JPH1088091A

JPH1088091A - ポリクロロプレン触圧接着剤の製造方法

Info

Publication number: JPH1088091A
Application number: JP9159741A
Authority: JP
Inventors: Daniel C Ii Purvis; シーパーヴィスザセカンドダニエル; John J Ach; ジェイエイクジョン; John P Jones; ピージョーンズジョン
Original assignee: Premark RWP Holdings LLC
Current assignee: Premark RWP Holdings LLC
Priority date: 1996-06-17
Filing date: 1997-06-17
Publication date: 1998-04-07
Also published as: CA2206715A1; CA2206715C; MX9704416A; US5733961A; EP0814139A1

Abstract

(57)【要約】【課題】エアロゾル容器からスプレー可能なポリクロ
ロプレン触圧接着剤の製造方法の提供。【解決手段】触圧接着剤の製造方法であって、触圧接
着剤を製造するためにポリクロロプレン、接着付与剤、
金属酸化物、酸化防止剤及び有機溶剤を混合し、ASTM D
1084 セイボルト粘度を１０％以上減少させるために、
固形分の濃度を一定に維持しながら該触圧接着剤を剪断
することを含む前記製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スプレー能を改良
するためにポリクロロプレン触圧接着剤に剪断力をかけ
ることに関する。本発明は特に、エアロゾル容器からス
プレー可能なポリクロロプレン触圧接着剤の製造に関す
る。

【０００２】

【従来の技術及び発明の概要】ポリクロロプレン触圧接
着剤は、２つの材料に塗布すると乾燥後に接着面でそれ
自身に接着する。ポリクロロプレン触圧接着剤は、溶剤
及び水をベースとする系の両方で配合されてきた。接着
する材料は、同じでも異なっていてもよく、木、プラス
チックラミネート、紙、並びにガラス、カーボンファイ
バー、コンクリート、セラミクスのような種々の材料、
及び鉄、鋼及びアルミニウム等の金属があげられる。特
定のタイプのポリクロロプレンの選択は、企図する最終
用途に要求される性質（例えば易燃性、耐油性、靱性、
伸長性、結晶速度、結晶化に対する耐性等）に依存す
る。ポリクロロプレン触圧接着剤は、粘着付与剤（タッ
キファイアー）、金属酸化物及び酸化防止剤とともに商
業的に配合される。また、クロロプレンのホモポリマー
に加えてクロロプレン、２−クロロ−１，３−ブタジエ
ンのコポリマー、及びアルキルアクリレート又はメタク
リレートを使用することにより、ポリクロロプレン触圧
接着剤に高温接着特性を付与することがこれまでに分か
っている。使用される特定の成分の相対量は、具体的な
成分及び所望の最終用途に応じて広い範囲で変化するで
あろう。ポリクロロプレン触圧接着剤用の商業的に入手
できる粘着付与剤としては、天然及び改質したロジン、
ポリテルペン樹脂、フェノール樹脂、フェノール改質テ
ルペン樹脂、及び脂肪族石油炭化水素樹脂があげられ
る。酸化マグネシウム及び酸化亜鉛等の金属酸化物は、
ポリクロロプレンのエージングにより放出される塩酸を
中和することにより酸受容体として作用し、ポリクロロ
プレン触圧接着剤と接触する材料の劣化を最小にする。
さらに、ポリクロロプレンの硬化剤としても作用して、
得られる接着層の引っ張り強度を増加したり、室温架橋
を促進したりする。

【０００３】酸化防止剤は、脆化及び変色を防ぐ。以下
の酸化防止剤は、ポリクロロプレン触圧接着剤を配合す
る際に使用するのが適当なものとして開示されている：
フェニル−α−ナフチルアミン、フェニル−β−ナフチ
ルアミン、フェニル−β−ナフタレン、及び２，２’−
メチレン−ビス（４−メチル−６−tert−ブチル−フェ
ノール）。少量のポリクロロプレン触圧接着剤を施す際
には、エアロゾルスプレーを使用するのが便利である。
可溶性ポリクロロプレンをベースとするエアロゾル接着
剤の配合を可能にするものとして開示されているエアロ
ゾルスプレーヘッドノズル構造は、商業的に入手できる
エアロゾルファンスプレーヘッドの最良のものと比較し
て、被覆面積を約２倍〜１／２倍にする。そのようなス
プレーヘッドにより、11.1％と同程度のレベルの固形状
のエアロゾルが可能となり、１６流体オンス（４８０立
方センチメートル）容器中の接着剤により9.22平方メー
トル（99.3平方フィート）の表面を被覆できる。その一
方、商業的に入手できるエアロゾルファンスプレーヘッ
ドの最良のものは、同じ接着剤配合物を使用してエアロ
ゾル固形分が4.4 ％以下のレベルで、許容できるファン
吹付模様を製造することができるが、たった約3.66平方
メートル（39.4平方フィート）の面積の２つの表面を被
覆するのに十分な同じ大きさの容器に入るだけの量の接
着剤を供するであろう（米国特許第4,401,272 号明細
書）。ノズル構造を改良することにより、圧力が約２０
psi (0.14 メガパスカル) 〜１００psi (0.69 メガパス
カル) の典型的なエアロゾル容器において許容されるパ
ターン（模様）でスプレーされる、溶液状の接着剤が可
能になったが、これは、ポリクロロプレン触圧接着剤の
溶液がエアーレススプレー銃装置を用いて噴霧されると
きに必要とされる圧力が約2,000psi(13.8 メガパスカ
ル) であるのとは正反対である。このような低い圧力で
スプレーする能力及び圧力の著しい差は、少なくとも一
部、エアロゾル適用において噴射剤が溶液状で存在し、
かつその噴射剤の一部が接着剤溶液から噴霧されるとい
う事実に帰するものであると考えられる。

【０００４】この開示されたスプレーヘッドにより作ら
れる吹付模様は、適用範囲が少ない領域においては完全
には均一ではなく、他とは明確に区別できる糸状の余白
が作られ、該スプレーノズルは、通常のゴム混練機（mi
lling variation)及び接着剤溶液の固形成分を変化させ
ると十分にはうまく対処できない。スプレーノズルのポ
リクロロプレン接着剤上流の流路を制限すると、ファン
−スプレッド吹付模様の均一性及びポリクロロプレン中
での混練機に対するスプレーヘッドの許容量が増加する
ことが開示されている。そのような制限をすることによ
り単一のオリフィス又は複数のオリフィスが可能にな
る。オリフィスを有する場合及び有しない場合のエアロ
ゾル容器から噴霧されたポリクロロプレン触圧接着剤に
関する吹付模様を開示する。ジメチルエーテルが噴射剤
として使用されている。ポリクロロプレン接着剤は固形
分11.1重量％である。エアロゾル容器のノズル口を約４
５°の傾きを保ちながら表面から約１５０ｍｍ（６イン
チ）のところで、水平面上に上方から噴霧した。吹付模
様は、両端の他とは明確に区別できる糸状の余白と端の
方への適用範囲の少ない部分により区別される。制限さ
れている吹付模様は、糸状の余白がなくかつ適用範囲の
少ない過酷な領域が少ないものとして特徴付けられる。
吹付模様のサンプルを乾燥して、それぞれの模様の１／
５がスプレーヘッドの移動方向に対して横向きである５
つの等しい部分に切断した。以下の表は、サンプルに塗
布したポリクロロプレン接着剤の全量の％として表した
各部分のポリクロロプレン触圧接着剤の量を示したもの
である。

【０００５】 ────────────────────────────────── オリフィスの数吹付模様幅の１／５に噴霧した接着剤（全量の％）容器から遠い方 −−−−− 容器に近い方 ────────────────────────────────── なし 34.3 32.4 12.7 7.8 12.5 １ 19.1 12.4 20.2 18.0 30.3 ２ 11.0 11.0 15.1 39.7 23.3 ３ 25.8 16.5 18.6 13.4 25.8 ──────────────────────────────────

【０００６】非イオン性ネオプレンラテックスをベース
とするスプレー可能な接着剤組成物を開示する。組成物
中に非イオン性界面活性剤を供することにより及び合一
及び増粘を引き起こす可能性のある成分を避けることに
より、エアロゾルスプレーによる適用の可能性を含むス
プレー能を該接着剤に付与した。非イオン性界面活性剤
を添加することにより、アルカリを使用しない効果的な
接着剤配合物が提供され、かつ改良した“ワンショット
高剪断混合（one-shot high-shear mix)”技術を用いて
該配合物を製造することが可能になり、水分含有量を最
小にしたスプレー可能な組成物が得られる。非イオン性
界面活性剤は、スプレー装置又はキャニスターを合一又
は目詰まりさせることのないエアロゾルスプレーにより
適用できる組成物を提供するのに不可欠である（米国特
許第5,444,112 号明細書）。攪拌下で成分を混合して分
散液を形成し、その分散液を濾過してスプレー装置又は
キャニスターの凝固や目詰まりを引き起こす可能性のあ
る粒子を除去した。まず、出発の非イオン性ネオプレン
ラテックスを液状界面活性剤と一緒にして、その２成分
を十分に混合した。樹脂、酸化亜鉛、及び酸化防止剤を
含む残りの成分を、乾燥した形状で高剪断下においてシ
ルバーソンミキサー（Silverson mixer ）中で速度3,44
5rpmで攪拌しながら添加した。次に分散液を濾過して、
目詰まりを起こす可能性のある合一したあらゆる固形分
を除去した。特定の用途に使用されている接着剤の量に
応じて、上述のように製造される接着剤は、自蔵式加圧
エアロゾル缶又はキャニスター中に、又は加圧空気シス
テム及びリモートスプレー銃を装備したドラム中に充填
することができる。エアロゾル容器から均一吹付模様で
スプレーできるポリクロロプレン触圧接着剤が求められ
ている。また、配合して固形分を１５重量％以下有する
ことができるポリクロロプレン接着剤も求められてい
る。さらに、商業的に入手できるバルブ及びノズルを備
えたエアロゾル容器から噴霧できるポリクロロプレン触
圧接着剤も求められている。

【０００７】ポリクロロプレン触圧接着剤をエアロゾル
容器から均一な吹付模様で噴霧できるようにするために
ポリクロロプレン触圧接着剤を剪断できることが見出さ
れた。すなわち、本発明は触圧接着剤の製造方法であっ
て、触圧接着剤を製造するためにポリクロロプレン、粘
着付与剤、金属酸化物、酸化防止剤及び有機溶剤を混合
し、ASTM D 1084 セイボルト粘度を１０％以上減少させ
るために、固形分の濃度を一定に維持しながら該触圧接
着剤を剪断することを含む前記製造方法を提供する。ス
トーマーASTM D 1084 粘度を少なくとも１０％、好まし
くは少なくとも１５％及び最も好ましくは少なくとも２
０％減少させるために、固形分の含量を一定に維持しな
がら剪断することにより、ポリクロロプレン触圧接着剤
の配合が、固形分含量１５重量％以上にすることができ
る。本発明により、商業的に入手できるスプレーヘッド
及びノズルを通してエアロゾル容器からスプレーするた
めのポリクロロプレン触圧接着剤を剪断することができ
る。吹付模様は、エアロゾル容器の含有量の全部がスプ
レーされるとき、実質的に均一のままである。以下の配
合のポリクロロプレン触圧接着剤を使用して、本発明の
剪断を具体的に説明する。サンプル１〜１２は、表１及
び２に示した剪断に供した本配合物の一部である。様々
なノズル口をもつエアロゾル容器からのサンプル１〜１
２のスプレー特性及びリモートスプレー銃を有する加圧
システムからのサンプル１〜１２のスプレー特性を表３
及び４に示す。サンプル１〜１２の接着特性を表５及び
６に示す。商業的に入手できる触圧接着剤の接着特性を
表７に示す。

【０００８】グラムポンドクロロプレン／メタクリル酸コポリマー 274,042 603.6 ポリクロロプレン（BP 223) 58,234 128.3 ポリクロロプレン（BP 213) 10,277 22.6 アルキルフェノール樹脂（HJR 1367） 196,968 433.9 テルペンフェノール樹脂（SP 553） 42,819 94.3 酸化マグネシウム 37,681 83.0 酸化防止剤 (ウィンク゛ステイエル(WINGSTAY L)) 5,183 11.3 ヘキサン 642,292 1414.7 アセトン 591,585 1303.1 トルエン 236,634 521.2 シクロヘキサン 121,697 268.1 ペンタン 98,034 215.9 水 2,789 6.14

【０００９】本配合物に使用したクロロプレン／メタク
リル酸コポリマーは、イー・アイ・デュポンドニュ
ーモラス社(E.I.du Pont de Nemours & Co. (Inc.)),ウ
ィルミントン DE 19896 から、ネオプレン AF (NEOPREN
E AF) の商標名で商業的に入手できるものである。ポリ
クロロプレン(BP223) 及びポリクロロプレン(BP213)
は、モーベイコーポレーション(Mobay Corporation),
バイヤーユーエスエー社(a Bayer USA Inc. Company),
プラスチック及びゴム部、ピッツバーグ PA 15205-9741
から、それぞれBP 223及びBP 213の製品名で商業的に入
手できるものである。アルキルフェノール樹脂(HJR 136
7)及びテルペンフェノール樹脂(SP 553)はシェネクタデ
ィケミカルズ社(Schenectady Chemicals, Inc.), ボッ
クス(Box)1046, シェネクタディ, NY 12301から、それ
ぞれ HJR 1367 及び SP 553 の製品名で商業的に入手で
きるものである。酸化マグネシウムは、プレミアサービ
スコーポレーション(Premier Services Corparaion), 7
521 イングルロード(Engle Road), スート(Suite) 412
5, ミドルバーグハイツ(Middleburg Heights), オハイ
オ(Ohio) 44130から、マゴックス(MAGOX) （登録商標）
の商標名で商業的に入手できるものである。酸化防止剤
ウィングステイエル (WINGSTAY L) は、グッドイヤー
ケミカル(Good Year Chemicals), アクロン(Akron), O
H 44316 からウィングステイ(WINGSTAY)（登録商標）エ
ル(L) の商標名で商業的に入手できるものである。

【００１０】

【表１】表１圧力増加による粘度の減少 ────────────────────────────────── サンプル通過回数圧力粘度分子量多分散度＃ psi. sec. ────────────────────────────────── １０ＮＡ 21.0 340,000 2.5 ２１ 5,000 18.0 310,000 1.9 ３１ 10,000 17.6 265,000 1.8 ４１ 15,000 17.4 245,000 2.0 10 １ 20,000 17.0 255,000 2.0 11 １ 25,000 17.3 230,000 1.8 12 １ 28,000 16.6 220,000 1.7 ──────────────────────────────────

【００１１】

【表２】表２複数回通過させることによる粘度減少 ────────────────────────────────── サンプル通過回数圧力粘度分子量多分散度＃ psi. sec. ────────────────────────────────── ４１ 15,000 17.4 245,000 2.0 ５２ 15,000 16.5 230,000 1.5 ６３ 15,000 15.8 190,000 1.6 ７４ 15,000 15.6 175,000 1.5 ８５ 15,000 15.7 170,000 1.4 ９６ 15,000 15.4 155,000 1.4 ──────────────────────────────────

【００１２】サンプル１〜１２の粘度は、ミクロフリュ
ーイディクスインターナショナルコーポレーション（Mi
crofluidics International Corporation), 30 オシッ
ピーロード(Ossipee Road), ニュートン MA 02164-9101
から商業的に入手できる、ミクロフリューイダイザー
（Microfluidizer) （登録商標）プロセッサー, モデル
M-210中でポリクロロプレン触圧接着剤を剪断すること
により減少した。剪断の量は、ミクロフリューイダイザ
ープロセッサーを運転中に施される圧力に比例する。該
触圧接着剤を、さらに長い時間ミクロフリューイダイザ
ープロセッサーを通すことによりさらに剪断をかけた。
粘度は、ストーマー粘度計を用いて、接着剤の粘度の標
準的な試験方法である、米国材料試験協会(ASTM) D 108
4 の試験方法Ｃにより測定した。200 ｇ重りを使用し
た。サンプル１〜１２の分子量をゲル濾過クロマトグラ
フィーにより測定した。結果は、２回の操作の平均であ
る。溶媒を蒸発させるためにサンプルを乾燥した。固形
分を試薬グレードのトルエンに溶解し0.3 重量％の溶液
を得た。溶液を0.45μｍのフィルターを通して濾過し
た。これらの分子量測定に使用したゲル濾過クロマトグ
ラフィー（ＧＰＣ）のシステムは、ウォーターズコーポ
レーション（Waters Corporation）, 34メープルストリ
ート, ミルフォード, MA, 01757 から商業的に入手でき
るものである。このＧＰＣシステムは、棚アセンブリー
(shelfassembly)及びカラムヒーターモジュールを備え
たウォーターズ(Waters) 410示差屈折計、(PN WAT02399
5), ウォーターズ717 プラスオートサンプラー(Plus Aa
utosampler), (PN WAT078900),ウォーターズ 600マルチ
ソルベントデリバリーシステム, (PN WAT062710), ＧＰ
Ｃクロマトグラフィーマネージャー(PN WAT038977)を含
むウォーターズミレニウム(Waters Millenium)（登録商
標) 2010ワークステーション(PN WAT042862), ウォータ
ーズHRストレィティゲル(Stratagel) （５μｍスチレン
−ジビニルベンゼン粒子）ＧＰＣカラム、HR 5, (PN WA
T044227),HR 4, (PN WAT044224), HR 3 (PN WAT 04422
1), HR 1 (PN WAT044233) を含む。分子量2,399,254 〜
28,517の範囲のポリスチレンスタンダードを検量線に使
用した。ＧＰＣの条件は、以下のとおりである：移動相：トルエン１ｍＬ／分検出器：示差屈折率３２倍温度：オーブン７０℃、検出器５０℃ カラム：ＨＲ５、４、３及び１ストレィティゲル

【００１３】表１及び２に記載した分子量は、測定した
平均の分子量である。大きな分子は小さな分子よりもこ
の分子量測定により寄与していると思われる。多分散度
は、ＧＰＣシステムにより測定した測定値により求め
た。多分散度は、分子量の範囲の目安であり、テストサ
ンプル中の分子の濃度であると考えられる。エアロゾル
スプレー容器に、噴射剤として191.7 ｇのジメチルエー
テルとともに、234.3 ｇのサンプル１〜１２を充填し
た。これらのエアロゾル容器の固形分は、該エアロゾル
容器の容量の１５重量％である。サンプル１〜１２を、
ビンクスマニュファクチャリングカンパニー(Binks Man
ufacturing Company), 9201 ウェストベルモントアベニ
ュー, フランクリン, イリノイ, 60131 から商業的に入
手できる噴霧(atomized)スプレーシステムから噴霧し
た。

【００１４】

【表３】表３圧力を増加させて剪断した触圧接着剤のスプレー特性 ─────────────────────────────────── サンプル粘度多分散度エアロゾル噴霧ストーマー１２３＃ sec. psi. ─────────────────────────────────── １ 21.0 2.5 ＶＢＶＢＶＢ 105 ２ 18.0 1.9 ＧＶＢＶＢ 90 ３ 17.6 1.8 ＧＶＢＶＢ 76 ４ 17.4 2.0 ＧＶＢＶＢ 74 10 17.0 2.0 ＶＧＶＢＶＢ 72 11 17.3 1.8 ＶＧＶＢＶＢ 72 12 16.6 1.7 ＥＶＢＶＢ 72 ─────────────────────────────────── ＶＢ−レース模様なしＢ−高さ0.635 〜1.27cm(1/4〜1/2 インチ) のレース模様Ｇ−高さ1.27〜2.54cm(1/2〜１インチ) のレース模様ＶＧ−高さ2.54〜5.08cm（１〜２インチ）のレース模様Ｅ−高さ5.08〜10.16cm(２〜４インチ) のレース模様

【００１５】

【表４】表４ 15,000psi でさらに通過させて剪断した触圧接着剤のスプレー特性 ─────────────────────────────────── サンプル粘度多分散度エアロゾル噴霧１２３＃ sec. psi. ─────────────────────────────────── ４ 17.4 2.0 ＧＶＢＶＢ 74 ５ 16.5 1.5 ＶＧＶＢＢ 72 ６ 15.8 1.6 ＥＢＶＧ 66 ７ 15.6 1.5 ＥＶＧＶＧ 66 ８ 15.7 1.4 ＥＶＧＶＧ 64 ９ 15.4 1.4 ＥＥＥ 60 ─────────────────────────────────── ＶＢ−レース模様なしＢ−高さ0.635 〜1.27cm(1/4〜1/2 インチ）のレース模様Ｇ−高さ1.27〜2.54cm(1/2〜１インチ）のレース模様ＶＧ−高さ2.54〜5.08cm（１〜２インチ）のレース模様Ｅ−高さ5.08〜10.16cm(２〜４インチ）のレース模様

【００１６】

【表５】表５圧力を増加させて剪断した触圧接着剤の接着特性 ─────────────────────────────────── サンプル粘度多分散度プラグ死荷重(Dead load) ４８時間２週間＃ sec. psi ℃ ℃ ─────────────────────────────────── １ 21.0 2.5 80 110 130＋２ 18.0 1.9 75 100 130＋３ 17.6 1.8 75 100 130＋４ 17.4 2.0 80 100 130 10 17.0 2.0 95 100 130＋ 11 17.3 1.8 85 100 120 12 16.6 1.7 105 100 130＋ ───────────────────────────────────

【００１７】

【表６】表６ 15,000psi でさらに圧力を加えて剪断した触圧接着剤の接着特性 ─────────────────────────────────── サンプル粘度多分散度プラグ死荷重４８時間２週間＃ sec. psi ℃ ℃ ─────────────────────────────────── ４ 17.4 2.0 80 100 130 ５ 16.5 1.5 95 100 120 ６ 15.8 1.6 105 90 115 ７ 15.6 1.5 100 90 110 ８ 15.7 1.4 100 90 110 ９ 15.4 1.4 100 90 110 ───────────────────────────────────

【００１８】プラグテストにより、ラミネートとパーテ
ィクルボード、合板又はラミネート等の非金属物質間と
の接着強さを示す。幅6.35cm(2.5インチ) 長さ19.69cm
(7.75インチ) のラミネートを、幅6.35cm(2.5インチ)
長さ19.69cm(7.75インチ) のパーティクルボードに、サ
ンプル１〜１２を用いて接着した。その試験片を２４℃
（７５°Ｆ）のオーブンで４８時間硬化した。硬化後、
外径4.45cm(1.75 インチ) のホールソー(hole saw)を用
いて、試験片に沿って３つに分けた場所にパーティクル
ボードの方に向かって該ラミネートを切断した。4.45cm
(1.75 インチ) に切断する際に作られたパイロット孔を
使用し、外径4.45cm(1.75 インチ) のホールソーを用い
て、ラミネートの方に向かって該パーティクルボードを
切断した。ワッシャーとパイロット孔にわたるボルトに
より、外径2.54cm（１インチ）のワッシャーをパーティ
クルボードに設置した。パイロット孔にわたるボルト
に、１分当たり5.08cm（２インチ）の力を加えた。ラミ
ネートがパーティクルボードから離れるときの力をプラ
グ強度として記録した。50psi 以上のプラグ強度が商業
的に許容できると思われる。100 psi 以上のプラグ強度
が優れていると思われる。

【００１９】死荷重テストにより、パーティクルボー
ド、合板又はラミネート等の非金属物質に接着するラミ
ネートの耐荷力を示す。幅5.08cm（２インチ）長さ8.89
cm(3.5インチ) のラミネートを、幅5.08cm（２インチ）
長さ6.35cm(2.5インチ) のパーティクルボードに、サン
プル１〜１２を用いて接着した。これは、試験片の上端
でパーティクルボードの端よりもラミネートが2.54cm
（１インチ) 残った状態である。その試験片を２４℃
（７５°Ｆ）のオーブンで４８時間及び２週間硬化し
た。硬化後、試験片の下端から2.54cm（１インチ）のと
ころでパーティクルボードに向かってラミネートを切断
した。これは、幅5.08cm（２インチ）長さ5.08cm（２イ
ンチ）のラミネートが、幅5.08cm（２インチ）長さ5.08
cm（２インチ）のパーティクルボードに接合している状
態である。ラミネートとパーティクルボードとを通す試
験片の上端にあけた孔により、試験片をオーブンの中に
吊るした。試験片の下端から2.54cm（１インチ）のとこ
ろに作ったラミネートの切れ目の下に、ラミネートとパ
ーティクルボードとを通してあけた孔から、3.4kg(7.5
ポンド) の重りを掛けた。オーブンの中の温度を、１５
分毎に１０℃ずつ５０℃〜１３０℃まで上昇させた。ラ
ミネートがパーティクルボードから離れるときの温度を
死荷重温度として記録した。サンプル１〜１２は、コー
ナー及びエッジリフト並びに剥離試験に合格した。サン
プル１〜１２中のアルキルフェノール樹脂（HRJ-1363)
に替えてシェネクタディケミカル社(Schenectady Chemi
cal, Inc.)から FRJ-551の製品名で商業的に入手できる
アルキルフェノール樹脂を配合した触圧接着剤は、剪断
後にその死荷重強度を保持しなかった。死荷重試験にお
いて、ラミネートは７０℃で支持体から離れ、３０〜６
０℃未満でサンプル１〜１２は分離した。アルキルフェ
ノール樹脂(HRJ-1367)は商業的に知られており、アルキ
ルフェノール樹脂(FRJ-551)よりも耐熱性に優れてい
る。

【００２０】

【表７】表７商業的に入手できる触圧接着剤の接着特性 ─────────────────────────────────── サンプルエラストマープラグ死荷重４８時間２週間＃ psi ℃ ℃ ─────────────────────────────────── Ｃ−１ポリクロロプレン 80 100 130 Ｃ−２スチレンブタジエンゴム 50 70 70 Ｃ−３スチレンブタジエンゴム 110 90 90 Ｃ−４スチレンブタジエンゴム 75 70 70 Ｃ−５スチレンイソプレンスチレン 125 50 50 Ｃ−６スチレンイソプレンスチレン 95 90 80 Ｃ−７スチレンイソプレンスチレン 65 90 90 ───────────────────────────────────

【００２１】サンプル１２を、噴射剤としてジメチルエ
ーテルとともにエアロゾル容器に充填した。容器中の固
形分は、容器の容量の１５重量％であった。缶に十分入
っている場合、すなわち容量の１００体積％である場合
並びに容量の５０及び１０％である場合に、エアロゾル
容器の全成分を吹き付けて紙の上に吹付模様を作った。
吹付模様のサンプルを乾燥して、それぞれの模様の１／
４がスプレーヘッドの移動方向に対して横向きである４
つの等しい部分に切断した。以下の表は、サンプルに塗
布したポリクロロプレン接着剤の全量の％として表した
各部分のポリクロロプレン触圧接着剤の量を示したもの
である。サンプル１〜１２の吹付模様を、サンプルＣ−
１と比較した。米国特許第4,401,272 号明細書は、サン
プルＣ−１のラベルについて開示している。サンプル１
２の吹付模様の高さは、エアロゾル容器の中身を噴霧し
たときとほぼ同じままであった。サンプルＣ−１２の吹
付模様の高さは減少した。

【００２２】サンプル１２容量高さ吹付模様幅の1/4 に噴霧した接着剤（全量の％）体積％ cm (インチ) 容器から遠い方 −−−− 容器に近い方 100 5.56(2 3/16) 24.3 25.7 25.0 25.0 50 5.87(2 5/16) 25.2 24.4 25.2 25.2 10 5.87(2 5/16) 24.5 25.2 24.5 25.8 サンプルＣ−１容量高さ吹付模様幅の1/4 に噴霧した接着剤（全量の％）体積％ cm (インチ) 容器から遠い方 −−−− 容器に近い方 100 4.76(1 7/8) 25.8 24.2 25.0 25.0 50 3.97(1 9/16) 22.0 25.0 28.0 25.0 10 3.49(1 3/8) 23.0 24.0 27.0 26.0 本発明の具体的な態様を特に記載してきたが、種々の異
なる改良は当業者にとって明らかであり、本発明の趣旨
及び範囲から離れることなく容易に実施できるであろう
ことは理解されるであろう。従って、添付の請求の範囲
が、本明細書に記載した実施例及び詳細な説明に限定さ
れるのは意図するところではなく、むしろ、請求の範囲
が本発明に存在する特許性を有する新規性の全ての特徴
を包含するように行われるべきであり、本発明の技術分
野に属する当業者により、本発明の全ての特徴と同等の
ものとして処理されることを含む。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ジョンジェイエイクアメリカ合衆国テキサス州 76501 テンプルミドルロード 041−5755 (72)発明者ジョンピージョーンズアメリカ合衆国テキサス州 76502 テンプルヘムロック 3301

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】触圧接着剤の製造方法であって、触圧接
着剤を製造するためにポリクロロプレン、粘着付与剤、
金属酸化物、酸化防止剤及び有機溶剤を混合し、ASTM D
1084 セイボルト粘度を１０％以上減少させるために、
固形分の濃度を一定に維持しながら該触圧接着剤を剪断
することを含む前記製造方法。
【請求項２】前記触圧接着剤が、クロロプレン／メタ
クリル酸コポリマー、ポリクロロプレン、酸化マグネシ
ウム、粘着付与剤、酸化防止剤、有機溶剤及び水の混合
物である請求項１記載の製造方法。
【請求項３】前記触圧接着剤が、クロロプレン／メタ
クリル酸コポリマー、ポリクロロプレン、アルキルフェ
ノール樹脂、テルペンフェノール樹脂、酸化マグネシウ
ム、酸化防止剤、ヘキサン、アセトン、トルエン、シク
ロヘキサン、ペンタン及び水の混合物である請求項１記
載の製造方法。
【請求項４】前記触圧接着剤を、ASTM D 1084 セイボ
ルト粘度を１５％以上減少させるために剪断する請求項
１記載の製造方法。
【請求項５】前記触圧接着剤を、ASTM D 1084 セイボ
ルト粘度を２０％以上減少させるために剪断する請求項
１記載の製造方法。
【請求項６】触圧接着剤の製造方法であって、触圧接
着剤を製造するためにクロロプレン／メタクリル酸コポ
リマー、ポリクロロプレン、アルキルフェノール樹脂、
テルペンフェノール樹脂、酸化マグネシウム、酸化防止
剤、ヘキサン、アセトン、トルエン、シクロヘキサン、
ペンタン及び水を混合し、ASTM D 1084 セイボルト粘度
を１０％以上減少させるために、固形分の濃度を一定に
維持しながら該触圧接着剤を剪断することを含む前記製
造方法。
【請求項７】前記触圧接着剤を、ASTM D 1084 セイボ
ルト粘度を１５％以上減少させるために剪断する請求項
６記載の製造方法。
【請求項８】前記触圧接着剤を、ASTM D 1084 セイボ
ルト粘度を２０％以上減少させるために剪断する請求項
６記載の製造方法。