JPH1095805A - 共重合用混合モノマーの供給方法 - Google Patents
共重合用混合モノマーの供給方法Info
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- JPH1095805A JPH1095805A JP20895597A JP20895597A JPH1095805A JP H1095805 A JPH1095805 A JP H1095805A JP 20895597 A JP20895597 A JP 20895597A JP 20895597 A JP20895597 A JP 20895597A JP H1095805 A JPH1095805 A JP H1095805A
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- liquid
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- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】常態で液体のモノマーと気体のモノマーとの混
合モノマーについて、所望の組成比で安定して供給する
方法を提供する。 【構成】液体モノマーを、温度の調節が可能な混合槽に
入れ、これに気体モノマーをバブルさせ、該混合槽の気
相部から混合モノマーを取り出す。
合モノマーについて、所望の組成比で安定して供給する
方法を提供する。 【構成】液体モノマーを、温度の調節が可能な混合槽に
入れ、これに気体モノマーをバブルさせ、該混合槽の気
相部から混合モノマーを取り出す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、組成比の一定した混合
モノマーを安定して供給する方法に関する。
モノマーを安定して供給する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】二種以上の気体モノマーの混合ガスを重
合槽に供給してこれらの共重合を行う場合、混合ガスの
組成比によって生成する重合体の組成が変わり、物性が
大きく変化する。このため、所望する組成比の混合ガス
を安定して供給する方法が求められている。
合槽に供給してこれらの共重合を行う場合、混合ガスの
組成比によって生成する重合体の組成が変わり、物性が
大きく変化する。このため、所望する組成比の混合ガス
を安定して供給する方法が求められている。
【０００３】所望する組成比の混合ガスを得る方法とし
ては、気体モノマー同士の場合は二種以上の気体モノマ
ーをコントロールバルブにより流量制御して任意の組成
比で混合する方法が一般的である。一方のモノマーが液
体であり、他方が気体である場合は、液体モノマーを一
旦気化させた後、上記の方法により混合される。
ては、気体モノマー同士の場合は二種以上の気体モノマ
ーをコントロールバルブにより流量制御して任意の組成
比で混合する方法が一般的である。一方のモノマーが液
体であり、他方が気体である場合は、液体モノマーを一
旦気化させた後、上記の方法により混合される。
【０００４】しかし、この方法によると、液体モノマー
を一旦気化させなければならないために手間がかかり、
また、気化した液体モノマーの凝縮を防止するための装
置や流量制御装置等が必要となり、設備的に大がかりに
なるという問題があった。
を一旦気化させなければならないために手間がかかり、
また、気化した液体モノマーの凝縮を防止するための装
置や流量制御装置等が必要となり、設備的に大がかりに
なるという問題があった。
【０００５】また、常態で液体の化合物をキャリヤーガ
スに乗せて気体として供給する方法も知られている。し
かしながら、二種以上のモノマーであって、一方が液体
であり、他が気体である常態で異なる相を呈する複数の
モノマーを所望の組成比として、安定に供給する簡便な
手段は知られていない。
スに乗せて気体として供給する方法も知られている。し
かしながら、二種以上のモノマーであって、一方が液体
であり、他が気体である常態で異なる相を呈する複数の
モノマーを所望の組成比として、安定に供給する簡便な
手段は知られていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来の技術の問題点を解決するためになされたものであ
る。即ち、一方が常態で液体のモノマーであり、他方が
気体モノマーである場合に、これら両者を混合して、所
望する組成比の混合ガスモノマーを容易に得ることを目
的とするものである。
来の技術の問題点を解決するためになされたものであ
る。即ち、一方が常態で液体のモノマーであり、他方が
気体モノマーである場合に、これら両者を混合して、所
望する組成比の混合ガスモノマーを容易に得ることを目
的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明者らは種々検討した結果、極めて簡単な方法
で安定して混合モノマーを得ることができる混合モノマ
ー供給方法を見出し、本発明を提案するに至った。
めに本発明者らは種々検討した結果、極めて簡単な方法
で安定して混合モノマーを得ることができる混合モノマ
ー供給方法を見出し、本発明を提案するに至った。
【０００８】即ち、本発明は常態で液体のモノマーを、
温度（必要により圧力も）が調節可能な混合槽よりなる
モノマー供給装置に供給してモノマー液溜りを形成さ
せ、該液体モノマー中に気体モノマーを供給し、該混合
槽の気相部において、液体モノマーの蒸気圧相当分のモ
ノマーと、気体モノマーとの混合モノマーを形成させ、
これを混合槽外に供給することを特徴とする混合モノマ
ーの供給方法である。
温度（必要により圧力も）が調節可能な混合槽よりなる
モノマー供給装置に供給してモノマー液溜りを形成さ
せ、該液体モノマー中に気体モノマーを供給し、該混合
槽の気相部において、液体モノマーの蒸気圧相当分のモ
ノマーと、気体モノマーとの混合モノマーを形成させ、
これを混合槽外に供給することを特徴とする混合モノマ
ーの供給方法である。
【０００９】更に本発明は、供給装置の温度又は／及び
圧力、或いは気体モノマーの供給速度を調節することに
より、調整されたモノマー組成比の混合モノマーを形成
させることを特徴とする混合モノマーの供給方法でもあ
る。
圧力、或いは気体モノマーの供給速度を調節することに
より、調整されたモノマー組成比の混合モノマーを形成
させることを特徴とする混合モノマーの供給方法でもあ
る。
【００１０】以下に、図１を用いて本発明を説明する。
混合槽１には、液体モノマー２が供給されている。混合
槽１の形状は特に制限されず、任意の形状であってよ
い。また、上記の液体モノマーとしては、混合槽内の温
度、圧力等の条件において液体であれば、公知のモノマ
ーを何等制限なく採用することができる。
混合槽１には、液体モノマー２が供給されている。混合
槽１の形状は特に制限されず、任意の形状であってよ
い。また、上記の液体モノマーとしては、混合槽内の温
度、圧力等の条件において液体であれば、公知のモノマ
ーを何等制限なく採用することができる。
【００１１】混合槽１に形成されている液溜りの液体モ
ノマー２の液面よりも下方には気体モノマー供給口３が
開口し、液体モノマー中に気体モノマーが供給される。
気体モノマーとしては、混合槽内の温度、圧力条件にお
いて気体であれば、公知のモノマーを何等制限なく採用
することができる。気体モノマー供給口３の開口位置
は、液体モノマーの液面よりも下であればよいが、温度
制御された温度における飽和蒸気圧の液体モノマーの蒸
気を安定して得るためには、液体モノマー中の気体モノ
マーの通過時間が長いほどよく、通常、０．５秒以上の
通過時間となるように気体モノマー供給口３を開口させ
ることが好ましい。このとき気体モノマーと液体モノマ
ーとの接触効率をあげるために槽１中に充填物を入れて
も良い。
ノマー２の液面よりも下方には気体モノマー供給口３が
開口し、液体モノマー中に気体モノマーが供給される。
気体モノマーとしては、混合槽内の温度、圧力条件にお
いて気体であれば、公知のモノマーを何等制限なく採用
することができる。気体モノマー供給口３の開口位置
は、液体モノマーの液面よりも下であればよいが、温度
制御された温度における飽和蒸気圧の液体モノマーの蒸
気を安定して得るためには、液体モノマー中の気体モノ
マーの通過時間が長いほどよく、通常、０．５秒以上の
通過時間となるように気体モノマー供給口３を開口させ
ることが好ましい。このとき気体モノマーと液体モノマ
ーとの接触効率をあげるために槽１中に充填物を入れて
も良い。
【００１２】混合槽１には、また、液体モノマー２の液
面よりも上方の気相部に混合ガスモノマー取り出し口４
が設けられている。混合モノマー取り出し口４を設ける
位置は、液体モノマーの液面よりも上の気相部であれば
よいが、液体モノマーのミストが混合モノマーに同伴す
るのを防ぐために液体モノマーの液面から離れているこ
とが好ましく、通常は混合槽１の頂部または側部上端近
傍に混合モノマー取り出し口４を設けることが好まし
い。特に気体モノマーの流速が速い場合には、液体モノ
マーのミストが混合モノマーに同伴することがあるた
め、このような場合には混合モノマー取り出し口から得
た混合モノマーをミストセパレーターに導入して液体モ
ノマーのミストを分離した後、重合槽等へ供給するのが
好ましい。
面よりも上方の気相部に混合ガスモノマー取り出し口４
が設けられている。混合モノマー取り出し口４を設ける
位置は、液体モノマーの液面よりも上の気相部であれば
よいが、液体モノマーのミストが混合モノマーに同伴す
るのを防ぐために液体モノマーの液面から離れているこ
とが好ましく、通常は混合槽１の頂部または側部上端近
傍に混合モノマー取り出し口４を設けることが好まし
い。特に気体モノマーの流速が速い場合には、液体モノ
マーのミストが混合モノマーに同伴することがあるた
め、このような場合には混合モノマー取り出し口から得
た混合モノマーをミストセパレーターに導入して液体モ
ノマーのミストを分離した後、重合槽等へ供給するのが
好ましい。
【００１３】さらに、混合槽１は温度調節装置５により
温度調節されている。また必要により圧力も調節され
る。温度及び圧力は混合モノマー中に含まれる液体モノ
マーの蒸気圧に影響を与えるために、精密に制御できる
ものであることが好ましい。
温度調節されている。また必要により圧力も調節され
る。温度及び圧力は混合モノマー中に含まれる液体モノ
マーの蒸気圧に影響を与えるために、精密に制御できる
ものであることが好ましい。
【００１４】本発明の混合モノマー供給装置を使用した
混合モノマーは、次の方法によって得られる。混合槽１
の温度を（必要により圧力も）調節することにより、混
合槽１中の液体モノマーの飽和蒸気圧を一定とする。そ
こに、気体モノマー供給口３から気体モノマーを供給し
て混合槽１中の液体モノマー中を通過させることによ
り、調節された温度における液体モノマーの飽和蒸気圧
に相当する分圧の液体モノマー蒸気を含んだ混合ガスモ
ノマーを得ることができる。混合モノマーは混合槽１の
混合モノマー取り出し口から取り出され、組成比が一定
の混合モノマーとして重合槽等に供給される。
混合モノマーは、次の方法によって得られる。混合槽１
の温度を（必要により圧力も）調節することにより、混
合槽１中の液体モノマーの飽和蒸気圧を一定とする。そ
こに、気体モノマー供給口３から気体モノマーを供給し
て混合槽１中の液体モノマー中を通過させることによ
り、調節された温度における液体モノマーの飽和蒸気圧
に相当する分圧の液体モノマー蒸気を含んだ混合ガスモ
ノマーを得ることができる。混合モノマーは混合槽１の
混合モノマー取り出し口から取り出され、組成比が一定
の混合モノマーとして重合槽等に供給される。
【００１５】図２に、液体モノマーとして2,2,3,3,3−
ペンタフルオロプロピルトリフルオロビニルエーテル
を、気体モノマーとしてテトラフルオロエチレンを用い
図１に示す如き混合モノマー供給装置にそれぞれ供給
し、制御温度と槽内圧力とを変化させたときの混合ガス
中の2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピルトリフルオロ
ビニルエーテルの濃度の変化を示した。この結果から混
合モノマーの組成比の調節および変更は、混合槽１の温
度および圧力を制御することによって容易に行うことが
できることがわかる。勿論気体モノマーであるテトラフ
ルオロエチレンの流速をコントロールすることも組成比
に影響を及ぼすのは当然である。
ペンタフルオロプロピルトリフルオロビニルエーテル
を、気体モノマーとしてテトラフルオロエチレンを用い
図１に示す如き混合モノマー供給装置にそれぞれ供給
し、制御温度と槽内圧力とを変化させたときの混合ガス
中の2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピルトリフルオロ
ビニルエーテルの濃度の変化を示した。この結果から混
合モノマーの組成比の調節および変更は、混合槽１の温
度および圧力を制御することによって容易に行うことが
できることがわかる。勿論気体モノマーであるテトラフ
ルオロエチレンの流速をコントロールすることも組成比
に影響を及ぼすのは当然である。
【００１６】また、混合槽１内の混合モノマーの圧力が
重合槽等供給先の容器の内圧よりも大きいときは、混合
モノマー取り出し口から取り出される混合モノマーを圧
力調整装置により減圧すればよい。さらに、多量の液体
モノマーを必要とする場合、液体モノマーを槽１中に連
続的または間欠的に供給するための液体モノマー供給装
置例えばポンプを設置すればよい。
重合槽等供給先の容器の内圧よりも大きいときは、混合
モノマー取り出し口から取り出される混合モノマーを圧
力調整装置により減圧すればよい。さらに、多量の液体
モノマーを必要とする場合、液体モノマーを槽１中に連
続的または間欠的に供給するための液体モノマー供給装
置例えばポンプを設置すればよい。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、液体モノマーの蒸気と
気体モノマーとの混合ガスモノマーを容易に得ることが
できる。そして、混合ガスモノマー中に占める液体モノ
マー蒸気の量が一定の混合ガスモノマーを得ることがで
きる。しかも、液体モノマーと気体モノマーの混合比率
は、槽の温度および圧力或いは気体モノマーの供給速度
を変更することにより容易に変更することができる。
気体モノマーとの混合ガスモノマーを容易に得ることが
できる。そして、混合ガスモノマー中に占める液体モノ
マー蒸気の量が一定の混合ガスモノマーを得ることがで
きる。しかも、液体モノマーと気体モノマーの混合比率
は、槽の温度および圧力或いは気体モノマーの供給速度
を変更することにより容易に変更することができる。
【００１８】したがって、本考案は、所望する組成比の
混合モノマーを安定して供給することができる。
混合モノマーを安定して供給することができる。
【００１９】
【実施例】本発明を更に詳細に説明するために以下に実
施例を示すが、本発明はこれら実施例によって何等制限
をうけるものではない。
施例を示すが、本発明はこれら実施例によって何等制限
をうけるものではない。
【００２０】実施例１ 図１に示した如き装置に液体モノマーとして2,2,3,3,3
−ペンタフルオロプロピルトリフルオロビニルエーテル
を入れ、混合モノマー取り出し口に圧力調整装置を介し
てガスクロマトグラフ装置を接続した。テトラフルオロ
エチレンを気体モノマー供給口から導入し、この時、混
合モノマー供給装置内の圧力、温度を変化させ、混合ガ
スモノマー排出口から排出される混合モノマーの組成を
ガスクロマトグラフによって分析した。その結果を図２
に示した。
−ペンタフルオロプロピルトリフルオロビニルエーテル
を入れ、混合モノマー取り出し口に圧力調整装置を介し
てガスクロマトグラフ装置を接続した。テトラフルオロ
エチレンを気体モノマー供給口から導入し、この時、混
合モノマー供給装置内の圧力、温度を変化させ、混合ガ
スモノマー排出口から排出される混合モノマーの組成を
ガスクロマトグラフによって分析した。その結果を図２
に示した。
【００２１】実施例２ 撹拌機を有したステンレス製の３Ｌオートクレープに、
予め蒸留により精製した1,1,2−トリクロロ−1,2,2−ト
リフルオロエタン１．８ｋｇを入れた後、内部を脱気し
た。一方、図１に示す装置に実施例１と同様にして2,2,
3,3,3−ペンタフルオロプロピルトリフルオロビニルエ
ーテルとテトラフルオロエチレンとを入れ、１８℃、６
ｋｇ／ｃｍ2−Ｇに調節することによって、2,2,3,3,3−
ペンタフルオロプロピルトリフルオロビニルエーテルの
濃度が３．１ｍｏｌ％のテトラフルオロエチレンとの混
合ガスを調製した。
予め蒸留により精製した1,1,2−トリクロロ−1,2,2−ト
リフルオロエタン１．８ｋｇを入れた後、内部を脱気し
た。一方、図１に示す装置に実施例１と同様にして2,2,
3,3,3−ペンタフルオロプロピルトリフルオロビニルエ
ーテルとテトラフルオロエチレンとを入れ、１８℃、６
ｋｇ／ｃｍ2−Ｇに調節することによって、2,2,3,3,3−
ペンタフルオロプロピルトリフルオロビニルエーテルの
濃度が３．１ｍｏｌ％のテトラフルオロエチレンとの混
合ガスを調製した。
【００２２】この混合ガスをオートクレープに供給して
大気圧とした後、オートクレープ内にメタノール０．９
４ｇを入れ、次いで撹拌モーターの回転数を８００回転
とし、2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピルトリフルオ
ロビニルエーテルとテトラフルオロエチレンの混合ガス
を導入し６ｋｇ／ｃｍ2−Ｇにした。ここで、オートク
レープ内を２２℃に保ちつつ、（Ｃ3Ｆ7ＣＯ2）2の1,1,
2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン溶液（５ｗ
ｔ％）３．６２ｇを導入して重合を開始した。重合中、
重合温度は２２℃とし、圧力は2,2,3,3,3−ペンタフル
オロプロピルトリフルオロビニルエーテルとテトラフル
オロエチレンの混合ガスを導入することによって６ｋｇ
／ｃｍ2−Ｇに保った。2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロ
ピルトリフルオロビニルエーテルとテトラフルオロエチ
レンの混合ガスを１００ｇ導入したところでオートクレ
ープ内の圧力を放出した後、オートクレープを冷却トラ
ップを介し真空ポンプに接続し撹拌しつつ減圧にし、溶
媒、未反応モノマー等の低沸点成分をトラップ内に回収
した。留出後、オートクレープを解体し、共重合を取り
出し１５０℃で１２時間真空乾燥したところ、１１０ｇ
の共重合体が得られた。
大気圧とした後、オートクレープ内にメタノール０．９
４ｇを入れ、次いで撹拌モーターの回転数を８００回転
とし、2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピルトリフルオ
ロビニルエーテルとテトラフルオロエチレンの混合ガス
を導入し６ｋｇ／ｃｍ2−Ｇにした。ここで、オートク
レープ内を２２℃に保ちつつ、（Ｃ3Ｆ7ＣＯ2）2の1,1,
2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン溶液（５ｗ
ｔ％）３．６２ｇを導入して重合を開始した。重合中、
重合温度は２２℃とし、圧力は2,2,3,3,3−ペンタフル
オロプロピルトリフルオロビニルエーテルとテトラフル
オロエチレンの混合ガスを導入することによって６ｋｇ
／ｃｍ2−Ｇに保った。2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロ
ピルトリフルオロビニルエーテルとテトラフルオロエチ
レンの混合ガスを１００ｇ導入したところでオートクレ
ープ内の圧力を放出した後、オートクレープを冷却トラ
ップを介し真空ポンプに接続し撹拌しつつ減圧にし、溶
媒、未反応モノマー等の低沸点成分をトラップ内に回収
した。留出後、オートクレープを解体し、共重合を取り
出し１５０℃で１２時間真空乾燥したところ、１１０ｇ
の共重合体が得られた。
【００２３】この共重合体を３３０℃でフィルム化して
ＩＲを測定したところ2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロ
ピルトリフルオロビニルエーテルに基づく単量体単位が
３．１ｍｏｌ％共重合体中に含まれていることがわかっ
た。
ＩＲを測定したところ2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロ
ピルトリフルオロビニルエーテルに基づく単量体単位が
３．１ｍｏｌ％共重合体中に含まれていることがわかっ
た。
【図１】図１は、本発明に用いる混合モノマー供給装置
の一態様を示す概略図である。
の一態様を示す概略図である。
【図２】図２は、混合モノマー供給装置内の絶対圧力と
混合ガスモノマー中に含まれた2,2,3,3,3−ペンタフル
オロプロピルトリフルオロビニルエーテルの濃度との関
係を示すグラフである。
混合ガスモノマー中に含まれた2,2,3,3,3−ペンタフル
オロプロピルトリフルオロビニルエーテルの濃度との関
係を示すグラフである。
１ 槽 ２ 液体モノマー ３ 気体モノマー供給口 ４ 混合モノマー取り出し口 ５ 温度調節装置
Claims (2)
- 【請求項１】常態で液体のモノマーを、温度の調節が可
能な混合槽よりなるモノマー供給装置に供給して、モノ
マー液溜りを形成させ、該液体モノマー中に気体モノマ
ーを供給し、該混合槽の気相部において液体モノマーの
蒸気圧相当分のモノマーと気体モノマーとの混合モノマ
ーを形成させ、これを混合槽外に供給することを特徴と
する混合モノマーの供給方法。 - 【請求項２】供給装置の温度、圧力又は気体モノマーの
供給速度を調節することにより、調整されたモノマー組
成比の混合モノマーを形成させることを特徴とする請求
項１に記載の混合モノマーの供給方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20895597A JPH1095805A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 共重合用混合モノマーの供給方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20895597A JPH1095805A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 共重合用混合モノマーの供給方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1095805A true JPH1095805A (ja) | 1998-04-14 |
Family
ID=16564924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20895597A Pending JPH1095805A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 共重合用混合モノマーの供給方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1095805A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012043382A1 (ja) * | 2010-09-28 | 2012-04-05 | 積水化学工業株式会社 | 重合性モノマーの供給装置 |
-
1997
- 1997-08-04 JP JP20895597A patent/JPH1095805A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012043382A1 (ja) * | 2010-09-28 | 2012-04-05 | 積水化学工業株式会社 | 重合性モノマーの供給装置 |
| JP5281203B2 (ja) * | 2010-09-28 | 2013-09-04 | 積水化学工業株式会社 | 重合性モノマーの供給装置 |
| JPWO2012043382A1 (ja) * | 2010-09-28 | 2014-02-06 | 積水化学工業株式会社 | 重合性モノマーの供給装置 |
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