有效实现了非晶相与增韧第二相的冶金结合，解决了非晶基复合材料制备中面临的难题。
(2)本发明的非晶基复合材料的制备方法，提出超声振动热塑性成形技术制备非晶合金压-3D打印的增韧第二相空间架状结构-非晶合金复合材料。相比现有的热塑性成形技术，具有清洁表面，促进界面原子扩散，实现界面冶金结合，降低了成形应力，缩短了成形时间，提高非晶合金成形能力等特殊性能。因此，非常适合将非晶合金填入空间架状结构中。
(3)本发明的非晶基复合材料的制备方法，设计出几何形状、尺寸、分布可调的三维架状结构，并对该结构的受力状态进行模拟仿，优选出最佳形状、尺寸及分布可调的增韧第二相空间架状结构，从而实现非晶基复合材料结构与性能可控。
(4)本发明的非晶基复合材料的制备方法，利用3D打印技术在制备复杂几何空间结构方面的优势，直接打印出所优化设计的增韧第二相空间架状结构，不仅结构形状、尺寸精度高，而且成型效果好。
(5)本发明的非晶基复合材料的制备方法，采用扫描电镜对非晶合金-增韧第二相界面进行形貌观察及能谱扫描，在此基础上进行透射电镜分析，获得过渡层相结构及元素分布，从实验上证实了非晶合金-韧性第二相冶金焊合。
(6)本发明的非晶基复合材料的制备方法，对制备的复合材料的性能进行测量与评估，建立空间架状结构几何形状、尺寸、分布等参数与力学性能的关系。
附图说明
图1为本发明实施例非晶基复合材料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例非晶合金-空间架状增韧第二相-非晶合金层叠置示意图；
图3超声振动热塑性成形工艺示意图。
图4成形后非晶合金-增韧相界面TEM微观结构图。
图5非晶基复合材料力学性能与增韧相结构关系图。
在所有附图中，同样的附图标记表示相同的技术特征，具体为：1-片状非晶合金、2-增韧第二相空间架状结构、3-超声发生器、4-超声换能器、5-超声变幅器、6-加热炉、7-热电偶、8-变幅杆、9-支架、10-夹具。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明实施例非晶基复合材料的制备方法原理如下：首先采用采用Solidworks建模软件，设计出几何形状、尺寸、分布可调的三维架状结构，用Abaqus软件对该结构的受力状态进行模拟仿，优选出最佳形状、尺寸及分布可调的增韧第二相空间架状结构。并将三维设计图导出stl等文件格式，采用激光3D打印技术进行打印成形；然后采用超声振动热塑性成形技术，将非晶合金压-3D打印的增韧第二相空间架状结构-非晶合金在一定实验条件下热压成形，制备出具有三明治结构的非晶基复合材料；最后对非晶合金-空间架状第二相的界面结构进行微观分析，确定实现界面冶金结合。在此基础上，对复合材料的性能进行测量与评估，建立空间架状结构几何形状、尺寸、分布等参数与力学性能的关系。本发明的制备方法，通过模拟仿真等方法获得最优形状、几何尺寸及分布的增韧第二相空间架状结构，并通过3D打印方法打印成形，解决了现有制备方法中增韧第二相不连续、空间分布不均匀、不可调控等难题，通过超声振动热塑性成形技术，实现了非晶相与增韧第二相的冶金结合，解决了现有技术中异质金属的界面焊接难题。
具体而言，本发明实施例中，非晶基复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)空间架状结构的优化设计
采用Solidworks建模软件，设计出几何形状、尺寸、分布可调的三维架状结构，并用Abaqus软件对该结构的受力状态进行模拟仿，优选出最佳形状、尺寸及分布可调的增韧第二相空间架状结构。
(2)增韧第二相材料的选择
为实现增韧第二相与非晶合金基体的冶金结合，需要考虑增韧第二相与非晶合金的良好固溶度，如对Zr基非晶合金基体，可选择轻质的Ti6Al4V作为增韧第二相，这主要是由于Ti元素与非晶合金中的Zr元素能够无限固溶。而且钛合金具有优异的耐腐蚀、高塑韧性、低密度等一系列优点，从而广泛应用于航空航天、汽车制造以及医疗器械等众多领域，综合考虑选择Ti6Al4V作为增韧第二相的材料。
作为进一步优选，增韧第二相可以选择所有具有一定韧性的黑色金属，有色金属，以及合金等。
(3)三维架构增韧第二相的制备
采用粒径小于60μm的Ti6Al4V粉末作为打印原材料，在自行设计的激光选区熔化(SLM)3D打印设备上进行打印。将Solidworks建模图形转换为stl格式，导入选区激光熔化快速成型设备控制系统并进行逐层打印，制备出钛合金空间架状结构，如图2所示。
(4)非晶合金选择及制备
选择Zr35Ti30Be26.75Cu8.25非晶合金作为研究对象，该合金的玻璃转变温度Tg～304℃，晶化温度Tx～456℃，过冷液态区宽度ΔT＝152℃。最大铸造直径15mm，泊松比0.37，KIC＝85MPa·m1/2，屈服应力1.43GPa。根据所选非晶合金体系，将金属原料按原子比进行配比，熔炼均匀后，通过铜模吸铸法得到块体非晶。对吸铸得到的块体非晶进行线切割成15×8mm片状，用3000#砂纸去除非晶表面氧化物，随后用无水乙醇进行超声清洗以确保非晶表面干净无污染。本实例中选择Zr35Ti30Be26.75Cu8.25非晶态合金体系，也可选择Ti基、Fe基、Al基、Ni基、其他成分Zr基、Au基、Cu基、Pd基、Pt基、Mg基、Co基、稀土基等非晶合金体系作为基体材料。
(5)超声振动热塑性成形实验
为保证成形效果并避免非晶合金晶化，本方案选择成形温度为370℃，该温度下发生晶化的孕育期为300分钟，因此可以有效避免振动成形带来的晶化风险。
超声振动热塑性成形在图3装置中进行，其中，3为超声发生器，用于产生超声信号；4为超声换能器，用于实现能量转换；5为超声变幅器，用于改变超声信号振幅；6为加热炉，用于加热非晶至过冷液相区；7为热电偶，用于实时测量炉体内温度；8为变幅杆，可在加载时施加频率为20KHz的振动；9-支架；10为夹具，放置和固定层叠的片状非晶合金1和增韧第二相空间架状结构2。
将片状非晶合金1和增韧第二相空间架状结构2按照图2所示顺序叠放好，放入图示夹具10中固定。叠放完成后放入加热炉6中保温15min以确保样品达到炉内设定温度370℃，对样品施加预载荷50N，然后采用0.01s-1的应变率对样品进行加载。加载同时施加振动，振动频率为20KHz。随着应力(载荷)增加以及超声振动耦合作用，片状非晶合金1逐渐软化并被压入增韧第二相空间架状结构2中，经过10分钟左右的超声振动加载。释放应力，取出装有样品的夹具10置于水中快速冷却。
作为进一步优选，加载应变率可在10-4s-1～10-1s-1范围内；振动频率可以在2.0×104Hz～1012Hz范围内。
本发明中，在20KHz的超声振动作用下，非晶合金和第二相的表面均不会形成氧化皮。同时，超声振动能有效的促进原子扩散，实现两界面的冶金焊合。此外，超声振动的应力诱导软化作用，降低非晶合金粘度，从而增加材料流动性，提高非晶合金在第二相结构中的成形能力。从而实现非晶合金与增韧第二相框架的紧密结合，制备出非晶基复合材料。
(6)非晶合金相与增韧第二相的界面分析
为进一步探究非晶合金相与增韧第二相的界面的结合情况，采用扫描电镜(SEM)对非晶合金-增韧第二相界面进行形貌观察及能谱扫描，在此基础上进行透射电镜分析(TEM)，获得过渡层相结构及元素分布。如图4所示，a图是非晶合金相与增韧第二相的高分辨图，Ti6Al4V一侧的衍射图像为典型的以[0001]为晶带轴的单晶的衍射花样，另一侧是典型的非晶晕环衍射图像。中间存在宽度约为30nm的过渡层，从内插图的过渡区衍射图像可以看到中间层由非晶和晶体组成，其中除Ti基体的多晶环外，在其他位置还存在晶体的斑点，通过进一步标定高分辨图像中的晶面间距，确定中间晶体相还存在AiTi2Zr(d1＝0.215nm,d2＝0.189nm)。b图为a图的STEM-EDX成分分布图，显示在两个基体相之间存在宽度为40nm的成分过渡区，随着Zr含量的降低，Ti、Al、V元素的含量随着距离增加而增加。中间存在明显的成分过渡而且过渡区生成了新的晶体相，这进一步说明非晶基体和Ti6Al4V第二相在界面处实现了冶金结合。
(7)非晶基复合材料的力学性能
图5为具有不同空间架构增韧第二相非晶基复合材料的断裂韧性(KQ)和强度(Stress)曲线图。相比于单层增韧第二相，空间架状结构显著提高其断裂韧性值(可达130MPa·m1/2)，但仍能保持高强度。此外，不同结构的空间架状结构表现出不同的力学性质。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种非晶基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:设计几何形状、尺寸、分布可调的三维架状结构，并对其进行受力状态模拟仿真，获得最佳形状、尺寸及分布可调的增韧第二相空间架状结构(2)；
S2:采用激光3D打印技术对所述增韧第二相空间架状结构(2)打印成型；
S3:采用真空熔炼-吸铸技术制备出片状非晶合金(1)，线切割成所需尺寸，砂纸磨抛去掉表面氧化物，超声清洗干净；
S4:将所述片状非晶合金(1)与所述增韧第二相空间架状结构(2)交替叠放后放入设计的夹具(10)中；
S5:将夹具(10)放入带有加载装置的加热炉(6)中，温度升至所述片状非晶合金(1)过冷液态区一定温度，预设一定压力；
S6:保温一定时间后，对获得的片状非晶合金(1)和增韧第二相空间架状结构(2)样品以恒定应变率加载；
S7:成型结束后迅速将装有样品的夹具(10)取出并置于水中快速冷却，获得非晶基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种非晶基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，按照所述片状非晶合金(1)、增韧第二相空间架状结构(2)、片状非晶合金(1)的顺序叠放，并采用超声振动热塑性成形技术，将其在一定实验条件下热压成形，制备出具有三明治结构的非晶基复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种非晶基复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声振动的频率为2.0×104Hz～1012Hz。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种非晶基复合材料的制备方法，其特征在于，所述片状非晶合金(1)为Zr基非晶合金基体，对应其增韧第二相空间架状结构(2)为Ti6Al4V材料。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种非晶基复合材料的制备方法，其特征在于，所述增韧第二相空间架状结构(2)为黑色金属、有色金属或合金。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种非晶基复合材料的制备方法，其特征在于，所述片状非晶合金(1)为Zr35Ti30Be26.75Cu8.25体系或者Ti基、Fe基、Al基、Ni基、Zr基、Au基、Cu基、Pd基、Pt基、Mg基、Co基、稀土基非晶合金体系。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种非晶基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述温度为0.9～1.5Tg。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的一种非晶基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述应变率为10-4s-1～10-1s-1。
9.一种非晶基复合材料，其特征在于，采用如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备而成。
10.一种超声振动热塑性成形装置，用于实现权利要求2所述的超声振动热塑性成形，其特征在于，包括超声发生器(3)、超声换能器(4)、超声变幅器(5)、热电偶(7)、变幅杆(8)及支架(9)；其中，
所述超声变幅器(5)一端与所述超声换能器(4)连接，另一端与所述超声发生器(3)连接，用于改变所述超声换能器(4)产生的超声信号振幅，加热炉(6)通过所述变幅杆(8)与所述超声发生器(3)连接，夹具(10)设于变幅杆(8)及支架(9)之间，所述热电偶(7)设于所述加热炉(6)其中一侧壁上。
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