JPH1111935A - ホウ化スカンジウム及びその製造方法 - Google Patents
ホウ化スカンジウム及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH1111935A JPH1111935A JP9176420A JP17642097A JPH1111935A JP H1111935 A JPH1111935 A JP H1111935A JP 9176420 A JP9176420 A JP 9176420A JP 17642097 A JP17642097 A JP 17642097A JP H1111935 A JPH1111935 A JP H1111935A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron
- compd
- scandium
- boride
- pellets
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims abstract description 8
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical group [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 18
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 150000003326 scandium compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 150000003325 scandium Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 abstract description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002910 rare earth metals Chemical group 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000441 X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 1
- -1 cB 2 Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical group [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】新規な希土類元素としてスカンジウムを用いた
希土類多ホウ化物およびその製造方法を提供する。 【構成】一般式ScB18+x(−3<X<3)で示される
ホウ化スカンジウム化合物である。
希土類多ホウ化物およびその製造方法を提供する。 【構成】一般式ScB18+x(−3<X<3)で示される
ホウ化スカンジウム化合物である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、ホウ化スカンジウム
化合物及びその製造方法に関する。より詳細には熱電素
子材料や分光素子材料等として有用な新規なホウ化スカ
ンジウム化合物及びその製造方法に関する。
化合物及びその製造方法に関する。より詳細には熱電素
子材料や分光素子材料等として有用な新規なホウ化スカ
ンジウム化合物及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】従来から高機能材料の一つとして希土類多
ホウ化物が関心を持たれており、例えばYB66は、軟X
線分光素子材料として近年開発されている。また、YB
25及びYB50とその希土類置換体、ホウケイ化イットリ
ウムとその希土類置換体が見出され、それらの持つ機能
が検討され、有用材料として開発されることが期待され
ている。さらに、多彩な多ホウ化物が発見、供給される
ことで、新しい機能が発現されることへの期待も大き
い。
ホウ化物が関心を持たれており、例えばYB66は、軟X
線分光素子材料として近年開発されている。また、YB
25及びYB50とその希土類置換体、ホウケイ化イットリ
ウムとその希土類置換体が見出され、それらの持つ機能
が検討され、有用材料として開発されることが期待され
ている。さらに、多彩な多ホウ化物が発見、供給される
ことで、新しい機能が発現されることへの期待も大き
い。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】このような状況のもと
に本発明者は新規な希土類多ホウ化物について種々検討
した結果、新規なホウ化スカンジウムを見出し、本発明
を完成したもので、本発明の目的は、機能性材料として
実用的にも利用可能な新しいホウ化スカンジウムを提供
することである。
に本発明者は新規な希土類多ホウ化物について種々検討
した結果、新規なホウ化スカンジウムを見出し、本発明
を完成したもので、本発明の目的は、機能性材料として
実用的にも利用可能な新しいホウ化スカンジウムを提供
することである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は一般式S
cB18+x(−3<X<3)で示されるホウ化スカンジウ
ム化合物であり、また、Sc2O3に下記の反応式(1)
に基づく割合のホウ素を混合して得た混合物をペレット
状に成形し、該ペレット状物を真空中で1500〜18
50℃の温度範囲で0.5〜2時間保持して反応させる
ことを特徴とする一般式ScB18+x(−3<X<3)で
示されるホウ化スカンジウム化合物の製造方法である。 Sc2O3+41B−→2ScB19+3BO (1)
cB18+x(−3<X<3)で示されるホウ化スカンジウ
ム化合物であり、また、Sc2O3に下記の反応式(1)
に基づく割合のホウ素を混合して得た混合物をペレット
状に成形し、該ペレット状物を真空中で1500〜18
50℃の温度範囲で0.5〜2時間保持して反応させる
ことを特徴とする一般式ScB18+x(−3<X<3)で
示されるホウ化スカンジウム化合物の製造方法である。 Sc2O3+41B−→2ScB19+3BO (1)
【0005】即ち、本発明の新規なホウ化スカンジウム
化合物は、既に知られているSc−B系化合物の中のS
cB2、ScB12、Scドープβボロンなどの一連の化
合物に加えて、その存在が確立されたものである。この
ホウ化スカンジウム化合物の安定存在領域は、一般式で
示すと、ScB18+x(−3<X<3)であり、その結晶
構造は正方晶で、格子定数a=b=1.0288nm、
c=1.4241nmである。その代表組成の化合物
は、x=0であるScB18である。なお、係数xが上記
の範囲を超えると、所定のホウ化スカンジウム化合物は
得られず、X≦−3ではScB12が含まれるようにな
り、3≦XではScドープβボロンが含まれるようにな
る。
化合物は、既に知られているSc−B系化合物の中のS
cB2、ScB12、Scドープβボロンなどの一連の化
合物に加えて、その存在が確立されたものである。この
ホウ化スカンジウム化合物の安定存在領域は、一般式で
示すと、ScB18+x(−3<X<3)であり、その結晶
構造は正方晶で、格子定数a=b=1.0288nm、
c=1.4241nmである。その代表組成の化合物
は、x=0であるScB18である。なお、係数xが上記
の範囲を超えると、所定のホウ化スカンジウム化合物は
得られず、X≦−3ではScB12が含まれるようにな
り、3≦XではScドープβボロンが含まれるようにな
る。
【0006】このホウ化スカンジウム化合物は、およそ
1850℃まで安定に存在するが、それを越えるとSc
B12とScドープβボロンの混合物に固相のまま分解す
る。
1850℃まで安定に存在するが、それを越えるとSc
B12とScドープβボロンの混合物に固相のまま分解す
る。
【0007】この発明の化合物の製造方法としては、S
c2O3とホウ素を混合した後ペレット状に成形し、これ
を真空中(1×10-2Pa)で約1500〜1850℃
の温度範囲で0.5〜1850時間保持して反応させる
のであって、Sc2O3とホウ素との割合は次の反応式を
満足させるような量比である。 Sc2O3+41B−→2ScB19+3BO
c2O3とホウ素を混合した後ペレット状に成形し、これ
を真空中(1×10-2Pa)で約1500〜1850℃
の温度範囲で0.5〜1850時間保持して反応させる
のであって、Sc2O3とホウ素との割合は次の反応式を
満足させるような量比である。 Sc2O3+41B−→2ScB19+3BO
【0008】
実施例1 反応後の形式的な組成がScB19となるように、原料と
してSc2O3およびBを、Sc2O3+41B−→2Sc
B19+3BOに基づき、混合した。混合物を、静水圧加
圧により、ペレット状に成形した後、真空中1700℃
で1時間反応させた。生成したペレットを乳鉢で粉砕し
た後、再度静水圧加圧によりペレットとし、前記と同一
条件で二回目の反応をさせた。生成物を粉末X線回折法
により分析し、図1のスペクトラムが得られた。これか
ら、生成物は、格子定数、a=b=1.0288nm、
c=1.4241nmの正方晶の結晶形をとる単一相か
らなる新規化合物であることが確認された。また、生成
物の化学分析の結果、生成物の組成はScB18.3であっ
た。
してSc2O3およびBを、Sc2O3+41B−→2Sc
B19+3BOに基づき、混合した。混合物を、静水圧加
圧により、ペレット状に成形した後、真空中1700℃
で1時間反応させた。生成したペレットを乳鉢で粉砕し
た後、再度静水圧加圧によりペレットとし、前記と同一
条件で二回目の反応をさせた。生成物を粉末X線回折法
により分析し、図1のスペクトラムが得られた。これか
ら、生成物は、格子定数、a=b=1.0288nm、
c=1.4241nmの正方晶の結晶形をとる単一相か
らなる新規化合物であることが確認された。また、生成
物の化学分析の結果、生成物の組成はScB18.3であっ
た。
【0009】なお、生成物の化学組成を知るための化学
分析は以下の方法で行った。まず、生成物をステンレス
の乳鉢で粉砕し、平均粒径80μm程度の粉末とした。
この際、不純物としてステンレスが混入するが、これを
塩酸溶液で溶解し、洗浄して除去した。得られた粉末を
硝酸、塩酸と共に、150℃、16時間加圧分解した。
得られた溶液を用い、ScはEDTAを指示薬とした滴
定法により、またBはICP発光分光分析装置で定量分
析した。
分析は以下の方法で行った。まず、生成物をステンレス
の乳鉢で粉砕し、平均粒径80μm程度の粉末とした。
この際、不純物としてステンレスが混入するが、これを
塩酸溶液で溶解し、洗浄して除去した。得られた粉末を
硝酸、塩酸と共に、150℃、16時間加圧分解した。
得られた溶液を用い、ScはEDTAを指示薬とした滴
定法により、またBはICP発光分光分析装置で定量分
析した。
【0010】実施例2 実施例1と同様に、反応後の形式的な組成がScB19.5
となるように、原料としてSc2B3およびBを混合し、
同一条件で反応を行った。生成物の粉末X線回折法によ
り分析したところ、実施例1と同様の結晶系の単一化合
物であることが確認された。また生成物の化学組成はS
cB18.8であった。
となるように、原料としてSc2B3およびBを混合し、
同一条件で反応を行った。生成物の粉末X線回折法によ
り分析したところ、実施例1と同様の結晶系の単一化合
物であることが確認された。また生成物の化学組成はS
cB18.8であった。
【0011】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によっていま
までその存在を知ることのなかった、新規なホウ化スカ
ンジウムを提供することが可能となり、新規材料として
熱電素子材料や分光素子材料などの新しい機能材料とし
ての利用を可能とすることが出来た。
までその存在を知ることのなかった、新規なホウ化スカ
ンジウムを提供することが可能となり、新規材料として
熱電素子材料や分光素子材料などの新しい機能材料とし
ての利用を可能とすることが出来た。
【図1】実施例1におけるScB18.3の粉末X線回折パ
タ−ンである。
タ−ンである。
Claims (3)
- 【請求項1】一般式ScB18+x(−3<X<3)で示さ
れるホウ化スカンジウム化合物。 - 【請求項2】ホウ化スカンジウム化合物の結晶系が正方
晶系である請求項1記載のホウ化スカンジウム化合物。 - 【請求項3】Sc2O3に下記の反応式(1)に基づく割
合のホウ素を混合して得た混合物をペレット状に成形
し、該ペレット状物を真空中で1500〜1850℃の
温度範囲で0.5〜2時間保持して反応させることを特
徴とする一般式ScB18+x(−3<X<3)で示される
ホウ化スカンジウム化合物の製造方法。 Sc2O3+41B−→2ScB19+3BO (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17642097A JP3146346B2 (ja) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | ホウ化スカンジウム及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17642097A JP3146346B2 (ja) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | ホウ化スカンジウム及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1111935A true JPH1111935A (ja) | 1999-01-19 |
JP3146346B2 JP3146346B2 (ja) | 2001-03-12 |
Family
ID=16013394
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17642097A Expired - Lifetime JP3146346B2 (ja) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | ホウ化スカンジウム及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3146346B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005519843A (ja) * | 2002-03-28 | 2005-07-07 | カウンシル・オブ・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ | ニホウ化ジルコニウム粉末の製造方法 |
JP2007134541A (ja) * | 2005-11-11 | 2007-05-31 | National Institute For Materials Science | 金属低ホウ化物がドープされた希土類多ホウ化物系熱電変換材料とその製造方法 |
US11142809B2 (en) | 2015-02-10 | 2021-10-12 | Scandium International Mining Corp. | Systems and processes for recovering scandium values from laterite ores |
-
1997
- 1997-06-17 JP JP17642097A patent/JP3146346B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005519843A (ja) * | 2002-03-28 | 2005-07-07 | カウンシル・オブ・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ | ニホウ化ジルコニウム粉末の製造方法 |
JP2007134541A (ja) * | 2005-11-11 | 2007-05-31 | National Institute For Materials Science | 金属低ホウ化物がドープされた希土類多ホウ化物系熱電変換材料とその製造方法 |
US11142809B2 (en) | 2015-02-10 | 2021-10-12 | Scandium International Mining Corp. | Systems and processes for recovering scandium values from laterite ores |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3146346B2 (ja) | 2001-03-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Mahalley et al. | Synthesis of GdVO4: Bi, Eu red phosphor by combustion process | |
CN110923816B (zh) | 一种钛酸铋钙光电功能晶体及其生长方法与应用 | |
Chen et al. | Synthesis of filled skutterudite compounds: Ba y Fe x Co 4− x Sb 12 | |
CN105885827A (zh) | 橙红色荧光材料锌配位聚合物[Zn(HL)(HBPEP)]及其合成方法 | |
JPH1111935A (ja) | ホウ化スカンジウム及びその製造方法 | |
JP3951005B2 (ja) | 希土類ホウ炭化物とその製造方法 | |
JP3624244B2 (ja) | 希土類ホウケイ化物とその製造方法 | |
JP3412005B2 (ja) | 炭素及び窒素を含む希土類多ホウ化物とその製造方法 | |
JP2002068730A (ja) | 炭素および窒素、または炭素のみを含む希土類多ホウ化物とその製造方法 | |
Han et al. | Soft solution processing of cerium hydroxysulfate powders with different morphologies | |
JP3094097B2 (ja) | ホウ炭化スカンジウム及びその製造方法 | |
Yuan et al. | Synthesis and luminescent properties of AGd1− xLnxP2O7 (A= Rb, Cs; Ln= Ce, Eu, Tb) under VUV and X-ray excitations | |
JP2987432B2 (ja) | ホウ炭化スカンジウム及びその製造方法 | |
JP3188914B2 (ja) | ホウ炭化スカンジウム及びその製造方法 | |
JP3527942B2 (ja) | ホウ炭化スカンジウムおよびその製造方法 | |
JP2987444B1 (ja) | ホウ炭化スカンジウム及びその製造方法 | |
RU2356842C1 (ru) | Способ получения феррата ( vi ) натрия | |
Cai et al. | Synthesis of red-emitting CaAlSiN3: Eu2+ phosphors through a cost-effective synthetic route | |
WO2021199890A1 (ja) | ハロゲン化物の製造方法 | |
JP3066480B2 (ja) | ホウ化イットリウムおよび希土類多ホウ化物 | |
JP4831462B2 (ja) | テルビウム酸化物Tb11O20及びTb7O12の製造法 | |
Lee et al. | Luminescent properties of Pr doped ZrSiO4 phosphors | |
WO2021199620A1 (ja) | ハロゲン化物の製造方法 | |
JP2810980B2 (ja) | ホウケイ化イットリウムとその希土類置換体 | |
JPS61295211A (ja) | 高純度非晶質窒化硼素微粉末の製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |