JPH11147767A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH11147767A JPH11147767A JP9312170A JP31217097A JPH11147767A JP H11147767 A JPH11147767 A JP H11147767A JP 9312170 A JP9312170 A JP 9312170A JP 31217097 A JP31217097 A JP 31217097A JP H11147767 A JPH11147767 A JP H11147767A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 全体に組織が均一で緻密な熱伝導率の高い窒
化アルミニウム焼結体を製造する。 【解決手段】 窒化アルミニウム粉末に焼結助剤と有機
質バインダーとを添加した混合物を成形し、脱脂熱処理
を行った後焼成する窒化アルミニウム焼結体の製造方法
において、脱脂熱処理工程の途中で雰囲気を大気から窒
素に切り替えることにより、窒化アルミニウム焼結体の
残留カーボン量を小さくし、酸化を防止する。
化アルミニウム焼結体を製造する。 【解決手段】 窒化アルミニウム粉末に焼結助剤と有機
質バインダーとを添加した混合物を成形し、脱脂熱処理
を行った後焼成する窒化アルミニウム焼結体の製造方法
において、脱脂熱処理工程の途中で雰囲気を大気から窒
素に切り替えることにより、窒化アルミニウム焼結体の
残留カーボン量を小さくし、酸化を防止する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
焼結体、特に電子・半導体用部品、構造用部品として要
求の高い、熱伝導性、電気絶縁性に優れた窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法に関する。
焼結体、特に電子・半導体用部品、構造用部品として要
求の高い、熱伝導性、電気絶縁性に優れた窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＬＳＩ（大規模集積回路）などの
半導体素子は、その集積度が上がるにしたがって発熱量
が増大するために、その発生した熱を速やかに外部へ伝
熱、放熱する必要が生じている。また、パワートランジ
スタ、レーザーダイオードなどの高出力半導体素子を実
装するための基板およびパッケージにおいても、素子の
動作時に発生する熱を短時間のうちに素子外へ放出しな
ければならない。
半導体素子は、その集積度が上がるにしたがって発熱量
が増大するために、その発生した熱を速やかに外部へ伝
熱、放熱する必要が生じている。また、パワートランジ
スタ、レーザーダイオードなどの高出力半導体素子を実
装するための基板およびパッケージにおいても、素子の
動作時に発生する熱を短時間のうちに素子外へ放出しな
ければならない。
【０００３】そこで、このような発熱量の大きい半導体
素子を実装するための熱伝導率の高い基板材料が求めら
れている。従来、熱伝導率の高い絶縁性基板として、酸
化ベリリウム（ＢｅＯ）系焼結体が用いられてきたが、
毒性があるため使用範囲が限定されていた。
素子を実装するための熱伝導率の高い基板材料が求めら
れている。従来、熱伝導率の高い絶縁性基板として、酸
化ベリリウム（ＢｅＯ）系焼結体が用いられてきたが、
毒性があるため使用範囲が限定されていた。
【０００４】また、半導体製造装置のサセプターなどに
おいて、ウェハーの大口径化に伴い均熱性が要求され、
さらには、半導体素子の集積化、微細化への対応でプラ
ズマ、ハロゲンが使用されるため、耐プラズマ性、耐ハ
ロゲン性が要求されている。
おいて、ウェハーの大口径化に伴い均熱性が要求され、
さらには、半導体素子の集積化、微細化への対応でプラ
ズマ、ハロゲンが使用されるため、耐プラズマ性、耐ハ
ロゲン性が要求されている。
【０００５】窒化アルミニウムは、毒性がなく、熱伝導
率が高く、熱膨張率がＡｌ2 Ｏ3 より小さくシリコンウ
ェハーと同程度であり、耐プラズマ性、耐ハロゲン性を
有するため、好適な基板材料として注目されている。
率が高く、熱膨張率がＡｌ2 Ｏ3 より小さくシリコンウ
ェハーと同程度であり、耐プラズマ性、耐ハロゲン性を
有するため、好適な基板材料として注目されている。
【０００６】窒化アルミニウムは、工業的に使用する場
合、次のような条件を満たす必要がある。 焼結体の組織が均一で緻密であり、その外観は色ムラ
がなく均一な色調であること。 熱伝導率が高いこと。 体積抵抗が大きいこと（＞１０12Ωｃｍ）。 機械的強度が大きいこと。
合、次のような条件を満たす必要がある。 焼結体の組織が均一で緻密であり、その外観は色ムラ
がなく均一な色調であること。 熱伝導率が高いこと。 体積抵抗が大きいこと（＞１０12Ωｃｍ）。 機械的強度が大きいこと。
【０００７】上記のうちの条件は、窒化アルミニウム
焼結体を商品として考えた場合特に重要な問題となって
くる。この条件は、上記〜の窒化アルミニウムが本
来具有する優れた特性を実現するための要因となるから
である。また、窒化アルミニウム焼結体の表面に回路を
形成する場合、窒化アルミニウム焼結体の一部分に色ム
ラがあると特性差を生じるとともに回路検査が困難とな
り、しかも商品イメージが損なわれるので、事実上商品
価値がなくなる。その他に、外観の異常として網目状の
模様が焼結体の表面に発生することもあるが、この様な
異常も避けなければならない。
焼結体を商品として考えた場合特に重要な問題となって
くる。この条件は、上記〜の窒化アルミニウムが本
来具有する優れた特性を実現するための要因となるから
である。また、窒化アルミニウム焼結体の表面に回路を
形成する場合、窒化アルミニウム焼結体の一部分に色ム
ラがあると特性差を生じるとともに回路検査が困難とな
り、しかも商品イメージが損なわれるので、事実上商品
価値がなくなる。その他に、外観の異常として網目状の
模様が焼結体の表面に発生することもあるが、この様な
異常も避けなければならない。
【０００８】即ち、窒化アルミニウム焼結体に、優れた
特性を発揮させるためには、窒化アルミニウム焼結体
は、表面に色ムラや網目状の模様のような外観の異常が
なく、一様な色調となるように製造することが求められ
る。
特性を発揮させるためには、窒化アルミニウム焼結体
は、表面に色ムラや網目状の模様のような外観の異常が
なく、一様な色調となるように製造することが求められ
る。
【０００９】窒化アルミニウムは本来難焼結性であるの
で、Ｙ2 Ｏ3 などの焼結助剤を添加する製造方法が検討
されている（特開昭６０−１２７２６７号参照）。ま
た、窒化アルミニウム焼結体製造の際には、窒化アルミ
ニウム粉末に成形用のバインダーが添加される。
で、Ｙ2 Ｏ3 などの焼結助剤を添加する製造方法が検討
されている（特開昭６０−１２７２６７号参照）。ま
た、窒化アルミニウム焼結体製造の際には、窒化アルミ
ニウム粉末に成形用のバインダーが添加される。
【００１０】窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を高く
するためには、緻密な焼結体を製造し、かつ、焼結体中
の酸素や不純物量を減らすことが重要であることが知ら
れている。
するためには、緻密な焼結体を製造し、かつ、焼結体中
の酸素や不純物量を減らすことが重要であることが知ら
れている。
【００１１】そのため、バインダーの脱脂熱処理が、窒
化アルミニウム成形体の酸化を防止するため、窒素気流
中で行われる。
化アルミニウム成形体の酸化を防止するため、窒素気流
中で行われる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、窒素気
流中で脱脂熱処理を行った場合、得られる窒化アルミニ
ウム焼結体の熱伝導率は向上するが、脱脂熱処理後に残
留するバインダー成分のカーボン量が大で、成形体の表
面と内部のカーボン量の濃度分布が不均一となって焼結
を阻害するので、組織が不均一となりやすい。これは窒
化アルミニウム焼結体が大型、肉厚形状である場合顕著
に発生する。
流中で脱脂熱処理を行った場合、得られる窒化アルミニ
ウム焼結体の熱伝導率は向上するが、脱脂熱処理後に残
留するバインダー成分のカーボン量が大で、成形体の表
面と内部のカーボン量の濃度分布が不均一となって焼結
を阻害するので、組織が不均一となりやすい。これは窒
化アルミニウム焼結体が大型、肉厚形状である場合顕著
に発生する。
【００１３】脱脂熱処理を大気気流中で行えば、残留カ
ーボン量を小さくできるが、窒化アルミニウム粉末が酸
化するので製品の熱伝導率の低下をきたす。本発明は、
窒化アルミニウム焼結体の製造におけるかかる問題を解
決するものであって、バインダーの脱脂熱処理工程にお
いて、カーボンを十分に除去し、かつ、窒化アルミニウ
ム粉末の酸化を防止することができ、大型、肉厚形状で
も全体に組織が均一で緻密な熱伝導率の高い窒化アルミ
ニウム焼結体を製造することのできる窒化アルミニウム
焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
ーボン量を小さくできるが、窒化アルミニウム粉末が酸
化するので製品の熱伝導率の低下をきたす。本発明は、
窒化アルミニウム焼結体の製造におけるかかる問題を解
決するものであって、バインダーの脱脂熱処理工程にお
いて、カーボンを十分に除去し、かつ、窒化アルミニウ
ム粉末の酸化を防止することができ、大型、肉厚形状で
も全体に組織が均一で緻密な熱伝導率の高い窒化アルミ
ニウム焼結体を製造することのできる窒化アルミニウム
焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化アルミニ
ウム粉末に焼結助剤と有機質バインダーとを添加した混
合物を成形し、脱脂熱処理を行った後焼成する窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法において、脱脂熱処理工程の
途中で雰囲気を大気から窒素に切り替えることにより、
残留カーボン量を小さくし、かつ、酸化を防止して、上
記課題を解決している。
ウム粉末に焼結助剤と有機質バインダーとを添加した混
合物を成形し、脱脂熱処理を行った後焼成する窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法において、脱脂熱処理工程の
途中で雰囲気を大気から窒素に切り替えることにより、
残留カーボン量を小さくし、かつ、酸化を防止して、上
記課題を解決している。
【００１５】本発明者は窒化アルミニウム粉末の酸化挙
動を鋭意研究の結果、大気気流中における窒化アルミニ
ウム粉末は、４５０℃以上で酸化を開始することを見出
した。有機質バインダーは、種類によるが、一般的に使
用されるポリビニールブチラール（ＰＶＢ）系、アクリ
ル系などは２００から５００℃で熱分解する。
動を鋭意研究の結果、大気気流中における窒化アルミニ
ウム粉末は、４５０℃以上で酸化を開始することを見出
した。有機質バインダーは、種類によるが、一般的に使
用されるポリビニールブチラール（ＰＶＢ）系、アクリ
ル系などは２００から５００℃で熱分解する。
【００１６】従って、４００℃までの昇温ではカーボン
の除去が不十分になり、組織の不均一性を招く。しか
し、バインダーの熱分解で生成するカーボンを十分に除
去するために、大気気流中で５００℃以上まで昇温する
と酸化して熱伝導率の低下をきたす。
の除去が不十分になり、組織の不均一性を招く。しか
し、バインダーの熱分解で生成するカーボンを十分に除
去するために、大気気流中で５００℃以上まで昇温する
と酸化して熱伝導率の低下をきたす。
【００１７】よって、脱脂熱処理工程の途中の大気から
窒素への雰囲気の切り替えを３００〜４００℃で行な
い、その後、窒素雰囲気で昇温することで、カーボンを
十分に除去し、かつ、窒化アルミニウム粉末の酸化を防
止することができる。
窒素への雰囲気の切り替えを３００〜４００℃で行な
い、その後、窒素雰囲気で昇温することで、カーボンを
十分に除去し、かつ、窒化アルミニウム粉末の酸化を防
止することができる。
【００１８】その後、窒化アルミニウム成形体は窒素気
流中において１７５０から１９００℃で焼成する。雰囲
気の切り替えが３００℃以下の場合はカーボンの除去が
十分に行われず、焼結を阻害するとともに組織の不均一
化を招き、５００℃以上の場合には酸化を招き熱伝導率
が低下するので、雰囲気の切り替えは３００から４００
℃が好ましく、３５０から４００℃の範囲がより好まし
い。
流中において１７５０から１９００℃で焼成する。雰囲
気の切り替えが３００℃以下の場合はカーボンの除去が
十分に行われず、焼結を阻害するとともに組織の不均一
化を招き、５００℃以上の場合には酸化を招き熱伝導率
が低下するので、雰囲気の切り替えは３００から４００
℃が好ましく、３５０から４００℃の範囲がより好まし
い。
【００１９】また、カーボン除去をさらに十分に行うた
めには、雰囲気を切り替える前に保持工程を設けること
が好ましい。温度が低い場合には保持時間を長くするこ
とが望ましく、３００℃では２０時間以上、３５０℃で
は１０時間以上の保持時間をとることが望ましい。これ
は、窒化アルミニウム焼結体が大型、肉厚形状である場
合とくに必要である。
めには、雰囲気を切り替える前に保持工程を設けること
が好ましい。温度が低い場合には保持時間を長くするこ
とが望ましく、３００℃では２０時間以上、３５０℃で
は１０時間以上の保持時間をとることが望ましい。これ
は、窒化アルミニウム焼結体が大型、肉厚形状である場
合とくに必要である。
【００２０】
【発明の実施の形態】使用する窒化アルミニウム粉末
は、平均粒径０．５から２μｍ程度、粉末に含有される
酸素量は１％未満が好ましい。焼結助剤としては、Ｙ2
Ｏ3 粉末０．５から１０重量％を窒化アルミニウム粉末
に添加する。Ｙ2 Ｏ3 粉末は、純度９９．９％以上、平
均粒径５μｍ以下が好ましい。窒化アルミニウム粉末成
形用の有機質バインダーとしては、ポリビニールブチラ
ール（ＰＶＢ）を適量添加する。
は、平均粒径０．５から２μｍ程度、粉末に含有される
酸素量は１％未満が好ましい。焼結助剤としては、Ｙ2
Ｏ3 粉末０．５から１０重量％を窒化アルミニウム粉末
に添加する。Ｙ2 Ｏ3 粉末は、純度９９．９％以上、平
均粒径５μｍ以下が好ましい。窒化アルミニウム粉末成
形用の有機質バインダーとしては、ポリビニールブチラ
ール（ＰＶＢ）を適量添加する。
【００２１】この窒化アルミニウム粉末に焼結助剤と有
機質バインダーとを添加した混合物を成形する。この成
形体を、まず脱脂炉にて、１０から２００ｌ／ｍｉｎの
大気気流中で、温度３００から４００℃にて０から２０
時間保持した後、窒素を導入し、１０から１００ｌ／ｍ
ｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃にて脱脂熱処理す
る。
機質バインダーとを添加した混合物を成形する。この成
形体を、まず脱脂炉にて、１０から２００ｌ／ｍｉｎの
大気気流中で、温度３００から４００℃にて０から２０
時間保持した後、窒素を導入し、１０から１００ｌ／ｍ
ｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃にて脱脂熱処理す
る。
【００２２】次に、得られた脱脂体を、カーボンヒータ
ーを有する焼結炉にて、炉内雰囲気のカーボンを遮断す
るため窒化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと窒素
気流中で焼成する。焼結温度は１７５０から１９００℃
とする。１７５０℃未満では完全な緻密体を得られな
い。１９５０℃を超えると窒化アルミニウム焼結体の粒
成長が著しく特性が低下すると共に、焼成にかかるエネ
ルギーコストが増大するので実際的ではない。窒素流量
は、１から１００ｌ／ｍｉｎとする。
ーを有する焼結炉にて、炉内雰囲気のカーボンを遮断す
るため窒化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと窒素
気流中で焼成する。焼結温度は１７５０から１９００℃
とする。１７５０℃未満では完全な緻密体を得られな
い。１９５０℃を超えると窒化アルミニウム焼結体の粒
成長が著しく特性が低下すると共に、焼成にかかるエネ
ルギーコストが増大するので実際的ではない。窒素流量
は、１から１００ｌ／ｍｉｎとする。
【００２３】
【実施例】〔実施例１〜３〕平均粒径０．８μｍ、酸素
含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム粉
末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ3
を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとしてポ
リビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形圧
力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍの
正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成形
体をそれぞれ成形した。
含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム粉
末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ3
を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとしてポ
リビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形圧
力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍの
正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成形
体をそれぞれ成形した。
【００２４】この３種の成形体を、まず脱脂炉におい
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度３００
℃で１０時間、それぞれ保持した後、窒素を導入し、１
０から１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃
にて脱脂熱処理した。
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度３００
℃で１０時間、それぞれ保持した後、窒素を導入し、１
０から１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃
にて脱脂熱処理した。
【００２５】次に、得られた脱脂体を、焼結炉にて、窒
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００２６】〔実施例４〜６〕平均粒径０．８μｍ、酸
素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム
粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ
3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとして
ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形
圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍ
の正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成
形体をそれぞれ成形した。
素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム
粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ
3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとして
ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形
圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍ
の正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成
形体をそれぞれ成形した。
【００２７】この３種の成形体を、まず脱脂炉におい
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度３００
℃で２０時間それぞれ保持した後、窒素を導入し、１０
から１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃に
て脱脂熱処理した。
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度３００
℃で２０時間それぞれ保持した後、窒素を導入し、１０
から１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃に
て脱脂熱処理した。
【００２８】次に、得られた脱脂体を、焼結炉にて、窒
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００２９】〔実施例７〜９〕平均粒径０．８μｍ、酸
素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム
粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ
3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとして
ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形
圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍ
の正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成
形体をそれぞれ成形した。
素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム
粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ
3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとして
ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形
圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍ
の正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成
形体をそれぞれ成形した。
【００３０】この３種の成形体を、まず脱脂炉におい
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度３５０
℃で５時間それぞれ保持した後、窒素を導入し、１０か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃にて
脱脂熱処理した。
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度３５０
℃で５時間それぞれ保持した後、窒素を導入し、１０か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃にて
脱脂熱処理した。
【００３１】次に、得られた脱脂体を、焼結炉にて、窒
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００３２】〔実施例１０〜１２〕平均粒径０．８μ
ｍ、酸素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミ
ニウム粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍの
Ｙ2 Ｏ3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダー
としてポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加
し、成形圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×
５０ｍｍの正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍ
となる成形体をそれぞれ成形した。
ｍ、酸素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミ
ニウム粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍの
Ｙ2 Ｏ3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダー
としてポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加
し、成形圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×
５０ｍｍの正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍ
となる成形体をそれぞれ成形した。
【００３３】この３種の成形体を、まず脱脂炉におい
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度３５０
℃で１０時間それぞれ保持した後、窒素を導入し、１０
から１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃に
て脱脂熱処理した。
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度３５０
℃で１０時間それぞれ保持した後、窒素を導入し、１０
から１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃に
て脱脂熱処理した。
【００３４】次に、得られた脱脂体を、焼結炉にて、窒
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００３５】〔実施例１３〜１５〕平均粒径０．８μ
ｍ、酸素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミ
ニウム粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍの
Ｙ2 Ｏ3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダー
としてポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加
し、成形圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×
５０ｍｍの正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍ
となる成形体をそれぞれ成形した。
ｍ、酸素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミ
ニウム粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍの
Ｙ2 Ｏ3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダー
としてポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加
し、成形圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×
５０ｍｍの正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍ
となる成形体をそれぞれ成形した。
【００３６】この３種の成形体を、まず脱脂炉におい
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度４００
℃で０時間それぞれ保持した後、窒素を導入し、１０か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃にて
脱脂熱処理した。
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度４００
℃で０時間それぞれ保持した後、窒素を導入し、１０か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃にて
脱脂熱処理した。
【００３７】次に、得られた脱脂体を、焼結炉にて、窒
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００３８】〔実施例１６〜１８〕平均粒径０．８μ
ｍ、酸素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミ
ニウム粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍの
Ｙ2 Ｏ3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダー
としてポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加
し、成形圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×
５０ｍｍの正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍ
となる成形体をそれぞれ成形した。
ｍ、酸素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミ
ニウム粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍの
Ｙ2 Ｏ3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダー
としてポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加
し、成形圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×
５０ｍｍの正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍ
となる成形体をそれぞれ成形した。
【００３９】この３種の成形体を、まず脱脂炉におい
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度４００
℃で５時間それぞれ保持した後、窒素を導入し、１０か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃にて
脱脂熱処理した。
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度４００
℃で５時間それぞれ保持した後、窒素を導入し、１０か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で昇温し６００℃にて
脱脂熱処理した。
【００４０】次に、得られた脱脂体を、焼結炉にて、窒
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１から１００
ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５０から１
９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
【００４１】上記の実施例１〜１８の各窒化アルミニウ
ム焼結体の特性は、レーザーフラッシュ法で熱伝導率
を、アルキメデス法で密度を測定した。また、表面、お
よび、断面の組織、色ムラを観察した。
ム焼結体の特性は、レーザーフラッシュ法で熱伝導率
を、アルキメデス法で密度を測定した。また、表面、お
よび、断面の組織、色ムラを観察した。
【００４２】結果を表１に示す。なお、表１における組
織と色ムラの評価は、◎が良好、○がほぼ良好、△が軽
度不良、×が不良を表している。
織と色ムラの評価は、◎が良好、○がほぼ良好、△が軽
度不良、×が不良を表している。
【００４３】
【表１】
【００４４】〔比較例１〜３〕平均粒径０．８μｍ、酸
素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム
粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ
3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとして
ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形
圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍ
の正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成
形体をそれぞれ成形した。
素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム
粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ
3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとして
ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形
圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍ
の正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成
形体をそれぞれ成形した。
【００４５】この３種の成形体を、まず脱脂炉におい
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度５００
℃で脱脂熱処理した。次に、得られた脱脂体を、焼結炉
にて、窒化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５
０から１９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼
結体を得た。
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度５００
℃で脱脂熱処理した。次に、得られた脱脂体を、焼結炉
にて、窒化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５
０から１９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼
結体を得た。
【００４６】〔比較例４〜６〕平均粒径０．８μｍ、酸
素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム
粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ
3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとして
ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形
圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍ
の正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成
形体をそれぞれ成形した。
素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム
粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ
3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとして
ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形
圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍ
の正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成
形体をそれぞれ成形した。
【００４７】この３種の成形体を、まず脱脂炉におい
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度６００
℃で脱脂熱処理した。次に、得られた脱脂体を、焼結炉
にて、窒化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５
０から１９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼
結体を得た。
て、大気気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度６００
℃で脱脂熱処理した。次に、得られた脱脂体を、焼結炉
にて、窒化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５
０から１９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼
結体を得た。
【００４８】〔比較例７〜９〕平均粒径０．８μｍ、酸
素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム
粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ
3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとして
ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形
圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍ
の正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成
形体をそれぞれ成形した。
素含有量１．０％、純度９８％以上の窒化アルミニウム
粉末を主成分とし、これに平均粒径１．０μｍのＹ2 Ｏ
3 を３重量％添加した。成形用有機質バインダーとして
ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）を適量添加し、成形
圧力１０００ｋｇ／ｃｍ2 を加えて５０ｍｍ×５０ｍｍ
の正方形で厚みが２ｍｍ、１０ｍｍ、３０ｍｍとなる成
形体をそれぞれ成形した。
【００４９】この３種の成形体を、まず脱脂炉におい
て、窒素気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度６００
℃で脱脂熱処理した。次に、得られた脱脂体を、焼結炉
にて、窒化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５
０から１９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼
結体を得た。
て、窒素気流１０から２００ｌ／ｍｉｎで、温度６００
℃で脱脂熱処理した。次に、得られた脱脂体を、焼結炉
にて、窒化アルミニウム坩堝に充填し、常圧のもと１か
ら１００ｌ／ｍｉｎの窒素気流中で、焼結温度を１７５
０から１９００℃で４時間焼成して窒化アルミニウム焼
結体を得た。
【００５０】上記比較例１〜９の各窒化アルミニウム焼
結体の特性は、レーザーフラッシュ法で熱伝導率を、ア
ルキメデス法で密度を測定した。また、表面、および、
断面の組織、色ムラを観察した。
結体の特性は、レーザーフラッシュ法で熱伝導率を、ア
ルキメデス法で密度を測定した。また、表面、および、
断面の組織、色ムラを観察した。
【００５１】結果を表２に示す。なお、表２における組
織と色ムラの評価は、◎が良好、○がほぼ良好、△が軽
度不良、×が不良を表している。
織と色ムラの評価は、◎が良好、○がほぼ良好、△が軽
度不良、×が不良を表している。
【００５２】
【表２】
【００５３】実施例１〜１８では、大気から窒素へ気流
を切り替えて脱脂熱処理することにより、脱脂体分析値
の示すとおり、残留カーボンおよび酸素量が内部と表面
共に小さく、かつ、その差も小さい。得られた焼結体に
関しても、内部と表面で密度、熱伝導率に差が生じるこ
となく、１８０〜１９０Ｗ／ｍＫと高熱伝導率で緻密で
均一な組織であり、色ムラもなかった。
を切り替えて脱脂熱処理することにより、脱脂体分析値
の示すとおり、残留カーボンおよび酸素量が内部と表面
共に小さく、かつ、その差も小さい。得られた焼結体に
関しても、内部と表面で密度、熱伝導率に差が生じるこ
となく、１８０〜１９０Ｗ／ｍＫと高熱伝導率で緻密で
均一な組織であり、色ムラもなかった。
【００５４】特に、実施例４〜６では３００℃で２０時
間、実施例１０〜１２では３５０℃で１０時間保持する
ことにより、残留カーボン量が小さく、かつ、内部、表
面での差も小さかった。
間、実施例１０〜１２では３５０℃で１０時間保持する
ことにより、残留カーボン量が小さく、かつ、内部、表
面での差も小さかった。
【００５５】比較例１〜６では、大気気流にて脱脂熱処
理を行った結果、残留カーボン量は小さいが、酸素量の
増加がみられた。そのため、熱伝導率は低かった。ま
た、表面に液相のしみ出しによる色ムラがみられた。
理を行った結果、残留カーボン量は小さいが、酸素量の
増加がみられた。そのため、熱伝導率は低かった。ま
た、表面に液相のしみ出しによる色ムラがみられた。
【００５６】比較例７〜９では、窒素気流にて６００℃
の脱脂熱処理を行った結果、酸素量の増加はみられない
が、残留カーボン量は大きく、内部と表面とで差を生じ
ていた。そのため、内部の密度が低下しており、熱伝導
率も表面では高いが内部では低い。また、組織は不均一
であり、色ムラの発生もみられた。
の脱脂熱処理を行った結果、酸素量の増加はみられない
が、残留カーボン量は大きく、内部と表面とで差を生じ
ていた。そのため、内部の密度が低下しており、熱伝導
率も表面では高いが内部では低い。また、組織は不均一
であり、色ムラの発生もみられた。
【００５７】
【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造
方法によれば、バインダーの脱脂熱処理工程において、
カーボンを十分に除去し、かつ、窒化アルミニウム粉末
の酸化を防止することができ、大型、肉厚形状でも全体
に組織が均一で緻密な熱伝導率の高い窒化アルミニウム
焼結体を安価に製造することができる。
方法によれば、バインダーの脱脂熱処理工程において、
カーボンを十分に除去し、かつ、窒化アルミニウム粉末
の酸化を防止することができ、大型、肉厚形状でも全体
に組織が均一で緻密な熱伝導率の高い窒化アルミニウム
焼結体を安価に製造することができる。
【００５８】脱脂熱処理工程の途中の大気から窒素への
雰囲気の切り替えは３００〜４００℃で行ない、その
後、窒素雰囲気で昇温すると、カーボンを十分に除去
し、かつ、窒化アルミニウム粉末の酸化を防止するうえ
でより好適な結果が得られる。
雰囲気の切り替えは３００〜４００℃で行ない、その
後、窒素雰囲気で昇温すると、カーボンを十分に除去
し、かつ、窒化アルミニウム粉末の酸化を防止するうえ
でより好適な結果が得られる。
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末に焼結助剤と有機
質バインダーとを添加した混合物を成形し、脱脂熱処理
を行った後焼成する窒化アルミニウム焼結体の製造方法
において、脱脂熱処理工程の途中で雰囲気を大気から窒
素に切り替えることを特徴とする窒化アルミニウム焼結
体の製造方法。 - 【請求項２】 脱脂熱処理工程の途中の大気から窒素へ
の雰囲気の切り替えを３００〜４００℃で行うことを特
徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9312170A JPH11147767A (ja) | 1997-11-13 | 1997-11-13 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9312170A JPH11147767A (ja) | 1997-11-13 | 1997-11-13 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11147767A true JPH11147767A (ja) | 1999-06-02 |
Family
ID=18026079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9312170A Withdrawn JPH11147767A (ja) | 1997-11-13 | 1997-11-13 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11147767A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103204682A (zh) * | 2012-01-16 | 2013-07-17 | 佛山市陶瓷研究所有限公司 | 一种高导热氮化铝陶瓷散热基片及其制备方法 |
| CN117550902A (zh) * | 2023-11-24 | 2024-02-13 | 苏州众芯联电子材料有限公司 | 一种适用于高热导率氮化铝陶瓷的排胶方法 |
-
1997
- 1997-11-13 JP JP9312170A patent/JPH11147767A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103204682A (zh) * | 2012-01-16 | 2013-07-17 | 佛山市陶瓷研究所有限公司 | 一种高导热氮化铝陶瓷散热基片及其制备方法 |
| CN117550902A (zh) * | 2023-11-24 | 2024-02-13 | 苏州众芯联电子材料有限公司 | 一种适用于高热导率氮化铝陶瓷的排胶方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050201 |