JPH11132931A - フロー式粒子測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 流路を流れる液体試料に含有される粒子の密
度分布を均一化し、粒子測定の測定精度を高めることが
できるフロー式粒子測定装置を提供する。 【解決手段】 粒子測定を行なうための測定部（フロー
セル５）と、粒子成分を含有した流体試料を前記測定部
に導入するための試料導入流路と、この試料導入流路に
設けられ、その試料導入流路を通る流体試料を撹拌する
ための撹拌部４とを備え、この撹拌部４が、試料導入流
路に設けられた撹拌チャンバ４と、この撹拌チャンバ内
に回転又は振動可能に設けられた撹拌子（マグネットス
ターラ４２）と、この撹拌子を撹拌チャンバ４１の外部
から回転又は振動させることにより、撹拌チャンバ４１
を通る流体試料を撹拌させる駆動部４３（駆動モータ４
８及び制御回路４７）とからなるフロー式粒子測定装
置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、フロー式粒子測
定装置に関するものであり、さらに詳しくは、フローセ
ルなどのフロー部に粒子成分を含有した液体試料を流す
ことによって試料中の粒子の大きさや形状などを測定す
るためのフロー式粒子測定装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ファインセラミックスの粉体、顔料の粉
体、化粧品用パウダなどの品質を管理する上で、これら
の粉体の粒子の大きさや形状などを測定することは極め
て重要である。そのための測定装置として、フロー式粒
子測定装置が用いられている。このようなフロー式粒子
測定装置は、フローセルなどのフロー部を備え、そのフ
ロー部に測定部を設け、測定部で所定の粒子測定を行う
ようになっている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】このフロー式粒子測定
装置により、粒子を含有した液体試料を吸引して測定部
で粒子測定を行う場合、流路を流れる粒子の密度が経時
的に変化すれば、測定部での粒子密度は測定部に入る前
の試料中の粒子密度とは異なったものとなり、測定精度
に悪影響が出るおそれがある。

【０００４】例えば、比重が比較的大きい粒子の場合
は、流体中での粒子の沈降が起こりやすいため、粒子密
度が不均一になって測定精度に悪影響が出る。すなわ
ち、粒子成分が沈降している液体試料を容器の底部から
吸引すれば、流路中の粒子密度は、時間の経過とともに
高密度から低密度へ変化するし、吸引の初期に容器の上
層部から吸引し後期に容器の底部から吸引すれば、流路
中の粒子密度は、時間の経過とともに低密度から高密度
へ変化する。もちろん粒子の沈降が起こらないように注
意すればそれなりに効果はあるが、比重が比較的大きい
粒子の場合、それはかなり困難である。

【０００５】これに対して、流体試料を吸引するための
吸引流路に、吸引流路の内径よりも大きい内径部分を有
するトラップチャンバや、流体試料を異なる複数の部位
から吸引し、しかる後合流させる特定の組み合わせ流路
を形成し、粒子の密度を均一化する提案がすでになされ
ている（特開平９−１７０９７７号公報参照）。

【０００６】しかし、比重が比較的大きい粒子では、撹
拌してから測定部へ導入され測定が終了するまでの間に
も粒子成分の沈降が起こり、濃度むらが生じる。そこ
で、測定部直前の流路に撹拌部を設けて、試料測定中も
常に撹拌できるようにすることが好ましい。ところが、
測定部には試料導入する圧力がかかっているため、プロ
ペラなどの撹拌装置を流路に設ければ、流路内のプロペ
ラと駆動源とのシャフトのシール、耐久性が問題とな
る。特に試料導入が加圧で行われる分析装置では撹拌部
を密閉しなければならないためにこの耐久性を高めるこ
とは難しい。

【０００７】この発明は、上述のトラップチャンバや特
定の組み合わせ流路によって得られる粒子密度の均一化
程度を更に高めるためになされたものであり、特にそれ
を試料導入流路のシール（液密性）に支障なく可能にす
ることを主たる目的とするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明によれば、粒子
測定を行なうための測定部と、粒子成分を含有した流体
試料を前記測定部に導入するための試料導入流路と、こ
の試料導入流路に設けられ、その試料導入流路を通る流
体試料を撹拌するための撹拌部とを備え、この撹拌部
が、前記試料導入流路に設けられたチャンバと、このチ
ャンバ内に回転又は振動可能に設けられた撹拌子と、こ
の撹拌子を前記チャンバの外部から回転又は振動させる
ことにより、前記チャンバを通る流体試料を撹拌させる
駆動部とからなるフロー式粒子測定装置が提供される。

【０００９】すなわち、この発明は、試料導入流路にチ
ャンバを設けると共に、このチャンバ内に撹拌子を挿入
し、その撹拌子を外部から回転又は振動させることによ
って、強制的に流体試料を撹拌し、それによって粒子密
度の均一化を確実に図り、粒子測定の測定精度を高めよ
うとするものであり、特にそのような流体試料の強制的
な撹拌を、撹拌子を挿入したチャンバの外部から離れて
操作することによって回転軸などの可動シール部を試料
導入流路に形成することもなく可能にし、それによって
シール（液密性）上の問題を起こすことなく粒子測定の
測定精度を高めることができる。

【００１０】この発明に係るフロー式粒子測定装置の測
定対象は例えば、ファインセラミックスの粉体、顔料の
粉体、化粧品用パウダなどの無機物の粉体の粒子や食品
添加物などの有機物の粉体の粒子である。これらの粒子
はあらかじめ、染料や試薬によって染色処理されたもの
であってもよい。

【００１１】この発明に係るフロー式粒子測定装置は、
基本的に測定部と試料導入流路と撹拌部とを備えてな
る。測定部は、粒子測定を行うための部分であり、粒子
成分を含有した液体試料をこの測定部に流すことによっ
て、試料中の粒子の大きさや形状などを測定する。試料
導入流路は吸引流路と導入流路とで構成でき、吸引流路
は、試料容器に入れられた粒子成分を含有した流体試料
を吸引するための流路である。導入流路は、吸引流路か
ら試料を測定部に導入するための流路である。

【００１２】測定部は、粒子成分を含有した液体試料が
流れるフロー系と、フロー系を流れる粒子を検出する検
出系とを含む。フロー系としては例えば、試料吐出ノズ
ルを有する第１流路と、シース液を外層とする試料流を
形成するための第２流路とを備えたフローセルや、試料
流を流すための微細孔部と、この微細孔部を挟んだ状態
に配される一対の電極とを備えたフローセルなどを使用
することができる。

【００１３】フローセルが前者のようなものであるとき
は、吸引流路から試料を測定部に導入するための導入流
路は第１流路の試料吐出ノズルに接続される。検出系と
しては例えば、粒子像を撮影する撮像手段や、粒子から
の光を検出する光検出手段や、電気インピーダンス変化
に基づく検出を行う電気検出手段などが用いられる。

【００１４】さて、この発明において、撹拌部は、試料
導入流路に設けられ、その試料導入流路を通る流体試料
を強制的に撹拌するために設けられる。具体的には撹拌
部は、試料導入流路に設けられたチャンバと、このチャ
ンバ内に回転又は振動可能に設けられた撹拌子と、この
撹拌子を前記チャンバの外部から回転又は振動させるこ
とにより、前記チャンバを通る流体試料を強制的に撹拌
させる駆動部とから構成される。ここで撹拌子は、駆動
部により、チャンバの外部から、すなわち撹拌子自体と
は非接触に回転又は振動され、従って撹拌子を回転させ
るための回転軸、軸受等を試料導入流路に設ける必要が
なく、チャンバの密閉性が保持される。

【００１５】更に撹拌子と駆動部の具体例を挙げれば、
撹拌子をマグネットスターラで構成し、駆動部を、永久
磁石と、この永久磁石を固定しチャンバの外側に回転可
能に支持された回転体と、この回転体を回転駆動させる
ことにより前記永久磁石との磁気カップリングにより前
記マグネットスターラを回転させる駆動体と、この駆動
体に作動を指令することにより前記回転体の回転数及び
／又は回転方向を制御する制御回路（制御部）とで構成
する。ここで駆動体は駆動モータと、この駆動モータの
回転駆動力を回転体に伝達する伝達部材（例えば、プー
リ又はチェンベルト、組み合せギアなど）とで構成でき
る。制御回路は電子回路又はマイクロコンピュータで構
成でき、駆動モータが例えばステッピンモータの場合
は、駆動周波数の変更及び位相の反転によって回転数及
び回転方向を変えることができる。

【００１６】撹拌部のチャンバは、試料導入流路に設け
られるが、特に測定部直前に設けられると、粒子密度が
より均一な状態で測定できるので好ましい。またチャン
バは試料導入流路に着脱可能に介接されるか、又は試料
導入流路と測定部との間に着脱可能に接続されると、チ
ャンバ及びその中に挿入される撹拌子のクリーニングを
容易に行なうことができる。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を図
面に基づいて詳しく説明する。なお、これによってこの
発明が限定されるものではない。

【００１８】図１は、この発明の１つの実施の形態とし
て示すフロー式粒子測定装置Ｄの全体構成説明図であ
る。図１に示すように、このフロー式粒子測定装置Ｄは
主として、１本の試料吸引用ピペット１、洗浄液チャン
バ２、モータＭ１により駆動されるシリンジ３、撹拌部
４、測定部におけるフロー部を構成するフローセル５、
吸引チャンバ６、ピペット１〜撹拌部４〜吸引チャンバ
６を接続し、洗浄液チャンバ２から洗浄液の流入を受け
る吸引流路８、撹拌部４とフローセル５とを接続する導
入流路９、シリンジ３から吸引チャンバ６と撹拌部４と
の間の吸引流路８にシース液を押し込む押込流路７、導
入流路９から分岐する排液流路１０、フローセル５から
の排液流路１３、シース液チャンバ１９、このシース液
チャンバからシース液恒温部２２を介してフローセル５
に至るシース液供給流路２０及びシース液恒温部２２か
らシリンジ３に至るシース液分岐供給流路２１を備えて
いる。

【００１９】なお、１１は撹拌部４と吸込流路８への押
込流路７の押し込み点Ａとの間に設けられた試料セン
サ、１２は液体試料Ｓを収納する試料容器である。また
Ｖ１〜Ｖ９はいずれも流路開閉用バルブである。

【００２０】さて、図２は撹拌部４の中央部垂直断面
図、図３は図２の撹拌部における回転体の斜視図であ
る。図１〜３、特に図２〜３において、撹拌部４は、フ
ローセル５の直前に設けられたガラス製撹拌チャンバ４
１と、この撹拌チャンバ内に回転可能に設けられた撹拌
子としてのマグネットスターラ４２と、このマグネット
スターラを撹拌チャンバ４１の外部から回転させ、それ
によって撹拌チャンバ４１内を通る流体試料を撹拌させ
る駆動部４３とからなる。

【００２１】この駆動部４３は、特に図２〜３におい
て、永久磁石４４と、この永久磁石を固定し撹拌チャン
バ４１の外側に回転可能に支持された回転体４５と、こ
の回転体を回転駆動させる駆動体４６と、回転体の回転
数及び／又は回転方向を制御する制御回路４７（図１参
照）とからなる。そして駆動体４６は駆動モータ（ステ
ッピングモータ）４８とこの駆動モータの回転駆動力を
回転体４５に伝達する伝達部材としてのゴムベルト４９
とからなる。

【００２２】５０は装置本体５１への固定具Ａ、５１は
その固定具Ａに撹拌チャンバ４１のフランジを挟持して
着脱可能に螺着された固定具Ｂ、５２はこの固定具Ｂに
回転体４５を回転可能に支持する軸受け（ベアリング）
である。マグネットスターラ４２はテフロン樹脂製で内
部に永久磁石（図示省略）を内蔵している。なお、５３
は撹拌チャンバ４１のフランジと固定具Ａ５０との間に
介在されたＯリング、５４は流体試料流入用継手、５５
は流体試料押込用継手である。

【００２３】フローセル５は、図１において試料吐出ノ
ズル２５と、シース液供給流路２０から延びる２つの第
１流路５ａ・５ａと、第１流路５ａ・５ａから供給され
たシース液を外層とする偏平な試料流を形成するための
偏平な第２流路５ｂとを備えている。

【００２４】図４は測定部の構成説明図である。図４に
おいて、フローセル５の近傍には、第２流路５ｂに略垂
直なパルス光（周期：１／３０秒）を照射するためのス
トロボ１４と、このストロボ１４からの照射光を収束す
るための対物レンズ群１５と、この対物レンズ群１５を
介して１／３０秒ごとに試料中の粒子の静止画像を撮影
するためのビデオカメラ１６とが配されている。図１に
おけるフローセル５の撮像領域５ｃはビデオカメラ１６
による撮像の行われる領域である。

【００２５】次に、この粒子測定装置Ｄの動作を、チャ
ージング、測定および洗浄の３つのステップに分けて説
明する。

【００２６】〔チャージング〕図１において、流路開閉
用バルブＶ１およびＶ２を開、同じくＶ３〜Ｖ５、Ｖ８
及びＶ９を閉とし、試料吸引ピペット１を試料容器１２
内の流体試料Ｓ中に浸し、吸引チャンバ６に陰圧をかけ
ることによって、流体試料Ｓを吸引流路８を介して吸引
する。そして流体試料Ｓが試料センサ１１で検出された
段階で吸引を停止する。撹拌部４に気泡が混入してもチ
ャージング時に吸い出されるように試料センサ１１の位
置は撹拌部４と充分な距離をおいて構成される。撹拌部
４が３ml容量でも流体試料Ｓは約５ml吸引される。

【００２７】〔測定〕次いで流路開閉用バルブＶ３、Ｖ
５、Ｖ７及びＶ８を開、Ｖ１、Ｖ２、Ｖ４及びＶ６を閉
とし、シリンジ３を一定量吐出作動させることによっ
て、撹拌部４に吸引された流体試料を一定量フローセル
５の試料吐出ノズル２５から吐出する。この際後述する
ように常に撹拌部４の作動により流体試料を撹拌して粒
子密度を確実に均一にする。またシース液がシース液チ
ャンバ１９からシース液恒温部２２により３７℃に温度
調整されて、シース液供給流路２０を介して供給され、
フローセル５の第２流路５ｂにおいて、シース液を外層
とする偏平な試料流が形成される。

【００２８】試料流が安定すると、図４におけるストロ
ボ１４から第２流路５ｂに前記パルス光が照射され、対
物レンズ群１５を介してビデオカメラ１６により前記撮
像が約１２０秒間行われる。この撮像により得られた画
像信号はビデオカメラ１６に接続された画像処理装置１
７で処理され、粒子像としてモニターテレビ１８に表示
される。次いで、モニターテレビ１８の粒子像に所定の
画像解析を行うことにより、粒子の大きさや形状などの
測定が行われる。なお、図４において１９は各種の操作
などを行うためのキーボードまたはマウスである。フロ
ーセル５の第２流路５ｂを通った試料は、排液流路１３
を経て排出される。

【００２９】〔洗浄１〕図１において流路開閉用バルブ
Ｖ１、Ｖ３及びＶ４を開、同じくＶ２、Ｖ５及びＶ８を
閉とし、洗浄液チャンバ２から洗浄液を撹拌部４及びフ
ローセル５に供給して洗浄し排液流路１０・１３から排
出する。

【００３０】〔洗浄２〕次いで流路開閉用バルブＶ１〜
Ｖ８を開、同じくＶ９を閉とし、シース液チャンバ１９
からシース液をシース液流路２０を介してフローセル５
に供給して洗浄し排液流路１３を介して排出する。一方
シース液分岐供給流路２１からシース液をシリンジ３に
供給し、更にシリンジ３を介して押込流路７から撹拌部
４及びフローセル５へ供給して洗浄し、廃液流路１０・
１３から排出する。また試料吸引用ピペット１と吸引チ
ャンバ６との間の吸引流路８をシース液で洗浄する。以
上のごとく図１の液体系はシース液で満たされ、次のチ
ャージング及び測定の準備が行われる。

【００３１】このフロー式粒子測定装置Ｄにあっては、
上述のごとく測定時に撹拌部４を作動させるので、流体
試料がチャージング時から測定時まで常に撹拌され、そ
れによって成分が沈降することなく測定部へ導入され
る。すなわち、回転体４５が駆動モータ４８によりベル
ト４９を介して回転されると、回転体４５に固定された
永久磁石４４がそれに伴って回転し、それに対応して撹
拌チャンバ４１内のマグネットスターラ４２（永久磁石
内蔵）も永久磁石４４との磁気カップリングにより回転
し、流体試料を密閉容器内で強制的に撹拌できる。従っ
て流体試料のより確実な粒子密度の均一化が図られ、粒
子測定の高い測定精度が得られる。

【００３２】ここでマグネットスターラ４２の回転力
は、制御回路４７を通じて駆動モータ４８の回転数及び
回転方向を変えることにより制御（調整）できる。例え
ば図４におけるビデオカメラ１６に接続された画像処理
装置１７で流体試料中の粒子分布を解析し（画像処理
し）その結果に基づいて制御回路４７を通じてマグネッ
トスターラ４２による撹拌度を０〜３０００ｒｐｍを３
０ｒｐｍきざみで制御する。もちろん、モニタテレビ１
８に表示させて、それを見ながら測定者が適宜駆動モー
タ４８の回転数及び回転方向を変えてもよい。

【００３３】

【発明の効果】この発明によれば、試料導入流路にチャ
ンバを設けると共に、このチャンバ内に撹拌子を挿入
し、その撹拌子を外部から回転又は振動させることによ
って、強制的に流体試料を撹拌し、それによって粒子密
度の均一化を確実に図り、粒子測定の測定精度を高めよ
うとするものであり、特にそのような流体試料の強制的
な撹拌を、撹拌子を挿入したチャンバの外部から非接触
に操作することによって回転軸などを試料導入流路に形
成することもなく可能にし、それによってシール（液密
性）上の問題を起こすことなく粒子測定の測定精度を高
めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明に係るフロー式粒子測定装置の１つの
実施の形態を示す全体構成説明図である。

【図２】図１に係る粒子測定装置における撹拌部の中央
部垂直断面図である。

【図３】図２の撹拌部における回転体の斜視図である。

【図４】図１に係るフロー式粒子測定装置における測定
部の構成説明図である。

【符号の説明】

１ 試料吸引用ピペット ２ 洗浄液チャンバ ３ シリンジ ４ 撹拌部 ５ フローセル（測定部） ６ 吸引チャンバ ７ 押込流路 ８ 吸引流路 ９ 導入流路 １０ 排液流路 １１ 試料センサ １２ 試料容量 １３ 排液流路 １９ シース液チャンバ ２０ シース液供給流路 ２１ シース液分岐供給流路 ２２ シース液恒温部 ２５ 試料吐出ノズル ４１ 撹拌チャンバ ４２ マグネットスターラ ４３ 駆動部 ４４ 永久磁石 ４５ 回転体 ４６ 駆動体 ４７ 制御回路 ４８ 駆動モータ ４９ ベルト（伝達部材） Ｄ フロー式粒子測定装置 Ｓ 流体試料 Ｖ１〜Ｖ９ 流路開閉用バルブ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒子測定を行なうための測定部と、粒子
   成分を含有した流体試料を前記測定部に導入するための
   試料導入流路と、この試料導入流路に設けられ、その試
   料導入流路を通る流体試料を撹拌するための撹拌部とを
   備え、 この撹拌部が、前記試料導入流路に設けられたチャンバ
   と、このチャンバ内に回転又は振動可能に設けられた撹
   拌子と、この撹拌子を前記チャンバの外部から回転又は
   振動させることにより、前記チャンバを通る流体試料を
   撹拌させる駆動部とからなるフロー式粒子測定装置。
2. 【請求項２】 撹拌子がマグネットスターラからなり、
   駆動部が永久磁石と、この永久磁石を固定しチャンバの
   外側に回転可能に支持された回転体と、この回転体を回
   転駆動させることにより前記永久磁石を介して前記マグ
   ネットスターラを回転させる駆動体と、前記回転体の回
   転数及び／又は回転方向を制御すべく前記駆動体に作動
   を指令する制御回路とからなる請求項１のフロー式試料
   測定装置。
3. 【請求項３】 チャンバが、測定部直前の試料導入流路
   に設けられた請求項１又は２のフロー式粒子測定装置。
4. 【請求項４】 チャンバが、試料導入流路に着脱可能に
   介接されたか、又は試料導入流路と測定部との間に着脱
   可能に接続された請求項１又は２のフロー式粒子測定装
   置。